JPH01247435A - 多孔体の製造方法 - Google Patents
多孔体の製造方法Info
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- JPH01247435A JPH01247435A JP7564588A JP7564588A JPH01247435A JP H01247435 A JPH01247435 A JP H01247435A JP 7564588 A JP7564588 A JP 7564588A JP 7564588 A JP7564588 A JP 7564588A JP H01247435 A JPH01247435 A JP H01247435A
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Links
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/66—Polymers having sulfur in the main chain, with or without nitrogen, oxygen or carbon only
- B01D71/68—Polysulfones; Polyethersulfones
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は多孔体の製造方法、詳細に＃′ｉポリエーテル
スルフォンを主成分とする耐熱性、耐薬品性等にすぐれ
、機械的強度の大きい多孔膜の製造方法に関する。
スルフォンを主成分とする耐熱性、耐薬品性等にすぐれ
、機械的強度の大きい多孔膜の製造方法に関する。
近年、酢酸セルロースの多孔膜が逆浸透用膜、限外濾過
用膜、精密濾過用膜等に使用されているが、酢酸セルロ
ース多孔展社耐熱性が低く、機械的強度が小さいので耐
熱性や機械的強度が要求される分野ＫＦｉ適用できなか
った。
用膜、精密濾過用膜等に使用されているが、酢酸セルロ
ース多孔展社耐熱性が低く、機械的強度が小さいので耐
熱性や機械的強度が要求される分野ＫＦｉ適用できなか
った。
そのためフッ素楕詣、ポリサル７オン、ポリイミド、ポ
リエーテルスルフォン等の耐熱゛相脂の多孔膜がｖｌ案
されている。（たとえば「高分子」３５巻１２号、１９
８６．１０７８〜１０８１）これらはポリマー、溶媒及
び小量の非溶媒からなる製膜原液をキャスティングした
後非溶媒と小量の溶媒からなる凝固液で湿式凝固させる
ことにより製造されているが、製造工程が複雑で生産性
が悪く、溶媒としてＮ−メチルピロリドン等の特殊な溶
媒を使用しなければならず安全性、コスト等の問題があ
り、又得られた昶中の孔径分布がばらつく等の問題があ
った。
リエーテルスルフォン等の耐熱゛相脂の多孔膜がｖｌ案
されている。（たとえば「高分子」３５巻１２号、１９
８６．１０７８〜１０８１）これらはポリマー、溶媒及
び小量の非溶媒からなる製膜原液をキャスティングした
後非溶媒と小量の溶媒からなる凝固液で湿式凝固させる
ことにより製造されているが、製造工程が複雑で生産性
が悪く、溶媒としてＮ−メチルピロリドン等の特殊な溶
媒を使用しなければならず安全性、コスト等の問題があ
り、又得られた昶中の孔径分布がばらつく等の問題があ
った。
本発明の目的は、上記欠点１’（鑑み、特殊な溶媒を使
用することなく、均一な孔径を有し、酎熱性、耐楽品性
等がすぐれ、機械的強度の大きい多孔体を容易に製造す
ることができる方法を提供することにある。
用することなく、均一な孔径を有し、酎熱性、耐楽品性
等がすぐれ、機械的強度の大きい多孔体を容易に製造す
ることができる方法を提供することにある。
本発明で使用されるポリエーテルスルフォンとは主鎖に
スルフォン結合とエーテル結合を有する直鎖状芳香族高
分子であって、たとえばＬ＋Ｍ３ 等の構成単位を有するポリマーがあげられ、（イ）、（
ニ）及び（ホ）の構成単位を有するものが好ましい。又
、その分子量は１． ＯＯＯ〜５００．０００のものが
好ましい。
スルフォン結合とエーテル結合を有する直鎖状芳香族高
分子であって、たとえばＬ＋Ｍ３ 等の構成単位を有するポリマーがあげられ、（イ）、（
ニ）及び（ホ）の構成単位を有するものが好ましい。又
、その分子量は１． ＯＯＯ〜５００．０００のものが
好ましい。
本発明で使用されるポリ（２−オキサシリン）は、２−
オキサゾリン、２−メチル−２−オキサゾリン、２−エ
チル−２−オキサゾリン等を重合して得られた下記の構
ｒｔ、４１位（へ）を有する線状ポリマーであり、上記
ポリエーテルスルフォンと相溶し、かつ水溶性のもので
あって、分子量＃−１１０００〜１００万のものが好ま
しい。
オキサゾリン、２−メチル−２−オキサゾリン、２−エ
チル−２−オキサゾリン等を重合して得られた下記の構
ｒｔ、４１位（へ）を有する線状ポリマーであり、上記
ポリエーテルスルフォンと相溶し、かつ水溶性のもので
あって、分子量＃−１１０００〜１００万のものが好ま
しい。
（式中Ｒ＃′ｉアルキル基であってメチル基及びエチル
基が好ましい。）本発明におけるポリマーブレンドは上
記ポリエーテルスルフォンとポリ（２−オキサシリン）
が相溶状急になされている。
基が好ましい。）本発明におけるポリマーブレンドは上
記ポリエーテルスルフォンとポリ（２−オキサシリン）
が相溶状急になされている。
ポリマーブレンド中のポリ（２−オキサゾリン）は水に
よって抽出され、ポリ（２−オキサゾリン）のあった部
分が多孔体中の′！Ｉ！隙部となるので、目的とする多
孔体によってポリエーテルスルフォンとポリ（２−オキ
サゾリン）のブレンド比率は適宜決定されればよいが、
一方の成分比率が大きくなるとスピノーダル温度が高く
なり熱処理しニ＜くなるのでポリエーテルサル７オン／
ポリ（２−オキサゾリン）の比ｔ−１９０／１０〜４０
／６０（ｆｉ全量比が好ましい。
よって抽出され、ポリ（２−オキサゾリン）のあった部
分が多孔体中の′！Ｉ！隙部となるので、目的とする多
孔体によってポリエーテルスルフォンとポリ（２−オキ
サゾリン）のブレンド比率は適宜決定されればよいが、
一方の成分比率が大きくなるとスピノーダル温度が高く
なり熱処理しニ＜くなるのでポリエーテルサル７オン／
ポリ（２−オキサゾリン）の比ｔ−１９０／１０〜４０
／６０（ｆｉ全量比が好ましい。
本発明でいう相溶状態とけポリエーテルスルフ倍観察で
相分離していない状態をいう。ポリマーブレンドの製造
方法は任意の方法が採用されてよく、たとえばポリエー
テルスルフォンとポリ（２−オキサゾリン）とをジメチ
ルスルホキシド、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド１．Ｎ
−メチルピロリドン等の溶媒に溶解し、キャスティア ングする方法、窒素、ト）ルゴン等の不活性ガス雰囲気
下で２３０〜４００℃で溶融混練して押出成形、プレス
成形射出成形等成形する方法等があけられる。
相分離していない状態をいう。ポリマーブレンドの製造
方法は任意の方法が採用されてよく、たとえばポリエー
テルスルフォンとポリ（２−オキサゾリン）とをジメチ
ルスルホキシド、Ｎ、Ｎ−ジメチルホルムアミド１．Ｎ
−メチルピロリドン等の溶媒に溶解し、キャスティア ングする方法、窒素、ト）ルゴン等の不活性ガス雰囲気
下で２３０〜４００℃で溶融混練して押出成形、プレス
成形射出成形等成形する方法等があけられる。
ポリマーブレンドは、次に加熱され、スピノーダル温度
と（スピノーダル温度＋１００℃）の湿度範囲で熱処理
され、ポリエーテルスルフォンとポリ（２−オキサゾリ
ン）が相分離される。この相分離構造は海島状に分離さ
れるのではなく、互に連続相として分ｉされるのであり
、一般Ｋ［変調構造（Ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ５ｔｒｕｃ
ｔｕｒｅ ） Ｊとして知られている。熱処理温度がス
ピノーダル温度より低いとポリマーブレンドは相分離せ
ず、（スピノーダル温度＋１００℃）より高くなると海
島状に分離するようになるので、熱処理温度はスピノー
ダル温度〜（スピノーダル温度−←１００℃）の範ｌＩ
！１に限定される。尚、熱処理はポリマーが劣化し々い
ように不活性ガス雰囲気又は真空中で行々われるのが好
ましい。又、熱処理時間は相分離の進行伏況によって適
宜決定されればよいが、一般ＶＣＶｉ１５秒〜３０分で
ある。
と（スピノーダル温度＋１００℃）の湿度範囲で熱処理
され、ポリエーテルスルフォンとポリ（２−オキサゾリ
ン）が相分離される。この相分離構造は海島状に分離さ
れるのではなく、互に連続相として分ｉされるのであり
、一般Ｋ［変調構造（Ｍｏｄｕｌａｔｅｄ ５ｔｒｕｃ
ｔｕｒｅ ） Ｊとして知られている。熱処理温度がス
ピノーダル温度より低いとポリマーブレンドは相分離せ
ず、（スピノーダル温度＋１００℃）より高くなると海
島状に分離するようになるので、熱処理温度はスピノー
ダル温度〜（スピノーダル温度−←１００℃）の範ｌＩ
！１に限定される。尚、熱処理はポリマーが劣化し々い
ように不活性ガス雰囲気又は真空中で行々われるのが好
ましい。又、熱処理時間は相分離の進行伏況によって適
宜決定されればよいが、一般ＶＣＶｉ１５秒〜３０分で
ある。
相分離きれたポリマーブレンドは次にガラス転移温度以
上の温度ＶＣ冷却されるが、冷却速度が遅いと相分離が
元に戻るので急冷されるのが好ましく、２〜３秒以内に
ガラス転移混炭以下に冷却するのが好ましく、より好ま
しくは１秒以内である。冷却方法は任意の方法が採用さ
れてよく、たとえば冷風を吹付ける方法、冷媒に侵潰す
る方法、冷却された金蜆板ではさむ方法等があげられる
。
上の温度ＶＣ冷却されるが、冷却速度が遅いと相分離が
元に戻るので急冷されるのが好ましく、２〜３秒以内に
ガラス転移混炭以下に冷却するのが好ましく、より好ま
しくは１秒以内である。冷却方法は任意の方法が採用さ
れてよく、たとえば冷風を吹付ける方法、冷媒に侵潰す
る方法、冷却された金蜆板ではさむ方法等があげられる
。
冷却されたポリマーブレンドからポリ（２−オキサゾリ
ン）を水で抽出することにより多孔体が得られる。抽出
は冷却されたポリマーブレンドを水Ｋｉ潰することＫよ
り容易に行なえる。
ン）を水で抽出することにより多孔体が得られる。抽出
は冷却されたポリマーブレンドを水Ｋｉ潰することＫよ
り容易に行なえる。
抽出条件は抽出すべきポリ（２−オキサゾリン）時間〜
数日である。
数日である。
次に本発すＪの実施例を説明する。
実施例１〜５
第１−ｋＶｃ示した所定量のポリエーテルスルフォン（
ＰＥＳ ） （住人化学社製、商品名４１００Ｇ。
ＰＥＳ ） （住人化学社製、商品名４１００Ｇ。
（イ）の構ｆｆＣ単位を有するもの）とポリ（２−エチ
ル−２−オキサシリン＞（ＰＥＯｘ）（１’ ！７ ’
ｙミｊル社製、商品名ＸＡＳ−１０８７４．０３．平均
分子［２０万）をジメチルホルムアミドに溶解し、６
ｗｔ％の無色透の均一溶液を得た。
ル−２−オキサシリン＞（ＰＥＯｘ）（１’ ！７ ’
ｙミｊル社製、商品名ＸＡＳ−１０８７４．０３．平均
分子［２０万）をジメチルホルムアミドに溶解し、６
ｗｔ％の無色透の均一溶液を得た。
得られた溶液からキャスティング法により厚さ５０μｍ
の無色透明フィルムを得た。
の無色透明フィルムを得た。
上記ポリエーテルスルフォンとポリ（２−エチル−２−
オキサゾリン）の相図を＠ｌ因に示した。図中１ｔ’ｆ
スピノーダルを示し、２けガラス転移温度を示す。尚、
３けパイノーダルを示す。
オキサゾリン）の相図を＠ｌ因に示した。図中１ｔ’ｆ
スピノーダルを示し、２けガラス転移温度を示す。尚、
３けパイノーダルを示す。
得られたフィルムを窒素雰囲気のオープンて供給し、第
１麦に示した所定温度で所定時間加熱処理した後５℃に
冷却した２枚の鉄板には纒んでガラス転移温度以下ＶＣ
急冷した。次いで冷却されたフィルムを２５℃の過剰の
水に／ｉ潰し、２４時間撹拌してポリ（２−エチル−２
−オキサゾリン）を押出した後乾燥して多孔質フィルム
を得た。尚、スピノーダル温度も第１表に示した。又、
得られた多孔質フィルムの走査型顕微鏡写真を第２図に
示・した。（写真中、白く写っている部分がポリエーテ
ルサル７オンであり、黒く写っている部分が空孔である
。） 比較例１ 実施例５で行ったと同様にして透明フィルムを得、熱処
理することなく抽出を行った。
１麦に示した所定温度で所定時間加熱処理した後５℃に
冷却した２枚の鉄板には纒んでガラス転移温度以下ＶＣ
急冷した。次いで冷却されたフィルムを２５℃の過剰の
水に／ｉ潰し、２４時間撹拌してポリ（２−エチル−２
−オキサゾリン）を押出した後乾燥して多孔質フィルム
を得た。尚、スピノーダル温度も第１表に示した。又、
得られた多孔質フィルムの走査型顕微鏡写真を第２図に
示・した。（写真中、白く写っている部分がポリエーテ
ルサル７オンであり、黒く写っている部分が空孔である
。） 比較例１ 実施例５で行ったと同様にして透明フィルムを得、熱処
理することなく抽出を行った。
得られたフィルムの走査！！ｉｉ微鏡写真を第２図に示
した。
した。
比較例２．３
熊鬼理をスピノーダル湿度以下で行った以外は実施例２
及び５と同様に行ってフィルムを得た。得られたフィル
ムの走査型ｌｉ！微鏡写久 写を第２図に示した。
及び５と同様に行ってフィルムを得た。得られたフィル
ムの走査型ｌｉ！微鏡写久 写を第２図に示した。
第１表
〔発明の効果〕
零発用の多孔体の製造方法は上述の通りであり、均一な
孔径を有し、耐熱性、耐薬品性等にすぐれ、機械的強度
の大きい多孔体を容易ＶＣ製造することができる。従っ
て、得られた多孔体は逆浸透用膜、限外ｐ適用膜、精密
濾過用膜等に好適ンζ使用される。
孔径を有し、耐熱性、耐薬品性等にすぐれ、機械的強度
の大きい多孔体を容易ＶＣ製造することができる。従っ
て、得られた多孔体は逆浸透用膜、限外ｐ適用膜、精密
濾過用膜等に好適ンζ使用される。
第１図はポリエーテルサルフオンとポリ（２−エチル−
２−オキサゾリン）の相図であり、第２図（ａ）〜（ｅ
） ｉｉ本本川用製造方法でｊ！）られ走査型電子順？
ＩＣ鏡写真である。 ｌ・・スピノーダル、２・・ガラス転移温度、３・・パ
イノーダル、（ａ）＝・実施例ｉ（７，ｓｏｏ倍）、（
ｂ）・・・実施例２（１万倍）、（ｃ）・・・実施例３
（１万倍）、（ｄ）・・・実施例４（１万倍）、（ｅ）
・・・実施例５（１万倍）、（ｆ）・・・比較例１（１
万倍）、（ｇ）・・・比較例２（１万倍）、（ｈ）・・
・比較例３（１万倍）
２−オキサゾリン）の相図であり、第２図（ａ）〜（ｅ
） ｉｉ本本川用製造方法でｊ！）られ走査型電子順？
ＩＣ鏡写真である。 ｌ・・スピノーダル、２・・ガラス転移温度、３・・パ
イノーダル、（ａ）＝・実施例ｉ（７，ｓｏｏ倍）、（
ｂ）・・・実施例２（１万倍）、（ｃ）・・・実施例３
（１万倍）、（ｄ）・・・実施例４（１万倍）、（ｅ）
・・・実施例５（１万倍）、（ｆ）・・・比較例１（１
万倍）、（ｇ）・・・比較例２（１万倍）、（ｈ）・・
・比較例３（１万倍）
Claims (1)
- １、相溶状態にある直鎖状芳香族ポリエーテルスルフォ
ンとポリ（２−オキサゾリン）のポリマーブレンドを、
スピノーダル温度〜（スピノーダル温度＋１００℃）の
温度範囲で熱処理してポリエーテルスルフォンとポリ（
２−オキサゾリン）を相分離させた後、ガラス転移温度
以下の温度に冷却し、次いでポリ（２−オキサゾリン）
を水により抽出することを特徴とする多孔体の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7564588A JPH01247435A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 多孔体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7564588A JPH01247435A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 多孔体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01247435A true JPH01247435A (ja) | 1989-10-03 |
Family
ID=13582194
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7564588A Pending JPH01247435A (ja) | 1988-03-28 | 1988-03-28 | 多孔体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01247435A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0392763A2 (en) * | 1989-04-14 | 1990-10-17 | Edison Polymer Innovation Corporation ( Epic) | Polymeric alloys |
| EP0578210A2 (en) * | 1992-07-07 | 1994-01-12 | Millipore Corporation | Porous polymeric structures and a method of making such structures by means of heat-induced phase separation |
| EP0605470A1 (en) * | 1991-09-18 | 1994-07-13 | Gelman Sciences Inc | HYDROPHILIC MEMBRANES PREPARED FROM A MIXTURE OF POLYETHERSULFONE / POLY-2-OXAZOLINE / POLYVINYLPYRROLIDONE. |
| EP0699784A3 (en) * | 1994-08-24 | 1996-08-07 | Toyo Boseki | Fibers based on polymer blends having a phase separation structure and process for their production |
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| JP2003064214A (ja) * | 2001-08-24 | 2003-03-05 | Toray Ind Inc | 低誘電率樹脂およびその製造方法 |
| EP1424124A1 (en) * | 2002-11-30 | 2004-06-02 | Gambro Lundia AB | Membrane and use thereof |
-
1988
- 1988-03-28 JP JP7564588A patent/JPH01247435A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0605470A4 (en) * | 1991-09-18 | 1994-11-23 | Gelman Sciences Inc | HYDROPHILE MEMBRANE MADE FROM POLYETHERSULPHONE / POLY-2-OXAZOLINE / POLYVINYLPYRROLIDONE MIXTURE. |
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| EP0699784A3 (en) * | 1994-08-24 | 1996-08-07 | Toyo Boseki | Fibers based on polymer blends having a phase separation structure and process for their production |
| US5869183A (en) * | 1994-08-24 | 1999-02-09 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Polymer blend fibers having phase separation structure and method for producing the same |
| US6245268B1 (en) | 1994-08-24 | 2001-06-12 | Toyo Boseki Kabushiki Kaisha | Method for producing polymer blend fibers having phase separation structure |
| WO2001085417A1 (en) * | 2000-05-12 | 2001-11-15 | Dalton Paul D | Method of producing structures using centrifugal forces |
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