JPH0527468A - 有機感光体 - Google Patents
有機感光体Info
- Publication number
- JPH0527468A JPH0527468A JP34369791A JP34369791A JPH0527468A JP H0527468 A JPH0527468 A JP H0527468A JP 34369791 A JP34369791 A JP 34369791A JP 34369791 A JP34369791 A JP 34369791A JP H0527468 A JPH0527468 A JP H0527468A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- layer
- cell
- measured
- organic
- treated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Discharging, Photosensitive Material Shape In Electrophotography (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 表面処理アルミニウム製基体とその上に設け
られた有機感光層とから成り、中間層の再現性の向上し
た電子写真用感光体を提供し、現像剤の種類や現像シス
テムの影響をあまり受けずに、中間調の画像を形成し得
る電子写真用有機感光体を提供する。 【構成】 表面処理層を有するアルミニウム製基体と該
表面処理層に設けられた有機感光層とを有する電子写真
用有機感光体において、前記アルミニウム製基体は、表
面上に面積１ｃｍ2 の金を蒸着したセルの形で測定し
て、式 「数１」 Ｚ2 ＜３００ 及び Ｚ2 ／Ｚ3 ≧３ （式中Ｚ2 は前記セルを周波数１００Ｈｚで測定したと
きのインピーダンス（ＫΩ）、Ｚ3 は前記セルを周波数
１０００Ｈｚで測定したときのインピーダンス（ＫΩ）
を表す。）を満足する電気特性を有する表面処理層を有
する有機感光体。
られた有機感光層とから成り、中間層の再現性の向上し
た電子写真用感光体を提供し、現像剤の種類や現像シス
テムの影響をあまり受けずに、中間調の画像を形成し得
る電子写真用有機感光体を提供する。 【構成】 表面処理層を有するアルミニウム製基体と該
表面処理層に設けられた有機感光層とを有する電子写真
用有機感光体において、前記アルミニウム製基体は、表
面上に面積１ｃｍ2 の金を蒸着したセルの形で測定し
て、式 「数１」 Ｚ2 ＜３００ 及び Ｚ2 ／Ｚ3 ≧３ （式中Ｚ2 は前記セルを周波数１００Ｈｚで測定したと
きのインピーダンス（ＫΩ）、Ｚ3 は前記セルを周波数
１０００Ｈｚで測定したときのインピーダンス（ＫΩ）
を表す。）を満足する電気特性を有する表面処理層を有
する有機感光体。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、表面処理アルミニウム
製基体上に有機感光体層が形成された電子写真感光体に
関するもので、より詳細には中間調の再現性に優れた有
機感光体に関する。
製基体上に有機感光体層が形成された電子写真感光体に
関するもので、より詳細には中間調の再現性に優れた有
機感光体に関する。
【０００２】
【従来の技術】電子写真用感光体としては、導電性基体
上に、種々の無機或いは有機の光導電体の層を設けたも
のが広く使用されている。このような有機感光体の一種
として、電荷発生物質と電荷輸送物質とを積層型或いは
分散型に組み合わせたいわゆる機能性分離型感光体が知
られている。この有機感光体を形成させるための導電性
基体としては、商業的にアルミニウム製の素管が多く使
用されている。このアルミニウム製素管では、有機感光
体層との密着性の見地から、陽極酸化処理、所謂アルマ
イト加工等の表面処理が行われているものが普通であ
る。
上に、種々の無機或いは有機の光導電体の層を設けたも
のが広く使用されている。このような有機感光体の一種
として、電荷発生物質と電荷輸送物質とを積層型或いは
分散型に組み合わせたいわゆる機能性分離型感光体が知
られている。この有機感光体を形成させるための導電性
基体としては、商業的にアルミニウム製の素管が多く使
用されている。このアルミニウム製素管では、有機感光
体層との密着性の見地から、陽極酸化処理、所謂アルマ
イト加工等の表面処理が行われているものが普通であ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする問題点】一般に、アナログ方
式或いはデジタル方式の何れの電子写真方式でも、中間
調画像の再現には、現像感度、即ちγ（ガンマ）値が文
字画像（硬調画像）の場合に比して低く、しかも一定の
範囲にある現像方式が望まれている。ここで、γ値と
は、画像濃度を縦軸及び静電潜像電位（或いはバイアス
電位）を横軸にとって、両者の関係をプロットしたと
き、その勾配として定義される。特に、デジタルＰＰＣ
（プレーン・ペーパー・コピー）方式では、多値デイザ
ーマトリックス法による擬似中間調の再現に当って、
Ｊ、γ値のシビアな制御が必要となる。従来、電子写真
法におけるγ値は、当然感光層の構成や特性に左右され
るが、感光層が一定である場合には、現像剤の特性や現
像システム条件に依存することが多い。
式或いはデジタル方式の何れの電子写真方式でも、中間
調画像の再現には、現像感度、即ちγ（ガンマ）値が文
字画像（硬調画像）の場合に比して低く、しかも一定の
範囲にある現像方式が望まれている。ここで、γ値と
は、画像濃度を縦軸及び静電潜像電位（或いはバイアス
電位）を横軸にとって、両者の関係をプロットしたと
き、その勾配として定義される。特に、デジタルＰＰＣ
（プレーン・ペーパー・コピー）方式では、多値デイザ
ーマトリックス法による擬似中間調の再現に当って、
Ｊ、γ値のシビアな制御が必要となる。従来、電子写真
法におけるγ値は、当然感光層の構成や特性に左右され
るが、感光層が一定である場合には、現像剤の特性や現
像システム条件に依存することが多い。
【０００４】ところで、本発明者等は、アルミニウム製
素管に一定の有機感光層を設けるための製造実験の中
で、製造される感光体の構成や電気的特性が殆んど同じ
であるにもかかわらず、同一の現像条件下で現像感度γ
が屡々変動という原因不明の事実に遭遇した。このトラ
ブルを解明する過程で、本発明者等はアルミニウム製基
板の表面に存在する陽極酸化処理膜のインピーダンス特
性が有機感光体の現像感度、γ−値に大きな影響を与え
ることを見出し、本発明に到達した。即ち、本発明の目
的は、表面処理アルミニウム製基体とその上に設けられ
た有機感光層とから成り、中間層の再現性の向上した電
子写真用感光体を提供するにある。本発明の他の目的
は、現像剤の種類や現像システムの影響をあまり受けず
に、中間調の画像を形成し得る電子写真用有機感光体を
提供するにある。
素管に一定の有機感光層を設けるための製造実験の中
で、製造される感光体の構成や電気的特性が殆んど同じ
であるにもかかわらず、同一の現像条件下で現像感度γ
が屡々変動という原因不明の事実に遭遇した。このトラ
ブルを解明する過程で、本発明者等はアルミニウム製基
板の表面に存在する陽極酸化処理膜のインピーダンス特
性が有機感光体の現像感度、γ−値に大きな影響を与え
ることを見出し、本発明に到達した。即ち、本発明の目
的は、表面処理アルミニウム製基体とその上に設けられ
た有機感光層とから成り、中間層の再現性の向上した電
子写真用感光体を提供するにある。本発明の他の目的
は、現像剤の種類や現像システムの影響をあまり受けず
に、中間調の画像を形成し得る電子写真用有機感光体を
提供するにある。
【０００５】
【問題点を解決するための手段】本発明によれば、表面
処理層を有するアルミニウム製基体と該表面処理層に設
けられた有機感光層とを有する電子写真用有機感光体に
おいて、前記アルミニウム製基体は、表面上に面積１ｃ
ｍ2 の金を蒸着したセルの形で測定して、式 「数１」 Ｚ2 ＜３００ 及び Ｚ2 ／Ｚ3 ≧３ （式中Ｚ2 は前記セルを周波数１００Ｈｚで測定したと
きのインピーダンス（ＫΩ）、Ｚ3 は前記セルを周波数
１０００Ｈｚで測定したときのインピーダンス（ＫΩ）
を表す。）を満足する電気特性を有する表面処理層を表
面に有することを特徴とする中間調再現性に優れた感光
体が提供される。
処理層を有するアルミニウム製基体と該表面処理層に設
けられた有機感光層とを有する電子写真用有機感光体に
おいて、前記アルミニウム製基体は、表面上に面積１ｃ
ｍ2 の金を蒸着したセルの形で測定して、式 「数１」 Ｚ2 ＜３００ 及び Ｚ2 ／Ｚ3 ≧３ （式中Ｚ2 は前記セルを周波数１００Ｈｚで測定したと
きのインピーダンス（ＫΩ）、Ｚ3 は前記セルを周波数
１０００Ｈｚで測定したときのインピーダンス（ＫΩ）
を表す。）を満足する電気特性を有する表面処理層を表
面に有することを特徴とする中間調再現性に優れた感光
体が提供される。
【０００６】
この陽極酸化膜はまた、前記セルで測定して、式
「数２」
Ｃ2 ＞４
及び
３≧Ｃ2 ／Ｃ3 ≧１
（式中Ｃ2 は前記セルを周波数１００Ｈｚで測定したと
きの容量（ｎＦ）、Ｃ3 は前記セルを周波数１０００Ｈ
ｚで測定したときの容量（ｎＦ）を表す。）を満足する
電気特性を有するのがよく、更に同様のセルで測定し
て、式 「数３」 Ｒ2 ＜５００ （式中、Ｒ2 は前記セルを周波数１００Ｈｚで測定した
ときの交流抵抗（ＫΩ）を表わす）を満足する電気特性
を有するのがよい。
きの容量（ｎＦ）、Ｃ3 は前記セルを周波数１０００Ｈ
ｚで測定したときの容量（ｎＦ）を表す。）を満足する
電気特性を有するのがよく、更に同様のセルで測定し
て、式 「数３」 Ｒ2 ＜５００ （式中、Ｒ2 は前記セルを周波数１００Ｈｚで測定した
ときの交流抵抗（ＫΩ）を表わす）を満足する電気特性
を有するのがよい。
【０００７】
【作用】本発明は、表面処理アルミニウム製基体に有機
感光層を設けた感光体では、感光体の現像感度γが表面
処理層の特定のインピーダンス特性に影響され、表面処
理層が特定のインピーダンス特性、即ち前記「数１」を
満足するアルミニウム製基体を選択使用することによ
り、中間調画像の再現が可能となるという知見に基づく
ものである。「図１」は、各種の表面処理アルミニウム
製素管Ａ、Ｂ及びＣに有機感光層を設けた感光体（詳細
は後述する例参照）Ａ、Ｂ及びＣについて、現像感度γ
を求めたものである。これらの感光体及び素管につい
て、交流抵抗（ＫΩ）容量（ｎＦ）及びインピーダンス
（絶対値，ＫΩ）を測定した結果を夫々「表１」、「表
２」及び「表３」に示すが、次のような興味のある事実
が明らかとなった。
感光層を設けた感光体では、感光体の現像感度γが表面
処理層の特定のインピーダンス特性に影響され、表面処
理層が特定のインピーダンス特性、即ち前記「数１」を
満足するアルミニウム製基体を選択使用することによ
り、中間調画像の再現が可能となるという知見に基づく
ものである。「図１」は、各種の表面処理アルミニウム
製素管Ａ、Ｂ及びＣに有機感光層を設けた感光体（詳細
は後述する例参照）Ａ、Ｂ及びＣについて、現像感度γ
を求めたものである。これらの感光体及び素管につい
て、交流抵抗（ＫΩ）容量（ｎＦ）及びインピーダンス
（絶対値，ＫΩ）を測定した結果を夫々「表１」、「表
２」及び「表３」に示すが、次のような興味のある事実
が明らかとなった。
【０００８】先ず、表１及び表２の感光体試料Ａ、Ｂ及
びＣの欄を参照すると、図１の現像感度の相違にもかか
わらず、これらの感光体の電気特性、即ち交流抵抗及び
静電容量には殆んど何の差異も認められない。これに対
して、表１及び２の感光層を設けていないＡ、Ｂ及びＣ
の欄を参照すると、これらの試料Ａ、Ｂ及びＣの交流抵
抗及び静電容量には顕著な相違があり、更に表３を参照
すると、これらの交流抵抗及び静電容量が組合された形
でのインピーダンス特性において、感光体の現像感度と
の相関があるという予想外の事実が明らかである。
びＣの欄を参照すると、図１の現像感度の相違にもかか
わらず、これらの感光体の電気特性、即ち交流抵抗及び
静電容量には殆んど何の差異も認められない。これに対
して、表１及び２の感光層を設けていないＡ、Ｂ及びＣ
の欄を参照すると、これらの試料Ａ、Ｂ及びＣの交流抵
抗及び静電容量には顕著な相違があり、更に表３を参照
すると、これらの交流抵抗及び静電容量が組合された形
でのインピーダンス特性において、感光体の現像感度と
の相関があるという予想外の事実が明らかである。
【０００９】
【表１】
【００１０】
【表２】
【００１１】
【表３】
【００１２】尚、本明細書において、諸電気特性の測定
は、前記セルを使用し、下記の測定装置を用いて、次の
条件で行った。即ち、安藤電気（株）社製ＬＣＲメータ
ＭＯＤＥＬ ＡＧ−４３１１Ｂを使用し、印加電圧５
Ｖ、波形ＳＩＮウェーブで測定した。
は、前記セルを使用し、下記の測定装置を用いて、次の
条件で行った。即ち、安藤電気（株）社製ＬＣＲメータ
ＭＯＤＥＬ ＡＧ−４３１１Ｂを使用し、印加電圧５
Ｖ、波形ＳＩＮウェーブで測定した。
【００１３】本発明において、アルミニウム製基体の表
面処理層のインピーダンス特性を前記「数１」を満足さ
せるようにすることが、現像感度曲線の勾配の急激な立
上りを防止して、緩かな一定範囲の勾配に制御するとい
う作用をもたらすことは真に意外のことであった。従
来、素管の表面は陽極酸化によるアルマイト層が形成さ
れるが、このアルマイト層は単に有機感光層の密着性向
上と反転現像におけるキャリア注入防止にとどまるもの
であり、このアルマイト層の電気特性が感光層表面に形
成される静電潜像の現像性能に影響を及ぼすことすら全
く知られていなかったのである。
面処理層のインピーダンス特性を前記「数１」を満足さ
せるようにすることが、現像感度曲線の勾配の急激な立
上りを防止して、緩かな一定範囲の勾配に制御するとい
う作用をもたらすことは真に意外のことであった。従
来、素管の表面は陽極酸化によるアルマイト層が形成さ
れるが、このアルマイト層は単に有機感光層の密着性向
上と反転現像におけるキャリア注入防止にとどまるもの
であり、このアルマイト層の電気特性が感光層表面に形
成される静電潜像の現像性能に影響を及ぼすことすら全
く知られていなかったのである。
【００１４】本発明における現像感度γの中間調再現へ
の最適化という作用は、多数の実験と測定との結果か
ら、現象として見出されたものであり、その理由は未だ
解明されるに至っていない。しかしながら、本発明者等
はこの点について次のように推定している。陽極酸化等
により基体表面に形成される表面処理層は、アルミニウ
ム酸化物乃至含水酸化物から成る層であり、緻密なもの
から比較的ポーラス（多孔質）のものに至る構造をもっ
ており、酸化物では相対的に高く、含水酸化物では相対
的に低い電気抵抗を有していると共に、膜としての静電
容量をも有している。
の最適化という作用は、多数の実験と測定との結果か
ら、現象として見出されたものであり、その理由は未だ
解明されるに至っていない。しかしながら、本発明者等
はこの点について次のように推定している。陽極酸化等
により基体表面に形成される表面処理層は、アルミニウ
ム酸化物乃至含水酸化物から成る層であり、緻密なもの
から比較的ポーラス（多孔質）のものに至る構造をもっ
ており、酸化物では相対的に高く、含水酸化物では相対
的に低い電気抵抗を有していると共に、膜としての静電
容量をも有している。
【００１５】この表面処理層の等価回路を示す図６にお
いて、一般的にはこの層は、図６の（Ａ）に示す通り、
容量Ｃと抵抗Ｒｓとが直列に接続された回路と、これに
並列に接続された抵抗Ｒｐの回路とから成っている。こ
の回路は、高インピーダンス側では図６（Ｂ）のＣ−Ｒ
並列回路に近似でき、一方低インピーダンス側では図６
(Ｃ）のＣ−Ｒ直列回路に近似できる。
いて、一般的にはこの層は、図６の（Ａ）に示す通り、
容量Ｃと抵抗Ｒｓとが直列に接続された回路と、これに
並列に接続された抵抗Ｒｐの回路とから成っている。こ
の回路は、高インピーダンス側では図６（Ｂ）のＣ−Ｒ
並列回路に近似でき、一方低インピーダンス側では図６
(Ｃ）のＣ−Ｒ直列回路に近似できる。
【００１６】本発明に用いるローインピーダンス（ハイ
キャパシタンス）表面処理アルミニウム基体の場合に
は、露光に際して、感光層中に発生する電荷が比較的小
さいレベルである場合にも表面処理層を通して除電が有
効に行われ、しかも表面電位が現像迄保持されるため、
γ−値の急激な立上りが防止され、なだらかな傾斜にな
るものと思われる。
キャパシタンス）表面処理アルミニウム基体の場合に
は、露光に際して、感光層中に発生する電荷が比較的小
さいレベルである場合にも表面処理層を通して除電が有
効に行われ、しかも表面電位が現像迄保持されるため、
γ−値の急激な立上りが防止され、なだらかな傾斜にな
るものと思われる。
【００１７】
【発明の好適態様】以下、本発明に係る有機感光体の好
ましい態様を示す。本発明に係る有機感光体は、表面処
理アルミニウム基体と、その基体に形成される有機感光
層からなり、有機感光層は電荷発生層と電荷輸送層が分
離していてもよく、或いは単層となっていてもよい。
ましい態様を示す。本発明に係る有機感光体は、表面処
理アルミニウム基体と、その基体に形成される有機感光
層からなり、有機感光層は電荷発生層と電荷輸送層が分
離していてもよく、或いは単層となっていてもよい。
【００１８】アルミニウム基体
基体は、感光体ドラムに用いる場合は、主にアルミニウ
ム素管であり、素管表面には陽極酸化等の表面処理がさ
れている。表面処理は、例えばアルミニウム素管を陽極
としてシュウ酸、硫酸、クロム酸等の酸水溶液中に浸漬
し、通電することによって酸化膜の形成を行う。このよ
うに表面層を陽極酸化して微細な多孔層とすることによ
って、後述する感光層との密着性を高めるほかに、キャ
リア注入などを防止、及び光導電体層の放電破壊など防
止するものであるが、本発明においては、前述した様に
表面処理にさいして、表面処理条件を前記「数１」、更
に好ましくは、「数２」及び「数３」をも満足するよう
に設定する。
ム素管であり、素管表面には陽極酸化等の表面処理がさ
れている。表面処理は、例えばアルミニウム素管を陽極
としてシュウ酸、硫酸、クロム酸等の酸水溶液中に浸漬
し、通電することによって酸化膜の形成を行う。このよ
うに表面層を陽極酸化して微細な多孔層とすることによ
って、後述する感光層との密着性を高めるほかに、キャ
リア注入などを防止、及び光導電体層の放電破壊など防
止するものであるが、本発明においては、前述した様に
表面処理にさいして、表面処理条件を前記「数１」、更
に好ましくは、「数２」及び「数３」をも満足するよう
に設定する。
【００１９】一般に、アルマイト皮膜が、緻密に形成さ
れればされる程インピーダンスは大きくなり、逆に皮膜
が疎（ポーラス）になればなる程インピーダンスは小さ
くなる。これは、陽極酸化時の電流密度にも関係し、高
電流密度では皮膜が疎になり易い。また、アルマイト皮
膜の厚みが大きくなればなる程皮膜のインピーダンスは
高くなる。これは電触時間に関係する。更に、電解処理
後のアルマイト皮膜に封孔処理を施せば、封孔処理の条
件にもよるが、皮膜のインピーダンスは大きくなる。従
って、処理膜の膜厚及び疎密の調整は、電流密度、電
圧、電解時間、電解温度及び電解液濃度等を、前記イン
ピーダンス特性が得られるように設定すればよい。
れればされる程インピーダンスは大きくなり、逆に皮膜
が疎（ポーラス）になればなる程インピーダンスは小さ
くなる。これは、陽極酸化時の電流密度にも関係し、高
電流密度では皮膜が疎になり易い。また、アルマイト皮
膜の厚みが大きくなればなる程皮膜のインピーダンスは
高くなる。これは電触時間に関係する。更に、電解処理
後のアルマイト皮膜に封孔処理を施せば、封孔処理の条
件にもよるが、皮膜のインピーダンスは大きくなる。従
って、処理膜の膜厚及び疎密の調整は、電流密度、電
圧、電解時間、電解温度及び電解液濃度等を、前記イン
ピーダンス特性が得られるように設定すればよい。
【００２０】以下の例に限定されないが、一例として硫
酸皮膜の場合、濃度が１０〜１８％の硫酸を使用し、温
度１５〜２５℃の浴中、電流密度１〜４Ａ／ｄｍ2 で、
５〜２０分程度の処理時間から、上記の電気特性が満足
される条件を選べばよい。また、封孔処理は、９５℃乃
至沸点の水中で５〜３０分程度の条件から同様に選べば
よい。また、処理膜の厚みは、一般に２乃至２０μｍの
範囲にあるのがよい。
酸皮膜の場合、濃度が１０〜１８％の硫酸を使用し、温
度１５〜２５℃の浴中、電流密度１〜４Ａ／ｄｍ2 で、
５〜２０分程度の処理時間から、上記の電気特性が満足
される条件を選べばよい。また、封孔処理は、９５℃乃
至沸点の水中で５〜３０分程度の条件から同様に選べば
よい。また、処理膜の厚みは、一般に２乃至２０μｍの
範囲にあるのがよい。
【００２１】本発明において、Ｚ2 の値は２５０ＫΩ以
下であることが好ましく、画像濃度の見地からは１００
ＫΩ以上であることが好ましく、Ｚ2 ／Ｚ3 の値は４以
上であるのがよく、５．５以下の値であるのがよい。ま
た、Ｃ2 の値は１０ｎＦ以下、４．５ｎＦ以上であるの
がよい。更に、Ｒ2 の値は５００ＫΩ以下、１００ＫΩ
以上であるのがよい。尚、「図７」は１００Ｈｚ（また
は２ｌｏｇＨｚ）乃至１０００００Ｈｚ（または５ｌｏ
ｇＨｚ）に於ける素管の周波数による容量変化の特性線
図である。
下であることが好ましく、画像濃度の見地からは１００
ＫΩ以上であることが好ましく、Ｚ2 ／Ｚ3 の値は４以
上であるのがよく、５．５以下の値であるのがよい。ま
た、Ｃ2 の値は１０ｎＦ以下、４．５ｎＦ以上であるの
がよい。更に、Ｒ2 の値は５００ＫΩ以下、１００ＫΩ
以上であるのがよい。尚、「図７」は１００Ｈｚ（また
は２ｌｏｇＨｚ）乃至１０００００Ｈｚ（または５ｌｏ
ｇＨｚ）に於ける素管の周波数による容量変化の特性線
図である。
【００２２】有機感光層
本発明は、積層型の電子写真用感光体や単層分散型の電
子写真感光体に適用することができる。例えば、表面処
理したアルミニウム素管上に電荷発生層（ＣＧＬ）を形
成し、この電荷発生層上に、電荷輸送層（ＣＴＬ）を設
けることができる。或いは逆に、素管上電荷輸送層を設
け、この電荷輸送層上に電荷発生層を設けることもでき
る。更に素管上に電荷輸送媒質中に電荷発生物質を分散
させたものを感光層として単層に設けることもできる。
子写真感光体に適用することができる。例えば、表面処
理したアルミニウム素管上に電荷発生層（ＣＧＬ）を形
成し、この電荷発生層上に、電荷輸送層（ＣＴＬ）を設
けることができる。或いは逆に、素管上電荷輸送層を設
け、この電荷輸送層上に電荷発生層を設けることもでき
る。更に素管上に電荷輸送媒質中に電荷発生物質を分散
させたものを感光層として単層に設けることもできる。
【００２３】上記電荷発生材料としては、例えば、セレ
ン、セレン−テルル、アモルファスシリコン、ピリリウ
ム塩、アゾ系顔料、ジスアゾ系顔料、アンサンスロン系
顔料、フタロシアニン系顔料、インジゴ系顔料、スレン
系顔料、トルイジン系顔料、ピラゾリン系顔料、ペリレ
ン系顔料、キナクリドン系顔料等が例示され、所望の領
域に吸収波長域を有するよう、一種または二種以上混合
して用いられる。
ン、セレン−テルル、アモルファスシリコン、ピリリウ
ム塩、アゾ系顔料、ジスアゾ系顔料、アンサンスロン系
顔料、フタロシアニン系顔料、インジゴ系顔料、スレン
系顔料、トルイジン系顔料、ピラゾリン系顔料、ペリレ
ン系顔料、キナクリドン系顔料等が例示され、所望の領
域に吸収波長域を有するよう、一種または二種以上混合
して用いられる。
【００２４】この電荷発生材料は、蒸着等の手段で層の
形に施すこともできるし、また結着樹脂に分散させた形
で層として施すこともできる。このような結着樹脂とし
ては、種々の樹脂が使用でき、例えば、スチレン系重合
体、アクリル系重合体、スチレン−アクリル系共重合
体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレン、
アイオノマー等のオレフィン系重合体、ポリ塩化ビニ
ル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリエステル、
アルキッド樹脂、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ
樹脂、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスルホ
ン、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ケトン
樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエーテル樹脂、
フェノール樹脂や、エポキシアクリレート等の光硬化型
樹脂等各種の重合体が例示できる。これらの結着樹脂
は、一種または二種以上混合して用いることもできる。
形に施すこともできるし、また結着樹脂に分散させた形
で層として施すこともできる。このような結着樹脂とし
ては、種々の樹脂が使用でき、例えば、スチレン系重合
体、アクリル系重合体、スチレン−アクリル系共重合
体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリプロピレン、
アイオノマー等のオレフィン系重合体、ポリ塩化ビニ
ル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリエステル、
アルキッド樹脂、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ
樹脂、ポリカーボネート、ポリアリレート、ポリスルホ
ン、ジアリルフタレート樹脂、シリコーン樹脂、ケトン
樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリエーテル樹脂、
フェノール樹脂や、エポキシアクリレート等の光硬化型
樹脂等各種の重合体が例示できる。これらの結着樹脂
は、一種または二種以上混合して用いることもできる。
【００２５】また、電荷輸送材料は上記の結着樹脂中に
分散され公知のものが使用される。例えば、スチルベ
ン、Ｎ，Ｎ′−（ｏ，ｐ−ジメチルフェニル）−Ｎ，
Ｎ′−（ジフェニル）ベンジジン、１，１−ビス（ｐ−
ジエチルアミノフェニル）−４，４−ジフェニル−１，
３−ブタジエン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノベンズアルデ
ヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアミノベンズアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラ
ゾン、Ｎ−メチル−Ｎ−フェニルアミノベンズアルデヒ
ド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン、４−ジフェニルア
ミノ−α−フェニルスチルベン、トリフェニルアミン等
が挙げられる。
分散され公知のものが使用される。例えば、スチルベ
ン、Ｎ，Ｎ′−（ｏ，ｐ−ジメチルフェニル）−Ｎ，
Ｎ′−（ジフェニル）ベンジジン、１，１−ビス（ｐ−
ジエチルアミノフェニル）−４，４−ジフェニル−１，
３−ブタジエン、Ｎ，Ｎ−ジエチルアミノベンズアルデ
ヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアミノベンズアルデヒド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラ
ゾン、Ｎ−メチル−Ｎ−フェニルアミノベンズアルデヒ
ド−Ｎ，Ｎ−ジフェニルヒドラゾン、４−ジフェニルア
ミノ−α−フェニルスチルベン、トリフェニルアミン等
が挙げられる。
【００２６】このような構成において、感光体層はそれ
自体公知な溶媒を用いて塗布液とし、これを素管の表面
層に塗布して形成される。このように形成された感光体
は、有機感光層を種々換えたとしてもその現像感度は素
管の表面のインピーダンスに影響し、また、感光体全体
の交流抵抗及び容量には実際上差異が見られないことが
理解されるべきである。
自体公知な溶媒を用いて塗布液とし、これを素管の表面
層に塗布して形成される。このように形成された感光体
は、有機感光層を種々換えたとしてもその現像感度は素
管の表面のインピーダンスに影響し、また、感光体全体
の交流抵抗及び容量には実際上差異が見られないことが
理解されるべきである。
【００２７】
【実施例】以下、本発明の実施例に基づいてより詳しく
説明する。 実施例１導電性基体の作製 以下の陽極酸化条件で純アルミニウムドラムを処理して
その表面にアルマイト層を形成した。 電流密度：２．０Ａ／ｄｍ2 電圧：１２Ｖ 電解質遊離硫酸：硫酸濃度１５％ 温度：２５℃ 時間：１５分 この素管を９８℃沸騰水中で１５分間封孔処理した。得
られた素管を素管Ｂ（前記「表１」、「表２」、「表
３」及び「図１」の試料Ｂに相当するもの）とする。
説明する。 実施例１導電性基体の作製 以下の陽極酸化条件で純アルミニウムドラムを処理して
その表面にアルマイト層を形成した。 電流密度：２．０Ａ／ｄｍ2 電圧：１２Ｖ 電解質遊離硫酸：硫酸濃度１５％ 温度：２５℃ 時間：１５分 この素管を９８℃沸騰水中で１５分間封孔処理した。得
られた素管を素管Ｂ（前記「表１」、「表２」、「表
３」及び「図１」の試料Ｂに相当するもの）とする。
【００２８】電子写真感光体の作製
結着樹脂としてポリビニルブチラール１００重量部、電
荷発生材料としてのＸ型メタルフリーフタロシアニン２
００重量部、及び所定量のジクロロメタンをボールミル
に仕込み、２４時間攪拌混合して電荷発生層塗布液を調
整し、この調整液を導電性基体としての上記素管Ｂに浸
漬法により塗布し、１１０℃で３０分間熱風乾燥して硬
化させることにより膜厚０．５μｍの電荷発生層を形成
した。次に、結着樹脂としてポリカーボネート樹脂１０
０重量部、電荷輸送材料としてジエチルアミノベンズア
ルデヒド−１，１−ジフェニルヒドラゾン１００重量
部、及び所定量のトルエンをホモミキサーで攪拌混合し
て電荷輸送層用塗布液を調整した。この塗布液を上記電
荷発生層の表面に浸漬法により塗布した後、１００℃で
３０分間熱風乾燥することにより膜厚約２０μｍの電荷
輸送層を形成し、電子写真感光体を作製した。前記「表
１」、「表２」及び「表３」の感光体試料Ｂに相当する
感光体が得られる。この感光体の光減衰特性は「表４」
の通りである。
荷発生材料としてのＸ型メタルフリーフタロシアニン２
００重量部、及び所定量のジクロロメタンをボールミル
に仕込み、２４時間攪拌混合して電荷発生層塗布液を調
整し、この調整液を導電性基体としての上記素管Ｂに浸
漬法により塗布し、１１０℃で３０分間熱風乾燥して硬
化させることにより膜厚０．５μｍの電荷発生層を形成
した。次に、結着樹脂としてポリカーボネート樹脂１０
０重量部、電荷輸送材料としてジエチルアミノベンズア
ルデヒド−１，１−ジフェニルヒドラゾン１００重量
部、及び所定量のトルエンをホモミキサーで攪拌混合し
て電荷輸送層用塗布液を調整した。この塗布液を上記電
荷発生層の表面に浸漬法により塗布した後、１００℃で
３０分間熱風乾燥することにより膜厚約２０μｍの電荷
輸送層を形成し、電子写真感光体を作製した。前記「表
１」、「表２」及び「表３」の感光体試料Ｂに相当する
感光体が得られる。この感光体の光減衰特性は「表４」
の通りである。
【００２９】実施例２
電荷発生層用の塗布液において、電荷発生材料としての
Ｘ型メタルフリーフタロシアニンに代えて、τ型メタル
フリーフタロシアニンを用いたこと以外は実施例１と同
様にして電子写真感光体を作製した。
Ｘ型メタルフリーフタロシアニンに代えて、τ型メタル
フリーフタロシアニンを用いたこと以外は実施例１と同
様にして電子写真感光体を作製した。
【００３０】比較例１導電性基体の作製
電流密度：１．０Ａ／ｄｍ2
電圧：１２Ｖ
電解質遊離硫酸：硫酸濃度１５％
温度：２５℃
時間：３０分
この素管を実施例１と同様に封孔処理した。得られた素
管を素管Ａ（前記「表１」、「表２」、「表３」及び
「図１」の試料Ａに相当するもの）とする。
管を素管Ａ（前記「表１」、「表２」、「表３」及び
「図１」の試料Ａに相当するもの）とする。
【００３１】電子写真感光体の作製
導電製基体として、素管Ａを用いた以外は実施例１と同
様にして電子写真感光体を作製した。前記「表１」及び
「表２」の感光体試料Ａに相当する感光体が得られる。
様にして電子写真感光体を作製した。前記「表１」及び
「表２」の感光体試料Ａに相当する感光体が得られる。
【００３２】比較例２
電荷発生層用塗布液の調整において、電荷発生材料とし
てのＸ型メタルフリーフタロシアニンに代えて、τ型メ
タルフリーフタロシアニンを用いたこと以外は比較例１
と同様にして電子写真感光体を作製した。
てのＸ型メタルフリーフタロシアニンに代えて、τ型メ
タルフリーフタロシアニンを用いたこと以外は比較例１
と同様にして電子写真感光体を作製した。
【００３３】（評価方法）光減衰
電子写真複写機｛三田工業株式会社製：ＬＰＸ２改造機
（光源として半導体レーザー使用）｝を用い、半導体レ
ーザーの光強度（ＬＤ）を変化させて露光を行い、上記
光強度ごとの各電子感光体の表面電位を測定し、結果を
「表４」乃至「表５」及び「図２」乃至「図３」に示
す。実施例１と比較例１及び実施例２と比較例２の光減
衰特性はほぼ同様であった。
（光源として半導体レーザー使用）｝を用い、半導体レ
ーザーの光強度（ＬＤ）を変化させて露光を行い、上記
光強度ごとの各電子感光体の表面電位を測定し、結果を
「表４」乃至「表５」及び「図２」乃至「図３」に示
す。実施例１と比較例１及び実施例２と比較例２の光減
衰特性はほぼ同様であった。
【００３４】
【表４】
【００３５】
【表５】
【００３６】現像感度（γ）
電子写真複写機｛三田工業株式会社製：ＬＰＸ２改造機
（光源として半導体レーザー使用）｝を用い、バイアス
電位を変化させて複写を行い、上記バイアス電位ごとの
画像濃度（ＩＤ）を画像濃度計（東京電色社製：ＴＣ−
６Ｄ）を用いて測定し、その結果を「表６」及び「図
４」に示す。
（光源として半導体レーザー使用）｝を用い、バイアス
電位を変化させて複写を行い、上記バイアス電位ごとの
画像濃度（ＩＤ）を画像濃度計（東京電色社製：ＴＣ−
６Ｄ）を用いて測定し、その結果を「表６」及び「図
４」に示す。
【００３７】
【表６】
【００３８】階調性
デジタルＰＰＣにおいて、良好な階調性を得るために
は、面積階調を使用した場合、その面積と画像濃度（Ｉ
Ｄ）の比が線形になることが理想である。即ち電子写真
感光体の露光において、ＬＤパルス幅を変調させること
でＬＤ発光時間を通常の０／４、１／４、２／４、３／
４、４／４の５値（ＰＷＭ）とし、上記５値（ＰＷＭ）
それぞれの画像濃度（ＩＤ）を測定し、ＰＷＭでのＩＤ
の関係がリニアになれば理想的な階調性を持っていると
判断される。結果を「表７」、「表８」及び「図５」、
「図６」に示す。
は、面積階調を使用した場合、その面積と画像濃度（Ｉ
Ｄ）の比が線形になることが理想である。即ち電子写真
感光体の露光において、ＬＤパルス幅を変調させること
でＬＤ発光時間を通常の０／４、１／４、２／４、３／
４、４／４の５値（ＰＷＭ）とし、上記５値（ＰＷＭ）
それぞれの画像濃度（ＩＤ）を測定し、ＰＷＭでのＩＤ
の関係がリニアになれば理想的な階調性を持っていると
判断される。結果を「表７」、「表８」及び「図５」、
「図６」に示す。
【００３９】
【表７】
【００４０】
【表８】
【００４１】「図５」及び「図６」から明らかなよう
に、素管Ｂ（素管表面の交流抵抗値、容量値及びインピ
ーダンスは、「表１」、「表２」及び「表３」の試料Ｂ
として記載）を用いた実施例１及び２の電子写真感光体
は、素管Ａ（素管表面の交流抵抗値、容量値及びインピ
ーダンスは、表１、表２及び表３の試料Ａとして記載）
を用いた比較例１及び２の感光体に比べてＰＷＭでのＩ
Ｄの関係が、ＰＷＭでの理想的ＩＤの関係に近く良好な
階調性を示すことが分かる。なお、「表４」及び「表
５」より、電子写真感光体の光減衰特性は、導電性基体
の特性によらず感光層の特性のみに係わっていることが
分かる。更に表６より現像感度は導電性基体の特性のみ
に関係することがわかる。
に、素管Ｂ（素管表面の交流抵抗値、容量値及びインピ
ーダンスは、「表１」、「表２」及び「表３」の試料Ｂ
として記載）を用いた実施例１及び２の電子写真感光体
は、素管Ａ（素管表面の交流抵抗値、容量値及びインピ
ーダンスは、表１、表２及び表３の試料Ａとして記載）
を用いた比較例１及び２の感光体に比べてＰＷＭでのＩ
Ｄの関係が、ＰＷＭでの理想的ＩＤの関係に近く良好な
階調性を示すことが分かる。なお、「表４」及び「表
５」より、電子写真感光体の光減衰特性は、導電性基体
の特性によらず感光層の特性のみに係わっていることが
分かる。更に表６より現像感度は導電性基体の特性のみ
に関係することがわかる。
【００４２】
【発明の効果】以上の如く本発明によれば、素管の表面
処理に際してその表面処理層のインピーダンスＺを特定
の範囲となるように形成したことにより、感光体の現像
感度が一定の傾斜となり、現像剤の物性やシステム条件
にかかわらず、階調性のある画像を得ることができる。
処理に際してその表面処理層のインピーダンスＺを特定
の範囲となるように形成したことにより、感光体の現像
感度が一定の傾斜となり、現像剤の物性やシステム条件
にかかわらず、階調性のある画像を得ることができる。
【図１】３種類（Ａ，Ｂ，Ｃ）の素管に同一処方の感光
層を形成させて得た感光体について、システム条件及び
現像剤を同じにして測定した画像濃度ＩＤとバイアス電
圧を変化させたときの現像感度を示す特性線図である。
層を形成させて得た感光体について、システム条件及び
現像剤を同じにして測定した画像濃度ＩＤとバイアス電
圧を変化させたときの現像感度を示す特性線図である。
【図２】感光体の光減衰の特性線図である。
【図３】感光体の光減衰の特性線図である。
【図４】本発明に係る感光体及び比較例の感光体の現像
感度の特性線図である。
感度の特性線図である。
【図５】５値を採る発光時間に対する画像濃度の関係を
示した階調性の特性線図である。
示した階調性の特性線図である。
【図６】５値を採る発光時間に対する画像濃度の関係を
示した階調性の特性線図である。
示した階調性の特性線図である。
【図７】１００Ｈｚ（または２ｌｏｇＨｚ）乃至１００
０００Ｈｚ（または５ｌｏｇＨｚ）に於ける素管の容量
変化の特性線図である。
０００Ｈｚ（または５ｌｏｇＨｚ）に於ける素管の容量
変化の特性線図である。
【図８】感光体に用いるアルミニウム製基体表面処理層
の等価回路図である。
の等価回路図である。
Claims (7)
- 【請求項１】 表面処理層を有するアルミニウム製基体
と該表面処理層に設けられた有機感光層とを有する電子
写真用有機感光体において、前記アルミニウム製基体
は、表面上に面積１ｃｍ2 の金を蒸着したセルの形で測
定して、式 【数１】Ｚ2 ＜３００ 及び Ｚ2 ／Ｚ3 ≧３ （式中Ｚ2 は前記セルを周波数１００Ｈｚで測定したと
きのインピーダンス（ＫΩ）、Ｚ3 は前記セルを周波数
１０００Ｈｚで測定したときのインピーダンス（ＫΩ）
を表す。）を満足する電気特性を有する表面処理層を有
することを特徴とする有機感光体。 - 【請求項２】 前記基体の表面処理層は、前記セルで測
定して、式 【数２】Ｃ2 ＞４ 及び ３≧Ｃ2 ／Ｃ3 ≧１ （式中Ｃ2 は前記セルを周波数１００Ｈｚで測定したと
きの容量（ｎＦ）、Ｃ3 は前記セルを周波数１０００Ｈ
ｚで測定したときの容量（ｎＦ）を表す。）を満足する
電気特性を有する請求項１記載の有機感光体。 - 【請求項３】 前記基体の表面層は、前記セルで測定し
て式 【数３】Ｒ2 ＜５００ （式中、Ｒ2 は前記セルを周波数１００Ｈｚで測定した
ときの交流抵抗（ＫΩ）を表わす）を満足する電気特性
を有する請求項１または２記載の感光体。 - 【請求項４】 前記表面処理層が厚みが２乃至２０μｍ
のアルミニウムの陽極酸化膜から成る請求項１、２また
は３記載の感光体。 - 【請求項５】 有機感光層が電荷輸送媒質中に電荷発生
物質を分散させた組成物から成る請求項１記載の感光
体。 - 【請求項６】 有機感光層が表面処理層上に設けられた
電荷発生層と、電荷発生層上に設けられた電荷輸送層と
の積層体から成る請求項１記載の感光体。 - 【請求項７】 有機感光体が表面処理層上に設けられた
電荷輸送層と、その上に設けられた電荷発生層との積層
体から成る請求項１記載の感光体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40610190 | 1990-12-25 | ||
| JP2-406101 | 1990-12-25 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0527468A true JPH0527468A (ja) | 1993-02-05 |
| JP3020334B2 JP3020334B2 (ja) | 2000-03-15 |
Family
ID=18515725
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03343697A Expired - Fee Related JP3020334B2 (ja) | 1990-12-25 | 1991-12-25 | 有機感光体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3020334B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07295266A (ja) * | 1994-04-26 | 1995-11-10 | Nec Corp | 電子写真用感光体 |
| JPH08160639A (ja) * | 1994-12-07 | 1996-06-21 | Canon Inc | 電子写真感光体及び電子写真装置 |
| JP2006163394A (ja) * | 2004-12-03 | 2006-06-22 | Xerox Corp | 多層型フォトレセプタ |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63116162A (ja) * | 1986-11-04 | 1988-05-20 | Minolta Camera Co Ltd | 積層型感光体 |
| JPS63311260A (ja) * | 1987-06-12 | 1988-12-20 | Showa Alum Corp | 電子写真用感光体の製造方法 |
| JPS63316060A (ja) * | 1987-06-18 | 1988-12-23 | Mita Ind Co Ltd | 電子写真用有機感光体の基板およびその製造方法 |
| JPH01280768A (ja) * | 1988-05-06 | 1989-11-10 | Mitsubishi Kasei Corp | 電子写真感光体 |
| JPH01312554A (ja) * | 1988-06-13 | 1989-12-18 | Mitsubishi Kasei Corp | 電子写真感光体 |
| JPH02226162A (ja) * | 1989-02-27 | 1990-09-07 | Fuji Electric Co Ltd | 電子写真用感光体 |
-
1991
- 1991-12-25 JP JP03343697A patent/JP3020334B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63116162A (ja) * | 1986-11-04 | 1988-05-20 | Minolta Camera Co Ltd | 積層型感光体 |
| JPS63311260A (ja) * | 1987-06-12 | 1988-12-20 | Showa Alum Corp | 電子写真用感光体の製造方法 |
| JPS63316060A (ja) * | 1987-06-18 | 1988-12-23 | Mita Ind Co Ltd | 電子写真用有機感光体の基板およびその製造方法 |
| JPH01280768A (ja) * | 1988-05-06 | 1989-11-10 | Mitsubishi Kasei Corp | 電子写真感光体 |
| JPH01312554A (ja) * | 1988-06-13 | 1989-12-18 | Mitsubishi Kasei Corp | 電子写真感光体 |
| JPH02226162A (ja) * | 1989-02-27 | 1990-09-07 | Fuji Electric Co Ltd | 電子写真用感光体 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07295266A (ja) * | 1994-04-26 | 1995-11-10 | Nec Corp | 電子写真用感光体 |
| JPH08160639A (ja) * | 1994-12-07 | 1996-06-21 | Canon Inc | 電子写真感光体及び電子写真装置 |
| JP2006163394A (ja) * | 2004-12-03 | 2006-06-22 | Xerox Corp | 多層型フォトレセプタ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3020334B2 (ja) | 2000-03-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS60169856A (ja) | オ−バ−コ−トされた電子写真像形成部材 | |
| JP3559173B2 (ja) | 負帯電単層型電子写真感光体 | |
| JPH10158380A (ja) | 新規ポリカーボネート樹脂およびこれを用いた電子写真用感光体 | |
| JPH0519515A (ja) | 高感度な感光体 | |
| JP3020334B2 (ja) | 有機感光体 | |
| JP2003228185A (ja) | 電子写真用感光体およびこれを用いた電子写真装置 | |
| JP2770539B2 (ja) | 電子写真用感光体 | |
| US6022656A (en) | Bipolar electrophotographic elements | |
| JP2000019748A (ja) | 負帯電単層型電子写真感光体 | |
| JPH10186686A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPH1172934A (ja) | 電子写真用感光体および電子写真装置 | |
| JPH07191474A (ja) | 負帯電単層型電子写真感光体 | |
| JPH0513499B2 (ja) | ||
| JPH07244390A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JP2000019747A (ja) | 負帯電単層型電子写真感光体 | |
| JP2874538B2 (ja) | 電子写真用有機感光体 | |
| JPH01307759A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JP2002123016A (ja) | 電子写真感光体およびこれを用いた画像形成装置 | |
| JPS58181050A (ja) | 電子写真感光体 | |
| JPH11184130A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPH0915873A (ja) | 潜像転写用電子写真感光体 | |
| JPH04107563A (ja) | 電子写真感光体 | |
| JP2000242014A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPH09134021A (ja) | 電子写真用感光体 | |
| JPH0580552A (ja) | 電子写真感光体 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090114 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090114 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100114 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100114 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110114 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |