JPH0521615B2 - - Google Patents
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- JPH0521615B2 JPH0521615B2 JP8649584A JP8649584A JPH0521615B2 JP H0521615 B2 JPH0521615 B2 JP H0521615B2 JP 8649584 A JP8649584 A JP 8649584A JP 8649584 A JP8649584 A JP 8649584A JP H0521615 B2 JPH0521615 B2 JP H0521615B2
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- separation membrane
- separation
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は混合流体、特に混合気体に対して選択
透過性を有する分離膜の製造方法に関するもので
ある。
透過性を有する分離膜の製造方法に関するもので
ある。
従来例の構成とその問題点
近年、膜による分離技術の進歩発展には著しい
ものがあり、そのうちのいくつかは工業的規模で
実用化されている。しかしながら、実用化されて
いるものは、海水の淡水化、工場廃液の処理、食
品の濃縮等のように、実際には液−液若しくは液
−固分離であり、気−気分離、すなわち２種以上
の混合ガスの分離についてはほとんど至つていな
い。
ものがあり、そのうちのいくつかは工業的規模で
実用化されている。しかしながら、実用化されて
いるものは、海水の淡水化、工場廃液の処理、食
品の濃縮等のように、実際には液−液若しくは液
−固分離であり、気−気分離、すなわち２種以上
の混合ガスの分離についてはほとんど至つていな
い。
ガスの膜分離が実用化されない理由としては、
選択透過性が小さいこと、すなわち特定の気体を
選択的に通し、他の気体をほとんど通さないとい
う膜がないために、高純度の気体を得るためには
膜分離を幾度か繰り返す多段方式を採用する必要
があり、そのために装置が大きくなり過ぎること
と、透過量が非常に小さくなり、大量のガスを生
産できないからである。しかしながら、選択透過
性の点から考えると、ガスの最終用途として必ず
しも高純度のガスを必要としない分野も多々あ
る。例えば、酸素の場合で考えると、高炉送風
用、燃焼補助用、石油蛋白プロセス用、汚泥処理
用、あるいは医療における酸素吸入器等では高純
度酸素は必ずしも必要としない。そればかりでは
なく、高純度酸素では、炉の損傷、火災の危険、
未熟児の失明等と言つたように、かえつて不都合
な問題が生じてくるのである。
選択透過性が小さいこと、すなわち特定の気体を
選択的に通し、他の気体をほとんど通さないとい
う膜がないために、高純度の気体を得るためには
膜分離を幾度か繰り返す多段方式を採用する必要
があり、そのために装置が大きくなり過ぎること
と、透過量が非常に小さくなり、大量のガスを生
産できないからである。しかしながら、選択透過
性の点から考えると、ガスの最終用途として必ず
しも高純度のガスを必要としない分野も多々あ
る。例えば、酸素の場合で考えると、高炉送風
用、燃焼補助用、石油蛋白プロセス用、汚泥処理
用、あるいは医療における酸素吸入器等では高純
度酸素は必ずしも必要としない。そればかりでは
なく、高純度酸素では、炉の損傷、火災の危険、
未熟児の失明等と言つたように、かえつて不都合
な問題が生じてくるのである。
上記用途に使用される酸素富化空気を得る方法
として、従来は高純度酸素を空気分離装置（空気
液化法）で製造し、次いで空気と混合して目的の
酸素濃度としてきた。しかし、かかる方法では、
高純度酸素は一般に圧力容器に入つているので、
圧力容器の取扱いの危険性、あるいは混合ガス濃
度を一定とするための圧力調整器の必要性、その
操作の煩雑性等々の問題が多い。
として、従来は高純度酸素を空気分離装置（空気
液化法）で製造し、次いで空気と混合して目的の
酸素濃度としてきた。しかし、かかる方法では、
高純度酸素は一般に圧力容器に入つているので、
圧力容器の取扱いの危険性、あるいは混合ガス濃
度を一定とするための圧力調整器の必要性、その
操作の煩雑性等々の問題が多い。
そこで低純度あるいは中間純度の酸素富化空気
を得る方法としては、膜分離による空気分離の方
法があり、直接酸素富化空気が得られ操作も簡単
で安全性が高く、かつ経済的にも有利である。
を得る方法としては、膜分離による空気分離の方
法があり、直接酸素富化空気が得られ操作も簡単
で安全性が高く、かつ経済的にも有利である。
従来、膜分離による酸素富化空気の製造法とし
ては、二つの方法が知られている。１つにはポリ
エチレン、ポリスチレン、ポリスルホンあるいは
ポリエチレンテレフタレート等の中空繊維を用い
る方法であり、他の方法としては、高分子の超薄
膜を用いる方法である。中空繊維を用いる方法は
単位体積当りの表面積を大きくし、透過量を増大
させるものであるが、実用上の透過量を得るため
には装置的にはまだ大きく簡便ではない。それに
対し、極薄膜は透過量が膜厚に反比例することを
利用して透過量を増大させているものであり、膜
厚が薄くなればなるほどコンパクトな分離装置が
できる。
ては、二つの方法が知られている。１つにはポリ
エチレン、ポリスチレン、ポリスルホンあるいは
ポリエチレンテレフタレート等の中空繊維を用い
る方法であり、他の方法としては、高分子の超薄
膜を用いる方法である。中空繊維を用いる方法は
単位体積当りの表面積を大きくし、透過量を増大
させるものであるが、実用上の透過量を得るため
には装置的にはまだ大きく簡便ではない。それに
対し、極薄膜は透過量が膜厚に反比例することを
利用して透過量を増大させているものであり、膜
厚が薄くなればなるほどコンパクトな分離装置が
できる。
このことは、均一膜中を気体が透過する時、そ
の量は一般的に次式にて表わされるという事実に
より容易に考えられることである。
の量は一般的に次式にて表わされるという事実に
より容易に考えられることである。
Ｑ＝Ｐ×（P1−P2）×Ａ／ｌ
Ｑ；気体の透過速度CC（STP）／sec
；気体透過係数CC（STP）・cm／cm2・cmHg・
sec （P1−P2）；膜の両側の分圧差cmHg Ａ；膜面積 cm2ｌ；膜厚 cm 高分子の超薄膜の素材としては、今までいろい
ろと取り上げられている。例えば、シリコーンの
透過性の良さを利用し、オルガノシロキサン−ポ
リカーボネート共重合体が、米国のゼネラル・エ
レクトリツク社から発表され、同様の共重合体も
いくつか出されている。シリコーンを主成分とし
た共重合体の場合、確かに透過係数は大きいので
あるが、その分離係数が小さく、例えばオルガノ
シロキサン−ポリカーボネート共重合体膜の場
合、酸素の透過係数は10-7〜10-8（CC・cm／cm2・
sec・cmHg）と大きいが、酸素分離係数（PO2／
PN2）は2.0〜2.4と小さい。よつて、極めて低濃
度の場合には有利であり、またシリコーンが主成
分であるが故に、補強として使用している、例え
ばポリプロピレン等の多孔質支持体との接着性に
優れているのであるが、結果的に得られる酸素濃
度に限界がある。
sec （P1−P2）；膜の両側の分圧差cmHg Ａ；膜面積 cm2ｌ；膜厚 cm 高分子の超薄膜の素材としては、今までいろい
ろと取り上げられている。例えば、シリコーンの
透過性の良さを利用し、オルガノシロキサン−ポ
リカーボネート共重合体が、米国のゼネラル・エ
レクトリツク社から発表され、同様の共重合体も
いくつか出されている。シリコーンを主成分とし
た共重合体の場合、確かに透過係数は大きいので
あるが、その分離係数が小さく、例えばオルガノ
シロキサン−ポリカーボネート共重合体膜の場
合、酸素の透過係数は10-7〜10-8（CC・cm／cm2・
sec・cmHg）と大きいが、酸素分離係数（PO2／
PN2）は2.0〜2.4と小さい。よつて、極めて低濃
度の場合には有利であり、またシリコーンが主成
分であるが故に、補強として使用している、例え
ばポリプロピレン等の多孔質支持体との接着性に
優れているのであるが、結果的に得られる酸素濃
度に限界がある。
分離係数（PO2／PN2）と酸素透過係数とは本
来相反する関係にあり、分離係数の高くなるほ
ど、その酸素透過係数は小さくなつていくが、現
在、この両者のバランスがとれ、しかも薄膜化が
可能な高分子が、ポリ（４−メチルペンテン−
１）、ポリフエニレンオキサイド、ポリスチレン、
ポリブタジエン等々、見い出されている。
来相反する関係にあり、分離係数の高くなるほ
ど、その酸素透過係数は小さくなつていくが、現
在、この両者のバランスがとれ、しかも薄膜化が
可能な高分子が、ポリ（４−メチルペンテン−
１）、ポリフエニレンオキサイド、ポリスチレン、
ポリブタジエン等々、見い出されている。
しかしながら、これらの高分子の超薄膜は、例
えばポリプロピレン等の多孔質支持体に直接接着
せず、シリコーンの共重合体をこれらの仲だちと
する複合膜構造にするか、接着してないまま、ポ
ンプにて吸引し、無理矢理付着させるかであつ
た。しかし、これらの方法の場合、仲だちとして
存在するシリコーンの共重合体膜の影響が大き
く、また、ポンプによる吸引の場合は、接着不良
のため、本来の特性が発揮されず、ピンホールの
発生をさけることができず、その発生したポンホ
ールを修復するために、パツチつぎ当てという煩
雑な操作を必要としていた。
えばポリプロピレン等の多孔質支持体に直接接着
せず、シリコーンの共重合体をこれらの仲だちと
する複合膜構造にするか、接着してないまま、ポ
ンプにて吸引し、無理矢理付着させるかであつ
た。しかし、これらの方法の場合、仲だちとして
存在するシリコーンの共重合体膜の影響が大き
く、また、ポンプによる吸引の場合は、接着不良
のため、本来の特性が発揮されず、ピンホールの
発生をさけることができず、その発生したポンホ
ールを修復するために、パツチつぎ当てという煩
雑な操作を必要としていた。
発明の目的
本発明は以上のような従来の問題点を解決する
ためになされたもので、高分離性を有する高分子
薄膜とそれを補強する多孔質支持体とを容易に接
着させ、かつ膜特性を向上させる方法を提供する
ことを目的とするものである。
ためになされたもので、高分離性を有する高分子
薄膜とそれを補強する多孔質支持体とを容易に接
着させ、かつ膜特性を向上させる方法を提供する
ことを目的とするものである。
発明の構成
この目的を達成するために本発明は、多孔質支
持体に有機溶剤を含浸させた後、分離膜本体に付
着させ、この状態で前記有機溶剤を蒸発させて多
孔質支持体に分離膜本体を直接接着させるもので
あり、従来の方法に比べ接着が極めてスムーズで
あり、膜特性をも向上させるものである。含浸の
方法としては、浸漬法、スプレーによる方法等が
考えられるが、いずれでも良い。また、含浸に使
用する有機溶剤は、分離膜本体及び使用する多孔
質支持体を溶解させないものがより好ましく、中
でもメタノール、エタノール等のアルコール類及
びアセトン等のケトン類が最適である。すなわ
ち、有機溶剤としては、メタノール、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、アセトン、メチル
エチルケトン、エチルセルソルブ、ジメチルアセ
トアミド、ベンゼン、トルエン、キシレン及びこ
れらの混合溶剤より選ばれた少なくとも一種を用
いる。
持体に有機溶剤を含浸させた後、分離膜本体に付
着させ、この状態で前記有機溶剤を蒸発させて多
孔質支持体に分離膜本体を直接接着させるもので
あり、従来の方法に比べ接着が極めてスムーズで
あり、膜特性をも向上させるものである。含浸の
方法としては、浸漬法、スプレーによる方法等が
考えられるが、いずれでも良い。また、含浸に使
用する有機溶剤は、分離膜本体及び使用する多孔
質支持体を溶解させないものがより好ましく、中
でもメタノール、エタノール等のアルコール類及
びアセトン等のケトン類が最適である。すなわ
ち、有機溶剤としては、メタノール、エタノー
ル、イソプロピルアルコール、アセトン、メチル
エチルケトン、エチルセルソルブ、ジメチルアセ
トアミド、ベンゼン、トルエン、キシレン及びこ
れらの混合溶剤より選ばれた少なくとも一種を用
いる。
また、分離膜本体としては、ポリ（４−メチル
ペンテン−１）、ポリフエニレンオキサイド、ポ
リブタジエン、ポリスチレン、ポリエチレングリ
コール、ポリブテン、ポリイソブテン、ポリヘキ
サン、ポリアセチレン及びこれらの誘導体より選
ばれた少なくとも一種からなるものを用いる。
ペンテン−１）、ポリフエニレンオキサイド、ポ
リブタジエン、ポリスチレン、ポリエチレングリ
コール、ポリブテン、ポリイソブテン、ポリヘキ
サン、ポリアセチレン及びこれらの誘導体より選
ばれた少なくとも一種からなるものを用いる。
実施例の説明
以下、実験例を中心に実施例を挙げて本発明を
更に詳しく記述するが、実施例はあくまでも本発
明を説明するためのものであつて、それに限定さ
れるものではない。
更に詳しく記述するが、実施例はあくまでも本発
明を説明するためのものであつて、それに限定さ
れるものではない。
＜比較例 １＞
ポリ（４−メチルペンテン−１）を三井石油化
学（株）製DX810シクロヘキサンにて加熱攪拌
溶解させて3wt％溶液とする。それに、アニオン
性界面活性剤を添加し水面上での拡がり調整を行
なつた。その後、水面上にて均一がポリ（４−メ
チルペンテル−１）の薄膜を形成させ、その上に
多孔質支持体（ポリプラスチツク（株）製、ジユ
ラガードNo.2400）を載せて、ポンプの吸引により
膜を支持体に付着させた。このサンプルを、流量
計にて測定したところ、酸素の透過秒数が3sec／
CCであり、その時の分離係数（PO2／PN2）は2.2
と低く、ピンホールが発生している。
学（株）製DX810シクロヘキサンにて加熱攪拌
溶解させて3wt％溶液とする。それに、アニオン
性界面活性剤を添加し水面上での拡がり調整を行
なつた。その後、水面上にて均一がポリ（４−メ
チルペンテル−１）の薄膜を形成させ、その上に
多孔質支持体（ポリプラスチツク（株）製、ジユ
ラガードNo.2400）を載せて、ポンプの吸引により
膜を支持体に付着させた。このサンプルを、流量
計にて測定したところ、酸素の透過秒数が3sec／
CCであり、その時の分離係数（PO2／PN2）は2.2
と低く、ピンホールが発生している。
＜比較例 ２＞
比較例１と同様に、水面上にポリ（４−メチル
ペンテル−１）の薄膜を形成させ、予めシリコー
ン共重合体をコーテイングした多孔質支持体（ジ
ユラガードNo.2400）を、ポリ（４−メチルペンテ
ン−１）の薄膜と貼り合わせた。この載、ポリ
（４−メチルペンテン−１）の薄膜と多孔質支持
体との接着性は向上したが、流量計にて透過測定
を行なつたところ、酸素透過秒数が5sec／CCに
て分離係数（PO2／PN2）が3.3と思わしくなかつ
た。
ペンテル−１）の薄膜を形成させ、予めシリコー
ン共重合体をコーテイングした多孔質支持体（ジ
ユラガードNo.2400）を、ポリ（４−メチルペンテ
ン−１）の薄膜と貼り合わせた。この載、ポリ
（４−メチルペンテン−１）の薄膜と多孔質支持
体との接着性は向上したが、流量計にて透過測定
を行なつたところ、酸素透過秒数が5sec／CCに
て分離係数（PO2／PN2）が3.3と思わしくなかつ
た。
＜実施例 １＞
比較例１と同様に、水面上にポリ（４−メチル
ペンテル−１）の薄膜を形成し、その上に予めメ
タノールに浸漬中の多孔質支持体を取り出して付
着させる。その後、乾燥させて、ポリ（４−メチ
ルペンテル−１）と支持体の接着を完了した。流
量計による測定の結果、酸素透過秒数が4.5sec／
CCにて分離係数（PO2／PN2）は3.8であり、飛躍
的に特定が向上した。また、4sec／CCでは分離
係数は3.5であつた。
ペンテル−１）の薄膜を形成し、その上に予めメ
タノールに浸漬中の多孔質支持体を取り出して付
着させる。その後、乾燥させて、ポリ（４−メチ
ルペンテル−１）と支持体の接着を完了した。流
量計による測定の結果、酸素透過秒数が4.5sec／
CCにて分離係数（PO2／PN2）は3.8であり、飛躍
的に特定が向上した。また、4sec／CCでは分離
係数は3.5であつた。
＜実施例 ２＞
実施例１と同様に操作にて、浸漬溶媒としてア
セトンを用いて行なつた。メタノールと同様、乾
燥後に接着が完了し、その特性は、酸素透過秒数
5sec／CCにて分離係数が3.9であつた。
セトンを用いて行なつた。メタノールと同様、乾
燥後に接着が完了し、その特性は、酸素透過秒数
5sec／CCにて分離係数が3.9であつた。
＜実施例 ３＞
ポリフエニレンオキサイド（以下PPOという）
をトルエンに溶解し、2wt％溶液とした。次い
で、これを水面上に滴下してPPOの薄膜を形成
させた。次に、実施例１と同様に、多孔質支持体
をメタノールに浸漬させて、接着を行なつた。乾
燥後、流量計による測定を行なつたところ、酸素
透過秒数が5.5sec／CCで、分離係数は4.1であつ
た。
をトルエンに溶解し、2wt％溶液とした。次い
で、これを水面上に滴下してPPOの薄膜を形成
させた。次に、実施例１と同様に、多孔質支持体
をメタノールに浸漬させて、接着を行なつた。乾
燥後、流量計による測定を行なつたところ、酸素
透過秒数が5.5sec／CCで、分離係数は4.1であつ
た。
＜実施例 ４＞
実施例３と同様に、水面上にPPOの薄膜を形
成させ、次に多孔質支持体をエタノールに浸漬さ
せて、接着を試みた。乾燥後、PPOの薄膜と支
持体は接着し、流量計にて測定を行なつたとこ
ろ、酸素透過秒数5.2sec／CCで、分離係数は3.9
であつた。
成させ、次に多孔質支持体をエタノールに浸漬さ
せて、接着を試みた。乾燥後、PPOの薄膜と支
持体は接着し、流量計にて測定を行なつたとこ
ろ、酸素透過秒数5.2sec／CCで、分離係数は3.9
であつた。
以上の実施例１〜４と比較例１〜２では、分離
膜材料としては、ポリ（４−メチルペンテル−
１）とポリフエニレンオキサイドを、浸漬有機溶
剤としては、メタノール、エタノール、アセトン
を代表例として示した。今までの説明では、全て
のものを網羅しているとは言い難いが、本発明が
他の材料並びに他の溶剤においても同様の効果が
得られることは容易に類推できる。
膜材料としては、ポリ（４−メチルペンテル−
１）とポリフエニレンオキサイドを、浸漬有機溶
剤としては、メタノール、エタノール、アセトン
を代表例として示した。今までの説明では、全て
のものを網羅しているとは言い難いが、本発明が
他の材料並びに他の溶剤においても同様の効果が
得られることは容易に類推できる。
発明の効果
以上説明したように本発明は、一般的に接着能
の乏しい高分子薄膜と、ポリプロピレンのような
多孔質支持体との接着を行なう際に、支持体に有
機溶剤を含浸させるだけで、確実に接着できるも
のであり、従来に比べて、極めて簡単に、よりス
ムーズに接着することができる。しかも、従来の
ように、分離膜本体と支持体の間に接着補助的な
物質を設ける必要もなく、そのために、膜特性も
極めて良好である。
の乏しい高分子薄膜と、ポリプロピレンのような
多孔質支持体との接着を行なう際に、支持体に有
機溶剤を含浸させるだけで、確実に接着できるも
のであり、従来に比べて、極めて簡単に、よりス
ムーズに接着することができる。しかも、従来の
ように、分離膜本体と支持体の間に接着補助的な
物質を設ける必要もなく、そのために、膜特性も
極めて良好である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 高分子よりなる分離膜本体を多孔質支持体に
接着する際に、前記多孔質支持体に有機溶剤を含
浸させた後、前記分離膜本体に付着させ、この状
態で前記有機溶剤を蒸発させて多孔質支持体に直
接分離膜本体を接着させることを特徴とする分離
膜の製造方法。 ２ 分離膜本体が、ポリ（４−メチルペンテン−
１）、ポリフエニレンオキサイド、ポリブタジエ
ン、ポリスチレン、ポリエチレングリコール、ポ
リブテン、ポリイソブテン、ポリヘキセン、ポリ
アセチレン及びこれらの誘導体より選ばれた少な
くとも一種からなる特許請求の範囲第１項記載の
分離膜の製造方法。 ３ 有機溶剤が、メタノール、エタノール、イソ
プロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケ
トン、エチルセルソルブ、ジメチルアセトアミ
ド、ベンゼン、トルエン、キシレン及びこれらの
混合溶剤より選ばれた少なくとも一種である特許
請求の範囲第１項記載の分離膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8649584A JPS60227804A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 分離膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8649584A JPS60227804A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 分離膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60227804A JPS60227804A (ja) | 1985-11-13 |
| JPH0521615B2 true JPH0521615B2 (ja) | 1993-03-25 |
Family
ID=13888557
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8649584A Granted JPS60227804A (ja) | 1984-04-27 | 1984-04-27 | 分離膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60227804A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5176724A (en) * | 1987-11-10 | 1993-01-05 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Permselective composite membrane having improved gas permeability and selectivity |
| CN102206340B (zh) * | 2011-04-08 | 2012-10-03 | 中南大学 | 一种低氧化态聚间苯二胺化学氧化合成方法 |
| DE102023102685A1 (de) | 2023-02-03 | 2024-03-07 | Asml Netherlands B.V. | Referenzausgasungsprobe und Referenzausgasungssystem |
-
1984
- 1984-04-27 JP JP8649584A patent/JPS60227804A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60227804A (ja) | 1985-11-13 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |