JPH0743328B2 - X線による被測定物の組成分析方法 - Google Patents

X線による被測定物の組成分析方法

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JPH0743328B2
JPH0743328B2 JP60008727A JP872785A JPH0743328B2 JP H0743328 B2 JPH0743328 B2 JP H0743328B2 JP 60008727 A JP60008727 A JP 60008727A JP 872785 A JP872785 A JP 872785A JP H0743328 B2 JPH0743328 B2 JP H0743328B2
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Description

【発明の詳細な説明】 『産業上の利用分野』 本発明はX線を利用した非破壊測定手段により非測定物
の組成を分析する方法に関する。
『従来の技術』 不透明な物体の組成濃度、組成分布等を放射線照射によ
り非破壊的に測定するとき、その線源としてアイソトー
プ(Ga、Zr、Co)などのγ線、あるいはX線を用い、放
射線照射系から出射した放射線を被測定物に照射し、そ
の透過線の強度を検出系で測定解析するようにしてい
る。
ところで、アイソトープによる非破壊的測定法の場合、
アイソトープの入手が困難であること、その強度が弱い
かまたは強すぎること、さらに半減期が短いこと等々の
理由により工業化がむずかしいとされており、そのた
め、X線を用いる方法が普及している。
X線には白色X線、短色X線があり、例えば被測定物が
2つの元素からなる場合、通常、X線照射系と被測定物
とを相対移動させるスキャンニングにより白色X線また
は単色X線を被測定物に照射し、2以上の特定波長また
はエネルギに関する透過線強度をその検出系により求め
た後、その測定データをもとにした多層分割法、アーベ
ル変換法等の計算法により被測定物の組成分布を求めて
いる。
この際、X線源の電圧は60kv以上、その強度はX線源の
電流換算値で10mA以上がよいとされており、この電流値
が低いとX線量が小さくなり、測定に時間がかかる。
一般に、透過線の強度は、数10秒程度の時間で測定する
のがよく、時間が長いほど測定制度が高まるとされてい
る。
また、振動数νの波のエネルギEは E=hν[J](h:プランクの定数) …… で表され、電子の加速電圧をV(KV)とすると、そのエ
ネルギEは、 E=eV×103[J] …… で表せる。
ν=C/λ(C=光速)であるから、 λ=(hC/eV)×103と表わされ、 この式にh=6.6262×10-34(J.S) C=2.998×108(m/S) e=1.6022×10-19(C) を代入すると、 λ=12.4/Vオングストローム …… となる。
また第2図に示すように、格子定数dの結晶体に波長λ
の光を入射すると、 sin(θ)=λ/2dの関係を満たすときにブラッグ条件又
はラウエ条件が成立する。ここで、θは結晶体の結晶面
と入射波とのなす角及び結晶体の結晶面と反射波とのな
す角を表す。この条件を満たさないX線は結晶体中を透
過する。
従って、例えば、シリコン性結晶体の結晶面(111)に
特定X線λを入射すると、上記面の格子定数は、3.135
×10-10mであるから、を用いるとsin(θ)=1.978/V
…… で表され、 この時、Vが120KVのときθ=0.94度 60KVのときθ=1.89度 157KVのときθ=0.722度 136KVのときθ=0.833度 …… の関係がそれぞれ成立する。
従って、入力波を結晶体に当ててブラッグ条件又はラウ
エ条件によって回折させると、その回折光(単色X線)
は最初の入射光に対し、液晶体1個当たり2θの回転が
与えられる。
『発明が解決しようとする問題点』 上述したX線を用いる方法においてX線による走査を行
なうとき、X線源を移動させるか、あるいは被測定物を
移動させることとなるが、X線源を移動させる場合は移
動設備が大がかりとなり、X線源の不安定要因にもな
る。
これに対処すべく被測定物を移動させる場合、回析手段
により白色X線から2種以上の単色X線を取り出し、こ
れを被測定物へ照射することが考えられるが、この場合
も各単色X線の光軸が一致していないことにより測定時
間が長くかかり、被測定物移動距離と光軸間が整数倍で
一致しないことにより測定誤差が生じやすい。
本発明は上記の問題点に鑑み、単色X線を用いる被測定
物の組成分析方法において、高精度かつ短時間で所望の
分析が行なえる方法を提供しようとするものである。
『問題点を解決するための手段』 本発明は、上記目的を達成するため、X線発生装置から
出射した白色X線を単結晶による回折を生じさせて特定
の単色X線を取り出すとともに、この特定単色X線の出
射軸上に他の単結晶を配置し、この他の単結晶によっ
て、X線発生装置から出射した白色X線中の前記特定単
色X線と異なる単色X線を、前記特定単色X線と同方向
に回折させ、更に前記特定単色X線は前記他の単結晶を
通過させて、出射軸を同じくして両単色X線を他の単結
晶から出力させ、このようにして軸が一致した単色X線
群を被測定物に照射させ、その透過線をX線検出装置で
測定解析することにより被測定物中の組成を分析するこ
とを特徴とするX線による被測定物の組成分析方法であ
る。
『作用』 本発明方法の場合、X線発生装置、X線検出装置等を介
して所望被測定物の組成を分析するが、この際の白色X
線照射時、その白色X線を複数の単結晶に当てて複数の
単色X線を取り出すだけでなく、これら単色X線の光軸
を互いに一致させた後、当該単色X線をこれと直交する
方向へ移動する被測定物に照射し、その透過線を検出す
る。
こうして被測定物の組成を非破壊的に分析するとき、単
色X線を照射するから非測定物への照射X線量が少な
く、被測定物の劣化が抑制されるとともに、単色X線の
みを検出するから測定ノイズの少ない高精度の分析が行
なえる。
しかも各単色X線の光軸を互いに一致させるから測定デ
ータの解析が容易となり、測定時間も短縮され、かつ、
高エネルギの単色X線を用いて非破壊測定を行なうので
実用性も高い。
『実 施 例』 以下本発明方法の実施例につき、第1図を参照して説明
する。
第1図において、1は白色X線を出射する線源2とその
白色X線を絞りこむコリメータ3、4とを備えたX線発
生装置であり、このX線発生装置1はコリメータ3を含
むX線出射系Aとコリメータ4を含むX線出射系Bとの
2系統に分れている。
上記X線出射系Aには、ブラッグ条件を満たす単色X線
が取り出せる単結晶5、6が配置され、上記X線出射系
Bには、ラウエ条件を満たす単色X線が取り出せる単結
晶7が配置されているとともに、両単色X線は単結晶7
以降においてこれらの光軸が互いに一致するようになっ
ている。
8はX線検出装置であり、この検出装置8は例えば半導
体(Ge系)からなるX線検出器であり、図示しないマル
チチャンネル型波高分析器、電子計算機などと接続され
ている。
9は不透明な被測定物であり、かかる被測定物9の1例
として、酸化ケイ素と酸化ゲルマニウムとからなる光フ
ァイバ用の多孔質母材をあげることができ、通常、当該
被測定物9はステップ駆動式のモータを備えた走査機構
(図示せず)によりX線照射方向と直交する方向へ走査
されるようになっている。
本発明方法では単結晶7と放射線検出装置8との間に被
測定物9を置いて所定の測定分析を実施するが、この
際、X線発生装置1の線源2から所定の放射角で出射さ
れた白色X線をコリメータ3,4で絞り、X線出射系A側
のものは単結晶5、6による2回の回折によりブラッグ
条件を満たす単色X線L1として取り出し、X線出射系B
側のものは単結晶7にて回折することによりラウエ条件
を満たす単色X線L2として取り出す。
ここで、単結晶5、6のブラッグ条件をシリコンの(11
1)面を用いて反射させ、また単結晶7のラウエ条件を
同じくシリコンの(111)面を用いて回折させる場合、
コリメータ3、4のなす角を1.0度に設定し、それぞれ
の単結晶5、6、7の設定位置を所定に設定することに
より、前記の関係から、単結晶7の出射側から157Kev
及び120Kevとする両エネルギの単色X線L1・L2を、軸を
一致させて出射させることができる。
即ち、コリメータ3を通過した単色X線L1(157Kev)の
みが単結晶5及び6でそれぞれ0.722×2度ずつ(合計
0.722×4=2.88度)回折・回転して、単結晶7に導か
れ単結晶7を透過する。他方、コリメータ4を通過した
白色X線の内、単色X線L2(120Kev)のみが単結晶7で
1.88度回転して回折し、単結晶7の出射面から出射す
る。両単色X線L1・L2はそれぞれ線源2を出射するとき
に角度が1度異なっているから、両単色X線L1・L2は単
結晶7の出射面から軸を一致して出力される。
また、単色X線L1を3個の単結晶で回折させる場合は、
上記線源2から出射する単色X線L1・L2のなす角を1.2
度にすることにより、単色X線L1(136Kev)と単色X線
L2(60Kev)とを単結晶7の出射面から軸を一致させて
出力させることができる。さらに単色X線L1を1個の単
結晶で回折させる場合は、上記線源2から出射する単色
X線L1・L2のなす角を2.0度にすることにより、単色X
線L1(60Kev)と単色X線L2(127Kev)とを単結晶7の
出射面から軸を一致させて出力させることができる。
そしてこれら単色X線L1、L2を被測定物9へ照射する
が、この際、その被測定物9を図示の矢印方向へステッ
プ移動させるとともに、当該被測定物9を透過した後の
各単色X線すなわち各透過線エネルギをX線検出装置8
のX線検出器にて測定し、その測定データをマルチチャ
ンネル型波高分析器にて分析し、電子計算機にて解読す
る。
ここで、被測定物9がVAD法により得られた前記多孔質
母材であるとき、該多孔質母材が透明ガラス化される
前、その屈折率分布を本発明方法により測定し、該母材
の透明ガラス化後、再度その屈折率分布を測定し、さら
に整直化後にも測定するなど、これらの手段を講じるこ
とにより各工程での屈折率分布の影響が検査できる。
なお、被測定物9を直径80mm、長さ500mmの前記多孔質
母材とした場合、各仕様はつぎのようになる。
X線検出装置:白色X線源(350kv,25mA)、ターゲット
はW製、放射角=40度。
コリメータ:鉛製にて白色X線を二分岐。
X線検出装置:直径1インチのGe半導体検出器を使用、
アーベル変換法によりSi、Geの元素分布を測定。
被測定物の移動:ステッピングモータにより0.8mmごと
の周期的移動、一断面の測定後、10cm移動して他の一一
断面を測定。
『発明の効果』 以上説明した通り、本発明方法によるときは、被測定物
への照射X線量が少ないことによる被測定物劣化の抑
制、単色X線のみを検出することによる高精度の分析、
各単色X線の光軸を互いに一致させたことによる測定デ
ータの解析易度と測定時間の短縮化、かつ、高エネルギ
の単色X線を用いることによる非破壊測定の実用性な
ど、各種の効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法の1実施例を略示した説明図、第2
図はプラッグ条件及びラウエ条件を満足したするときの
入射波と反射波との関係を示す説明図である。 1……X線発生装置 2……線源 3、4……コリメータ 5、6、7……単結晶 8……X線検出装置 9……被測定物 A、B……X線照射系 L1、L2……単色X線
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−22925(JP,A) 特開 昭60−249040(JP,A) 1979年東京大学出版会発行「X線回折技 術」第83頁図6・14および同第84頁図6・ 15

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】X線発生装置から出射した白色X線を単結
    晶による回折を生じさせて特定の単色X線を取り出すと
    ともに、この特定単色X線の出射軸上に他の単結晶を配
    置し、この他の単結晶によって、X線発生装置から出射
    した白色X線中の前記特定単色X線と異なる単色X線
    を、前記特定単色X線と同方向に回折させ、更に前記特
    定単色X線は前記他の単結晶を通過させて、出射軸を同
    じくして両単色X線を他の単結晶から出力させ、このよ
    うにして軸が一致した単色X線群を被測定物に照射さ
    せ、その透過線をX線検出装置で測定解析することによ
    り被測定物中の組成を分析することを特徴とするX線に
    よる被測定物の組成分析方法。
JP60008727A 1985-01-21 1985-01-21 X線による被測定物の組成分析方法 Expired - Lifetime JPH0743328B2 (ja)

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1979年東京大学出版会発行「X線回折技術」第83頁図6・14および同第84頁図6・15

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