JP3322926B2 - 成形体の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は粉粒体状の原材料を用
い、液状添加剤を加えることにより一軸加圧成形法によ
って予備成形体を得、さらに焼成工程によって成形体を
得る成形体の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来より、粉粒体状の原材料を用いて成
形体を製造する際、焼成工程前に予め所定の形状に予備
成形体を成形すべく一軸加圧成形法、静水圧加圧成形法
（ＣＩＰ）、あるいは一軸加圧成形法を用いて静水圧加
圧状態を経る方法等が知られている。

【０００３】そこで、本出願人による特開平４−２１１
９０４号公報に開示されているように、予め粉粒体状の
原材料に液状添加剤を加えた混合物に対し一軸加圧成形
法により静水圧加圧状態を経つつ成形処理を施し、余分
な液状添加剤を排出して予備成形体を得る方法が提案さ
れている。これによって、均質な密度からなり、かつ残
留液体およびガスを排除可能な開気孔状態の予備成形体
を成形し、該予備成形体を焼成して得られる成形体の強
度および密度の向上と均質化を図ることができるという
効果が得られている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ところで、近年、原材
料の微粒子化、すなわち、その粒径がμｍからサブミク
ロンあるいはそれ以下のものが使用されるようになり、
この種の原材料を用いて予備成形体を得ることが望まれ
ている。ところが、原材料が微粒子化されると、予備成
形体を得るための金型クリアランスを従来の７０μｍ乃
至１００μｍから１０μｍ乃至３０μｍにまで狭める必
要があり、特に形状の複雑な金型では、その製造費が膨
大なものとなってしまう。さらに、原材料と液体添加剤
とのレオロジー特性がチクソトロピー的である場合、金
型クリアランスからの漏洩が著しいものとなってしま
う。しかも、予め原材料と液状添加剤とを混合するた
め、この混合物の流動性が悪くなり、金型への充填作業
に相当の時間がかかってしまうというおそれがある。

【０００５】本発明は、この種の問題を解決するもので
あり、特に、微粒子化された原材料を予備成形する際
に、この原材料の漏洩を阻止し、しかも金型への充填時
間を短縮化することができるとともに、強度並びに品質
に優れた成形体を得ることが可能な成形体の製造方法を
提供することを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、本発明は、粉粒体状の原材料に一軸加圧成形法に
より第１成形圧力を付与して第１予備成形体を得る第１
工程と、前記第１工程で得られた第１予備成形体に液状
添加剤を添加する第２工程と、前記液状添加剤が添加さ
れた第１予備成形体に一軸加圧成形法により前記第１成
形圧力よりも大きな第２成形圧力を付与し、余分の液状
添加剤を除去しつつ第２予備成形体を得る第３工程と、
前記第３工程で得られた第２予備成形体を焼成して成形
体を得る第４工程と、を備えることを特徴とする。

【０００７】また、前記第１成形圧力が、前記第２成形
圧力の２０％乃至９５％の圧力範囲内に設定されること
が好ましい。

【０００８】さらに、前記第３工程では、前記第１予備
成形体が一軸加圧成形法により静水圧加圧状態を経てそ
の弾性変形圧力範囲内の前記第２成形圧力で加圧されて
前記第２予備成形体が得られることが好ましい。

【０００９】さらにまた、前記第２工程で添加される液
状添加剤の一部を、前記第１工程で第１予備成形体を得
る前に前記原材料中に予め添加することが好ましい。

【００１０】

【作用】本発明に係る成形体の製造方法では、粉粒体状
の原材料に一軸加圧成形法により第１成形圧力を付与し
て第１予備成形体を得る際、成形装置のキャビテイを構
成する壁部とパンチとの間隙で前記原材料の各々の粒子
間に滑りが発生するとともに、夫々の頂点や稜を架橋さ
せた粉粒体ブリッジが形成される。このため、特に微粒
子化された原材料が金型クリアランスから外部に排出さ
れることを阻止することができる。次いで、粉粒体ブリ
ッジに液状添加剤が添加され、一軸加圧成形法により前
記第１成形圧力よりも大きな第２成形圧力が付与されて
余剰の液状添加剤が除去されつつ第２予備成形体が得ら
れる。従って、粉粒体ブリッジの間隙より第１予備成形
体内に浸透した液状添加剤を介して静水圧加圧状態が継
続され、この第１予備成形体の全ての部分に均一な圧力
が付与されて均質な密度の第２予備成形体が得られる。
そして、第２予備成形体を焼成することにより、所望の
成形体が得られる。

【００１１】ここで、第１成形圧力が第２成形圧力の２
０％以下の圧力であると、第１予備成形体の強度が低下
し、この第１予備成形体に液状添加剤を加えて第２予備
成形体を得る際に原材料が液状添加剤とともに流出して
しまい、成形が不可能となってしまう。一方、第１成形
圧力が第２成形圧力の９５％以上の圧力となると、第２
予備成形体にクラック等の欠陥が発生してしまう。

【００１２】さらにまた、第２予備成形体を得る際、第
１予備成形体が一軸加圧成形法により静水圧加圧状態を
経てその弾性変形圧力範囲内の第２成形圧力で加圧され
ると、残留ガスを排除可能な開気孔状態の第２予備成形
体が得られ、焼成工程においてこの残留ガスが排出さ
れ、高密度の成形体を得ることができる。

【００１３】また、第１予備成形体を得る前に原材料中
に予め液状添加剤の一部、例えば、この原材料が金型ク
リアランスにより流出しない程度の量だけ予め添加して
前記第１予備成形体を得ることもできる。

【００１４】

【実施例】本発明に係る成形体の製造方法について実施
例を挙げ、添付の図面を参照しながら以下詳細に説明す
る。

【００１５】図１において、参照符号１０は、成形体を
得るための第１および第２予備成形体製造用の成形装置
を示す。この成形装置１０は、金型１２を備え、この金
型１２にキャビテイ１４が形成される。キャビテイ１４
には、下部パンチ１６と上部パンチ１８とが配設されて
おり、この下部パンチ１６と上部パンチ１８とは、前記
キャビテイ１４に封入された原材料２０を一軸方向（矢
印方向）に加圧するよう構成されている。実験例１ 実験例１に係る成形体の製造方法では、まず、酸化アル
ミニウム粉末（平均粒径０．４μｍ）が５０重量％、炭
化チタン粉末（平均粒径１．４μｍ）が４０重量％、酸
化イットリウム粉末（平均粒径０．６μｍ）が１０重量
％からなる粉末材料を、水を分散媒体として十分に混合
した。さらに、該粉末材料が１００重量部に対し分散剤
としてアルギン酸アンモニウム溶液（０．２％溶液）が
０．２重量部、アクリル樹脂エマルジョンが０．２重量
部ずつ加えられて水を分散媒体として混合した。

【００１６】次いで、上記粉末材料を一定時間だけ脱泡
し、その後１１０℃で３日間乾燥させた後、粉砕し、ふ
るいにかけて約１５０μｍ以下の粉末状原材料２０を製
造した。

【００１７】そこで、このようにして得られた原材料２
０が、成形装置１０のキャビテイ１４に充填され（図２
Ａ参照）、下部パンチ１６と上部パンチ１８とで一軸加
圧成形法により５０ＭＰａ（第１成形圧力）にて加圧成
形され、第１予備成形体２２が得られた（図２Ｂ参
照）。

【００１８】次に、上部パンチ１８が離脱され、キャビ
テイ１４内に精製水３４ｍｌが添加され（図２Ｃ参
照）、さらにこの第１予備成形体２２に一軸加圧成形法
により上記第１成形圧力よりも大きな第２成形圧力、具
体的には、６０ＭＰａ乃至２００ＭＰａまで変化させた
第２成形圧力が付与され、２２．５×７４×１０ｍｍの
第２予備成形体２４を得た（図２Ｄ参照）。その結果
が、図３に示されている。ここで、第２成形圧力が６０
ＭＰａ乃至２００ＭＰａまで変化させた全ての第２予備
成形体２４には、成形欠陥であるクラックや割れ等の発
生が認められなかった。

【００１９】次いで、上記第２予備成形体２４を１６５
０℃まで昇温させて焼結処理を行った。ここで、第２成
形圧力が２００ＭＰａのものには、微細なヘアークラッ
クが認められた。

【００２０】この場合、図１に示すように、キャビテイ
１４内に充填された原材料２０が一軸加圧成形法により
第１成形圧力を付与されると、この原材料２０を構成す
る粉粒体と金型１２の壁面との摩擦抵抗の方が粉粒体同
士の摩擦抵抗よりも大きいため、この金型１２に近い部
分よりも中央部分の粉粒体の柔軟性が良好となる。従っ
て、原材料２０の縁部２０ａ乃至２０ｄに最も大きな応
力がかかり、粉粒体同士の緻密化はこの縁部２０ａ乃至
２０ｄから開始され、加圧力の増加に伴い該縁部２０ａ
乃至２０ｄと金型１２の壁面との間に緻密化により連結
された粉粒体が橋架してブリッジ部が構成される。この
ブリッジ部により原材料２０を構成する粉粒体のキャビ
テイ１４側への流出が阻止される。

【００２１】そして、第１予備成形体２２に添加される
精製水は、ブリッジ部の間隙からこの第１予備成形体２
２の内部全体に浸透し、前記第１予備成形体２２に一軸
加圧成形法により第２成形圧力が付与されると、該ブリ
ッジ部の間隙から余分な精製水が排出される一方、適量
残留した精製水により静水圧加圧状態を経て第１予備成
形体２２の全ての部分に均一な圧力が付与される。その
結果、均一な密度からなる第２予備成形体２４が得られ
る。しかも、第２成形圧力が第１予備成形体２２の弾性
変形圧力範囲内の圧力に設定されているため、第２予備
成形体２４中には開気孔状態が維持されている。従っ
て、この第２予備成形体２４に焼結処理を行えば、該第
２予備成形体２４内部の残留ガスが排出されて焼成後に
気孔を排除することができ、高密度な成形体を得ること
が可能になる。

【００２２】なお、実施例１では、一軸加圧成形法によ
り第１予備成形体２２を得た後、キャビテイ１４に精製
水を添加しているが、予め原材料２０を製造する際、あ
るいはこの原材料２０をキャビテイ１４に充填する際に
前記精製水の一部、例えば、原材料２０が金型１２のク
リアランスから流出しない量だけ添加し、残りの精製水
を第１予備成形体２２が成形された後に添加してもよ
い。比較例１ 実験例１と同一の組成でかつ同一の処理が施された粉末
を用い、通常行われている乾式加圧成形法により加圧力
を６０ＭＰａ乃至２００ＭＰａまで変化させてそれぞれ
予備成形体を得た。その結果が、図３に実験例１ととも
に示されている。この従来法では、加圧力が９０ＭＰａ
の予備成形体で約５０％の相対密度が得られた。そし
て、加圧力が１００ＭＰａの予備成形体には、クラック
の発生が認められ、さらに加圧力が１２０ＭＰａの予備
成形体では、その一部が剥離してしまい、加圧力が１５
０ＭＰａの予備成形体にあっては、所定の形を維持して
金型から取り出せない程にクラックや剥離が発生してい
た。

【００２３】次に、実験例１と同一の条件で予備成形体
を焼成した。その際、成形圧力は９０ＭＰａ以上の予備
成形体では、厚み方向と平行にクラックが認められ、特
に分散剤や結合剤を加えた粉末を使用したものでは、こ
のクラックの発生がより顕著に認められた。実験例２ 実験例２に係る成形体の製造方法では、酸化アルミニウ
ム粉末（純度９９．９％、平均粒径０．４μｍ）が図２
Ａに示すように金型１２のキャビテイ１４に充填され、
一軸加圧成形法により０．０１８ＭＰａ（上部パンチ１
８の自重）乃至１１６ＭＰａ間で段階的に変化された第
１成形圧力が付与され、第１予備成形体２２が成形され
た（図２Ｂ参照）。さらに、上部パンチ１８を取り除い
てキャビテイ１４にアルコール３５ｍｌが添加された後
（図２Ｃ参照）、上部パンチ１８と下部パンチ１６とで
一軸加圧成形法により１２０ＭＰａに維持された第２成
形圧力が付与され、実験例１と同様に第２予備成形体２
４を得た（図２Ｄ参照）。

【００２４】この場合、実験例２では、第１成形圧力が
１０ＭＰａ以下であると、第２予備成形体２４を得るべ
く第２成形圧力を１２０ＭＰａまで上げる際にアルコー
ルとともに粉末がキャビテイ１４から流出してしまい、
所望の第２予備成形体２４を成形することができなかっ
た。一方、第１成形圧力が２４ＭＰａに設定されて得ら
れた第１予備成形体２２を用いて第２予備成形体２４を
成形した際には、１２０ＭＰａの第２成形圧力を付与す
る間に粉末の流出がなく、アルコールのみが流出した。
そして、以後、第１成形圧力が１１６ＭＰａに至るま
で、完全な第２予備成形体２４が得られた。

【００２５】同様に、第１成形圧力を第２成形圧力の１
８％乃至９６．５％の圧力まで段階的に変化させ、さら
にこの第２成形圧力を１００ＭＰａと１８０ＭＰａとに
設定して第２予備成形体２４を成形した。

【００２６】ここで、第２成形圧力が１００ＭＰａの場
合、第１成形圧力がこの第２成形圧力の１８％の圧力で
粉末の流出が起こり、２０％の圧力でこの粉末の流出が
回避された。一方、第２成形圧力が１８０ＭＰａの場
合、第１成形圧力がこの第２成形圧力の１８％の圧力で
あっても粉末の流出が惹起せず、良好な第２予備成形体
２４が得られた。

【００２７】次に、上記のようにして得られた種々の第
２予備成形体２４を１６５０℃で焼結処理した。この場
合、第２成形圧力が１００ＭＰａ、１２０ＭＰａでは、
第１成形圧力がそれぞれの第２成形圧力の９５％の圧力
までのものにおいて欠陥が認められず、それぞれの第２
成形圧力の９６．５％の圧力のものにヘアークラックが
認められた。また、第２成形圧力が１８０ＭＰａでは、
第１成形圧力がこの第２成形圧力の９５％の圧力のもの
にヘアークラックが認められた。

【００２８】これらの結果より、第１成形圧力と第２成
形圧力との関係が図４に示すように設定された。従っ
て、第１成形圧力が第２成形圧力の２０％乃至９５％の
圧力範囲内に設定されていれば、粉末の流出やクラック
等の発生がなく、良好な成形体が得られることが確認さ
れた。実験例３ 実験例３に係る成形体の製造方法では、電解銅粉（平均
粒径２０μｍ）が９９重量％、金属クロム粉（平均粒径
６．５μｍ）が１重量％からなる粉末材料を十分に混合
した。次に、この粉末材料が金型１２のキャビテイ１４
に充填され、一軸加圧成形法により７５ＭＰａの第１成
形圧力が付与され、第１予備成形体２２が得られた。

【００２９】さらに、上部パンチ１８が離脱されてキャ
ビテイ１４にチタンイソプロポキシドの５０％溶液を７
０ｍｌだけ添加した後、１５０ＭＰａの第２成形圧力が
付与されて２５×１４０×４０ｍｍの第２予備成形体２
４を得た。

【００３０】次いで、上記第２予備成形体２４を窒素雰
囲気下で焼結して成形体を得た。この成形体は、焼結の
みの理論密度比が９８．７％以上であり、微細なＴｉＯ
₂ が分散した合金であった。

【００３１】

【発明の効果】以上のように、本発明に係る成形体の製
造方法では、特に微小な粉粒体からなる原材料を用いる
際や、粉粒体と液体とのレオロジー特性がチクソトロピ
ー的である場合であっても、粉粒体からなる原材料のみ
を用いて、まず密度の低い第１予備成形体が成形され
る。このため、第１予備成形体に液状添加剤を添加して
もこの第１予備成形体が流動することがなく、しかも静
水圧加圧状態を経て全ての部分が均質な密度からなる第
２予備成形体を得ることができる。さらに、第１予備成
形体をその弾性変形圧力範囲内の加圧状態で加圧し、液
体を排除しつつ成形することにより液分経路が残ること
になり、残留ガスを排除可能な開気孔状態の第２予備成
形体を得ることが可能になり、この第２予備成形体を焼
成して強度および品質に優れた成形体を製造することが
できる。また、焼成前の脱脂工程が不要になり、製造工
程全体の効率化が図られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る成形体の製造方法を実施する際に
用いられる成形装置の縦断面図である。

【図２】前記成形装置により第１および第２予備成形体
を成形する際の模式図である。

【図３】本実施例と従来技術に係る成形圧力と相対密度
との関係図である。

【図４】本実施例における第１成形圧力と第２成形圧力
と相対密度との関係図である。

【符号の説明】

１０…成形装置 １２…金型 １４…キャビテイ １６…下部パンチ １８…上部パンチ ２０…原材料 ２２、２４…予備成形体

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ Ｂ３０Ｂ 11/02 Ｂ３０Ｂ 11/02 Ｚ (72)発明者 太田 直樹 埼玉県狭山市新狭山１−10−１ ホンダ エンジニアリング株式会社内 (72)発明者 船木 光弘 埼玉県狭山市新狭山１−10−１ ホンダ エンジニアリング株式会社内 (56)参考文献 特開 平４−211904（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−287203（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B28B 3/02 B28B 3/00 102 B30B 11/00 B30B 11/02 B22F 3/02

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】粉粒体状の原材料に一軸加圧成形法により
   第１成形圧力を付与して第１予備成形体を得る第１工程
   と、 前記第１工程で得られた第１予備成形体に液状添加剤を
   添加する第２工程と、 前記液状添加剤が添加された第１予備成形体に一軸加圧
   成形法により前記第１成形圧力よりも大きな第２成形圧
   力を付与し、余分の液状添加剤を除去しつつ第２予備成
   形体を得る第３工程と、 前記第３工程で得られた第２予備成形体を焼成して成形
   体を得る第４工程と、 を備えることを特徴とする成形体の製造方法。
2. 【請求項２】請求項１記載の製造方法において、前記第
   １成形圧力は、前記第２成形圧力の２０％乃至９５％の
   圧力範囲内に設定されることを特徴とする成形体の製造
   方法。
3. 【請求項３】請求項１記載の製造方法において、前記第
   ３工程では、前記第１予備成形体が一軸加圧成形法によ
   り静水圧加圧状態を経てその弾性変形圧力範囲内の前記
   第２成形圧力で加圧されて前記第２予備成形体が得られ
   ることを特徴とする成形体の製造方法。
4. 【請求項４】請求項１乃至３のいずれかに記載の製造方
   法において、前記第２工程で添加される液状添加剤の一
   部を、前記第１工程で第１予備成形体を得る前に前記原
   材料中に予め添加することを特徴とする成形体の製造方
   法。