JPH04168621A - 潤滑組成物およびそれを用いた電子部品 - Google Patents

潤滑組成物およびそれを用いた電子部品

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JPH04168621A
JPH04168621A JP29485790A JP29485790A JPH04168621A JP H04168621 A JPH04168621 A JP H04168621A JP 29485790 A JP29485790 A JP 29485790A JP 29485790 A JP29485790 A JP 29485790A JP H04168621 A JPH04168621 A JP H04168621A
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fluorine
molecular weight
average molecular
compound
weight
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JP29485790A
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Takayuki Nakakawaji
孝行 中川路
Saburo Shoji
庄司 三良
Yutaka Ito
豊 伊藤
Shigeki Komatsuzaki
小松崎 茂樹
Akio Kobi
向尾 昭夫
Hirotsugu Fukuoka
福岡 弘継
Fumio Nakano
文雄 中野
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野コ 本発明は、高被覆率で低摩擦係数であり、撥水。
撥油性を備えたフッ素系化合物の潤滑組成物、およびそ
れを用いた電子部品に関する。
[従来の技術] 磁気記録媒体は、大容量の情報記憶再生装置の情報記録
に用いられている。これら磁気記録媒体は、いずれも記
録容量の増大が期待されると同時に、長時間の使用に耐
え得る信頼性が要求される。
高記録密度を必要とする磁気記録媒体には薄膜磁性媒体
型が適用されている。特に、高記録密度とデータの高速
取り込みを必要とする磁気ディスク装置では、記憶容量
の増大により、ヘッドとディスクとの間隔がますます狭
くなり、それに伴ってヘッドとディスクの接触摺動の確
率が高(なり、耐摺動性の向上が望まれている。
また、磁気テープなどの磁気記録媒体においても耐摺動
性の向」−が必要なのは云うまでもない。
このため、磁気記録媒体の最外表面に設けられる潤滑層
は過酷な摺動条件に耐え得る性能が要求される。さらに
、潤滑層は磁性層の酸化や腐食を防止する効果も要求さ
れ、該表面を緻密に被覆することができるものが望まれ
る。
こうした磁気記録媒体の潤滑層にはフッ素系化合物が用
いられている。フッ素系化合物は、その低表面エネルギ
ーから低摩擦性や撥水性、撥油性であると云う特性を有
する。該フッ素系化合物によって構成される潤滑層は、
吸着性の高いフッ素系化合物を塗布し、化学的に固定す
る方法が提案されている(米国特許第4,120,99
5号明細書、特開昭51−36171号、同59−20
3239号、同60−38730号、同59−1721
59号、同61−39919号、同60−]09028
号、同60−101717号、同60−101715号
、同60−242518号、同6C1−202533号
、同60−246020号、同61−104318号、
同62−42316号同63−225918号、同63
〜220420号公報)。
フッ素系化合物の被覆層を形成する手法としては、単分
子膜を形成し得るラングミュア−プロジェット法が知ら
れている。また、大量塗布には浸漬塗布法が適している
が、高い表面被覆率を得るためには高濃度の溶液を必要
とする。
[発明が解決しようとする課題] こうした、磁気記録媒体などにおいて、フッ素系化合物
の潤滑層に要求される耐摺動性と防食性とを両立させる
ためには、該化合物を緻密に被覆する必要がある。
高分子量のフッ素系化合物を用いれば、少量でも該化合
物のフッ索鎖が表面を緻密に被覆し、その表面エネルギ
ーを低下して、低摩擦性、撥水性、撥油性を付与するこ
とができると考えられるが、本発明者らの検討によれば
、低濃度溶液では摩擦特性が満足できても十分緻密に表
面を被覆することができないし、また、高濃度溶液では
フッ素系化合物の凝集によって均一な被覆が得難いこと
が分かった。
一方、分子量の小さなフッ素系化合物は、高濃度溶液で
も均一な被覆層が得られ、低濃度溶液でも比較的よい被
覆を形成できる傾向があるが、十分な低摩擦特性のもの
が得られないと云う問題があるこよが分かった。
上記の課題を解決するためには高分子量のフッ素系化合
物の特性と、低分子量のフッ素系化合物の特性を合わせ
持つ潤滑層の形成が必要である。
本発明の目的は、比較的低濃度でも高い表面被覆率を示
し、良好な摩擦特性、撥水性、撥油性を有する潤滑層を
形成できる潤滑組成物を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、上記潤滑組成物を用いて緻
密な潤滑層を設けた電子部品を提供することにある。
[B題を解決するための手段] 前記目的を解決する本発明の要旨は、平均分子量の差が
500以上ある平均分子量の異なる2種以上のフッ素系
化合物を含むことを特徴とする潤滑組成物およびそれを
用いた電子部品にある。
本発明の前記フッ素系化合物とは、例えば、F CCF
 (CF 、) CF 20  )m  C2F 、−
F (Cs F s  O) m  (CF 10 )
 n  (CF 2) p−−(CF20)m−(C2
F、0)n−(C,F2O)、−CF2−等のパーフロ
ロポリオキシアルキル基またはパーフロロポリオキシア
ルキレン基と、炭化水素基を結合したものである。こう
した化合物としては、Rf−COOH Rf−CONH−C,H6−81(OC2H8)。
Rf  C0NHcgHL  S 1(OC2H−)3
Rf −CONH−C,H4−C,H,−3i (OC
,H5)。
Rf  CH2OS+(OC+Hi)3Rf −CON
H−C,H6−6i −(OCR,)。
Rf −CONH−C,H6−8i −(OC2H,)
2Rf  Coo  S i (OCTI3)+Rf−
COOC2H,−8i (OCH,)。
(C2H,0)3S i−C,H6−NHCO−Rf−
−CONH−C,H6−8i (OC2H,)!(C2
11,O)、S 1−O−CH2−Rf−CH20S 
j (QC:zHs:h (CHs O)3 S  i    00 CRf  
−COO8l(OCH3)s (CH30)i−3j−C,H6−NHCO−Rf−−
CONH−C,H6−8i −(OCH,)。
(C,H,O)、−81−C3He−NHCO−Rf−
−CONH−C,H6−8i −(OC2H,)。
(CHsO)xsl  OCORf− −COO−81(OCH=)2 (CH,O)!S i−C,H40CO−Rf−−CO
OC2H4−81(OCH3)2等がある。
前記において高分子量のフッ素系化合物と低分子量のフ
ッ素系化合物は、その分子量差が500以上あるものを
2種以上混合して用いることにより本発明の目的を達成
することができる。
これにより、高分子量のフッ素系化合物単独では実現で
きなかった高表面被覆率と、低分子量のフッ素系化合物
単独で実現でなかった低摩擦係数を両立した潤滑組成物
および該潤滑層を設けた磁気記録媒体等の電子部品を提
供することができる。
[作用コ 高分子量のフッ素系化合物と低分子量のフッ素系化合物
を混合させたことにより、両者の特性を両立した潤滑層
が得られるのは、第1図の模式図に示すように高分子量
のフッ素系化合物の分子と低分子量のフッ素系化合物の
分子とが混在し、潤滑表面に固定され、相乗効果を生ず
るためと推定される。
[実施例コ 以下、本発明を実施例により詳述する。
なお、本実施例において用いたフッ素系化合物と、それ
を用いた潤滑組成物の配合比を第1表に示す。
〔実施例 1〜5〕 エポキシ樹脂(シェル石油化学社製、商品名・EP−1
004>4.4g、硬化剤としてフェノール系樹脂であ
るマルカリンカーM[丸首石油化学(株)製]3.0g
、硬化促進剤としてトリエチルアンモニウムカルボール
塩〔北興化学(株)製。
商品名:TEA−K]0.04gをメチルエチルケトン
1350gをn−ブチルセロソルブアセテート150g
の混合溶剤に溶解し、溶液[I]を作成した。
次に、 5.25インチのA1合金ディスク表面にN1
−P層を設け、その上にCr層、更にその上にN1−G
oの磁性層を50nm厚さに蒸着し、カーボンスパッタ
層を設けた該ディスク面に前記溶液[I]を浸漬塗布し
、膜厚10〜30nmの被膜を形成した。次いで、80
℃で30分子備加熱後、230℃、1時間加熱して硬化
させた。
次に上北基板に、第1表のNo、1〜5をトリクロロト
リフロロエタン(商品名フロンソルベント5−3)に溶
解した溶液を浸漬塗布した後、120℃で10分加熱し
て基板1〜5を得た。
こうして得られた基板1〜5上のフッ素系化合物の表面
被覆率を評価した。なお、表面被覆率はPTFE (ポ
リテトラフルオロエチレン)を100%とした時の水の
接触角から測定したちので次式により求めた。
H−”[(c o sθ、−cosθ3)/(cosθ
2−CO2O3)〕×100 但し、 H:表面被覆率 θ3.改質した表面の接触角 θ3:基板の接触角 θ、: PTFEの接触角 さらに、基板1〜5の耐摺動性と摩擦特性をビンオンデ
ィスクタイプの摩擦試験機によって測定した。測定は上
部静止摺動子としてR30の球面を有する透明サファイ
ヤ〔(株)京セラ製〕を用い、滑り速度20m/s、垂
直荷重20g、雰囲気温度25℃、相対湿度50%RH
以下の条件で連続摺動した場合のディスクがクラッシュ
するまでの摺動回数と平均摩擦係数を求めた。
これらの結果を第2表に示す。
第   2   表 〔実施例 6〕 5.25インチのA2合金ディスクの表面にγ−Fez
es (Pf 1zer社製:商品名MO2228)1
50重量部、エポキシ樹脂45重量部、フェノール樹脂
35重量部およびビニル樹脂20重量部をシクロへキサ
ノン400篤量部を加え、ボールミルにより充分に混練
した塗料をスピンコードにより塗布し、230℃で約3
時間硬化処理し、塗布媒体を作成した。
次に、上記の塗布媒体に第1表N016をトリクロロト
リフロロエタンに溶解した溶液を浸漬塗布した後、12
0℃で10分加熱して塗布媒体6を得た。
該塗布媒体6の表面のフッ素系化合物の表面被覆率と耐
摺動性、摩擦特性を前記実施例1と同様に測定した。こ
れらの結果を第2表に示す。
〔実施例 7〕 酸化亜鉛粉末(平均粒径0.5μm)(高純度化学研究
社製)70重量%と40℃の粘度が110mm2/sの
鉱油(コスモ石油社製)30重量%を混合してサーマル
コンパウンド[mlを得た。
一方、第1表N007をトリクロロトリフロロエタンに
溶解した溶液を、第3図に示す半導体装モジュール冷却
構造体の中間熱伝導ブロック3と熱伝導ブロック2との
接触摺動面に刷毛塗りした後、120℃で10分加熱し
て半導体装モジュール冷却構造体を作成した。
該半導体装モジュールの半導体チップ2に次に、上記の
塗布媒体に第1表N086をトリクロロトリフロロエタ
ンに溶解した溶液を浸漬塗布した後、120℃で10分
加熱して塗布媒体6を得た。
該塗布媒体6の表面のフッ素系化合物の表面被覆率と耐
摺動性、摩擦特性を前記実施例1と同様に測定した。
これらの結果を第2表に示す。
〔実施例 7〕 酸化亜鉛粉末(平均粒径0.5μm)(高純度化学研究
社製)70重量%と40℃の粘度が110mm2/sの
鉱油(コスモ石油社製)30重量%を混合してサーマル
コンパウンド[mlを得た。
一方、第1表No、7をトリクロロトリフロロエタンに
溶解した溶液を、第3図に示す半導体装モジュール冷却
構造体の中間熱伝導ブロック3と熱伝導ブロック2との
接触摺動面に刷毛塗りした後、120℃で10分加熱し
て先導体実装モジュール冷却構造体を作成した。
該半導体装モジュールの半導体チップ2に5000回の
通電試験を行い、熱変形によって摺動する熱伝導用中間
ブロック3と熱伝導ブロック6との接触面での摩耗粉の
発生状況を観察した。
その結果、該接触部には摩耗粉等は認められず良好な摩
擦特性が得られることが分かった。
〔比較例 1〜2〕 実施例1で用いたエポキシ樹脂とフェノール樹脂からな
る樹脂膜を塗布硬化させたディスクに、第1表のNo、
8.No、9のフッ素系化合物をl・リクロロトリフロ
ロエタンに溶解させた溶液を浸漬塗布した後、120℃
で10分加熱してディスクを得た。
該ディスク面上のフッ素系化合物の表面被覆率と耐摺動
性、摩擦特性を実施例1と同様の方法で評価した。
結果を第2表に示す。
〔比較例 3〕 実施例6で用いたγ−Fe2esを分散させた塗布媒体
に第1表のNo、10のトリクロロトリフロロエタン溶
液を浸漬塗布した後、120℃で10分加熱して塗布媒
体を得た。
該塗布媒体上のフッ素系化合物No、10の表面被覆率
と耐摺動性、摩擦特性を実施例1と同様の方法で評価し
た。
結果を第2表に示す。
第2表の結果から明らかなように、比較例1〜3の高分
子量のフッ素系化合物単独の場合は耐摺動性、摩擦特性
は良好であるが表面被覆率が小さく、逆に低分子量のフ
ッ素系化合物単独の場合は表面被覆率は高いが耐摺動性
、摩擦特性が劣る。
一方、実施例1〜6では表面被覆率が高(、耐摺動性が
優れ、平均摩擦係数も小さく優れた摩擦特性を有してい
る。
第2表の実施例1〜6および比較例1〜3の結果をまと
めて示すと第2図の様になる。
第2図から明らかなように、高分子量のフッ素系化合物
に低分子量のフッ素系化合物ら混合させることにより、
摩擦係数が小さく、7かつ、高表面被覆率を有する潤滑
層が形成され、両者のそれぞれの特長を備えた潤滑層を
得ることができる。
〔比較例 4〕 実施例7で用いた半導体装モジコール冷却構造体を用い
、第1表のNo、11フッ素系化合物のトリクロロトリ
フロロエタン溶液を、半導体装モジュール冷却構造体の
熱伝導用中間ブロック3と熱伝導ブロック2の接触面に
刷毛塗りした後、120℃で10分加熱して該冷却構造
体を得た。
該半導体装モジュール冷却構造体を実施例7と同様に半
導体チップに5000回の通電試験を行い、前記摺動部
の摩耗粉等の発生状況を調べた。
その結果、摩耗粉が多量に認められた。
[5!明の効果コ 本発明の分子量の異なるフッ素系化合物を混合した潤滑
組成物によって形成された潤滑層は、高い表面被覆率と
良好な摩擦特性を得ることができるので、これを用いる
ことにより、長寿命の電子部品を得ることができる。
また、該フッ素系化合物は撥水性、撥油性があり、こう
した電子部品の汚損を防止する効果があ
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の表面改質剤の固着状況を示す模式図、
第2図は本発明の表面改質剤の配合比と表面被覆率およ
び摩擦係数との関係を示すグラフ第3図は半導体装モジ
ュール冷却構造体の模式断面図である。 l・・・基板、2・・高分子量のフッ素系化合物分子、
3・・低分子量のフッ素系化合物分子、11・・基板、
12・半導体チップ、13・・・熱伝導用中間ブロック
、14・・接続はんだポール、15・・ばね、16・・
伝熱ブロック、17・・冷却水ユニット、18・ピン、
19・・潤滑層。 第1図 第2図 低分子量フッ素系化合物の混合率(重量%)第3図 18・・・ピン、19・・・潤滑層

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、平均分子量の差が500以上ある平均分子量の異な
    る2種以上のフッ素系化合物を含むことを特徴とする潤
    滑組成物。 2、平均分子量の差が500以上ある平均分子量の異な
    る2種以上のフッ素系化合物を含み、該フッ素系化合物
    中の高分子量のフッ素系化合物が20〜80重量%に対
    し低分子量のフッ素系化合物が80〜20重量%である
    ことを特徴とする潤滑組成物。 3、前記フッ素系化合物がRf−Rで表され、Rfはパ
    ーフロロポリオキシアルキル基またはパーフロロポリオ
    キシアルキレン基、Rが−COOH基、アルコキシシラ
    ン基または下式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中R_1は2価のアルキレン基、アリール基、R_
    2、R_3、R_4は、−CH_3、−C_2H_5、
    −OH、−OCH_3、−OC_2H_5を示し、これ
    らは同じでも異なっていてもよい。)で表されるフッ素
    系化合物であることを特徴とする請求項1または請求項
    2記載の潤滑組成物。 4、非磁性基材上に磁性層、該磁性層上に形成された潤
    滑層を有する磁気記録媒体において、前記潤滑層が平均
    分子量の差が500以上ある平均分子量の異なる2種以
    上のフッ素系化合物を含む潤滑層で構成されていること
    を特徴とする磁気記録媒体。 5、非磁性基材上に磁性層、該磁性層上に形成された潤
    滑層を有する磁気記録媒体において、前記潤滑層が平均
    分子量の差が500以上ある平均分子量の異なる2種以
    上のフッ素系化合物を含み、該フッ素系化合物中の高分
    子量のフッ素系化合物が20〜80重量%に対し低分子
    量のフッ素系化合物が80〜20重量%である潤滑層で
    構成されていることを特徴とする磁気記録媒体。 6、半導体素子を搭載した基板と、該半導体素子の冷却
    手段を有する伝熱ブロックと、前記半導体素子と前記伝
    熱ブロックとの間に在って摺動可能に設けられた熱伝導
    用中間ブロックを備えた半導体実装モジュールにおいて
    、 前記熱伝導用中間ブロック摺動面に平均分子量の差が5
    00以上ある平均分子量の異なる2種以上のフッ素系化
    合物を含む潤滑層が形成されていることを特徴とする半
    導体実装モジュール。 7、半導体素子を搭載した基板と、該半導体素子の冷却
    手段を有する伝熱ブロックと、前記半導体素子と前記伝
    熱ブロックとの間に在って摺動可能に設けられた熱伝導
    用中間ブロックを備えた半導体実装モジュールにおいて
    、 前記熱伝導用中間ブロック摺動面に平均分子量の差が5
    00以上ある平均分子量の異なる2種以上のフッ素系化
    合物を含み、該フッ素系化合物中の高分子量のフッ素系
    化合物が20〜80重量%に対し低分子量のフッ素系化
    合物が80〜20重量%である潤滑層形成されているこ
    とを特徴とする半導体実装モジュール。
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