JPS60104522A - 六チタン酸カリウム繊維の製造方法 - Google Patents
六チタン酸カリウム繊維の製造方法Info
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- JPS60104522A JPS60104522A JP20921583A JP20921583A JPS60104522A JP S60104522 A JPS60104522 A JP S60104522A JP 20921583 A JP20921583 A JP 20921583A JP 20921583 A JP20921583 A JP 20921583A JP S60104522 A JPS60104522 A JP S60104522A
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- Japan
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- fibers
- potassium
- acid
- potassium titanate
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は断熱性、耐熱性、耐化学薬品性に優れているた
めに耐熱材、耐熱材、プラスチックス及びガラスの強化
材、摩擦材、耐熱吸音材等(1) 幅広い用途が期待されている六チタン酸カリウム繊維の
製造方法に関するものである。
めに耐熱材、耐熱材、プラスチックス及びガラスの強化
材、摩擦材、耐熱吸音材等(1) 幅広い用途が期待されている六チタン酸カリウム繊維の
製造方法に関するものである。
従来チタン酸カリウム繊維の製造法にはフラックス法、
水熱法及び焼成法等があるが、工業的観点から比較する
と7ラツクス法及び焼成法が大規模化連続化の点で有利
であるとされている。しかしながら、フラックス法には
製造装置に高価な耐食性の材質を用いる必要があるため
に製造コストが高くなるという欠点があシ、焼成法には
スラックス法よシも安価に製造し得るとの利点があるも
のの合成されるチタン酸カリウム繊維の長さはフラック
ス法で合成されるチタン酸カリウム繊維の長さよルも短
かいという欠点がある。
水熱法及び焼成法等があるが、工業的観点から比較する
と7ラツクス法及び焼成法が大規模化連続化の点で有利
であるとされている。しかしながら、フラックス法には
製造装置に高価な耐食性の材質を用いる必要があるため
に製造コストが高くなるという欠点があシ、焼成法には
スラックス法よシも安価に製造し得るとの利点があるも
のの合成されるチタン酸カリウム繊維の長さはフラック
ス法で合成されるチタン酸カリウム繊維の長さよルも短
かいという欠点がある。
そこで本発明者らは、従来の焼成法で得られるチタン酸
カリウム繊維よりも長いチタン酸カリウム繊維を大量安
価に製造することを目的にして鋭意研究を重ねた結果、
TlO2源にSO5として1〜10%の硫酸を含む含水
酸化チタンを用いこれに炭酸カリウムを一般式に20・
nTio2(ただ(2) しn == 2〜4)で示される割合で配合混練した後
、900〜1200℃で焼成することにより平均繊維長
が100〜150μm程度の四チタン酸カリウム繊維あ
るいは四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムとの混
合相繊維が合成されること、更にはこれらの繊維を水又
は温水にて単繊維に解繊した後、該スラリーに酸を添加
して、スラリーの菌を9.0〜10.0に調整すること
により、チタン酸カリウム繊維の組成かに20・6T1
02・n H20に変化し、次いでこの繊維を600℃
以上に加熱すると六チタン酸カリウム繊維が生成するこ
と等を発見し、本発明を完成したものである。
カリウム繊維よりも長いチタン酸カリウム繊維を大量安
価に製造することを目的にして鋭意研究を重ねた結果、
TlO2源にSO5として1〜10%の硫酸を含む含水
酸化チタンを用いこれに炭酸カリウムを一般式に20・
nTio2(ただ(2) しn == 2〜4)で示される割合で配合混練した後
、900〜1200℃で焼成することにより平均繊維長
が100〜150μm程度の四チタン酸カリウム繊維あ
るいは四チタン酸カリウムと六チタン酸カリウムとの混
合相繊維が合成されること、更にはこれらの繊維を水又
は温水にて単繊維に解繊した後、該スラリーに酸を添加
して、スラリーの菌を9.0〜10.0に調整すること
により、チタン酸カリウム繊維の組成かに20・6T1
02・n H20に変化し、次いでこの繊維を600℃
以上に加熱すると六チタン酸カリウム繊維が生成するこ
と等を発見し、本発明を完成したものである。
次に本発明の構成について説明する。
本発明は、SO,として1〜10%の硫酸を含有する含
水酸化チタンと炭酸カリウムとを一般式に20・nTi
o2(ただしn−2〜4)で示される割合で配合混練し
た後、900〜1200℃で焼成して、塊状のチタン酸
カリウム繊維を生成せしめ、次いで該塊状生成物を水又
は湛水中に(6) 浸漬して単繊維に解繊した後、該スラリーに酸を添加し
てスラリーのμsを9.0〜10.0に調整することに
よシ、チタン酸カリウム繊維の組成かに20・6Ti0
2・nH20の組成となるように処理し、更に600℃
以上に加熱することを特徴とする六チタン酸カリウム繊
維の製造方法である。
水酸化チタンと炭酸カリウムとを一般式に20・nTi
o2(ただしn−2〜4)で示される割合で配合混練し
た後、900〜1200℃で焼成して、塊状のチタン酸
カリウム繊維を生成せしめ、次いで該塊状生成物を水又
は湛水中に(6) 浸漬して単繊維に解繊した後、該スラリーに酸を添加し
てスラリーのμsを9.0〜10.0に調整することに
よシ、チタン酸カリウム繊維の組成かに20・6Ti0
2・nH20の組成となるように処理し、更に600℃
以上に加熱することを特徴とする六チタン酸カリウム繊
維の製造方法である。
本発明において含水酸化チタンに含まれる硫酸は、日0
3として1〜10%が適切である。即ち硫酸含有率が1
0%以上の場合には、10μm以下の短繊維の割合が非
常に多くな)繊維長のバラツキが大きいなど品質の均質
性の点で問題がある。又硫酸含有率が1%以下の場合、
得られる繊維の長さが短く、TlO2源として酸化チタ
ンを使用した場合とほぼ同等の長さの繊維(平均繊維長
20μm程度)しか得られない。
3として1〜10%が適切である。即ち硫酸含有率が1
0%以上の場合には、10μm以下の短繊維の割合が非
常に多くな)繊維長のバラツキが大きいなど品質の均質
性の点で問題がある。又硫酸含有率が1%以下の場合、
得られる繊維の長さが短く、TlO2源として酸化チタ
ンを使用した場合とほぼ同等の長さの繊維(平均繊維長
20μm程度)しか得られない。
硫酸を含有する含水酸化チタンをTlO2源として使用
すると、TlO2源として酸化チタンを使用した場合に
比べ長いチタン酸カリウム繊維が生成する理由について
は次の様に考えられる。
すると、TlO2源として酸化チタンを使用した場合に
比べ長いチタン酸カリウム繊維が生成する理由について
は次の様に考えられる。
即ち、硫酸を含有する含水酸化チタンと炭酸(リ
カリウムとの混合物を900℃以上に加熱した場合、含
水酸化チタンに含まれる硫酸は分解して亜硫酸ガスとし
て揮散するが、この時に大半の亜硫酸ガスは炭酸カリウ
ムと反応して硫酸カリウムとなり、この反応がチタン酸
カリウム繊維の成長反応に大きく関与しているものと推
察される。尚亜硫酸ガスと炭酸カリウムとの反応により
生成した硫酸カリウムが融剤として作用したために、得
られるチタン酸カリウム繊維の長さが長くなるのではな
いかとも考えられるが、■酸化チタンをTlO2源とし
てチタン酸カリウム繊維を合成する際に硫酸カリウムを
添加しても硫酸を含む含水酸化チタンをTlO2源とし
て使用した程には長いチタン酸カリウム繊維を合成でき
ないこと、■含水酸化チタン中の硫酸含有量が10%以
上になると長さ10μm以下の短繊維が非常に多くなる
こと等から、単に硫酸カリウムが融剤として作用したた
めに合成されるチタン酸カリウム繊維の長さが長くなっ
たのではなく、硫酸カリウムの生成反応自体がチタン酸
力(5) リウム繊維の生長反応に大きく影響を及ぼしているもの
と判断される。
水酸化チタンに含まれる硫酸は分解して亜硫酸ガスとし
て揮散するが、この時に大半の亜硫酸ガスは炭酸カリウ
ムと反応して硫酸カリウムとなり、この反応がチタン酸
カリウム繊維の成長反応に大きく関与しているものと推
察される。尚亜硫酸ガスと炭酸カリウムとの反応により
生成した硫酸カリウムが融剤として作用したために、得
られるチタン酸カリウム繊維の長さが長くなるのではな
いかとも考えられるが、■酸化チタンをTlO2源とし
てチタン酸カリウム繊維を合成する際に硫酸カリウムを
添加しても硫酸を含む含水酸化チタンをTlO2源とし
て使用した程には長いチタン酸カリウム繊維を合成でき
ないこと、■含水酸化チタン中の硫酸含有量が10%以
上になると長さ10μm以下の短繊維が非常に多くなる
こと等から、単に硫酸カリウムが融剤として作用したた
めに合成されるチタン酸カリウム繊維の長さが長くなっ
たのではなく、硫酸カリウムの生成反応自体がチタン酸
力(5) リウム繊維の生長反応に大きく影響を及ぼしているもの
と判断される。
含水酸化チタンと炭酸カリウムとの配合割合については
、一般式に20・n T i O2で表わしてn=2〜
4が好適である。即ちnが2よ如も小さい場合、10μ
m以下の長さの短繊維の中に少量の長繊維が混在した状
態の品質の均質性が低い繊維しか合成されず、nが4以
上では得られるチタン酸カリウム繊維の長さは短い。
、一般式に20・n T i O2で表わしてn=2〜
4が好適である。即ちnが2よ如も小さい場合、10μ
m以下の長さの短繊維の中に少量の長繊維が混在した状
態の品質の均質性が低い繊維しか合成されず、nが4以
上では得られるチタン酸カリウム繊維の長さは短い。
焼成温度は900〜1200℃の範囲が好ましい。即ち
焼成温度が900℃より低いと反応が遅く、得られるチ
タン酸カリウム繊維の長さは短い。又焼成温度が120
0℃よシ高いと装置の侵食が激しくなり実用的でない。
焼成温度が900℃より低いと反応が遅く、得られるチ
タン酸カリウム繊維の長さは短い。又焼成温度が120
0℃よシ高いと装置の侵食が激しくなり実用的でない。
尚焼成時間は1〜10時間、好ましくは3〜5時間が適
切である。
切である。
塊状焼成物の解繊操作は、焼成物を適量の水又は温水中
に投入して1〜10時間浸漬後撹拌することによりなさ
れる。この浸漬時間はチタン酸カリウム繊維合成時の焼
成温度が高くなる(6) 根長時間を要する。
に投入して1〜10時間浸漬後撹拌することによりなさ
れる。この浸漬時間はチタン酸カリウム繊維合成時の焼
成温度が高くなる(6) 根長時間を要する。
解繊終了時のスラリーの声はスラリー譲度によシ異なる
が通常12〜13程度であシ、チタン酸カリウム繊維は
四チタン酸カリウム水和物繊維単−相あるいト四チタン
酸カリウム水和物繊維と六チタン酸カリウム繊維との混
合相の状態にある。従って、この状態で濾過、洗浄、乾
燥、焼成の操作を行なっても六チタン酸カリウム繊維の
単独相は得られずに四チタン酸カリウム繊維と六チタ/
酸カリウム繊維の混合相となる。そこで四チタン酸カリ
ウム水和物繊維の組成をに2O−4TiO2−nH2O
からに20 、6TiO2−nH2Oに変化詣ることを
目的として、解繊終了後のスラリーに酸を添加してスラ
リーの声を9.0〜10.0に調整する。この時の声が
10.0より高い場合には四チタン酸カリウム水和物の
組成を完全にKO・6TiO2・nH2Oまで変化させ
ることができないま ため、最終製品に四チタン酸カリウムが混在する。又声
が9.0よシ低い場合には、四チタン酸カリウム水和物
からカリウムイオンの抽出が進(7) みすぎて最終製品に酸化チタンが混在する。
が通常12〜13程度であシ、チタン酸カリウム繊維は
四チタン酸カリウム水和物繊維単−相あるいト四チタン
酸カリウム水和物繊維と六チタン酸カリウム繊維との混
合相の状態にある。従って、この状態で濾過、洗浄、乾
燥、焼成の操作を行なっても六チタン酸カリウム繊維の
単独相は得られずに四チタン酸カリウム繊維と六チタ/
酸カリウム繊維の混合相となる。そこで四チタン酸カリ
ウム水和物繊維の組成をに2O−4TiO2−nH2O
からに20 、6TiO2−nH2Oに変化詣ることを
目的として、解繊終了後のスラリーに酸を添加してスラ
リーの声を9.0〜10.0に調整する。この時の声が
10.0より高い場合には四チタン酸カリウム水和物の
組成を完全にKO・6TiO2・nH2Oまで変化させ
ることができないま ため、最終製品に四チタン酸カリウムが混在する。又声
が9.0よシ低い場合には、四チタン酸カリウム水和物
からカリウムイオンの抽出が進(7) みすぎて最終製品に酸化チタンが混在する。
スラリーの声を調整するために添加する酸の種類として
は、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸等が使用できるが
、工業的には硫酸あるいは塩酸が好ましい。
は、硫酸、塩酸、硝酸、リン酸、酢酸等が使用できるが
、工業的には硫酸あるいは塩酸が好ましい。
従来、六チタン酸アルカリよりもアルカリを多く含有す
る繊維の組成を六チタン酸アリリの組成に変換する方法
としてアルカリを多く含む繊維を水又は酸で処理する方
法が開示されている(特公昭55−327547号公報
参照)。しかしながら、この変換方法には[抽出を急激
に行うと表面部分のみのアルカリ金属成分を抽出するこ
ととなり、芯部のアルカリ金属成分が充分に除去できず
、又長時間の抽出処理は、抽出が進みすぎて’I’10
2(アナターゼ又はルチル)成分を混在させる欠点があ
る」(%公開55−′52647号公報参照)とされて
いることから、この方法を工業的に実施する場合に均一
な組成を有する六チタン酸カリウム繊維を得ることは困
難である。そこで工業的に簡単に均質な六チ(8) タン酸カリウウが得られる変換方法を鋭意検討したとこ
ろ、チタン酸カリウム繊維を分散したスラリーの声を9
.0〜10.0に調整するという極く簡単な操作によシ
、繊維の表面だけではなく芯部まで均一な組成の六チタ
ン酸カリウム繊維を容易に得ることができることを発見
し、本発明を完成したものである。
る繊維の組成を六チタン酸アリリの組成に変換する方法
としてアルカリを多く含む繊維を水又は酸で処理する方
法が開示されている(特公昭55−327547号公報
参照)。しかしながら、この変換方法には[抽出を急激
に行うと表面部分のみのアルカリ金属成分を抽出するこ
ととなり、芯部のアルカリ金属成分が充分に除去できず
、又長時間の抽出処理は、抽出が進みすぎて’I’10
2(アナターゼ又はルチル)成分を混在させる欠点があ
る」(%公開55−′52647号公報参照)とされて
いることから、この方法を工業的に実施する場合に均一
な組成を有する六チタン酸カリウム繊維を得ることは困
難である。そこで工業的に簡単に均質な六チ(8) タン酸カリウウが得られる変換方法を鋭意検討したとこ
ろ、チタン酸カリウム繊維を分散したスラリーの声を9
.0〜10.0に調整するという極く簡単な操作によシ
、繊維の表面だけではなく芯部まで均一な組成の六チタ
ン酸カリウム繊維を容易に得ることができることを発見
し、本発明を完成したものである。
又組成変換を行なった後の加熱脱水処理温度は600℃
以上溶融点以下ならば特に問題はないが、工業的な実施
を考慮すると700〜900℃の範囲が好適である。
以上溶融点以下ならば特に問題はないが、工業的な実施
を考慮すると700〜900℃の範囲が好適である。
本発明を更に充分に示すために以下に実施例を記載する
。
。
実施例 1
SO3として6.5%の硫酸を含有する含水酸化チタン
700I及び炭酸カリウム360gを秤量し、160舐
の水を添加後、ニーダ−で20分間混練した。この混線
物をアルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温速度25
0℃/時、保持湯度1000℃、保持時間4時間の条件
で焼(9) 成した後、200’T:7時の速度で降温した。
700I及び炭酸カリウム360gを秤量し、160舐
の水を添加後、ニーダ−で20分間混練した。この混線
物をアルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温速度25
0℃/時、保持湯度1000℃、保持時間4時間の条件
で焼(9) 成した後、200’T:7時の速度で降温した。
焼成物をステンレス容器中の6tの温水に投入して7時
間浸漬した後、500更で30頒撹拌し、5N−塩酸を
滴下してスラリーの陣を9.5に調整した。濾過、洗浄
後700℃で2時間焼成してチタン酸カリウム繊維を得
た。
間浸漬した後、500更で30頒撹拌し、5N−塩酸を
滴下してスラリーの陣を9.5に調整した。濾過、洗浄
後700℃で2時間焼成してチタン酸カリウム繊維を得
た。
この繊維をX線回折により同定したところ、六チタン酸
カリウムの単−相であった。又光学顕微鏡によ多繊維を
観察したところ、平均的な繊維長は150μm程度であ
った。
カリウムの単−相であった。又光学顕微鏡によ多繊維を
観察したところ、平均的な繊維長は150μm程度であ
った。
実施例 2
BO3として2.9%の硫酸を含有する含水酸化チタン
700y及び炭酸カリウム300Iを秤量とシ、150
−の水を添加後、ニーダ−で20分間混練した。この混
線物をアルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温速度2
50℃/時、保持温度1100℃保持時間2時間の条件
で焼成した後、200℃/時の速度で降温した。
700y及び炭酸カリウム300Iを秤量とシ、150
−の水を添加後、ニーダ−で20分間混練した。この混
線物をアルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温速度2
50℃/時、保持温度1100℃保持時間2時間の条件
で焼成した後、200℃/時の速度で降温した。
以後、実施例1と同様な条件で解繊及び組成変換を行な
って得た含水チタン酸カリウム繊維(10) を900℃で30分間加熱してチタン酸カリウムの無水
和物とした。この繊維をX@回折により同定したところ
六チタン酸カリウムの単−相であった。又、光学顕微鏡
によル稙維を観察したところ、平均的な繊維長は120
μm程度であり友。
って得た含水チタン酸カリウム繊維(10) を900℃で30分間加熱してチタン酸カリウムの無水
和物とした。この繊維をX@回折により同定したところ
六チタン酸カリウムの単−相であった。又、光学顕微鏡
によル稙維を観察したところ、平均的な繊維長は120
μm程度であり友。
実施例 3
SO,として8.0%の硫酸を含有する含水酸化チタン
700!i及び炭酸カリウム320Iを秤量とシ、15
0gILの水を添加後、ニーダ−で20分間混練した。
700!i及び炭酸カリウム320Iを秤量とシ、15
0gILの水を添加後、ニーダ−で20分間混練した。
この混練物をアルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温
速度250℃/時、保時温度950’C1保持時間5時
間の条件で焼成した後、150℃/時の速度で降温した
。
速度250℃/時、保時温度950’C1保持時間5時
間の条件で焼成した後、150℃/時の速度で降温した
。
焼成物をステンレス製容器中の5tの温水に投入して2
時間浸漬した後、500 rpmで60分間撹拌し、3
N−塩酸を滴下してスラリーのp[(を9.3に調整し
た。濾過、洗浄後800℃で1時間焼成してチタン酸カ
リウム繊維を得た。
時間浸漬した後、500 rpmで60分間撹拌し、3
N−塩酸を滴下してスラリーのp[(を9.3に調整し
た。濾過、洗浄後800℃で1時間焼成してチタン酸カ
リウム繊維を得た。
この繊維をX線回折によシ同定したところ六(11)
チタン酸カリウムの単−相であった。又光学顕微鏡によ
り繊維を観察したところ、平均的な繊維長は100μm
程度であった。
り繊維を観察したところ、平均的な繊維長は100μm
程度であった。
実施例 4
実施例6で得られた含水チタン酸カリウム繊維を110
0℃で60分間加熱して無水和物とした。この繊維をx
ls回折によシ同定したところ六チタン酸カリウムの単
−相であった。又光学顕微鏡下で観察したところ繊維の
形状及び長さともに、実施例3で得られた六チタン酸カ
リウム繊維と比較して特に差は認められなかった。
0℃で60分間加熱して無水和物とした。この繊維をx
ls回折によシ同定したところ六チタン酸カリウムの単
−相であった。又光学顕微鏡下で観察したところ繊維の
形状及び長さともに、実施例3で得られた六チタン酸カ
リウム繊維と比較して特に差は認められなかった。
比較例 1
T102源として酸化チタンを使用した実験を実施例2
と同様な条件で行なったところ、六チタン酸カリウムの
単−相は合成されたものの、平均繊維長は20μmであ
った。
と同様な条件で行なったところ、六チタン酸カリウムの
単−相は合成されたものの、平均繊維長は20μmであ
った。
比較例 2
T102源として酸化チタンを使用し、TlO2に対し
て5%の硫酸カリウムを添加した実験を実施例2と同様
な条件で行なったところ、六チタン02) 酸カリウムの単−相は合成されたものの、平均繊維長は
50μmであった。
て5%の硫酸カリウムを添加した実験を実施例2と同様
な条件で行なったところ、六チタン02) 酸カリウムの単−相は合成されたものの、平均繊維長は
50μmであった。
代理人江崎光好
代理人江崎光史
03)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 SO,として1〜10%の硫酸を含有する含水酸化チタ
ンと炭酸カリウムとを一般式に20・nTio。 (ただしn==2〜4)で示される割合で配合混練した
後、900〜1200℃で焼成して、塊状のチタン酸カ
リウム繊維を生成せしめ、次いで該塊状生成物を水又は
温水中に浸漬して単繊維に解繊した後、核スラリーに酸
を添加して声を9.0〜10.0に調整することによシ
、チタン酸カリウム繊維の組成かに20・6T10□・
nH2Oの組成となるように処理し、更に600℃以上
に加熱することを特徴とする大チタン酸カリウム繊維の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20921583A JPS60104522A (ja) | 1983-11-09 | 1983-11-09 | 六チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP20921583A JPS60104522A (ja) | 1983-11-09 | 1983-11-09 | 六チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60104522A true JPS60104522A (ja) | 1985-06-08 |
JPH0244774B2 JPH0244774B2 (ja) | 1990-10-05 |
Family
ID=16569251
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP20921583A Granted JPS60104522A (ja) | 1983-11-09 | 1983-11-09 | 六チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60104522A (ja) |
Cited By (4)
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---|---|---|---|---|
JPH01301516A (ja) * | 1987-12-25 | 1989-12-05 | Titan Kogyo Kk | トンネル構造・六チタン酸カリウム繊維,その製造方法及びそれを含む複合材料 |
JPH0457922A (ja) * | 1990-06-26 | 1992-02-25 | Kubota Corp | 六チタン酸カリウム多結晶繊維の製造方法 |
JPH05105447A (ja) * | 1991-10-18 | 1993-04-27 | Kubota Corp | 六チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
JP2019206634A (ja) * | 2018-05-29 | 2019-12-05 | 西川ゴム工業株式会社 | 塗料組成物及び自動車用シール材 |
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-
1983
- 1983-11-09 JP JP20921583A patent/JPS60104522A/ja active Granted
Patent Citations (4)
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