JPH0524086B2 - - Google Patents
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Description
産業上の利用分野
本発明はポリエステル系熱可塑性樹脂、ポリフ
エニレンサルフアイド樹脂、液晶ポリマー、アル
ミニウム系軽合金及びマグネシウム系軽合金等の
補強材として有用な遊離カリウム含有量が5ppm
以下であるトンネル構造・六チタン酸カリウム繊
維、その製造方法及びそれを含む複合材料に関す
るものである。 従来の技術 チタン酸カリウム繊維は、一般式K2Ｏ・
nTiO2（ｎ＝２，４，６）で表わされるウイスカ
ーであり、補強材、断熱材、イオン交換材及び吸
着材等幅広い分野で用途開拓が進められている人
工鉱物繊維である。 近年、特にポリアミド、ポリアセタール及び
ABS等の熱可塑性樹脂の補強材として、その有
用な地位をかためつつある。 しかしながら、従来のチタン酸カリウム繊維
は、結晶構造中からの遊離が可能なカリウム量が
多い為に、その存在を嫌う熱可塑性樹脂（例え
ば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレン
テレフタレート、ポリカーボネート等のポリエス
テル系樹脂、ポリフエニレンサルフアイド樹脂、
液晶ポリマー等）やアルミニウム系及びマグネシ
ウム系軽合金等の補強材としては、遊離カリウ
ムが樹脂を分解するため、あるいは遊離カリウ
ムと軽合金が反応するため等の理由が原因で充分
な補強効果が得られなかつた。 発明が解決しようとする問題点 このように従来のチタン酸カリウム繊維は、遊
離カリウム含有量が多い為に、その存在を嫌う熱
可塑性樹脂やアルミニウム系及びマグネシウム系
の軽合金等の補強材として好ましいものではなか
つた。 そこで、本発明は遊離カリウムの存在を嫌う樹
脂や軽合金等の補強材として有用なトンネル構
造・六チタン酸カリウム繊維、その製造方法及び
それを含む複合材料を提供することを目的とす
る。 問題点を解決する手段 本発明者らは、遊離カリウムの含有量が少ない
トンネル構造・六チタン酸カリウム繊維を開発せ
んものと鋭意研究の結果、チタン原料化合物とカ
リウム原料化合物とを、一般式K2Ｏ・nTiO2（但
しｎ＝２〜４）で示される割合で配合混合した
後、焼成することにより、得られる四チタン酸カ
リウム繊維を酸水溶液で処理してチタン酸カリウ
ム繊維中のK2Ｏ成分の１部を抽出して、その組
成をTiO2／K2Ｏ（モル比）で5.95〜6.00の範囲に
調整後、950〜1150℃で１時間以上加熱すること
により、繊維の芯部に含まれる遊離カリウムを繊
維表面に移動させることができ、この遊離カリウ
ムを酸洗浄すれば繊維の組成がTiO2／K2Ｏ（モル
比）＝6.00でかつ遊離カリウム含有量が5ppm以下
のトンネル構造・六チタン酸カリウム繊維が得ら
れること、更にこの六チタン酸カリウム繊維が、
遊離カリウムの存在を嫌う樹脂及び軽合金等の補
強材として有用であることを発見し、本発明を完
成したものである。 即ち、本発明の方法は、一般式K2Ｏ・nTiO2
（但しｎ＝２〜４）で示される割合で配合された
チタン原料化合物とカリウム原料化合物との混合
物を900〜1200℃で焼成して塊状のチタン酸カリ
ウム繊維を生成せしめ、次いで該塊状生成物を水
又は温水中に浸漬してチタン酸カリウム繊維を単
繊維に解繊した後、該スラリーに酸を添加してPH
9.3〜9.7に調整することにより、チタン酸カリウ
ム繊維の組成がTiO2／K2Ｏ（モル比）で5.95〜
6.00の組成になるように組成変換処理し、更に
950〜1150℃で１時間以上加熱後、酸洗浄するこ
とを特徴とする。本発明で使用されるチタン原料
化合物としては、含水酸化チタン、二酸化チタン
及びルチル鉱などを挙げることができ、カリウム
原料化合物としては焼成時にK2Ｏを生じる化合
物、例えばK2Ｏ，KOH，K2CO3及びKNO3など
を挙げることができる。 焼成温度は、900〜1200℃の範囲が好ましい。
即ち、焼成温度が900℃より低いと反応が遅く得
られるチタン酸カリウム繊維の長さが短い。又焼
成温度が1200℃より高いと装置の侵食が激しくな
り実用的でない。尚、焼成時間は１〜10時間、好
ましくは３〜５時間が適切である。 塊状焼成物の解繊操作は、焼成物を適量の水又
は温水中に投入して１〜５時間浸漬後、撹拌する
ことによりなされる。 解繊終了時のスラリーのPHはスラリー濃度によ
り異なるが、通常12〜13程度であり、チタン酸カ
リウム繊維は四チタン酸カリウム水和物単一相あ
るいは四チタン酸カリウム水和物と六チタン酸カ
リウム繊維との混合相の状態にある。従つて、こ
の状態でろ過・洗浄・乾燥・焼成の操作を行つて
も、チタン酸カリウム中で、物理的、化学的に最
も安定とされているトンネル構造・六チタン酸カ
リウムの単一相を得ることができず、層状構造を
有する四チタン酸カリウムが混在する。四チタン
酸カリウム中のカリウムは、樹脂や軽合金と複合
化する際に遊離カリウムとして挙動する。従つ
て、遊離カリウムを減少させる為には、最終製品
中に含まれる四チタン酸カリウムの含有量を少な
くする必要がある。 そこでトンネル構造・六チタン酸カリウムの単
一相を得ることを目的として解繊終了後のスラリ
ーに酸を添加してスラリーのPHを9.3〜9.7に調整
する。この時のPHが9.7よりも高い場合には、繊
維の組成がTiO2／K2Ｏ（モル比）で5.95よりも小
さくなり、次工程の加熱処理を施しても層状構造
四チタン酸カリウムが残存する為、最終製品中の
遊離カリウム含有量を5ppm以下にすることがで
きない。又PHが9.3より低い場合は、四チタン酸
カリウム水和物からカリウムイオンの抽出が進み
すぎて最終製品である六チタン酸カリウム繊維の
表面に酸化チタンが生成する為、繊維の強度が低
下し、補強材に適したチタン酸カリウム繊維を得
ることができない。 スラリーのPHを調整する為に添加する酸として
は、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸等が使用で
きる。 組成変換処理を施した後の加熱温度は950〜
1150℃の範囲が好ましく、加熱時間は１時間以
上、好ましくは１〜３時間である。 加熱温度が950℃より低い場合には、繊維の芯
部に微量の層状構造四チタン酸カリウムが残存す
る為、樹脂や軽合金と複合化する際に繊維が折れ
た場合に破断面から遊離カリウムが出て樹脂を
分解する、軽合金と反応する等の問題が生じる
ので好ましくない。 又加熱温度が1150℃より高い場合は、繊維が焼
結し始め補強材用として好ましくなくなる。 酸洗浄は加熱処理により、繊維の芯部から表面
に移動した遊離カリウムを除去する工程である
が、繊維を水又は温水中に分散した後、酸を添加
してPHを７以下好ましくは３〜５に調整すること
によりなされる。尚、チタン酸カリウム繊維中の
遊離カリウム含有量は、チタン酸カリウム繊維の
所定量を水中に分散した後、煮沸することによつ
て溶出したカリウムを、高周波誘導結合プラズマ
発光分析法、炎光分光分析法、原子吸光分光分析
法などにより測定することができる。又チタン酸
カリウムの結晶構造から遊離したカリウムは、煮
沸後の水溶液中において水酸化カリウムとして存
在する為、溶液のPHを測定し、算出することも可
能である。 以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明
する。 実施例 １ アナターゼ型酸化チタン1400gと炭酸カリウム
800gとを乾式混合した後、アルミナ製ルツボに
入れ、電気炉中で昇温速度250℃／時、保持温度
1050℃、保持時間３時間の条件で焼成した後、
200℃／時の速度で降温した。 焼成物をステンレス製容器中10Lの温水に投入
して５時間浸漬した後、600rpmで撹拌を開始し、
浴温を60℃に調整する。5N−塩酸を滴下してPH
を9.5に調整する。この後撹拌を更に続けると四
チタン酸カリウムの層間からカリウムイオンが溶
出する為、PHが高くなるが、塩酸滴下後、30分間
撹拌を続けた場合のPHの上昇が0.1以下になるま
で、30分間隔で塩酸を滴下してPHを9.5に調整し
た。 ろ過後、1000℃で３時間焼成した。該焼成物を
10Lの温水中に分散した後、1N−塩酸を滴下し
て、PHを４に調整した。ろ過、乾燥してチタン酸
カリウム繊維を得た。 この繊維をＸ線回折により同定したところ、ト
ンネル構造・六チタン酸カリウムの単一相であつ
た。又、光学顕微鏡により繊維を観察したとこ
ろ、平均的な繊維長は80μm程度であつた。 比較例 組成変換処理後の焼成温度を実施例１の1000℃
から850℃に低下させた他は実施例１と同一条件
で平均的繊維長80μm程度のトンネル構造・六チ
タン酸カリウムの単一相を得た。 次いで実施例及び比較例で得られた生成物を
三英製作所Ｐ−３型パワーミル及び石川式らい
かい機等で粉砕した後、所定量採取して水中に分
散後、10分間煮沸し、水溶液中のカリウムイオン
量を日本ジヤーレルアツシユ製ICAP−505型高
周波誘導結合プラズマ発光分析装置により分析
し、又水溶液中の塩素イオン量を日立製作所製分
光光度計100−0101により分析した。 これにより塩化カリウムとして含まれるカリウ
ム除去してチタン酸カリウムの結晶構造から溶出
した遊離カリウム量を算出した。結果を第１表に
示す。 尚、各々の粉砕物の繊維長はＰ−３型パワー
ミル粉砕物で約60μm、石川式らいかい機粉砕
物で約7μmであり、実施例及び比較例で得られた
生成物間では、特に差は認められなかつた。
エニレンサルフアイド樹脂、液晶ポリマー、アル
ミニウム系軽合金及びマグネシウム系軽合金等の
補強材として有用な遊離カリウム含有量が5ppm
以下であるトンネル構造・六チタン酸カリウム繊
維、その製造方法及びそれを含む複合材料に関す
るものである。 従来の技術 チタン酸カリウム繊維は、一般式K2Ｏ・
nTiO2（ｎ＝２，４，６）で表わされるウイスカ
ーであり、補強材、断熱材、イオン交換材及び吸
着材等幅広い分野で用途開拓が進められている人
工鉱物繊維である。 近年、特にポリアミド、ポリアセタール及び
ABS等の熱可塑性樹脂の補強材として、その有
用な地位をかためつつある。 しかしながら、従来のチタン酸カリウム繊維
は、結晶構造中からの遊離が可能なカリウム量が
多い為に、その存在を嫌う熱可塑性樹脂（例え
ば、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレン
テレフタレート、ポリカーボネート等のポリエス
テル系樹脂、ポリフエニレンサルフアイド樹脂、
液晶ポリマー等）やアルミニウム系及びマグネシ
ウム系軽合金等の補強材としては、遊離カリウ
ムが樹脂を分解するため、あるいは遊離カリウ
ムと軽合金が反応するため等の理由が原因で充分
な補強効果が得られなかつた。 発明が解決しようとする問題点 このように従来のチタン酸カリウム繊維は、遊
離カリウム含有量が多い為に、その存在を嫌う熱
可塑性樹脂やアルミニウム系及びマグネシウム系
の軽合金等の補強材として好ましいものではなか
つた。 そこで、本発明は遊離カリウムの存在を嫌う樹
脂や軽合金等の補強材として有用なトンネル構
造・六チタン酸カリウム繊維、その製造方法及び
それを含む複合材料を提供することを目的とす
る。 問題点を解決する手段 本発明者らは、遊離カリウムの含有量が少ない
トンネル構造・六チタン酸カリウム繊維を開発せ
んものと鋭意研究の結果、チタン原料化合物とカ
リウム原料化合物とを、一般式K2Ｏ・nTiO2（但
しｎ＝２〜４）で示される割合で配合混合した
後、焼成することにより、得られる四チタン酸カ
リウム繊維を酸水溶液で処理してチタン酸カリウ
ム繊維中のK2Ｏ成分の１部を抽出して、その組
成をTiO2／K2Ｏ（モル比）で5.95〜6.00の範囲に
調整後、950〜1150℃で１時間以上加熱すること
により、繊維の芯部に含まれる遊離カリウムを繊
維表面に移動させることができ、この遊離カリウ
ムを酸洗浄すれば繊維の組成がTiO2／K2Ｏ（モル
比）＝6.00でかつ遊離カリウム含有量が5ppm以下
のトンネル構造・六チタン酸カリウム繊維が得ら
れること、更にこの六チタン酸カリウム繊維が、
遊離カリウムの存在を嫌う樹脂及び軽合金等の補
強材として有用であることを発見し、本発明を完
成したものである。 即ち、本発明の方法は、一般式K2Ｏ・nTiO2
（但しｎ＝２〜４）で示される割合で配合された
チタン原料化合物とカリウム原料化合物との混合
物を900〜1200℃で焼成して塊状のチタン酸カリ
ウム繊維を生成せしめ、次いで該塊状生成物を水
又は温水中に浸漬してチタン酸カリウム繊維を単
繊維に解繊した後、該スラリーに酸を添加してPH
9.3〜9.7に調整することにより、チタン酸カリウ
ム繊維の組成がTiO2／K2Ｏ（モル比）で5.95〜
6.00の組成になるように組成変換処理し、更に
950〜1150℃で１時間以上加熱後、酸洗浄するこ
とを特徴とする。本発明で使用されるチタン原料
化合物としては、含水酸化チタン、二酸化チタン
及びルチル鉱などを挙げることができ、カリウム
原料化合物としては焼成時にK2Ｏを生じる化合
物、例えばK2Ｏ，KOH，K2CO3及びKNO3など
を挙げることができる。 焼成温度は、900〜1200℃の範囲が好ましい。
即ち、焼成温度が900℃より低いと反応が遅く得
られるチタン酸カリウム繊維の長さが短い。又焼
成温度が1200℃より高いと装置の侵食が激しくな
り実用的でない。尚、焼成時間は１〜10時間、好
ましくは３〜５時間が適切である。 塊状焼成物の解繊操作は、焼成物を適量の水又
は温水中に投入して１〜５時間浸漬後、撹拌する
ことによりなされる。 解繊終了時のスラリーのPHはスラリー濃度によ
り異なるが、通常12〜13程度であり、チタン酸カ
リウム繊維は四チタン酸カリウム水和物単一相あ
るいは四チタン酸カリウム水和物と六チタン酸カ
リウム繊維との混合相の状態にある。従つて、こ
の状態でろ過・洗浄・乾燥・焼成の操作を行つて
も、チタン酸カリウム中で、物理的、化学的に最
も安定とされているトンネル構造・六チタン酸カ
リウムの単一相を得ることができず、層状構造を
有する四チタン酸カリウムが混在する。四チタン
酸カリウム中のカリウムは、樹脂や軽合金と複合
化する際に遊離カリウムとして挙動する。従つ
て、遊離カリウムを減少させる為には、最終製品
中に含まれる四チタン酸カリウムの含有量を少な
くする必要がある。 そこでトンネル構造・六チタン酸カリウムの単
一相を得ることを目的として解繊終了後のスラリ
ーに酸を添加してスラリーのPHを9.3〜9.7に調整
する。この時のPHが9.7よりも高い場合には、繊
維の組成がTiO2／K2Ｏ（モル比）で5.95よりも小
さくなり、次工程の加熱処理を施しても層状構造
四チタン酸カリウムが残存する為、最終製品中の
遊離カリウム含有量を5ppm以下にすることがで
きない。又PHが9.3より低い場合は、四チタン酸
カリウム水和物からカリウムイオンの抽出が進み
すぎて最終製品である六チタン酸カリウム繊維の
表面に酸化チタンが生成する為、繊維の強度が低
下し、補強材に適したチタン酸カリウム繊維を得
ることができない。 スラリーのPHを調整する為に添加する酸として
は、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸等が使用で
きる。 組成変換処理を施した後の加熱温度は950〜
1150℃の範囲が好ましく、加熱時間は１時間以
上、好ましくは１〜３時間である。 加熱温度が950℃より低い場合には、繊維の芯
部に微量の層状構造四チタン酸カリウムが残存す
る為、樹脂や軽合金と複合化する際に繊維が折れ
た場合に破断面から遊離カリウムが出て樹脂を
分解する、軽合金と反応する等の問題が生じる
ので好ましくない。 又加熱温度が1150℃より高い場合は、繊維が焼
結し始め補強材用として好ましくなくなる。 酸洗浄は加熱処理により、繊維の芯部から表面
に移動した遊離カリウムを除去する工程である
が、繊維を水又は温水中に分散した後、酸を添加
してPHを７以下好ましくは３〜５に調整すること
によりなされる。尚、チタン酸カリウム繊維中の
遊離カリウム含有量は、チタン酸カリウム繊維の
所定量を水中に分散した後、煮沸することによつ
て溶出したカリウムを、高周波誘導結合プラズマ
発光分析法、炎光分光分析法、原子吸光分光分析
法などにより測定することができる。又チタン酸
カリウムの結晶構造から遊離したカリウムは、煮
沸後の水溶液中において水酸化カリウムとして存
在する為、溶液のPHを測定し、算出することも可
能である。 以下、実施例により、本発明を更に詳しく説明
する。 実施例 １ アナターゼ型酸化チタン1400gと炭酸カリウム
800gとを乾式混合した後、アルミナ製ルツボに
入れ、電気炉中で昇温速度250℃／時、保持温度
1050℃、保持時間３時間の条件で焼成した後、
200℃／時の速度で降温した。 焼成物をステンレス製容器中10Lの温水に投入
して５時間浸漬した後、600rpmで撹拌を開始し、
浴温を60℃に調整する。5N−塩酸を滴下してPH
を9.5に調整する。この後撹拌を更に続けると四
チタン酸カリウムの層間からカリウムイオンが溶
出する為、PHが高くなるが、塩酸滴下後、30分間
撹拌を続けた場合のPHの上昇が0.1以下になるま
で、30分間隔で塩酸を滴下してPHを9.5に調整し
た。 ろ過後、1000℃で３時間焼成した。該焼成物を
10Lの温水中に分散した後、1N−塩酸を滴下し
て、PHを４に調整した。ろ過、乾燥してチタン酸
カリウム繊維を得た。 この繊維をＸ線回折により同定したところ、ト
ンネル構造・六チタン酸カリウムの単一相であつ
た。又、光学顕微鏡により繊維を観察したとこ
ろ、平均的な繊維長は80μm程度であつた。 比較例 組成変換処理後の焼成温度を実施例１の1000℃
から850℃に低下させた他は実施例１と同一条件
で平均的繊維長80μm程度のトンネル構造・六チ
タン酸カリウムの単一相を得た。 次いで実施例及び比較例で得られた生成物を
三英製作所Ｐ−３型パワーミル及び石川式らい
かい機等で粉砕した後、所定量採取して水中に分
散後、10分間煮沸し、水溶液中のカリウムイオン
量を日本ジヤーレルアツシユ製ICAP−505型高
周波誘導結合プラズマ発光分析装置により分析
し、又水溶液中の塩素イオン量を日立製作所製分
光光度計100−0101により分析した。 これにより塩化カリウムとして含まれるカリウ
ム除去してチタン酸カリウムの結晶構造から溶出
した遊離カリウム量を算出した。結果を第１表に
示す。 尚、各々の粉砕物の繊維長はＰ−３型パワー
ミル粉砕物で約60μm、石川式らいかい機粉砕
物で約7μmであり、実施例及び比較例で得られた
生成物間では、特に差は認められなかつた。
【表】
第１表より、本発明によるチタン酸カリウム繊
維の遊離カリウム含有量が少ないことが明らかで
あり、特に繊維の粉砕による折れの程度の激しい
ときにこの差が明瞭である。 このことより、本発明のチタン酸カリウムは、
繊維の芯部まで遊離カリウムが除去されているこ
とが判る。 実施例 ２ 本発明のチタン酸カリウム繊維の有用性を、遊
離カリウムの存在を最も嫌う樹脂の一つとされる
ポリカーボネートにより調べた。 ポリカーボネート樹脂（三菱瓦斯化学製商品名
ユーピロンＳ−2000）70部とチタン酸カリウム繊
維（エポキシ系シランカツプリング剤0.5％処理
品）30部とをナカタニ機械製AS−30，２軸押出
機により290℃の温度で溶融・混合した後、スト
ランドを水冷・切断してペレツトを得た。 得られたペレツトを山城精機製作所製SAV−
30−30型射出成形機により、射出成形（シリンダ
ー温度290℃、金型温度90℃）し、引張試験片及
び曲げ試験片を得た。 引張試験は、JIS K7113、曲げ試験はJIS
K7203に準拠して測定した。結果を第２表に示
す。
維の遊離カリウム含有量が少ないことが明らかで
あり、特に繊維の粉砕による折れの程度の激しい
ときにこの差が明瞭である。 このことより、本発明のチタン酸カリウムは、
繊維の芯部まで遊離カリウムが除去されているこ
とが判る。 実施例 ２ 本発明のチタン酸カリウム繊維の有用性を、遊
離カリウムの存在を最も嫌う樹脂の一つとされる
ポリカーボネートにより調べた。 ポリカーボネート樹脂（三菱瓦斯化学製商品名
ユーピロンＳ−2000）70部とチタン酸カリウム繊
維（エポキシ系シランカツプリング剤0.5％処理
品）30部とをナカタニ機械製AS−30，２軸押出
機により290℃の温度で溶融・混合した後、スト
ランドを水冷・切断してペレツトを得た。 得られたペレツトを山城精機製作所製SAV−
30−30型射出成形機により、射出成形（シリンダ
ー温度290℃、金型温度90℃）し、引張試験片及
び曲げ試験片を得た。 引張試験は、JIS K7113、曲げ試験はJIS
K7203に準拠して測定した。結果を第２表に示
す。
【表】
第２表より明らかなように、本発明のチタン酸
カリウム繊維補強効果の方が著しく大である。 比較例のチタン酸カリウムを充填した試験片が
黄色を帯びていることから樹脂が分解したことが
分かる。 従つて、比較例のチタン酸カリウムの遊離カリ
ウム含有量が多い為に樹脂が分解し、補強効果が
低下したものと判断される。 実施例 ３ ポリカーボネート樹脂（出光石油化学製、商品
名：タフロンＡ−2500）85部とチタン酸カリウム
繊維15部とをナカタニ機械製２軸押出機AS−30
により、290℃で溶融、混練してペレツト化した。
得られたペレツトを実施例２と同様な条件で射出
成形し、強度測定用試験片を作製した。試験結果
を第３表に示す。
カリウム繊維補強効果の方が著しく大である。 比較例のチタン酸カリウムを充填した試験片が
黄色を帯びていることから樹脂が分解したことが
分かる。 従つて、比較例のチタン酸カリウムの遊離カリ
ウム含有量が多い為に樹脂が分解し、補強効果が
低下したものと判断される。 実施例 ３ ポリカーボネート樹脂（出光石油化学製、商品
名：タフロンＡ−2500）85部とチタン酸カリウム
繊維15部とをナカタニ機械製２軸押出機AS−30
により、290℃で溶融、混練してペレツト化した。
得られたペレツトを実施例２と同様な条件で射出
成形し、強度測定用試験片を作製した。試験結果
を第３表に示す。
【表】
実施例 ４
ポリカーボネート樹脂（三菱瓦斯化学製、商品
名：ユーピロン、Ｓ−2000）40部、ABS樹脂
（宇部サイコン製、商品名：サイコラツクUT−
30）40部及びチタン酸カリウム繊維（エポキシ系
シランカツプリング剤1.0％処理品）20部とを280
℃で溶融、混練してペレツトを得た。 得られたペレツトを実施例２と同様な条件で射
出成形し、強度測定用試験片を作製した。試験結
果を第４表に示す。
名：ユーピロン、Ｓ−2000）40部、ABS樹脂
（宇部サイコン製、商品名：サイコラツクUT−
30）40部及びチタン酸カリウム繊維（エポキシ系
シランカツプリング剤1.0％処理品）20部とを280
℃で溶融、混練してペレツトを得た。 得られたペレツトを実施例２と同様な条件で射
出成形し、強度測定用試験片を作製した。試験結
果を第４表に示す。
【表】
実施例 ５
ポリブチレンテレフタレート樹脂（ポリプラス
チツクス製、商品名：ジユラネツクス 2000）70
部とチタン酸カリウム繊維（エポキシ系シランカ
ツプリング剤0.8％処理品）30部とをナカタニ機
械製２軸押出機AS−30により、250℃で溶融、混
練してペレツト化した。得られたペレツトを山城
精機製作所製 SAV−30−30型 射出成形機に
より、射出成形（シリンダー温度250℃、金型温
度70℃）し、引張試験片及び曲げ試験片を作製し
た。試験結果を第５表に示す。
チツクス製、商品名：ジユラネツクス 2000）70
部とチタン酸カリウム繊維（エポキシ系シランカ
ツプリング剤0.8％処理品）30部とをナカタニ機
械製２軸押出機AS−30により、250℃で溶融、混
練してペレツト化した。得られたペレツトを山城
精機製作所製 SAV−30−30型 射出成形機に
より、射出成形（シリンダー温度250℃、金型温
度70℃）し、引張試験片及び曲げ試験片を作製し
た。試験結果を第５表に示す。
【表】
実施例 ６
ポリブチレンテレフタレート樹脂とチタン酸カ
リウム繊維との混合比率を85：15とした他は、実
施例５と同様な条件で試験した。試験結果を第６
表に示す。
リウム繊維との混合比率を85：15とした他は、実
施例５と同様な条件で試験した。試験結果を第６
表に示す。
【表】
実施例 ７
ポリフエニレンサルフアイド樹脂（呉羽化学工
業製、商品名：フオートロンKPS＃214）60部と
チタン酸カリウム繊維（エポキシ系シランカツプ
リング剤1.0％処理品）40部とをナカタニ機械製
２軸押出機AS−30により、320℃で溶融、混練し
てペレツト化した。 得られたペレツトを山城精機製作所製SAV−
30−30型 射出成形機により、射出成形（シリン
ダー温度320℃、金型温度150℃）し、引張試験片
及び曲げ試験片を作製した。試験結果を第７表に
示す。
業製、商品名：フオートロンKPS＃214）60部と
チタン酸カリウム繊維（エポキシ系シランカツプ
リング剤1.0％処理品）40部とをナカタニ機械製
２軸押出機AS−30により、320℃で溶融、混練し
てペレツト化した。 得られたペレツトを山城精機製作所製SAV−
30−30型 射出成形機により、射出成形（シリン
ダー温度320℃、金型温度150℃）し、引張試験片
及び曲げ試験片を作製した。試験結果を第７表に
示す。
【表】
実施例 ８
ポリフエニレンサルフアイド樹脂とチタン酸カ
リウム繊維との混合比率を80：20とした他は、実
施例７と同様な方法で試験した。結果を第８表に
示す。
リウム繊維との混合比率を80：20とした他は、実
施例７と同様な方法で試験した。結果を第８表に
示す。
【表】
実施例 ９
チタン酸カリウム繊維を水中に分散した後、繊
維重量に対し５％のケイ酸を添加混合後にろ過、
乾燥して、繊維含有率の20Vol％の繊維予成形体
（プリフオーム）を作製した。 次にプリフオームを約700℃に予熱後、あらか
じめ250℃に加熱してある金型に設置した後、約
750℃の6061材の溶湯を注ぎ、直ちに1000Kg／cm2
の圧力を加えたまま急速に冷却凝固して、6061／
チタン酸カリウム繊維複合素材を製造した。 得られた複合材料に、530℃で３時間の溶体化
処理と、180℃で８時間の人工時効処理とを施し
た後、プリフオームの幅方向に切断砥石で角柱状
片を切り出し、両端にネジ部を持つJIS ４号相当
の試験片を作製して、室温での引張強度を測定し
た。結果を第９表に示す。
維重量に対し５％のケイ酸を添加混合後にろ過、
乾燥して、繊維含有率の20Vol％の繊維予成形体
（プリフオーム）を作製した。 次にプリフオームを約700℃に予熱後、あらか
じめ250℃に加熱してある金型に設置した後、約
750℃の6061材の溶湯を注ぎ、直ちに1000Kg／cm2
の圧力を加えたまま急速に冷却凝固して、6061／
チタン酸カリウム繊維複合素材を製造した。 得られた複合材料に、530℃で３時間の溶体化
処理と、180℃で８時間の人工時効処理とを施し
た後、プリフオームの幅方向に切断砥石で角柱状
片を切り出し、両端にネジ部を持つJIS ４号相当
の試験片を作製して、室温での引張強度を測定し
た。結果を第９表に示す。
【表】
実施例 10
実施例９と同様なプリフオームを約700℃に予
熱後、あらかじめ250℃に加熱してある金型に設
置した後、約700℃のAC8A材の溶湯を注ぎ、直
ちに1000Kg／cm2の圧力を加えたまま急速に冷却凝
固して、AC8A／チタン酸カリウム繊維複合素材
を製造した。 得られた複合材料に510℃で４時間の溶体化処
理と170℃で10時間の人工時効処理とを施した後、
実施例９と同様な方法で試験片を作製して、引張
強度を測定した。結果を第10表に示す。
熱後、あらかじめ250℃に加熱してある金型に設
置した後、約700℃のAC8A材の溶湯を注ぎ、直
ちに1000Kg／cm2の圧力を加えたまま急速に冷却凝
固して、AC8A／チタン酸カリウム繊維複合素材
を製造した。 得られた複合材料に510℃で４時間の溶体化処
理と170℃で10時間の人工時効処理とを施した後、
実施例９と同様な方法で試験片を作製して、引張
強度を測定した。結果を第10表に示す。
【表】
実施例 11
チタン酸カリウム繊維を水中に分散した後、繊
維重量に対し６％ケイ酸を添加後にろ過、加圧、
乾燥して、繊維含有率30Vol％のプリフオームを
作製した。 次にプリフオームを約700℃に予熱後、あらか
じめ250℃に加熱してある金型に設置した後、約
710℃のAC7A材の溶湯を注ぎ、直ちに1000Kg／
cm2の圧力を加えたまま急速に冷却凝固して、
AC7A／チタン酸カリウム繊維複合素材を製造し
た。 実施例９と同様な方法で試験片を作製して、引
張強度を測定した。結果を第11表に示す。
維重量に対し６％ケイ酸を添加後にろ過、加圧、
乾燥して、繊維含有率30Vol％のプリフオームを
作製した。 次にプリフオームを約700℃に予熱後、あらか
じめ250℃に加熱してある金型に設置した後、約
710℃のAC7A材の溶湯を注ぎ、直ちに1000Kg／
cm2の圧力を加えたまま急速に冷却凝固して、
AC7A／チタン酸カリウム繊維複合素材を製造し
た。 実施例９と同様な方法で試験片を作製して、引
張強度を測定した。結果を第11表に示す。
【表】
発明の効果
本発明のトンネル構造・六チタン酸カリウム繊
維は、遊離カリウム含有量が5ppm以下と少ない
為に、ポリエステル系熱可塑性系樹脂、ポリフエ
ニレンサルフアイド樹脂、液晶ポリマー、アルミ
ニウム系軽合金及びマグネシウム系軽合金等の遊
離カリウムの存在を嫌う素材の補強材として好適
である。
維は、遊離カリウム含有量が5ppm以下と少ない
為に、ポリエステル系熱可塑性系樹脂、ポリフエ
ニレンサルフアイド樹脂、液晶ポリマー、アルミ
ニウム系軽合金及びマグネシウム系軽合金等の遊
離カリウムの存在を嫌う素材の補強材として好適
である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 遊離カリウム量が5ppm以下であることを特
徴とするトンネル構造・六チタン酸カリウム繊
維。 ２ チタン原料化合物とカリウム原料化合物と
を、一般式K2Ｏ・nTiO2（但しｎ＝２〜４）で示
される割合で配合混合した後、900℃〜1200℃で
焼成して、塊状のチタン酸カリウム繊維を生成せ
しめ、次いで該塊状生成物を水又は温水中に浸漬
して単繊維に解繊した後該スラリーに酸を添加し
てPHを9.3〜9.7に調整することにより、チタン酸
カリウム繊維の組成がTiO2／K2Ｏ（モル比）で
5.95〜6.00の組成となるように処理し、更に950
〜1150℃で１時間以上加熱後、酸洗浄することを
特徴とする請求項１記載の遊離カリウム量が
5ppm以下のトンネル構造・六チタン酸カリウム
繊維の製造方法。 ３ 請求項１記載のトンネル構造・六チタン酸カ
リウム繊維から成る熱可塑性合成樹脂用補強材。 ４ 請求項１記載のトンネル構造・六チタン酸カ
リウム繊維から成る軽合金用補強材。 ５ 請求項１記載のトンネル構造・六チタン酸カ
リウム繊維と熱可塑性合成樹脂とから成る複合材
料。 ６ 請求項１記載のトンネル構造・六チタン酸カ
リウム繊維と軽合金とから成る複合材料。 ７ 熱可塑性樹脂がポリカーボネート樹脂である
請求項５記載の複合材料。 ８ 熱可塑性樹脂が、ポリカーボネート樹脂及び
ABS樹脂である請求項５記載の複合材料。 ９ 熱可塑性樹脂がポリブチレンテレフタレート
樹脂である請求項５記載の複合材料。 １０ 熱可塑性樹脂がポリフエニレンサルフアイ
ド樹脂である請求項５記載の複合材料。 １１ 軽合金がアルミニウム合金である請求項６
記載の複合材料。
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-
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-
1993
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