JPH04332797A - 高嵩密度粒状洗剤の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、洗剤組成物を粉砕造粒
して高嵩密度粒状洗剤を製造する方法の改良に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、家庭で使用される洗剤として粉末
洗剤が広く普及している。粉末洗剤は、粉末状に自由流
動性が高く固結し難く、粉塵の発生し難い、取り扱い易
さを有し、しかも溶解性が良好なものである。そして、
このような粉末洗剤は噴霧乾燥を経て製造されるものが
大部分であった。

【０００３】しかしながら、近年省資源的観点からの合
理性、及び持ち運び易さ等の消費者にとっての便利性か
ら、高嵩密度粒状洗剤の需要が増大している。

【０００４】しかし、一般に噴霧乾燥された洗剤粒子の
嵩比重は０．４ｇ／ｃｍ３以下で、平均粒子径が２０〜
１０００μｍ程度であって、従来の噴霧乾燥法によって
、直接に高嵩密度粒状洗剤を得ることが困難である。

【０００５】従来高嵩密度粒状洗剤の製造方法としては
、噴霧乾燥された洗剤粒子を造粒する方法（特開昭６１
−６９８９７　号公報）、噴霧乾燥された洗剤粒子を圧
密化し粉砕造粒する方法（特開昭６１−６９８９９　号
公報）、洗剤原料を混合、固化、解砕する方法（特開昭
６１−７６５９７号公報）、洗剤原料を混合、固化し多
段粉砕する方法（特開昭６３−１５０３９８号公報）、
洗剤粉粒体を連続造粒する方法（特開平２−２３２２９
９号公報）等が提案されている。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
如き従来提案された方法は夫々次の様な問題点がある。 特開昭６１−６９８９７　号公報に記載の噴霧乾燥品を
混合攪拌造粒する方法では造粒品の粒子径及び嵩密度の
制御が難しく、また高嵩密度を達成するには収率の面で
問題がある上、密度の低い噴霧乾燥品を使用するため装
置規模が大きくなる。

【０００７】また、特開昭６１−６９８９９　号公報に
記載の噴霧乾燥品を圧密化し、粉砕造粒を行う方法では
、粉砕時に微粉が多く発生し、品質及び生産性の面で問
題があり、均一な粒子径を得ることが難しい。

【０００８】また、特開昭６１−７６５９７　号公報に
記載の洗剤固形物を解砕造粒する方法では、原料の水分
が制限され、解砕処理時間が制約される為、操作性及び
組成面での一般性に欠けている。

【０００９】また、特開昭６３−１５０３９８号公報に
記載の洗剤固形物を解砕造粒する際に、スクリーンの穴
径の大きいカッターミルタイプの粉砕機から小さい穴径
のものに順次供給し、微粉の発生を防止する多段粉砕法
では、工業的な大処理を行う場合多段処理を行う為、設
備規模が大きくなる。

【００１０】また、特開平２−２３２２９９号公報に記
載の洗剤粉粒物の連続的造粒方法では、連続処理中の滞
留時間分布が存在するために、均一な粒度分布を得るこ
とが難しく、微粉の抑制及び嵩密度の制御の面で問題が
ある。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明者等は従来の方法
の問題点を解決することを目的として種々研究の結果、
洗剤組成物を粉砕造粒するに際し、粉砕物を微粉と粗粉
に分級し、一次造粒、二次造粒を行うことにより、粒子
径の均一性に優れ、製品嵩密度の制御が工業的に容易で
あり、設備のコンパクト化を達成した高嵩密度粒状洗剤
の製造方法を見出して本発明に到ったものである。

【００１２】即ち、本発明は、洗剤組成物を粉砕造粒す
るに際し、粉砕粒子を分級により微粉及び粗粉に篩分け
、転動攪拌造粒により微粉側を一次造粒した後、粗粉側
と混合し二次造粒を行うことを特徴とする高嵩密度粒状
洗剤の製造方法に関する。

【００１３】本発明は、洗剤組成物の粉砕品と高嵩密度
粒状洗剤との粒度分布に着目した高嵩密度粒状洗剤の製
造方法である。従来の造粒法との相違を図１に従って説
明する。洗剤組成物の粉砕品１は、従来の造粒法では全
体に粒子径が大きくなる。即ち図１（ａ）　に示す様に
粉砕品１の粒子径は造粒品４の粒子径となるだけで、粒
子が均一になりにくく、また微粉量の低下のためには造
粒時間を長くとる為、粗大粒子も発生し収率の面で問題
があった。しかし、本発明において洗剤組成物の粉砕品
１の粒度分布に着目し、図１（ｂ）　に示す微粉側２及
び粗粉側３を分級し、図１（ｃ）　に示す如く微粉側２
のみを一次造粒を行い微粉造粒品５を調製した後、これ
に粗粉側３を供給し二次造粒を行うことにより、造粒品
６が得られる。これは均一な粒度に調整され、分散性に
優れ、且つ溶解性の良い洗剤粒子である。

【００１４】また、一次造粒される微粉側の微粉回収量
を調整することにより、造粒品の空隙率を変化させ、嵩
密度の制御を行うことが出来る。

【００１５】また、本発明の方法によれば、造粒の必要
のない比較的粒子径が大きい粗粉側３は、二次造粒時に
おいて表面改質のみの操作を行うだけですみ、造粒を行
う量が少なく、短時間、高収率の効率的造粒をおこなう
ことが出来、これにより装置及び設備のコンパクト化も
併せて提供するものである。

【００１６】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。

【００１７】本発明に使用される洗剤組成物は、ニーダ
ーで洗剤成分を緻密混練したもの、または洗剤用ペース
トの原料を乾燥したものを押出成形機等でペレット化し
たもの等である。洗剤成分として用いられる界面活性剤
、表面改質剤及びビルダーは特に限定されないが、特開
昭６１−６９８９７　号公報等に記載のものがある。そ
して、これらの界面活性剤、表面改質剤及びビルダーに
は、更に上記公報に記載の捕捉剤、汚染防止剤、及び漂
白剤等の高嵩密度粒状洗剤の製造に添加される洗剤成分
を添加し得る。尚、洗剤組成物における界面活性剤の含
有量は、１０〜７０重量％、好ましくは２５〜５０重量
％である。

【００１８】以下、図２に基づいて本発明方法の好まし
い実施態様を説明する。

【００１９】上記より得られた洗剤組成物は、カッター
タイプ及び衝撃タイプの粉砕機７により微粉砕され分級
機８に供給される。ここで用いられる粉砕機は、フィッ
ツミル〔ホソカワミクロン（株）製〕、ターボミル〔タ
ーボ工業（株）製〕、インペラミル〔セイシン企業（株
）製〕、コントラプレックス〔パウレック（株）製〕、
ビクトリィミル〔ホソカワミクロン（株）製〕等が所望
の目的粉砕粒子径に対して一段または多段にて使用され
る。最終粉砕物の平均粒子径としては、２００　〜１５
００μｍが良好で、好ましくは３００　〜７００　μｍ
である。

【００２０】上記より得られた洗剤組成物粉砕品は、ス
クリーンタイプ、風力タイプ等の分級機８により微粉側
と粗粉側に分けられ、微粉側は一次造粒機９に、粗粉側
は二次造粒機１０に供給される。分級機としてはミクロ
ンセパレーター〔ホソカワミクロン（株）製〕、ジャイ
ロシフター〔徳寿工作所（株）製〕等が用いられるが、
洗剤組成物の微粉粒子は付着性が高く篩の目詰まりが発
生する為、スクリーンタイプよりも風力分級、慣性分級
タイプが望ましい。また、分級操作における微粉と粗粉
の分離粒子径としては、５０〜１０００μｍが良好で、
好ましくは２００　〜６００　μｍである。

【００２１】また、分級された洗剤組成物の微粉は、転
動攪拌造粒機９に供給され攪拌造粒される。

【００２２】粉砕粒子を分級して得られる微粉量として
は、１５〜８５重量部で、好ましくは３０〜７０重量部
である。 微粉量１５重量部未満では、一次造粒に於て造粒核とな
る多少大きめの粒子が不足するため造粒の効率が低下す
る上、二次造粒の際粗粉側からの粗大粒子に付着した微
粉量が多く混入し微粉量の低下は難しい。また微粉量が
１５重量部未満では、本発明の目的とする嵩密度制御が
実質的に困難である。他方、微粉量が８５重量部を超え
ると、嵩密度を制御する効果が認められず、また造粒す
る必要のない大きめの粒子も造粒することになり、造粒
効率が悪い。

【００２３】一方、粗粉量としては、８５〜１５重量部
が良く、好ましくは７０〜３０重量部である。粗粉量が
８５重量部を超える場合及び１５重量部未満では、上記
と同様の理由により好ましくない。

【００２４】分級された洗剤組成物の微粉を効率的に造
粒するためには、核になる多少大きめの粒子が微粉側に
存在することが望ましく、また造粒品の空隙率を調整し
高嵩密度粒状洗剤の嵩密度を制御するには、分級効率が
影響し、ニュートン分級効率３０〜９０％にて分級され
るのが望ましい。

【００２５】また、一次造粒時の洗剤造粒品の温度は２
０〜６０℃に設定するのが良好で、好ましくは２０〜４
０℃である。２０℃未満ではバインダーの添加が必要と
なり、６０℃を超えると洗剤組成物が転動攪拌造粒機９
内の底面及び側面等に付着し易くなって、粗粒子の形成
を招き収率が低下するとともに、付着による機器動力が
アップし運転が不安定になる。一次造粒機９によって造
粒された微粉の造粒品は分級機８によって分級された粗
粉とともに、一次造粒機９と同様の二次造粒機１０に投
入され、攪拌、混合処理を行うことによって高嵩密度粒
状洗剤を得ることができる。

【００２６】二次造粒機１０に投入される粗粉は、予め
予備分級機１１にてカットすることにより、さらに洗剤
粒子径が均一化される。

【００２７】また、洗剤組成物の粉砕に際しては、動力
の低下及び粉砕粒度の改善に作用を及ばせるために、粉
砕助剤を添加することが望ましい。また、二次造粒時に
は表面改質剤を添加し、高嵩密度粒状洗剤粒子の粒子表
面が微粉末によってコーティングされて高嵩密度粒状洗
剤粒子の流動性の向上及び固化性を防止することができ
る。

【００２８】さらに、一次造粒時にはバインダーを添加
することにより、造粒性を調整できるため短時間処理及
び高収率での洗剤粒子の製造が可能となり効率製造を行
うことができる。一次造粒、二次造粒に適用される転動
攪拌造粒機としてはハイスピードミキサー〔深江工業（
株）製〕、ヘンシェルミキサー〔三井三池化工機（株）
製〕、レディゲミキサー〔松阪貿易（株）製〕、マルメ
ライザー〔パウレック（株）製〕等が挙げられる。

【００２９】上記の一次造粒、二次造粒はバッチ式及び
連続式の何れの転動攪拌造粒機を用いても、また同一造
粒機内にて一次造粒、二次造粒を行っても高嵩密度粒状
洗剤粒子を得ることが可能である。

【００３０】上記の粉砕助剤及び表面改質剤としては、
アルミノ珪酸塩が洗濯時にカルシウムイオン捕捉剤とし
て作用するので望ましい。特に、一次粒子の平均粒子径
が１０μｍ以下のアルミノ珪酸塩が好ましい。また、平
均粒子径が１０μｍ以下の二酸化珪素、ベントナイト、
タルク、クレイ、二酸化チタン、ステアリン酸塩等の無
機微粉末を使用することができる。

【００３１】上記の粉砕助剤及び表面改質剤を用いる場
合には、洗剤組成物１００　重量部に対して１〜２０重
量部を用いることにより目的を達成することができる。 粉砕助剤が１重量部未満では粉砕効率が低下し、粉砕品
の微粉化が難しく、また粉砕機室内及び回転衝撃羽根へ
の付着が生じ、安定な長時間運転はできない。また、表
面改質剤も１重量部未満では良好な流動性を有し、固化
性の防止された高嵩密度粒状洗剤粒子を得ることが困難
である。一方、粉砕助剤及び表面改質剤とも、２０重量
部を超えると洗剤組成物粉砕品の造粒性を低下させ、処
理能力を低下させると共に粉塵が発生し、消費者の使用
感を損なう恐れがある。尚、本発明で用いられる表面改
質剤は、１０μｍ以下であることが望ましい。

【００３２】上記のバインダーは、洗剤組成物粉砕品を
適度に粘着させて洗剤粒子の形態を保持させる作用を有
し、例えば水、多価アルコール、カルボキシルセルロー
ス等の高分子水溶液等が挙げられるが、特に水が好適で
ある。

【００３３】上記のバインダーを用いる場合には、洗剤
組成物１００　重量部に対して０．１　〜５重量部を用
いることにより目的を達成することができる。バインダ
ーが０．１　重量部未満では洗剤組成物粉砕品の造粒に
おける粘着性を顕著に向上させることは難しく、一方５
重量部を超えると転動攪拌造粒機内の付着が発生し、安
定な長時間運転ができず、また急激に造粒性が向上する
ために造粒性の制御が難しく、粗粒子が発生し生産性の
低下を招く恐れがある。

【００３４】以上説明した本発明の高嵩密度粒状洗剤の
製造方法によれば、洗剤組成物の粉砕品において分級に
より粒度分布の構成を調整することにより、一次造粒、
二次造粒を経て、高嵩密度粒状洗剤の粒子径の均一化、
嵩密度の制御が可能となり、設備のコンパクト化を達成
することができる。

【００３５】

【実施例】次に、本発明の実施例を具体的に説明するが
、本発明はこれらの実施例に何等制限されるものではな
い。

【００３６】実施例１及び比較例１ ■洗剤組成物粉砕品の調製 ３０％の水分を有する洗剤配合成分をニーダー〔１６０
０−６５ＣＶＪＡ−３，７　型、佐竹機械工業（株）製
〕にて混練した後、薄膜乾燥機〔タテ型コントロ０．３
ｍ２　、日立製作所（株）製〕にて乾燥し、押出し成型
機〔１２５　Ｗ単段真空押出機、（株）佐藤鉄工所製〕
にてペレット化されたものを粉砕機〔ターボミルＴ　−
４００　型、ターボ工業（株）製〕で粉砕して下記に示
す洗剤組成物粉砕品を調製した。

【００３７】 　　配　　　　　　　　　　合　　　　　　　　　　成
　　　　　　　　　　分　　　　　　　　　　　　　　
　　比，重量部　　直鎖アルキルベンゼンスルホン酸ソ
ーダ（Ｃ１０〜Ｃ１３）　　　　　　　　　　　　２５
　　アルキル硫酸ソーダ（Ｃ１２〜Ｃ１８）　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
１０　　非イオン界面活性剤　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　３　　石　　　　　　　　鹸　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　３　　ゼオライト（
４Ａ型）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　２５　　炭酸ソー
ダ　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　１
０　　珪酸ソーダ２号　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　１５　　硫酸ソーダ　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　１　　ポリエチレングリコ
ール６０００　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　２　　水分　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　６■洗剤組成物粉砕品の造粒 上記■で調整した洗剤組成物粉砕品３５００ｇ　を篩〔
ジャイロシフターＣＳ−ＢＳ−ＡＭ型、徳寿工作所（株
）製〕にて３２メッシユの篩を用い、微粉側５７重量部
と粗粉側４３重量部に分級し、分級された微粉を転動攪
拌造粒機〔ハイスピードミキサーＦＭ２０Ｊ　型、深江
工業（株）製〕に投入し、一次造粒を行った後、この微
粉造粒品１９９５ｇ　を抜き出し、これと分級された粗
粉１５０５ｇ　とを、再び上記の転動攪拌造粒機に投入
し、二次造粒を行った。

【００３８】また、比較例１として上記■で調整した洗
剤組成物を分級を実施しないで、粉砕品全量３５００ｇ
　を転動攪拌造粒機に投入し、造粒を行った結果を表１
に示す。

【００３９】ここで、粉末の平均粒子径、嵩密度はＪＩ
Ｓ　Ｋ　３３６２に規定された方法にて測定し、また均
一度はＪＩＳ　Ｋ　３３６２に規定された粒度分布測定
法にて測定された重量分率１０％、６０％に相当する粒
子径をＤ１０　、Ｄ６０　とし、粒子径の比＝Ｄ６０／
Ｄ１０　を均一度を表示するものとして採用し、その値
が１に近いものが均一度が高く、流動性に優れると判定
した。

【００４０】

【表１】

【００４１】実施例２〜４ ■洗剤組成物粉砕品の調整 実施例１と同様の方法にて調整した。

【００４２】■洗剤組成物粉砕品の造粒上記■で調整し
た洗剤組成物粉砕品を風力分級機〔ミクロンセパレータ
ーＭＳ１型、ホソカワミクロン（株）製〕にて微粉と粗
粉に分級し、微粉３５００ｇ　を転動攪拌造粒機〔ハイ
スピードミキサーＦＭ２０Ｊ　型、深江工業（株）製〕
に投入し、一次造粒を行った後、風力分級機にて篩分け
られた微粉量と粗粉量の合計が３５００ｇ　となるよう
に回収された比率として、微粉造粒品及び粗粉分級品の
量を計量し、転動攪拌造粒機に投入し、二次造粒を行っ
た結果を表２に示す。

【００４３】尚、二次造粒に当っては同時に表面改質剤
として粉末ゼオライト（４Ａ型、平均粒径４．２　μｍ
）を洗剤組成物１００　重量部に対して４重量部を投入
した。また実施例５では一次造粒に於て、バインダーで
ある水を１８ｇ添加した。

【００４４】

【表２】

【００４５】

【発明の効果】本発明の高嵩密度粒状洗剤の製造方法に
より、洗剤組成物を粉砕造粒するに際し、粉砕物を微粉
と粗粉に分級し一次造粒、二次造粒を行うことにより、
洗剤の粒子径の均一化と嵩密度の制御が可能となり、設
備のコンパクト化を達成することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１（ａ），（ｂ），（ｃ）　は本発明の高嵩
密度粒状洗剤の製造方法に於ける粒度分布構成を説明す
る図である。

【図２】本発明の高嵩密度粒状洗剤の製造方法の概要を
示すフローシートである。

【符号の説明】

１　　洗剤組成物の粉砕品 ２　　分級された微粉 ３　　分級された粗粉 ４　　粉砕品全量による造粒品 ５　　分級された微粉の一次造粒品 ６　　二次造粒品

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　洗剤組成物を粉砕造粒するに際し、粉
   砕粒子を微粉と粗粉に分級し、転動攪拌造粒により微粉
   側を一次造粒した後、粗粉側と混合し二次造粒を行うこ
   とを特徴とする高嵩密度粒状洗剤の製造方法。
2. 【請求項２】　　粉砕粒子を分級して得られる微粉量が
   １５〜８５重量部、粗粉量が８５〜１５重量部であるこ
   とを特徴とする請求項１記載の高嵩密度粒状洗剤の製造
   方法。
3. 【請求項３】　　粉砕時に粉砕助剤、二次造粒時に表面
   改質剤を添加して処理を行うことを特徴とする請求項１
   又は２記載の高嵩密度粒状洗剤の製造方法。
4. 【請求項４】　　バインダーの存在下に、一次造粒を行
   うことを特徴とする請求項１乃至３の何れか１項記載の
   高嵩密度粒状洗剤の製造方法。