KR20020061895A - 초소수성 무기막의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 수용액내에서의 유기물이나 휘발성 유기화합물을 분리하기 위해 다공성 무기막에 소수성의 균일한 피막을 형성한 초소수성 무기막의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 초소수성 무기막의 제조방법은 불소화합물과 유기 용제를 부피비 0.5 내지 3 : 600 내지 1000으로 혼합하여 코팅액을 제조하는 단계, 제조된 코팅액을 다공성 무기막에 코팅하는 단계, 코팅된 다공성 무기막을 세정하는 단계 및 세정된 다공성 무기막을 건조온도 100 내지 140℃에서 30분 내지 1시간 동안 열처리하는 단계를 포함하여 구성된다.
본 발명에 따른 초소수성 무기막의 제조방법에 의해 수용액에서의 유기물이나 휘발성 유기화합물을 분자들의 크기가 아닌 분자들간의 특성을 이용하여 물질을 분리함으로써 수용액 내의 유기물 분리에 대한 분리 효율 및 분리 성능을 증대시킬 수 있다.
Description
본 발명은 초소수성 무기막의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 수용액내에서의 유기물이나 휘발성 유기화합물을 분리하기 위해 다공성 무기막에 소수성의 균일한 피막을 형성한 초소수성 무기막의 제조방법에 관한 것이다.
물질을 분리하기 위한 막 분리 기술은 석유화학, 정밀화학, 고분자, 전자, 식품, 생명공학, 기체분리 공정 등 여러 분야에서 매우 중요한 공정으로 응용되고 있으며 분리정제 공정과 관련하여 급성장하고 있다.
일반적으로 막 분리 기술에서는 선택적 투과성(permselectivity)을 갖는 고분자 소재의 막이 사용되고 있으나, 이러한 고분자 막은 내화학성 및 열안정성이 약하여 고온에서 고분자 재료의 연화현상으로 인하여 막의 세공구조가 파괴되어 그 기능을 상실하기 때문에 고온 분리 공정 등에서 사용하기에는 어려움이 있었다.
따라서 최근에는 이러한 고분자 막의 단점을 해결하기 위해 새로운 막 소재를 개발하기 위한 다양한 시도가 있고 이러한 연구 결과 무기막에 대한 관심이 증가하고 있는 상황이다. 무기막은 열적, 화학적, 기계적 안정성과 장기간의 수명, 세척 및 재생의 용이성, 미생물에 의한 손상이 없는 장점으로 인해 막 분리 기술에서 각광받고 있다. 그러나 현재 분리 공정에서 사용되고 있는 무기막은 단순히 막의 재료를 다른 무기 소재로 바꾸거나 막표면의 기공 크기를 조절하여 분자의 크기에 따라 물질을 분리하므로 분리 효율이나 분리성능 측면에서 고분자 막보다는 성능이 좋지 못한 문제점이 있었다.
상기한 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 분자 크기에 따라 물질을 분리하는 대신에 분자들의 특성을 이용하여 물질을 분리시킴으로써 분리 성능 및 분리 효율을 증대시키는 초소수성 무기막을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 본 발명은 다공성 무기막 표면에 소수성을 부여하고 이를 열처리하는 것을 특징으로 한다.
도 1a는 본 발명에 따른 초소수성 무기막을 제조하기 위해 불소화합물과 유기 용제 혼합물을 혼합하여 코팅액을 제조하는 과정을 나타낸 개략도이고,
도 1b는 본 발명에 따른 코팅액이 다공성 무기막에 코팅 막을 형성하는 과정을 나타낸 개략도이며,
도 1c는 본 발명에 따른 코팅액이 다공성 무기막의 외부 표면에 코팅된 것을 나타낸 개략도이고,
도 1d는 본 발명에 따른 코팅액이 다공성 무기막의 내부 표면에 코팅된 것을 나타낸 개략도이며,
도 2a는 불소화합물에 의해 코팅되기 전의 다공성 무기막 표면을 나타낸 SEM사진이고,
도 2b는 본 발명에 따라 코팅된 다공성 무기막의 표면을 나타낸 SEM사진이며,
도 2c는 본 발명에 따라 열처리를 하기 전의 코팅된 무기막 표면에서의 물방울을 나타낸 SEM사진이고,
도 2d는 본 발명에 따라 열처리를 한 후의 코팅된 무기막 표면에서의 물방을 나타낸 SEM사진이다.
<도면 부호에 대한 설명>
1: 다공성 알루미나 막 2: 초소수성 피막
본 발명은 소수성의 유기 용제와 불소화합물을 600 내지 1000 : 0.5 내지 3의 부피비로 혼합하여 코팅액을 제조하는 단계, 제조된 코팅액을 다공성 무기막에 코팅하는 단계, 코팅된 다공성 무기막을 세정하는 단계 및 세정된 다공성 무기막을 건조온도 100 내지 140℃에서 30분 내지 1시간 동안 열처리하는 단계를 포함하는 초소수성 무기막의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 사용되는 다공성 무기막은 상용화되어 있는 어떠한 것도 사용할 수 있으며 분리하고자 하는 물질에 따라 적당한 것을 선택할 수 있다. 예를 들면 알루미나막, 실리카 재질의 막을 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 코팅액에서 사용하는 불소화합물은 사용하는 다공성 무기막에 따라 적당한 것을 선택하여 사용할 수 있으며 알루미나 막을 사용할 경우에는 플루오로 알킬 실란계 화합물이 바람직하다. 이러한 플루오로 알킬 실란계 화합물로는 트리클로로(1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루로오옥틸)실란과 (헵타데카-플루오로-1,1,2,2-테트라하이드로-데실)-1-트리메톡시실란을 예로 들 수 있다. 또한 유기 용제는 사용하는 불소화합물에 따라 적당한 것을 선택하여 사용할 수 있으며 플루오로 알킬 실란계 화합물을 사용하는 경우에는 헥사데칸, 클로로포름 및 사염화탄소를 250 내지 350 : 250 내지 300 : 40 내지 60의 부피비로 혼합한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서는 상기한 불소화합물과 유기 용제를 0.5 내지 3 : 600 내지 1000의 부피비로 혼합하여 코팅액을 제조한다.
이렇게 제조된 코팅액에 다공성 무기막을 일정시간 침지시키면 코팅액내의 불소화합물이 서서히 가수분해된다. 가수분해로 인해 불소화합물에 히드록시기가 도입되어 불소화합물이 다공성 무기막에 결합하여 막 표면이 코팅되고 이로써 막 표면에 균일한 소수성 피막을 형성하게 된다. 이러한 과정을 플루오로 알킬 실란계 화합물을 사용한 코팅액과 다공성 알루미나 막에 적용하여 설명하면 다음과 같다. 즉 코팅액에 다공성 알루미나 막을 12시간정도 침지시키면 코팅액내의 플루오로 알킬 실란계 화합물의 가수분해가 느리게 진행되고 이러한 가수분해에 의해 히드록실기가 플루오로 알킬 실란계 화합물에 도입되고 이것이 다공성 알루미나 막의 알루미나 분자와 결합하여 막 표면에 코팅된다. 막 표면에 코팅된 플루오로 알킬 실란의 양단의 활성기 Si-OH에 의해 표면에서 중합과 비슷한 과정으로 균일한 소수성 막이 형성된다. 이러한 과정에 따라 다공성 알루미나 막에 초소수성 막이 코팅되는 개략적인 과정을 도 1a 내지 도 1d로 나타내었다.
상기 방법에 의해 다공성 무기막에 소수성 피막이 형성되면 이를 세정한 후 열처리를 한다. 세정은 상기 코팅 용액으로 막 표면을 세척한 후 클로로포름으로 다시 세척하고 막 표면에 남아있는 유기 용제를 제거하기 위해 3차 증류수를 사용하여 행한다. 열처리는 건조온도 100 내지 140℃에서 약 30분 내지 1시간 동안 행하며 이 열처리 공정에 의해 다공성 무기막 표면의 초소수성 기능이 향상된다.
본 발명의 공정을 완료한 후의 다공성 무기막의 사진을 도 2에 나타내었다. 도 2a는 코팅 전의 다공성 알루미나 막의 표면을 나타내는 SEM사진이고 도 2b는 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 균일한 피막을 형성한 다공성 알루미나 막의 표면을 나타내는 SEM사진이다. 또한 도 2c 및 2d는 본 발명에 따른 열처리를 실시하지 않았을 때와 실시하였을 때의 막 표면의 상태를 물방울 사진으로서 확인한 것이다. 이로부터 본 발명에 따른 열처리에 의해 막표면의 소수성 특성이 향상됨을 알 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명할 것이다. 이러한 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로 본 발명의 범위가 이로써 제한되는것은 아니다.
실시예 1
헥사데칸 300㎖, 클로로포름 300㎖, 사염화탄소 50㎖ 및 트리클로로(1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로옥틸)실란 1㎖를 혼합하여 코팅액을 제조하였다. 2ℓ 욕조에 위의 코팅액 700∼1000㎖를 넣은 다음 기공크기 0.12㎛, 내경과 외경이 각각 6.45, 8㎜, 길이 75.6㎜인 원통형의 다공성 알루미나 막을 12시간동안 침지시켜 알루미나 막의 표면에 소수성 피막을 형성시켰다. 피막이 형성된 막 표면을 상기 코팅액 500㎖로 세척한 후 클로로포름 300㎖로 세척하여 막 표면의 이물질을 제거하였고 마지막으로 충분한 양의 3차 증류수로 세척하여 막 표면에 남아있는 유기 용제를 제거하였다. 이 다공성 무기막을 건조기(dry oven)으로 120℃에서 30분간 열처리하였다.
실시예 2
본 발명에 따라 제조된 다공성 무기막의 유기물에 대한 투과 실험
0.1∼1.0 중량% 농도로 제조된 수용액 내의 유기물을 상기 실시예 1에 따라 제조된 막의 바깥쪽에 놓은 후 막의 안쪽에 진공펌프를 이용하여 진공상태를 만들어 막 표면을 통한 투과시험을 실시하였다. 그 결과는 표로 나타내었다.
| 유 기 물 | 초 기 농 도(중량%) | 투과부에서의 농도(중량%) |
| 에틸아세테이트 | 0.10.51.0 | 3.7525.6443.81 |
| 에틸프로피오네이트 | 0.10.51.0 | 7.0035.2858.66 |
| 에틸부틸레이트 | 0.10.51.0 | 12.4035.3066.77 |
상기 표에서 알 수 있는 바와 같이, 물의 분자량이 유기물인 에틸아세테이트, 에틸프로피오네이트, 에틸부틸레이트보다 작음에도 불구하고 투과부에서의 유기물의 농도가 증가함을 알 수 있다. 이는 막이 막 표면의 초소수성 성질 때문에 유기물과 물을 선택적으로 투과시킴을 나타내는 것이다. 또한 투과되어 나온 유기물의 경우 용해도가 낮기 때문에 상분리가 일어나게 되고 따라서 다른 공정없이 순수한 유기물을 얻을 수 있다.
상술한 바와 같이 본 발명의 방법에 따라 다공성 무기막의 표면에 초소수성을 부여한 초소수성 무기막을 제조할 수 있으며 본 발명에 따라 제조한 초소수성 무기막을 이용하여 수용액 내의 유기물을 분자 크기가 아닌 분자들간의 특성을 이용하여 분리함으로써 수용액에서의 유기물 분리에 대한 분리 효율 및 분리 성능을 증대시킬 수 있다.
Claims (4)
- 불소화합물과 유기 용제를 부피비 0.5 내지 3 : 600 내지 1000으로 혼합하여 코팅액을 제조하는 단계,상기에서 제조된 코팅액을 다공성 무기막에 코팅하는 단계,코팅된 다공성 무기막을 세정하는 단계 및세정된 다공성 무기막을 건조온도 100 내지 140℃에서 30분 내지 1시간 동안 열처리하는 단계를 포함하는 초소수성 무기막의 제조방법.
- 제1항에서, 유기 용제는 헥사데칸, 클로로포름, 사염화탄소가 부피비로 250 내지 350 : 250 내지 350 : 40 내지 60으로 혼합된 것임 특징으로 하는 초소수성 무기막의 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에서, 불소화합물이 플루오로 알킬 실란계 화합물인 것을 특징으로 하는 초소수성 무기막의 제조방법.
- 제3항에서, 플루오로 알킬 실란계 화합물이 트리클로로(1H, 1H, 2H, 2H-퍼플루오로옥틸)실란 및 (헵타데카-플루오로-1,1,2,2-테트라하이드로-데실)-1-트리메톡시실란으로 구성되는 그룹으로부터 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 초소수성 무기막의 제조방법.
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