JP2801507B2 - 電子写真キャリア用コーティング剤及びそれを用いた電子写真用キャリア - Google Patents
電子写真キャリア用コーティング剤及びそれを用いた電子写真用キャリアInfo
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- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/22—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
- C08G77/24—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen halogen-containing groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D183/04—Polysiloxanes
- C09D183/08—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen, and oxygen
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は電子写真キャリア用コー
ティング剤に関し、特に、複写耐久性に優れる上、帯電
特性の安定性に優れた電子写真キャリア用コーティング
剤及びそれを用いた電子写真用キャリアに関する。
ティング剤に関し、特に、複写耐久性に優れる上、帯電
特性の安定性に優れた電子写真キャリア用コーティング
剤及びそれを用いた電子写真用キャリアに関する。
【０００２】
【従来の技術】周知の如く、二成分系乾式複写機の現像
剤は、微細なトナーとそれより大きいキャリアの二成分
から構成され、両者を混合攪拌することによって生ずる
摩擦により、トナーとキャリアが夫々異なった符号に静
電帯電する。このようにして帯電したトナーを、感光体
上に形成されている静電潜像に静電付着させることによ
り可視像が形成され、この像を転写シートに転写、定着
することにより複写が達成される。
剤は、微細なトナーとそれより大きいキャリアの二成分
から構成され、両者を混合攪拌することによって生ずる
摩擦により、トナーとキャリアが夫々異なった符号に静
電帯電する。このようにして帯電したトナーを、感光体
上に形成されている静電潜像に静電付着させることによ
り可視像が形成され、この像を転写シートに転写、定着
することにより複写が達成される。
【０００３】この場合のキャリアとしては、通常酸化さ
れた、又は未酸化の鉄粉が使用されるが、これをそのま
まトナーと混合して使用した場合には、トナーに対する
摩擦帯電特性が不十分な上、使用中に、トナーがキャリ
ア表面に固着してトナー膜を形成するために（スペント
化現象）キャリアの帯電特性が経時的に変化し、結局現
像剤の寿命が短くなるという欠点があった。更に、乾燥
時と湿潤時ではキャリアの帯電特性の差が大きいという
欠点もあった。
れた、又は未酸化の鉄粉が使用されるが、これをそのま
まトナーと混合して使用した場合には、トナーに対する
摩擦帯電特性が不十分な上、使用中に、トナーがキャリ
ア表面に固着してトナー膜を形成するために（スペント
化現象）キャリアの帯電特性が経時的に変化し、結局現
像剤の寿命が短くなるという欠点があった。更に、乾燥
時と湿潤時ではキャリアの帯電特性の差が大きいという
欠点もあった。
【０００４】このような欠点を防止するために、キャリ
ア表面にフッ素樹脂、アクリル樹脂、スチレン−アクリ
ル共重合体、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂等の樹
脂を被覆することが主流となっている。しかしながら、
水酸基含有ポリエステル樹脂やアクリル樹脂等を被覆し
た場合には、イソシアネートやメラミン等で架橋を行う
ため（特開昭５９−５３８７５号公報、同６０−５９３
６９号公報等）、架橋が完全に進行しないと、未反応の
水酸基やイソシアネート基が残存して帯電特性を悪化さ
せるという欠点があった。
ア表面にフッ素樹脂、アクリル樹脂、スチレン−アクリ
ル共重合体、シリコーン樹脂、ポリエステル樹脂等の樹
脂を被覆することが主流となっている。しかしながら、
水酸基含有ポリエステル樹脂やアクリル樹脂等を被覆し
た場合には、イソシアネートやメラミン等で架橋を行う
ため（特開昭５９−５３８７５号公報、同６０−５９３
６９号公報等）、架橋が完全に進行しないと、未反応の
水酸基やイソシアネート基が残存して帯電特性を悪化さ
せるという欠点があった。
【０００５】又、アクリル樹脂や、スチレン−アクリル
共重合体等を被覆した場合には、初期の帯電特性に優れ
ているものの、被膜がもろいために耐久性が劣るという
欠点がある。一方、フッ素樹脂やシリコーン樹脂等につ
いては、これらの樹脂の表面エネルギーが小さいことか
ら、スペント化現象を低下させることができる点で注目
されている（特開昭５４−２１７３０号公報、同５８−
４０５５７号公報、特公昭５９−２６９４５号公報、同
５９−１３１９４４号公報）。
共重合体等を被覆した場合には、初期の帯電特性に優れ
ているものの、被膜がもろいために耐久性が劣るという
欠点がある。一方、フッ素樹脂やシリコーン樹脂等につ
いては、これらの樹脂の表面エネルギーが小さいことか
ら、スペント化現象を低下させることができる点で注目
されている（特開昭５４−２１７３０号公報、同５８−
４０５５７号公報、特公昭５９−２６９４５号公報、同
５９−１３１９４４号公報）。
【０００６】特にシリコーン樹脂の場合には、モノマー
の選択により多様な分子構造を作り得るため、その選択
により、帯電量について多様な水準のキャリアを作り得
るという利点がある上、多種の溶剤に溶解させることが
できるのでキャリアの表面に均一に塗布し易く、更に比
較的低温でも硬化させることもできる等の、数多くの作
業上の利点を有している。
の選択により多様な分子構造を作り得るため、その選択
により、帯電量について多様な水準のキャリアを作り得
るという利点がある上、多種の溶剤に溶解させることが
できるのでキャリアの表面に均一に塗布し易く、更に比
較的低温でも硬化させることもできる等の、数多くの作
業上の利点を有している。
【０００７】しかしながら、有機基としてメチル基を有
する、従来使用されているシリコーン樹脂は、アクリル
樹脂ほどではないものの、一般に機械的強度が弱いとい
う欠点を有しており、前記キャリアとして長時間使用さ
れるうちに、摩耗・はがれ・クラック等が発生して欠落
し、キャリアとしての優れた特性が失われる結果、複写
性能が低下する等、長時間使用に対する寿命（耐久性）
の面で満足できるものではない上、帯電特性の安定性に
ついても十分なものではなかった。
する、従来使用されているシリコーン樹脂は、アクリル
樹脂ほどではないものの、一般に機械的強度が弱いとい
う欠点を有しており、前記キャリアとして長時間使用さ
れるうちに、摩耗・はがれ・クラック等が発生して欠落
し、キャリアとしての優れた特性が失われる結果、複写
性能が低下する等、長時間使用に対する寿命（耐久性）
の面で満足できるものではない上、帯電特性の安定性に
ついても十分なものではなかった。
【０００８】そこで、長寿命のコーティング剤として、
フッ素含有アクリル樹脂等が提案されている（特開平２
−７３３７２号公報、同２−１０３５６３号公報等）
が、やはり、耐久性及び帯電特性の安定性が未だ十分な
ものではなかった。これに対し、錫化合物を含有したシ
リコーン樹脂を用いて上記の欠点を改善する方法（特公
平２−３１８１号公報）も提案されているが、複写枚数
が増加するに従ってキャリアの帯電量が増加し、帯電特
性の安定性に欠けるという欠点があった。
フッ素含有アクリル樹脂等が提案されている（特開平２
−７３３７２号公報、同２−１０３５６３号公報等）
が、やはり、耐久性及び帯電特性の安定性が未だ十分な
ものではなかった。これに対し、錫化合物を含有したシ
リコーン樹脂を用いて上記の欠点を改善する方法（特公
平２−３１８１号公報）も提案されているが、複写枚数
が増加するに従ってキャリアの帯電量が増加し、帯電特
性の安定性に欠けるという欠点があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明者等は
耐久性及び帯電特性の安定性に優れたキャリアを得るた
めに鋭意検討した結果、シリコーン樹脂にフッ素置換ア
ルキル基を導入することによって、シリコーン樹脂の優
れた帯電特性を生かすと共に、フッ素置換アルキル基に
よって、滑り性・剥離性・撥水性等の特徴をキャリア表
面の硬化被膜に付与することができるのみならず、スペ
ント化現象も抑制することができ、現像剤の寿命を長く
することができる上、キャリア帯電特性の温度依存性を
も小さくすることができると共に安定性も良好とするこ
とができることを見出し、本発明に到達した。
耐久性及び帯電特性の安定性に優れたキャリアを得るた
めに鋭意検討した結果、シリコーン樹脂にフッ素置換ア
ルキル基を導入することによって、シリコーン樹脂の優
れた帯電特性を生かすと共に、フッ素置換アルキル基に
よって、滑り性・剥離性・撥水性等の特徴をキャリア表
面の硬化被膜に付与することができるのみならず、スペ
ント化現象も抑制することができ、現像剤の寿命を長く
することができる上、キャリア帯電特性の温度依存性を
も小さくすることができると共に安定性も良好とするこ
とができることを見出し、本発明に到達した。
【００１０】従って本発明の第１の目的は、長時間使用
に耐え、キャリア帯電特性の安定性に優れる、電子写真
キャリア用コーティング剤を提供することにある。本発
明の第２の目的は、摩耗・はがれ・クラック等が発生し
難い上、スペント化現象の発生をも防止することができ
る電子写真キャリア用コーティング剤を提供することに
ある。本発明の第３の目的は、帯電特性の温度依存性が
小さいのみならずその安定性にも優れる、長寿命の電子
写真用キャリアを提供することにある。
に耐え、キャリア帯電特性の安定性に優れる、電子写真
キャリア用コーティング剤を提供することにある。本発
明の第２の目的は、摩耗・はがれ・クラック等が発生し
難い上、スペント化現象の発生をも防止することができ
る電子写真キャリア用コーティング剤を提供することに
ある。本発明の第３の目的は、帯電特性の温度依存性が
小さいのみならずその安定性にも優れる、長寿命の電子
写真用キャリアを提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の上記の諸目的
は、下記式で表されるオルガノポリシロキサンを主成分
とすることを特徴とする電子写真キャリア用コーティン
グ剤及びそれを用いた電子写真用キャリアによって達成
された。 Ｒf a Ｒ1 b Ｓｉ（ＯＲ2 ）c Ｏ(4-(a+b+c))/2 上式中、Ｒf はＣp Ｆ2p+1Ｑで表される基であり、式中
ｐは１〜１２の整数であり、Ｑは炭素原子数２〜１２の
２価の有機基である。また、Ｒ1 は炭素原子数１〜１２
のアルキル基又はフェニル基、Ｒ2 は炭素原子数１〜６
のアルキル基であり、ａ、ｂ及びｃは、０＜ａ≦１、０
≦ｂ＜２であり、０≦ｃ≦３及び０≦ａ＋ｂ＋ｃ≦４を
満足する数である。
は、下記式で表されるオルガノポリシロキサンを主成分
とすることを特徴とする電子写真キャリア用コーティン
グ剤及びそれを用いた電子写真用キャリアによって達成
された。 Ｒf a Ｒ1 b Ｓｉ（ＯＲ2 ）c Ｏ(4-(a+b+c))/2 上式中、Ｒf はＣp Ｆ2p+1Ｑで表される基であり、式中
ｐは１〜１２の整数であり、Ｑは炭素原子数２〜１２の
２価の有機基である。また、Ｒ1 は炭素原子数１〜１２
のアルキル基又はフェニル基、Ｒ2 は炭素原子数１〜６
のアルキル基であり、ａ、ｂ及びｃは、０＜ａ≦１、０
≦ｂ＜２であり、０≦ｃ≦３及び０≦ａ＋ｂ＋ｃ≦４を
満足する数である。
【００１２】上記の式で表されるオルガノポリシロキサ
ンの具体例としては、Ｒf Ｒ3 d Ｓｉ（ＯＲ4 ）3-d で
表されるパーフロロアルキル基含有有機ケイ素化合物
を、単独で或いは２種以上を同時に加水分解した物、若
しくはアルコキシシランと共加水分解した物、又は、Ｒ
f Ｒ3 d ＳｉＣｌ3-d で表されるパーフロロアルキル基
含有有機ケイ素化合物の塩素化物を、単独で又はクロロ
シランと共に加水分解した物等を挙げることができる。
ンの具体例としては、Ｒf Ｒ3 d Ｓｉ（ＯＲ4 ）3-d で
表されるパーフロロアルキル基含有有機ケイ素化合物
を、単独で或いは２種以上を同時に加水分解した物、若
しくはアルコキシシランと共加水分解した物、又は、Ｒ
f Ｒ3 d ＳｉＣｌ3-d で表されるパーフロロアルキル基
含有有機ケイ素化合物の塩素化物を、単独で又はクロロ
シランと共に加水分解した物等を挙げることができる。
【００１３】ここでＲf はＣP Ｆ2p+1Ｑで表すことがで
き、ｐはパーフロロアルキル基の炭素原子数を示し、ｐ
が１２を越えると有機溶剤への溶解性がなくなることか
ら、１〜１２の整数である。上記の各式中におけるＲ3
及びＲ4 はメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソ
プロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル
基等の炭素原子数１〜６のアルキル基であり、ｄは０又
は１である。特に、Ｒ4 は加水分解性の高いメチル基又
はエチル基であることが好ましい。
き、ｐはパーフロロアルキル基の炭素原子数を示し、ｐ
が１２を越えると有機溶剤への溶解性がなくなることか
ら、１〜１２の整数である。上記の各式中におけるＲ3
及びＲ4 はメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソ
プロピル基、ｎ−ブチル基、イソブチル基、ｓ−ブチル
基等の炭素原子数１〜６のアルキル基であり、ｄは０又
は１である。特に、Ｒ4 は加水分解性の高いメチル基又
はエチル基であることが好ましい。
【００１４】Ｒf 中の、Ｑで表される２価の有機基の具
体例としては、−ＣＨ2 ＣＨ2 −、−ＣＨ2 ＯＣＨ2 Ｃ
Ｈ2 ＣＨ2 −、−ＣＯＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、−Ｃ
ＯＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、−ＳＯ
2 ＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、−ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＣＯＮ
ＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −等が挙げられる。
体例としては、−ＣＨ2 ＣＨ2 −、−ＣＨ2 ＯＣＨ2 Ｃ
Ｈ2 ＣＨ2 −、−ＣＯＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、−Ｃ
ＯＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、−ＳＯ
2 ＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −、−ＣＨ2 ＣＨ2 ＯＣＯＮ
ＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 −等が挙げられる。
【００１５】このようなパーフロロアルキル基含有有機
ケイ素化合物の具体例としては、ＣＦ3 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓ
ｉ（ＯＣＨ3 ）3 、Ｃ4 Ｆ9 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（Ｃ
Ｈ3 ）（ＯＣＨ3 ）2 、Ｃ8 Ｆ17ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（Ｏ
ＣＨ3 ）3 、Ｃ8 Ｆ17ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）
3 、（ＣＦ3 ）2 ＣＦ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 、Ｃ7 Ｆ15ＣＯＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2
Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、Ｃ8Ｆ17ＳＯ2 ＮＨＣＨ2 ＣＨ
2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、Ｃ8 Ｆ17ＣＨ2 ＣＨ2
ＯＣＯＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 等で
表される化合物が挙げられる。
ケイ素化合物の具体例としては、ＣＦ3 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓ
ｉ（ＯＣＨ3 ）3 、Ｃ4 Ｆ9 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（Ｃ
Ｈ3 ）（ＯＣＨ3 ）2 、Ｃ8 Ｆ17ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（Ｏ
ＣＨ3 ）3 、Ｃ8 Ｆ17ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）
3 、（ＣＦ3 ）2 ＣＦ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ
（ＯＣＨ3 ）3 、Ｃ7 Ｆ15ＣＯＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2
Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、Ｃ8Ｆ17ＳＯ2 ＮＨＣＨ2 ＣＨ
2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣ2 Ｈ5 ）3 、Ｃ8 Ｆ17ＣＨ2 ＣＨ2
ＯＣＯＮＨＣＨ2 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 等で
表される化合物が挙げられる。
【００１６】これらのパーフロロアルキル基含有有機ケ
イ素化合物と共加水分解するために、必要に応じて使用
する前記アルコキシシランの具体例としては、メチルト
リメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチ
ルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェ
ニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラ
ン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキ
シシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、メチルフ
ェニルジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テト
ラエトキシシラン等が挙げられる。
イ素化合物と共加水分解するために、必要に応じて使用
する前記アルコキシシランの具体例としては、メチルト
リメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、ジメチ
ルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、フェ
ニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラ
ン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキ
シシラン、メチルフェニルジメトキシシラン、メチルフ
ェニルジエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テト
ラエトキシシラン等が挙げられる。
【００１７】前記パーフロロアルキル基含有有機ケイ素
化合物の塩素化物の具体例としては、ＣＦ3 ＣＨ2 ＣＨ
2 ＳｉＣｌ3 、Ｃ4 Ｈ9 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＣＨ3 ）Ｃ
ｌ2、Ｃ8 Ｆ17ＣＨ2 ＣＨ2 ＳｉＣｌ3 、（ＣＦ3 ）2
ＣＦ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＣＨ2 ＳｉＣｌ3 等で表される
化合物が挙げられる。
化合物の塩素化物の具体例としては、ＣＦ3 ＣＨ2 ＣＨ
2 ＳｉＣｌ3 、Ｃ4 Ｈ9 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＣＨ3 ）Ｃ
ｌ2、Ｃ8 Ｆ17ＣＨ2 ＣＨ2 ＳｉＣｌ3 、（ＣＦ3 ）2
ＣＦ（ＣＦ2 ）8 ＣＨ2 ＣＨ2 ＳｉＣｌ3 等で表される
化合物が挙げられる。
【００１８】前記クロロシランの具体例としては、メチ
ルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、フェニ
ルトリクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、メチ
ルフェニルジクロロシラン等が挙げられる。パーフロロ
アルキル基含有有機ケイ素化合物と前記アルコキシシラ
ン等との共加水分解は、公知の酸或いはアルカリ触媒の
存在下で容易に行うことができる。また、パーフロロア
ルキル基含有有機ケイ素化合物又は本発明のオルガノポ
リシロキサンは、シリコーン樹脂に含有させて用いるこ
ともできる。
ルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、フェニ
ルトリクロロシラン、ジフェニルジクロロシラン、メチ
ルフェニルジクロロシラン等が挙げられる。パーフロロ
アルキル基含有有機ケイ素化合物と前記アルコキシシラ
ン等との共加水分解は、公知の酸或いはアルカリ触媒の
存在下で容易に行うことができる。また、パーフロロア
ルキル基含有有機ケイ素化合物又は本発明のオルガノポ
リシロキサンは、シリコーン樹脂に含有させて用いるこ
ともできる。
【００１９】このようにして得られる本発明のコーティ
ング剤を硬化させて、キャリア核体粒子表面に被覆する
に際しては、硬化触媒を使用する。使用する硬化触媒と
しては、チタン、錫、亜鉛、コバルト、鉄或いはアルミ
ニウム系の有機金属化合物、又は、アミン類であること
が好ましい。これらは併用しても良い。
ング剤を硬化させて、キャリア核体粒子表面に被覆する
に際しては、硬化触媒を使用する。使用する硬化触媒と
しては、チタン、錫、亜鉛、コバルト、鉄或いはアルミ
ニウム系の有機金属化合物、又は、アミン類であること
が好ましい。これらは併用しても良い。
【００２０】上記有機金属化合物の具体例としては、テ
トラブチルチタネート又はそのホモポリマー、テトライ
ソプロピルチタネート又はそのホモポリマー、ジブチル
錫ジアセテート、ジブチル錫ジオクテート、ジブチル錫
ジラウレート、又は亜鉛、コバルト、鉄等のナフテン酸
塩若しくはオクチル酸塩、γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、
Ｎ−（β−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシ
シラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、
Ｎ−（β−アミノエチル）アミノプロピルメチルジメト
キシシラン等が挙げられる。これらの触媒の使用量は、
樹脂固形分の０．０５〜５．０重量％であることが好ま
しい。
トラブチルチタネート又はそのホモポリマー、テトライ
ソプロピルチタネート又はそのホモポリマー、ジブチル
錫ジアセテート、ジブチル錫ジオクテート、ジブチル錫
ジラウレート、又は亜鉛、コバルト、鉄等のナフテン酸
塩若しくはオクチル酸塩、γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、
Ｎ−（β−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシ
シラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、
Ｎ−（β−アミノエチル）アミノプロピルメチルジメト
キシシラン等が挙げられる。これらの触媒の使用量は、
樹脂固形分の０．０５〜５．０重量％であることが好ま
しい。
【００２１】本発明において使用されるキャリア核体粒
子としては、鉄粉、フェライト粉が代表的なものである
が、その他、ニッケル、コバルト等の磁性金属又はその
酸化物、銅、カーボランダム、ガラスビース、二酸化ケ
イ素等、キャリア核体粒子の素材として公知のものの中
から適宜選択して用いることができる。キャリア核体粒
子の粒径は、１０〜１，０００μｍ、好ましくは５０〜
３００μｍである。
子としては、鉄粉、フェライト粉が代表的なものである
が、その他、ニッケル、コバルト等の磁性金属又はその
酸化物、銅、カーボランダム、ガラスビース、二酸化ケ
イ素等、キャリア核体粒子の素材として公知のものの中
から適宜選択して用いることができる。キャリア核体粒
子の粒径は、１０〜１，０００μｍ、好ましくは５０〜
３００μｍである。
【００２２】本発明においては、前記素材からなる組成
物を、必要であれば有機溶剤（例えばトルエン、キシレ
ン、溶剤揮発油等の炭化水素系溶剤、アルコール、エス
テル等）に溶解した後、例えば流動化ベット法、浸漬
法、スプレー法等によってキャリア核体粒子上に塗布
し、次いで乾燥、硬化せしめる。被覆層の膜厚は０．１
〜２０μｍであることが好ましい。必要により重ね塗り
することも可能であり、目的によっては各層の成分を変
えて重ね塗りすることもできる。
物を、必要であれば有機溶剤（例えばトルエン、キシレ
ン、溶剤揮発油等の炭化水素系溶剤、アルコール、エス
テル等）に溶解した後、例えば流動化ベット法、浸漬
法、スプレー法等によってキャリア核体粒子上に塗布
し、次いで乾燥、硬化せしめる。被覆層の膜厚は０．１
〜２０μｍであることが好ましい。必要により重ね塗り
することも可能であり、目的によっては各層の成分を変
えて重ね塗りすることもできる。
【００２３】本発明のシリコーン組成物は常温において
も硬化可能であるが、１００〜２５０℃程度に加熱して
硬化させた方が、塗膜の特性が安定する上生産速度も上
がるので好ましい。現像剤として、キャリアと共に使用
されるトナーについては、特に制限がなく、天然樹脂、
天然及び合成樹脂を組み合わせた改良剤を含む広い材料
に、既知の各種合成染料類を分散させて製造したものを
使用することができる。
も硬化可能であるが、１００〜２５０℃程度に加熱して
硬化させた方が、塗膜の特性が安定する上生産速度も上
がるので好ましい。現像剤として、キャリアと共に使用
されるトナーについては、特に制限がなく、天然樹脂、
天然及び合成樹脂を組み合わせた改良剤を含む広い材料
に、既知の各種合成染料類を分散させて製造したものを
使用することができる。
【００２４】
【発明の効果】以上詳述した如く、本発明の電子写真キ
ャリア用コーティング剤は、キャリアの摩耗・はがれ・
クラック等が発生し難い上、スペント化現象の発生をも
防止することができ、長時間使用に耐え、キャリア帯電
特性の安定性に優れるので、電子写真キャリア用コーテ
ィング剤として優れている。又、本発明のコーティング
剤を用いたキャリアは、キャリアの帯電特性の、温度依
存性が小さいのみならず安定性に優れる。
ャリア用コーティング剤は、キャリアの摩耗・はがれ・
クラック等が発生し難い上、スペント化現象の発生をも
防止することができ、長時間使用に耐え、キャリア帯電
特性の安定性に優れるので、電子写真キャリア用コーテ
ィング剤として優れている。又、本発明のコーティング
剤を用いたキャリアは、キャリアの帯電特性の、温度依
存性が小さいのみならず安定性に優れる。
【００２５】
【実施例】以下、実施例によって本発明を更に詳述する
が、本発明はこれによって限定されるものではない。
が、本発明はこれによって限定されるものではない。
【００２６】実施例１．攪拌装置、リービッヒ冷却器、
滴下ロート及び温度計を備えた１リットルのフラスコ
に、平均組成式がＣＨ3 （ＯＣＨ3 ）2 ＳｉＯＳｉ（Ｏ
ＣＨ3 ）2 ＣＨ3で表される化合物８４．７ｇ、ＣＦ3
ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 で表される化合物２
１．８ｇ、（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 で表される
化合物１２．０ｇ、ＨＯ（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ（ＳｉＯ
（ＣＨ3 ）2 ）8 Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 ＯＨで表される化合
物３．７ｇ及びトルエン１３５．０ｇを仕込み、メタン
スルホン酸３．８ｇを攪拌しながら投入した後、更に水
２１．５ｇを１時間掛けて滴下し、３０℃で１２時間熟
成させた。
滴下ロート及び温度計を備えた１リットルのフラスコ
に、平均組成式がＣＨ3 （ＯＣＨ3 ）2 ＳｉＯＳｉ（Ｏ
ＣＨ3 ）2 ＣＨ3で表される化合物８４．７ｇ、ＣＦ3
ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 で表される化合物２
１．８ｇ、（ＣＨ3 ）2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）2 で表される
化合物１２．０ｇ、ＨＯ（ＣＨ3 ）2 ＳｉＯ（ＳｉＯ
（ＣＨ3 ）2 ）8 Ｓｉ（ＣＨ3 ）2 ＯＨで表される化合
物３．７ｇ及びトルエン１３５．０ｇを仕込み、メタン
スルホン酸３．８ｇを攪拌しながら投入した後、更に水
２１．５ｇを１時間掛けて滴下し、３０℃で１２時間熟
成させた。
【００２７】得られた液を中和し、副生したアルコール
を留去し、水洗し、脱水・濾過した後、不揮発分が４０
重量％となるようにトルエンを用いて希釈し、粘度が５
ｃｓで水酸基の量が１．２重量％のフッ素置換アルキル
基含有シリコーン樹脂を得た。得られたシリコーン樹脂
１００重量部に、メチルトリス（メチルエチルケトオキ
シム）シラン１２重量部、ジブチル錫ジオクテート５０
重量％含有キシレン溶液０．４重量部を、不揮発分が２
５重量％となるように揮発油に添加・混合し、粘度が
１．５ｃｓの硬化性フッ素置換アルキル基含有シリコー
ン樹脂液を得た。更に、上記のシリコーン樹脂液をトル
エンで希釈し４重量％溶液とした。
を留去し、水洗し、脱水・濾過した後、不揮発分が４０
重量％となるようにトルエンを用いて希釈し、粘度が５
ｃｓで水酸基の量が１．２重量％のフッ素置換アルキル
基含有シリコーン樹脂を得た。得られたシリコーン樹脂
１００重量部に、メチルトリス（メチルエチルケトオキ
シム）シラン１２重量部、ジブチル錫ジオクテート５０
重量％含有キシレン溶液０．４重量部を、不揮発分が２
５重量％となるように揮発油に添加・混合し、粘度が
１．５ｃｓの硬化性フッ素置換アルキル基含有シリコー
ン樹脂液を得た。更に、上記のシリコーン樹脂液をトル
エンで希釈し４重量％溶液とした。
【００２８】次に、キャリア核体粒子として平均粒径１
００μｍのフェライト１ｋｇに、流動化ベット装置（ス
パイラーフローミニ：フロイント産業株式会社製の商品
名）を用いて上記のシリコーン樹脂液５００ｇを散布し
た後、１５０℃で１０分間加熱してシリコーン成分を硬
化させた。上記の如く処理されたキャリア粉９６部に、
正帯電型トナー（Ａｂｌｅ３３００／１３００シリーズ
トナー：富士ゼロックス株式会社製の商品名）４重量部
を加えて振とう帯電させた後、東芝ケミカル株式会社製
のブローオフ粉体帯電量測定装置により、トナーの帯電
量を測定した。結果は表１に示した通りである。
００μｍのフェライト１ｋｇに、流動化ベット装置（ス
パイラーフローミニ：フロイント産業株式会社製の商品
名）を用いて上記のシリコーン樹脂液５００ｇを散布し
た後、１５０℃で１０分間加熱してシリコーン成分を硬
化させた。上記の如く処理されたキャリア粉９６部に、
正帯電型トナー（Ａｂｌｅ３３００／１３００シリーズ
トナー：富士ゼロックス株式会社製の商品名）４重量部
を加えて振とう帯電させた後、東芝ケミカル株式会社製
のブローオフ粉体帯電量測定装置により、トナーの帯電
量を測定した。結果は表１に示した通りである。
【００２９】実施例２．実施例１において、ＣＨ3 （Ｏ
ＣＨ3 ）2 ＳｉＯＳｉ（ＯＣＨ3 ）2 ＣＨ3 で表される
化合物の使用量８４．７ｇを９４．９ｇに変え、ＣＦ3
ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 で表される化合物２
１．８ｇをＣ8 Ｆ17 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3
で表される化合物５．７ｇに変えた他は、実施例１と全
く同様にしてシリコー樹脂液を調製し、実施例１と全く
同様にしてトナーの帯電量を測定した。結果は表１に示
した通りである。
ＣＨ3 ）2 ＳｉＯＳｉ（ＯＣＨ3 ）2 ＣＨ3 で表される
化合物の使用量８４．７ｇを９４．９ｇに変え、ＣＦ3
ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 で表される化合物２
１．８ｇをＣ8 Ｆ17 ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3
で表される化合物５．７ｇに変えた他は、実施例１と全
く同様にしてシリコー樹脂液を調製し、実施例１と全く
同様にしてトナーの帯電量を測定した。結果は表１に示
した通りである。
【００３０】比較例１．実施例１で使用したＣＨ3 （Ｏ
ＣＨ3 ）2 ＳｉＯＳｉ（ＯＣＨ3 ）2 ＣＨ3 で表される
化合物の使用量８４．７ｇを９６．０ｇに変え、ＣＦ3
ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 で表される化合物を使
用しなかった他は、実施例１と全く同様にしてシリコー
ン樹脂液を調製し、実施例１と全く同様にしてトナーの
帯電量を測定した。結果は表１に示した通りである。
ＣＨ3 ）2 ＳｉＯＳｉ（ＯＣＨ3 ）2 ＣＨ3 で表される
化合物の使用量８４．７ｇを９６．０ｇに変え、ＣＦ3
ＣＨ2 ＣＨ2 Ｓｉ（ＯＣＨ3 ）3 で表される化合物を使
用しなかった他は、実施例１と全く同様にしてシリコー
ン樹脂液を調製し、実施例１と全く同様にしてトナーの
帯電量を測定した。結果は表１に示した通りである。
【００３１】
【表１】 表１の結果は、本発明のコーティング剤を被覆したキャ
リアを使用したトナーは、帯電の立ち上がりが速い上、
帯電量が経時的に増加（チャージアップ）することもな
く安定であることを示しており、この結果は、本発明の
有効性を実証するものである。
リアを使用したトナーは、帯電の立ち上がりが速い上、
帯電量が経時的に増加（チャージアップ）することもな
く安定であることを示しており、この結果は、本発明の
有効性を実証するものである。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−223459（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−213961（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−50866（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−16573（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−251875（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G03G 9/113 ＣＡ（ＳＴＮ)
Claims (2)
- 【請求項１】 下記式で表されるオルガノポリシロキサ
ンを主成分とすることを特徴とする電子写真キャリア用
コーティング剤； Ｒf a Ｒ1 b Ｓｉ（ＯＲ2 ）c Ｏ(4-(a+b+c))/2 上式中、Ｒf はＣp Ｆ2p+1Ｑ（ｐは１〜１２の整数、Ｑ
は炭素原子数２〜１２の２価の有機基）で表される基で
あり、Ｒ1 は炭素原子数１〜１２のアルキル基又はフェ
ニル基、Ｒ2 は炭素原子数１〜６のアルキル基であり、
ａ、ｂ及びｃは、０＜ａ≦１、０≦ｂ＜２、０≦ｃ≦３
及び０≦ａ＋ｂ＋ｃ≦４を満たす数である。 - 【請求項２】 請求項１に記載の電子写真キャリア用コ
ーティング剤を、キャリア核体粒子表面に被覆し、硬化
させてなる電子写真用キャリア。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5242102A JP2801507B2 (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 電子写真キャリア用コーティング剤及びそれを用いた電子写真用キャリア |
| DE69434880T DE69434880T2 (de) | 1993-09-02 | 1994-08-31 | Polysiloxanzusammensetzungen zur Verwendung als Trägerbeschichtung |
| EP94113624A EP0647887B1 (en) | 1993-09-02 | 1994-08-31 | Polysiloxane composition for use as a carrier coating |
| US08/300,011 US5567561A (en) | 1993-09-02 | 1994-09-02 | Coating agents for electrophotography and electrophotography carriers prepared by using them |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5242102A JP2801507B2 (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 電子写真キャリア用コーティング剤及びそれを用いた電子写真用キャリア |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0772668A JPH0772668A (ja) | 1995-03-17 |
| JP2801507B2 true JP2801507B2 (ja) | 1998-09-21 |
Family
ID=17084336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5242102A Expired - Fee Related JP2801507B2 (ja) | 1993-09-02 | 1993-09-02 | 電子写真キャリア用コーティング剤及びそれを用いた電子写真用キャリア |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5567561A (ja) |
| EP (1) | EP0647887B1 (ja) |
| JP (1) | JP2801507B2 (ja) |
| DE (1) | DE69434880T2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7413841B2 (en) | 2003-01-17 | 2008-08-19 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Toner, process for producing the same, two-component developing agent and method of image formation |
| US7459254B2 (en) | 2003-11-20 | 2008-12-02 | Panasonic Corporation | Toner and two-component developer |
| US7470497B2 (en) | 2002-10-02 | 2008-12-30 | Panasonic Corporation | Two-component developer having a resin coated carrier for electrophotography and toner |
| US7560214B2 (en) | 2004-05-27 | 2009-07-14 | Panasonic Corporation | Toner, process for producing toner, two-component developer and image forming apparatus |
| US7595138B2 (en) | 2002-12-10 | 2009-09-29 | Panasonic Corporation | Toner, two-component developer, and image forming method |
| US7645550B2 (en) | 2004-12-17 | 2010-01-12 | Panasonic Corporation | Toner, process for producing toner, and two-component developing agent |
| US7670744B2 (en) | 2004-03-04 | 2010-03-02 | Panasonic Corporation | Toner, method for producing toner, two component developer, and image forming apparatus |
| US7939232B2 (en) | 2005-02-17 | 2011-05-10 | Panasonic Corporation | Toner, process for producing toner, and two-component developing agent |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6331373B1 (en) * | 1995-01-26 | 2001-12-18 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Developer for electrostatic image |
| JPH09143429A (ja) * | 1995-11-27 | 1997-06-03 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 静電潜像現像用キャリアのためのコーティング剤および静電潜像現像用キャリア |
| EP0843226B1 (en) * | 1996-11-19 | 2002-02-27 | Canon Kabushiki Kaisha | Electrophotographic developer carrier, two-component type developer and image forming method |
| DE69811442T2 (de) * | 1997-08-20 | 2003-12-24 | Xeikon International N.V., Lier | Methode zur Beschichtung von Trägerteilchen in elektrostatischen Entwicklern |
| EP0973070B1 (en) * | 1998-07-17 | 2007-03-21 | Toda Kogyo Corporation | Magnetic particles and magnetic carrier for electrophotographic developer |
| JP3788726B2 (ja) | 2000-07-07 | 2006-06-21 | 富士ゼロックス株式会社 | ２成分現像剤及びこれを用いた画像形成装置 |
| WO2004055600A1 (ja) * | 2002-10-30 | 2004-07-01 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | 二成分現像剤及びこれを用いた画像形成方法 |
| JP4869711B2 (ja) * | 2003-07-09 | 2012-02-08 | パナソニック株式会社 | トナー、トナーの製造方法、二成分現像剤及び画像形成装置 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3798167A (en) * | 1971-01-28 | 1974-03-19 | Ibm | Electrophotographic developer having controlled triboelectric characteristics |
| CA1039552A (en) * | 1973-02-26 | 1978-10-03 | Myron J. Lenhard | Developer mixtures |
| US4600677A (en) * | 1982-03-15 | 1986-07-15 | Xerox Corporation | Organoalkoxysilane carrier coatings |
| JPS6093455A (ja) * | 1983-10-28 | 1985-05-25 | Fuji Xerox Co Ltd | 電子写真用現像剤 |
| JP2565752B2 (ja) * | 1988-09-09 | 1996-12-18 | 信越化学工業 株式会社 | 電子写真キャリア用コーティング組成物 |
| JPH04343366A (ja) * | 1991-05-20 | 1992-11-30 | Asahi Glass Co Ltd | 電子写真用キャリアの表面処理剤、およびそれで処理されたキャリア |
| JP2862724B2 (ja) * | 1992-02-14 | 1999-03-03 | 信越化学工業株式会社 | 電子写真用キャリア |
-
1993
- 1993-09-02 JP JP5242102A patent/JP2801507B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-08-31 DE DE69434880T patent/DE69434880T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-31 EP EP94113624A patent/EP0647887B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-09-02 US US08/300,011 patent/US5567561A/en not_active Expired - Lifetime
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|---|---|---|---|---|
| US7470497B2 (en) | 2002-10-02 | 2008-12-30 | Panasonic Corporation | Two-component developer having a resin coated carrier for electrophotography and toner |
| US7595138B2 (en) | 2002-12-10 | 2009-09-29 | Panasonic Corporation | Toner, two-component developer, and image forming method |
| US7413841B2 (en) | 2003-01-17 | 2008-08-19 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Toner, process for producing the same, two-component developing agent and method of image formation |
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| US7560214B2 (en) | 2004-05-27 | 2009-07-14 | Panasonic Corporation | Toner, process for producing toner, two-component developer and image forming apparatus |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0647887A1 (en) | 1995-04-12 |
| EP0647887B1 (en) | 2006-11-15 |
| DE69434880T2 (de) | 2007-03-08 |
| JPH0772668A (ja) | 1995-03-17 |
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