JPH05345619A - 石英導波路型光部品の製造方法 - Google Patents

石英導波路型光部品の製造方法

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JPH05345619A
JPH05345619A JP4156598A JP15659892A JPH05345619A JP H05345619 A JPH05345619 A JP H05345619A JP 4156598 A JP4156598 A JP 4156598A JP 15659892 A JP15659892 A JP 15659892A JP H05345619 A JPH05345619 A JP H05345619A
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quartz
temperature
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グリーン マイノ
Rodonii Ansonii Shimusu Richiyaado
ロドニー アンソニー シムス リチャード
Shiin Horumuzu Andoriyuu
シーン ホルムズ アンドリュー
Takeshi Ueki
健 植木
Hisaharu Yanagawa
久治 柳川
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Furukawa Electric Co Ltd
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    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C1/00Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
    • C03C1/006Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
    • GPHYSICS
    • G02OPTICS
    • G02BOPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/10Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type
    • G02B6/12Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings of the optical waveguide type of the integrated circuit kind
    • G02B6/13Integrated optical circuits characterised by the manufacturing method
    • G02B6/132Integrated optical circuits characterised by the manufacturing method by deposition of thin films

Abstract

(57)【要約】 【目的】 膜厚が厚い石英ガラス薄膜を導波路とする石
英導波路型光部品をゾルーゲル法で製造する。 【構成】 ガラス微粒子の前駆体であるゾル物質を塗布
したのちその塗布層に酸素雰囲気下で加熱処理を施す操
作を反復することにより基板上に石英ガラス薄膜を積層
して石英導波路型光部品を製造する際に、前記加熱処理
時の温度を、前記塗布層に内部応力が発生しないような
温度に制御する石英導波路型光部品の製造方法。段差が
ある個所には、少なくとも1回目のゾルの塗布時に、そ
の塗布層の厚みをそれ以後の塗布層の厚みよりも薄くす
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は石英導波路型光部品の製
造方法に関し、更に詳しくは、ゾル−ゲル法で石英ガラ
ス薄膜を積層してそれを導波路とする高品質の石英導波
路型光部品を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】光通信の分野においては、今後加入する
であろう利用者の通信系への光ファイバの導入が増加す
るにつれて、既に使用されている光ファイバと同質の材
料で構成された石英導波路型光部品が重要な位置を占め
る。この石英導波路型光部品は、一般に、次のようにし
て製造されている。それを、まず、スラブ導波路の場合
について説明する。
【0003】例えばSiから成る所定厚みの基板の上
に、SiO2 を主成分とする所定膜厚と所定屈折率を有
する石英ガラス薄膜が下部クラッドとして形成される。
その後、この下部クラッドの上にSiO2 に例えばTi
2 の所定量がドープされて前記下部クラッドより高屈
折率である石英ガラス薄膜がコアスラブとして積層され
る。ついで、このコアスラブの上に下部クラッドと同質
の材料で所定厚みと屈折率を有する石英ガラス薄膜が上
部クラッドとして積層され、光が伝搬するコアがスラブ
状で上部クラッドと下部クラッドにサンドウィッチされ
た構造のスラブ導波路型光部品を得る。
【0004】また、埋込型導波路の場合は、前記したコ
アスラブの形成後、そこにホトリソグラフィー法や反応
性イオンエッチング法などを適用して、コアスラブの不
要部分をエッチング除去し、所定パターンの導波路コア
を形成し、更にその上を前記した上部クラッドの石英ガ
ラス薄膜で被覆することにより、前記導波路パターンを
埋設して製造される。
【0005】上記した石英導波路型光部品の製造に当た
っては、基板の上に石英ガラス薄膜を積層することが必
須の工程となる。この場合、上記した石英ガラス薄膜を
製造する方法としては、例えば火炎堆積法,プラズマC
VD法,電子ビーム蒸着法,ゾル−ゲル法などが適用さ
れているが、これらの方法のうち、ゾル−ゲル法は簡単
な装置で石英ガラス薄膜を成膜することができるという
ことから注目を集めている。
【0006】このゾル−ゲル法は概ね次のようにして行
われる。まず、例えば、Si(OC2 5 4 のような
ガラス源を主成分とし、これをエタノールなどの溶媒で
希釈することにより、適切な粘度に調整されたクラッド
用ゾルが調製される。コアを成膜する場合には、上記ゾ
ルに更に例えばTi(OC3 7 i 4 のようなドープ
源が所定量配合されたコア用ゾルが調製される。
【0007】ついで、例えばSi基板の上に、スピンコ
ーティング法やディッピング法などを適用して上記した
クラッド用ゾルが均一に塗布される。この塗布過程では
ゾルの溶媒が揮発してゾルの各粒子が相互に結合してゲ
ル化する。または、塗布後の塗布層を比較的低温で加熱
して溶媒の揮発を進め、ゲル化することもできる。この
ゲル化した塗布層は、石英ガラスの微粒子が集合した多
孔質ガラス層になっている。
【0008】その後、酸素雰囲気中において、上記塗布
層を一般に1000℃以上の温度で加熱して、石英ガラ
ス微粒子相互の焼結を進めることにより、透明な石英ガ
ラス薄膜にする。そして、この石英ガラス薄膜の上に再
びゾルを塗布して塗布層を形成したのち、再び焼結処理
を行い、第2層の石英ガラス薄膜を第1層の石英ガラス
薄膜の上に積層する。
【0009】この塗布層の形成→塗布層のガラス化のた
めの加熱処理を所定の回数反復することにより、所定厚
みの下部クラッドが形成される。コア,上部クラッドに
関しても上記した処理を反復することにより、それぞれ
の石英ガラス薄膜が形成される。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】ところで、上記したゾ
ル−ゲル法において、ゾルの塗布−塗布層のガラス化処
理という1回の単位操作で形成される石英ガラス薄膜の
膜厚は約0.7μm程度が上限の値である。例えば、純S
iO2 膜の場合は約0.2μm,6.25モル%ほどTiO
2 をドープしたSiO2 膜は約0.24μm程度が膜厚の
限界である。
【0011】そのため、1μm以上の石英ガラス薄膜を
形成しようとする場合には、ゾルの塗布−塗布層のガラ
ス化処理の単位操作を数10回反復することが必要にな
る。しかしながら、ゾル−ゲル法で形成した石英ガラス
薄膜は、ゾルの塗布−塗布層のガラス化処理の単位操作
を10回程度反復した時点で、薄膜にクラックが発生し
たりまたは下層の薄膜から剥離するという問題が多発し
はじめる。そのため、製造時における歩留りは非常に悪
くなる。
【0012】また、前記した導波路型光部品を製造する
場合、既に下部クラッドの上に形成されている導波路パ
ターンを被覆する上部クラッドの形成にゾル−ゲル法を
適用すると、ゾルを塗布する表面は、導波路パターンが
突設しているため平坦ではなく下部クラッドの表面との
間に段差が形成されているので、ゾルの塗布時には、導
波路パターンの表面全体に均一な厚みの塗布層は形成さ
れず、例えば導波路パターンの側面部と下部クラッドの
表面とが形成する凹角部に相対的に多量のゾルが塗布さ
れることになり、全体としての塗布層の厚みは導波路パ
ターンに沿う個所で厚くなる。
【0013】したがって、このような塗布層に対してガ
ラス化のための加熱処理を行うと同じく10回程度の処
理時に導波路パターンに沿った上部クラッドの部分にク
ラックが発生したり、また下層薄膜との剥離が顕著にな
り、同じく歩留りの大幅低下が引き起こされる。本発明
はゾル−ゲル法で石英導波路を形成するときの上記問題
を解決することにより、クラックや下層薄膜との剥離を
生ずることのない、石英導波路を備えた石英導波路型光
部品をゾル−ゲル法で製造する方法の提供を目的とす
る。
【0014】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ゾル−ゲ
ル法において前記単位操作を10回程度反復すると、石
英ガラス薄膜へクラックが発生したり下層薄膜との間で
剥離が生ずる原因を検討した。そして、塗布層の加熱時
には、その多孔質ガラス層が焼結する過程で収縮すると
きの応力発生や、基板とその基板の上にある程度の厚み
で位置する石英ガラス薄膜との間における熱膨張差に基
づく応力発生などが、上記したクラック発生や下層薄膜
との剥離などの原因を構成し、このことは加熱処理時の
処理温度に規定されるとの考察を加えた。
【0015】そこで、本発明者らは、Si基板の上に前
記した塗布層を形成したのち、それに対し、各種の温度
で加熱してガラス化を行なってみたところ、ある温度
(T)より高温のガラス化温度域(T1 )で加熱する
と、基板は、形成された石英ガラス薄膜側を上にして凸
状に反り、またある温度(T)より低温のガラス化温度
域(T2 )で加熱すると、基板は、形成された石英ガラ
ス薄膜を上にして凹状に反り、前記温度Tの近辺では、
基板の湾曲はほとんど認められないとの事実を見出し
た。
【0016】すなわち、前者の加熱処理の場合(T1
T)は、形成された石英ガラス薄膜の内部には圧縮応力
が発生し、また後者の加熱処理の場合(T>T2 )は、
形成された石英ガラス薄膜の内部に引張り応力が作用し
ていることが判明した。したがって、本発明者らは、前
記した中庸の温度(T)近辺で塗布層への加熱処理を行
えば、形成される石英ガラス薄膜の内部では圧縮応力と
引張り応力が均衡して事実上内部応力が発生しなくな
り、その結果、石英ガラス薄膜のクラックの発生や下層
薄膜との剥離も生じないとの着想を得、この着想に基づ
いて本発明の方法を開発するに至った。
【0017】すなわち、本発明の石英導波路型光部品の
製造方法は、ガラス微粒子の前駆体であるゾル物質を塗
布したのちその塗布層に酸素雰囲気下で加熱処理を施す
操作を反復することにより基板上に石英ガラス薄膜を積
層して石英導波路型光部品を製造する際に、前記加熱処
理時の温度を、前記塗布層に内部応力が発生しないよう
な温度に制御することを特徴とし、また、下部クラッド
の上に段差をなして形成されている導波路パターンの上
からガラス微粒子の前駆体であるゾル物質を塗布したの
ちその塗布層に酸素雰囲気下で加熱処理を施す操作を反
復することにより、前記導波路パターンを埋設する上部
クラッドを形成して石英導波路型光部品を製造する際
に、前記加熱処理時の温度を、前記塗布層に内部応力が
発生しないような温度に制御し、かつ、少なくとも1回
目の塗布層の厚みをそれ以後の厚みより薄くすることを
特徴とする。
【0018】本発明方法で採用する塗布層への加熱温度
は、形成された石英ガラス薄膜に内部応力が発生しない
ような温度に設定される。その温度は、塗布層を構成す
る石英ガラス微粒子の組成や塗布層の多孔質状態の程度
などによっても変化するが、概ね、1075℃近辺の温
度であれば、石英ガラス薄膜のクラック発生や下層薄膜
との剥離は生じないようになる。
【0019】また、例えばSi基板の厚みが500μm
であった場合、加熱処理時に基板に反りが発生したとし
ても、その反りの曲率半径が2m以上であれば、形成さ
れた石英ガラス薄膜には顕著な内部応力は発生しない。
この場合に、基板の反りを上記範囲に制限するための温
度域は、反りを生じない温度(T)±100℃にある。
【0020】したがって、基板の厚みが500μmの場
合、本発明方法における加熱温度は、1075±100
℃の範囲に設定されることが好適である。なお、基板の
厚みを例えば750μm以上に厚くすると、加熱処理に
おける基板の前記反りをより小さくすることができる。
そのため、厚い基板を用いると、塗布層への加熱処理時
の温度制御をより緩和することができる。例えばSi基
板の厚みを1000μmにすると、加熱処理の温度域
を、1075±150℃に緩和することができる。
【0021】また、下部クラッドの表面から突設してい
る導波路パターンを上部クラッドで埋設する場合には、
まず、導波路パターンの上から塗布するゾルの粘度を低
めたり、またはスピンコーティング法の場合は基板の回
転速度を高めたりして、少なくとも1回目の塗布層の厚
みを薄くする。このようにすると、導波路パターンの側
面部に形成される塗布層の厚みと、導波路パターン以外
の表面に形成される塗布層の厚みが比較的均一になるた
め、ガラス化処理におけるクラック発生や下層薄膜の剥
離という問題は抑制される。
【0022】しかも、上記した処置を所望の回数反復す
ることにより、基板表面の段差は順次小さくなり全体が
平坦化するので、製造時における生産性の向上を達成す
ることができるようになる。
【0023】
【発明の実施例】
実施例1 純度99.99%のSi(OC2 5 4 を1:1の体積
比でエタノール希釈し、ここに0.1モル%の塩酸を、水
とSi(OC2 5 4 とのモル比が1:1となるよう
に混合した。混合液を70℃で2時間還流させて加水分
解を進め、ガラス源のゾルとした。
【0024】また、同じく純度99.99%のTi(OC
3 7 i 4 を1:1の体積比でエタノール希釈してド
ープ源のゾルとした。上記ガラス源のゾルにドープ源の
ゾルを添加して、TiO2 濃度として、それぞれ6.25
モル%,7.5モル%のゾル(1),ゾル(2)を調製し
た。表面を清浄にした厚み500μmのSi単結晶基板
の表面に、ゾル(1)を用いて100回の塗布−ガラス
化処理を行い、つづけてゾル(2)を用いて33回の塗
布−ガラス化処理を行い、厚み約20μmで屈折率約1.
48のバッファ層と厚み約8μmで屈折率約1.49のコ
ア層を形成した。このバッファ層,コア層にはクラック
も下層薄膜との剥離も全く認められず、いずれも透明な
一体ガラス層になっていた。
【0025】このとき、各ゾルの塗布は回転数1000
rpm のスピンコーティング法で行い、また、加熱処理
は、大気中において温度1075℃で行った。得られた
基板は、ガラス薄膜を上にして反っていたが、その反り
の曲率半径は約3mであった。なお、各塗布層に対する
加熱処理時の温度を1180℃,970℃で行ったとこ
ろ、いずれの場合も、塗布層形成−ガラス化処理を10
回反復した時点で、バッファ層,コア層に微細なクラッ
クが認められた。そして、そのときの基板の反りの曲率
半径は約2mであった。
【0026】実施例2 Si単結晶基板の厚みを1000μmとし、ゾルの塗布
層への加熱温度を1175℃としたことを除いては、実
施例1と同様にしてバッファ層とコア層を形成した。い
ずれの層にもクラックや剥離現象は認められなかった。
また、このときの基板の反りの曲率半径は、実施例1の
場合と同じように、約3mであった。
【0027】更に、加熱温度を変化させてクラック発生
の有無を調べたところ、温度が1075±150℃の温
度域を外れた高温および低温である場合には、塗布層の
形成−ガラス化処理を10回反復した時点でクラックが
発生しはじめた。 実施例3 厚み1000μmのSi単結晶基板の上に、実施例1と
同様のゾル−ゲル法で厚み30μmの下部クラッドと厚
み8μmのコアスラブを形成した。
【0028】ついで、このコアスラブにホトリソグラフ
ィー法を適用して幅8μm,高さ8μmであるリッジ状
の導波路パターンを形成した。実施例1のガラス源のゾ
ルを更にエタノールで希釈して粘度を下げそれを同じく
スピンコーティング法で前記導波路パターンの上から塗
布したのち1075℃で加熱して厚み約0.1μmの石英
ガラス薄膜にした。
【0029】この操作を反復して厚み約2μmまで上部
クラッドを成長させた。このとき、導波路パターンと形
成された上部クラッドとの段差は小さくなって表面は全
体としてある程度平坦化された。ついで、用いるゾルの
粘度を若干高めて、1回の塗布−ガラス化処理で成膜さ
れるガラス薄膜の厚みを約0.15μmとして、全体の上
部クラッドを10μmまで成長させた。
【0030】この時点では、導波路パターンと上部クラ
ッドとの段差はほとんどなくなって全体の表面はほぼ平
坦化された。続けて、用いるゾルの粘度を更に高めて、
1回の塗布−ガラス化処理で成膜されるガラス薄膜の厚
みを厚み約0.2μmとして、全体の上部クラッドを20
μmまで成長させ、ここに埋込型導波路光部品を製造し
た。
【0031】下部クラッド,導波路パターン,上部クラ
ッドのそれぞれの石英ガラス薄膜にはクラックや下層薄
膜との剥離は全く認められなかった。
【0032】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明方
法によれば、少なくとも50回のゾルの塗布−塗布層の
ガラス化処理という単位操作を必要とする厚膜の石英ガ
ラス薄膜をゾル−ゲル法で成膜することができる。しか
も、基板の厚みを厚くすることにより、上記したガラス
化処理の温度管理を緩和することができる。
【0033】更には、本発明方法はスラブ導波路だけで
はなく、埋込型導波路を備える光部品に対しても適用す
ることができる。
フロントページの続き (72)発明者 アンドリュー シーン ホルムズ イギリス国 ロンドン エスダブリュ7 2ビーティエキシビションロード(番地な し) (72)発明者 植木 健 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古 河電気工業株式会社内 (72)発明者 柳川 久治 東京都千代田区丸の内2丁目6番1号 古 河電気工業株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ガラス微粒子の前駆体であるゾル物質を
    塗布したのちその塗布層に酸素雰囲気下で加熱処理を施
    す操作を反復することにより基板上に石英ガラス薄膜を
    積層して石英導波路型光部品を製造する際に、前記加熱
    処理時の温度を、前記塗布層に内部応力が発生しないよ
    うな温度に制御することを特徴とする石英導波路型光部
    品の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記加熱処理時の温度を、加熱後におけ
    る前記基板の反りが曲率半径で2m以上になるような温
    度にする請求項1の石英導波路型光部品の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記加熱処理時の温度が、1075±1
    00℃に制御される請求項1または請求項2の石英導波
    路型光部品の製造方法。
  4. 【請求項4】 下部クラッドの上に段差をなして形成さ
    れている導波路パターンの上からガラス微粒子の前駆体
    であるゾル物質を塗布したのちその塗布層に酸素雰囲気
    下で加熱処理を施す操作を反復することにより、前記導
    波路パターンを埋設する上部クラッドを形成して石英導
    波路型光部品を製造する際に、前記加熱処理時の温度
    を、前記塗布層に内部応力が発生しないような温度に制
    御し、かつ、少なくとも1回目の塗布層の厚みをそれ以
    後の厚みより薄くすることを特徴とする石英導波路型光
    部品の製造方法。
JP4156598A 1992-06-16 1992-06-16 石英導波路型光部品の製造方法 Pending JPH05345619A (ja)

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