JPS63130732A - 高密度Ｔｉ焼結合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｌｌｔ度皿■皇１ 本発明は、高密度Ｔｉ焼結合金の製造方法に関するもの
である。

−おＪ：びそのｐ 従来、Ｔｉ焼結合金は、下記の方法で製造されている。

（１）要素粉末法（第１図参照）： Ｔｉ粉末と合金化用添加粉末とを混合しく第１工程）、
これを金型に装入して圧粉成形しく第■工程）、この圧
粉体を真空中、またはアルゴン・ガス雰囲気中で焼結す
る（第■工程）。そして、焼結体を鍛造（第■工程）後
、または鍛造を行うことなく、仕上げ加工（第ＶＩ稈）
して成品を得る。なお、第■工程では、冷間静水圧プレ
ス成形法（ＣＩＰ）により圧粉体を得る場合もある。

この要素粉末法では、■素材粉末が、未だ目標合金組成
のものでなく、従って製造経費が低癩である、■素材粉
末の混合比を変えて、組成の異なる各種の合金を得るこ
とができる、等の利点があるが、圧粉成形圧を８トン／
　ｃＭにした場合の成品の密度が最大９８％であり、成
品の疲労強度が不足する不都合がある。

（２）合金粉末法（第２図参照）： 目標組成に調整された均一合金粉末を、押型内に装入し
て焼結温度で圧搾しくＩＩＩＰ　：第■工程）、得られ
た焼結体を仕上げ加工して（第■工程）成品を得る。

この合金粉末法では、■焼結体の密度を１０ｏχにする
ことができ、■それ故、事後の鍛造加工を行゛う必要が
ない、■冷間圧粉法では成形困難な粉末でも容易に成形
し得る、等の利点があるが、■素材である均一合金粉末
の製造費が高価である、■押型として耐熱鋼型、炭素型
が使用され、その都度使い捨てされるため製造費が高価
になる、■押型と共に加熱、圧搾されるため多量生産方
式の採用が困難である、等の不都合がある。

ロ　　を　゛するた　の−・　および 本発明の目的は、多量生産方式に適する簡易な方法で高
密度の焼結体を得る点にある。

この目的は、粒度３２５メツシュ以下の粉末を２５重量
％以上含むＴｉまたはＴｉ合金粉末と、粒度３２５メツ
シュ以下の合金化用添加粉末とを、所定割合で混合して
成る混合粉末を、機械的粉砕手段にて処理し、該粉砕処
理した混合粉末を圧粉成形した後、これを焼結させるこ
とによって達成される。

ＴｘまたはＴｉ合金粉末１と、合金化用添加粉末２を混
合して（第３図参照）、更に粉砕処理を行うと、両種の
粉末が更に微細化されて粉末内部に歪が発生するととも
に相互に密にからみ合った結合粒子３が生じ（第４図参
照。ただし、１ａ。

２ａはそれぞれ粉末１．２の変形後の状態を示す）接触
面積の増大と、焼結時における拡散距離の短縮が達成さ
れ、結合粒子３ないし粒子１ａ、２ａは、従来法による
粉末に比して、言わば活性化された状態になって、処理
粉末を通常圧で圧粉成形後、真空焼結を行なった場合で
も密度比９９％（真密度に対する比率）以上の焼結密度
を得ることができる。

Ｔｉまたは１１合金粉末１の粒度は、３２５メツシュ（
４４μ、ｍ、）以下の粉末を２５重量％以上含むことが
望ましい。その理由は、該範囲外の粒度分布では、機械
的粉砕を行なっても、密度比９８％に達する焼結晶を得
るためには過度に高い圧粉成形圧を必要とし、量産が難
しいからである。

また、合金化用添加粉末２の粒度は、３２５メツシュ以
下であることが望ましい。その理由は、該範囲外の粒度
では、機械的粉砕を行なっても密度比９８％に達する焼
結晶を得るのが困難だからである。なお、メツシュとは
綱篩の目の大きさを表わす単位であり、長さ１インチに
ついての孔の数で示す。一般に、タイラー社製標準網を
もって標準篩としている。

そして、融点の差が大ぎな合金元素を、単一成分粉末と
して混合し、従来方法により圧粉成形後、焼結した場合
には、低融点金属の液化によって該金属粒子部分が空孔
になり易く、その現象を避けるために母合金化した粉末
を使用する必要があったが、本発明方法によれば、単一
成分粉末を使用しても空孔が生じ難く、高い焼結密度を
得ることが可能である。

加えて、本発明方法によれば、粉末混合後の粉砕処理の
程度（活性化の程度）を変化させることにより焼結体の
結晶粒度を調整することができる。

ＬＪＬ上 （１）その組成が、Ｔｉ９９．２重量％、０（酸素）０
．２重量％、　　Ｆｅ　　Ｏ，０２４重量％、ＣＩ　（
塩素）０．１３重量％であって、表１に示す各粒径分布
のＴｉ粉末Ａｏ　、Ｂｅ　、Ｃｏ　、Ｄｏ　、Ｅｏを用
意した。

表１ ＊注１：粒径分布吊はいずれも重量％である。

＊注２二粒径４４μｍ以下のものが、粒度３２５メツシ
ュ以下の粉末に相当する。

（２）その組成が、Ａ　Ｊ　６０重量％、■４０重量％
で、粒度が３２５メツシュ以下の合金化用添加粉末を用
意した（以下、第５図参照）。

（３）第■工稈：Ｔｉ粉末Ａｏ　、　Ｂｅ　、　Ｇｏ　
。

Ｄｏ、Ｅｏと、合金化用添加粉末とを、各々重量比９：
１の混合比で、Ｖ型ブレンダーをもって１０分間混合し
て、混合粉末Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅを得た。

（４）第■工程：混合粉末Ａ、Ｂ、Ｃ，Ｄ、Ｅに、各々
３ｃｍ３／粉末１００ｇｒのプロピル・アルコールを凝
集剤として添加して、振動ミル（１４５０ｐｐｍ　）を
用い、室温にて、０．５〜１２時間の粉砕処理を行なっ
た。粉砕処理は、これをボールミルで行うこともできる
が、振動ミルに比して長時間を要する不都合がある。な
お、凝集剤としてはへブタンを使用することもできるが
、凝集剤の添加量は、これを１〜５０ｃｍ３／粉末１０
０ｇｒにするのが好ましい。

その理由は、添加量が１０ｍ３／粉末１００ｇｒ未満で
あると、粉末が凝集し、高密度な焼結体が得られないば
かりか、圧粉成形性に劣るからであり、添加量が５０ｃ
ｍ”／粉末１００ｇｒを越えると、添加量に比して効果
が少なく、次の圧粉成形工程に先立って必要な凝集剤の
減圧除去処理に長時間を要し、量産性が損なわれるから
である。

（５）第■工程：粉砕処理された混合粉末Ａ、Ｂ。

Ｃ，Ｄ、Ｅを各々金型に装入し、各粉末毎に成形圧３ト
ン／ｃＩＩｉ、５トン／ｃｍで圧粉成形を行ない圧粉体
Ａｓ　、Ａｓ　、Ｂ３　、Ｂｓ　、Ｃｓ　、Ｃ５，Ｄ３
　。

Ｄｓ、Ｅｓ、Ｅｒ、（ただし、添数字は成形圧を示す）
を得た。この工程では、冷間静水圧プレス成形法（ＣＩ
Ｐ）を採用することもできる。

（６）第■工程：各圧粉体を、真空度１０−４〜１０−
５姻ＨＯ，温度１２５０℃、処理時間４時間なる条件で
焼結処理して焼結体Ａｓ　、　Ａｓ　、　Ｂ３　、　Ｂ
ｓ　、　Ｃｓ　。

Ｃｓ　、Ｄｓ　、Ｄｉ　、Ｅｓ　、Ｅｓを得た。なお、
処理雰囲気は、不活性ガス雰囲気でも良く、温度。

処理時間は、それぞれ１１００〜１４００℃、１〜４時
間の範囲で条件選択することができる。その限定理由は
、１１００℃未満では、十分な拡散が行われず、１４０
０℃を越えると、均一組成の焼結体が得られないからで
あり、また１時間未満では、十分な拡散が行われず、４
時間を越えたとしても高密度化は然程進行せず、量産性
が損なわれるからである。

（７）次に、焼結体Ａ３　、Ａｓ　、Ｂｓ　、Ｂ５゜Ｃ
ｐｓ　、Ｃｓ　、Ｄｓ　、Ｄｓ、Ｅｓ　、Ｅｓの密度比
（真密度−４，４５に対する比率）を調べ、それぞれの
素材粉末（粉末Ａｏ＝Ｅｏ）につき、粒度３２５メツシ
ュ以下の粉末含有率との関係をグラフで表示したく第６
図参照）。

（８）また、参考のために、前記素材粉末と同一組成の
粉末を用いて成形した焼結体について、画成引張り・圧
縮疲労試験（Ｎ　＝１０７　）　（ＪＩＳ）を行ない、
密度比（％）と時間強さく応力）の関係を調べ、結果を
第７図に示した。

〈試験結果の評価〉 ■粒度３２５メツシュ以下の粉末含有率が増大するほど
高密度の焼結体を容易に得ることができる。

■粉末成形圧が３トン／ｃｍの場合、目標密度比９８％
を得るためには、粒度３２５メツシュ以下の粉末含有率
が９５％程度でなければならないが、５トン／ｃｍ勢で
は、該粉末含有率２５％以上で目標密度比９８％を達成
し得る。

■前記項目（３）における混合粉末Ｅを用い、第■工程
のみを省略して、成形圧５トン／ｃｍで前記第１［［工
程（圧粉成形）を実施し、前記第１Ｖ工程により得た比
較例としての焼結体の密度比は９６．５％であり、これ
と対比すれば、焼結体Ｂ６　　（密度比９８％）の疲労
強度は十分大きい（第７図参照）。

ルＩ目と１果 以上の説明から明らかな様に、本発明では、粒度３２５
メツシュ以下の粉末を２５重量％以上含む１１合金粉末
と、粒度３２５メツシュ以下の合金化用添加粉、末とを
、所定割合で混合して成る混合粉末を、機械的粉砕手段
にて処理し、該粉砕処理した混合粉末を圧粉成形した後
、これを焼結させることとしたため、量産に適する簡単
な方法で高密度の焼結合金を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図、第２図はそれぞれ公知に係る焼結金属の製造工
程図、第３図は本発明方法を実施するために二種類の素
材粉末を混合した状態を示す図、第４図はその混合粉末
を粉砕処理した後の粉末を示す図、第５図は本発明方法
によるＴｉ焼結合金の製造工程図、第６図は本発明方法
で得た焼結体について、素材粉末中の粒度３２５メツシ
ュ以下の粉末含有率と密度比との関係を示すグラフ、第
７図は画成引張り・圧縮疲労試験（Ｎ＝１０７）による
Ｔｉ焼結合金の密度比と時間強さの関係を示すグラフで
ある。 １・・・Ｔｉまたは１１合金粉末、２・・・合金化用添
加粉末、３・・・結合粒子。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）粒度３２５メッシュ以下の粉末を２５重量％以上
   含むＴｉまたはＴｉ合金粉末と、粒度３２５メッシュ以
   下の合金化用添加粉末とを、所定割合で混合して成る混
   合粉末を、機械的粉砕手段にて処理し、該粉砕処理した
   混合粉末を圧粉成形した後、これを焼結させることを特
   徴とする高密度Ｔｉ焼結合金の製造方法。
2. （２）前記合金化用添加粉末が、Ａｌ６０重量％、Ｖ４
   ０重量％なる組成のＡｌ−Ｖ合金粉末であることを特徴
   とする特許請求の範囲第１項に記載された高密度Ｔｉ焼
   結合金の製造方法。
3. （３）前記圧粉成形の成形圧が５トン／ｃｍ＾２以上で
   ある特許請求の範囲第１項に記載された高密度Ｔｉ焼結
   合金の製造方法。
4. （４）前記機械的粉砕手段として振動ミルを用いたこと
   を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載された高密度
   Ｔｉ焼結合金の製造方法。
5. （５）前記機械的粉砕手段による処理を行うに当り、混
   合粉末中に１〜５０ｃｍ＾３／粉末１００ｇｒの液体状
   の凝集防止剤を添加することを特徴とする特許請求の範
   囲第１項に記載された高密度Ｔｉ焼結合金の製造方法。
6. （６）真空中、温度１１００〜１４００℃、処理時間１
   〜４時間なる条件で、前記焼結を行うことを特徴とする
   特許請求の範囲第１項に記載された高密度Ｔｉ焼結合金
   の製造方法。