JP2000288367A - 疎水性多孔質膜の製造法 - Google Patents
疎水性多孔質膜の製造法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Degasification And Air Bubble Elimination (AREA)
Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 多孔質膜にコーティング膜を形成せしめた疎
水性膜であって、中空糸膜などにも好適に適用すること
ができ、しかも付着安定性にすぐれたコーティング膜を
その表面に形成し得る疎水性多孔質膜の製造法を提供す
る。 【解決手段】 乾湿式紡糸法で得られた多孔質膜であ
り、例えばポリスルホン製の中空糸膜を、固形分濃度１
〜１０重量％のフッ素系撥水剤水溶液中に脱気操作を行
ないながら約１０〜３０分間浸漬する。その後乾燥し、
約１４０〜１８０℃で約３〜２０分間加熱処理して疎水
性多孔質膜を製造する。
水性膜であって、中空糸膜などにも好適に適用すること
ができ、しかも付着安定性にすぐれたコーティング膜を
その表面に形成し得る疎水性多孔質膜の製造法を提供す
る。 【解決手段】 乾湿式紡糸法で得られた多孔質膜であ
り、例えばポリスルホン製の中空糸膜を、固形分濃度１
〜１０重量％のフッ素系撥水剤水溶液中に脱気操作を行
ないながら約１０〜３０分間浸漬する。その後乾燥し、
約１４０〜１８０℃で約３〜２０分間加熱処理して疎水
性多孔質膜を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、疎水性多孔質膜の
製造法に関する。更に詳しくは、付着安定性にすぐれた
コーティング膜を設けた疎水性多孔質膜の製造法に関す
る。
製造法に関する。更に詳しくは、付着安定性にすぐれた
コーティング膜を設けた疎水性多孔質膜の製造法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】液体と気体とを分離する作用を有する疎
水性膜は、各種ガス類のロ過（溶液中からの揮発性物質
の除去）や液体からのガス抜きなどに用いられている。
このような用途に用いられる疎水性膜としては、ポリテ
トラフルオロエチレン膜、ポリエチレン膜、ポリプロピ
レン膜等が挙げられるが、これらの膜はいずれも溶融紡
糸延伸法によって得られる対称膜（膜断面内でロ過方向
の細孔構造が均一であるとみなせる膜）であるため膜抵
抗が高く、気体透過性が低いという問題がみられた。ま
た、ポリテトラフルオロエチレン膜は、高価でもある。
水性膜は、各種ガス類のロ過（溶液中からの揮発性物質
の除去）や液体からのガス抜きなどに用いられている。
このような用途に用いられる疎水性膜としては、ポリテ
トラフルオロエチレン膜、ポリエチレン膜、ポリプロピ
レン膜等が挙げられるが、これらの膜はいずれも溶融紡
糸延伸法によって得られる対称膜（膜断面内でロ過方向
の細孔構造が均一であるとみなせる膜）であるため膜抵
抗が高く、気体透過性が低いという問題がみられた。ま
た、ポリテトラフルオロエチレン膜は、高価でもある。
【０００３】膜を疎水性化する方法としては、分離膜表
面にフルオロポリマーよりなるコーティング膜を形成さ
せる方法もあるが、この場合にはコーティング膜が剥離
し易く、またフルオロポリマーコーティング液形成に用
いられるフルオロカーボン系溶媒による環境破壊という
問題がみられる。
面にフルオロポリマーよりなるコーティング膜を形成さ
せる方法もあるが、この場合にはコーティング膜が剥離
し易く、またフルオロポリマーコーティング液形成に用
いられるフルオロカーボン系溶媒による環境破壊という
問題がみられる。
【０００４】コーティングしたフルオロポリマー膜の剥
離を防止するため、分離膜表面にフルオロポリマーを化
学的に結合させることにより、膜表面にフルオロポリマ
ーが強固に付着している疎水性膜なども提案されている
が(特開平3-101817号公報)、化学的結合方法として放射
線を照射する必要があるため、分離膜素材としては放射
線に対して安定なポリフッ化ビニリデン等に限られ、ま
た放射線を均一に照射することを考えると、膜形状とし
ては平膜が望ましいという問題もみられる。
離を防止するため、分離膜表面にフルオロポリマーを化
学的に結合させることにより、膜表面にフルオロポリマ
ーが強固に付着している疎水性膜なども提案されている
が(特開平3-101817号公報)、化学的結合方法として放射
線を照射する必要があるため、分離膜素材としては放射
線に対して安定なポリフッ化ビニリデン等に限られ、ま
た放射線を均一に照射することを考えると、膜形状とし
ては平膜が望ましいという問題もみられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、多孔
質膜にコーティング膜を形成せしめた疎水性膜であっ
て、中空糸膜などにも好適に適用することができ、しか
も付着安定性にすぐれたコーティング膜をその表面に形
成し得る疎水性多孔質膜の製造法を提供することにあ
る。
質膜にコーティング膜を形成せしめた疎水性膜であっ
て、中空糸膜などにも好適に適用することができ、しか
も付着安定性にすぐれたコーティング膜をその表面に形
成し得る疎水性多孔質膜の製造法を提供することにあ
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
多孔質膜をフッ素系撥水剤水溶液中に脱気操作を行ない
ながら浸漬し、乾燥させた後加熱処理して疎水性多孔質
膜を製造することによって達成される。
多孔質膜をフッ素系撥水剤水溶液中に脱気操作を行ない
ながら浸漬し、乾燥させた後加熱処理して疎水性多孔質
膜を製造することによって達成される。
【０００７】
【発明の実施の形態】その表面にコーティング膜を形成
させる多孔質膜としては、溶融紡糸延伸法によって得ら
れた前記の如き多孔質膜も用いられるが、好ましくは乾
湿式紡糸法によって得られた多孔質膜であって、加熱処
理温度(約140〜180℃)に耐え得るもの、例えばポリスル
ホン膜、ポリエーテルスルホン膜、ポリフッ化ビニリデ
ン膜、ポリアミドイミド膜、セラミックス膜等が用いら
れる。
させる多孔質膜としては、溶融紡糸延伸法によって得ら
れた前記の如き多孔質膜も用いられるが、好ましくは乾
湿式紡糸法によって得られた多孔質膜であって、加熱処
理温度(約140〜180℃)に耐え得るもの、例えばポリスル
ホン膜、ポリエーテルスルホン膜、ポリフッ化ビニリデ
ン膜、ポリアミドイミド膜、セラミックス膜等が用いら
れる。
【０００８】これらの多孔質膜は、中空糸膜、平膜のい
ずれであってもよく、コーティングは中空糸膜にあって
はその内面および外面の少くとも一方に、また平膜にあ
ってはその表面および裏面の少くとも一方に行われる。
更に、この方法は、対称膜と比較して膜抵抗の小さい非
対称膜（ロ過方向の細孔構造が異方性を有する膜であっ
て、典型的には多孔質膜支持層の表面に分離機能を有す
る活性層薄膜を有するもの）に好適に適用することがで
きる。
ずれであってもよく、コーティングは中空糸膜にあって
はその内面および外面の少くとも一方に、また平膜にあ
ってはその表面および裏面の少くとも一方に行われる。
更に、この方法は、対称膜と比較して膜抵抗の小さい非
対称膜（ロ過方向の細孔構造が異方性を有する膜であっ
て、典型的には多孔質膜支持層の表面に分離機能を有す
る活性層薄膜を有するもの）に好適に適用することがで
きる。
【０００９】これらの多孔質膜上へのコーティング膜の
形成は、フッ素系撥水剤水溶液を用いて行われる。水溶
液として用いられるフッ素系撥水剤は、一般に水性エマ
ルジョンを形成しており、それを固形分濃度が約1〜10
重量%、好ましくは約2〜5重量%になるように水で希釈し
て用いられる。これ以下の固形分濃度のものを用いる
と、ガス透過性の低下の程度は減少するものの、エタノ
ール等に対する付着安定性が損われるようになる。
形成は、フッ素系撥水剤水溶液を用いて行われる。水溶
液として用いられるフッ素系撥水剤は、一般に水性エマ
ルジョンを形成しており、それを固形分濃度が約1〜10
重量%、好ましくは約2〜5重量%になるように水で希釈し
て用いられる。これ以下の固形分濃度のものを用いる
と、ガス透過性の低下の程度は減少するものの、エタノ
ール等に対する付着安定性が損われるようになる。
【００１０】フッ素系撥水剤水性エマルジョンとして
は、市販品、例えば旭硝子製品アサヒガードAG-700、AG
-400、AG-300シリーズ、住友化学製品スミフロイルEM-1
0、EM-20シリーズ、ダイキン製品テックスガードFEシリ
ーズ、大日本インキ化学製品ディックガードA、Fシリー
ズ、住友3M製品スコッチガードF-200、FC-400シリー
ズ、デュポン社製品ジーベルテフロンG、Bシリーズ、NO
Kクリューバー製品ノックスガードETシリーズのものな
どが用いられる。撥油性をも兼備したフッ素系撥水撥油
剤エマルジョンを用いることもできる。
は、市販品、例えば旭硝子製品アサヒガードAG-700、AG
-400、AG-300シリーズ、住友化学製品スミフロイルEM-1
0、EM-20シリーズ、ダイキン製品テックスガードFEシリ
ーズ、大日本インキ化学製品ディックガードA、Fシリー
ズ、住友3M製品スコッチガードF-200、FC-400シリー
ズ、デュポン社製品ジーベルテフロンG、Bシリーズ、NO
Kクリューバー製品ノックスガードETシリーズのものな
どが用いられる。撥油性をも兼備したフッ素系撥水撥油
剤エマルジョンを用いることもできる。
【００１１】多孔質膜のフッ素系撥水剤水溶液中への浸
漬は、一般に約10〜30分間程度室温乃至約35℃の温度条
件下で行われ、その際真空条件下にするなどの方法で脱
気操作が行われる。脱気操作は、脱気が十分に行われた
場合には、浸漬時間の一部の時間であってもよい。この
ような脱気操作を行わないと、ガス透過性の低下の程度
は減少するものの、エタノール等に対する付着安定性が
損なわれるようになる。
漬は、一般に約10〜30分間程度室温乃至約35℃の温度条
件下で行われ、その際真空条件下にするなどの方法で脱
気操作が行われる。脱気操作は、脱気が十分に行われた
場合には、浸漬時間の一部の時間であってもよい。この
ような脱気操作を行わないと、ガス透過性の低下の程度
は減少するものの、エタノール等に対する付着安定性が
損なわれるようになる。
【００１２】その後、コーティング液は風乾などによっ
て乾燥され、次いで約140〜180℃、好ましくは約150〜1
70℃で約3〜20分間程度加熱処理される。加熱処理を行
わないと、膜表面でのパーフルオロアルキル基の配向が
不十分となり、所望の撥水性能が得られなくなる。ま
た、固形分濃度が低すぎるフッ素系撥水剤水溶液を用い
た場合にも、このような加熱処理により膜同志が接着し
て、膜を破損する可能性がある。
て乾燥され、次いで約140〜180℃、好ましくは約150〜1
70℃で約3〜20分間程度加熱処理される。加熱処理を行
わないと、膜表面でのパーフルオロアルキル基の配向が
不十分となり、所望の撥水性能が得られなくなる。ま
た、固形分濃度が低すぎるフッ素系撥水剤水溶液を用い
た場合にも、このような加熱処理により膜同志が接着し
て、膜を破損する可能性がある。
【００１３】
【発明の効果】本発明方法によって得られた疎水性多孔
質膜は、コーティング膜が浸漬法によって形成されるた
め、平膜は勿論のこと、中空糸膜にも適用可能であり、
またエタノール等に浸漬した後でも透水性を示さず、付
着安定性の点でもすぐれている。従って、この疎水性多
孔質膜は、純水の製造、溶液の濃縮、溶液中からの揮発
性物質の除去などに有効に用いることができる。
質膜は、コーティング膜が浸漬法によって形成されるた
め、平膜は勿論のこと、中空糸膜にも適用可能であり、
またエタノール等に浸漬した後でも透水性を示さず、付
着安定性の点でもすぐれている。従って、この疎水性多
孔質膜は、純水の製造、溶液の濃縮、溶液中からの揮発
性物質の除去などに有効に用いることができる。
【００１４】
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。
【００１５】実施例１ 多孔質ポリスルホン中空糸膜(内径0.25mm、外径0.45m
m、平均孔径0.042μm)を、固形分濃度を2.5重量%に希釈
したフッ素系撥水剤水溶液(NOKクリューバー製品ノック
スガードET-174)中に20分間浸漬した。その際、浸漬開
始後10分間は、-710mmHgの減圧下で脱気を施した。浸漬
水溶液から取り出した中空糸膜を風乾した後、150℃で1
0分間の熱処理を行った。
m、平均孔径0.042μm)を、固形分濃度を2.5重量%に希釈
したフッ素系撥水剤水溶液(NOKクリューバー製品ノック
スガードET-174)中に20分間浸漬した。その際、浸漬開
始後10分間は、-710mmHgの減圧下で脱気を施した。浸漬
水溶液から取り出した中空糸膜を風乾した後、150℃で1
0分間の熱処理を行った。
【００１６】このような一連の処理を行った中空糸膜の
窒素ガス透過係数を測定すると、3000[(cm3/cm2)/分/(K
gf/cm2)]であり、未処理膜の値4000[(cm3/cm2)/分/(Kgf
/cm2)]よりも低下していたが、平均ロ過圧力1Kgf/cm2で
の膜の透水性能を調べると、透水性は示さず、膜は疎水
性化されていた。
窒素ガス透過係数を測定すると、3000[(cm3/cm2)/分/(K
gf/cm2)]であり、未処理膜の値4000[(cm3/cm2)/分/(Kgf
/cm2)]よりも低下していたが、平均ロ過圧力1Kgf/cm2で
の膜の透水性能を調べると、透水性は示さず、膜は疎水
性化されていた。
【００１７】また、この中空糸膜を室温下のエタノール
中に１時間浸漬した後、乾燥させた膜の透水性能(平均
ロ過圧力1Kgf/cm2)を調べたが、やはり透水性は示さ
ず、このことからコーティング膜は付着安定性の点でも
すぐれていることが実証された。
中に１時間浸漬した後、乾燥させた膜の透水性能(平均
ロ過圧力1Kgf/cm2)を調べたが、やはり透水性は示さ
ず、このことからコーティング膜は付着安定性の点でも
すぐれていることが実証された。
【００１８】実施例２ 実施例1において、フッ素系撥水剤水溶液として固形分
濃度が5重量%のものが用いられた。窒素ガス透過係数が
2300[(cm3/cm2)/分/(Kgf/cm2)]となった以外は、実施例
1と同様の疎水性化および付着安定性を有することが確
認された。
濃度が5重量%のものが用いられた。窒素ガス透過係数が
2300[(cm3/cm2)/分/(Kgf/cm2)]となった以外は、実施例
1と同様の疎水性化および付着安定性を有することが確
認された。
【００１９】比較例 実施例1において、脱気工程が省略された。窒素ガス透
過係数は3800[(cm3/cm2)/分/(Kgf/cm2)]であり、エタノ
ール浸漬前は透水性を示さなかったが、エタノール浸漬
後は膜の一部からの水の透過が認められ、膜の付着安定
性は十分ではなかった。
過係数は3800[(cm3/cm2)/分/(Kgf/cm2)]であり、エタノ
ール浸漬前は透水性を示さなかったが、エタノール浸漬
後は膜の一部からの水の透過が認められ、膜の付着安定
性は十分ではなかった。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成１２年４月５日（２０００．４．５）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】 その後、コーティング液は風乾などによ
って乾燥され、次いで約140〜180℃、好ましくは約150
〜170℃で約3〜20分間程度加熱処理される。加熱処理を
行わないと、膜表面でのパーフルオロアルキル基の配向
が不十分となり、所望の撥水性能が得られなくなる。ま
た、固形分濃度が高すぎるフッ素系撥水剤水溶液を用い
た場合にも、このような加熱処理により膜同志が接着し
て、膜を破損する可能性がある。
って乾燥され、次いで約140〜180℃、好ましくは約150
〜170℃で約3〜20分間程度加熱処理される。加熱処理を
行わないと、膜表面でのパーフルオロアルキル基の配向
が不十分となり、所望の撥水性能が得られなくなる。ま
た、固形分濃度が高すぎるフッ素系撥水剤水溶液を用い
た場合にも、このような加熱処理により膜同志が接着し
て、膜を破損する可能性がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｊ 9/36 ＣＥＺ Ｃ０８Ｊ 9/36 ＣＥＺ // Ｃ０８Ｌ 101:00 Ｆターム(参考） 4D006 GA32 MA01 MA03 MA06 MA22 MA25 MA33 MB03 MB10 MB13 MB15 MB18 MC03 MC28X MC29 MC54 MC58 MC62X MC63 NA04 NA46 NA63 PA02 PB02 PB12 PC02 4D011 AA17 4F074 AA87 CE15 CE50 CE83 DA44
Claims (6)
- 【請求項１】 多孔質膜をフッ素系撥水剤水溶液中に脱
気操作を行ないながら浸漬し、乾燥させた後加熱処理す
ることを特徴とする疎水性多孔質膜の製造法。 - 【請求項２】 多孔質膜が乾湿式紡糸法によって得られ
た多孔質膜である請求項１記載の疎水性多孔質膜の製造
法。 - 【請求項３】 乾湿式紡糸法で得られた多孔質膜が中空
糸膜である請求項２記載の疎水性多孔質膜の製造法。 - 【請求項４】 乾湿式紡糸法で得られた多孔質膜が平膜
である請求項２記載の疎水性多孔質膜の製造法。 - 【請求項５】 加熱処理が約140〜180℃の温度で行われ
る請求項１記載の疎水性多孔質膜の製造法。 - 【請求項６】 請求項１記載の方法で製造された疎水性
多孔質膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11097699A JP2000288367A (ja) | 1999-04-05 | 1999-04-05 | 疎水性多孔質膜の製造法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11097699A JP2000288367A (ja) | 1999-04-05 | 1999-04-05 | 疎水性多孔質膜の製造法 |
Publications (1)
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ID=14199190
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|---|---|---|---|
| JP11097699A Pending JP2000288367A (ja) | 1999-04-05 | 1999-04-05 | 疎水性多孔質膜の製造法 |
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|---|---|
| JP (1) | JP2000288367A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020061895A (ko) * | 2001-01-18 | 2002-07-25 | 이광래 | 초소수성 무기막의 제조방법 |
| JP2002253919A (ja) * | 2001-02-27 | 2002-09-10 | Kyocera Corp | ガス分離フィルタ |
| US6799843B2 (en) | 2001-12-28 | 2004-10-05 | Canon Kabushiki Kaisha | Method of manufacturing structural body, liquid tank and ink jet printing apparatus, and an ink jet printing apparatus |
| JPWO2005030849A1 (ja) * | 2003-09-25 | 2006-12-07 | ダイセル化学工業株式会社 | 耐薬品性を有する多孔性フィルム |
| KR101047345B1 (ko) | 2008-08-29 | 2011-07-07 | 주식회사 지아이텍 | 소수성 무기막의 제조방법 |
| KR101328830B1 (ko) | 2011-10-18 | 2013-11-13 | 웅진케미칼 주식회사 | 다공성 금속 중공사 여과재 |
| KR101348011B1 (ko) * | 2011-10-18 | 2014-01-09 | 웅진케미칼 주식회사 | 다공성 금속 중공사 여과재의 제조방법 |
| CN110229335A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-13 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种含氟聚砜及其制备方法 |
-
1999
- 1999-04-05 JP JP11097699A patent/JP2000288367A/ja active Pending
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| KR101328830B1 (ko) | 2011-10-18 | 2013-11-13 | 웅진케미칼 주식회사 | 다공성 금속 중공사 여과재 |
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| CN110229335A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-09-13 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 一种含氟聚砜及其制备方法 |
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