SU741122A1 - Способ рентгеновского спектрального анализа - Google Patents

Description

Изобретение относится к рентгеновской спектроскопии и предназначено для анализа эмиссионных спектров различных материалов, возбуждаемых ионизирующим излучением, например электронами или ионами. ⁵

Известен способ рентгеновского спектрального анализа, включающий возбуждение характеристического спектра электронным пучком, облучение кристалла-анализатора рентгеновским излучением анализ»-¹⁰ руемого объекта, изменение угла падения рентгеновского излучения на кристалл-анализатор и регистрацию дифрагированного излучения [1]. Точность измерения спектральных линий этим способом в основном определяется механической системой перемещения элементов измерительной схемы и их юстировкой.

Известен также способ рентгеновского спектрального анализа [2], включающий возбуждение характеристического спектра исследуемого объекта рентгеновским пучком и регистрацию эмиссионного излучения с помощью полупроводникового детектора излучения. Способ позволяет существенно упростить процесс анализа, однако точность измерения длины волны спектральной линии также невысока. Это обусловлено относительно низким энергетическим разрешением полупроводникового детектора, которое в лучшем случае достигает -^10^ эВ при энергии квантов -^Ю^кэВ.

Наиболее близким техническим решением к предложенному является способ [3] рентгеновского спектрального анализа, включающий поочередное возбуждение эмиссионного излучения объекта и этанола, облучение им кристалла - анализатора и регистрацию дифрагированного излучения.

При анализе этим способом не устраняются ошибки измерения, обусловленные неточным отсчетом углов в измерительной схеме, так как опорная и исследуемая линии спектра врав нива ются путем последовательной регистрации указанных спектральных линий с перестановкой объекта и эталона. Затрудняется измерение длины

7411 волны характеристического излучения, поскольку изменяется химическая связь. При повторной калибровке измерительной схемы возникает необходимость вывода анализируемого объекта из пучка возбуждающего излучения и установки эталона, что усложняет проведение измерений.

Цель изобретения - повышение точности определения относительного изменения длины волны спектральной линии.

Для этого при проведении рентгеновского спектрального анализа, включающего поочередное возбуждение эмиссионного излучения объекта и эталона, облучение им кристалла-анализатора и регистрацию дифрагированного излучения, согласно изобретению, сводят пучки эмиссионного рентгеновского излучения на одну прямую, для чего направляют их на зеркало: один под углом, равным углу выхода аномально отраженного излучения, а другой - под углом не менее критического угла полного внешнего отражения.

Существо предлагаемого способа анализа состоит в том, что при падении рентгеновского пучка на поверхность твердого тела под углом, большим предельного угла полного внешнего отражения , на угловой диаграмме рассеяния наблюдается пик, лежащий в области углов отражения, меньших 4^· Угловое положение этого пика Ч'д в отличие от зеркального практически не зависит от угла скольжения прямого пучка и определяется в основном плотностью отражающей среды.

Таким образом, если направить на отражающую поверхность два рентгеновских пучка, один под углом скольжения, большим Μ’κ,η другой - под углом, равным то удастся свести вдоль одного направления часть излучения от двух разтичных падающих пучков, что и используотся в предложенном способе.

На чертеже изображена схема устройст— ia для осуществления способа.

Устройство содержит источники электронов 1, 2, ограничивающие диафрагмы 3-6, зеркало 7, кристалл-анализатор 8, детектор излучения 9. Вращение кристалла-анализатора 8, ограничивающей диа- ’ фрагмы 6 и детектора 9 осуществляется вокруг оси О.

Стрелками показаны направления электронных пучков, непрерывными линиями- ₅₅ направления распространения рентгеновских пучков. Измерительная часть устройства собрана по схеме Брегга-Брента но. Фиктивным источником излучения в измеритель— ной схеме является диафрагме 5, которая облучается потоком излучения от фокусирующего зеркала 7.

Способ осуществляется следующим образом.

Включают один из источников электронов 1 или 2, возбуждающий эмиссию рентгеновского излучения исследуемого образца 10 или эталона 11. Рентгеновское излучение, испускаемое образцом 10, коллимируется диафрагмой 3, а испускаемое эталоном 11 - диафрагмой 4 и направляется на фокусирующее зеркало 7. При этом, если включен источник 1, то пучок лучей от образца 10 падает под углом полного внешнего отражения на поверхность зеркала 7 и зеркально отражается в направлении диафрагмы 5, а если включен источник 2, пучок от эталона 11 падает под углом скольжения, большим предельного угла полного внешнего отражения, и отражается в двух направлениях: частично в щель диафрагмы 5, частично зеркально на поглощающую створку диафрагмы 5. Излучение, прошедшее через диафрагму 5, попадает на кристалп-анал«^затор 8. Запись участка спектра, содержащего сравниваемые спектральные линии объекта 10- и эталона 11, осуществляют в шаговом режиме. При этом в каждой угловой точке, последовательно включая и выключая источники 1, 2, отдельно регистрируют сигналы от объекта и эталона. Переход в другую угловую точку осуществляется путем синхронного перемещения кристалла-анализатора 8 и детектора 9 с ограничивающей диафрагмой 6 соот— · ветственно йа углы и 2й.в-В результате такой съемки профили спектральных линий оказываются наложенными друг на друга, причем со строгой привязкой к одной и той же точке отсчета.

Предложенный способ анализа уменьшает влияние погрешностей гониометрического устройства, при этом исключается необходимость механического перемещения исследуемого и эталонного объектов, что позволяет повысить точность определения энергетической структуры исследуемых объектов и упрощает калибровку измери- . тельной системы.

Claims (3)

1.Патент США Nfo 3005О98, кл, G 01 Т 1/36, опублик. 1958.

2.Вольдсет Р. Прикладна  спектроскопи  рентгеновского излучени . М., Атомиздат , 1977, с. 28.

3.Коффман Д., Молл С., Нортон Дж. Вли ние изменени  длины волны, обусловленного химической св зью на результаты количественного рентгеноспектрального

анализа. Сб. Физические основы рентгеноспектрального локального анализа. М., Наука, 1973, с. 297 (прототип).