JPH06100556B2 - X線による被測定物の組成分析方法 - Google Patents

X線による被測定物の組成分析方法

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JPH06100556B2
JPH06100556B2 JP60008728A JP872885A JPH06100556B2 JP H06100556 B2 JPH06100556 B2 JP H06100556B2 JP 60008728 A JP60008728 A JP 60008728A JP 872885 A JP872885 A JP 872885A JP H06100556 B2 JPH06100556 B2 JP H06100556B2
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Description

【発明の詳細な説明】 『産業上の利用分野』 本発明はX線を利用した非破壊測定手段により被測定物
の組成を分析する方法に関する。
『従来の技術』 不透明な物体の組成濃度、組成分布等を放射線照射によ
り非破壊的に測定するとき、その線源としてアイソトー
プ(Ga、Zr、Co)などのγ線、あるいはX線を用い、放
射線照射系から出射した放射線を被測定物に照射し、そ
の透過線の強度を検出系で測定解析するようにしてい
る。
ところで、アイソトープによる非破壊的測定法の場合、
アイソトープの入手が困難であること、その強度が弱い
かまたは強すぎること、さらに半減期が短いこと等々の
理由により工業化がむずかしいとされており、そのた
め、X線を用いる方法が普及している。
X線には白色X線、単色X線があり、例えば被測定物が
2つの元素からなる場合、通常、X線照射系と被測定物
とを相対移動させるスキャンニングにより白色X線また
は単色X線を被測定物に照射し、2以上の特定波長また
はエネルギに関する透過線強度をその検出系により求め
た後、その測定データをもとにした多層分割法、アーベ
ル変換法等の計算法により被測定物の組成分布を求めて
いる。
この際、X線源の電圧は60kv以上、その強度はX線源の
電流換算値で10mA以上がよいとされており、この電流値
が低いとX線量が小さくなり、測定に時間がかかる。
X線の波長λ(オングストローム)は、X線源にかける
管電圧kvをVとしたとき、λ=12.4/Vである。
透過線の強度は時間15〜20秒程度で測定するのがよく、
時間が長いほど測定精度が高まるとされている。
『発明が解決しようとする問題点』 上述した放射線による分析方法ではX線(γ線も同じ)
を被測定物に照射することにより、その被測定物の材料
劣化が生じる。
したがって被測定物に単色X線のみを照射すればよい
が、単色X線を出射するX線源にはエネルギ70keV以下
のものが多いため被測定物の透過強度が小さくて、透過
強度の小さい単色X線により、例えば2種以上の組成か
らなる被測定物を測定する場合は所望の測定分析に時間
がかかりすぎる。
他の問題点として、X線走査時にその線源を移動させる
場合は移動設備が大がかりとなり、線源の不安定も生じ
る。
これに対処すべく被測定物を移動させるとき、回折手段
により白色X線から2種以上の単色X線を取り出し、こ
れを被測定物へ照射することが考えられるが、この場合
も各単色X線の光軸が一致しないことにより測定時間が
長くなる。
その他、製造ライン上の被測定物をオンラインにより測
定しようとしても、X線走査のための被測定物移動がで
きないので、前記のごときオフラインによるシステムし
か採用できず、かかるオフラインシステムではリアルタ
イムで被測定物の組成を分析することができない。
本発明は上記の問題点に鑑み、被測定物のX線による放
射線劣化防止はもちろんのこと、線源、被測定物等を移
動させることなく、その被測定物の組成から高精度かつ
短時間で分析できる方法を提供しようとするものであ
る。
『問題点を解決するための手段』 本発明に係る技術手段は所期の目的を達成するために、
複数に分岐された各白色X線を出射するためのX線発生
装置と、X線発生装置からの各白色X線を回折してこれ
らをエネルギの異なる各単色X線として取り出すための
複数の単結晶と、各単結晶からの各単色X線が被測定物
を透過したときに、これらの透過線を入射させて該各透
過線を測定解析するためのX線検出装置とを備えている
こと、および、被測定物がX線発生装置とX線検出装置
との間において定位置に配置され、かつ、各単結晶がX
線発生装置と被測定物との間において互いに異なる位置
に配置されているとともに、これら単結晶が移動自在に
支持されていること、および、相対的にエネルギの小さ
い単色X線を取り出すための単結晶から被測定物中を透
過してX線検出装置に到る単色X線の照射かつ透過方向
をL1、相対的にエネルギの大きい単色X線を取り出すた
めの単結晶から被測定物中を透過してX線検出装置に到
る単色X線の照射かつ透過方向をL2とした場合に、これ
らの方向L1、L2が互いに等しく、かつ、これら単色X線
の光軸が被測定物の側面からみてほぼ重なり合う線上に
あること、および、各単結晶を移動させつつ被測定物に
対して各単色X線を走査する方向が前記L1、L2方向と交
差するものであることを条件とした被測定物の組成分析
方法であって、X線発生装置から複数に分岐して出射し
た各白色X線を複数の単結晶に当てて複数の各単色X線
を取り出し、これら単結晶を前記条件にしたがい移動さ
せながら被測定物に対して各白色X線を照射かつ走査
し、その透過線をX線検出装置で測定解析することによ
り、被測定物の組成を分析することを特徴とする。
上記において、単結晶を平行移動、回動移動させること
により、単色X線を被測定物に照射することがあり、ま
た、各単色X線の光軸を互いに一致させることがある。
『作用』 本発明方法の場合、X線発生装置、X線検出装置等を介
して所望被測定物の組成を分析するが、この際の白色X
線照射時、その白色X線を複数の単結晶に当てて複数の
単色X線を取り出すとともにこれら単色X線を被測定物
に照射し、その透過線を検出する。
さらに上記において被測定物に単色X線を照射すると
き、X線発生装置、被測定物を定位置に保持し、単結晶
を移動させることにより所定のX線走査を行なう。
本発明では上記のようにして被測定物の組成を分析する
とき、これに単色X線を照射してその被測定物への照射
X線量を少なくするから、被測定物の劣化が抑制され、
しかも単結晶に当てて取り出した各単色X線には、検出
精度の低下原因となるパルス広がりや測定時間消費を多
くする低エネルギ傾向がないから、高精度の分析が短時
間で行なえる。
その上、本発明では被測定物でなく単結晶を移動させる
ことでX線走査するから、製造ライン上にある被測定物
でもこれをオンラインで測定することができ、したがっ
てその被測定物の製造工程と同期した測定分析が行な
え、工業的有用性が高まるとともに、上記単結晶が軽量
であることにより設備、取り扱いが簡単容易となり、そ
の他、当該単結晶を3次元的に走査して、より実用的な
測定分析をも行ない得る。
なお、上記において各単色X線の光軸を互いに一致させ
ることにより測定時間の短縮化、測定データの解析易度
をさらに高めることができる。
『実施例』 以下本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明す
る。
図において、1はX線発生装置、2はX線検出装置であ
る。
X線発生装置1は白色X線を出射するための線源3とそ
の白色X線を分岐するためのマニホールド4とを有し、
X線検出装置2は例えば半導体(Ge系)からなるX線検
出器が、マルチチャンネル型波高分析器、電子計算機に
接続されている。
上記X線発生装置1の出射側にはコリメータ5,6が配置
されている。
このうち、コリメータ5の出射側にはラウエ条件にて単
色X線が取り出せる単結晶7が配置され、コリメータ6
の出射側にはブラッグ条件にて単色X線が取り出せる単
結晶8,9が配置されているとともに、両単色X線は単結
晶7以降においてこれらの光軸が互いに一致するように
なっている。
さらに単結晶7は取付台10へ組み付けられ、その取付台
10がステップモータを有する精密移動機構(図示せず)
を介して所定方向へ移動できるようになっており、同様
に、単結晶8,9も取付台11へ組み付けられ、その取付台1
1がステップモータ付き精密移動機構(図示せず)を介
して所定方向へ移動できるようになっている。
12は前述したX線照射系とX線検出装置2との間に配置
される不透明な被測定物であり、かかる被測定物12の1
例として、酸化ケイ素と酸化ゲルマニウムとからなる光
ファイバ用の多孔質母材をあげることができる。
本発明方法では各単結晶7〜9とX線検出装置2との間
に被測定物12を置いて所定の測定分析を実施するとき、
X線発生装置1の線源3から出射した白色X線をマニホ
ールド4により分岐し、その後、分岐された各白色X線
をコリメータ5、6で絞り、これら分岐X線を単結晶7
ならびに単結晶8、9に当てる。
この際、単結晶7ではラウエ条件による回折が生じ、単
結晶8、9ではブラッグ条件による2回の回折が生じ、
それぞれの単色X線E1、E2が取り出される。
なお、図示の便宜上、単色X線E1、E2はこれらの光軸を
ずらせて示してある。
こうして得られた単色X線E1、E2のエネルギはE1<E2で
ある。
かくして得られた単色X線E1、E2を被測定物12に対して
図示のL1、L2方向へ照射するが、この際、単結晶7を図
中P1からP2方向へ、単結晶8、9を図中Q1からQ2方向へ
それぞれステップ移動(平行移動)させて前記L1、L2
交差する方向へX線走査し、当該走査により被測定物12
を透過した各単色X線、すなわち各透過線のエネルギを
X線検出装置のX線検出器により測定し、その測定デー
タをマルチチャンネル型波高分析器にて分析し、さらに
多層分割法等に基づく電子計算機にて解読する。
なお、被測定物12を直径30〜80mm、長さ600〜1000mmか
らなる光ファイバ用多孔質母材(組成はGe/Si)とし、
その母材の組成を分析するとき、各仕様はつぎのように
なる。
白色X線源(放射角40度)としては、最大電圧200kVの
ものが用いられ、そのターゲットとしてはW製のものが
用いられ、各コリメータは鉛製のものが用いられる。
X線検出器としてGe系の半導体検出器が用いられる。
各単結晶としては縦10cm、横10cmのシリコンが使用され
る。
この際の単結晶はステッピングモータを備えた駆動装置
により1ステップ量約1mmとして周期的に移動させる。
本発明方法はVAD法により作製中の光ファイバ用母材
(多孔質状)、MCVD法により作製中の光ファイバ母材な
どを被測定物としてこれらの組成分布を調べることがで
き、その測定結果に基づき各製造系をオンライン制御す
ることができる。
さらに被測定物の軸心を中心にして各単結晶を周方向へ
回転走査することもでき、この回転走査と前記平行移動
走査とを組み合わせることにより3次元空間の任意位置
にX線を操作することができる。
その他、上記における両単色X線E1、E2は、被測定物12
の側面からみて、すなわち、図示されている紙面と直角
の方向からみて、ほぼ重なり合っていればよい。したが
って、両単色X線E1、E2は、これらの光軸が完全に一致
していることを要しない。
『発明の効果』 本発明はX線を用いて被測定物の組成を分析する方法で
あるが、かかる本発明方法によるときはつぎのような効
果が得られる。
[効果1] 被測定物の組成分析に際し、X線発生装置、各単結晶を
介して被測定物に単色X線を照射するときの被測定物へ
の照射X線量が少なくて足りるので、X線被爆に起因し
た被測定物の劣化を抑制することができる。
[効果2] 被測定物の透過線がパルス広がりの影響がない単色X線
であり、これをX線検出装置により測定解析するので、
被測定物に関する高精度の分析を実現することができ
る。
[効果3] 被測定物を透過した後の透過線エネルギが大きいので、
上記高精度分析を実現するための測定時間を短縮するこ
とができる。
[効果4] 単色X線にて被測定物を走査するときに、X線発生装
置、X線検出装置、被測定物などを動かさず、単結晶を
移動させて所定の走査を行なうから、被測定物が製造ラ
イン上にある場合でも、これをオンラインで測定分析す
ることができる。したがって、被測定物の製造工程と同
期した測定分析が行なえ、工業的有用性が高まる。
[効果5] 被測定物に対するX線走査称に際し、単結晶を移動走査
させるだけであるから、設備が大掛かりにならず、取り
扱いも簡便となる。
【図面の簡単な説明】
図面は本発明方法の1実施例を略示した説明図である。 1……X線発生装置 2……X線検出装置 3……線源 4……分光用のマニホールド 5、6……コリメータ 7、8、9……単結晶 10、11……単結晶の取付台 12……被測定物 E1、E2……単色X線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田村 順一 千葉県市原市八幡海岸通6番地 古河電気 工業株式会社千葉電線製造所内 (56)参考文献 特開 昭56−22925(JP,A) 1979年 東京大学出版会発行「X線回析 技術」第84頁図6.15

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】複数に分岐された各白色X線を出射するた
    めのX線発生装置と、X線発生装置からの各白色X線を
    回折してこれらをエネルギの異なる各単色X線として取
    り出すための複数の単結晶と、各単結晶からの各単色X
    線が被測定物を透過したときに、これらの透過線を入射
    させて該各透過線を測定解析するためのX線検出装置と
    を備えていること、および、被測定物がX線発生装置と
    X線検出装置との間において定位置に配置され、かつ、
    各単結晶がX線発生装置と被測定物との間において互い
    に異なる位置に配置されているとともに、これら単結晶
    が移動自在に支持されていること、および、相対的にエ
    ネルギの小さい単色X線を取り出すための単結晶から被
    測定物中を透過してX線検出装置に到る単色X線の照射
    かつ透過方向をL1、相対的にエネルギの大きい単色X線
    を取り出すための単結晶から被測定物中を透過してX線
    検出装置に到る単色X線の照射かつ透過方向をL2とした
    場合に、これらの方向L1、L2が互いに等しく、かつ、こ
    れら単色X線の光軸が被測定物の側面からみてほぼ重な
    り合う線上にあること、および、各単結晶を移動させつ
    つ被測定物に対して各単色X線を走査する方向が前記
    L1、L2方向と交差するものであることを条件とした被測
    定物の組成分析方法であって、X線発生装置から複数に
    分岐して出射した各白色X線を複数の単結晶に当てて複
    数の各単色X線を取り出し、これら単結晶を前記条件に
    したがい移動させながら被測定物に対して各白色X線を
    照射かつ走査し、その透過線をX線検出装置で測定解析
    することにより、被測定物の組成を分析することを特徴
    とするX線による被測定物の組成分析方法。
  2. 【請求項2】単結晶を平行移動、回転移動させることに
    より、単色X線を被測定物に照射する特許請求の範囲第
    1項記載のX線による被測定物の組成分析方法。
  3. 【請求項3】各単色X線の光軸を互いに一致させる特許
    請求の範囲第1項記載のX線による被測定物の組成分析
    方法。
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1979年東京大学出版会発行「X線回析技術」第84頁図6.15

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