JPH06127909A - 燐酸カルシウム分散体の製造方法及び食品組成物 - Google Patents
燐酸カルシウム分散体の製造方法及び食品組成物Info
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- JPH06127909A JPH06127909A JP4307548A JP30754892A JPH06127909A JP H06127909 A JPH06127909 A JP H06127909A JP 4307548 A JP4307548 A JP 4307548A JP 30754892 A JP30754892 A JP 30754892A JP H06127909 A JPH06127909 A JP H06127909A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 特定の物性を具備する燐酸カルシウムに水を
添加し、燐酸カルシウム固形分濃度が１〜６０重量％の
燐酸カルシウムの水懸濁液を調製し、該水懸濁液を湿式
粉砕機を用い、特定の要件を満たすように湿式粉砕して
調製された水スラリー中の燐酸カルシウム１００重量部
に対し、ＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤を下記５〜１
００重量部添加処理することを特徴とする燐酸カルシウ
ム分散体の製造方法。 【効果】 液中での分散性が極めて良好であり、この燐
酸カルシウムを用いて調製されたカルシウム強化牛乳
は、長期間の保存安定性に優れている。
添加し、燐酸カルシウム固形分濃度が１〜６０重量％の
燐酸カルシウムの水懸濁液を調製し、該水懸濁液を湿式
粉砕機を用い、特定の要件を満たすように湿式粉砕して
調製された水スラリー中の燐酸カルシウム１００重量部
に対し、ＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤を下記５〜１
００重量部添加処理することを特徴とする燐酸カルシウ
ム分散体の製造方法。 【効果】 液中での分散性が極めて良好であり、この燐
酸カルシウムを用いて調製されたカルシウム強化牛乳
は、長期間の保存安定性に優れている。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、燐酸カルシウムの製造
方法に関し、更に詳しくは、特に牛乳等の食品に添加し
てカルシウムを強化するのに有効に利用される、液中で
の分散安定性の良好な燐酸カルシウムの製造方法、及び
該燐酸カルシウムを添加調製された食品組成物に関す
る。
方法に関し、更に詳しくは、特に牛乳等の食品に添加し
てカルシウムを強化するのに有効に利用される、液中で
の分散安定性の良好な燐酸カルシウムの製造方法、及び
該燐酸カルシウムを添加調製された食品組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、カルシウム摂取量の不足が指摘さ
れており、この傾向は育ち盛りの子供及び老人において
顕著である。このカルシウム摂取量の不足を解消するた
め、カルシウム強化食品が販売されるようになってきて
おり、一般的にカルシウムの含有量が多いとされている
牛乳においても、さらにカルシウムを添加してカルシウ
ム強化牛乳として提供することが試みられている。その
他ジュース類にもカルシウム強化した商品も多数販売さ
れ始めている。
れており、この傾向は育ち盛りの子供及び老人において
顕著である。このカルシウム摂取量の不足を解消するた
め、カルシウム強化食品が販売されるようになってきて
おり、一般的にカルシウムの含有量が多いとされている
牛乳においても、さらにカルシウムを添加してカルシウ
ム強化牛乳として提供することが試みられている。その
他ジュース類にもカルシウム強化した商品も多数販売さ
れ始めている。
【０００３】従来、牛乳にカルシウムを強化するための
方法の多くは、水溶性の有機酸カルシウム形態のカルシ
ウムを牛乳に添加するものであって、燐酸カルシウムの
ような水不溶性の無機塩形態のカルシウムを牛乳に添加
する方法はあまり提案されていない。これは、燐酸カル
シウムは比重が３と高く、牛乳中へ分散させた場合短時
間で沈澱するため、又牛乳に高濃度で添加し、安定状態
に保持することが困難であるからであり、充分満足でき
る添加方法の開発が待たれていた。
方法の多くは、水溶性の有機酸カルシウム形態のカルシ
ウムを牛乳に添加するものであって、燐酸カルシウムの
ような水不溶性の無機塩形態のカルシウムを牛乳に添加
する方法はあまり提案されていない。これは、燐酸カル
シウムは比重が３と高く、牛乳中へ分散させた場合短時
間で沈澱するため、又牛乳に高濃度で添加し、安定状態
に保持することが困難であるからであり、充分満足でき
る添加方法の開発が待たれていた。
【０００４】最近、牛乳に無機カルシウム塩を分散させ
る方法として、結晶セルロースを同時的に添加してその
網目構造により炭酸カルシウム粒子を支持させる方法
（特開昭５６−１１７７５３号）、及びスラリー状炭酸
カルシウムもしくはスラリー状炭酸カルシウムにＨＬＢ
１０以上の親水性乳化剤を添加したものに超音波を照射
し、炭酸カルシウムの分散性を改良する方法（特開昭６
４−６９５１３号）等が提案されている。しかし、上記
のように結晶セルロースを添加する方法では、牛乳の粘
度が高くなるので食感上好ましくない。また、超音波を
照射し炭酸カルシウムの分散性を改良する方法は、スラ
リー状炭酸カルシウムもしくはスラリー状炭酸カルシウ
ムにＨＬＢ１０以上の親水性乳化剤を添加したものにつ
いてはある程度効果的であるものの、炭酸カルシウムの
分散に限度があるばかりではなく、この方法を応用した
燐酸カルシウム粉体と水からなる燐酸カルシウムの水懸
濁液の分散性改良には多大な分散時間、分散経費を必要
とし、好ましい方法とは言えない。即ち、燐酸カルシウ
ムは一般的に、水酸化カルシウムの水懸濁液（石灰
乳）、炭酸カルシウムの水懸濁液等のカルシウム塩水溶
液に燐酸又は燐酸アンモニウム等の燐酸塩溶液を反応さ
せることにより、通常固形分として１〜２０重量％のス
ラリー状燐酸カルシウムとして調製され、通常このスラ
リー状燐酸カルシウムは食品添加物用途には、経時安定
性及び食品添加物規格の観点から、脱水乾燥及び粉砕粉
末化され使用されており、このようにして調製される燐
酸カルシウム粉体は、燐酸カルシウム本来の凝集力の大
きいことに加え、脱水乾燥を行っていないスラリー状燐
酸カルシウムと比較し、乾燥時に大きな凝集体を形成し
ているため、これら食品添加物用の燐酸カルシウム粉体
の分散方法として、前述の超音波を照射する方法は現実
的でない。また、前述の従来技術に用いられているカル
シウム塩は全て炭酸カルシウムであるが、該炭酸カルシ
ウムは本来アルカリ性を呈するため、例えば弱酸性を呈
する牛乳等への添加剤としては、安定性の観点から必ず
しも良好な添加剤とはいえない。
る方法として、結晶セルロースを同時的に添加してその
網目構造により炭酸カルシウム粒子を支持させる方法
（特開昭５６−１１７７５３号）、及びスラリー状炭酸
カルシウムもしくはスラリー状炭酸カルシウムにＨＬＢ
１０以上の親水性乳化剤を添加したものに超音波を照射
し、炭酸カルシウムの分散性を改良する方法（特開昭６
４−６９５１３号）等が提案されている。しかし、上記
のように結晶セルロースを添加する方法では、牛乳の粘
度が高くなるので食感上好ましくない。また、超音波を
照射し炭酸カルシウムの分散性を改良する方法は、スラ
リー状炭酸カルシウムもしくはスラリー状炭酸カルシウ
ムにＨＬＢ１０以上の親水性乳化剤を添加したものにつ
いてはある程度効果的であるものの、炭酸カルシウムの
分散に限度があるばかりではなく、この方法を応用した
燐酸カルシウム粉体と水からなる燐酸カルシウムの水懸
濁液の分散性改良には多大な分散時間、分散経費を必要
とし、好ましい方法とは言えない。即ち、燐酸カルシウ
ムは一般的に、水酸化カルシウムの水懸濁液（石灰
乳）、炭酸カルシウムの水懸濁液等のカルシウム塩水溶
液に燐酸又は燐酸アンモニウム等の燐酸塩溶液を反応さ
せることにより、通常固形分として１〜２０重量％のス
ラリー状燐酸カルシウムとして調製され、通常このスラ
リー状燐酸カルシウムは食品添加物用途には、経時安定
性及び食品添加物規格の観点から、脱水乾燥及び粉砕粉
末化され使用されており、このようにして調製される燐
酸カルシウム粉体は、燐酸カルシウム本来の凝集力の大
きいことに加え、脱水乾燥を行っていないスラリー状燐
酸カルシウムと比較し、乾燥時に大きな凝集体を形成し
ているため、これら食品添加物用の燐酸カルシウム粉体
の分散方法として、前述の超音波を照射する方法は現実
的でない。また、前述の従来技術に用いられているカル
シウム塩は全て炭酸カルシウムであるが、該炭酸カルシ
ウムは本来アルカリ性を呈するため、例えば弱酸性を呈
する牛乳等への添加剤としては、安定性の観点から必ず
しも良好な添加剤とはいえない。
【０００５】最近、牛乳、ジュース類液体食品の長期間
保存可能な容器、保存方法の進歩に伴い、該食品を販売
店、自動販売機、家庭内の大型冷蔵庫等において長期間
保存するケースが増加しており、同種の液体食品にカル
シウム強化の目的で添加されている無機カルシウム塩粒
子は、その食品中における分散状態が極めて良好でない
場合、長期間の液体食品の保存の間に食品容器底部に沈
澱してしまい、牛乳、ジュース類液体食品を飲用する
際、その沈澱物が飲用者に不快感、不清潔感を与えるこ
とが多くなっている。従って現在カルシウム強化の目的
で従来技術で調製された無機カルシウム塩粒子を添加し
市販されている液体食品類は、該無機粒子の食品中にお
ける分散安定期間が短いため、該無機粒子の添加量は極
少量に制限される必要があり、また一般消費者が購入後
１〜２日の間に必ず食用に供されるような液体食品に制
限される。
保存可能な容器、保存方法の進歩に伴い、該食品を販売
店、自動販売機、家庭内の大型冷蔵庫等において長期間
保存するケースが増加しており、同種の液体食品にカル
シウム強化の目的で添加されている無機カルシウム塩粒
子は、その食品中における分散状態が極めて良好でない
場合、長期間の液体食品の保存の間に食品容器底部に沈
澱してしまい、牛乳、ジュース類液体食品を飲用する
際、その沈澱物が飲用者に不快感、不清潔感を与えるこ
とが多くなっている。従って現在カルシウム強化の目的
で従来技術で調製された無機カルシウム塩粒子を添加し
市販されている液体食品類は、該無機粒子の食品中にお
ける分散安定期間が短いため、該無機粒子の添加量は極
少量に制限される必要があり、また一般消費者が購入後
１〜２日の間に必ず食用に供されるような液体食品に制
限される。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる実情
に鑑み、上記課題を解決した、牛乳等の食品への添加剤
として好適な燐酸カルシウムの製造方法、及び該燐酸カ
ルシウムを添加調製してなる食品組成物を提供するもの
である。
に鑑み、上記課題を解決した、牛乳等の食品への添加剤
として好適な燐酸カルシウムの製造方法、及び該燐酸カ
ルシウムを添加調製してなる食品組成物を提供するもの
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の第１は、下記
（ア）の物性を具備する燐酸カルシウムに水を添加し、
燐酸カルシウム固形分濃度が１〜６０重量％の燐酸カル
シウムの水懸濁液を調製し、該水懸濁液を湿式粉砕機を
用い、下記（イ）の、、全ての要件を満たすよう
に湿式粉砕して調製された水スラリー中の燐酸カルシウ
ム１００重量部に対し、ＨＬＢが１０以上の親水性乳化
剤を５〜１００重量部添加処理することを特徴とする燐
酸カルシウム分散体の製造方法： （ア）窒素吸着法（ＢＥＴ法）による比表面積Ｘが２〜
１００m2／ｇである。 （イ）Ｙ ≦ １０００Ｘ／２７ ＋ ８８０００／９ ２ ≦ Ｘ ≦ １００ Ｙ ≧ １０ 但し、Ｙ＝Ａ×Ｂ×Ｃ1.3 ×Ｄ×Ｅ ／ １００×Ｆ1.6 ×（１００−Ｄ） Ｘ：湿式粉砕する原料燐酸カルシウム粉体の窒素吸着法
（ＢＥＴ法）による比表面積（m2／ｇ） Ａ：湿式粉砕機に用いるメディアの充填量であり、湿式
粉砕機の粉砕室（ベッセル容器）容積中に占めるメディ
アの容積量（体積％） Ｂ：湿式粉砕機に用いるメディアの真比重 Ｃ：湿式粉砕機のディスク又はローターの周辺速度（ｍ
／秒） Ｄ：湿式粉砕する燐酸カルシウムの水懸濁液の、燐酸カ
ルシウム固形分濃度（重量％） Ｅ：湿式粉砕する燐酸カルシウムの水懸濁液の、湿式粉
砕機の粉砕室中に滞留する時間（分） Ｆ：湿式粉砕機に用いるメディアの粒子径（mm）
（ア）の物性を具備する燐酸カルシウムに水を添加し、
燐酸カルシウム固形分濃度が１〜６０重量％の燐酸カル
シウムの水懸濁液を調製し、該水懸濁液を湿式粉砕機を
用い、下記（イ）の、、全ての要件を満たすよう
に湿式粉砕して調製された水スラリー中の燐酸カルシウ
ム１００重量部に対し、ＨＬＢが１０以上の親水性乳化
剤を５〜１００重量部添加処理することを特徴とする燐
酸カルシウム分散体の製造方法： （ア）窒素吸着法（ＢＥＴ法）による比表面積Ｘが２〜
１００m2／ｇである。 （イ）Ｙ ≦ １０００Ｘ／２７ ＋ ８８０００／９ ２ ≦ Ｘ ≦ １００ Ｙ ≧ １０ 但し、Ｙ＝Ａ×Ｂ×Ｃ1.3 ×Ｄ×Ｅ ／ １００×Ｆ1.6 ×（１００−Ｄ） Ｘ：湿式粉砕する原料燐酸カルシウム粉体の窒素吸着法
（ＢＥＴ法）による比表面積（m2／ｇ） Ａ：湿式粉砕機に用いるメディアの充填量であり、湿式
粉砕機の粉砕室（ベッセル容器）容積中に占めるメディ
アの容積量（体積％） Ｂ：湿式粉砕機に用いるメディアの真比重 Ｃ：湿式粉砕機のディスク又はローターの周辺速度（ｍ
／秒） Ｄ：湿式粉砕する燐酸カルシウムの水懸濁液の、燐酸カ
ルシウム固形分濃度（重量％） Ｅ：湿式粉砕する燐酸カルシウムの水懸濁液の、湿式粉
砕機の粉砕室中に滞留する時間（分） Ｆ：湿式粉砕機に用いるメディアの粒子径（mm）
【０００８】本発明の第２は、下記（ア）の物性を具備
する燐酸カルシウム粉体に、燐酸カルシウム１００重量
部に対し、ＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤を５〜１０
０重量部、及び水を添加し、燐酸カルシウム固形分濃度
が１〜６０重量％の燐酸カルシウムの水懸濁液を調製
し、該水懸濁液を湿式粉砕機を用い、下記（イ）の、
、の全ての要件を満たすように湿式粉砕することを
特徴とする燐酸カルシウム分散体の製造方法：但し、
（ア）、（イ）は、請求項１と同じ。
する燐酸カルシウム粉体に、燐酸カルシウム１００重量
部に対し、ＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤を５〜１０
０重量部、及び水を添加し、燐酸カルシウム固形分濃度
が１〜６０重量％の燐酸カルシウムの水懸濁液を調製
し、該水懸濁液を湿式粉砕機を用い、下記（イ）の、
、の全ての要件を満たすように湿式粉砕することを
特徴とする燐酸カルシウム分散体の製造方法：但し、
（ア）、（イ）は、請求項１と同じ。
【０００９】本発明の第３は、下記（ア）の物性を具備
する燐酸カルシウムに、水を添加して燐酸カルシウム固
形分濃度が１〜６０重量％の燐酸カルシウムの水懸濁液
を調製し、該水懸濁液を湿式粉砕機を用い湿式粉砕（以
下、１次粉砕と略記する）した後、調製された水スラリ
ー中の燐酸カルシウム１００重量部に対し、ＨＬＢが１
０以上の親水性乳化剤を５〜１００重量部、及び必要に
応じ水を添加し、燐酸カルシウム固形分濃度が１〜６０
重量％の燐酸カルシウムの水懸濁液を調製し、湿式粉砕
機を用いて湿式粉砕（以下、２次粉砕と略記する）を行
うにあたり、１次粉砕の湿式粉砕条件を下記（イ）中の
式から求めたＹと、２次粉砕の湿式粉砕条件を（イ）中
の式から求めたＹとの合計が、下記（イ）の、、
の全ての要件を満たすように湿式粉砕することを特徴と
する燐酸カルシウム分散体の製造方法：但し、（ア）、
（イ）は、請求項１と同じ。
する燐酸カルシウムに、水を添加して燐酸カルシウム固
形分濃度が１〜６０重量％の燐酸カルシウムの水懸濁液
を調製し、該水懸濁液を湿式粉砕機を用い湿式粉砕（以
下、１次粉砕と略記する）した後、調製された水スラリ
ー中の燐酸カルシウム１００重量部に対し、ＨＬＢが１
０以上の親水性乳化剤を５〜１００重量部、及び必要に
応じ水を添加し、燐酸カルシウム固形分濃度が１〜６０
重量％の燐酸カルシウムの水懸濁液を調製し、湿式粉砕
機を用いて湿式粉砕（以下、２次粉砕と略記する）を行
うにあたり、１次粉砕の湿式粉砕条件を下記（イ）中の
式から求めたＹと、２次粉砕の湿式粉砕条件を（イ）中
の式から求めたＹとの合計が、下記（イ）の、、
の全ての要件を満たすように湿式粉砕することを特徴と
する燐酸カルシウム分散体の製造方法：但し、（ア）、
（イ）は、請求項１と同じ。
【００１０】本発明の第４は、上記方法で得られた燐酸
カルシウムを添加してなる食品組成物を、それぞれ内容
とするものである。尚、本発明でいう燐酸カルシウムと
は、燐酸のカルシウム塩からなる無機物を指称する。
カルシウムを添加してなる食品組成物を、それぞれ内容
とするものである。尚、本発明でいう燐酸カルシウムと
は、燐酸のカルシウム塩からなる無機物を指称する。
【００１１】本発明の燐酸カルシウム分散体を製造する
前述の方法の要約を以下に列記する。 （１）特定の燐酸カルシウム粉体の水懸濁液を湿式粉砕
機を用いて特定の粉砕条件で粉砕し、その後特定量のＨ
ＬＢが１０以上の親水性乳化剤又はその水溶液を添加
し、燐酸カルシウムとＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤
と水からなる、特定の重量平均粒子径を有する燐酸カル
シウム分散体を調製する方法。 （２）特定の燐酸カルシウム粉体の水懸濁液に、特定量
のＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤又はその水溶液を添
加し、その後湿式粉砕機を用いて特定の粉砕条件で粉砕
し、特定の重量平均粒子径を有する燐酸カルシウム分散
体を調製する方法。 （３）特定の燐酸カルシウム粉体の水懸濁液を湿式粉砕
機を用いて特定の粉砕条件で粉砕し（１次粉砕）、その
後特定量のＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤又はその水
溶液を添加し、燐酸カルシウムとＨＬＢが１０以上の親
水性乳化剤と水からなる混合スラリーを調製し、該混合
スラリーをさらに湿式粉砕機を用いて特定の粉砕条件で
粉砕し（２次粉砕）、特定の重量平均粒子径を有する燐
酸カルシウム分散体を調製する方法。 湿式粉砕される燐酸カルシウムの水懸濁液中の燐酸カル
シウムの固形分濃度は、１〜６０重量％であればよく、
好ましくは５〜４０重量％、より好ましくは１０〜２５
重量％である。燐酸カルシウムの固形分濃度が１重量％
未満の場合、湿式粉砕に要する時間が極めて長くなり不
経済であるばかりでなく、湿式粉砕中に湿式粉砕機に使
用するメディアの混入が考えられ、牛乳等食品添加用の
燐酸カルシウムの製造方法として好ましくない。また６
０重量％を越える場合、湿式粉砕機及びこれに付随する
液供給ポンプ等の必要動力が極めて大きくなり、現実的
とは言えない。
前述の方法の要約を以下に列記する。 （１）特定の燐酸カルシウム粉体の水懸濁液を湿式粉砕
機を用いて特定の粉砕条件で粉砕し、その後特定量のＨ
ＬＢが１０以上の親水性乳化剤又はその水溶液を添加
し、燐酸カルシウムとＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤
と水からなる、特定の重量平均粒子径を有する燐酸カル
シウム分散体を調製する方法。 （２）特定の燐酸カルシウム粉体の水懸濁液に、特定量
のＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤又はその水溶液を添
加し、その後湿式粉砕機を用いて特定の粉砕条件で粉砕
し、特定の重量平均粒子径を有する燐酸カルシウム分散
体を調製する方法。 （３）特定の燐酸カルシウム粉体の水懸濁液を湿式粉砕
機を用いて特定の粉砕条件で粉砕し（１次粉砕）、その
後特定量のＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤又はその水
溶液を添加し、燐酸カルシウムとＨＬＢが１０以上の親
水性乳化剤と水からなる混合スラリーを調製し、該混合
スラリーをさらに湿式粉砕機を用いて特定の粉砕条件で
粉砕し（２次粉砕）、特定の重量平均粒子径を有する燐
酸カルシウム分散体を調製する方法。 湿式粉砕される燐酸カルシウムの水懸濁液中の燐酸カル
シウムの固形分濃度は、１〜６０重量％であればよく、
好ましくは５〜４０重量％、より好ましくは１０〜２５
重量％である。燐酸カルシウムの固形分濃度が１重量％
未満の場合、湿式粉砕に要する時間が極めて長くなり不
経済であるばかりでなく、湿式粉砕中に湿式粉砕機に使
用するメディアの混入が考えられ、牛乳等食品添加用の
燐酸カルシウムの製造方法として好ましくない。また６
０重量％を越える場合、湿式粉砕機及びこれに付随する
液供給ポンプ等の必要動力が極めて大きくなり、現実的
とは言えない。
【００１２】本発明で使用される親水性乳化剤は、食品
添加物規格に適合するＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤
であればよく、脂肪酸多価アルコールエステル、中でも
ＨＬＢ１５以上のショ糖脂肪酸エステルを好ましく使用
できる。親水性乳化剤の使用量は、燐酸カルシウム１０
０重量部に対し、５〜１００重量部であればよいが、前
述の本発明の製造方法により製造される燐酸カルシウム
の粒度分布における重量（体積）平均径Ｐ（μｍ）と、
該燐酸カルシウム１００重量部に対するＨＬＢが１０以
上の親水性乳化剤の添加量Ｑ（重量部）が、下記式
（ａ）の関係を満足することが好ましく、また比較的長
期間の分散安定性を要求される食品用途には式（ｂ）の
関係を満足することがより好ましく、更に好ましくは式
（ｃ）の関係を満足するものである。 （ａ） Ｑ ≧ （１．８７／Ｐ） ＋ ６．１７ （ｂ） Ｑ ≧ （１．８７／Ｐ） ＋ ７．６７ （ｃ） Ｑ ≧ （１．８７／Ｐ） ＋ ９．１７ 親水性乳化剤の使用量が５重量部未満の場合、燐酸カル
シウムの牛乳中での安定性に乏しく、１００重量部を越
える場合、この燐酸カルシウムを添加して調製される牛
乳の粘性が高くなる傾向があるばかりではなく、牛乳本
来の食感を損なうことになり、好ましくない。親水性乳
化剤は、水又は湯に溶解させて使用するのが好ましく、
特にショ糖脂肪酸エステルは、６０〜７０℃の温水に溶
解後、冷却せしめ３０℃以下の温度で使用するのが好ま
しい。
添加物規格に適合するＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤
であればよく、脂肪酸多価アルコールエステル、中でも
ＨＬＢ１５以上のショ糖脂肪酸エステルを好ましく使用
できる。親水性乳化剤の使用量は、燐酸カルシウム１０
０重量部に対し、５〜１００重量部であればよいが、前
述の本発明の製造方法により製造される燐酸カルシウム
の粒度分布における重量（体積）平均径Ｐ（μｍ）と、
該燐酸カルシウム１００重量部に対するＨＬＢが１０以
上の親水性乳化剤の添加量Ｑ（重量部）が、下記式
（ａ）の関係を満足することが好ましく、また比較的長
期間の分散安定性を要求される食品用途には式（ｂ）の
関係を満足することがより好ましく、更に好ましくは式
（ｃ）の関係を満足するものである。 （ａ） Ｑ ≧ （１．８７／Ｐ） ＋ ６．１７ （ｂ） Ｑ ≧ （１．８７／Ｐ） ＋ ７．６７ （ｃ） Ｑ ≧ （１．８７／Ｐ） ＋ ９．１７ 親水性乳化剤の使用量が５重量部未満の場合、燐酸カル
シウムの牛乳中での安定性に乏しく、１００重量部を越
える場合、この燐酸カルシウムを添加して調製される牛
乳の粘性が高くなる傾向があるばかりではなく、牛乳本
来の食感を損なうことになり、好ましくない。親水性乳
化剤は、水又は湯に溶解させて使用するのが好ましく、
特にショ糖脂肪酸エステルは、６０〜７０℃の温水に溶
解後、冷却せしめ３０℃以下の温度で使用するのが好ま
しい。
【００１３】本発明に用いる燐酸カルシウムは、水酸化
カルシウム、炭酸カルシウム、塩化カルシウム等のカル
シウム塩と燐酸、燐酸ソーダ等の燐酸塩を反応させる化
学的合成方法により調製される合成燐酸カルシウムが好
ましく、中でもピロ燐酸二水素カルシウム、燐酸一水素
カルシウム、燐酸三カルシウムよりなる群から選ばれる
少なくとも１種の燐酸カルシウムが好適である。また、
該燐酸カルシウムの窒素吸着法（ＢＥＴ法）による比表
面積は、２〜１００m2／ｇの範囲である。２m2／ｇ未満
では牛乳等の食品中での長期間安定性に問題が生じ、１
００m2／ｇを越えると燐酸カルシウム粉体の凝集力が極
めて強くなるため、その分散が困難となり、その結果、
牛乳等の食品中での長期間安定性に問題が生じやすい。
カルシウム、炭酸カルシウム、塩化カルシウム等のカル
シウム塩と燐酸、燐酸ソーダ等の燐酸塩を反応させる化
学的合成方法により調製される合成燐酸カルシウムが好
ましく、中でもピロ燐酸二水素カルシウム、燐酸一水素
カルシウム、燐酸三カルシウムよりなる群から選ばれる
少なくとも１種の燐酸カルシウムが好適である。また、
該燐酸カルシウムの窒素吸着法（ＢＥＴ法）による比表
面積は、２〜１００m2／ｇの範囲である。２m2／ｇ未満
では牛乳等の食品中での長期間安定性に問題が生じ、１
００m2／ｇを越えると燐酸カルシウム粉体の凝集力が極
めて強くなるため、その分散が困難となり、その結果、
牛乳等の食品中での長期間安定性に問題が生じやすい。
【００１４】本発明の湿式粉砕に用いられる湿式粉砕機
とは、粉砕室（ベッセル容器）中でガラスビーズ，アル
ミナビーズ，ジルコニアビーズ，チタニアビーズ等のメ
ディアを回転ディスク又はローターを回転させ、該粉砕
室中に供給される被粉砕物スラリーを粉砕する機器であ
り、一般的にサンドミル、ダイノーミル、コボールミル
等と呼称されている湿式粉砕機が好適に用いられる。
とは、粉砕室（ベッセル容器）中でガラスビーズ，アル
ミナビーズ，ジルコニアビーズ，チタニアビーズ等のメ
ディアを回転ディスク又はローターを回転させ、該粉砕
室中に供給される被粉砕物スラリーを粉砕する機器であ
り、一般的にサンドミル、ダイノーミル、コボールミル
等と呼称されている湿式粉砕機が好適に用いられる。
【００１５】本発明の湿式粉砕条件は、前述した、
、の要項を共に具備する粉砕条件であればよく、
式を満たさない粉砕条件の場合、燐酸カルシウム粒子表
面が非常に不安定となり、凝集しやすい燐酸カルシウム
しか得られず、また牛乳等食品中の粘度安定性に問題と
なる燐酸カルシウムが得られる傾向がある。また式を
満たさない粉砕条件の場合、粗大粒子を含有した燐酸カ
ルシウムが調製され、保存安定性の悪い牛乳等の食品が
得られることになる。本発明の湿式粉砕条件を表す関数
Ｙは、前述のように各種湿式粉砕を構成する要因関数
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆを用い前述の式により算出すれ
ばよいが、上記（３）の燐酸カルシウム分散体において
は１次粉砕と２次粉砕の２度の湿式粉砕を行なう必要が
あり、このため（３）の調製方法における粉砕条件Ｙ
は、１次粉砕のみの粉砕条件（Ｙ１）と２次粉砕のみの
粉砕条件（Ｙ２）の合計、換言すればＹ１＋Ｙ２を算出
し、（３）の方法における粉砕条件Ｙとする。
、の要項を共に具備する粉砕条件であればよく、
式を満たさない粉砕条件の場合、燐酸カルシウム粒子表
面が非常に不安定となり、凝集しやすい燐酸カルシウム
しか得られず、また牛乳等食品中の粘度安定性に問題と
なる燐酸カルシウムが得られる傾向がある。また式を
満たさない粉砕条件の場合、粗大粒子を含有した燐酸カ
ルシウムが調製され、保存安定性の悪い牛乳等の食品が
得られることになる。本発明の湿式粉砕条件を表す関数
Ｙは、前述のように各種湿式粉砕を構成する要因関数
Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆを用い前述の式により算出すれ
ばよいが、上記（３）の燐酸カルシウム分散体において
は１次粉砕と２次粉砕の２度の湿式粉砕を行なう必要が
あり、このため（３）の調製方法における粉砕条件Ｙ
は、１次粉砕のみの粉砕条件（Ｙ１）と２次粉砕のみの
粉砕条件（Ｙ２）の合計、換言すればＹ１＋Ｙ２を算出
し、（３）の方法における粉砕条件Ｙとする。
【００１６】湿式粉砕における温度条件は特に限定はな
いが、燐酸カルシウムから生成するカルシウムイオンを
少なくし、より牛乳中における分散性良好な燐酸カルシ
ウムを調製するためには、５０℃以下が好ましく、３０
℃がより好ましい。また同様の理由により、本発明に使
用する親水性乳化剤と燐酸カルシウム又は燐酸カルシウ
ムの水スラリーと混合する場合の温度も、５０℃以下が
好ましく、３０℃がより好ましい。
いが、燐酸カルシウムから生成するカルシウムイオンを
少なくし、より牛乳中における分散性良好な燐酸カルシ
ウムを調製するためには、５０℃以下が好ましく、３０
℃がより好ましい。また同様の理由により、本発明に使
用する親水性乳化剤と燐酸カルシウム又は燐酸カルシウ
ムの水スラリーと混合する場合の温度も、５０℃以下が
好ましく、３０℃がより好ましい。
【００１７】燐酸カルシウムスラリー中の燐酸カルシウ
ムの粒度分布における重量（体積）平均径に関しては、
特別の限定はないが、比較的粘度の低い牛乳、ジュース
類食品の用途には０．３μｍ未満が好ましく、また牛乳
への応用に関しては、平均径が小さくなりすぎると燐酸
カルシウムの溶解性が増大し、牛乳中のタンパク質等を
凝集させる傾向が発生し易くなるため、０．０４μｍ以
上が好ましい。
ムの粒度分布における重量（体積）平均径に関しては、
特別の限定はないが、比較的粘度の低い牛乳、ジュース
類食品の用途には０．３μｍ未満が好ましく、また牛乳
への応用に関しては、平均径が小さくなりすぎると燐酸
カルシウムの溶解性が増大し、牛乳中のタンパク質等を
凝集させる傾向が発生し易くなるため、０．０４μｍ以
上が好ましい。
【００１８】本発明における燐酸カルシウムの粒度分布
における重量平均径は、下記の要領で測定計算されたも
のである。 測定機種：島津製作所製 ＳＡ−ＣＰ３ 試料の調製：６５℃に加温した本発明の燐酸カルシウム
スラリーを、下記２５℃の溶媒中に滴下し、粒度分布測
定試料とする。 溶媒：イオン交換水にポリアクリル酸ソーダ０．００４
重量％溶解させた水溶液 予備分散：ＳＫディスバーザー（セイシン企業製）を用
い、超音波分散１００秒 測定温度：２０℃±２．５℃
における重量平均径は、下記の要領で測定計算されたも
のである。 測定機種：島津製作所製 ＳＡ−ＣＰ３ 試料の調製：６５℃に加温した本発明の燐酸カルシウム
スラリーを、下記２５℃の溶媒中に滴下し、粒度分布測
定試料とする。 溶媒：イオン交換水にポリアクリル酸ソーダ０．００４
重量％溶解させた水溶液 予備分散：ＳＫディスバーザー（セイシン企業製）を用
い、超音波分散１００秒 測定温度：２０℃±２．５℃
【００１９】本発明の方法により調製される燐酸カルシ
ウム分散体を用いて、食品、例えばカルシウム強化牛乳
を調製する方法に関しては、本発明の方法により調製さ
れる燐酸カルシウムスラリーを牛乳に直接添加して強力
に攪拌し、牛乳中に燐酸カルシウムを分散させるだけで
充分である。また還元乳では、本発明の方法により調製
される燐酸カルシウムスラリーを、６０℃程度の温度で
溶解したバター又はバターオイルに加えて高速攪拌して
分散させ、次いでこれに還元脱脂乳あるいは脱脂乳を加
え、均質化すればよい。また、炭酸カルシウム、乳酸カ
ルシウム、塩化カルシウム等の他のカルシウム塩と併用
してもさしつかえない。これらの方法で調製したカルシ
ウム強化牛乳は、クラリファイヤーで除去される燐酸カ
ルシウムの量は、従来の方法で調製された燐酸カルシウ
ムを添加した場合に比べて、大幅に減少する。即ち、本
発明の方法により調製される燐酸カルシウムを添加した
牛乳、ジュース類中には、燐酸カルシウムが極めて安定
に保持されている。また、本発明の方法で調製した燐酸
カルシウムは、分散性が良好であるため、牛乳等に添加
する際の攪拌時間が少なくてすみ、したがって、バター
中で長時間攪拌した場合に見られるような燐酸カルシウ
ムの凝集は起こらない。本発明の燐酸カルシウム分散体
は、上記用途以外に、クリーム、ヨーグルト、コーヒ
ー、紅茶、ウーロン茶等の液体食品、ワイン、酒等のア
ルコール飲料等にカルシウム強化の目的で使用すること
ができる。
ウム分散体を用いて、食品、例えばカルシウム強化牛乳
を調製する方法に関しては、本発明の方法により調製さ
れる燐酸カルシウムスラリーを牛乳に直接添加して強力
に攪拌し、牛乳中に燐酸カルシウムを分散させるだけで
充分である。また還元乳では、本発明の方法により調製
される燐酸カルシウムスラリーを、６０℃程度の温度で
溶解したバター又はバターオイルに加えて高速攪拌して
分散させ、次いでこれに還元脱脂乳あるいは脱脂乳を加
え、均質化すればよい。また、炭酸カルシウム、乳酸カ
ルシウム、塩化カルシウム等の他のカルシウム塩と併用
してもさしつかえない。これらの方法で調製したカルシ
ウム強化牛乳は、クラリファイヤーで除去される燐酸カ
ルシウムの量は、従来の方法で調製された燐酸カルシウ
ムを添加した場合に比べて、大幅に減少する。即ち、本
発明の方法により調製される燐酸カルシウムを添加した
牛乳、ジュース類中には、燐酸カルシウムが極めて安定
に保持されている。また、本発明の方法で調製した燐酸
カルシウムは、分散性が良好であるため、牛乳等に添加
する際の攪拌時間が少なくてすみ、したがって、バター
中で長時間攪拌した場合に見られるような燐酸カルシウ
ムの凝集は起こらない。本発明の燐酸カルシウム分散体
は、上記用途以外に、クリーム、ヨーグルト、コーヒ
ー、紅茶、ウーロン茶等の液体食品、ワイン、酒等のア
ルコール飲料等にカルシウム強化の目的で使用すること
ができる。
【００２０】
【実施例】以下に実施例、比較例を示し本発明をより詳
細に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定され
るものではない。本実施例、及び比較例に使用する燐酸
カルシウムを以下の方法で試作調製した。
細に説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定され
るものではない。本実施例、及び比較例に使用する燐酸
カルシウムを以下の方法で試作調製した。
【００２１】燐酸三カルシウム試作品 強アンモニア性塩化カルシウム溶液に第二燐酸アンモニ
ウムを添加攪拌後、脱水を行い、得られるケーキを数度
水洗した後、乾燥、乾式粉砕を行い白色粉体を得た。Ｘ
回析測定により該白色粉体が燐酸三カルシウムであるこ
とを確認した。この白色粉体の窒素吸着法による比表面
積を、柴田科学器機工業製表面積測定装置ＳＡ−１００
０を用いて測定した結果、４５m2／ｇであった。
ウムを添加攪拌後、脱水を行い、得られるケーキを数度
水洗した後、乾燥、乾式粉砕を行い白色粉体を得た。Ｘ
回析測定により該白色粉体が燐酸三カルシウムであるこ
とを確認した。この白色粉体の窒素吸着法による比表面
積を、柴田科学器機工業製表面積測定装置ＳＡ−１００
０を用いて測定した結果、４５m2／ｇであった。
【００２２】ピロ燐酸二水素カルシウム試作品 燐酸の水溶液中に炭酸カルシウムを添加攪拌後、脱水、
乾燥を行い、燐酸水素カルシウムを得た。該燐酸水素カ
ルシウムを２００℃で加熱し、Ｘ回析測定によりピロ燐
酸二水素カルシウムが生成していることを確認後乾式粉
砕を行い、ピロ燐酸二水素カルシウムの白色粉体を得
た。この白色粉体の窒素吸着法による比表面積を、柴田
科学器機工業製表面積測定装置ＳＡ−１０００を用いて
測定した結果、１５m2／ｇであった。
乾燥を行い、燐酸水素カルシウムを得た。該燐酸水素カ
ルシウムを２００℃で加熱し、Ｘ回析測定によりピロ燐
酸二水素カルシウムが生成していることを確認後乾式粉
砕を行い、ピロ燐酸二水素カルシウムの白色粉体を得
た。この白色粉体の窒素吸着法による比表面積を、柴田
科学器機工業製表面積測定装置ＳＡ−１０００を用いて
測定した結果、１５m2／ｇであった。
【００２３】燐酸一水素カルシウム試作品 燐酸の水溶液中に水酸化カルシウムを添加攪拌し、Ｘ回
析測定により燐酸一水素カルシウムが生成していること
を確認後脱水、乾燥、乾式粉砕を行い、燐酸一水素カル
シウムの白色粉体を得た。この白色粉体の窒素吸着法に
よる比表面積を、柴田科学器機工業製表面積測定装置Ｓ
Ａ−１０００を用いて測定した結果、２０m2／ｇであっ
た。
析測定により燐酸一水素カルシウムが生成していること
を確認後脱水、乾燥、乾式粉砕を行い、燐酸一水素カル
シウムの白色粉体を得た。この白色粉体の窒素吸着法に
よる比表面積を、柴田科学器機工業製表面積測定装置Ｓ
Ａ−１０００を用いて測定した結果、２０m2／ｇであっ
た。
【００２４】実施例１ 燐酸三カルシウム試作品粉体に水を添加し、燐酸三カル
シウム固形分濃度が２０重量％の燐酸三カルシウム粉体
の水懸濁液を調製し、湿式粉砕機ダイノーミルパイロッ
ト型（ＷＡＢ社製）を用い、表１に示す湿式粉砕条件で
湿式粉砕した。湿式粉砕完了後、調製された水スラリー
中の燐酸三カルシウム１００重量部に対し、ＨＬＢが１
６のショ糖ステアリン酸エステルを１９重量部及び水を
添加し強力に攪拌混合することにより、燐酸三カルシウ
ム固形分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸三カルシウ
ムを調製した。該スラリー状燐酸三カルシウム中の燐酸
カルシウムの粒度分布における重量（体積）平均径は、
０．２０μｍであった。尚、ショ糖ステアリン酸エステ
ルはあらかじめ６５℃の温水に溶解後２０℃に冷却し、
添加した。
シウム固形分濃度が２０重量％の燐酸三カルシウム粉体
の水懸濁液を調製し、湿式粉砕機ダイノーミルパイロッ
ト型（ＷＡＢ社製）を用い、表１に示す湿式粉砕条件で
湿式粉砕した。湿式粉砕完了後、調製された水スラリー
中の燐酸三カルシウム１００重量部に対し、ＨＬＢが１
６のショ糖ステアリン酸エステルを１９重量部及び水を
添加し強力に攪拌混合することにより、燐酸三カルシウ
ム固形分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸三カルシウ
ムを調製した。該スラリー状燐酸三カルシウム中の燐酸
カルシウムの粒度分布における重量（体積）平均径は、
０．２０μｍであった。尚、ショ糖ステアリン酸エステ
ルはあらかじめ６５℃の温水に溶解後２０℃に冷却し、
添加した。
【００２５】実施例２、３ 燐酸三カルシウム試作品粉体を、ピロ燐酸二水素カルシ
ウム試作品粉体、燐酸一水素カルシウム試作品粉体に変
更することを除き、他は実施例１と同様にして固形分濃
度が１０重量％のスラリー状燐酸カルシウムを調製し
た。該スラリー状ピロ燐酸二水素カルシウム中のピロ燐
酸二水素カルシウムの粒度分布における重量（体積）平
均径は０．２５μｍ、スラリー状燐酸一水素カルシウム
中の燐酸一水素カルシウムの粒度分布における重量（体
積）平均径は０．２９μｍであった。
ウム試作品粉体、燐酸一水素カルシウム試作品粉体に変
更することを除き、他は実施例１と同様にして固形分濃
度が１０重量％のスラリー状燐酸カルシウムを調製し
た。該スラリー状ピロ燐酸二水素カルシウム中のピロ燐
酸二水素カルシウムの粒度分布における重量（体積）平
均径は０．２５μｍ、スラリー状燐酸一水素カルシウム
中の燐酸一水素カルシウムの粒度分布における重量（体
積）平均径は０．２９μｍであった。
【００２６】実施例４ 燐酸三カルシウム試作品粉体１００重量部に対しＨＬＢ
が１６のショ糖ステアリン酸エステルを２０重量部、及
び水を混合し、燐酸三カルシウム固形分濃度が２５重量
％の燐酸三カルシウム粉体の水懸濁液を調製し、湿式粉
砕機ダイノーミルパイロット型（ＷＡＢ社製）を用い、
表１に示す湿式粉砕条件で湿式粉砕した。湿式粉砕完了
後、水を添加混合し、燐酸三カルシウム固形分濃度が１
０重量％のスラリー状燐酸三カルシウムを調製した。該
スラリー状燐酸三カルシウム中の燐酸カルシウムの粒度
分布における重量（体積）平均径は、０．１８μｍであ
った。尚、ショ糖ステアリン酸エステルはあらかじめ６
５℃の温水に溶解後２０℃に冷却し、添加した。
が１６のショ糖ステアリン酸エステルを２０重量部、及
び水を混合し、燐酸三カルシウム固形分濃度が２５重量
％の燐酸三カルシウム粉体の水懸濁液を調製し、湿式粉
砕機ダイノーミルパイロット型（ＷＡＢ社製）を用い、
表１に示す湿式粉砕条件で湿式粉砕した。湿式粉砕完了
後、水を添加混合し、燐酸三カルシウム固形分濃度が１
０重量％のスラリー状燐酸三カルシウムを調製した。該
スラリー状燐酸三カルシウム中の燐酸カルシウムの粒度
分布における重量（体積）平均径は、０．１８μｍであ
った。尚、ショ糖ステアリン酸エステルはあらかじめ６
５℃の温水に溶解後２０℃に冷却し、添加した。
【００２７】実施例５ 燐酸三カルシウム試作品粉体に水を添加し、燐酸三カル
シウム固形分濃度が２２重量％の水懸濁液を調製し、湿
式粉砕機ダイノーミルＫＤ−ＰＩＬＯＴ型を用い、表１
に示す粉砕条件で湿式粉砕（１次粉砕）を行い、燐酸三
カルシウムの水分散体を得た。その後、該燐酸三カルシ
ウムの水分散体に、ＨＬＢが１６のショ糖ステアリン酸
エステルを燐酸三カルシウム固形分１００重量部に対し
２７重量部及び水を添加し強力に攪拌混合し、燐酸三カ
ルシウム固形分濃度が１０重量％の混合物を調製後、再
度この混合物を湿式粉砕機ダイノーミルＫＤ−ＰＩＬＯ
Ｔ型を用い、表１に示す粉砕条件で湿式粉砕（２次粉
砕）を行いスラリー状燐酸カルシウムを調製した。該ス
ラリー状燐酸カルシウム中の燐酸三カルシウムの粒度分
布における重量（体積）平均径は、０．１１μｍであっ
た。尚、ショ糖ステアリン酸エステルはあらかじめ６５
℃の温水に溶解後２０℃に冷却し、添加した。
シウム固形分濃度が２２重量％の水懸濁液を調製し、湿
式粉砕機ダイノーミルＫＤ−ＰＩＬＯＴ型を用い、表１
に示す粉砕条件で湿式粉砕（１次粉砕）を行い、燐酸三
カルシウムの水分散体を得た。その後、該燐酸三カルシ
ウムの水分散体に、ＨＬＢが１６のショ糖ステアリン酸
エステルを燐酸三カルシウム固形分１００重量部に対し
２７重量部及び水を添加し強力に攪拌混合し、燐酸三カ
ルシウム固形分濃度が１０重量％の混合物を調製後、再
度この混合物を湿式粉砕機ダイノーミルＫＤ−ＰＩＬＯ
Ｔ型を用い、表１に示す粉砕条件で湿式粉砕（２次粉
砕）を行いスラリー状燐酸カルシウムを調製した。該ス
ラリー状燐酸カルシウム中の燐酸三カルシウムの粒度分
布における重量（体積）平均径は、０．１１μｍであっ
た。尚、ショ糖ステアリン酸エステルはあらかじめ６５
℃の温水に溶解後２０℃に冷却し、添加した。
【００２８】実施例６、７、８ １次粉砕及び２次粉砕の湿式粉砕条件を表２に示す条件
に変更することを除き、他は実施例５と同様にして燐酸
三カルシウム固形分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸
三カルシウムを調製した。該スラリー状燐酸三カルシウ
ム中の燐酸三カルシウムの粒度分布における重量（体
積）平均径は、各々０．３５μｍ、０．２８μｍ、０．
１９μｍであった。
に変更することを除き、他は実施例５と同様にして燐酸
三カルシウム固形分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸
三カルシウムを調製した。該スラリー状燐酸三カルシウ
ム中の燐酸三カルシウムの粒度分布における重量（体
積）平均径は、各々０．３５μｍ、０．２８μｍ、０．
１９μｍであった。
【００２９】比較例１ 燐酸三カルシウム試作品粉体１００重量部に対しＨＬＢ
が１６のショ糖ステアリン酸エステルを２５重量部、及
び水を混合し、燐酸三カルシウム固形分濃度が２０重量
％の燐酸三カルシウム粉体の水懸濁液１５００ｇを調製
し、超音波分散機ＵＳ−３００Ｔ（日本精機製作所製）
を用い、２０ｋＨｚ、３００Ｗで２分間超音波照射を行
い、その後水で希釈し燐酸三カルシウム固形分濃度が１
０重量％のスラリー状燐酸三カルシウムを調製した。該
スラリー状燐酸三カルシウム中の燐酸三カルシウムの粒
度分布における重量（体積）平均径は、２．４１μｍで
あった。
が１６のショ糖ステアリン酸エステルを２５重量部、及
び水を混合し、燐酸三カルシウム固形分濃度が２０重量
％の燐酸三カルシウム粉体の水懸濁液１５００ｇを調製
し、超音波分散機ＵＳ−３００Ｔ（日本精機製作所製）
を用い、２０ｋＨｚ、３００Ｗで２分間超音波照射を行
い、その後水で希釈し燐酸三カルシウム固形分濃度が１
０重量％のスラリー状燐酸三カルシウムを調製した。該
スラリー状燐酸三カルシウム中の燐酸三カルシウムの粒
度分布における重量（体積）平均径は、２．４１μｍで
あった。
【００３０】比較例２ 燐酸三カルシウム試作品粉体１００重量部に対しＨＬＢ
が１６のショ糖ステアリン酸エステルを２５重量部、及
び水を混合しＴＫホモミキサー（５０００rpm、１５分
間）にて攪拌し、燐酸三カルシウム固形分濃度が５重量
％のスラリー状燐酸三カルシウムを調製した。該スラリ
ー状燐酸三カルシウム中の燐酸三カルシウムの粒度分布
における重量（体積）平均径は、４．０５μｍであっ
た。
が１６のショ糖ステアリン酸エステルを２５重量部、及
び水を混合しＴＫホモミキサー（５０００rpm、１５分
間）にて攪拌し、燐酸三カルシウム固形分濃度が５重量
％のスラリー状燐酸三カルシウムを調製した。該スラリ
ー状燐酸三カルシウム中の燐酸三カルシウムの粒度分布
における重量（体積）平均径は、４．０５μｍであっ
た。
【００３１】比較例３、４ 湿式粉砕条件を表３に示す条件に変更することを除き、
他は実施例１と同様にして燐酸三カルシウム試作品固形
分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸三カルシウムを調
製した。該スラリー状燐酸三カルシウム中の燐酸三カル
シウムの粒度分布における重量（体積）平均径は、各々
２．０２μｍ、０．０５μｍであった。
他は実施例１と同様にして燐酸三カルシウム試作品固形
分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸三カルシウムを調
製した。該スラリー状燐酸三カルシウム中の燐酸三カル
シウムの粒度分布における重量（体積）平均径は、各々
２．０２μｍ、０．０５μｍであった。
【００３２】比較例５、６ 湿式粉砕条件を表３に示す条件に変更することを除き、
他は実施例４と同様にして燐酸三カルシウム固形分濃度
が１０重量％のスラリー状燐酸三カルシウムを調製し
た。該スラリー状燐酸三カルシウム中の燐酸三カルシウ
ムの粒度分布における重量（体積）平均径は、各々２．
５３μｍ、０．０６μｍであった。
他は実施例４と同様にして燐酸三カルシウム固形分濃度
が１０重量％のスラリー状燐酸三カルシウムを調製し
た。該スラリー状燐酸三カルシウム中の燐酸三カルシウ
ムの粒度分布における重量（体積）平均径は、各々２．
５３μｍ、０．０６μｍであった。
【００３３】比較例７、８ １次粉砕及び２次粉砕の湿式粉砕条件を表４に示す条件
に変更することを除き、他は実施例５と同様にして燐酸
三カルシウム固形分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸
三カルシウムを調製した。該スラリー状燐酸三カルシウ
ム中の燐酸三カルシウムの粒度分布における重量（体
積）平均径は、各々０．０７μｍ、１．５６μｍであっ
た。
に変更することを除き、他は実施例５と同様にして燐酸
三カルシウム固形分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸
三カルシウムを調製した。該スラリー状燐酸三カルシウ
ム中の燐酸三カルシウムの粒度分布における重量（体
積）平均径は、各々０．０７μｍ、１．５６μｍであっ
た。
【００３４】比較例９ ＢＥＴ法による比表面積が１．２m2／ｇの市販のピロ燐
酸二水素カルシウム粉体に水を添加し、ピロ燐酸二水素
カルシウム固形分濃度が３０重量％のピロ燐酸二水素カ
ルシウム粉体の水懸濁液を調製し、湿式粉砕機ダイノー
ミルパイロット型（ＷＡＢ社製）を用い、表４に示す湿
式粉砕条件で湿式粉砕した。湿式粉砕完了後、調製され
た水スラリー中のピロ燐酸二水素カルシウム１００重量
部に対し、ＨＬＢが１６のショ糖ステアリン酸エステル
を９重量部及び水を添加し強力に攪拌混合することによ
り、ピロ燐酸二水素カルシウム固形分濃度が１０重量％
のスラリー状ピロ燐酸二水素カルシウムを調製した。該
スラリー状ピロ燐酸二水素カルシウム中の燐酸カルシウ
ムの粒度分布における重量（体積）平均径は、３．２０
μｍであった。尚、ショ糖ステアリン酸エステルはあら
かじめ６５℃の温水に溶解後２０℃に冷却し、添加し
た。
酸二水素カルシウム粉体に水を添加し、ピロ燐酸二水素
カルシウム固形分濃度が３０重量％のピロ燐酸二水素カ
ルシウム粉体の水懸濁液を調製し、湿式粉砕機ダイノー
ミルパイロット型（ＷＡＢ社製）を用い、表４に示す湿
式粉砕条件で湿式粉砕した。湿式粉砕完了後、調製され
た水スラリー中のピロ燐酸二水素カルシウム１００重量
部に対し、ＨＬＢが１６のショ糖ステアリン酸エステル
を９重量部及び水を添加し強力に攪拌混合することによ
り、ピロ燐酸二水素カルシウム固形分濃度が１０重量％
のスラリー状ピロ燐酸二水素カルシウムを調製した。該
スラリー状ピロ燐酸二水素カルシウム中の燐酸カルシウ
ムの粒度分布における重量（体積）平均径は、３．２０
μｍであった。尚、ショ糖ステアリン酸エステルはあら
かじめ６５℃の温水に溶解後２０℃に冷却し、添加し
た。
【００３５】比較例１０ 実施例１で使用した燐酸三カルシウム試作品粉体を、市
販の比表面積が１１０m2／ｇの燐酸三カルシウム粉体に
変更することを除き、他は実施例１と同様にして燐酸三
カルシウム固形分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸三
カルシウムを調製した。該スラリー状燐酸三カルシウム
中の燐酸三カルシウムの粒度分布における重量（体積）
平均径は、０．１１μｍであった。
販の比表面積が１１０m2／ｇの燐酸三カルシウム粉体に
変更することを除き、他は実施例１と同様にして燐酸三
カルシウム固形分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸三
カルシウムを調製した。該スラリー状燐酸三カルシウム
中の燐酸三カルシウムの粒度分布における重量（体積）
平均径は、０．１１μｍであった。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【表３】
【００３９】
【表４】
【００４０】表１〜４中において、燐酸カルシウム〜
、粉砕条件Ａ〜Ｆ、及びＸ、Ｙはそれぞれ下記を意味
する： 燐酸三カルシウム試作品 ピロ燐酸二水素カルシウム試作品 燐酸一水素カルシウム試作品 市販品燐酸三カルシウム 市販品ピロ燐酸二水素カルシウム Ａ：湿式粉砕機に用いるメディアの充填量であり、湿式
粉砕機の粉砕室（ベッセル容器）容積中に占めるメディ
アの容積量（体積％） Ｂ：湿式粉砕機に用いるメディアの真比重 Ｃ：湿式粉砕機のディスク又はローターの周辺速度（ｍ
／秒） Ｄ：湿式粉砕する燐酸カルシウムの水懸濁液の、燐酸カ
ルシウム固形分濃度（重量％） Ｅ：湿式粉砕する燐酸カルシウムの水懸濁液の、湿式粉
砕機の粉砕室中に滞留する時間（分） Ｆ：湿式粉砕機に用いるメディアの粒子径（mm） Ｘ：湿式粉砕する燐酸カルシウム粉体の窒素吸着法（Ｂ
ＥＴ法）による比表面積（m2／ｇ） Ｙ：Ａ×Ｂ×Ｃ1.3 ×Ｄ×Ｅ ／ １００×Ｆ1.6 ×
（１００−Ｄ）
、粉砕条件Ａ〜Ｆ、及びＸ、Ｙはそれぞれ下記を意味
する： 燐酸三カルシウム試作品 ピロ燐酸二水素カルシウム試作品 燐酸一水素カルシウム試作品 市販品燐酸三カルシウム 市販品ピロ燐酸二水素カルシウム Ａ：湿式粉砕機に用いるメディアの充填量であり、湿式
粉砕機の粉砕室（ベッセル容器）容積中に占めるメディ
アの容積量（体積％） Ｂ：湿式粉砕機に用いるメディアの真比重 Ｃ：湿式粉砕機のディスク又はローターの周辺速度（ｍ
／秒） Ｄ：湿式粉砕する燐酸カルシウムの水懸濁液の、燐酸カ
ルシウム固形分濃度（重量％） Ｅ：湿式粉砕する燐酸カルシウムの水懸濁液の、湿式粉
砕機の粉砕室中に滞留する時間（分） Ｆ：湿式粉砕機に用いるメディアの粒子径（mm） Ｘ：湿式粉砕する燐酸カルシウム粉体の窒素吸着法（Ｂ
ＥＴ法）による比表面積（m2／ｇ） Ｙ：Ａ×Ｂ×Ｃ1.3 ×Ｄ×Ｅ ／ １００×Ｆ1.6 ×
（１００−Ｄ）
【００４１】次に、実施例及び比較例で調製された燐酸
カルシウム固形分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸カ
ルシウムを水で２５倍に希釈し、１００mlのメスシリン
ダーにとり、５℃で静置し、燐酸カルシウムの沈澱によ
り生ずる透明部分と燐酸カルシウム分散部分の白色部分
の界面の高さの経時変化、沈降物の量の経時変化を目視
判断し、各スラリー状燐酸カルシウムの水中における安
定性を調べた。メスシリンダーに刻まれたml単位の表示
を読みとり、その結果を下記の５段階表示により表５に
示す。 （界面の高さ） 界面がほぼ９８以上１００mlである： ５ 界面が５０以上９０ml未満である： ２ 界面が５０ml未満である： １ （沈澱物の量） 殆ど確認できない： ５ わずかに沈澱が確認できる： ４ ０．５mm未満程度の沈澱がある： ３ ０．５mm以上１mm未満の沈澱がある： ２ １mm以上の沈澱がある： １
カルシウム固形分濃度が１０重量％のスラリー状燐酸カ
ルシウムを水で２５倍に希釈し、１００mlのメスシリン
ダーにとり、５℃で静置し、燐酸カルシウムの沈澱によ
り生ずる透明部分と燐酸カルシウム分散部分の白色部分
の界面の高さの経時変化、沈降物の量の経時変化を目視
判断し、各スラリー状燐酸カルシウムの水中における安
定性を調べた。メスシリンダーに刻まれたml単位の表示
を読みとり、その結果を下記の５段階表示により表５に
示す。 （界面の高さ） 界面がほぼ９８以上１００mlである： ５ 界面が５０以上９０ml未満である： ２ 界面が５０ml未満である： １ （沈澱物の量） 殆ど確認できない： ５ わずかに沈澱が確認できる： ４ ０．５mm未満程度の沈澱がある： ３ ０．５mm以上１mm未満の沈澱がある： ２ １mm以上の沈澱がある： １
【００４２】
【表５】
【００４３】実施例９ 実施例１で調製した燐酸カルシウム固形分濃度が１０重
量％のスラリー状燐酸カルシウム４００ｇを、６０℃で
溶解させたバター５００ｇ中に分散させ、これを脱脂乳
９Kg中に添加攪拌し、次いで殺菌してカルシウム強化牛
乳を得た。このカルシウム強化牛乳を１００mlのメスシ
リンダーにとり、５℃で保存し、定期的にメスシリンダ
ー中の牛乳を静かに廃棄し、メスシリンダー底部に残存
している沈澱物の量の経時変化を目視観察した。その結
果を下記の３段階評価により表６に示す。 （沈澱物の量） 殆ど確認できない： ３ わずかに沈澱が確認できる： ２ かなり大量の沈澱が確認できる： １
量％のスラリー状燐酸カルシウム４００ｇを、６０℃で
溶解させたバター５００ｇ中に分散させ、これを脱脂乳
９Kg中に添加攪拌し、次いで殺菌してカルシウム強化牛
乳を得た。このカルシウム強化牛乳を１００mlのメスシ
リンダーにとり、５℃で保存し、定期的にメスシリンダ
ー中の牛乳を静かに廃棄し、メスシリンダー底部に残存
している沈澱物の量の経時変化を目視観察した。その結
果を下記の３段階評価により表６に示す。 （沈澱物の量） 殆ど確認できない： ３ わずかに沈澱が確認できる： ２ かなり大量の沈澱が確認できる： １
【００４４】実施例１０〜１６ 実施例２〜８で調製したスラリー状燐酸カルシウムを用
いることを除き他は実施例９と同様の方法でカルシウム
強化牛乳を得た。また、これらのカルシウム強化牛乳の
沈澱量を、実施例９に示す同様の方法で観察した。その
結果を表６に示す。
いることを除き他は実施例９と同様の方法でカルシウム
強化牛乳を得た。また、これらのカルシウム強化牛乳の
沈澱量を、実施例９に示す同様の方法で観察した。その
結果を表６に示す。
【００４５】比較例１１〜２０ 比較例１〜１０で調製したスラリー状燐酸カルシウムを
用いることを除き他は実施例９と同様の方法でカルシウ
ム強化牛乳を得た。また、これらのカルシウム強化牛乳
の沈澱量を、実施例９に示す同様の方法で観察した。そ
の結果を表６に示す。
用いることを除き他は実施例９と同様の方法でカルシウ
ム強化牛乳を得た。また、これらのカルシウム強化牛乳
の沈澱量を、実施例９に示す同様の方法で観察した。そ
の結果を表６に示す。
【００４６】
【表６】
【００４７】
【発明の効果】以上のように、本発明の方法で調製され
た燐酸カルシウム分散体は、液中での分散性が極めて優
れており、この燐酸カルシウムを用いて調製されるカル
シウム強化牛乳は、長期間の保存安定性が極めて優れて
いる。
た燐酸カルシウム分散体は、液中での分散性が極めて優
れており、この燐酸カルシウムを用いて調製されるカル
シウム強化牛乳は、長期間の保存安定性が極めて優れて
いる。
Claims (10)
- 【請求項１】 下記（ア）の物性を具備する燐酸カルシ
ウムに水を添加し、燐酸カルシウム固形分濃度が１〜６
０重量％の燐酸カルシウムの水懸濁液を調製し、該水懸
濁液を湿式粉砕機を用い、下記（イ）の、、全て
の要件を満たすように湿式粉砕して調製された水スラリ
ー中の燐酸カルシウム１００重量部に対し、ＨＬＢが１
０以上の親水性乳化剤を５〜１００重量部添加処理する
ことを特徴とする燐酸カルシウム分散体の製造方法： （ア）窒素吸着法（ＢＥＴ法）による比表面積Ｘが２〜
１００m2／ｇである。 （イ）Ｙ ≦ １０００Ｘ／２７ ＋ ８８０００／９ ２ ≦ Ｘ ≦ １００ Ｙ ≧ １０ 但し、Ｙ＝Ａ×Ｂ×Ｃ1.3 ×Ｄ×Ｅ ／ １００×Ｆ1.6 ×（１００−Ｄ） Ｘ：湿式粉砕する原料燐酸カルシウム粉体の窒素吸着法
（ＢＥＴ法）による比表面積（m2／ｇ） Ａ：湿式粉砕機に用いるメディアの充填量であり、湿式
粉砕機の粉砕室（ベッセル容器）容積中に占めるメディ
アの容積量（体積％） Ｂ：湿式粉砕機に用いるメディアの真比重 Ｃ：湿式粉砕機のディスク又はローターの周辺速度（ｍ
／秒） Ｄ：湿式粉砕する燐酸カルシウムの水懸濁液の、燐酸カ
ルシウム固形分濃度（重量％） Ｅ：湿式粉砕する燐酸カルシウムの水懸濁液の、湿式粉
砕機の粉砕室中に滞留する時間（分） Ｆ：湿式粉砕機に用いるメディアの粒子径（mm） - 【請求項２】 下記（ア）の物性を具備する燐酸カルシ
ウム粉体に、燐酸カルシウム１００重量部に対し、ＨＬ
Ｂが１０以上の親水性乳化剤を５〜１００重量部、及び
水を添加し、燐酸カルシウム固形分濃度が１〜６０重量
％の燐酸カルシウムの水懸濁液を調製し、該水懸濁液を
湿式粉砕機を用い、下記（イ）の、、の全ての要
件を満たすように湿式粉砕することを特徴とする燐酸カ
ルシウム分散体の製造方法：但し、（ア）、（イ）は、
請求項１と同じ。 - 【請求項３】 下記（ア）の物性を具備する燐酸カルシ
ウムに、水を添加して燐酸カルシウム固形分濃度が１〜
６０重量％の燐酸カルシウムの水懸濁液を調製し、該水
懸濁液を湿式粉砕機を用い湿式粉砕（以下、１次粉砕と
略記する）した後、調製された水スラリー中の燐酸カル
シウム１００重量部に対し、ＨＬＢが１０以上の親水性
乳化剤を５〜１００重量部、及び必要に応じ水を添加
し、燐酸カルシウム固形分濃度が１〜６０重量％の燐酸
カルシウムの水懸濁液を調製し、湿式粉砕機を用いて湿
式粉砕（以下、２次粉砕と略記する）を行うにあたり、
１次粉砕の湿式粉砕条件を下記（イ）中の式から求めた
Ｙと、２次粉砕の湿式粉砕条件を（イ）中の式から求め
たＹとの合計が、下記（イ）の、、の全ての要件
を満たすように湿式粉砕することを特徴とする燐酸カル
シウム分散体の製造方法：但し、（ア）、（イ）は、請
求項１と同じ。 - 【請求項４】 調製された分散体の燐酸カルシウムの粒
度分布における重量（体積）平均径Ｐ（μｍ）と、燐酸
カルシウム１００重量部に対するＨＬＢが１０以上の親
水性乳化剤の添加量Ｑ（重量部）が、下記式（ａ）の関
係を満足する請求項１、２又は３記載の製造方法： （ａ） Ｑ ≧ （１．８７／Ｐ） ＋ ６．１７ - 【請求項５】 上記重量（体積）平均径Ｐ（μｍ）と添
加量Ｑ（重量部）が、下記式（ｂ）の関係を満足する請
求項１、２又は３記載の製造方法： （ｂ） Ｑ ≧ （１．８７／Ｐ） ＋ ７．６７ - 【請求項６】 上記重量（体積）平均径Ｐ（μｍ）と添
加量Ｑ（重量部）が、下記式（ｃ）の関係を満足する請
求項１、２又は３記載の製造方法： （ｃ） Ｑ ≧ （１．８７／Ｐ） ＋ ９．１７ - 【請求項７】 ＨＬＢが１０以上の親水性乳化剤が、シ
ョ糖脂肪酸エステルである請求項１、２又は３記載の製
造方法。 - 【請求項８】 上記重量（体積）平均径Ｐ（μｍ）が、
０．０４μｍ≦Ｘ＜０．３μｍである請求項１、２又は
３記載の製造方法。 - 【請求項９】 燐酸カルシウムが、ピロ燐酸二水素カル
シウム、燐酸一水素カルシウム及び燐酸三カルシウムよ
りなる群から選ばれる少なくとも１種である請求項１、
２又は３記載の製造方法。 - 【請求項１０】 請求項１〜９記載の方法で得られた燐
酸カルシウムを添加してなる食品組成物。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4307548A JPH06127909A (ja) | 1992-10-20 | 1992-10-20 | 燐酸カルシウム分散体の製造方法及び食品組成物 |
| KR1019930008273A KR0123539B1 (ko) | 1992-05-14 | 1993-05-14 | 고분산성을 갖는 식품첨가용 칼슘제의 제조방법 및 그 칼슘제를 함유하는 식품 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4307548A JPH06127909A (ja) | 1992-10-20 | 1992-10-20 | 燐酸カルシウム分散体の製造方法及び食品組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06127909A true JPH06127909A (ja) | 1994-05-10 |
Family
ID=17970422
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4307548A Withdrawn JPH06127909A (ja) | 1992-05-14 | 1992-10-20 | 燐酸カルシウム分散体の製造方法及び食品組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06127909A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1998042210A1 (fr) * | 1997-03-24 | 1998-10-01 | Maruo Calcium Company Limited | Compositions d'additif alimentaire en poudre et en coulis et compositions alimentaires les contenant |
| EP0949294A1 (en) * | 1996-12-24 | 1999-10-13 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Aqueous suspension composition and water-dispersible dry composition |
| KR100491425B1 (ko) * | 1997-03-24 | 2005-05-24 | 마루오 칼슘 가부시키가이샤 | 식품첨가제 슬러리 조성물 및 파우더 조성물 및 이들을 함유하는 식품조성물, 그리고 식품첨가제 슬러리 조성물의 제조방법 |
| US7923024B2 (en) | 2003-07-10 | 2011-04-12 | Taiyo Kagaku Co., Ltd. | Mineral composition |
| JP2011520751A (ja) * | 2008-05-15 | 2011-07-21 | ロデイア・オペラシヨン | 懸濁液の形態のランタンならびにセリウムおよびテルビウムから選択される少なくとも１つの希土類元素のリン酸塩、この調製方法、およびこの発光団としての使用 |
-
1992
- 1992-10-20 JP JP4307548A patent/JPH06127909A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0949294A1 (en) * | 1996-12-24 | 1999-10-13 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Aqueous suspension composition and water-dispersible dry composition |
| EP0949294A4 (en) * | 1996-12-24 | 2000-03-29 | Asahi Chemical Ind | AQUEOUS SUSPENSION COMPOSITION AND DRY WATER-DISPERSIBLE COMPOSITION |
| WO1998042210A1 (fr) * | 1997-03-24 | 1998-10-01 | Maruo Calcium Company Limited | Compositions d'additif alimentaire en poudre et en coulis et compositions alimentaires les contenant |
| US6254905B1 (en) | 1997-03-24 | 2001-07-03 | Maruo Calcium Company Limited | Food additive slurry or powder composition and food composition containing same and method of making |
| KR100491425B1 (ko) * | 1997-03-24 | 2005-05-24 | 마루오 칼슘 가부시키가이샤 | 식품첨가제 슬러리 조성물 및 파우더 조성물 및 이들을 함유하는 식품조성물, 그리고 식품첨가제 슬러리 조성물의 제조방법 |
| US7923024B2 (en) | 2003-07-10 | 2011-04-12 | Taiyo Kagaku Co., Ltd. | Mineral composition |
| JP2011520751A (ja) * | 2008-05-15 | 2011-07-21 | ロデイア・オペラシヨン | 懸濁液の形態のランタンならびにセリウムおよびテルビウムから選択される少なくとも１つの希土類元素のリン酸塩、この調製方法、およびこの発光団としての使用 |
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Legal Events
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