JPH0440414B2 - - Google Patents
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- JPH0440414B2 JPH0440414B2 JP60085501A JP8550185A JPH0440414B2 JP H0440414 B2 JPH0440414 B2 JP H0440414B2 JP 60085501 A JP60085501 A JP 60085501A JP 8550185 A JP8550185 A JP 8550185A JP H0440414 B2 JPH0440414 B2 JP H0440414B2
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高密度Ti焼結合金の製造方法に関
するものである。 〔従来技術および解決しようとする課題〕 従来、Ti焼結合金は、下記の方法で製造され
ている。 (1) 要素粉末法（第１図参照）： Ti粉末と合金化用添加粉末とを混合し（第
工程）、これを金型に装入して圧粉成形し
（第工程）、この圧粉体を真空中、またはアル
ゴン・ガス雰囲気中で焼結する（第工程）。
そして、焼結体を鍛造（第工程）後、または
鍛造を行うことなく、仕上げ加工（第工程）
して成品を得る。なお、第工程では、冷間静
水圧プレス成形法（CIP）により圧粉体を得る
場合もある。 この要素粉末法では、素材粉末が、未だ目
標合金組成のものでなく、従つて製造経費が低
廉である、素材粉末の混合比を変えて、組成
の異なる各種の合金を得ることができる、等の
利点があるが、圧粉成形圧を8ton／cm2にした場
合の成品の密度が最大98％であり、成品の疲労
強度が不足する不都合がある。 (2) 合金粉末法（第２図参照）： 目標組成に調整された均一合金粉末を、押型
内に装入して焼結温度で圧搾し（HIP：第Ｉ工
程）、得られた焼結体を仕上げ加工して（第
工程）成品を得る。 この合金粉末法では、焼結体の密度を100
％にすることができ、それ故、事後の鍛造加
工を行う必要がない、冷間圧粉法では成形困
難な粉末でも容易に成形し得る、等の利点があ
るが、素材である均一合金粉末の製造費が高
価である、押型として耐熱鋼型、炭素型が使
用され、その都度使い捨てされるため、製造費
が高価になる、押型と共に加熱、圧搾される
ため、多量生産方式の採用が困難である、等の
不都合がある。 〔課題を解決するための手段および作用効果〕 本発明は、このような難点を克服した高密度
Ti焼結合金製造方法の改良に係り、TiまたはTi
合金粉末と合金化用添加粉末とを所定割合で混合
してなる混合粉末中に１〜50cm3／粉末100grの液
体状の凝集防止剤を添加した状態で、前記混合粉
末を機械的粉砕手段にて処理し、該粉砕処理した
混合粉末を圧粉成形した後、これを焼結させるこ
とを特徴とするものである。 本発明においては、第３図に図示するように、
Ti合金粉末１と、合金化用添加粉末２とを所定
割合で混合し、該混合粉末中に１〜50cm3／粉末
100grの液体状の凝集防止剤を添加した状態で、
前記混合粉末を機械的粉砕手段にて粉砕すると、
粉末が凝集することなく、両種の粉末がさらに微
細化されて粉末内部に歪が発生するとともに相互
に密にからみ合つた結合粒子３が生じ（第４図参
照。但し、１ａ，２ａはそれぞれ粉末１，２の変
形後の状態を示す）、接触面積の増大と、焼結時
における拡散距離の短縮が達成され、結合粒子３
ないし粒子１ａ，２ａは、従来法による粉末に比
して、言わば活性化された状態になつて、処理粉
末を通常圧で圧粉成形後、真空焼結を行つた場合
でも99％以上の高い焼結密度を得ることができ
る。 また、融点の差が大きな合金元素を、単一成分
粉末として混合し、従来方法により圧粉成形後、
焼結した場合には、低融点金属の液化によつて該
金属粒子部分が空孔になり易く、その現象を避け
るために母合金化した粉末を使用する必要があつ
たが、本発明方法によれば、単一成分粉末を使用
しても空孔が生じ難く、高く焼結密度を得ること
が可能である。 加えて、本発明方法によれば、粉末混合後の粉
砕処理の程度（活性化の程度）を変化させること
により焼結体の結晶粒度を調整することができ
る。 さらに本発明によれば、凝集剤の添加量を50cm
３／粉末100gr以下にしたため、圧粉成形工程前の
凝集剤の減圧除去処理を比較的短時間に遂行で
き、量産性が優れている。 実施例 (1) 二種類の粉末、すなわち、その組成が、
Ti99.2wt％、Ｏ（酸素）0.2wt％、Fe0.024wt
％、cl0.13wt％であつて、表１に示す粒度分布
のTi粉末と、その組成が、Al60wt％、V40wt
％で、粒度が250メツシユ以下の合金化用添加
粉末とを用意した（以下、第５図参照）。 (2) 第工程：次に、Ti粉末と合金化用添加粉
末を、重量比９：１の混合比で、Ｖ型ブレンダ
ーをもつて10分間混合した。 (3) 第工程：混合された粉末に、３cm8／粉末
100grのプロピル・アルコールを凝集剤として
添
するものである。 〔従来技術および解決しようとする課題〕 従来、Ti焼結合金は、下記の方法で製造され
ている。 (1) 要素粉末法（第１図参照）： Ti粉末と合金化用添加粉末とを混合し（第
工程）、これを金型に装入して圧粉成形し
（第工程）、この圧粉体を真空中、またはアル
ゴン・ガス雰囲気中で焼結する（第工程）。
そして、焼結体を鍛造（第工程）後、または
鍛造を行うことなく、仕上げ加工（第工程）
して成品を得る。なお、第工程では、冷間静
水圧プレス成形法（CIP）により圧粉体を得る
場合もある。 この要素粉末法では、素材粉末が、未だ目
標合金組成のものでなく、従つて製造経費が低
廉である、素材粉末の混合比を変えて、組成
の異なる各種の合金を得ることができる、等の
利点があるが、圧粉成形圧を8ton／cm2にした場
合の成品の密度が最大98％であり、成品の疲労
強度が不足する不都合がある。 (2) 合金粉末法（第２図参照）： 目標組成に調整された均一合金粉末を、押型
内に装入して焼結温度で圧搾し（HIP：第Ｉ工
程）、得られた焼結体を仕上げ加工して（第
工程）成品を得る。 この合金粉末法では、焼結体の密度を100
％にすることができ、それ故、事後の鍛造加
工を行う必要がない、冷間圧粉法では成形困
難な粉末でも容易に成形し得る、等の利点があ
るが、素材である均一合金粉末の製造費が高
価である、押型として耐熱鋼型、炭素型が使
用され、その都度使い捨てされるため、製造費
が高価になる、押型と共に加熱、圧搾される
ため、多量生産方式の採用が困難である、等の
不都合がある。 〔課題を解決するための手段および作用効果〕 本発明は、このような難点を克服した高密度
Ti焼結合金製造方法の改良に係り、TiまたはTi
合金粉末と合金化用添加粉末とを所定割合で混合
してなる混合粉末中に１〜50cm3／粉末100grの液
体状の凝集防止剤を添加した状態で、前記混合粉
末を機械的粉砕手段にて処理し、該粉砕処理した
混合粉末を圧粉成形した後、これを焼結させるこ
とを特徴とするものである。 本発明においては、第３図に図示するように、
Ti合金粉末１と、合金化用添加粉末２とを所定
割合で混合し、該混合粉末中に１〜50cm3／粉末
100grの液体状の凝集防止剤を添加した状態で、
前記混合粉末を機械的粉砕手段にて粉砕すると、
粉末が凝集することなく、両種の粉末がさらに微
細化されて粉末内部に歪が発生するとともに相互
に密にからみ合つた結合粒子３が生じ（第４図参
照。但し、１ａ，２ａはそれぞれ粉末１，２の変
形後の状態を示す）、接触面積の増大と、焼結時
における拡散距離の短縮が達成され、結合粒子３
ないし粒子１ａ，２ａは、従来法による粉末に比
して、言わば活性化された状態になつて、処理粉
末を通常圧で圧粉成形後、真空焼結を行つた場合
でも99％以上の高い焼結密度を得ることができ
る。 また、融点の差が大きな合金元素を、単一成分
粉末として混合し、従来方法により圧粉成形後、
焼結した場合には、低融点金属の液化によつて該
金属粒子部分が空孔になり易く、その現象を避け
るために母合金化した粉末を使用する必要があつ
たが、本発明方法によれば、単一成分粉末を使用
しても空孔が生じ難く、高く焼結密度を得ること
が可能である。 加えて、本発明方法によれば、粉末混合後の粉
砕処理の程度（活性化の程度）を変化させること
により焼結体の結晶粒度を調整することができ
る。 さらに本発明によれば、凝集剤の添加量を50cm
３／粉末100gr以下にしたため、圧粉成形工程前の
凝集剤の減圧除去処理を比較的短時間に遂行で
き、量産性が優れている。 実施例 (1) 二種類の粉末、すなわち、その組成が、
Ti99.2wt％、Ｏ（酸素）0.2wt％、Fe0.024wt
％、cl0.13wt％であつて、表１に示す粒度分布
のTi粉末と、その組成が、Al60wt％、V40wt
％で、粒度が250メツシユ以下の合金化用添加
粉末とを用意した（以下、第５図参照）。 (2) 第工程：次に、Ti粉末と合金化用添加粉
末を、重量比９：１の混合比で、Ｖ型ブレンダ
ーをもつて10分間混合した。 (3) 第工程：混合された粉末に、３cm8／粉末
100grのプロピル・アルコールを凝集剤として
添
【表】
加して、振動ミル（1450rpm）を用い、室温に
て、0.5〜12時間の粉砕処理を行つた。粉砕処
理は、これをボールミルで行うこともできる
が、振動ミルに比して長時間を要する不都合が
ある。なお、凝集剤としてはヘプタンを使用す
ることもできるが、凝集剤の添加量は、これを
１〜50cm8／粉末100grにするのが好ましい。そ
の理由は、添加量が１cm8／粉末100gr未満であ
ると、粉末が凝集し、高密度な焼結体が得られ
ないばかりか、圧粉成形に劣るからであり、添
加量が50cm8／粉末100grを越えると、添加量に
比して効果が少なく、次の圧粉成形工程に先立
つて必要な凝集剤の減圧除去処理に長時間を要
し、量産性が損なわれるからである。 (4) 第工程：粉砕処理された混合粉末を金型に
装入し、圧粉成形した。この工程では、冷間静
水圧プレス成形法（CIP）を採用することもで
きる。 (5) 第工程：圧粉体を、真空度10〜10mmHg、
温度1250℃、処理時間４時間なる条件で焼結処
理した。なお、処理雰囲気は、不活性ガス雰囲
気でも良く、温度、処理温度は、それぞれ1100
〜1400℃、１〜４時間の範囲で条件選択するこ
とができる。その限定理由は、1100℃未満で
は、十分な拡散が行われず、1400℃を越える
と、均一組成の焼結体が得られないからであ
り、また１時間未満では、十分な拡散が行われ
ず、４時間を越えたとしても高密度化は然程進
行せず、量産性が損なわれるからである。 (6) 第工程：焼結体を鍛造後、または鍛造を行
うことなく、仕上げ加工（第工程）を行つて
成品を得る。 かかる製造工程によれば、密度99％以上の成品
を得ることができ、第工程のみを省略して他の
条件を本実施例と同一にして得た成品の密度96.5
％に比して十分高密度であり、大幅な強度向上を
期待し得る（第６図参照）。 なお、第７図は前者（本実施例による成品）の
組織を示す写真（倍率100）であり、第８図は後
者（従来法による成品）の組織を示す写真（倍率
100）である。後者は、前者と比して空孔（黒い
斑点）が多く、粒度も大きいことが判る。
て、0.5〜12時間の粉砕処理を行つた。粉砕処
理は、これをボールミルで行うこともできる
が、振動ミルに比して長時間を要する不都合が
ある。なお、凝集剤としてはヘプタンを使用す
ることもできるが、凝集剤の添加量は、これを
１〜50cm8／粉末100grにするのが好ましい。そ
の理由は、添加量が１cm8／粉末100gr未満であ
ると、粉末が凝集し、高密度な焼結体が得られ
ないばかりか、圧粉成形に劣るからであり、添
加量が50cm8／粉末100grを越えると、添加量に
比して効果が少なく、次の圧粉成形工程に先立
つて必要な凝集剤の減圧除去処理に長時間を要
し、量産性が損なわれるからである。 (4) 第工程：粉砕処理された混合粉末を金型に
装入し、圧粉成形した。この工程では、冷間静
水圧プレス成形法（CIP）を採用することもで
きる。 (5) 第工程：圧粉体を、真空度10〜10mmHg、
温度1250℃、処理時間４時間なる条件で焼結処
理した。なお、処理雰囲気は、不活性ガス雰囲
気でも良く、温度、処理温度は、それぞれ1100
〜1400℃、１〜４時間の範囲で条件選択するこ
とができる。その限定理由は、1100℃未満で
は、十分な拡散が行われず、1400℃を越える
と、均一組成の焼結体が得られないからであ
り、また１時間未満では、十分な拡散が行われ
ず、４時間を越えたとしても高密度化は然程進
行せず、量産性が損なわれるからである。 (6) 第工程：焼結体を鍛造後、または鍛造を行
うことなく、仕上げ加工（第工程）を行つて
成品を得る。 かかる製造工程によれば、密度99％以上の成品
を得ることができ、第工程のみを省略して他の
条件を本実施例と同一にして得た成品の密度96.5
％に比して十分高密度であり、大幅な強度向上を
期待し得る（第６図参照）。 なお、第７図は前者（本実施例による成品）の
組織を示す写真（倍率100）であり、第８図は後
者（従来法による成品）の組織を示す写真（倍率
100）である。後者は、前者と比して空孔（黒い
斑点）が多く、粒度も大きいことが判る。
第１図、第２図はそれぞれ公知に係る焼結金属
の製造工程図、第３図は本発明方法を実施するた
めに二種類の素材粉末を混合した状態を示す図、
第４図はその混合粉末を粉砕処理した後の粉末を
示す図、第５図は本発明方法によるTi焼結合金
の製造工程図、第６図は両振引張り、圧縮疲労試
験（Ｎ＝1023）によるTi焼結合金の密度と応力の
関係を示すグラフ、第７図は本発明方法で製造し
たTi焼結合金の組織図（100倍）、第８図は従来
方法で製造したTi焼結合金の組織図（100倍）で
ある。
の製造工程図、第３図は本発明方法を実施するた
めに二種類の素材粉末を混合した状態を示す図、
第４図はその混合粉末を粉砕処理した後の粉末を
示す図、第５図は本発明方法によるTi焼結合金
の製造工程図、第６図は両振引張り、圧縮疲労試
験（Ｎ＝1023）によるTi焼結合金の密度と応力の
関係を示すグラフ、第７図は本発明方法で製造し
たTi焼結合金の組織図（100倍）、第８図は従来
方法で製造したTi焼結合金の組織図（100倍）で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ TiまたはTi合金粉末と合金化用添加粉末と
を所定割合で混合してなる混合粉末中に１〜50
cm3／粉末100grの液体状の凝集防止剤を添加した
状態で、前記混合粉末を機械的粉砕手段にて処理
し、該粉砕処理した混合粉末を圧粉成形した後、
これを焼結させることを特徴とする高密度Ti焼
結合金の製造方法。 ２ 前記機械的粉砕手段として振動ミルを用いた
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載さ
れた高密度Ti焼結合金の製造方法。 ３ 真空中、温度1100〜1400℃、処理時間１〜４
時間なる条件で、前記焼結を行うことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項または第２項に記載され
た高密度Ti焼結合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60085501A JPS61246333A (ja) | 1985-04-23 | 1985-04-23 | 高密度Ｔｉ焼結合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60085501A JPS61246333A (ja) | 1985-04-23 | 1985-04-23 | 高密度Ｔｉ焼結合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61246333A JPS61246333A (ja) | 1986-11-01 |
| JPH0440414B2 true JPH0440414B2 (ja) | 1992-07-02 |
Family
ID=13860678
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60085501A Granted JPS61246333A (ja) | 1985-04-23 | 1985-04-23 | 高密度Ｔｉ焼結合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61246333A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5160608A (ja) * | 1974-09-26 | 1976-05-26 | Jei Haaueru Chaaruzu | |
| JPS56123301A (en) * | 1979-11-26 | 1981-09-28 | Gould Inc | High density sintered powder alloy and its manufacture |
| JPS61159539A (ja) * | 1984-12-29 | 1986-07-19 | Toshiba Corp | 形状記憶合金の製造法 |
-
1985
- 1985-04-23 JP JP60085501A patent/JPS61246333A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5160608A (ja) * | 1974-09-26 | 1976-05-26 | Jei Haaueru Chaaruzu | |
| JPS56123301A (en) * | 1979-11-26 | 1981-09-28 | Gould Inc | High density sintered powder alloy and its manufacture |
| JPS61159539A (ja) * | 1984-12-29 | 1986-07-19 | Toshiba Corp | 形状記憶合金の製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61246333A (ja) | 1986-11-01 |
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