JPH05224466A - 電子写真キャリア用コーティング剤及びそれを用いたキャリア - Google Patents
電子写真キャリア用コーティング剤及びそれを用いたキャリアInfo
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- JPH05224466A JPH05224466A JP4059779A JP5977992A JPH05224466A JP H05224466 A JPH05224466 A JP H05224466A JP 4059779 A JP4059779 A JP 4059779A JP 5977992 A JP5977992 A JP 5977992A JP H05224466 A JPH05224466 A JP H05224466A
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- G03G9/08—Developers with toner particles
- G03G9/10—Developers with toner particles characterised by carrier particles
- G03G9/113—Developers with toner particles characterised by carrier particles having coatings applied thereto
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- G03G9/1133—Macromolecular components of coatings obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 摩耗、はがれ、クラック等が発生し難く、ス
ペント化現象の発生を防止でき、長時間使用に耐え得
る、帯電特性の温度依存性が小さい電子写真キャリア用
コーティング剤を提供する。 【構成】 式Ｉ、III等のオルガノポリシロキサン少な
くとも１種と他の重合性単量体との共重合体を主成分と
する電子写真キャリア用コーティング剤； （式中、Ｒ1 はＨ、メチル基；Ｒ2 はＣ１〜１０アルキ
ル基、フェニル基；Ｒ3 はＲ2 、ＣＨ2 ＝Ｃ（Ｒ1 ）Ｃ
ＯＯＣ3Ｈ6 −基；ｎ≧３；ｒは２〜２０の整数であ
る。）
ペント化現象の発生を防止でき、長時間使用に耐え得
る、帯電特性の温度依存性が小さい電子写真キャリア用
コーティング剤を提供する。 【構成】 式Ｉ、III等のオルガノポリシロキサン少な
くとも１種と他の重合性単量体との共重合体を主成分と
する電子写真キャリア用コーティング剤； （式中、Ｒ1 はＨ、メチル基；Ｒ2 はＣ１〜１０アルキ
ル基、フェニル基；Ｒ3 はＲ2 、ＣＨ2 ＝Ｃ（Ｒ1 ）Ｃ
ＯＯＣ3Ｈ6 −基；ｎ≧３；ｒは２〜２０の整数であ
る。）
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子写真キャリア用コー
ティング剤に関し、特に、複写耐久性に優れた電子写真
キャリア用コーティング剤及びそれを核体表面に被覆し
てなる電子写真用キャリアに関する。
ティング剤に関し、特に、複写耐久性に優れた電子写真
キャリア用コーティング剤及びそれを核体表面に被覆し
てなる電子写真用キャリアに関する。
【０００２】
【従来の技術】周知の如く、二成分系乾式複写機の現像
剤は、微細なトナーとそれより大きいキャリアの二成分
から構成され、両者を混合攪拌することによって生ずる
摩擦により、トナーとキャリアが夫々異なった符号に静
電帯電する。このようにして帯電したトナーを、感光体
上に形成されている静電潜像に静電付着させることによ
り可視像が形成され、この像を転写シートに転写、定着
することにより複写が達成される。
剤は、微細なトナーとそれより大きいキャリアの二成分
から構成され、両者を混合攪拌することによって生ずる
摩擦により、トナーとキャリアが夫々異なった符号に静
電帯電する。このようにして帯電したトナーを、感光体
上に形成されている静電潜像に静電付着させることによ
り可視像が形成され、この像を転写シートに転写、定着
することにより複写が達成される。
【０００３】この場合のキャリアとしては、通常酸化さ
れた、又は未酸化の鉄粉が使用されるが、これをこのま
まトナーと混合して使用した場合には、トナーに対する
摩擦帯電特性が不十分な上、使用中にトナーがキャリア
表面に固着してトナー膜を形成するために（スペント化
現象）キャリアの帯電特性が経時的に変化し、結局現像
剤の寿命が短くなるという欠点があった。
れた、又は未酸化の鉄粉が使用されるが、これをこのま
まトナーと混合して使用した場合には、トナーに対する
摩擦帯電特性が不十分な上、使用中にトナーがキャリア
表面に固着してトナー膜を形成するために（スペント化
現象）キャリアの帯電特性が経時的に変化し、結局現像
剤の寿命が短くなるという欠点があった。
【０００４】更に、乾燥時と湿潤時ではキャリアの帯電
特性の差が大きいという欠点もあった。このような欠点
を防止するために、キャリア表面にフッ素樹脂、アクリ
ル樹脂、スチレン−アクリル共重合体、シリコーン樹
脂、ポリエステル樹脂等の樹脂を被覆することが主流と
なっている。
特性の差が大きいという欠点もあった。このような欠点
を防止するために、キャリア表面にフッ素樹脂、アクリ
ル樹脂、スチレン−アクリル共重合体、シリコーン樹
脂、ポリエステル樹脂等の樹脂を被覆することが主流と
なっている。
【０００５】しかしながら、水酸基含有ポリエステル樹
脂やアクリル樹脂等を被覆した場合には、イソシアネー
トやメラミン等で架橋を行うため（特開昭５９−５３８
７５号、同６０−５９３６９号等）、架橋が完全に進行
しないと、未反応の水酸基やイソシアネート基が残存し
て帯電特性を悪化させるという欠点があった。又、アク
リル樹脂や、スチレン−アクリル共重合体等を被覆した
場合には、初期の帯電特性に優れているものの、被膜が
もろいために耐久性が劣るという欠点がある。
脂やアクリル樹脂等を被覆した場合には、イソシアネー
トやメラミン等で架橋を行うため（特開昭５９−５３８
７５号、同６０−５９３６９号等）、架橋が完全に進行
しないと、未反応の水酸基やイソシアネート基が残存し
て帯電特性を悪化させるという欠点があった。又、アク
リル樹脂や、スチレン−アクリル共重合体等を被覆した
場合には、初期の帯電特性に優れているものの、被膜が
もろいために耐久性が劣るという欠点がある。
【０００６】一方、フッ素樹脂やシリコーン樹脂等につ
いては、これらの樹脂の表面エネルギーが小さいことか
ら、スペント化現象を低下させることができる点で注目
されている（特開昭５４−２１７３０号、同５８−４０
５５７号、特公昭５９−２６９４５号、同５９−１３１
９４４号）。
いては、これらの樹脂の表面エネルギーが小さいことか
ら、スペント化現象を低下させることができる点で注目
されている（特開昭５４−２１７３０号、同５８−４０
５５７号、特公昭５９−２６９４５号、同５９−１３１
９４４号）。
【０００７】特にシリコーン樹脂の場合には、モノマー
の選択により多様な分子構造を作り得るため、その選択
により多様な帯電量水準を持つキャリアを作り得るとい
う利点がある上、多種の溶剤に溶解させることができる
のでキャリアの表面に均一に塗布し易く、更に比較的低
温でも硬化を可能とすることもできる等の、数多くの作
業上の利点を有している。
の選択により多様な分子構造を作り得るため、その選択
により多様な帯電量水準を持つキャリアを作り得るとい
う利点がある上、多種の溶剤に溶解させることができる
のでキャリアの表面に均一に塗布し易く、更に比較的低
温でも硬化を可能とすることもできる等の、数多くの作
業上の利点を有している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、シリコ
ーン樹脂は、アクリル樹脂ほどではないものの一般に機
械的強度が弱いという欠点を有しており、長時間使用さ
れるうちに、摩耗・はがれ・クラック等が発生するため
に欠落し、その優れた特性を失って複写性能が低下する
等、長時間使用に対する寿命の面では満足できるもので
はなかった。そこで、これまでにも長寿命のコーティン
グ剤が提案されているが（特開平２−７３３７２号、同
２−１０３５６３号等）、未だアクリル樹脂にシリコー
ンを導入したものは知られていない。
ーン樹脂は、アクリル樹脂ほどではないものの一般に機
械的強度が弱いという欠点を有しており、長時間使用さ
れるうちに、摩耗・はがれ・クラック等が発生するため
に欠落し、その優れた特性を失って複写性能が低下する
等、長時間使用に対する寿命の面では満足できるもので
はなかった。そこで、これまでにも長寿命のコーティン
グ剤が提案されているが（特開平２−７３３７２号、同
２−１０３５６３号等）、未だアクリル樹脂にシリコー
ンを導入したものは知られていない。
【０００９】本発明者等は、アクリル樹脂にシロキサン
鎖を導入することによって、アクリル樹脂の優れた帯電
特性を生かすと共に、シロキサン鎖によって滑り性・剥
離性・撥水性等の特徴を付与することを試みた結果、期
待された結果に留まらず、スペント化現象も抑制するこ
とができ、現像剤の寿命を長くすることができる上、キ
ャリア帯電特性の温度依存性をも小さくすることができ
ることを見出し、本発明に到達した。
鎖を導入することによって、アクリル樹脂の優れた帯電
特性を生かすと共に、シロキサン鎖によって滑り性・剥
離性・撥水性等の特徴を付与することを試みた結果、期
待された結果に留まらず、スペント化現象も抑制するこ
とができ、現像剤の寿命を長くすることができる上、キ
ャリア帯電特性の温度依存性をも小さくすることができ
ることを見出し、本発明に到達した。
【００１０】従って本発明の第１の目的は、摩耗・はが
れ・クラック等が発生し難い上、スペント化現象の発生
をも防止することができ、長時間使用に耐え得る、電子
写真キャリア用コーティング剤を提供することにある。
本発明の第２の目的は、キャリアの帯電特性の温度依存
性が小さい、長寿命の電子写真キャリア用コーティング
剤を提供することにある。
れ・クラック等が発生し難い上、スペント化現象の発生
をも防止することができ、長時間使用に耐え得る、電子
写真キャリア用コーティング剤を提供することにある。
本発明の第２の目的は、キャリアの帯電特性の温度依存
性が小さい、長寿命の電子写真キャリア用コーティング
剤を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の諸目的
は、下記化４、化５及び化６で表されるオルガノポリシ
ロキサンから選択される少なくとも１種と他の重合性単
量体との共重合体を主成分とすることを特徴とする電子
写真キャリア用コーティング剤によって達成された。
は、下記化４、化５及び化６で表されるオルガノポリシ
ロキサンから選択される少なくとも１種と他の重合性単
量体との共重合体を主成分とすることを特徴とする電子
写真キャリア用コーティング剤によって達成された。
【００１２】
【化４】
【化５】
【化６】
【００１３】化４、化５及び化６中のＲ1 は水素または
メチル基、Ｒ2 は炭素数１〜１０のアルキル基またはフ
ェニル基、Ｒ3 はＲ2 またはＣＨ2 ＝Ｃ（Ｒ1 ）ＣＯＯ
Ｃ3Ｈ6 −基であり、ｎ、ｐ及びｑは夫々、ｎ≧３、ｐ
≧０、ｑ≧３且つｐ＜ｑであると共に、ｒは２〜２０の
整数である。
メチル基、Ｒ2 は炭素数１〜１０のアルキル基またはフ
ェニル基、Ｒ3 はＲ2 またはＣＨ2 ＝Ｃ（Ｒ1 ）ＣＯＯ
Ｃ3Ｈ6 −基であり、ｎ、ｐ及びｑは夫々、ｎ≧３、ｐ
≧０、ｑ≧３且つｐ＜ｑであると共に、ｒは２〜２０の
整数である。
【００１４】化４で表されるオルガノポリシロキサン
は、片末端または両末端をアクリルもしくはメタクリル
変性したシリコーンオイルであり、シリコーンオイルの
特性を十分引き出すために、特に３以上であることが好
ましい。さらにＲ2 は工業的観点からメチル基であるこ
とが好ましい。
は、片末端または両末端をアクリルもしくはメタクリル
変性したシリコーンオイルであり、シリコーンオイルの
特性を十分引き出すために、特に３以上であることが好
ましい。さらにＲ2 は工業的観点からメチル基であるこ
とが好ましい。
【００１５】片末端（メタ）アクリル変性シリコーンオ
イルの合成法は特に限定されるものではないが、代表的
な方法としては、下記化７で示されるヘキサメチルシク
ロトリシロキサンを、トリメチルシラノール（ＣＨ3 ）
3 ＳｉＯＨの存在下で、５価のケイ素錯体触媒を使用し
て開環重合することによって合成し得る片末端シラノー
ル化合物と、下記化８で示されるγ−メタクリロキシプ
ロピルジメチルクロルシランとを等モル量で混合し、三
級アミン化合物等の塩酸捕捉剤を添加して脱塩酸反応を
行うことにより得ることができる。
イルの合成法は特に限定されるものではないが、代表的
な方法としては、下記化７で示されるヘキサメチルシク
ロトリシロキサンを、トリメチルシラノール（ＣＨ3 ）
3 ＳｉＯＨの存在下で、５価のケイ素錯体触媒を使用し
て開環重合することによって合成し得る片末端シラノー
ル化合物と、下記化８で示されるγ−メタクリロキシプ
ロピルジメチルクロルシランとを等モル量で混合し、三
級アミン化合物等の塩酸捕捉剤を添加して脱塩酸反応を
行うことにより得ることができる。
【００１６】
【化７】
【化８】
【００１７】又、両末端（メタ）アクリルシリコーンオ
イルの合成法も特に限定されるものではないが、代表的
な方法としては、γ−メタクリロキシプロピルジメチル
クロルシランの加水分解物と下記化９で示されるジメチ
ルシロキサンを、酸触媒の存在下で平衡化する方法や、
α、ω−ハイドロジェンポリシロキサンに、白金触媒存
在下でアリルメタクリレートを付加する方法が挙げられ
る。
イルの合成法も特に限定されるものではないが、代表的
な方法としては、γ−メタクリロキシプロピルジメチル
クロルシランの加水分解物と下記化９で示されるジメチ
ルシロキサンを、酸触媒の存在下で平衡化する方法や、
α、ω−ハイドロジェンポリシロキサンに、白金触媒存
在下でアリルメタクリレートを付加する方法が挙げられ
る。
【化９】
【００１８】化５で表されるオルガノポリシロキサンは
側鎖（メタ）アクリル変性シリコーンオイルであるが、
シリコーンオイルの特性を十分引き出すためにｐ＋ｑが
３以上であることが好ましい。Ｒ2 は工業的観点からメ
チル基またはフェニル基であることが好ましい。
側鎖（メタ）アクリル変性シリコーンオイルであるが、
シリコーンオイルの特性を十分引き出すためにｐ＋ｑが
３以上であることが好ましい。Ｒ2 は工業的観点からメ
チル基またはフェニル基であることが好ましい。
【００１９】化５で表されるオルガノポリシロキサンの
合成方法は特に限定されるものではないが、代表的な方
法としては、下記化１０で示されるヘキサメチルシクロ
トリシロキサンを、トリメチルシラノール（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯＨの存在下で、５価のケイ素錯体触媒を使用して
開環重合することによって合成し得る片末端シラノール
化合物２モルと、下記化１１で示されるγ−メタクリロ
キシプロピルメチルジクロルシラン１モルを混合し、三
級アミン化合物等の塩酸捕捉剤を添加して脱塩酸反応を
行うことにより得ることができる。
合成方法は特に限定されるものではないが、代表的な方
法としては、下記化１０で示されるヘキサメチルシクロ
トリシロキサンを、トリメチルシラノール（ＣＨ3 ）3
ＳｉＯＨの存在下で、５価のケイ素錯体触媒を使用して
開環重合することによって合成し得る片末端シラノール
化合物２モルと、下記化１１で示されるγ−メタクリロ
キシプロピルメチルジクロルシラン１モルを混合し、三
級アミン化合物等の塩酸捕捉剤を添加して脱塩酸反応を
行うことにより得ることができる。
【００２０】
【化１０】
【化１１】
【００２１】又、側鎖に水素基を１個持つハイドロジェ
ンポリシロキサンに、白金触媒の存在下で、アリル（メ
タ）アクリレートを付加することによっても得ることが
できる。化４〜化６のオルガノポリシロキサンの何れに
おいても、アクリル樹脂内に導入されたシリコーンオイ
ル部分が滑り性、剥離性に寄与し、良好な性能が得られ
る。
ンポリシロキサンに、白金触媒の存在下で、アリル（メ
タ）アクリレートを付加することによっても得ることが
できる。化４〜化６のオルガノポリシロキサンの何れに
おいても、アクリル樹脂内に導入されたシリコーンオイ
ル部分が滑り性、剥離性に寄与し、良好な性能が得られ
る。
【００２２】化６で示されるシロキサンは、化１２で示
される環状オルガノハイドロジェンシロキサンにアルケ
ンをｒモル部分付加反応させ、次いで、白金触媒を用い
てアリル（メタ）アクリレートを１モル付加することに
より、容易に得られる。
される環状オルガノハイドロジェンシロキサンにアルケ
ンをｒモル部分付加反応させ、次いで、白金触媒を用い
てアリル（メタ）アクリレートを１モル付加することに
より、容易に得られる。
【化１２】 ｒの値としては２〜２０が好ましく、特に３〜２０の混
合物とすることが好ましい。
合物とすることが好ましい。
【００２３】化４〜化６で表されるオルガノポリシロキ
サンの中から選択された少なくとも１種のオルガノポリ
シロキサンと共重合させる重合性単量体としては、アク
リル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸シク
ロヘキシル、アクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリ
ル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸２−ヒドロキシエ
チル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、スチレン、
α−メチルスチレン、アクリル酸ｎ−ブチル、メチルビ
ニルエーテル、エチルビニルエーテル、イソブチルビニ
ルエーテル、アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、メタ
クリル酸２−ヒドロキシプロピル、シクロヘキシルビニ
ルエーテル、酢酸ビニル、安息香酸ビニル、アクリル
酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸等が挙
げられる。
サンの中から選択された少なくとも１種のオルガノポリ
シロキサンと共重合させる重合性単量体としては、アク
リル酸メチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸シク
ロヘキシル、アクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリ
ル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸２−ヒドロキシエ
チル、メタクリル酸２−ヒドロキシエチル、スチレン、
α−メチルスチレン、アクリル酸ｎ−ブチル、メチルビ
ニルエーテル、エチルビニルエーテル、イソブチルビニ
ルエーテル、アクリル酸２−ヒドロキシプロピル、メタ
クリル酸２−ヒドロキシプロピル、シクロヘキシルビニ
ルエーテル、酢酸ビニル、安息香酸ビニル、アクリル
酸、メタクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸等が挙
げられる。
【００２４】これらの重合性単量体は、オルガノポリシ
ロキサン１０重量部に対して５〜１００重量部とするこ
とが好ましく、特に１０〜４０重量部とすることが好ま
しい。５重量部以下であると乾燥性が悪くなり、１００
重量部以上であるとシリコーンの特性である滑り性等が
損なわれる。
ロキサン１０重量部に対して５〜１００重量部とするこ
とが好ましく、特に１０〜４０重量部とすることが好ま
しい。５重量部以下であると乾燥性が悪くなり、１００
重量部以上であるとシリコーンの特性である滑り性等が
損なわれる。
【００２５】（メタ）アクリル系の重合性単量体を得る
ための重合方法は一般的な重合法でよく、例えば溶液重
合で行う場合には、２，２’−アゾビスイソブチロニト
リル触媒等のジアゾ化合物や有機過酸化物の存在下、且
つトルエンのリフラックス状態下で、（メタ）アクリル
単量体モノマーを滴下して重合する。この方法で合成し
た（メタ）アクリル重合体の分子量は約５〜１０万であ
り、本発明においては特に１万〜１００万であることが
好ましい。
ための重合方法は一般的な重合法でよく、例えば溶液重
合で行う場合には、２，２’−アゾビスイソブチロニト
リル触媒等のジアゾ化合物や有機過酸化物の存在下、且
つトルエンのリフラックス状態下で、（メタ）アクリル
単量体モノマーを滴下して重合する。この方法で合成し
た（メタ）アクリル重合体の分子量は約５〜１０万であ
り、本発明においては特に１万〜１００万であることが
好ましい。
【００２６】本発明においては、（メタ）アクリル単量
体の一部として加水分解性シリル基含有（メタ）アクリ
ル化合物を使用し、これらを化４〜化６のオルガノポリ
シロキサンの中から選択された少なくとも１種と共重合
させることもできる。このようにすることにより、湿気
硬化用触媒を加えて、本発明のコーティング剤を硬化さ
せることができる。
体の一部として加水分解性シリル基含有（メタ）アクリ
ル化合物を使用し、これらを化４〜化６のオルガノポリ
シロキサンの中から選択された少なくとも１種と共重合
させることもできる。このようにすることにより、湿気
硬化用触媒を加えて、本発明のコーティング剤を硬化さ
せることができる。
【００２７】即ち、キャリア核体粒子の吸着水によりア
ルコキシル基が加水分解し、そして硬化することによ
り、コーティング剤のキャリア核体粒子への密着性が更
に向上し、又シロキサン架橋によって機械的強度も向上
する。上記加水分解性シリル基含有（メタ）アクリル化
合物としては、特に下記化１３で表されるものが好まし
い。
ルコキシル基が加水分解し、そして硬化することによ
り、コーティング剤のキャリア核体粒子への密着性が更
に向上し、又シロキサン架橋によって機械的強度も向上
する。上記加水分解性シリル基含有（メタ）アクリル化
合物としては、特に下記化１３で表されるものが好まし
い。
【００２８】
【化１３】 式中Ｒ1 は水素またはメチル基、Ｒ4 及びＲ5 は炭素数
１〜１０のアルキル基、ｍは０〜２の整数である。
１〜１０のアルキル基、ｍは０〜２の整数である。
【００２９】化１３で表される加水分解性シリル基含有
（メタ）アクリル化合物の具体例としては、γ−メタク
リロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキ
シプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプ
ロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプ
ロピルジメチルメトキシシラン等が挙げられる。
（メタ）アクリル化合物の具体例としては、γ−メタク
リロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アクリロキ
シプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプ
ロピルメチルジメトキシシラン、γ−メタクリロキシプ
ロピルジメチルメトキシシラン等が挙げられる。
【００３０】加水分解性シリル基含有（メタ）アクリル
化合物の配合量は（メタ）アクリル単量体１０重量部に
対して、０．５〜１０重量部であることが好ましい。
０．５重量部以下であると湿気硬化機能が不十分であ
り、１０重量部以上であると共重合体の保存安定性が悪
くなる。
化合物の配合量は（メタ）アクリル単量体１０重量部に
対して、０．５〜１０重量部であることが好ましい。
０．５重量部以下であると湿気硬化機能が不十分であ
り、１０重量部以上であると共重合体の保存安定性が悪
くなる。
【００３１】湿気硬化触媒としてはジブチル錫ジアセテ
ート、ジブチル錫ジオクテート、ジブチル錫ジラウレー
ト、テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタ
ネート、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−
（β−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラ
ン等が挙げられる。これらの触媒は、樹脂固形分の０．
０５〜５．０重量％であることが好ましい。
ート、ジブチル錫ジオクテート、ジブチル錫ジラウレー
ト、テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタ
ネート、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−
（β−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラ
ン等が挙げられる。これらの触媒は、樹脂固形分の０．
０５〜５．０重量％であることが好ましい。
【００３２】本発明において使用されるキャリア核体粒
子としては鉄粉、フェライト粉が代表的なものである
が、その他、ニッケル、コバルト等の磁性金属又はその
酸化物、銅、カーボランダム、ガラスビース、二酸化ケ
イ素等、キャリア核体粒子の素材として公知のものの中
から適宜選択して用いることができる。キャリア核体粒
子の粒径は、１０〜１，０００ミクロン、好ましくは５
０〜３００ミクロンである。
子としては鉄粉、フェライト粉が代表的なものである
が、その他、ニッケル、コバルト等の磁性金属又はその
酸化物、銅、カーボランダム、ガラスビース、二酸化ケ
イ素等、キャリア核体粒子の素材として公知のものの中
から適宜選択して用いることができる。キャリア核体粒
子の粒径は、１０〜１，０００ミクロン、好ましくは５
０〜３００ミクロンである。
【００３３】本発明においては、前記素材からなるアク
リル樹脂を、必要であれば有機溶剤（例えばトルエン、
キシレン、溶剤揮発油等の炭化水素系溶剤、アルコー
ル、エステル等）に溶解した後、例えば流動化ベット
法、浸漬法、スプレー法等によってキャリア核体粒子上
に塗布し、次いで乾燥、硬化せしめる。皮膜層の膜厚は
０．１〜２０ミクロンが好ましい。必要により重ね塗り
することも可能であり、目的によっては各層の成分を変
えて重ね塗りすることもできる。
リル樹脂を、必要であれば有機溶剤（例えばトルエン、
キシレン、溶剤揮発油等の炭化水素系溶剤、アルコー
ル、エステル等）に溶解した後、例えば流動化ベット
法、浸漬法、スプレー法等によってキャリア核体粒子上
に塗布し、次いで乾燥、硬化せしめる。皮膜層の膜厚は
０．１〜２０ミクロンが好ましい。必要により重ね塗り
することも可能であり、目的によっては各層の成分を変
えて重ね塗りすることもできる。
【００３４】本発明のシリコーン組成物は常温において
も硬化可能であるが、１００〜２５０℃程度に加熱して
硬化させた方が、塗膜の特性が安定する上生産速度も上
がるので好ましい。現像剤としてキャリアと共に使用さ
れるトナーについては、特に制限がなく、天然樹脂、天
然及び合成樹脂を組み合わせた改良剤を含む広い材料
に、既知の各種合成染料類を分散させて製造したものを
使用することができる。
も硬化可能であるが、１００〜２５０℃程度に加熱して
硬化させた方が、塗膜の特性が安定する上生産速度も上
がるので好ましい。現像剤としてキャリアと共に使用さ
れるトナーについては、特に制限がなく、天然樹脂、天
然及び合成樹脂を組み合わせた改良剤を含む広い材料
に、既知の各種合成染料類を分散させて製造したものを
使用することができる。
【００３５】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明の電子写真キ
ャリア用コーティング剤は、シロキサン鎖による滑り
性、剥離性、撥水性等の諸特性に加えて、アクリル樹脂
の優れた帯電特性を有する上、キャリア同士の衝撃によ
る摩耗や剥がれ等の現象のみならず、スペント化現象も
抑制されるので、特に電子写真キャリア用のコーティン
グ剤として有効である。又、本発明のコーティング剤を
用いたキャリアの帯電特性は温度依存性が小さいという
効果も得られる。
ャリア用コーティング剤は、シロキサン鎖による滑り
性、剥離性、撥水性等の諸特性に加えて、アクリル樹脂
の優れた帯電特性を有する上、キャリア同士の衝撃によ
る摩耗や剥がれ等の現象のみならず、スペント化現象も
抑制されるので、特に電子写真キャリア用のコーティン
グ剤として有効である。又、本発明のコーティング剤を
用いたキャリアの帯電特性は温度依存性が小さいという
効果も得られる。
【００３６】
【実施例】以下、実施例によって本発明を更に詳述する
が、本発明はこれによって限定されるものではない。
が、本発明はこれによって限定されるものではない。
【００３７】合成例１．下記化１４で表されるオルガノ
ポロシロキサン３０部、アクリル酸ｎ−ブチル２０部、
メタクリル酸メチル５０部及び２，２’−アソビスイソ
ブチロニトリル２部を滴下ロートに仕込み、この混合溶
液を、トルエン６０部をリフラックスさせている中へ３
時間かけて滴下した。
ポロシロキサン３０部、アクリル酸ｎ−ブチル２０部、
メタクリル酸メチル５０部及び２，２’−アソビスイソ
ブチロニトリル２部を滴下ロートに仕込み、この混合溶
液を、トルエン６０部をリフラックスさせている中へ３
時間かけて滴下した。
【００３８】
【化１４】 １時間リフラックスした後、２，２’−アゾビスイソブ
チロニトリル０．５部を含有するトルエン４０部を投入
し、更に４時間リフラックさせてアクリル樹脂Ａを得
た。
チロニトリル０．５部を含有するトルエン４０部を投入
し、更に４時間リフラックさせてアクリル樹脂Ａを得
た。
【００３９】合成例２．化１４で表されるオルガノポリ
シロキサン３０部、アクリル酸ｎ−ブチル１２部、メタ
クリル酸メチル５０部、下記化１５で表されるオルガノ
シラン８部及び２，２’−アゾビスイソブチロニトリル
２部を滴下ロートに仕込んだ他は合成例１と全く同様に
して重合した後、ジブチル錫ジオクトエート０．５部を
添加してアクリル樹脂Ｂを得た。
シロキサン３０部、アクリル酸ｎ−ブチル１２部、メタ
クリル酸メチル５０部、下記化１５で表されるオルガノ
シラン８部及び２，２’−アゾビスイソブチロニトリル
２部を滴下ロートに仕込んだ他は合成例１と全く同様に
して重合した後、ジブチル錫ジオクトエート０．５部を
添加してアクリル樹脂Ｂを得た。
【化１５】
【００４０】合成例３．化１４で表されるオルガノポリ
シロキサンの代わりに下記化１６を用いた他は合成例２
と全く同様にしてアクリル樹脂Ｃを得た。
シロキサンの代わりに下記化１６を用いた他は合成例２
と全く同様にしてアクリル樹脂Ｃを得た。
【化１６】
【００４１】合成例４．化１４で表されるオルガノポリ
シロキサン３０部のうちの１０部を、下記化１７で表さ
れるオルガノポロシロキサン１０部に代えた他は合成例
２と全く同様にしてアクリル樹脂Ｄを得た。
シロキサン３０部のうちの１０部を、下記化１７で表さ
れるオルガノポロシロキサン１０部に代えた他は合成例
２と全く同様にしてアクリル樹脂Ｄを得た。
【化１７】
【００４２】合成例５．化１４で表されるオルガノポリ
シロキサン３０部のうちの１０部を、下記化１８で表さ
れるオルガノポロシロキサン１０部に変えた他は合成例
２と全く同様にしてアクリル樹脂Ｅを得た。
シロキサン３０部のうちの１０部を、下記化１８で表さ
れるオルガノポロシロキサン１０部に変えた他は合成例
２と全く同様にしてアクリル樹脂Ｅを得た。
【化１８】
【００４３】比較例１．アクリル酸ｎ−ブチル３０部、
メタクリル酸メチル６０部、スチレン１０部及び２，
２’−アゾビスイソブチロニトリル２０部を滴下ロート
に仕込んだ他は合成例１と全く同様にしてアクリル樹脂
Ｘを得た。
メタクリル酸メチル６０部、スチレン１０部及び２，
２’−アゾビスイソブチロニトリル２０部を滴下ロート
に仕込んだ他は合成例１と全く同様にしてアクリル樹脂
Ｘを得た。
【００４４】実施例１〜５及び比較例１ 以上のアクリル樹脂Ａ〜Ｅ及びＸをトルエンで希釈し１
０％溶液とした。次に、キャリア核体粒子として平均粒
径１００ミクロンのフェライト１ｋｇに対してシリコー
ンコート量が２０ｇとなるように、流動化ベット装置
（スパイラーフローミニ：フロイント産業株式会社製の
商品名）を用いて上記のシリコーン処理液を散布した
後、１５０℃で１０分間加熱してシリコーン成分を硬化
させた。
０％溶液とした。次に、キャリア核体粒子として平均粒
径１００ミクロンのフェライト１ｋｇに対してシリコー
ンコート量が２０ｇとなるように、流動化ベット装置
（スパイラーフローミニ：フロイント産業株式会社製の
商品名）を用いて上記のシリコーン処理液を散布した
後、１５０℃で１０分間加熱してシリコーン成分を硬化
させた。
【００４５】上記の如く処理されたキャリア粉３０ｇ
に、負帯電シリカ（Ｒ−９７２：日本アエロジル株式会
社製の商品名）０．１５ｇを加えて振とう帯電させた
後、東芝ケミカル株式会社製のブローオフ粉体帯電量測
定装置により、トナーの帯電量を測定した。更に、容量
５００ｍｌの磁器製の強制劣化装置に、１ｋｇのキャリ
アと５ｇの負帯電シリカ（Ｒ−９７２）を入れ、水平振
動幅４ｃｍで１分間に３７０往復の割合で激しく振とう
させることにより強制劣化テストを行った。この強制劣
化テストの３０分は、略、実機におけるコピー５，００
０枚に相当するものである。測定の結果を表−１に示
す。
に、負帯電シリカ（Ｒ−９７２：日本アエロジル株式会
社製の商品名）０．１５ｇを加えて振とう帯電させた
後、東芝ケミカル株式会社製のブローオフ粉体帯電量測
定装置により、トナーの帯電量を測定した。更に、容量
５００ｍｌの磁器製の強制劣化装置に、１ｋｇのキャリ
アと５ｇの負帯電シリカ（Ｒ−９７２）を入れ、水平振
動幅４ｃｍで１分間に３７０往復の割合で激しく振とう
させることにより強制劣化テストを行った。この強制劣
化テストの３０分は、略、実機におけるコピー５，００
０枚に相当するものである。測定の結果を表−１に示
す。
【００４６】
【表１】
【００４７】表１の結果から、シリコーンオイルを含ま
ないアクリル樹脂Ｘを用いた場合には、帯電量の劣化が
激しく、現像剤としての使用に耐えるものではないのに
対し、シリコーンオイル鎖をもつ本発明の共重合アクリ
ル樹脂Ａ〜Ｅを用いた場合には、強制劣化後も十分な水
準にあることが実証された。又、Ｂ及びＣの比較から、
シリコーンオイル鎖の長い方が劣化の小さいことが分か
り、これによってシリコーンオイル鎖が、流動特性及び
耐久性に効果があることが証明された。
ないアクリル樹脂Ｘを用いた場合には、帯電量の劣化が
激しく、現像剤としての使用に耐えるものではないのに
対し、シリコーンオイル鎖をもつ本発明の共重合アクリ
ル樹脂Ａ〜Ｅを用いた場合には、強制劣化後も十分な水
準にあることが実証された。又、Ｂ及びＣの比較から、
シリコーンオイル鎖の長い方が劣化の小さいことが分か
り、これによってシリコーンオイル鎖が、流動特性及び
耐久性に効果があることが証明された。
Claims (2)
- 【請求項１】 下記化１、化２及び化３で表されるオル
ガノポリシロキサンから選択される少なくとも１種と他
の重合性単量体との共重合体を主成分とすることを特徴
とする電子写真キャリア用コーティング剤； 【化１】 【化２】 【化３】 化１、化２及び化３中のＲ1 は水素またはメチル基、Ｒ
2 は炭素数１〜１０のアルキル基またはフェニル基、Ｒ
3 はＲ2 またはＣＨ2 ＝Ｃ（Ｒ1 ）ＣＯＯＣ3Ｈ6 −基
であり、ｎ、ｐ及びｑは夫々、ｎ≧３、ｐ≧０、ｑ≧３
且つｐ＜ｑであると共に、ｒは２〜２０の整数である。 - 【請求項２】 請求項１に記載の電子写真キャリア用コ
ーティング剤を、キャリア核体粒子表面に被覆してなる
電子写真用キャリア。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4059779A JP2862724B2 (ja) | 1992-02-14 | 1992-02-14 | 電子写真用キャリア |
| US08/016,273 US5368969A (en) | 1992-02-14 | 1993-02-11 | Coating agent for electrophotographic carrier and carrier coated therewith |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4059779A JP2862724B2 (ja) | 1992-02-14 | 1992-02-14 | 電子写真用キャリア |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05224466A true JPH05224466A (ja) | 1993-09-03 |
| JP2862724B2 JP2862724B2 (ja) | 1999-03-03 |
Family
ID=13123125
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4059779A Expired - Fee Related JP2862724B2 (ja) | 1992-02-14 | 1992-02-14 | 電子写真用キャリア |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5368969A (ja) |
| JP (1) | JP2862724B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08305090A (ja) * | 1994-11-30 | 1996-11-22 | Minolta Co Ltd | 静電荷像現像用キャリア |
| US5698357A (en) * | 1995-08-22 | 1997-12-16 | Fuji Xerox Co., Ltd. | Toner and developer for developing electrostatic latent image, and image forming process using the same |
| US5731120A (en) * | 1994-11-30 | 1998-03-24 | Minolta Co., Ltd. | Carrier for electrophotography with surface coated with specified co-polymer resin of organopolysiloxane with radical monomer |
| JP2011027996A (ja) * | 2009-07-24 | 2011-02-10 | Ricoh Co Ltd | キャリア、並びにこれを用いた現像剤、画像形成方法 |
| JP2011215578A (ja) * | 2010-03-17 | 2011-10-27 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像現像剤用キャリア |
| JP2011215576A (ja) * | 2010-03-18 | 2011-10-27 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像現像剤用キャリア、および静電潜像現像剤 |
| US20120028183A1 (en) * | 2010-08-02 | 2012-02-02 | Hisashi Nakajima | Developing method and image forming method |
| JP2012047917A (ja) * | 2010-08-26 | 2012-03-08 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像現像剤用キャリア及び静電潜像現像剤 |
| JP2012053421A (ja) * | 2009-10-13 | 2012-03-15 | Ricoh Co Ltd | 二成分現像剤用キャリア |
| JP2012058635A (ja) * | 2010-09-13 | 2012-03-22 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像現像剤用キャリア及び該キャリアを含む二成分現像剤 |
| JP2012058637A (ja) * | 2010-09-13 | 2012-03-22 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像現像剤用キャリア、および静電潜像現像剤 |
| JP2012058418A (ja) * | 2010-09-07 | 2012-03-22 | Ricoh Co Ltd | 現像剤用キャリアと二成分現像剤、それらの製法、画像形成方法、及びプロセスカートリッジ |
| JP2012058551A (ja) * | 2010-09-10 | 2012-03-22 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像現像剤用キャリア及び静電潜像現像剤 |
| JP2012058422A (ja) * | 2010-09-07 | 2012-03-22 | Ricoh Co Ltd | 静電潜像現像方法 |
| JP2013003428A (ja) * | 2011-06-20 | 2013-01-07 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電荷像現像用キャリア、その製造方法、静電荷像現像剤、プロセスカートリッジ、画像形成装置、及び、画像形成方法 |
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| JP3403805B2 (ja) * | 1994-04-27 | 2003-05-06 | 信越化学工業株式会社 | 電子写真キャリア用コーティング剤及び電子写真用キャリア粒子 |
| EP0843226B1 (en) * | 1996-11-19 | 2002-02-27 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic developer carrier, two-component type developer and image forming method |
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| CA2291280A1 (en) * | 1998-11-30 | 2000-05-30 | Haruhiko Furukawa | Use of a carbosiloxane dendrimer in electrophotographic technologies, electrostatic recording technologies, and electrostatic printing technologies |
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| JPS60202450A (ja) * | 1984-03-28 | 1985-10-12 | Olympus Optical Co Ltd | 静電荷像現像用キヤリヤ |
| JPH0216573A (ja) * | 1988-07-05 | 1990-01-19 | Sanyo Chem Ind Ltd | 静電潜像現像剤用キャリア |
| JPH0331860A (ja) * | 1989-06-29 | 1991-02-12 | Mita Ind Co Ltd | 現像剤用キャリヤ |
| JPH04249262A (ja) * | 1991-02-06 | 1992-09-04 | Mita Ind Co Ltd | 帯電付与部材 |
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| JPS5421730A (en) * | 1977-07-19 | 1979-02-19 | Ricoh Co Ltd | Electrophotographic carrier material |
| US4277595A (en) * | 1979-09-13 | 1981-07-07 | Bausch & Lomb Incorporated | Water absorbing contact lenses made from polysiloxane/acrylic acid polymer |
| JPS5826945A (ja) * | 1981-08-08 | 1983-02-17 | Matsushita Seiko Co Ltd | 空気調和機 |
| JPS5840557A (ja) * | 1981-09-03 | 1983-03-09 | Canon Inc | 電子写真用現像剤 |
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| JPH069565B2 (ja) * | 1988-12-21 | 1994-02-09 | 横河メディカルシステム株式会社 | カラーフローマッピング方式の超音波診断装置 |
-
1992
- 1992-02-14 JP JP4059779A patent/JP2862724B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1993
- 1993-02-11 US US08/016,273 patent/US5368969A/en not_active Expired - Fee Related
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5368969A (en) | 1994-11-29 |
| JP2862724B2 (ja) | 1999-03-03 |
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