JPS5943440B2 - アルカリチタネイト繊維材の製造方法 - Google Patents
アルカリチタネイト繊維材の製造方法Info
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- JPS5943440B2 JPS5943440B2 JP50015577A JP1557775A JPS5943440B2 JP S5943440 B2 JPS5943440 B2 JP S5943440B2 JP 50015577 A JP50015577 A JP 50015577A JP 1557775 A JP1557775 A JP 1557775A JP S5943440 B2 JPS5943440 B2 JP S5943440B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルカリチタネイト繊維材の新しい製造方法に
関するものである。
関するものである。
特に高収率なかつ簡単なアルカリチタネイト繊維の製造
方法に関するものである。
方法に関するものである。
従来、使用されてきた代表的な無機質繊維として、石綿
、ガラス繊維があるが、いずれも500℃以上で長期使
用に耐えることが出来ない。
、ガラス繊維があるが、いずれも500℃以上で長期使
用に耐えることが出来ない。
ところがアルカリチタネイト繊維はl000’C以上の
耐熱性がある上に熱伝導率が低いので断熱特性も良く、
かつ化学的安定性も優れた無機質繊維材で各種の耐火断
熱材、濾過材、複合材料として注目を浴びている。
耐熱性がある上に熱伝導率が低いので断熱特性も良く、
かつ化学的安定性も優れた無機質繊維材で各種の耐火断
熱材、濾過材、複合材料として注目を浴びている。
酸化チタンとアルカリの2成分系であるアルカリチタネ
イトについては多くの化合物が合成されているが、中で
も繊維性を有するものとして四チタン酸アルカリ金属塩
(R20・4TiO2:Rはアルカリ金属)の結晶構造
をもつものと、六チタン酸アルカリ金属塩(R2゛0・
6Ti02)の結晶構造をもつものがある。
イトについては多くの化合物が合成されているが、中で
も繊維性を有するものとして四チタン酸アルカリ金属塩
(R20・4TiO2:Rはアルカリ金属)の結晶構造
をもつものと、六チタン酸アルカリ金属塩(R2゛0・
6Ti02)の結晶構造をもつものがある。
特に、六チタン酸のものの刀が熱特性および繊維性に優
れているといわれている。
れているといわれている。
これまでに知られているアルカリチタネイト繊維の製造
方法としては、酸化チタンもしくは水酸化チタンと水溶
性のアルカリ金属化合物の混合物を高温高圧下で熱水反
応を行なわせる水熱合成法(米国特許第2833620
号明細書:特公昭37−10873号公報)、または融
解し、加熱したアルカリ金属の塩化物または弗化物の塩
溶融物中に、TiO2もしくは非繊維状アルカリチタネ
イトを飽和するまで溶解させ除冷すると繊維状アルカリ
チタネイトが得られる溶融方法(米国特許第28414
70号明細書)がある。
方法としては、酸化チタンもしくは水酸化チタンと水溶
性のアルカリ金属化合物の混合物を高温高圧下で熱水反
応を行なわせる水熱合成法(米国特許第2833620
号明細書:特公昭37−10873号公報)、または融
解し、加熱したアルカリ金属の塩化物または弗化物の塩
溶融物中に、TiO2もしくは非繊維状アルカリチタネ
イトを飽和するまで溶解させ除冷すると繊維状アルカリ
チタネイトが得られる溶融方法(米国特許第28414
70号明細書)がある。
さらには酸素含有アルカリ金属化合物と酸素含有チタン
化合物を乾燥状態で混合し成型したものを200〜11
60℃で仮焼し、その仮焼反応生成物を精製・分離処理
してアルカリチタネイト繊維を得る仮焼合成法が米国特
許第3328117号明細書に記載されている。
化合物を乾燥状態で混合し成型したものを200〜11
60℃で仮焼し、その仮焼反応生成物を精製・分離処理
してアルカリチタネイト繊維を得る仮焼合成法が米国特
許第3328117号明細書に記載されている。
これら合成法のうち、水熱合成法は高圧装置、高圧反応
容器を必要とし操作が煩雑となり連続的生産が困難かつ
生成物が組成範囲の広い混合物となるために均質なもの
を作り難い欠点をもっている。
容器を必要とし操作が煩雑となり連続的生産が困難かつ
生成物が組成範囲の広い混合物となるために均質なもの
を作り難い欠点をもっている。
溶融合成法は融剤にアルカリ金属の塩化物あるいは弗化
物等を使用するために高温における有毒ガスの発生なら
びにそれによる反応装置の腐食性が問題である。
物等を使用するために高温における有毒ガスの発生なら
びにそれによる反応装置の腐食性が問題である。
また仮焼合成法では非繊維状の混入のため繊維状アルカ
リチタネイトの収率が悪い。
リチタネイトの収率が悪い。
以上のように各々の合成法が技術的困難性を有し高収率
大量生産に至るまでには達していない。
大量生産に至るまでには達していない。
本発明の目的は従来にない大量生産に適した高収率でか
つ簡単なアルカリチタネイト繊維の常圧中合成法を提供
するものである。
つ簡単なアルカリチタネイト繊維の常圧中合成法を提供
するものである。
また本発明の他の目的は組成および形状において均質で
かつ結晶性に優れたアルカリチタネイト繊維を製造する
方法にある。
かつ結晶性に優れたアルカリチタネイト繊維を製造する
方法にある。
本発明の方法はチタン化合物とアルカリ化合物を所望の
割合で混ぜた出発混合物を1150°C〜1600°C
好ましくは1200°C〜1400°Cの温度範囲で加
熱融解し、融解反応後室温まで徐冷して得られた反応生
成物を水洗・乾燥してアルカリチタネイト繊維を製造す
るものである。
割合で混ぜた出発混合物を1150°C〜1600°C
好ましくは1200°C〜1400°Cの温度範囲で加
熱融解し、融解反応後室温まで徐冷して得られた反応生
成物を水洗・乾燥してアルカリチタネイト繊維を製造す
るものである。
本発明の方法において用いるチタン化合物は反応条件の
もとてTiC2となる物質である。
もとてTiC2となる物質である。
例えば、T 1O804,T i(J!2.T 1c1
3. TiCA4.Ti(SO4)2゜Tl2(SO4
)2等であるが、特にTiO2,Ti2O3゜H4T1
04 、H2T103 、Tt(OH)4が好ましい。
3. TiCA4.Ti(SO4)2゜Tl2(SO4
)2等であるが、特にTiO2,Ti2O3゜H4T1
04 、H2T103 、Tt(OH)4が好ましい。
アルカリ化合物は反応条件のもとてM20 (M −N
a 、に、Rb 、Cs)のアルカリ金属酸化物となる
物質で、上記アルカリ金属の重炭酸塩、硫酸塩、塩化物
、弗化物等が用いられるが、特に酸化物、水酸化物、炭
酸塩、硝酸塩が好ましい。
a 、に、Rb 、Cs)のアルカリ金属酸化物となる
物質で、上記アルカリ金属の重炭酸塩、硫酸塩、塩化物
、弗化物等が用いられるが、特に酸化物、水酸化物、炭
酸塩、硝酸塩が好ましい。
出発混合物のチタン化合物とアルカリ化合物の混合比は
TlO2/M20で表わしたモル比で1〜8であるが、
3〜6が特に好ましい。
TlO2/M20で表わしたモル比で1〜8であるが、
3〜6が特に好ましい。
上記混合比の範囲にある所望の割合で各々の化合物を秤
量し、十分混合して反応容器に入れる。
量し、十分混合して反応容器に入れる。
必要に応じて混合状態をよくするために、水もしくは水
酸化アルカリ全開溶液を用いて混合するのが好ましい。
酸化アルカリ全開溶液を用いて混合するのが好ましい。
水酸化アルカリ金属溶液を添加する場合には、それに含
まれる水酸化アルカリ金属と出発混合物の一成分である
アルカリ金属化合物との総量をチタン化合物に対してT
s02/M20モル比で表わした時に1〜8となるよう
にする。
まれる水酸化アルカリ金属と出発混合物の一成分である
アルカリ金属化合物との総量をチタン化合物に対してT
s02/M20モル比で表わした時に1〜8となるよう
にする。
この出発混合物を入れた反応容器を高温炉に設置して1
150℃〜1600℃好ましくは1200℃〜1400
°Cで加熱溶解させる。
150℃〜1600℃好ましくは1200℃〜1400
°Cで加熱溶解させる。
反応時間は反応温度、出発原料の組成に依存するが約2
0分以上あれば良い。
0分以上あれば良い。
反応終了後適当な冷却速度で徐冷を行なう。
この冷却速度がアルカリチタネイト生成における結晶性
、繊維性に大きな影響を与え、反応融解物の冷却過程に
おいてガラス物質を生じないような冷却速度が必要であ
る。
、繊維性に大きな影響を与え、反応融解物の冷却過程に
おいてガラス物質を生じないような冷却速度が必要であ
る。
1600℃/時間以下の冷却速度が望ましい。
室温まで冷却した反応生成物を反応容器から採り出し純
水にて洗浄して水溶性物質を分離後100〜200℃に
て乾燥すると乳白色ないしは純白のアルカリチタネイト
繊維が得られる。
水にて洗浄して水溶性物質を分離後100〜200℃に
て乾燥すると乳白色ないしは純白のアルカリチタネイト
繊維が得られる。
本発明の製造法における反応容器は耐熱性、耐アルカリ
性容器が必要であり特に白金製容器が適している。
性容器が必要であり特に白金製容器が適している。
反応温度が1150℃以下であれば出発混合物の溶融分
解反応が不十分で非繊維性夾雑物が含まれる。
解反応が不十分で非繊維性夾雑物が含まれる。
また1600°C以上であれば、蒸気圧の高いアルカリ
金属が飛びやすく生成物の組成ずれを起し好ましくない
。
金属が飛びやすく生成物の組成ずれを起し好ましくない
。
上記出発混合物の混合比T1027M20モル比が8以
上の時はルチル型結晶構造を有するTiO□相が多くを
占め、混合比カ月以下の時は非結晶質非繊維性の反応生
成物となる。
上の時はルチル型結晶構造を有するTiO□相が多くを
占め、混合比カ月以下の時は非結晶質非繊維性の反応生
成物となる。
本発明の方法によって得られるアルカリチタネイト繊維
材は基本的には四チタン酸アルカリ金属塩(M2O・4
TiO□)、六チクン酸アルカリ金属塩(M2O・6
T + 02 )もしくはこれら両者の混合物として得
られる。
材は基本的には四チタン酸アルカリ金属塩(M2O・4
TiO□)、六チクン酸アルカリ金属塩(M2O・6
T + 02 )もしくはこれら両者の混合物として得
られる。
これらはいずれも繊維状外形をもち平均直径10μ以下
、長さ/直径の比が5以上の形状である。
、長さ/直径の比が5以上の形状である。
本発明による反応生成物の結晶相解析はCuKα相を用
いた粉末X線回折法によった。
いた粉末X線回折法によった。
また化学分析によりMおよびTiの定量分析を行ない生
成物の組成比を確認した。
成物の組成比を確認した。
以上のようにして得られたアルカリチタネイト繊維材は
、1000℃以上の耐熱性をもちかつ0.1Kcal/
mHHr ・°C以下の低い熱伝導率を有しているため
に断熱効果も大きく、さらに化学的安定性にも優れた峙
徴があるので、耐火断熱材、高温用構造材、高温用構造
材とし応用構造材として応用は勿論、耐熱紙や耐熱塗料
用の顔料、吸音材等に適している。
、1000℃以上の耐熱性をもちかつ0.1Kcal/
mHHr ・°C以下の低い熱伝導率を有しているため
に断熱効果も大きく、さらに化学的安定性にも優れた峙
徴があるので、耐火断熱材、高温用構造材、高温用構造
材とし応用構造材として応用は勿論、耐熱紙や耐熱塗料
用の顔料、吸音材等に適している。
以下本発明を実施例によって具体的に説明する。
実施例 1
第1表に示すところの混合比をもつ二酸化チタ7 T
+ 02 (アナターゼ)と炭酸カリウムとの各種混合
物を10cc用の白金製坩堝に入れ、さらに各種混合物
の総重量に対して100係重量の水もしくはINKOH
溶液を加え各々出発混合物を良く攪拌混合した。
+ 02 (アナターゼ)と炭酸カリウムとの各種混合
物を10cc用の白金製坩堝に入れ、さらに各種混合物
の総重量に対して100係重量の水もしくはINKOH
溶液を加え各々出発混合物を良く攪拌混合した。
上記坩堝を炭化硅素炉に設定し、第1表に示すところの
反応温度、反応時間で加熱融解反応させた後、室温まで
自然放冷した(冷却速度約100℃/ h r )。
反応温度、反応時間で加熱融解反応させた後、室温まで
自然放冷した(冷却速度約100℃/ h r )。
炉より坩堝を増り出すと坩堝中に乳白色ないしは純白の
反応生成物が得られた。
反応生成物が得られた。
この反応生成物から可溶性物質を純水にて洗浄分離後、
150℃の温度で乾燥した。
150℃の温度で乾燥した。
X線解析によると、これら反応生成物は四チタン酸カリ
ウム(K2O・4TiO□)、六チタン酸カリウム(K
2O・6TiO□)あるいは両者の混合物であり、形状
はいずれも繊維状を示した。
ウム(K2O・4TiO□)、六チタン酸カリウム(K
2O・6TiO□)あるいは両者の混合物であり、形状
はいずれも繊維状を示した。
また化学分析により一部試料のKとTiの定量分析を行
ない、組成比の確認を行なった。
ない、組成比の確認を行なった。
以上のようにして得られた繊維状チタン酸カリウムの直
径、長さ/直径比、結晶相および化学分析によるTiO
2/に20モル比を第1表に示した。
径、長さ/直径比、結晶相および化学分析によるTiO
2/に20モル比を第1表に示した。
実施例 2
第2表に示すところの混合比をもつチタン化合物とアル
カリ金属化合物との各種混合物を1Qcc甲の白金製坩
堝に入れ、さらに第2表に示す溶媒を所望量加えて各々
出発混合物を十分攪拌混合した(試料10.IIについ
ては溶媒なし)。
カリ金属化合物との各種混合物を1Qcc甲の白金製坩
堝に入れ、さらに第2表に示す溶媒を所望量加えて各々
出発混合物を十分攪拌混合した(試料10.IIについ
ては溶媒なし)。
上記坩堝を炭化硅素炉に設置し、第2表に示すところの
反応温度、反応時間で加熱融解反応後、室温まで自然放
冷した(冷却速度約100℃/ h r )。
反応温度、反応時間で加熱融解反応後、室温まで自然放
冷した(冷却速度約100℃/ h r )。
以下上記の実施例1と同じ手順にしたがって最終反応生
成物を取り出した。
成物を取り出した。
X線解析によると、これら反応生成物は四チタン酸アル
カリ金属塩(M2O・4T102 M :Na 、K
、Rb 、 Cs )、六チタン酸アルカリ金属塩(M
2O・6TiO□)あるいは両者の混合物であり、形状
はいずれも繊維状を示した。
カリ金属塩(M2O・4T102 M :Na 、K
、Rb 、 Cs )、六チタン酸アルカリ金属塩(M
2O・6TiO□)あるいは両者の混合物であり、形状
はいずれも繊維状を示した。
また化学分析により一部試料のKとTiの定量分析を行
ない、組成比の確認を行なった。
ない、組成比の確認を行なった。
以上のようにして得られた繊維状チタン酸アルカリ金属
塩の平均直径、長さ/直径の平均値、結晶相および化学
分析によるT io 2 /M20モル比を第2表に示
した。
塩の平均直径、長さ/直径の平均値、結晶相および化学
分析によるT io 2 /M20モル比を第2表に示
した。
実施例 3
二酸化チタンT i02 (アナターゼ)1.60gと
炭酸カリウムに2C030,69gまたは炭酸ナトリウ
ムNa2 co3o、 53 gとの各種混合物を10
CC用の白金製坩堝に入れ、さらに各種混合物の総重量
に対して100係重量の水を加え各々出発混合物を良く
攪拌混合した。
炭酸カリウムに2C030,69gまたは炭酸ナトリウ
ムNa2 co3o、 53 gとの各種混合物を10
CC用の白金製坩堝に入れ、さらに各種混合物の総重量
に対して100係重量の水を加え各々出発混合物を良く
攪拌混合した。
上記坩堝を炭化硅素炉に設置し1300°C,3時間の
加熱処理で各種出発混合物を融解反応後、室温まで第3
表に示すところの冷却速度で冷却した。
加熱処理で各種出発混合物を融解反応後、室温まで第3
表に示すところの冷却速度で冷却した。
以下上記の実施例1と同じ手順にしたがって最終反応生
成物を取り出した。
成物を取り出した。
X線解析によると、これら反応生成物は四チタン酸アル
カリ金属塩(M2O・4Ti02 M:K。
カリ金属塩(M2O・4Ti02 M:K。
Na)と六チタン酸アルカリ金属塩(M2O・6 T
i02 )の繊維状混合物であった。
i02 )の繊維状混合物であった。
以上のようにして得られた繊維状チタン酸ナトリウムま
たはカリウム金属塩の平均直径、長さ/直径の平均値を
第3表に示した。
たはカリウム金属塩の平均直径、長さ/直径の平均値を
第3表に示した。
Claims (1)
- 1 加熱により酸化チタンT i02となるチタン化合
物と加熱によりアルカリ金属酸化物M20(但し、M=
Na 、に、Rb 、Cs )の形になるアルカリ金属
化合物をTiO2/M20モル比で表わした場合1〜8
の割合となるように混合し、この混合物を1150℃〜
1600℃の温度で加熱融解反応させて後、室温まで徐
冷して得られた反応生成物を水洗、乾燥することを特徴
とするアルカリチクネイト繊維材の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP50015577A JPS5943440B2 (ja) | 1975-02-05 | 1975-02-05 | アルカリチタネイト繊維材の製造方法 |
US05/653,120 US4064224A (en) | 1975-02-05 | 1976-01-28 | Method of making fibrous alkali titanates |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP50015577A JPS5943440B2 (ja) | 1975-02-05 | 1975-02-05 | アルカリチタネイト繊維材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5189900A JPS5189900A (en) | 1976-08-06 |
JPS5943440B2 true JPS5943440B2 (ja) | 1984-10-22 |
Family
ID=11892575
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP50015577A Expired JPS5943440B2 (ja) | 1975-02-05 | 1975-02-05 | アルカリチタネイト繊維材の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4064224A (ja) |
JP (1) | JPS5943440B2 (ja) |
Families Citing this family (10)
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---|---|---|---|---|
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US4265872A (en) * | 1979-07-25 | 1981-05-05 | Yoshinori Fujiki | Process for producing crystalline fibrous potassium titanate |
JPS5869799A (ja) * | 1981-10-16 | 1983-04-26 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | 繊維状チタン酸カリウムの製造法 |
GB2118201B (en) * | 1982-01-12 | 1986-03-05 | Otsuka Kagaku Yakuhin | Heat-insulating refractory material |
JPS5926928A (ja) * | 1982-07-31 | 1984-02-13 | Res Inst For Prod Dev | チタン酸アルカリ金属の製造法 |
JPS5943039U (ja) * | 1982-09-16 | 1984-03-21 | カヤバ工業株式会社 | プレツシヤスイツチ |
JPS6121914A (ja) * | 1984-07-06 | 1986-01-30 | Kubota Ltd | チタン化合物繊維の製造方法 |
JPH02167822A (ja) * | 1988-12-20 | 1990-06-28 | Otsuka Chem Co Ltd | 繊維状チタン酸ナトリウムの製造方法 |
JP4090530B2 (ja) | 1997-02-28 | 2008-05-28 | Jfeミネラル株式会社 | 非繊維状チタン酸カリウムの製造方法 |
IT201800020470A1 (it) * | 2018-12-20 | 2020-06-20 | Mario Gerardo Terruzzi | Procedimento per la preparazione di titanati alcalini esenti da fibre |
Family Cites Families (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2841470A (en) * | 1956-05-18 | 1958-07-01 | Du Pont | Process for preparing fibrous and waterinsoluble alkali metal titanates and new fibrous crystalline alkali metal tetratitanates obtained thereby |
US3129105A (en) * | 1961-07-28 | 1964-04-14 | Du Pont | Fibrous metal titanates |
US3328117A (en) * | 1963-05-10 | 1967-06-27 | Du Pont | Process for producing fibrous alkali metal titanates |
US3380847A (en) * | 1964-11-17 | 1968-04-30 | Du Pont | Thermally stable fibrous alkali metal titanates |
DE2015401A1 (de) * | 1970-04-01 | 1971-10-21 | Bayer | Verfahren zur Herstellung faserförmiger Alkalihexatitanate |
US3952090A (en) * | 1974-10-23 | 1976-04-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of making fibrous alkali titanates |
-
1975
- 1975-02-05 JP JP50015577A patent/JPS5943440B2/ja not_active Expired
-
1976
- 1976-01-28 US US05/653,120 patent/US4064224A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5189900A (en) | 1976-08-06 |
US4064224A (en) | 1977-12-20 |
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