JPH0234888B2 - Senijochitansankariumunoseizoho - Google Patents
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- JPH0234888B2 JPH0234888B2 JP14039282A JP14039282A JPH0234888B2 JP H0234888 B2 JPH0234888 B2 JP H0234888B2 JP 14039282 A JP14039282 A JP 14039282A JP 14039282 A JP14039282 A JP 14039282A JP H0234888 B2 JPH0234888 B2 JP H0234888B2
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Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Description
本発明は繊維状チタン酸カリウム特に四チタン
酸カリウム繊維と二チタン酸カリウム繊維の混合
繊維の製造法に関する。 従来、繊維状チタン酸カリウムの製造法には、
フラツクス法，水熱合成法，融体法，焼成法など
が知られているが、工業的製法にはフラツクス
法，融体法および焼成法が大規模化，連続化でき
る点で有利である。 しかし、フラツクス法はフラツクスを必要とし
原料費が高くなり、またフラツクスの除去および
回収の工程を要する等でコスト高となる欠点があ
つた。 融体法は得られる繊維径が太く、強度が弱いの
で化学的な分野では使用できるが、物理的な強度
を必要とする分野での利用には問題があつた。 また焼成法は製法が簡単であるが、短繊維しか
得られない欠点があつた。 本発明者はさきに、フラツクス法によるチタン
酸カリウムの長繊維化について研究の結果、無公
害で長繊維化ができる新しいフラツクスとしてモ
リブデン酸カリウムおよびタングステン酸カリウ
ムを見出した（特許第1034519号参照）。更に該フ
ラツクスを用いて繊維の成長機構を解明すべく研
究の結果、高温で酸化チタン酸固相と酸化カリウ
ム液相が生成し、これを徐冷すると四チタン酸カ
リウム固相を長繊維に成長させる解離−会合反応
が行われることを究明した。 3K2Ti4O9 （固相）昇温 ――→ ←―― 降温 2K2Ti6O13 （固相）＋ K2O （液相） (1) この反応によると、フラツクス溶融液は触媒作
用を有し、使用フラツクス量は少量でよいことが
分つた。しかし、少量とはいえフラツクスを使用
するので、フラツクスの除去および回収設備を必
要とし、またこれに伴う工業用水も多量に要し、
生産コストが高くなる欠点があつた。 更に研究を重ねた結果、一般式K2O・nTiO2
（ただし、ｎ＝３〜５を表わす）で示される酸化
カリウムと二酸化チタンの混合組成物（以下混合
組成物と呼ぶ）を使用し、フラツクスを使用する
ことなく、溶融物を900〜950℃までを70℃／ｈ以
下の速度で除去することによつて分解溶融−会合
反応を行わせ四チタン酸カリウム繊維の単独，四
チタン酸カリウム繊維と二チタン酸カリウム繊維
または六チタン酸カリウム繊維との混合繊維を得
ることは成功した（特願昭56−165358（特開昭58
−69799））。 本発明者は更に研究を続行中のところ、一般式
K2O・nTiO2で示される酸化カリウムと二酸化チ
タンの混合組成物で、ｎの値が前記の発明の場合
より小さいｎが２＜ｎ＜３のものを使用するとき
は、四チタン酸カリウム繊維と二チタン酸カリウ
ム繊維の混合繊維が同様にして得られることを知
見し得、本発明を完成した。その反応式を示すと
次の通りである（ただしｎが2.8を代表例として
示す。）。 ａ（K2O・2.8TiO2） （固相）加熱 ―――→ 分解溶融 ｂ（K2Ti6O13） （固相）＋ ｃ（K2O・nTiO2） （液相） (2) ｂ（K2OTi6O13） （固相）＋ ｃ（K2O・nTiO2） （液相）徐冷（会合） ―――――――――→ ←――――――――― 加熱（分解溶融） ｄ（K2Ti4O9） （固相）＋ ｅ（K2O・nTiO2） （液相） (3) ｄ（K2Ki4O9） （固相）＋ ｅ（K2O・nTiO2） （液相）冷却（常温まで） ―――――――――→ ｆ（K2Ti4O9） （固相）＋ ｇ（K2Ti2O5） （固相） (4) （ただし、ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆ，ｇは任意係
数を表わし、ｎは２ｎ2.8を表わす。） 液相のｎの値は温度により変化する。すなわ
ち、(3)式における分解溶融−会合反応により、高
温では六チタン酸カリウムの固相と液相となり、
低温では四チタン酸カリウムと液相とが優勢とな
り、徐冷により会合反応が促進され、四チタン酸
カリウム繊維が長く成長する。徐冷後は大気中に
取り出し急冷すると、(4)式に従つて混合組成物の
液相の大部分は二チタン酸カリウム繊維の結晶と
なる。従つて最終的には四チタン酸カリウム繊維
と二チタン酸カリウム繊維との混合相繊維の集合
体となる。 本発明の要旨は次の通りである。 一般式K2O・nTiO2（ただし、ｎは２＜ｎ＜３
を表わす）で示される酸化カリウムと二酸化チタ
ンの混合組成物またはその製造原料混合物を、
1000〜1350℃に加熱保持して固相の六チタン酸カ
リウムと液相の混合組成物を分解溶融反応により
生成させ、該温度から900〜950℃までを70℃／ｈ
以下の速度で徐冷し、その徐冷速度を調整して会
合反応により固相の四チタンと液相の混合組成物
との混合相を生成させた後、冷却して混合組成物
の液相から二チタン酸カリウムを結晶化させるこ
とを特徴とする四チタン酸カリウム繊維と二チタ
ン酸カリウム繊維との混合相繊維からなる繊維状
チタン酸カリウムの製造法。 本発明における原料の一般式K2O・nTiO2にお
けるｎの値が２以下では調和溶融するため、分解
溶融−会合反応が起らないので目的を達成し得な
い。またｎが３以上となると、四チタン酸カリウ
ム繊維の単独またはこれと六チタン酸カリウム繊
維もしくは二チタン酸カリウム繊維との混合相繊
維となる。 本発明のｎが２＜ｎ＜３の範囲においては、六
チタン酸カリウム繊維は生成されず、またｎ＝３
の場合よりも四チタン酸カリウム繊維はより長い
繊維として得られる。これはｎの値が２より大き
い値で４以下で小さい程液相成分が多くなり、会
合反応で液相がフラツクス的な働きをし、四チタ
ン酸カリウム繊維の成長をうながすことによるも
のと考えられる。 二酸化チタン成分としては、結晶質，非結晶質
の二酸化チタン等いずれも使用し得られるが酸化
カリウムと反応し易い点で非晶質酸化チタンとア
ナターゼ型酸化チタンが好ましい。また、加熱に
より分解して二酸化チタンを生成するチタン化合
物も同様に使用することができる。 酸化カリウムとしては、酸化カリウムまたは加
熱に分解して酸化カリウムを生成する例えば炭酸
カリウム，重炭酸カリウム，水酸化カリウム，硝
酸カリウム等の１種または２種の混合物が使用し
得られる。 前記原料を一般式K2O・nTiO2におけるｎが２
＜ｎ＜３の割合に混合し、これを1000〜1350℃，
好ましくは1150〜1250℃で１〜10時間好ましくは
１〜５時間加熱保持することによつて、少くとも
分解溶融により六チタン酸カリウム固相と液相の
混合組物を生成させる。1000℃より低温ではこの
分解溶融の反応をおこし得ない。 この温度から900〜950℃まで徐冷することによ
つて分解溶融−会合反応を行われ、四チタン酸カ
リウムの繊維を成長させる。 その徐冷速度は70℃／ｈ以下であることが必要
である。それより速いと繊維への成長が不充分に
なり、また繊維の分離性も悪くなる。30℃／ｈ以
下であることが好ましい。 この加熱焼成−保持−徐冷の操作を繰返すと四
チタン酸カリウム繊維の成長をよりよくすること
ができる。この場合、徐冷速度を繰返し毎に変化
させても、また徐冷途中で変化させても差支えな
い。ただし二チタン酸カリウム繊維は900℃以後
の急冷によつて液相から初めて結晶化するので、
分解溶融―会合反応の繰返しは二チタン酸カリウ
ム繊維の成長には関係しない。 900〜950℃までの徐冷後は、大気中等に取出し
放冷する。室温まで徐冷してもよいが、低温では
四チタン酸カリウム繊維は成長しないので、時間
が無駄になるだけである。 冷却して得られるものは、四チタン酸カリウム
繊維と二チタン酸カリウム繊維との混合相からな
り、いずれも層状構造を有する。これを温水，沸
騰水酸類で処理して層間を占めるK+イオンの１
部を抽出した後、約1000℃で焼成すると、断熱
材，各種補強材として有用なものとなる。また、
これを酸類で層間を占めるK+イオンを全部抽出
すると、イオン吸着材として有用なものとなる。 実施例 １ 酸化チタン（TiO2）と炭酸カリウムをモル比
で2.8対１の割合で混合した。この混合物25ｇを
白金るつぼに入れ電気炉で1150℃まで昇温し、そ
のまま４時間焼成した。その後16℃／ｈの速度で
950℃まで徐冷した。 るつぼを大気中に取出して室温まで徐冷した。
生成物は四チタン酸カリウム繊維と二チタン酸カ
リウム繊維との混合相からなる塊状物あつた。こ
のるつぼを温水中に数時間浸漬してるつぼから繊
維を取出した。得られた繊維を冷水で洗浄した後
100℃で乾燥した。この乾燥物をＸ線粉末回折法
で固定したところ、四チタン酸カリウムと二チタ
ン酸カリウムの中間相であつた。これを1000℃で
30分間焼成すると、結晶性のよい四チタン酸カリ
ウム単独相となつた。これは二チタン酸カリウム
中間相が焼成により四チタン酸カリウムを移行し
たためである。 得られた繊維の長さは平均1.0mmであつた。 前記の方法で焼成温度と徐冷速度の条件を変え
て実施した結果は次の第１表の通りであつた。 なお、比較例は徐冷工程をはぶいた例である。
酸カリウム繊維と二チタン酸カリウム繊維の混合
繊維の製造法に関する。 従来、繊維状チタン酸カリウムの製造法には、
フラツクス法，水熱合成法，融体法，焼成法など
が知られているが、工業的製法にはフラツクス
法，融体法および焼成法が大規模化，連続化でき
る点で有利である。 しかし、フラツクス法はフラツクスを必要とし
原料費が高くなり、またフラツクスの除去および
回収の工程を要する等でコスト高となる欠点があ
つた。 融体法は得られる繊維径が太く、強度が弱いの
で化学的な分野では使用できるが、物理的な強度
を必要とする分野での利用には問題があつた。 また焼成法は製法が簡単であるが、短繊維しか
得られない欠点があつた。 本発明者はさきに、フラツクス法によるチタン
酸カリウムの長繊維化について研究の結果、無公
害で長繊維化ができる新しいフラツクスとしてモ
リブデン酸カリウムおよびタングステン酸カリウ
ムを見出した（特許第1034519号参照）。更に該フ
ラツクスを用いて繊維の成長機構を解明すべく研
究の結果、高温で酸化チタン酸固相と酸化カリウ
ム液相が生成し、これを徐冷すると四チタン酸カ
リウム固相を長繊維に成長させる解離−会合反応
が行われることを究明した。 3K2Ti4O9 （固相）昇温 ――→ ←―― 降温 2K2Ti6O13 （固相）＋ K2O （液相） (1) この反応によると、フラツクス溶融液は触媒作
用を有し、使用フラツクス量は少量でよいことが
分つた。しかし、少量とはいえフラツクスを使用
するので、フラツクスの除去および回収設備を必
要とし、またこれに伴う工業用水も多量に要し、
生産コストが高くなる欠点があつた。 更に研究を重ねた結果、一般式K2O・nTiO2
（ただし、ｎ＝３〜５を表わす）で示される酸化
カリウムと二酸化チタンの混合組成物（以下混合
組成物と呼ぶ）を使用し、フラツクスを使用する
ことなく、溶融物を900〜950℃までを70℃／ｈ以
下の速度で除去することによつて分解溶融−会合
反応を行わせ四チタン酸カリウム繊維の単独，四
チタン酸カリウム繊維と二チタン酸カリウム繊維
または六チタン酸カリウム繊維との混合繊維を得
ることは成功した（特願昭56−165358（特開昭58
−69799））。 本発明者は更に研究を続行中のところ、一般式
K2O・nTiO2で示される酸化カリウムと二酸化チ
タンの混合組成物で、ｎの値が前記の発明の場合
より小さいｎが２＜ｎ＜３のものを使用するとき
は、四チタン酸カリウム繊維と二チタン酸カリウ
ム繊維の混合繊維が同様にして得られることを知
見し得、本発明を完成した。その反応式を示すと
次の通りである（ただしｎが2.8を代表例として
示す。）。 ａ（K2O・2.8TiO2） （固相）加熱 ―――→ 分解溶融 ｂ（K2Ti6O13） （固相）＋ ｃ（K2O・nTiO2） （液相） (2) ｂ（K2OTi6O13） （固相）＋ ｃ（K2O・nTiO2） （液相）徐冷（会合） ―――――――――→ ←――――――――― 加熱（分解溶融） ｄ（K2Ti4O9） （固相）＋ ｅ（K2O・nTiO2） （液相） (3) ｄ（K2Ki4O9） （固相）＋ ｅ（K2O・nTiO2） （液相）冷却（常温まで） ―――――――――→ ｆ（K2Ti4O9） （固相）＋ ｇ（K2Ti2O5） （固相） (4) （ただし、ａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅ，ｆ，ｇは任意係
数を表わし、ｎは２ｎ2.8を表わす。） 液相のｎの値は温度により変化する。すなわ
ち、(3)式における分解溶融−会合反応により、高
温では六チタン酸カリウムの固相と液相となり、
低温では四チタン酸カリウムと液相とが優勢とな
り、徐冷により会合反応が促進され、四チタン酸
カリウム繊維が長く成長する。徐冷後は大気中に
取り出し急冷すると、(4)式に従つて混合組成物の
液相の大部分は二チタン酸カリウム繊維の結晶と
なる。従つて最終的には四チタン酸カリウム繊維
と二チタン酸カリウム繊維との混合相繊維の集合
体となる。 本発明の要旨は次の通りである。 一般式K2O・nTiO2（ただし、ｎは２＜ｎ＜３
を表わす）で示される酸化カリウムと二酸化チタ
ンの混合組成物またはその製造原料混合物を、
1000〜1350℃に加熱保持して固相の六チタン酸カ
リウムと液相の混合組成物を分解溶融反応により
生成させ、該温度から900〜950℃までを70℃／ｈ
以下の速度で徐冷し、その徐冷速度を調整して会
合反応により固相の四チタンと液相の混合組成物
との混合相を生成させた後、冷却して混合組成物
の液相から二チタン酸カリウムを結晶化させるこ
とを特徴とする四チタン酸カリウム繊維と二チタ
ン酸カリウム繊維との混合相繊維からなる繊維状
チタン酸カリウムの製造法。 本発明における原料の一般式K2O・nTiO2にお
けるｎの値が２以下では調和溶融するため、分解
溶融−会合反応が起らないので目的を達成し得な
い。またｎが３以上となると、四チタン酸カリウ
ム繊維の単独またはこれと六チタン酸カリウム繊
維もしくは二チタン酸カリウム繊維との混合相繊
維となる。 本発明のｎが２＜ｎ＜３の範囲においては、六
チタン酸カリウム繊維は生成されず、またｎ＝３
の場合よりも四チタン酸カリウム繊維はより長い
繊維として得られる。これはｎの値が２より大き
い値で４以下で小さい程液相成分が多くなり、会
合反応で液相がフラツクス的な働きをし、四チタ
ン酸カリウム繊維の成長をうながすことによるも
のと考えられる。 二酸化チタン成分としては、結晶質，非結晶質
の二酸化チタン等いずれも使用し得られるが酸化
カリウムと反応し易い点で非晶質酸化チタンとア
ナターゼ型酸化チタンが好ましい。また、加熱に
より分解して二酸化チタンを生成するチタン化合
物も同様に使用することができる。 酸化カリウムとしては、酸化カリウムまたは加
熱に分解して酸化カリウムを生成する例えば炭酸
カリウム，重炭酸カリウム，水酸化カリウム，硝
酸カリウム等の１種または２種の混合物が使用し
得られる。 前記原料を一般式K2O・nTiO2におけるｎが２
＜ｎ＜３の割合に混合し、これを1000〜1350℃，
好ましくは1150〜1250℃で１〜10時間好ましくは
１〜５時間加熱保持することによつて、少くとも
分解溶融により六チタン酸カリウム固相と液相の
混合組物を生成させる。1000℃より低温ではこの
分解溶融の反応をおこし得ない。 この温度から900〜950℃まで徐冷することによ
つて分解溶融−会合反応を行われ、四チタン酸カ
リウムの繊維を成長させる。 その徐冷速度は70℃／ｈ以下であることが必要
である。それより速いと繊維への成長が不充分に
なり、また繊維の分離性も悪くなる。30℃／ｈ以
下であることが好ましい。 この加熱焼成−保持−徐冷の操作を繰返すと四
チタン酸カリウム繊維の成長をよりよくすること
ができる。この場合、徐冷速度を繰返し毎に変化
させても、また徐冷途中で変化させても差支えな
い。ただし二チタン酸カリウム繊維は900℃以後
の急冷によつて液相から初めて結晶化するので、
分解溶融―会合反応の繰返しは二チタン酸カリウ
ム繊維の成長には関係しない。 900〜950℃までの徐冷後は、大気中等に取出し
放冷する。室温まで徐冷してもよいが、低温では
四チタン酸カリウム繊維は成長しないので、時間
が無駄になるだけである。 冷却して得られるものは、四チタン酸カリウム
繊維と二チタン酸カリウム繊維との混合相からな
り、いずれも層状構造を有する。これを温水，沸
騰水酸類で処理して層間を占めるK+イオンの１
部を抽出した後、約1000℃で焼成すると、断熱
材，各種補強材として有用なものとなる。また、
これを酸類で層間を占めるK+イオンを全部抽出
すると、イオン吸着材として有用なものとなる。 実施例 １ 酸化チタン（TiO2）と炭酸カリウムをモル比
で2.8対１の割合で混合した。この混合物25ｇを
白金るつぼに入れ電気炉で1150℃まで昇温し、そ
のまま４時間焼成した。その後16℃／ｈの速度で
950℃まで徐冷した。 るつぼを大気中に取出して室温まで徐冷した。
生成物は四チタン酸カリウム繊維と二チタン酸カ
リウム繊維との混合相からなる塊状物あつた。こ
のるつぼを温水中に数時間浸漬してるつぼから繊
維を取出した。得られた繊維を冷水で洗浄した後
100℃で乾燥した。この乾燥物をＸ線粉末回折法
で固定したところ、四チタン酸カリウムと二チタ
ン酸カリウムの中間相であつた。これを1000℃で
30分間焼成すると、結晶性のよい四チタン酸カリ
ウム単独相となつた。これは二チタン酸カリウム
中間相が焼成により四チタン酸カリウムを移行し
たためである。 得られた繊維の長さは平均1.0mmであつた。 前記の方法で焼成温度と徐冷速度の条件を変え
て実施した結果は次の第１表の通りであつた。 なお、比較例は徐冷工程をはぶいた例である。
【表】
実施例 ２
実施例１と同様な方法において、分解溶融−保
持−徐冷の工程を２回繰返し行つた。その結果は
第２表の通りであつた。 この結果が示すように、第１表における繊維長
と比較して長繊維のものが得られる。 この場合は徐冷温度を32℃／ｈを超えると、六
チタン酸カリウムが混合してくるので、それ以下
とすることが必要である。
持−徐冷の工程を２回繰返し行つた。その結果は
第２表の通りであつた。 この結果が示すように、第１表における繊維長
と比較して長繊維のものが得られる。 この場合は徐冷温度を32℃／ｈを超えると、六
チタン酸カリウムが混合してくるので、それ以下
とすることが必要である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 一般式K2O・nTiO2（ただし、ｎは２＜ｎ＜
３を表わす）で示される酸化カリウムと二酸化チ
タンの混合組成物（以下混合組成物と呼ぶ）また
はその製造原料混合物を、1000〜1350℃に加熱保
持して固相の六チタン酸カリウムと液相の混合組
成物を分解溶融反応により生成させ、該温度から
900〜950℃までを70℃／ｈ以下の速度で徐冷し、
その徐冷速度を調整して会合反応により固相の四
チタン酸カリウムと液相の混合組成物との混合相
を生成させた後、冷却して液相の混合組成物から
二チタン酸カリウムを結晶化させることを特徴と
する四チタン酸カリウム繊維と二チタン酸カリウ
ム繊維との混合相繊維からなる繊維状チタン酸カ
リウムの製造法。 ２ 加熱−保持−徐冷工程を２回以上繰返して行
う特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14039282A JPH0234888B2 (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | Senijochitansankariumunoseizoho |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14039282A JPH0234888B2 (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | Senijochitansankariumunoseizoho |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930724A JPS5930724A (ja) | 1984-02-18 |
| JPH0234888B2 true JPH0234888B2 (ja) | 1990-08-07 |
Family
ID=15267732
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14039282A Expired - Lifetime JPH0234888B2 (ja) | 1982-08-12 | 1982-08-12 | Senijochitansankariumunoseizoho |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0234888B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60112619A (ja) * | 1983-11-21 | 1985-06-19 | Otsuka Chem Co Ltd | 変成されたチタン酸アルカリの製造方法 |
| JPS61168598A (ja) * | 1985-01-18 | 1986-07-30 | Kyushu Refract Co Ltd | チタン酸カリウム長繊維の製造方法 |
| IT1188202B (it) * | 1985-11-15 | 1988-01-07 | Ausimont Spa | Composizioni elastomeriche vulcanizzabili di fluoroelastomeri |
| JP2547022B2 (ja) * | 1987-06-15 | 1996-10-23 | 株式会社クボタ | チタン酸カリウム繊維の製造方法 |
-
1982
- 1982-08-12 JP JP14039282A patent/JPH0234888B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5930724A (ja) | 1984-02-18 |
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