JPS62210008A - エタノール分離用液体分離膜 - Google Patents
エタノール分離用液体分離膜Info
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- JPS62210008A JPS62210008A JP5181786A JP5181786A JPS62210008A JP S62210008 A JPS62210008 A JP S62210008A JP 5181786 A JP5181786 A JP 5181786A JP 5181786 A JP5181786 A JP 5181786A JP S62210008 A JPS62210008 A JP S62210008A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は低圧ガス中における放電現象であるグロー放電
プラズマによる重合反応、いわゆるプラズマ重合を利用
し、高分子多孔質膜基材表面上に分離活性層として疎水
性プラズマ重合膜を形成することによって、エタノール
（以下ＥｔＯＨ’）選択分離性を示す液体用分離膜を製
造する方法に関するものである。本発明における多孔性
基材膜としては平均孔径０．５μｍ以下に制御されたも
のであって、ＥｔＯＨ水溶液中で著しく膨潤する等の変
化を起こさなければよく２例えばポリエチレン。
プラズマによる重合反応、いわゆるプラズマ重合を利用
し、高分子多孔質膜基材表面上に分離活性層として疎水
性プラズマ重合膜を形成することによって、エタノール
（以下ＥｔＯＨ’）選択分離性を示す液体用分離膜を製
造する方法に関するものである。本発明における多孔性
基材膜としては平均孔径０．５μｍ以下に制御されたも
のであって、ＥｔＯＨ水溶液中で著しく膨潤する等の変
化を起こさなければよく２例えばポリエチレン。
ポリプロピレン（以下ＰＰ）、ポリスルホン（以下ＰＳ
）、酢酸セルロース、ポリスチレン等である。
）、酢酸セルロース、ポリスチレン等である。
また該基材膜の形状は平膜であっても中空糸膜であって
もよいが、後者の場合プラズマ重合膜を形成する外表面
が所定の平均孔径をもつ必要がある。
もよいが、後者の場合プラズマ重合膜を形成する外表面
が所定の平均孔径をもつ必要がある。
プラズマ重合膜を作るために用いる七ツマーガスとして
はパーフロロカーボンガス単独あるいは。
はパーフロロカーボンガス単独あるいは。
それらと含水素化合物あるいは水素との混合ガスがよく
２表面に１５９６以上の数のフッ素元素を含む疎水性の
重合膜を形成するものであればよい。
２表面に１５９６以上の数のフッ素元素を含む疎水性の
重合膜を形成するものであればよい。
このような膜を形成するガスには四フッ化メタンや六フ
ッ化エタン（ＨＦ Ｅ）と含水素化合物あるいは水素と
の混合ガスあるいは、四フッ化エチレン、六フッ化ベン
ゼン、六フッ化プロピレン、パーフロロプロパン（ＰＰ
Ｐ）などの単独あるいは含水素化合物または水素との混
合ガスがある。しかし特許請求範囲第３項における孔径
制御のために前もって形成するプラズマ重合膜について
は特に陣用するモノマーガスについてのこのような制限
はなく、基材膜について要求される条件を満たすもので
あればよい。
ッ化エタン（ＨＦ Ｅ）と含水素化合物あるいは水素と
の混合ガスあるいは、四フッ化エチレン、六フッ化ベン
ゼン、六フッ化プロピレン、パーフロロプロパン（ＰＰ
Ｐ）などの単独あるいは含水素化合物または水素との混
合ガスがある。しかし特許請求範囲第３項における孔径
制御のために前もって形成するプラズマ重合膜について
は特に陣用するモノマーガスについてのこのような制限
はなく、基材膜について要求される条件を満たすもので
あればよい。
プラズマ重合では、公知のごとく多種多様なガスをモノ
マーとして用いることが可能であるため固体表面上に色
々な化学構造の均一な高分子薄膜を比較的簡便に、しか
も溶剤を用いずに作ることができるため非常に応用範囲
の広い膜製造方法である。このように優れた多くの特徴
を有するプラズマ重合法は各分野で応用が検討されてお
り９分離膜の分野においても逆浸透法における脱塩性膜
。
マーとして用いることが可能であるため固体表面上に色
々な化学構造の均一な高分子薄膜を比較的簡便に、しか
も溶剤を用いずに作ることができるため非常に応用範囲
の広い膜製造方法である。このように優れた多くの特徴
を有するプラズマ重合法は各分野で応用が検討されてお
り９分離膜の分野においても逆浸透法における脱塩性膜
。
あるいは空中酸素の濃縮等の気体分離膜などとして有用
であると報告されている。また、パーベーパレーション
法におけるプラズマ表面処理分離膜トシテベンゼンーア
ニリン系等への応用が検討されている。この膜はポリエ
チレンの均一フィルム（無孔性）を基材としてプラズマ
により単に表面極性基を導入したものであり９本発明の
ように多孔質膜基材上に重合膜を形成するものでな（構
造的に全（異なるものである。
であると報告されている。また、パーベーパレーション
法におけるプラズマ表面処理分離膜トシテベンゼンーア
ニリン系等への応用が検討されている。この膜はポリエ
チレンの均一フィルム（無孔性）を基材としてプラズマ
により単に表面極性基を導入したものであり９本発明の
ように多孔質膜基材上に重合膜を形成するものでな（構
造的に全（異なるものである。
プラズマ重合の特徴の一つは、先にも述べたように９色
々な材質の基材表面にほぼ同一の手法によって様々の特
性、構造の高分子薄膜を形成できる簡便さにあるが、液
体中において分離にもちいる場合には、しばしば基材と
の接着性に問題を生じる。本発明においては基材に多孔
性であって。
々な材質の基材表面にほぼ同一の手法によって様々の特
性、構造の高分子薄膜を形成できる簡便さにあるが、液
体中において分離にもちいる場合には、しばしば基材と
の接着性に問題を生じる。本発明においては基材に多孔
性であって。
比較的大きな平均孔径を有する膜を用いているため均質
膜や平均孔径の非常に小さな膜（例えば２０ｎｍ以下）
を基材とした場合に比べてプラズマ膜の孔内への回り込
みがよ（接着性が著しく向上しており、透過速度もかな
り高い値を保っている。またプラズマ重合膜では重合過
程で膜内に残留する歪みにより膜自身が変形ときには破
壊されることがありこれも膜の安定性に影響を及ぼすが
９本発明におけるパー７０ロカーボン類単独あるいは含
水素化合物または水素との混合ガスのプラズマ重合では
膜内残留応力は著しく減少することが認められた。−例
をあげると、やはり疎水性プラズマしばしば残留応力の
ため甚だしくカール（膜が巻き物のように丸まってしま
うこと。）した膜が得られるが９通常モル比で０．５以
下の少量のパーフロロカーボンガスを混合して重合する
ことによってカールは全く見られなくなった。これはカ
ールの原因であると考えられる膜内の残留ラジカル等の
活性点が反応性の遊離フッ素原子などと反応して減少し
たためと考えられる。一般に液体分離膜としてプラズマ
重合膜を応用する際に問題となるのは分離性とともこう
した膜の安定性であってパーベーパレーション膜の場合
も非常に重要である。
膜や平均孔径の非常に小さな膜（例えば２０ｎｍ以下）
を基材とした場合に比べてプラズマ膜の孔内への回り込
みがよ（接着性が著しく向上しており、透過速度もかな
り高い値を保っている。またプラズマ重合膜では重合過
程で膜内に残留する歪みにより膜自身が変形ときには破
壊されることがありこれも膜の安定性に影響を及ぼすが
９本発明におけるパー７０ロカーボン類単独あるいは含
水素化合物または水素との混合ガスのプラズマ重合では
膜内残留応力は著しく減少することが認められた。−例
をあげると、やはり疎水性プラズマしばしば残留応力の
ため甚だしくカール（膜が巻き物のように丸まってしま
うこと。）した膜が得られるが９通常モル比で０．５以
下の少量のパーフロロカーボンガスを混合して重合する
ことによってカールは全く見られなくなった。これはカ
ールの原因であると考えられる膜内の残留ラジカル等の
活性点が反応性の遊離フッ素原子などと反応して減少し
たためと考えられる。一般に液体分離膜としてプラズマ
重合膜を応用する際に問題となるのは分離性とともこう
した膜の安定性であってパーベーパレーション膜の場合
も非常に重要である。
本発明においてはプラズマ膜を多層化あるいは含水素化
合物や水素との混合ガスを用いた厚膜化。
合物や水素との混合ガスを用いた厚膜化。
残留応力の低減化等により安定性の向上を図り。
膜自体の強度を増すことに成功したため比較的平均孔径
の大きい多孔質支持膜でも用いることが可能となった。
の大きい多孔質支持膜でも用いることが可能となった。
以下に本発明の実施例をあげてより具体的に膜の製造方
法について述べる。
法について述べる。
実施例１：
高分子多孔質基材としてＰＳ多孔膜（プランズウィク社
製、平均孔径０．４５μｍ）を用い、その表面にＨＦＥ
とアリルアミン（ＡＡ）の混合ガスのプラズマ重合膜を
１３．５ Ｍ Ｈｚ誘導結合管型反応器によって以下の
反応条件で形成した。その結果ｓ Ｅ ｔ ＯＨ４−８
ｗ ｔ ％水溶液による分離率（αＥｔＯＨ）は３．３
．透過速度は、 ０．８５ｋｇ／ｍ’ｈｒでありＥｔ
ＯＨ選択透過性であった。
製、平均孔径０．４５μｍ）を用い、その表面にＨＦＥ
とアリルアミン（ＡＡ）の混合ガスのプラズマ重合膜を
１３．５ Ｍ Ｈｚ誘導結合管型反応器によって以下の
反応条件で形成した。その結果ｓ Ｅ ｔ ＯＨ４−８
ｗ ｔ ％水溶液による分離率（αＥｔＯＨ）は３．３
．透過速度は、 ０．８５ｋｇ／ｍ’ｈｒでありＥｔ
ＯＨ選択透過性であった。
〔反応条件：ＨＦＥ／ＡＡ流量比＝１．５；ＡＡ流量−
２，Ｏｃｎ’ｌ ｓｔｐ ／ｍｉｎ：プラズマ励起電力
＝３０Ｗ）此の様にして製造された疎水性プラズマ重合
膜の厚さは８．１μｍで、またＥＳＣＡによる表面分析
ではフッ素元素を２１９６含み非常に疎水的であった。
２，Ｏｃｎ’ｌ ｓｔｐ ／ｍｉｎ：プラズマ励起電力
＝３０Ｗ）此の様にして製造された疎水性プラズマ重合
膜の厚さは８．１μｍで、またＥＳＣＡによる表面分析
ではフッ素元素を２１９６含み非常に疎水的であった。
実施例２：
実施例１と同じＰＳ基材膜表面に先ずテトラメチルジシ
ロキサン（ＴＭＤＳ）のプラズマ重合膜（厚さ０．７４
μｍ）を以下の反応条件で形成しその上に更にＰＰＰプ
ラズマ膜（厚さ０．１２μｍ）を積層した。この膜のα
ＥｔＯＩＩは２．８．透過速度は０．３５ｋｇ／ｍスｈ
ｒであった（エタノール４．８ ｗｔ％水溶液に対して
）。
ロキサン（ＴＭＤＳ）のプラズマ重合膜（厚さ０．７４
μｍ）を以下の反応条件で形成しその上に更にＰＰＰプ
ラズマ膜（厚さ０．１２μｍ）を積層した。この膜のα
ＥｔＯＩＩは２．８．透過速度は０．３５ｋｇ／ｍスｈ
ｒであった（エタノール４．８ ｗｔ％水溶液に対して
）。
〔反応条件：ＴＭＤＳ流量＝ ２．６ ｃｒＡ ｓｔｐ
／ｍｉｎ 。
／ｍｉｎ 。
４０ Ｗ、 ３０ｍ１ｎ；次いでＰＦＰ流量＝ ０．６
８ｃ艷ｓｔｐ／ ｍｉｎ、 ４０ Ｗ、反応時間１ｈｒ
）またこのプラズマ膜の表面元素の５３９６がフッ素で
あった。
８ｃ艷ｓｔｐ／ ｍｉｎ、 ４０ Ｗ、反応時間１ｈｒ
）またこのプラズマ膜の表面元素の５３９６がフッ素で
あった。
実施例３：
基材膜としてＰＰ膜（平均孔径０．１μｍ以下）を用い
て、その表面にＰＰＰプラズマ膜（厚さ０゜４６μｍ）
を形成し、エタノール４．８ｗｔ９６水溶液に対しαＥ
ｔＯＨ４Ｂ、透過速度０．０６に９ ／ ｒｎ’ｈｒを
示した。
て、その表面にＰＰＰプラズマ膜（厚さ０゜４６μｍ）
を形成し、エタノール４．８ｗｔ９６水溶液に対しαＥ
ｔＯＨ４Ｂ、透過速度０．０６に９ ／ ｒｎ’ｈｒを
示した。
〔反応条件：実施例２においてＰＰ膜膜を作成した条件
と反応時間以外は同じである。反応時間４ｈｒ０） 実施例４： 基材膜として実施例１と同じＰＳ膜を用いてその表面に
ＰＰＰプラズマ膜を下記の条件で形成した。この膜の分
離率はエタノール４，８ｗｔ％水溶液に対しαＥｔＯＨ
７，３〜５．９を示し、透過速度も８゜１〜７．４ ｋ
ｇ ／ ｒｎ” ｈ ｒと非常に高い値を示した。
と反応時間以外は同じである。反応時間４ｈｒ０） 実施例４： 基材膜として実施例１と同じＰＳ膜を用いてその表面に
ＰＰＰプラズマ膜を下記の条件で形成した。この膜の分
離率はエタノール４，８ｗｔ％水溶液に対しαＥｔＯＨ
７，３〜５．９を示し、透過速度も８゜１〜７．４ ｋ
ｇ ／ ｒｎ” ｈ ｒと非常に高い値を示した。
［反応条件：実施例２においてＰＰ膜膜を作成した条件
と反応時間以外は同じである。反応時間は３０ｍ１ｎ、
］
と反応時間以外は同じである。反応時間は３０ｍ１ｎ、
］
Claims (5)
- （１）高分子多孔質膜を基材として、その表面にパーフ
ロロカーボンガス単独あるいは含水素化合物ガスとの混
合ガスによる疎水性プラズマ重合膜を形成することを特
徴とするエタノール選択分離膜の製造方法。 - （２）該高分子多孔質基材膜として平均孔径０．５μｍ
以下のものを用い、該疎水性プラズマ重合膜を０．０２
μｍ以上の厚さに形成させることを特徴とするエタノー
ル選択分離膜の製造方法。 - （３）該高分子多孔質基材膜として、その表面に予めプ
ラズマ重合膜を形成することにより平均孔径０．５μｍ
以下に制御されたものを用い、その上に該疎水性プラズ
マ重合膜を０．０２μｍ以上の厚さに形成させ多層膜と
することを特徴とするエタノール選択分離膜の製造方法
。 - （４）特許請求範囲第１、２、３項においてパーフロロ
カーボンと水素の混合ガスを用いて疎水性プラズマ重合
膜を形成することを特徴とするエタノール選択分離膜の
製造方法。 - （５）特許請求範囲第１、２、３項においてパーフロロ
カーボンとアリルアミンの混合ガスを用いて疎水性プラ
ズマ重合膜を形成することを特徴とするエタノール選択
分離膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5181786A JPS62210008A (ja) | 1986-03-10 | 1986-03-10 | エタノール分離用液体分離膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5181786A JPS62210008A (ja) | 1986-03-10 | 1986-03-10 | エタノール分離用液体分離膜 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62210008A true JPS62210008A (ja) | 1987-09-16 |
| JPH0525531B2 JPH0525531B2 (ja) | 1993-04-13 |
Family
ID=12897451
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5181786A Granted JPS62210008A (ja) | 1986-03-10 | 1986-03-10 | エタノール分離用液体分離膜 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62210008A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03106425A (ja) * | 1989-09-19 | 1991-05-07 | Nippon Pillar Packing Co Ltd | 分離膜及びその製作方法 |
| JPH03202133A (ja) * | 1989-12-28 | 1991-09-03 | Agency Of Ind Science & Technol | 臭気性物質濃縮用高分子分離膜の製造方法及びこれを用いた水中に溶存する臭気性物質除去方法 |
| EP1013335A1 (en) * | 1998-12-23 | 2000-06-28 | Eastman Kodak Company | Method for selectively extracting ionic species from an aqueous solution |
| JP2007255226A (ja) * | 2006-03-20 | 2007-10-04 | Nissan Motor Co Ltd | 燃料供給装置 |
Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPS6051505A (ja) * | 1983-08-31 | 1985-03-23 | Toshiba Corp | ガス選択性複合膜 |
| JPS60261528A (ja) * | 1984-06-08 | 1985-12-24 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 酸素選択透過性複合膜およびその製造方法 |
-
1986
- 1986-03-10 JP JP5181786A patent/JPS62210008A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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| JPH0525531B2 (ja) | 1993-04-13 |
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