JPH01112516A - 磁気記録媒体 - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は磁気記録媒体に係わり、特に耐火性に優れた磁
気記録媒体に関する。
気記録媒体に関する。
磁気ディスクは、大容量の情報記憶再生装置用に多くの
分野に適用されている。デジタル信号記録装置としての
7crツピーデイスク及びハードディスクなどでるる。
分野に適用されている。デジタル信号記録装置としての
7crツピーデイスク及びハードディスクなどでるる。
これら磁気ディスクは、いずれも記録容量の増大が期待
されていると同時に、長時間の動作に耐え得る信頼性が
請求されている。
されていると同時に、長時間の動作に耐え得る信頼性が
請求されている。
磁気ディスクはヘッドとの摺動という動作を行いながら
情報の−IFき込み、読み出しが行われている。特殊な
場合に磁気ディスクとヘッドは摺動せず、−足の非常に
狭い間隔を保ちながら情報の書き込み、読み出しが行わ
れる様に工夫されている!tもある。この場合にも一足
の確率でヘッドと磁気ディスクの接触摺動が行われてい
ることは認められている。
情報の−IFき込み、読み出しが行われている。特殊な
場合に磁気ディスクとヘッドは摺動せず、−足の非常に
狭い間隔を保ちながら情報の書き込み、読み出しが行わ
れる様に工夫されている!tもある。この場合にも一足
の確率でヘッドと磁気ディスクの接触摺動が行われてい
ることは認められている。
記憶容量の増大は、ヘッドとディスク間の間隔が狭くな
り接触摺動する確率が高くなる等、必然的に摺動条件を
苛酷にする方向にめシ、耐久性の同上は不可欠の要素で
ある。現状では十分な耐久性のめる磁気ディスクは得ら
れていない。
り接触摺動する確率が高くなる等、必然的に摺動条件を
苛酷にする方向にめシ、耐久性の同上は不可欠の要素で
ある。現状では十分な耐久性のめる磁気ディスクは得ら
れていない。
現在、耐久性を向上させる次めに行われている技術は、
潤滑剤の助けを借りて摺動時の摩擦、摩耗を低減させる
手法でろる。
潤滑剤の助けを借りて摺動時の摩擦、摩耗を低減させる
手法でろる。
旧来から行われている方法は、磁気ディスクの磁気記録
媒体層中にオレイン酸、ステアリン酸等の長鎖脂肪酸誘
導体からなる潤滑剤を含浸させる方法がとられている。
媒体層中にオレイン酸、ステアリン酸等の長鎖脂肪酸誘
導体からなる潤滑剤を含浸させる方法がとられている。
当該方法は、a注粉をバインダーに混合し塗布するタイ
プの磁気記録媒体において多く用いられているが、厳し
い摺動条件では潤滑効果は余り期待出来ず、その次め長
時間の潤滑性を期待することは難しい。
プの磁気記録媒体において多く用いられているが、厳し
い摺動条件では潤滑効果は余り期待出来ず、その次め長
時間の潤滑性を期待することは難しい。
改良され九方法としては、潤滑性のより優れ次フッ素系
潤滑剤〔デュポン社:クライトツクス143、モンテフ
ルオス(Montefxuos ) 社:ホンプリン
Y〕を磁気ディスク表印に塗布する方法(米国特許第
5490946号、同第5778308号ンがある。と
ころが、磁気記録媒体表面に塗布したシする方法では、
初期には非常に有効でめるが長期間使用すると、ディス
クは高速回転で運転されているため、潤滑剤はディスク
表面から次第に脱落し、潤滑効果が減少してしまうとい
う欠点がろる〇 一一方、潤滑剤の早期脱落防止に着目して、磁気記録媒
体表面への吸着性を高め九フッ素系界面活性剤の塗布と
いり手法が提案されている(特開昭59−116931
号、同58−41431号、同58−29147号、同
57−154619号、同57−a4226号ン。ここ
で言うフッ素系界面活性剤は特開昭58−29147号
公報で述べられている下記一般式で表される化合物であ
る=CnF和+t−X (式中、n=4〜13、xh極注基で一8O2Me (
MeiK又t’X Na ) 、 −802F、−CO
ONH4、−COOH,−803H。
潤滑剤〔デュポン社:クライトツクス143、モンテフ
ルオス(Montefxuos ) 社:ホンプリン
Y〕を磁気ディスク表印に塗布する方法(米国特許第
5490946号、同第5778308号ンがある。と
ころが、磁気記録媒体表面に塗布したシする方法では、
初期には非常に有効でめるが長期間使用すると、ディス
クは高速回転で運転されているため、潤滑剤はディスク
表面から次第に脱落し、潤滑効果が減少してしまうとい
う欠点がろる〇 一一方、潤滑剤の早期脱落防止に着目して、磁気記録媒
体表面への吸着性を高め九フッ素系界面活性剤の塗布と
いり手法が提案されている(特開昭59−116931
号、同58−41431号、同58−29147号、同
57−154619号、同57−a4226号ン。ここ
で言うフッ素系界面活性剤は特開昭58−29147号
公報で述べられている下記一般式で表される化合物であ
る=CnF和+t−X (式中、n=4〜13、xh極注基で一8O2Me (
MeiK又t’X Na ) 、 −802F、−CO
ONH4、−COOH,−803H。
−OH)
一方、潤滑剤の早期脱落防止に着目して、磁気記録媒体
表面へフッ素系潤滑剤を固定する手法として米国特許第
4120995号明細書、特開昭54−36171号、
同59−205239号、同60−38750号、同5
9−172159号、同61−59919芳容公報で提
案されている0これは下記一般式で表される化合物であ
る:CnFsn+t−8iXs (式中、n = 4〜13、Xはハロゲン、ニトリル及
びアルコキシグループ) 又は、特開昭60−109028号、同6〇−1017
17号、同60−246020芳容公報で提案されてい
るリン酸系がめる。これは下記−般式で表される化合物
: Rf−P(0)−(ORJm (式中、Rfニハーフルオロアルキルi、Re’ICZ
H2!I+1でmはO”−2、Z ff、 Q−5)で
あり、ディスク表面の金属膜、るるいは酸化膜表面に反
らして固着するタイプの潤滑剤である。
表面へフッ素系潤滑剤を固定する手法として米国特許第
4120995号明細書、特開昭54−36171号、
同59−205239号、同60−38750号、同5
9−172159号、同61−59919芳容公報で提
案されている0これは下記一般式で表される化合物であ
る:CnFsn+t−8iXs (式中、n = 4〜13、Xはハロゲン、ニトリル及
びアルコキシグループ) 又は、特開昭60−109028号、同6〇−1017
17号、同60−246020芳容公報で提案されてい
るリン酸系がめる。これは下記−般式で表される化合物
: Rf−P(0)−(ORJm (式中、Rfニハーフルオロアルキルi、Re’ICZ
H2!I+1でmはO”−2、Z ff、 Q−5)で
あり、ディスク表面の金属膜、るるいは酸化膜表面に反
らして固着するタイプの潤滑剤である。
前記一般式で表されるフッ素系表面活性剤を磁気ディス
クの磁気記録媒体表面に塗布する方法では、フッ素系界
面活性剤な強固に表面に固定されない九め、摺動時に摺
動向より飛散してしまい、磁気ディスクの耐久性は充分
に向上されず記憶装置の耐久性も向上されない。米国特
許第4120995号明細書、特開昭54−56171
号、同59−205259号、同60−38730号、
同59−172159号、同61−39919芳容公報
に記載の方法は潤滑剤を磁気記録媒体表面に化学反応で
固定してしまう几め、摺動面から脱離しに<<、かなり
の耐久性の向上が期待されるが、反応が困難な上、均質
な反応膜が得にくい欠点かめり、実際の製造ラインでは
適用が非常に困難である。ま九、フッ索鎖の鎖長が小さ
すぎて潤滑効果かめ′!シ良好でなく、磁気記録媒体の
耐久性は充分に同上しない。
クの磁気記録媒体表面に塗布する方法では、フッ素系界
面活性剤な強固に表面に固定されない九め、摺動時に摺
動向より飛散してしまい、磁気ディスクの耐久性は充分
に向上されず記憶装置の耐久性も向上されない。米国特
許第4120995号明細書、特開昭54−56171
号、同59−205259号、同60−38730号、
同59−172159号、同61−39919芳容公報
に記載の方法は潤滑剤を磁気記録媒体表面に化学反応で
固定してしまう几め、摺動面から脱離しに<<、かなり
の耐久性の向上が期待されるが、反応が困難な上、均質
な反応膜が得にくい欠点かめり、実際の製造ラインでは
適用が非常に困難である。ま九、フッ索鎖の鎖長が小さ
すぎて潤滑効果かめ′!シ良好でなく、磁気記録媒体の
耐久性は充分に同上しない。
このように従来のフッ素系界面活性剤及びフッ素系潤滑
剤では磁気ディスクの耐久性はおまり向上せず、また、
潤滑剤を化学的に表面に結合させる方法は実用性に乏し
い。
剤では磁気ディスクの耐久性はおまり向上せず、また、
潤滑剤を化学的に表面に結合させる方法は実用性に乏し
い。
本発明の目的は、これら従来技術の問題点を解決し友磁
気記録媒体を提供することにある。
気記録媒体を提供することにある。
本発明を概説すれば、本発明は磁気記録媒体に関する発
明でろって、非磁性基材の表面に6B性体を含む薄膜が
形成されてなる磁気記録媒体において、該薄膜表面がフ
ェノール類でマスクされ几イソシアネート基を含有する
含フッ素化合物と、多官能エポキシ化合物で被蝋してな
ることを特徴とする。
明でろって、非磁性基材の表面に6B性体を含む薄膜が
形成されてなる磁気記録媒体において、該薄膜表面がフ
ェノール類でマスクされ几イソシアネート基を含有する
含フッ素化合物と、多官能エポキシ化合物で被蝋してな
ることを特徴とする。
本発明は、前記目的を達成する次めに、磁気記録媒体と
ヘッドの摺動耐久性同上に有効な成分を長期にわたって
磁気記録媒体内に保持し得る方法を検討した結果、到達
し友ものである。
ヘッドの摺動耐久性同上に有効な成分を長期にわたって
磁気記録媒体内に保持し得る方法を検討した結果、到達
し友ものである。
磁気記録媒体の摺動耐久性を高めるには摩擦係数を小さ
く、摩耗速度を小さくし得る潤滑剤を表面に介在させる
必要がおり、従来技術で提案されてき次反応型のフッ素
系潤滑剤に、その有効な手 □段と考えられてきたoし
かし、摺動耐久性が不十分でおることと、固定方法が非
常に難しいことから、本発明では、末端にブロック化し
次イソシアネート基を持つ長鎖のパーフルオロポリオキ
シアルキル基をエポキシ系塗料に混合して成膜し、加熱
硬化するだけで潤滑剤として効果のある長鎖のパーフル
オロポリオキシアルキル基を塗膜表面に固定する方法を
考えたものである。
く、摩耗速度を小さくし得る潤滑剤を表面に介在させる
必要がおり、従来技術で提案されてき次反応型のフッ素
系潤滑剤に、その有効な手 □段と考えられてきたoし
かし、摺動耐久性が不十分でおることと、固定方法が非
常に難しいことから、本発明では、末端にブロック化し
次イソシアネート基を持つ長鎖のパーフルオロポリオキ
シアルキル基をエポキシ系塗料に混合して成膜し、加熱
硬化するだけで潤滑剤として効果のある長鎖のパーフル
オロポリオキシアルキル基を塗膜表面に固定する方法を
考えたものである。
本発明で言うパーフルオロポリオキシアルキル基の例と
しては、下記一般式: %式% (式中、X、7%Mは1以上の整数を示し、yは10〜
25.2は10〜56であるのが好ましい)で示される
ものを挙げることができる。
しては、下記一般式: %式% (式中、X、7%Mは1以上の整数を示し、yは10〜
25.2は10〜56であるのが好ましい)で示される
ものを挙げることができる。
ま友、本発明で言うイソシアネート基を含有する含フッ
素化合物の例には、下記一般式:%式% (式中、Rfはパーフルオロポリオキシアルキル基、R
は−CONH−1−0CONH−、又は−CH,0CO
NH−基、R′は2価又は3価の飽和脂肪族炭化水素基
若しくは芳香族系炭化水素基、mは0以上の整数、nは
1又は2の数を示す〕で表される化合物がある。
素化合物の例には、下記一般式:%式% (式中、Rfはパーフルオロポリオキシアルキル基、R
は−CONH−1−0CONH−、又は−CH,0CO
NH−基、R′は2価又は3価の飽和脂肪族炭化水素基
若しくは芳香族系炭化水素基、mは0以上の整数、nは
1又は2の数を示す〕で表される化合物がある。
含フッ素化合物の具体的な例は、
Rf−CONH−CH,−C(CH3)!−CH,−C
H(CH3)−CH2−CH,−NCORf−CONH
−(CH,)、−CH−(CH2)4−NC0CH,−
NGO (Rf ) −(CONHeHz −C(CH3)x
−CH,−CH(CH3)−CH,−CH2−NC0j
。
H(CH3)−CH2−CH,−NCORf−CONH
−(CH,)、−CH−(CH2)4−NC0CH,−
NGO (Rf ) −(CONHeHz −C(CH3)x
−CH,−CH(CH3)−CH,−CH2−NC0j
。
(Rf )−(CONH−(CHs)3−CH−(CH
x )4−NCO)2CI(、−NC0 Rf−CH20CONH−CH冨C(CHs)2−CH
冨CH(CH,)−CH2CH,−NCORf−CH2
−OCONH−(CHり、−0H−(CHり、−NCO
CH鵞−NCO (式中、Rff″x、上記と同義)であす、これらのイ
ソシアネート基はフェノール又はクレゾール等のフェノ
ール類でマスクされ、加熱して始めて反応するO 上記のイソシアネート基をマスクしている含フッ素化合
物と多官能エポキシ化合物と硬化剤好ましくはフェノー
ル樹脂からなる塗料を作成し、塗aを作成すると、含フ
ッ素化合物は塗膜表面に選択的に露出配向する。これを
加熱すると、イソシアネート基はマスクが外れてエポキ
シと反応しオキサゾリドン環を介してエポキシ化合物と
結合する0 又は、それ自体で二量体、三童体環を作り、高分子皺化
して固化する。爽に、三官能のイソシアネートの場合で
は、ポリイソシアネート環となり該化合物間で硬化反応
が進行する。一方過剰に存在する多官能エポキシ化合物
はフェノール樹脂と反応し塗膜は同時に硬化反応が進行
する。この状態で塗膜表面は潤滑剤でおるバーフルオロ
ボIJ オキシアルキル基で榎われるため優れた@滑効
果が充分に〃為つ長時間持続して発揮され、塗膜の耐久
性は充分に同上される。
x )4−NCO)2CI(、−NC0 Rf−CH20CONH−CH冨C(CHs)2−CH
冨CH(CH,)−CH2CH,−NCORf−CH2
−OCONH−(CHり、−0H−(CHり、−NCO
CH鵞−NCO (式中、Rff″x、上記と同義)であす、これらのイ
ソシアネート基はフェノール又はクレゾール等のフェノ
ール類でマスクされ、加熱して始めて反応するO 上記のイソシアネート基をマスクしている含フッ素化合
物と多官能エポキシ化合物と硬化剤好ましくはフェノー
ル樹脂からなる塗料を作成し、塗aを作成すると、含フ
ッ素化合物は塗膜表面に選択的に露出配向する。これを
加熱すると、イソシアネート基はマスクが外れてエポキ
シと反応しオキサゾリドン環を介してエポキシ化合物と
結合する0 又は、それ自体で二量体、三童体環を作り、高分子皺化
して固化する。爽に、三官能のイソシアネートの場合で
は、ポリイソシアネート環となり該化合物間で硬化反応
が進行する。一方過剰に存在する多官能エポキシ化合物
はフェノール樹脂と反応し塗膜は同時に硬化反応が進行
する。この状態で塗膜表面は潤滑剤でおるバーフルオロ
ボIJ オキシアルキル基で榎われるため優れた@滑効
果が充分に〃為つ長時間持続して発揮され、塗膜の耐久
性は充分に同上される。
本発明で用いる多官能エポキシ系樹脂及び、フェノール
系樹脂は、特に限定され友ものでなく、例えばエポキシ
系樹脂としては、ビスフェノールAのジグリシジルエー
テル、ブタジエンジエボキ−/)’、3.4−エポキシ
シクロへキシルメfk−C5,4−エポキシ)シクロヘ
キサンカルボキシレート、ビニルシクロヘキセンジオキ
シド、N、N−m−フェニレンビス(4,5−エポキシ
−1,2−シクロヘキサンジカルボキシイミド)等の2
官能エポキシ(l物、N、N−ビスグリシジル−p−ア
ミノフェノールのグリシジルエーテル、ポリアリルグリ
シジルエーテル、t、s、s−トリ(1,2−エボキシ
エチルノベンゼン、フェノールノボラックのポリグリシ
ジルエーテル、トリメチロールプロパ/のトリグリシジ
ルエーテル等の3官能以上のエポキシ化合物の硬化物が
用いられる。フェノール系樹脂としては、例えば、レゾ
ール型、ノボラックmhるいはコスモ石油(株)の製品
の「レジンM」などのp−ビニルフェノール重合型の樹
脂が挙げられる。
系樹脂は、特に限定され友ものでなく、例えばエポキシ
系樹脂としては、ビスフェノールAのジグリシジルエー
テル、ブタジエンジエボキ−/)’、3.4−エポキシ
シクロへキシルメfk−C5,4−エポキシ)シクロヘ
キサンカルボキシレート、ビニルシクロヘキセンジオキ
シド、N、N−m−フェニレンビス(4,5−エポキシ
−1,2−シクロヘキサンジカルボキシイミド)等の2
官能エポキシ(l物、N、N−ビスグリシジル−p−ア
ミノフェノールのグリシジルエーテル、ポリアリルグリ
シジルエーテル、t、s、s−トリ(1,2−エボキシ
エチルノベンゼン、フェノールノボラックのポリグリシ
ジルエーテル、トリメチロールプロパ/のトリグリシジ
ルエーテル等の3官能以上のエポキシ化合物の硬化物が
用いられる。フェノール系樹脂としては、例えば、レゾ
ール型、ノボラックmhるいはコスモ石油(株)の製品
の「レジンM」などのp−ビニルフェノール重合型の樹
脂が挙げられる。
−C実施例〕
以下、実施例で本発明の効果を詳しく述べるが、本発明
はこれら実施例に限定されない。
はこれら実施例に限定されない。
実施・例1
200mgの脱水管を取付は次還流器付三ロックスコに
、無水硫酸マグネシウムで充分に脱水し友下式りライト
ツクス157F8(デュボ/社製品)22f(cL01
モル) と、無水Ja酸マグネシウムで充分に脱水したトリクロ
ロトリフルオロエタン100fを封入し、かくはんして
おく。
、無水硫酸マグネシウムで充分に脱水し友下式りライト
ツクス157F8(デュボ/社製品)22f(cL01
モル) と、無水Ja酸マグネシウムで充分に脱水したトリクロ
ロトリフルオロエタン100fを封入し、かくはんして
おく。
一万、無水硫醒マグネシウムで充分に脱水したベンゼン
にジフェニルメタンジイソシアネート[住友化字工業(
株):スミネートM]2.5f(α01モル)を溶解し
、更にフェノールを1959(α01モルノ添加し溶液
CI)を作成する。この溶液(1)を還流器付三ロフラ
スコに、ゆっくりと爾下し、60℃で50分間反応させ
、浴液[n)を作成する。
にジフェニルメタンジイソシアネート[住友化字工業(
株):スミネートM]2.5f(α01モル)を溶解し
、更にフェノールを1959(α01モルノ添加し溶液
CI)を作成する。この溶液(1)を還流器付三ロフラ
スコに、ゆっくりと爾下し、60℃で50分間反応させ
、浴液[n)を作成する。
一方、20001mtの脱水管を取付は友還流器付三ロ
フラスコ中で、無水硫ばマグネシウムで脱水したシクロ
ヘキサノンa o o t、メチルエチルケトン200
f及びデュポン社製 4官能エポキシ樹脂(商品名:
XD9053)4.Of (xボー?シfitα02モ
ルンよりなる溶液を作成後、溶液[11)を4f添加し
150℃で1時間反応場せた。その恢コスモ石m (株
) 114品のp−ビニルフェノール1合体(商品名:
レジyM)2−4r((Lo2−t−ル)と硬化促進剤
として北興化学(株)のオニウム化合物系のトリエチル
アンモニウムカリボール塩(商品名:TEA−K)(L
O2Fを添加し、溶液〔鳳〕を作成する。
フラスコ中で、無水硫ばマグネシウムで脱水したシクロ
ヘキサノンa o o t、メチルエチルケトン200
f及びデュポン社製 4官能エポキシ樹脂(商品名:
XD9053)4.Of (xボー?シfitα02モ
ルンよりなる溶液を作成後、溶液[11)を4f添加し
150℃で1時間反応場せた。その恢コスモ石m (株
) 114品のp−ビニルフェノール1合体(商品名:
レジyM)2−4r((Lo2−t−ル)と硬化促進剤
として北興化学(株)のオニウム化合物系のトリエチル
アンモニウムカリボール塩(商品名:TEA−K)(L
O2Fを添加し、溶液〔鳳〕を作成する。
次に、5インチのアルミ合金ディスク表面に下地処理で
ろるN1−Pのメツキ膜を成膜a%cr%Co−Ni
、カーボンの順にそれぞれ50nmのスパッタ膜を作成
する。このディスク上に#液〔鳳〕を乾燥膜厚で30n
mに成るように塗布し、N3カス雰囲気中 250℃−
1時間熱硬化し磁気ディスクを完成させ次。
ろるN1−Pのメツキ膜を成膜a%cr%Co−Ni
、カーボンの順にそれぞれ50nmのスパッタ膜を作成
する。このディスク上に#液〔鳳〕を乾燥膜厚で30n
mに成るように塗布し、N3カス雰囲気中 250℃−
1時間熱硬化し磁気ディスクを完成させ次。
こうして得られた磁気ディスクの耐久性を球面摺動試験
機で評価した。すなわちサファイヤ球面(Rho)摺動
子に荷重10tを加え、周速10rV′8、雰囲気温度
25℃、の条件でディスクを回転させ、a性膜が破損す
るまでの総回転数で評価し友。
機で評価した。すなわちサファイヤ球面(Rho)摺動
子に荷重10tを加え、周速10rV′8、雰囲気温度
25℃、の条件でディスクを回転させ、a性膜が破損す
るまでの総回転数で評価し友。
その結果、後記表1に示す様に、本発明の磁気ディスク
は塗布型@滑剤を用いた比較例と比べ磁性塗膜が破損す
るまでの総回転数は大きく、優れてい友。
は塗布型@滑剤を用いた比較例と比べ磁性塗膜が破損す
るまでの総回転数は大きく、優れてい友。
実施例2
200dの脱水管を取付は次還流器付三ロフラスコに、
無水硫酸マグネシウムで充分に脱水しt下式クライトッ
クス157FS(デュポン社製品)22f(101モル
) と、無水硫酸マグネシウムで充分に脱水したトリクロロ
トリフルオロエタンt oatを封入し、かくはんして
おく。
無水硫酸マグネシウムで充分に脱水しt下式クライトッ
クス157FS(デュポン社製品)22f(101モル
) と、無水硫酸マグネシウムで充分に脱水したトリクロロ
トリフルオロエタンt oatを封入し、かくはんして
おく。
一方、無水硫酸マグネシウムで充分に脱水し九ベンゼン
に1,6−ジイツシアネートーヘキサンc住xバイエル
ウレタン(株):スミジュール44V)5.1f(CL
O1%ル)l溶ML、、更にニアC/−ルを[L95f
((L(Mモル)添加し溶液(IV)を作成する。この
溶液〔■〕を還流器付三ロフラスコに、ゆっくりと滴下
し、60℃で30分間反応させ、#液(V)を作成する
。
に1,6−ジイツシアネートーヘキサンc住xバイエル
ウレタン(株):スミジュール44V)5.1f(CL
O1%ル)l溶ML、、更にニアC/−ルを[L95f
((L(Mモル)添加し溶液(IV)を作成する。この
溶液〔■〕を還流器付三ロフラスコに、ゆっくりと滴下
し、60℃で30分間反応させ、#液(V)を作成する
。
一方、2000−の脱水管を取付けた還流器付三ロフラ
スコに、無水硫酸マグネシウムで脱水し次シクロヘキサ
ノン800f、 メチルエチルケトン200F及びデ
ュポン社製 4官能エポキシ樹脂(商品名:XD905
3)4.Of (1ポキシ当槍α02そル〕よシなる溶
液を作成後、溶液(V)を4f添加し150℃で1時間
反応させ友。その後コスモ石油(御製品のp−ビニルフ
ェノール重合体(商品名:レジyM)2.4f(110
2−r−ル)と硬化促進剤として北興化学(株)のオニ
ウム化合物系のトリエチルアンモニウムカリボール塩(
商品名: TEA−K)102Fを添710 L、、溶
glJI)全作成する。
スコに、無水硫酸マグネシウムで脱水し次シクロヘキサ
ノン800f、 メチルエチルケトン200F及びデ
ュポン社製 4官能エポキシ樹脂(商品名:XD905
3)4.Of (1ポキシ当槍α02そル〕よシなる溶
液を作成後、溶液(V)を4f添加し150℃で1時間
反応させ友。その後コスモ石油(御製品のp−ビニルフ
ェノール重合体(商品名:レジyM)2.4f(110
2−r−ル)と硬化促進剤として北興化学(株)のオニ
ウム化合物系のトリエチルアンモニウムカリボール塩(
商品名: TEA−K)102Fを添710 L、、溶
glJI)全作成する。
次に、5インチのアルミ合金ディスク表面に下地処理で
ろるNi −Pのメツキ膜を成膜後、Cr・、Co−N
i 、力’−Fk’ンの順にそれぞれ50nmのスパッ
タ膜を作成する。このディスク上に浴液(Vl) ’に
乾燥膜厚で30nmに成るように塗布し、N3カス雰囲
気中 230℃−1時間熱硬化し磁気ディスクを完成さ
せto こうして得られた磁気ディスクの耐久性yk実施飼1に
示した球面摺動試験機で評価し九〇その結果、表1に示
す様に、本発明の磁気ディスクは塗布型潤滑剤を用い友
比較例と比べ磁性塗膜が破損するまでの総回転数は大き
く、優れてい7′2−0 実施例3 200tIItの脱水管を取付けた還流器付三ロフラス
コに、無水硫酸マグネシウムで充分に脱水した下式ホン
プリン Z−DIAC(モンテフルオス社製品) 22
f ([L 01 モル)HOOC−((C,F2O
)X−(CF、O)アーCF、 )−COOH(式中
Xは平均10、yは平均14)と、無水硫酸マグネシウ
ムで充分に脱水したトリクロロトリフルオロエタン10
02を封入し、かくはんしておく。
ろるNi −Pのメツキ膜を成膜後、Cr・、Co−N
i 、力’−Fk’ンの順にそれぞれ50nmのスパッ
タ膜を作成する。このディスク上に浴液(Vl) ’に
乾燥膜厚で30nmに成るように塗布し、N3カス雰囲
気中 230℃−1時間熱硬化し磁気ディスクを完成さ
せto こうして得られた磁気ディスクの耐久性yk実施飼1に
示した球面摺動試験機で評価し九〇その結果、表1に示
す様に、本発明の磁気ディスクは塗布型潤滑剤を用い友
比較例と比べ磁性塗膜が破損するまでの総回転数は大き
く、優れてい7′2−0 実施例3 200tIItの脱水管を取付けた還流器付三ロフラス
コに、無水硫酸マグネシウムで充分に脱水した下式ホン
プリン Z−DIAC(モンテフルオス社製品) 22
f ([L 01 モル)HOOC−((C,F2O
)X−(CF、O)アーCF、 )−COOH(式中
Xは平均10、yは平均14)と、無水硫酸マグネシウ
ムで充分に脱水したトリクロロトリフルオロエタン10
02を封入し、かくはんしておく。
一方、無水ja改マグネシウムで充分に脱水したベンゼ
ンにジフェニルメタンジイソシアネート〔住友化学工業
(株):スミネートM)5F(α02モル)を浴解し、
爽にフェノール′lk1.99 (102モル)添加し
溶液〔■〕を作成する。この溶液〔■〕を還流器付三ロ
フラスコに、ゆつくジと滴下し、60℃で50分間反応
させ、溶液〔橿〕を作成する。
ンにジフェニルメタンジイソシアネート〔住友化学工業
(株):スミネートM)5F(α02モル)を浴解し、
爽にフェノール′lk1.99 (102モル)添加し
溶液〔■〕を作成する。この溶液〔■〕を還流器付三ロ
フラスコに、ゆつくジと滴下し、60℃で50分間反応
させ、溶液〔橿〕を作成する。
一方、2000−の脱水管を覗付けた還流器付三ロフラ
スコに、無水硫酸マグネシウムで脱水したシクロヘキサ
ノン800 f、メチルエチルケトン200を及びデュ
ポン社製 4官能エポキシ樹111(商品名: xp9
os3)an t (xポー?−/fill(L04モ
ル)よシなる溶液を作成後、溶液〔V1〕を4を添加し
150℃で1時間反応させた。その後コスモ石m(株)
8品のp−ビニルフェノール重合体(商品名ニレシフM
) 4.8 f ((LO4%ル)ト硬化促進剤として
北興化学(株)のオニウム化合物系のトリエチルアンモ
ニウムカリボール塩(商品名: ’I’gA−K )α
049を添加し、浴[(IX)Th作成する。
スコに、無水硫酸マグネシウムで脱水したシクロヘキサ
ノン800 f、メチルエチルケトン200を及びデュ
ポン社製 4官能エポキシ樹111(商品名: xp9
os3)an t (xポー?−/fill(L04モ
ル)よシなる溶液を作成後、溶液〔V1〕を4を添加し
150℃で1時間反応させた。その後コスモ石m(株)
8品のp−ビニルフェノール重合体(商品名ニレシフM
) 4.8 f ((LO4%ル)ト硬化促進剤として
北興化学(株)のオニウム化合物系のトリエチルアンモ
ニウムカリボール塩(商品名: ’I’gA−K )α
049を添加し、浴[(IX)Th作成する。
次に、5インチのアルミ合金ディスク表面に下地処理で
めるN1−Pのメツキ膜を成膜後、Cr。
めるN1−Pのメツキ膜を成膜後、Cr。
Co−Ni 、カーボンの順にそれぞれ50nmのスノ
くツタ膜を作成する。このディスク上に浴液([)を乾
燥膜厚で30nmVC成るように塗布し、N雪カス雰囲
気中 230−1時間熱硬化し磁気ディスクを完成させ
た。
くツタ膜を作成する。このディスク上に浴液([)を乾
燥膜厚で30nmVC成るように塗布し、N雪カス雰囲
気中 230−1時間熱硬化し磁気ディスクを完成させ
た。
こうして得られ几磁気ディスクの耐久性を球面摺動試験
機で評価し友。すなわちサファイヤ球面(R30)摺動
子に荷重10fを加え、周速10V′e、雰囲気温度2
5℃、の条件でディスクを回転させ、a性膜が破損する
までの総回転数で評価した。
機で評価し友。すなわちサファイヤ球面(R30)摺動
子に荷重10fを加え、周速10V′e、雰囲気温度2
5℃、の条件でディスクを回転させ、a性膜が破損する
までの総回転数で評価した。
その結果、表1に示す様に、本発明の磁気ディスクは塗
布型潤滑剤を用い次比較例と比べam塗膜が破損するま
での総回転′Hは大きく、優れてい次0 実施例4 脱気、脱水しfc500−の三ロフラスコに1規疋のL
iAtH4#液(ジメチルエーテル浴g)を25−(α
025モルン封入する。一方、クライトツクス157F
S(L)50 t ((LO2モル〕をトリクロロトリ
フルオロエタン200fとジメチルエーテル5Ofの混
合溶媒に分散させ、三ロフラスコに滴下し次〇三ロフラ
スコを室温でかくはんし5時間反応させ友後、布塩改で
反応物を洗浄する0この時得られ友下式のクライトツク
ス157FSの変成品25t(101モル) を充分に脱水後還流器付きの反応容器に入れる。
布型潤滑剤を用い次比較例と比べam塗膜が破損するま
での総回転′Hは大きく、優れてい次0 実施例4 脱気、脱水しfc500−の三ロフラスコに1規疋のL
iAtH4#液(ジメチルエーテル浴g)を25−(α
025モルン封入する。一方、クライトツクス157F
S(L)50 t ((LO2モル〕をトリクロロトリ
フルオロエタン200fとジメチルエーテル5Ofの混
合溶媒に分散させ、三ロフラスコに滴下し次〇三ロフラ
スコを室温でかくはんし5時間反応させ友後、布塩改で
反応物を洗浄する0この時得られ友下式のクライトツク
ス157FSの変成品25t(101モル) を充分に脱水後還流器付きの反応容器に入れる。
反応容器内は乾燥し次窒素カスで置換後、 NaH(6
0%溶液ンをα5t((LO12モル)、及び脱水し次
トリフルオロトリクロロエタン20mgを反応容器に入
れ充分にかくはんする。
0%溶液ンをα5t((LO12モル)、及び脱水し次
トリフルオロトリクロロエタン20mgを反応容器に入
れ充分にかくはんする。
一方、無水硫酸マグネシウムで充分に脱水し友ベンゼン
にジフェニルメタンジイソシアネート〔住友化学工業(
株):スミネートM)2.5f(cL01モル)を溶解
し、更にフェノールを195t(101モルン添加し溶
液〔X)を作成する。この溶液〔X〕を反応容器に、ゆ
っくり滴下し、60℃で30分間反反応#敵〔盟〕を作
成する。
にジフェニルメタンジイソシアネート〔住友化学工業(
株):スミネートM)2.5f(cL01モル)を溶解
し、更にフェノールを195t(101モルン添加し溶
液〔X)を作成する。この溶液〔X〕を反応容器に、ゆ
っくり滴下し、60℃で30分間反反応#敵〔盟〕を作
成する。
一方、2000−の脱水管を取付けた還流器付三ロフラ
スコに、無水硫酸マグネシウムで脱水したシクロヘキサ
ノン800 f、メチルエチルケトン200を及びデュ
ポン社製 4官能エポキシ樹脂(商品名:XD9053
)4.Of(エポキシ当量CL02モル)ニジなる#液
を作成後、溶液〔累〕を42添加し150Cで1時間反
応させ友。その後コスモ石油(a) m品のp−ビニル
フェノール重合体(商品名ニレシフM ) 2.4 f
(CL O2−r−ル)と硬化促進剤として北興化学
(株)のオニクム化合物系のトリエチルアンモニウムカ
リボール塩(商品名: TEA4 )α029を添加し
、溶液〔店〕を作成する。
スコに、無水硫酸マグネシウムで脱水したシクロヘキサ
ノン800 f、メチルエチルケトン200を及びデュ
ポン社製 4官能エポキシ樹脂(商品名:XD9053
)4.Of(エポキシ当量CL02モル)ニジなる#液
を作成後、溶液〔累〕を42添加し150Cで1時間反
応させ友。その後コスモ石油(a) m品のp−ビニル
フェノール重合体(商品名ニレシフM ) 2.4 f
(CL O2−r−ル)と硬化促進剤として北興化学
(株)のオニクム化合物系のトリエチルアンモニウムカ
リボール塩(商品名: TEA4 )α029を添加し
、溶液〔店〕を作成する。
次に%5インチのアルミ合金ディスク表面に下地処理で
めるN1−Pのメツキ換金成膜後、Cr。
めるN1−Pのメツキ換金成膜後、Cr。
co−Ni 、カーボンの順にそれぞれ50nmのスパ
ッタ膜を作成する。このディスク上に浴液〔■〕を乾燥
膜厚で30nmlC成るように塗布し% N2ガス雰囲
気中 260℃−1時間熱硬化し磁気ディスクを完成さ
せた。
ッタ膜を作成する。このディスク上に浴液〔■〕を乾燥
膜厚で30nmlC成るように塗布し% N2ガス雰囲
気中 260℃−1時間熱硬化し磁気ディスクを完成さ
せた。
こうして得られた磁気ディスクの耐久性を球面摺動試験
機で評価し次。すなわちサファイヤ球面(R50)摺動
子に荷11Llofを加え、周速10m7’s。
機で評価し次。すなわちサファイヤ球面(R50)摺動
子に荷11Llofを加え、周速10m7’s。
雰囲気@度25℃、の条件でディスクを回転させ、磁性
膜が破損するまでの総回転数で評価し友。
膜が破損するまでの総回転数で評価し友。
その結果、表1に示す様に、本発明の磁気ディスクに塗
布型潤滑剤を用いた比f91と比べ8注塗膜が破損する
までの総回転数は大きく、優れてい7t。
布型潤滑剤を用いた比f91と比べ8注塗膜が破損する
までの総回転数は大きく、優れてい7t。
比較例1
5インチのアルミ合金ディスク表面に下地処理でめるN
1−Pのメツキ膜を成膜後、Cr、 Co−Ni、カ
ーボンの順にそれぞれ50nmのスパッタ膜を作成する
。このディスク上にフッ素系の塗布型潤滑剤である米国
特許第5490946号明細書記載のタライトツクス1
43ACを5 nmの厚さに成膜した磁気ディスクを完
成させた。
1−Pのメツキ膜を成膜後、Cr、 Co−Ni、カ
ーボンの順にそれぞれ50nmのスパッタ膜を作成する
。このディスク上にフッ素系の塗布型潤滑剤である米国
特許第5490946号明細書記載のタライトツクス1
43ACを5 nmの厚さに成膜した磁気ディスクを完
成させた。
こうして得られfc磁気ディスクの耐久性t−笑施91
1で示し几球面摺動試験機で評価した。その結果を表1
に示す。
1で示し几球面摺動試験機で評価した。その結果を表1
に示す。
表 1
〔発明の効果〕
本実施例で明らかな様に、本発明の山気記録媒体は従来
の塗布型油滑剤を用い友場合に比べ、摺動耐久性が非常
に優れている。
の塗布型油滑剤を用い友場合に比べ、摺動耐久性が非常
に優れている。
特許出願人 株式会社 日立製作所
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、非磁性基材の表面に磁性体を含む薄膜が形成されて
なる磁気記録媒体において、該薄膜表面がフェノール類
でマスクされたイソシアネート基を含有する含フッ素化
合物と、多官能エポキシ化合物で被覆してなることを特
徴とする磁気記録媒体。 2、該イソシアネート基を含有する含フッ素化合物が、
下記一般式: R_f−R−(R′)_m−(NCO)_n又は〔R_
f〕−〔−R−(R′)_m−(NCO)_n〕_2 (式中、R_fはパーフルオロポリオキシアルキル基、
Rは−CONH−、−OCONH−、又は−CH_2O
CONH−基、R′は2価又は3価の飽和脂肪族炭化水
素基若しくは芳香族系炭化水素基、mは0以上の整数、
nは1又は2の数を示す)で表される化合物である特許
請求の範囲第1項記載の磁気記録媒体。 3、該パーフルオロポリオキシアルキル基が、下記一般
式: F〔CF(CF_3)−CF_2−O−〕_x−CF(
CF_3)−又は{F〔CF(CF_3)−CF_2−
O−〕_x−(CF_2O)_y−(CF_2)_z−
}−又は−〔(C_2F_4O)_y−(CF_2O)
_z−CF_2〕− (式中、x、y、zは1以上の整数を示す)で表される
基である特許請求の範囲第2項記載の磁気記録媒体。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26931887A JPH073689B2 (ja) | 1987-10-27 | 1987-10-27 | 磁気記録媒体 |
US07/552,514 US5128435A (en) | 1987-10-27 | 1990-07-16 | Magnetic recording medium based on epoxy resins modified by isocyanates with poly(perfluoroether) backbones |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26931887A JPH073689B2 (ja) | 1987-10-27 | 1987-10-27 | 磁気記録媒体 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01112516A true JPH01112516A (ja) | 1989-05-01 |
JPH073689B2 JPH073689B2 (ja) | 1995-01-18 |
Family
ID=17470678
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26931887A Expired - Lifetime JPH073689B2 (ja) | 1987-10-27 | 1987-10-27 | 磁気記録媒体 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5128435A (ja) |
JP (1) | JPH073689B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
NL1010983C2 (nl) * | 1999-01-08 | 2000-07-11 | Tno | Samenstelling voor het vervaardigen van bekledingen met een lage oppervlakte-energie, alsmede dergelijke bekledingen en een werkwijze ter vervaardiging daarvan. |
US20050037932A1 (en) * | 2003-08-15 | 2005-02-17 | Jianwei Liu | Ultra-thin lubricant film for advanced tribological performance of magnetic storage media |
Family Cites Families (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3442974A (en) * | 1965-05-17 | 1969-05-06 | Dow Chemical Co | Thermosettable epoxides containing isocyanate blocked with phenol-formaldehyde novolacs |
US3490946A (en) * | 1966-12-29 | 1970-01-20 | Rca Corp | Magnetic recording elements |
US3778308B1 (en) * | 1970-12-18 | 1991-06-04 | Magnetic storage device coating and process | |
US4120995A (en) * | 1977-10-18 | 1978-10-17 | International Business Machines Corporation | Process for bonding a durable low surface energy coating |
IT1207998B (it) * | 1986-05-14 | 1989-06-01 | Ausimont Spa | Reticolazione di resine epossidiche mediante perfluoropolieteri polifunzionali. |
-
1987
- 1987-10-27 JP JP26931887A patent/JPH073689B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-07-16 US US07/552,514 patent/US5128435A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH073689B2 (ja) | 1995-01-18 |
US5128435A (en) | 1992-07-07 |
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