JPH04209781A - ガラス状炭素被覆体の製造方法 - Google Patents
ガラス状炭素被覆体の製造方法Info
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Landscapes
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- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ガラス状炭素被覆体の製造方法に関するもの
であり、更に詳しくは、表面における剥離やクラックの
発生のないガラス状炭素被覆体の製造方法に関するもの
である。
であり、更に詳しくは、表面における剥離やクラックの
発生のないガラス状炭素被覆体の製造方法に関するもの
である。
（従来の技術）
ガラス状炭素は、”強度及び硬度が大きく、気体や液体
の不透過性にも優れているうえ、化学的、熱的にも安定
で、電気伝導性及び熱伝導性を有するという特徴があり
、このような被覆体は、電子及び電気工業、化学プラン
ト、原子力や航空宇宙分野などの広い範囲における利用
が考えられる。
の不透過性にも優れているうえ、化学的、熱的にも安定
で、電気伝導性及び熱伝導性を有するという特徴があり
、このような被覆体は、電子及び電気工業、化学プラン
ト、原子力や航空宇宙分野などの広い範囲における利用
が考えられる。
（発明が解決しようとする問題点）
従来、上述したガラス状炭素は、フラン樹脂やフェノー
ル樹脂等を成形し、それを長時間がけて焼成することに
より製造していたが、この方法による場合は、目的とす
る製品の大きさ及び厚さに限界があり、又、複雑な形状
のものは製造できなかった。
ル樹脂等を成形し、それを長時間がけて焼成することに
より製造していたが、この方法による場合は、目的とす
る製品の大きさ及び厚さに限界があり、又、複雑な形状
のものは製造できなかった。
このようなガラス状炭素による成型体の使用状態を考慮
した場合、必ずしも該成型体全体がガラス状炭素である
必要はなく、表面だけがガラス状炭素材のもの、即ち、
ガラス状炭素被覆体であれば良い場合もある。
した場合、必ずしも該成型体全体がガラス状炭素である
必要はなく、表面だけがガラス状炭素材のもの、即ち、
ガラス状炭素被覆体であれば良い場合もある。
このような観点から、有機重合体を不完全に熱分解する
ことにより得たピッチを、芳香族系溶剤と混合してスラ
リーとし、このスラリーを適宜の成型体塗布した後、焼
成する方法が従来より採用されてきたが、この方法によ
る場合は、厚い被膜ができなかったり、表面にクラック
が発生するという問題の生じることが報告されている（
特公昭５２−３９６８４号公報参照）。
ことにより得たピッチを、芳香族系溶剤と混合してスラ
リーとし、このスラリーを適宜の成型体塗布した後、焼
成する方法が従来より採用されてきたが、この方法によ
る場合は、厚い被膜ができなかったり、表面にクラック
が発生するという問題の生じることが報告されている（
特公昭５２−３９６８４号公報参照）。
（問題を解決するための手段）
本発明は、上述した従来技術の難点を解決することを目
的としてなされたもので、その主たる構成は、基材表面
に易炭素化高分子の被膜を形成し、次いで不活性雰囲気
中で焼成することを特徴とするものである。
的としてなされたもので、その主たる構成は、基材表面
に易炭素化高分子の被膜を形成し、次いで不活性雰囲気
中で焼成することを特徴とするものである。
即ち、本発明の発明者らは、炭化収率が高い易炭素化高
分子、例えばポリカルボジイミド樹脂に注目し、この樹
脂を、炭素、金属、セラミック又はガラス等による基材
に塗布等することにより、該樹脂による被膜を形成し、
これを不活性雰囲気で中焼成することにより、表面状態
の良好なガラス状炭素被覆体ができることを見い出し、
本発明の完成に至った。
分子、例えばポリカルボジイミド樹脂に注目し、この樹
脂を、炭素、金属、セラミック又はガラス等による基材
に塗布等することにより、該樹脂による被膜を形成し、
これを不活性雰囲気で中焼成することにより、表面状態
の良好なガラス状炭素被覆体ができることを見い出し、
本発明の完成に至った。
次に本発明の詳細な説明する。
本発明において使用される基材としては、上述したよう
に、例えば、炭素、セラミック、金属、ガラスその他を
挙げることができ、その材質について特に限定はない０
表面が荒れていても、又、平滑であっても、使用するこ
とができる。
に、例えば、炭素、セラミック、金属、ガラスその他を
挙げることができ、その材質について特に限定はない０
表面が荒れていても、又、平滑であっても、使用するこ
とができる。
又、本発明において使用される易炭素化樹脂とは、真空
中或いは不活性雰囲気中で焼成すると炭素化する性質を
有する樹脂をいい、例えばポリカルボジイミド樹脂がこ
れに該当する。
中或いは不活性雰囲気中で焼成すると炭素化する性質を
有する樹脂をいい、例えばポリカルボジイミド樹脂がこ
れに該当する。
上記ポリカルボジイミド樹脂は、焼成炭化後の炭素含有
量が高く、且つ、収率も高い樹脂であり、それ自体は周
知のものか、或いは、周知のものと同様にして製造する
ことができるものであって（米国特許第２，９４１，９
５６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報； Ｊ、
Ｏｒｇ、Ｃｈｅｍ。
量が高く、且つ、収率も高い樹脂であり、それ自体は周
知のものか、或いは、周知のものと同様にして製造する
ことができるものであって（米国特許第２，９４１，９
５６号明細書；特公昭４７−３３２７９号公報； Ｊ、
Ｏｒｇ、Ｃｈｅｍ。
、２８．２０６９〜２０７５ （１９６３）Ｃｈｅｍｆ
ｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ １９８１．ｖｏｌ。
ｃａｌ Ｒｅｖｉｅｗ １９８１．ｖｏｌ。
８１、Ｎｏ、４，６１９〜６２１等参照）、例えば有機
ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により
容易に製造することができる。ポリカルボジイミド樹脂
の製造に使用される有機ジイソシアネートは、脂肪族系
、脂環式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタ
イプのものであってもよく、これらは単独で用いても、
或いは、２種以上を組み合わせて共重合体として用いて
もよい。
ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応により
容易に製造することができる。ポリカルボジイミド樹脂
の製造に使用される有機ジイソシアネートは、脂肪族系
、脂環式系、芳香族系、芳香−脂肪族系等のいずれのタ
イプのものであってもよく、これらは単独で用いても、
或いは、２種以上を組み合わせて共重合体として用いて
もよい。
而して、本発明において使用されるポリカルボジイミド
樹脂には、下記式 ％式％ （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
樹脂には、下記式 ％式％ （但し、式中のＲは有機ジイソシアネート残基を表す）
で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体または共重合体が包含される。
上記式における有機ジイソシアネート残基Ｒとしては、
なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である（こ
こで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシア
ネート分子から２つのインシアネート基（ＮＧＯ）を除
いた残りの部分である）、このようなポリカルボジイミ
ド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることがで
きる。
なかでも芳香族ジイソシアネート残基が好適である（こ
こで、有機ジイソシアネート残基とは、有機ジイソシア
ネート分子から２つのインシアネート基（ＮＧＯ）を除
いた残りの部分である）、このようなポリカルボジイミ
ド樹脂の具体例としては、以下のものを挙げることがで
きる。
上記各式中において、ｎは１０〜１０，０００の範囲内
、好ましくは５０〜５，０００の範囲内である。
、好ましくは５０〜５，０００の範囲内である。
ここで、ポリカルボジイミド樹脂の末端はモノイソシア
ネート等を用いて封止されていてもよい。
ネート等を用いて封止されていてもよい。
上記ポリカルボジイミド樹脂は、溶液のまま或いは溶液
から沈殿させた粉末として得ることができる。
から沈殿させた粉末として得ることができる。
このようにして得られたポリカルボジイミド樹樹脂は、
液状で得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、その
まま塗布液として用いることができ、又、粉末として得
られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、溶媒に溶解し
、液状とした後に塗布液として使用することができる。
液状で得られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、その
まま塗布液として用いることができ、又、粉末として得
られるポリカルボジイミド樹脂の場合は、溶媒に溶解し
、液状とした後に塗布液として使用することができる。
次に、上記ポリカルボジイミド樹脂等の易炭素化樹脂を
含む塗布液により、基材表面に易炭素化樹脂の被膜を形
成する。この被膜形成は、超音波含浸、はけ塗り、スプ
レー等どのような方法によってもよい。
含む塗布液により、基材表面に易炭素化樹脂の被膜を形
成する。この被膜形成は、超音波含浸、はけ塗り、スプ
レー等どのような方法によってもよい。
尚、塗布した後は、６０℃〜３００℃で乾燥することが
好ましい。
好ましい。
次いで、上記工程により被膜の形成された基材を焼成す
ることによって、目的とするガラス状炭素被覆体が得ら
れる。このガラス状炭素被覆体は、昇温速度に影響され
ることが少なく、早い昇温速度によっても得ることがで
きる。
ることによって、目的とするガラス状炭素被覆体が得ら
れる。このガラス状炭素被覆体は、昇温速度に影響され
ることが少なく、早い昇温速度によっても得ることがで
きる。
又、上記焼成工程は、例えば真空中や窒素ガス中等の不
活性雰囲気中で行なうものとし、その際の最終焼成温度
は、基材の耐熱温度で決定すればよいが、好ましくは５
００乃至３０００℃である。
活性雰囲気中で行なうものとし、その際の最終焼成温度
は、基材の耐熱温度で決定すればよいが、好ましくは５
００乃至３０００℃である。
（実施例）
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
実施例１
２．４−）リレンジイソシアネート／２．６−ドリレン
ジイソシアネートの混合物（８０： ２０）［ＴＤＩ］
５４ｇを、テトラクロロエチレン５００ｍ１中で、カル
ボジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフオ
レンオキサイド）０゜１２ｇと共に、１２０℃で４時間
反応させ、ポリカルボジイミド樹脂溶液を得た。
ジイソシアネートの混合物（８０： ２０）［ＴＤＩ］
５４ｇを、テトラクロロエチレン５００ｍ１中で、カル
ボジイミド化触媒（１−フェニル−３−メチルホスフオ
レンオキサイド）０゜１２ｇと共に、１２０℃で４時間
反応させ、ポリカルボジイミド樹脂溶液を得た。
上記ポリカルボジイミド樹脂溶液を、下記の基材に含浸
塗布し、溶剤を乾燥するため、６０”Ｃで１０分、１２
０℃で１０分及び２００℃で１ｏ分間熱処理をしな、そ
の後、真空中にて１０００”Ｃまで昇温しで焼成し、ガ
ラス状炭素被覆体を得たこの焼成品を、光学顕微鏡（１
００倍）で観察したが、クラックや剥離等はなかった。
塗布し、溶剤を乾燥するため、６０”Ｃで１０分、１２
０℃で１０分及び２００℃で１ｏ分間熱処理をしな、そ
の後、真空中にて１０００”Ｃまで昇温しで焼成し、ガ
ラス状炭素被覆体を得たこの焼成品を、光学顕微鏡（１
００倍）で観察したが、クラックや剥離等はなかった。
実施例２
実施例１で作成したポリカルボジイミド樹脂溶液を、ス
テンレス板に含浸塗布し、実施例１と同様の方法で乾燥
した０次いで、窒素ガス中、７００℃で焼成し、ガラス
状炭素被覆体を得た。この焼成品を、光学顕微鏡（１０
０倍）で観察したが、クラックや剥離等はなかった。
テンレス板に含浸塗布し、実施例１と同様の方法で乾燥
した０次いで、窒素ガス中、７００℃で焼成し、ガラス
状炭素被覆体を得た。この焼成品を、光学顕微鏡（１０
０倍）で観察したが、クラックや剥離等はなかった。
実施例３
実施例１で作成したポリカルボジイミド樹脂溶液を、ガ
ラス繊維（３−Ａ）、石英繊維（３−Ｂ）及びステンレ
ス繊維（３−Ｃ）に含浸塗布し、実施例２と同様の条件
により、ガラス状炭素被覆体を得た。この焼成品を、光
学顕微鏡（１００倍）で観察したが、良好であった。
ラス繊維（３−Ａ）、石英繊維（３−Ｂ）及びステンレ
ス繊維（３−Ｃ）に含浸塗布し、実施例２と同様の条件
により、ガラス状炭素被覆体を得た。この焼成品を、光
学顕微鏡（１００倍）で観察したが、良好であった。
実施例４
実施例１で作成したポリカルボジイミド樹脂溶液を、エ
バポレーターを用いて、樹脂量で３０重量％になるまで
濃縮した。この溶液を黒鉛板に塗布し、実施例１と同様
の方法で乾燥し、約２０μｍの被覆を形成した。その後
、真空中で、１５００℃まで焼成し、ガラス状炭素被覆
体を得た。この焼成品を、光学顕微鏡（１００倍）で観
察したが、クラックもなく良好であった。
バポレーターを用いて、樹脂量で３０重量％になるまで
濃縮した。この溶液を黒鉛板に塗布し、実施例１と同様
の方法で乾燥し、約２０μｍの被覆を形成した。その後
、真空中で、１５００℃まで焼成し、ガラス状炭素被覆
体を得た。この焼成品を、光学顕微鏡（１００倍）で観
察したが、クラックもなく良好であった。
比較例１
東し製ポリイミドワニス（トレニース）を黒鉛板に塗布
し、２００℃で１０分、２５０℃で１０分間熱処理を行
ない、実施例１と同様に焼成を行なった。その結果、ガ
ラス状炭素層にクラックが入り、良好な被覆はできなか
った。
し、２００℃で１０分、２５０℃で１０分間熱処理を行
ない、実施例１と同様に焼成を行なった。その結果、ガ
ラス状炭素層にクラックが入り、良好な被覆はできなか
った。
比較例２
新日鉄化学製バインダーピッチをトルエンに溶解しくピ
ッチ：１０重量％）、黒鉛板に塗布した。
ッチ：１０重量％）、黒鉛板に塗布した。
その後、６０℃で１０分、１００℃で２０分間熱処理を
行ない、真空中、１０００℃で焼成を行なった。その結
果、良好な被覆はできなかった。
行ない、真空中、１０００℃で焼成を行なった。その結
果、良好な被覆はできなかった。
以上の結果をつぎの表に示す。
（本頁以下余白）
（発明の効果）
本発明ガラス状炭素被覆体の製造方法においては、例え
ばポリカルボジイミド樹脂のような炭化収率が高い易炭
素化高分子を、炭素等による基材に塗布等することによ
り、該樹脂による被膜を形成し、これを不活性雰囲気中
で焼成するから、表面状態の良好なガラス状炭素被覆体
を製造することができる。
ばポリカルボジイミド樹脂のような炭化収率が高い易炭
素化高分子を、炭素等による基材に塗布等することによ
り、該樹脂による被膜を形成し、これを不活性雰囲気中
で焼成するから、表面状態の良好なガラス状炭素被覆体
を製造することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 基材表面に易炭素化高分子の被膜を形成し、次いで
不活性雰囲気中で焼成することを特徴とするガラス状炭
素被覆体の製造方法。 ２ 基材は、炭素、金属、セラミック又はガラス等であ
ることを特徴とする請求項１に記載のガラス状炭素被覆
体の製造方法。 ３ 易炭素化高分子は、ポリカルボジイミド樹脂である
ことを特徴とする請求項１に記載のガラス状炭素被覆体
の製造方法。 ４ ポリカルボジイミド樹脂は、式 −Ｒ−Ｎ＝Ｃ＝Ｎ− （ただし、式中のＲは有機ジイソシア ネート残基を表す） で示される少なくとも１種の繰り返し単位からなる単独
重合体又は共重合体であることを特徴とする請求項３に
記載のガラス状炭素被覆体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33878590A JP3215978B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | ガラス状炭素被覆体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33878590A JP3215978B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | ガラス状炭素被覆体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04209781A true JPH04209781A (ja) | 1992-07-31 |
| JP3215978B2 JP3215978B2 (ja) | 2001-10-09 |
Family
ID=18321450
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33878590A Expired - Fee Related JP3215978B2 (ja) | 1990-11-30 | 1990-11-30 | ガラス状炭素被覆体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3215978B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0763504A1 (en) * | 1995-09-14 | 1997-03-19 | Heraeus Quarzglas GmbH | Silica glass member and method for producing the same |
| KR970070243A (ko) * | 1996-04-22 | 1997-11-07 | 모치즈키 아키히로 | 플라즈마 처리 장치 및 플라즈마 처리 장치용 보호부재 |
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