JPS6089502A - グラフアイト粒子を用いる物体団結法 - Google Patents

グラフアイト粒子を用いる物体団結法

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JPS6089502A
JPS6089502A JP59200317A JP20031784A JPS6089502A JP S6089502 A JPS6089502 A JP S6089502A JP 59200317 A JP59200317 A JP 59200317A JP 20031784 A JP20031784 A JP 20031784A JP S6089502 A JPS6089502 A JP S6089502A
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    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
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    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
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    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は物体を団結させる分野に関するものであり、よ
り詳細には複雑な金属製またはセラミック製の物体を最
小の歪においてほぼ正味の形状となしうる改良された方
法に関する。
先行技術 高密度の金属製物体を団結により製造することに伴う方
法は先行技術において認識されている。
この種の方法について論じた先行技術文献の例は米国特
許第３，３５６，４９６号および第３，６８９，２５９
号明細書である。これらの参考文献について論じる前に
、ばら粉末または予備プレスした金属粉末を密に圧縮す
るために現在用いられている２種の基本的な方法を説明
する簡単な考察を示す。これら２種の技術は一般に熱間
均圧成形および粉末鍛造と呼ばれる。この熱間均圧成形
（Ｈｏｔ　ＩｓｔｏｓｔａｔｉｃＰｒｅｓｓｉｎｇ　、
　”　ＨＩ　Ｐ”）法は、ばらの金属粉末１　タは予備
プレスした成形体を金属製の缶または型に入れ、次いで
大気を缶から排除し、缶を密封していかなるガスも再進
入するのを防止し、そして缶を適切な圧力容器に入れる
ことよりなる。この容器は粉末材料を適切な団結温度に
高めるための内部加熱要素をもつ。加工される材料匠応
じて１０００〜２１００°Ｃの内部温度が一般に用いら
れる。Ｈ工Ｐ容器の内部温度の上昇と一致して、内部圧
力が徐々に高まシ、そしてこれも加工される材料に応じ
て１５，０００〜約３０，０００ｐｓｉ　（約１０５５
〜２１０９　ｋｇ／ｃｎｌ）に保持される。温度および
均等圧の総合的作用下に、粉末はその材料の理論的嵩密
度にまで圧縮される。
ＨＩＰ容器が１サイクル中に１個以上の缶を受容するこ
ともでき、従って１サイクルにつき複数の粉末金属物品
を圧縮することができる。さらに均等圧を用いることに
より圧縮度は成形された物品全体にわたって多少とも均
一である。適切な缶デザインの使用によシ、圧縮された
物品に横断した孔またはストロットのためのアンダーカ
ットを形成することができる。しかし、装填の周期が遅
く、しばしば１サイクルにつき８時間以上全必要とする
。さらにそのサイクルの終了時に粉末状金属物品を取り
囲む缶は機械で切削除去するかまたは化学的に除去しな
ければならない。
粉末状金属を圧縮するための第２の一般的方法は、粉末
鍛造（Ｐｏｗｄｅｒ　Ｆ’ｏｒｇｉｎｇ　ｌ　”　ＰＦ
　”　）　と呼ばれる方法である。粉末鍛造法は下記の
工程よりなる。
（ａ、）ばら金属粉末全室温で密閉されたグイ中におい
て１０−５０　’ｆ’　Ｓ　Ｉ　（ｔ、ｏｎ／ｉｎ、　
）の範囲の圧力で冷圧し、後続の鍛造に適した幾何学的
形状（しばしば゛予備成形品“′と呼ばれる）となす。
この段階では予備成形品は脆り、２０〜３０％の多孔率
をもつと思われ、その強度は粉末粒子の機械的インター
ロックによシ生じる。
（ｂ）予備成形品を保護用雰囲気下に焼結する（すなわ
ち予備成形品を大気圧下で高められた温度下におく）。
焼結によって、機械的にインターロックした粉末状粒子
の固体状態の゛°溶接”が起こる。
（Ｃ）予備成形品を適切な鍛造温度（その合金に応じて
）に再加熱する。あるいはこの再加熱工程は焼結工程に
含まれていてもよい。
（ｄ）予備成形品を密封したグイ中で最終的形状に鍛造
する。ダイは一般に約３００〜６００’Ｆ　（約１４９
〜３１６℃）の温度に保持される。
鍛造工程により予備成形に固有の多孔性が除かれ、この
予備成形部品に最終的形状が与えられる。
粉末鍛造の利点には、操作速度（１０００個／時間に及
ぶ）；正味形状を得ることが可能；通常の鍛造された製
品のものに実質的に等しい機械的特性；および材料の利
用の増大などが含まれる。しかし、比較的冷たいグイと
接触した際の予備成形品の冷却により密度が不均一であ
ること、側面および壁面に抜き勾配が必要であること、
ならびにＨＩＰでは可能なアンダー、カラトラ形成する
ことが不可能であることなどを含む多数の欠点かりる。
上記特許明細書には、ＨＩＰの恒温および恒圧条件なら
びにＨＩＰによりアンダーカット形成可能なことと、粉
末鍛造に伴って普通得られる高速、低原価の連続製造と
を組合わせたと思われるものが示されている。米国特許
第３．３５６，４９６号明細書には鋳造されたセラミッ
ク製の外側容器の使用が基本的な遮熱層として教示され
ている。さらにこの鋳造セラミック製外側容器は変形し
た際粉末状材料にほぼ均一な圧力分布をもたらす。
米国特許第３，６８９，２５９号明細書には粒状耐火材
料の使用が教示されている。この特許は粒子のより速や
かな加熱、および予備プレスされた部品のより速やかな
加熱に１関連して、先きの米国特許第３．３５６，４９
６号の改良として意図されたものである。
これら両特許ともこの技術分野に進歩をもたらすであろ
うが、予備成形品が団結前に一般に収容されるセラミッ
ク床の使用に関して重大な問題が残されている。よシ詳
細には、破砕および粉砕されたセラミックスまたはカー
パイ）−″を使用すると、装填物の頂部（移動するプレ
ス貰子に向かう面）から装填物の底部（固定されたプレ
ス床に向かう面）へ著しく不均一な圧力分布が生じるこ
とが見出された。この圧力分布の不均一性は、予備プレ
スされた粉末制料の直円柱を団結させる際に容易に証明
される。破砕および粉砕された、または溶融したセラミ
ック制料の床中で嵩密度のほぼ１００係にまで団結した
のち、移動するプレスラムに最も近い予備プレスされた
円柱の面は、固定床に最も近い面よりも直径が小さいと
判定された。団結した円柱全直径に沿って切断し、切断
された面を調べることによシ、これが台形状を有するこ
とが示された。この現象は、破砕および粉砕された、ま
たは溶融した粒状のセラミックマトリックスを団結媒体
として用いた場合、すべての団結物品に認められた。
このような歪および形状の寸法安定性の欠如に関連する
問題の解決は、特にその解決が大量生産にも適用可能で
なければならない場合、偽りであることが証明された。
本発明によれば大量生産に適用できる解決法が提供され
る。
発明の要約 本発明の主目的は、上記および他の問題および難点を除
いた、金属製、金属およびセラミック製、あるいはセラ
ミック製の物体を団結させる方法を提供することである
。基本的には本発明は最初は粉末状の、焼結された、繊
維状のスポンジ状の、または他の圧縮可能な形状の物体
に適用でき、ａ）収容された帯域内に流動性粒子の床（
ｂｅｄ）を用意し、該粒子は流動性の弾性圧縮可能な炭
素質粒子を主として含むものであシ、 ｂ）前記物体を該床に、配置し、 Ｃ）該床を加圧して該粒子を介して該物体に圧力を伝達
し、これにより物体を希望する形状に圧縮し、その密度
を高める 工程を含む。
認められるように炭素質粒子は一般にその次面に外側へ
突出した小塊（ｎ　ｏｄｕ　１　ｅ　ｓ　）を有する圧
縮可能なビーズから本質的になるものであってもよい（
異例の利点である）。ビーズがグラファイトか、！２々
シ、かつ一般に回転楕円形である場合に特に有効である
。これに関して、圧縮は最も有利には高められた物体温
度において、すなわち１，７００〜４．０００°Ｆ（約
９２７〜２２０４℃）の範囲の温度において行われる。
さらに加圧は物体に最も近接した粒子を弾性的に圧縮す
べく行うことができ、従って圧縮した物体を該床から取
出す際に物体の表面に最も近い粒子はその表面全自由に
流動し、圧縮された物体の表面の洗浄が最小限で済む。
また炭素質粒子（ｐａｒｔｉｃｌｅ　、　ｇｒａｎｕｌ
ｅ）を使用することにより粒子の凝集が最小限に抑えら
れ、従ってこれらは易流動性を保持し、その後の圧縮操
作に使用するために速やかに再循環できることも見出さ
れた。
本発明の他の観点は、キャリヤー上の金属層の形の物体
（クラッド）全上記のように団結させることに関するも
のであシ、認められるように金属層はモリブデンからな
るキャリヤー上のタングステンからなっていてもよい。
本発明方法の使用により、歪のきわめて少ない実質的に
改良された構造をもつ製品を製造でき、これは特に流動
可能な形状の炭質粒子の使用により可能となる。
その構成および操作法の双方に関して本発明の特徴であ
ると思われる新規な特色、ならびに本発明の他の目的お
よび利点は、添付の図面に関連して考慮される以下の記
述からよシ良く理解されるであろう。図面には現時点で
好ましい本発明の実施態様を具体例によシ説明する。し
かし、図面は説明および記述のみを目的とするものであ
って、本発明の制限を定めることを意図するものでない
ことは明確に理解すべきである。
発明の実施例 まず８１図に関しては、本発明方法の工程を示すフロー
ダイヤグラムを示す。番号１０から認められるように、
まず金属製、金属セラミック製、あるいはセラミック製
の物品または予備成形品を、たとえばレンチその他の物
体の形状となす。層捷しい実施態様は粉末状鋼粒子から
作成された金属予備成形品の使用を意図したものである
が、他の金属およびセラミック材料、たとえばアルミナ
、シリカなども本発明の範囲に含まれる。予備成形品は
一般に理論密度の約８５係である。粉末が予備成形品の
形状になされたのち、これを一般には続いて強度を高め
るために焼結する。好ましい実施態様においては、金属
（鋼）予備成形品の焼結には保護雰囲気下で約２，００
０〜２，３００°Ｆ（約１０９３〜１２６０℃）の範囲
の温度を約２−３０分間必要とする。好ましい実施態様
においてこの種の保護用の非酸化性不活性雰囲気は窒素
を基礎とするものである。１２に示される焼結ののち、
予備成形品をその後の加工のために保存することかでさ
る。このような場合、１４に示されるよって予備成形品
を次いで保護雰囲気中で約１９５０下（約１０６６℃）
に再加熱する。
１６に示される団結は、熱い予備成形品を先きに詳細に
述べたように加熱した炭素質粒子床に入れたのち行われ
る。希望する大量の製品を得るためには、炭素質材料と
熱い予備成形品の交互の層重たは床を用いることができ
る。さらに、生産速度を高めるためには予備成形品が冷
却しない限９焼結ののち団結を行うことができる。団結
は埋め込まれた予備成形品に高い温度および圧力を与え
ることによって行われる。金属（鋼）製の物体には約２
．０００’Ｆ　（約１０９３°Ｃ）の温度および約４Ｑ
　’ｆ’　Ｓ　工（６，２／、）の−軸圧力が用いられ
る。材料によってハエ０〜６０トンの圧力における圧縮
も本発明の範囲内である。この時点で予備成形品は高密
度化されており、１８に示されるように分離することが
できる。ここで炭素質粒子は容易に予備成形品から分離
し、１９に示すように再循環することができる。必要な
場合ては予備成形品に句着する粒子を除去し、そして最
終製品をさらに仕上げ処理することができる。
前述のよって、セラック床の使用に伴う１つの問題は、
最終製品が歪を生じることでめった。この種の破砕およ
び粉砕された、または溶融粒子状のセラミック材料の鏡
検によれば、長方形または三角形の断面外観をもつ個々
の粒子多数を含むきわめて不規則な形状が示される。さ
らに回転楕円形のセラミック粒子を用いた場合も製品の
歪は残ると判定された。このような床を用いても先行技
術に比べて寸法安定性のよシ大きな物品が製造されるが
、この棟の寸法安定性を改良する必要性は残される。
本発明によれば、床が主として（好ましくは実質上完全
に）流動性炭素質粒子からなる場合、異例に高度の製品
寸法安定性の得られることが見出された。最良の結果を
得るためには、この種の粒子が弾性圧縮可能なグラファ
イトビーズであシ、これらはその一般に回転楕円形の外
表に間隔を置いて外側へ突出した小塊、および表面亀裂
を有する。たとえば、第７図の写真複写にも現われるよ
うに特定の粒子４０を示す第８図を参照されたい。
それらの好ましい寸法は５０〜２４０メツシユである。
有用々粒子はさらに脱硫石油コークスである。この種の
炭素ないしはグラファイト粒子は処理に際し下記の利点
を有する。
１）これらは容易にかどおよびへりの周シで形をなし、
加えられた圧力を本質的に均一に、圧縮される物体全体
に分布させる。粒子は圧縮圧下でごくわずかに破壊され
る。
１ａ）粒子は研摩性でなく、従ってダイのかじシおよび
摩耗が少ない。
２）これらは弾性変形性である。すなわち加圧下で高め
られた温度で弾性的に圧縮することができ、粒子は４０
００°Ｆ（約２２０４°Ｃ）−！で安定である。従って
これらの粒子は物体を圧縮後に床から取出す際に物体表
面から容易に分離する（すなわち物体に粘着しない）こ
とが見出された。
３）これらの粒子は物体圧縮処理の結果凝集しない。す
なわち互いに粘着しない。従ってこれらの粒子は第１図
の１９のように直ちに再使用のため再循環される。
４）グラファイト粒子はＡＣ誘導加熱により急速に加熱
され、これ罠より第１図工程１４はこの種の誘導加熱を
含むか、またはこれからなっていてもよい。これらの粒
子は４０００°Ｆ（約２２０４℃）までの高められた温
度で安定であり、使用可能である。グラファイトは空気
中では８００°Ｆ（約４２７°Ｃ）以上の温度で酸化さ
れるが、冷却中の短時間の暴露はグラファイト粒子に損
傷を与えない。
５）グラファイト粒子床の使用によシ、第２図のピスト
ン２８による圧縮力の付与を有意に（４０％まで）減少
させることができる。これにより圧縮装置の必要寸法を
小さくすることができる。
ここで第２図を参照すると、団結工程はよシ十分に説明
される。この好ましい実施態様においては、予備成形品
２０が図のように炭素質粒子床２２に完全に埋め込まれ
ている。これらの粒子は団結ダイ２４中の収容帯域２１
Ｚ中に収容されている。プレス床２６は底盤を゛形成し
、一方油圧プレスラム２８は頂部を規定し、加えられた
圧力を実質的に均一に予備成形品２０に分布させる粒子
２２上に押し下げるのに用いられる。予備成形品は圧縮
前は１０００〜４０００°Ｆ（約５３８〜２２０４°Ｃ
）、好ましくは１７００〜４０００°Ｆ（約９２７〜２
２０４°Ｃ）の温度である。埋め込まれた金属粉末予備
成形品２０はダイ２４中のラム２８の作用によシ高い一
軸圧力下で急速に圧縮される。
前述のように、セラミック粒子を使用すると不均一な圧
力分布が生じ、従って団結後に直径に沿って切断した円
柱３０ａの平面図は第３図に示すように台形の形状をも
つ傾向を示すであろう。ここで第４図を参照すると、同
じ予備プレスされた直円柱３０ｂが、ダラファイト床２
２中で団結した場合そのもとの形状を保持することが認
められる。すなわち直径が頂部から底部まで実質的に一
定に保たれる。従ってグラファイト床粒子の使用によシ
、予備成形品をさらに機械切削および／または再デザイ
ンする必要性が実質的に除かれる。
第５図および第６図はキャリヤー５１上の金属層５０の
形の物体を示す。図示されるよってこの層は円錐台の形
状をもち、モリブデン製のキャリヤーないしは基材上の
タングステンからなっていてもよい。この層は環状であ
ってもよい。この物体はＸ線ターゲットとして利用可能
であり、圧縮によシタングステンを高密度化するとター
ゲットの有効寿命が実質的に増し、これに対応して原価
が節約されることが見出された。
第９図は床中の異なる容量チの混合したグラファイト粒
子およびボーキサイトセラミック粒子に関する応力−歪
曲線を表わす。与えられた一定の応力に対しては、床の
歪（圧縮度）はグラファイト粒子のチ、の増大と共に増
大し、全グラファイト床について最大となることが認め
られるであろう。
グラファイト粒子と他の炭素質粒子またはセラミック粒
子との混合物によっても、形状制御特性を団結すべき物
体に合わせることがで、きる。
第７図ではグラファイト粒子が１００倍に拡大されてい
る。多くの粒子における亀裂にも注目されたい。これが
団結に寄与している。
床２２に炭素質粒子と混合した少量（容量）のセラミッ
ク粒子を用いるとともできる。この種のセラミック粒子
は一般に５０〜２４０メツシユの寸法範囲にあシ、たと
えばボーキサイトからなっていてもよい。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法の工程を示すフローダイヤダラムで
あり； 第２図は本発明の団結工程を示す縦断平面図であシ； 第３図は回転楕円形でないアルミナ粒子の床中で団結さ
れた製品を示す平面図であり；第４図はグラファイト粒
子床中で団結された製品を示す平面図であり； 第５図はキャリヤー上の圧縮されるべき物体を示す側部
立面図であり； 第６図は第５図の物体について得た垂直断面の断片であ
り； 第７図はグラファイト床粒子の拡大写真であり；第８図
はこの種の若干の粒子を描いたものであシ； 第９図は各種粒子の圧縮応力−歪曲線を示すグラフであ
シ； ） 図面中の各番号は下記のものを表わす。 １０！・金属予備成形工程；１２：焼結工程１４：再加
熱工程；１６：団結工程 １８：分離工程；１９：再循環工程 ２０：予備成形品；２２：粒子床 ２４：ダイ；　２４Ｗ：収容帯域 ２６：プレス床；２８二油圧プレスラム３０α：円柱（
先行技術による）： ３０７！Ｉ：直円柱（本発明による） ４０：第７図の個々の粒子；５０：金属層５１：キャリ
ヤー （外５名） 図面のｉ￥奇（内容に変■なし） 手続補正書 昭和Ｈ年り１月、Ｌｏ日 特許庁長官志　賀　手厳 １、事件の表示 昭和廿年特許願第　２００３／’７　号　遺誰２、発明
の名称 り゛う７ｒイト律１裏／ｆ＋い、Ｂ　ｌｔらイネ印、脣
工λ６、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所 名　儒　メタルス、ソミテ、ト” ４、代　理　人

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）最初は粉末状の、焼結した、繊維状の、スポンジ
    状の、また他の圧縮可能な形状の金属製、金属およびメ
    タリック製、あるいはセラミック製の物体を団結させる
    方法であって、 ａ）収容された帯域内に流動性粒子床を用意し、該粒子
    は流動性の弾性圧縮可能な炭素質粒子を主として含むも
    のであｐｌ ｂ）前記物体を該床に配置し、 Ｃ）該床を加圧して該粒子を介して該物体に圧力全伝達
    し、これにより物体を希望する形状に圧縮し、その密度
    を高める 工程を含む方法。 （２）炭素質粒子が弾性圧縮可能なビーズからなる、特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 （３）　ビーズが外側へ突出した小塊および表面亀裂を
    有する、特許請求の範囲第２項記載の方法。 （４）粒子が一般に回転楕円形であり、かつグラファイ
    トからなる、特許請求の範囲第１項記載の方法。 （５）該工程ｈ）が高められた温度で行われる、特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 （６）圧縮前に粒子床中の物体が約１０００〜４０００
    ’Ｆ　（約５３８〜２２０４°Ｃ）の温度である、特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 （７）物体が粒子床中に粒子によシ囲まれるべく配置さ
    れた、特許請求の範囲第１項記載の方法。 （８）加圧が物体に最も近接した粒子を圧縮すべく行わ
    れ、これによ逆圧縮された物体が粒子床から取出される
    際に物体に最も近接した粒子が物体から流れ去る、特許
    請求の範囲第１項ないし第７項のいずれかに記載の方法
    。 （９）粒子床に、該工程Ｃ）の間に本質的に凝集しない
    状態を保つのに十分な流動性炭素質粒子が含１れる、特
    許請求の範囲第８項記載の方法。 ００）粒子床が本質的に全グラファイト粒子からなる、
    特許請求の範囲第９項記載の方法。 ０１）該物体が同様に粒子床中に配置されたキャリヤー
    上に存在する、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ０２　該物体がキャリヤー上の金属層からなる、特許請
    求の範囲第１１゛項記載の方法。 ０３）該金属層が本質的にタングステンからなる、特許
    請求の範囲第１２項記載の方法。 ａ（イ）該キャリヤーが本質的にモリブデンからなり、
    かつタングステン層がキャリヤー上で環または円錐台の
    形状を有する、特許請求の範囲第１３項記載の方法。 θ■　粒子のメツシュサイズが５０〜２４０である、特
    許請求の範囲第１〜７項および第９〜１４項のいずれか
    に記載の方法。 α６）実質的な数の粒子が亀裂を有する、特許請求の範
    囲第２項ないし第１０項のいずれかに記載の方法。 （Ｉ７）％許請求の範囲第１〜７項、第９〜１４項およ
    び１６項のいずれかに記載の方法によシ製造された団結
    した物体。 （１８）該粒子が炭素質粒子と混和したセラミック粒子
    をも含む′、特許請求の範囲第１項ないし第７項のいず
    れかに記載の方法。 α９）該粒子が炭素質粒子と混和したセラミック粒子を
    も含み、該粒子のすべてが５０〜２４０のメツシュサイ
    ズを有する、特許請求の範囲第１項ないし第７項のいず
    れかに記載の方法。
JP59200317A 1983-09-26 1984-09-25 グラフアイト粒子を用いる物体団結法 Granted JPS6089502A (ja)

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