JPH0694559B2

JPH0694559B2 - 高嵩密度合成粒状洗剤の製造方法

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Publication number: JPH0694559B2
Application number: JP59196871A
Authority: JP
Inventors: 昇原; 一雄永合; 雄二田井; 昌允中村
Original assignee: Lion Corp
Current assignee: Lion Corp
Priority date: 1984-09-21
Filing date: 1984-09-21
Publication date: 1994-11-24
Anticipated expiration: 2009-11-24
Also published as: JPS6176597A

Description

【発明の詳細な説明】技術分野本発明は、洗剤固形物を解砕造粒し、高嵩密度合成粒状
洗剤組成物を製造する方法に関する。

従来の技術現在、粒状洗剤は主として噴霧乾燥法により製造されて
いる。噴霧乾燥法は、界面活性剤、ビルダーなどの洗剤
成分と添加水とを混合して水分35〜50wt％のスラリー状
としたのち、このスラリーを加熱して噴霧乾燥塔の加熱
空間に噴霧し、水分５〜10wt％、嵩密度0.3g/cc程度の
ビーズ状中空粒子とするものである。この方法によれば
中空で溶解性にすぐれた粒状洗剤が得られる反面、乾燥
によって30〜40％の水分を除去する必要があるため、多
大の熱エネルギーを消費するという問題点があり、ま
た、製造設備が大掛かりとなり、大きな設備投資も必要
であった。さらに、界面活性剤の含有量が高い洗剤の製
造あるいは熱で揮発したり分解する非イオン界面活性剤
などのような熱脆弱性物質の使用にも制約があり、ま
た、微粉体による紛塵も発生しやすく、完全にダストフ
リーの製品が得がたいなどの欠点を有していた。

乾燥工程をもたない粒状洗剤の製造方法として、特公昭
40−9415号公報には、水を吸収して含水結晶を生成する
無機ビルダーと液状ないしペースト状の界面活性剤とを
水分の存在下に混合捏和して放置し、水分を無機ビルダ
ーの結晶水として固定して固化したのち、解砕する方法
が報告されている。しかしながら、この方法では粉砕時
に材料硬度が大きすぎるために微粉が生じやすく発塵や
収量低下の問題があり、また、固化にも10時間以上の長
時間を要し、工業的な生産には不向きである。

また、特公昭46−7586号公報にはメタホウ酸アルカリ塩
の溶融物をバインダーとして凝集造粒する方法が提案さ
れているが、この方法は大量処理に適さず、60〜90℃で
４時間の処理が必要なため生産効率も悪い。

さらに、特開昭49−74703号公報には、マルメライザー
により造粒する方法が報告されているが、この方法は粉
体の湿式造粒であり、得られる各粒子の成分均一性に欠
ける。

発明の目的本発明は、解砕造粒により、発塵を防止して高収率で、
流動性の良好な高嵩密度合成粒状洗剤を得ることを目的
とする。

発明の構成本発明の高嵩密度合成粒状洗剤の製造方法は、洗剤成分
の混合固形物を解砕して造粒するに当たり、解砕処理前
の混合固形物中の水分量を５〜15重量％に調整するとと
もに、粒径10μｍ以下の水不溶性ないし難溶性微粉末の
存在下に0.5〜10秒の処理時間で解砕処理し、嵩密度0.6
g/cc以上の粒状洗剤を得ることを特徴とする。

以下、本発明についてさらに詳細に説明する。本発明で
は解砕原料として合成洗剤成分の混合固形物が用いられ
る。この混合固形物は洗剤原料を予めニーダなどで緊密
化混合し、ペレット状、塊状などにすることにより得ら
れる。このとき、得られる混合固形物中の水分量を５〜
15wt％に調整することが必要であり、好ましくは８〜12
wt％である。得られる固形物は餅状あるいはそれ以上に
硬い性状を有している。混合固形物中の水分量が5wt％
未満では界面活性剤、ビルダーなどの洗剤成分に結晶水
化させない状態（全水分量＝遊離水量＜５％に保存して
も得られる粒状分布が広くなり、特に微粒子が多くなる
ために発塵問題を起こすとともに収率を低下させる。一
方、水分含量が15wt％を越える場合は、余分な遊離水を
結晶水化して解砕に適した状態にさせるため、従来技術
にあるように長時間の熟成を要すなど工業化プロセスと
して適当でなく、また結晶水化が不充分の場合は、解砕
が困難となり、団塊化し、ついには解砕機がオーバーロ
ードとなり、解砕不能となってしまう。

以上のように、解砕前の混合固形物中の水分は５〜15％
に調製し、かつ、その水分中の遊離水として５〜12％に
調製されるべきである。

本発明で合成洗剤成分としては、従来の成分が用いら
れ、たとえば、アルキル硫酸塩、アルキルアリールスル
ホン酸塩などの陰イオン界面活性剤、両性界面活性剤、
非イオン界面活性剤、炭酸金属塩、珪酸金属塩、縮合ポ
リリン酸塩、ホウ酸金属塩、過炭酸金属塩、過ホウ酸金
属塩などのアルカリビルダー、Ａ型ゼオライト、キレー
ト剤、カルボキシメチルセルロース、蛍光剤などが用い
られる。特に本発明によれば加熱乾燥工程がないことか
ら、揮発性や熱分解性の非イオン界面活性剤などを配合
することができる。また、本発明の方法によれば近年、
使用を抑制している縮合ポリリン酸塩などのリン酸塩ビ
ルダーを使用することなくても、粉体特性の良好な粒状
洗剤を得ることができる。

ついで、洗剤成分の固形混合物が解砕機により解砕され
造粒され、嵩密度0.6g/cc以上の粒状洗剤が得られる。
粒状洗剤の平均粒径は0.5〜2mm程度が適当である。解砕
処理時間は0.5〜10秒に制御することが必要である。0.5
秒よりも短い時間で解砕を行うと過粉砕がおこり微粉を
多量に発生する。また、10秒を越えると、摩擦熱の除去
が困難となり、実質的に解砕できず団塊化してしまい、
過負荷運転となってしまう。滞留時間の制御は、解砕室
内へのフィード量、解砕室内滞留量、解砕原料の材料物
性などを操作して行うことができる。

また、解砕に際しては、解砕室内に冷風を送り摩砕熱に
よる砕料（解砕原料）の温度上昇を防ぐことが適当であ
る。砕料1kg当り20℃以下の冷風を0.01〜5m³供給するの
が適当であり、0.01m³以下では温度上昇を防止するのが
困難になり、5m³よりも多いとランニングコストの上で
得策でない。

さらに、解砕に際しては、粒径10μｍ以下の水不溶性な
いし水難溶性微粉末を解砕室内に添加し、解砕による更
新表面をコーティングし過度の付着性が生じるのを防止
することが必要である。水不溶性ないし難溶性微粉末の
具体例としてはＡ型ゼオライト、酸化チタン、無水珪酸
などが挙げられる。水不溶性ないし難溶性微粉末の添加
量は砕料に対して0.5〜5wt％が適当であるが、砕料の更
新表面割合と相関させることが好ましい。言い換えれ
ば、解砕物の粒径を小さくしたい場合は微粉末を多く添
加し、粒径を大きくする場合は少ない添加量でよい。

解砕には、適宜の解砕機を使用しうるが解砕機自体にス
クリーン分級、風力分級などの分級機能が具えられた解
砕機によるのが好ましく、特に、解砕室内に回転解砕刃
を有し、解砕造粒物がスクリーン開放部から排出される
ようになっているものが好ましい。造粒物の粒径は、ス
クリーンの大きさを調整することにより制御できる。ま
た、必要であればさらに粒径コントロールのため外部分
級を付加することも可能である。

第１図はこのような解砕機の構成例を示す図である。解
砕室11には砕料供給口13および冷風導入口15が設けられ
ている。解砕室11は円筒状でその筒壁面に360゜開放の
スクリーン（開口部）17が設けられており、また、円筒
壁のほぼ内壁に沿って回転する回転解砕刃19を有する。
解砕室11内には、砕料供給口13から砕料および水不
（難）溶性物質が供給されるとともに、冷風導入口15か
ら冷風が導かれて冷却されつつ回転解砕刃19の回転によ
り解砕処理が施される。スクリーン17の目開きよりも小
径になった砕料は冷却風とともに解砕室11外に排出さ
れ、粒状洗剤回収口21から回収される。得られる粒状洗
剤の粒径はスクリーン17の目開きを調整することにより
制御できる。解砕室内には20℃以下の冷風を砕料1kg当
たり0.01〜1m^２導入して冷却するのが適当である。ま
た、解砕室内での砕料の平均滞留時間が0.5〜10秒に制
御されることにより、過粉砕が防止されることから微粉
量が著しく少なくシャープな粒度分布の粒状洗剤を得る
ことができる。このような解砕機の具体例としては、ス
ピードミルND−30型（岡田精工株式会社製）が挙げられ
る。

得られた洗剤粒子は香料などの微量成分を添加してその
まま製品化してもよいし、水不溶性ないし水難溶性物質
でコーティングして表面改質を施すこともできる。

水不溶性微粉末としては４μｍ以下のものが適当であ
る。コーティング装置としては転動式、流動層式、混合
式などのいずれもが用いられ、造粒品の表面に水不溶性
微粉末が付着される。コーティングに際しての水不溶性
微粉末の添加量は、造粒品に対して0.5〜5wt％が好適で
ある。水不溶性微粉末の代表例としては、ステアリン酸
カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、Ａ型ゼオライ
トなどのアルミノ珪酸塩、炭酸カルシウム、炭酸マグネ
シウム、珪酸マグネシウム、二酸化珪素（ホワイトカー
ボン）、二酸化チタンなどが挙げられる。このようにコ
ーティングすることにより、洗剤粒子間の付着が抑制さ
れ保存によるブロッキングが防止される。また、微粉コ
ーティングにより表面物性が改質され、流動性が良好に
なるとともに、余剰の水分が粒子内にとどまり、溶解性
が改善されて冷水への溶解性も実使用上十分なものであ
る。

また、得られた洗剤粒子をマルメライザー〔不二パウダ
ル（株）〕などの整粒機を用いて整粒し、粒子形状を略
球状に均一化させたり、若干の温風乾燥により水分調整
をすることもできる。

発明の効果本発明によれば、乾燥プロセスを用いる必要がない解砕
プロセスにより、微粉粒子の発生を抑えて効率よく合成
粒状洗剤を得ることができる。微粉粒子の発生が少ない
ので発塵の問題も生じることがなく、高収率で粒状洗剤
を得ることができる。また、得られる粒状洗剤は安息角
が小さく流動性が良好である。本発明の方法は、従来の
無乾燥法の欠点である造粒に際しての複雑な装置や煩雑
な操作条件を必要とせず、工業的に有利な方法である。

実施例 α−オレフィンスルホン酸ナトリウム 25重量部（Ｃ数:14〜18）アルキルベンゼンスルホン酸 15重量部（アルキル基のＣ数:12）水酸化ナトリウム５重量部Ａ型ゼオライト 15重量部炭酸ナトリウム 30重量部カルボキシメチルセルロース、蛍光剤３重量部をニーダにより緊密捏和して第１表に示した水分量の混
合ペレット（平均粒径10mm）をそれぞれ得た。

このペレットと第１表に示した解砕助剤とを解砕機（岡
田精工製、スピードミルND−10）に定量フィードすると
ともに、12℃の冷風を導入しつつ解砕処理を行った。解
砕は径15cmの解砕刃をクロス４段で3000rpmで回転して
行い、スクリーンは1.5mm径のヘリンボンタイプを使用
した。

解砕条件および得られた粒状洗剤の性状を第１表に示し
た。また、併せて噴霧乾燥法によって製造されている市
販合成粒状洗剤の性状を示した。ここで、発塵量の測定
は次のようにして行った。

発塵量の測定底部に100メッシュスクリーンを付けたガラス管（直径5
0mm、高さ500mm）の底部からブロワーにより送気し、こ
れをガラス管上部からグラスファイバーを充填したダス
トコレクター（直径30mm）に導くようにした測定装置を
用いた。ガラス管内に得られた粒状洗剤30gを投入し、
ブロワーにより60％RH以下の乾燥圧縮空気をガラス管内
に風量30/minで１分間送気した。

ついで、ダストコレクターを取りはずして秤量し、予め
計量した試験前の重量からダストコレクターの重量増加
を求め、以下の式から発塵量を導いた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施に用いられる解砕機の構成例を示
す図である。 11……解砕室、13……砕料供給口 14……ロータリーバルブ、15……冷風導入口 17……スクリーン 19……回転解砕刃

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開昭51−18705（ＪＰ，Ａ) 特公昭40−9415（ＪＰ，Ｂ１)

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】洗剤成分の混合固形物を解砕して造粒する
に当たり、解砕処理前の混合固形物中の水分量を５〜15
重量％に調整するとともに、粒径10μｍ以下の水不溶性
ないし難溶性微粉末の存在下に0.5〜10秒の処理時間で
解砕処理することを特徴とする嵩密度0.6g/cc以上の高
嵩密度合成粒状洗剤の製造方法。