KR900004754B1 - 자기 기록 매체 - Google Patents
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Description
본 발명은, 자기기록매체에 관한 것이고, 특히 자기디스크, 자기드럼, 자기테이프 또는 자기카아드등의 용도에 호적한, 내구성이 뛰어난 자기기록매체에 관한 것이다.
일반적으로 자기기록매체는, 유기물 혹은 무기물에 의해서 만들어진 여러가지 기판상에 자기기록막인 자성층을 형성시킨 것이나, 자기록 재생시에 그 매체의 자성층의 표면의 자기기록헤드등에 의해서 마찰된다. 이 마찰시에 발생하는 자성층의 마모에 의한 성능저하가 큰 문제가 되고 있다. 예를 들면, 자기디스크장치에 있어서, 정상동작시에는 회전하는 디스크 표면에 발생하는 공기막에 의한 부상력(浮上力)에 의해서 자기헤드는 부상상태에 있다. 그러나, 자기 디스크의 회전시동시 혹은 정지시에는 부상력을 상실하기 때문에 자기헤드와 디스크는 접촉접동상태가 된다.
이와같은 접촉접동상태에 있어서의 자기기록매체의 마모를 적게하고 자기헤드의 부상특성을 손상시키지 않기 위해서는, 자기기록막상에 강고하게 접착된 윤활제층을 필요로 한다.
자기기록막상에 표면처리층을 형성해서 윤활제의 피착성의 향상을 도모하는 것은, 예를 들면 일본국특개소 57-164430호 공보에 기재되어 있다. 이것은, 윤활제로서 테트라플루오르 에틸렌테로마등의 플루오르화 알칸과, 플루오르계의 표면처리제와의 결합에 있어서, 표면처리제와 자성층 사이의 결합이 물리적 결합이기 때문에, 표면처리제가 자기기록 막과의 결합성이 불충분하며, 내마모성이 충분하지 않으므로 자기기록 매체로서의 내구성이 떨어진다는 결점이 있었다.
본 발명의 목적은 자기기록막의 내마모성이 양호하고, 뛰어난 내구성을 가진 자기기록매체를 제공하는데 있다.
이들 외의 목적은, 기판상에 직접 혹은 보호층을 개재해서 형성된 자기기록막을 가진 자기기록 매체에 있어서, 상기 자기기록막상에 아지도화합물의 반응생성물로 이루어진 표면처리층과, 이 표면처리층상에 윤활성물질층을 가진 것을 특징으로 하는 자기기록매체에 의해서 달성된다.
일반적으로 윤활제는 마찰되는 물체에 부착하기 쉽고, 또 마찰방향으로 전단(專斷)되기 쉬운것이 윤활제로서 유효하게 작용하고, 내마모성을 부여하는 것이라고 생각되고 있다. 그래서, 그와같은 윤활제로서 종래, 고급 지방산(및 그 유도체), 실리콘유, 플루오르계유등의 물질을 사용함으로서, 어느 정도의 내마모성의 향상은 인정되었으나, 아직 충분히 만족할 수 있는 것은 아니며 보다 더욱 내마모성의 개선이 요망되고 있는 것이 현실정이다.
본 발명자들은 상기 상황을 감안해서 예의 연구를 거듭한 결과, 특정의 플루오르함유 아지도화합물을 자기기록막인 자성층표면상에서 분해하고 생성하는 나아트렌을 개재하여, 자성층표면에 플루오르함유 아지도 화합물을 결합시키는 표면처리를 행함으로서, 바람직하게는 다시 그 위에 플루오르함유 윤활성 물질층을 형성함으로서 자성층표면의 내마모성이 대폭적으로 개선되고, 종래기술에 있어서는 달성할 수 없었던 뛰어난 내구성을 가진 자기기록매체가 되는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명의 자기기록매체에 있어서는, 윤활성물질과 유사한 분자구조를 가진 표면처리제가 나이트렌을 개재해서 자성층표면에 공유결합되며, 또한 윤활성물질은, 표면처리제와 유사한 분자구조를 가지기 때문에, 분자사이의 상용성(相溶性)이 좋고, 분자 사이의 강한 힘에 의해서 결합되어 있다.
그 때문에 윤활성 물질층은 물체의 접속에 의해서 전단되며, 또한 표면 처리층과 재결합되기 쉽기 때문에, 종래에는 없는 내접동 특성에 뛰어난 내구성이 좋은 자기기록매체를 얻을 수 있다.
이하 본 발명에 대해서 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명의 자기기록매체에 있어서, 자기기록막인 자성층의 표면처리제로서 사용하는 물질은 플루오로화된 알킬사슬, 또는 과플루오르알킬플리에테르(perfluoroalkyl polyether) 사슬을 기본골격으로하여 아지도기를 적어도 한개 이상 가진 화합물 중에서 선택된다. 상기 플루오르화된 알킬사슬은 직쇄형상의 것뿐만 아니라, 분기된 것이라도 관계없다. 상기의 플루오크화된 알킬사슬을 주사슬로하는 아지도로서는, 예를 들면
등을 들 수 있다.
또, 상기의 플루오르화된 알킬사슬을 주사슬로하는 아지도로서, 아지도기(N3-) 근처의 불포화결합, 방향족고리등의 적외광을 흡수하는 관능기를 도입해도 된다.
또, 상기의 과플오르알킬폴리에테르 사슬로서는, 직쇄형상에 한정되지 않으며 분기된 것이어도 된다. 상기의 과플루오르알킬폴리에테르 사슬을 가지며 또한 아지도기를 적어도 1개 이상가진 화합물로서는, 예를 들면 다음의 화합물을 들 수 있다.
또, 상기의 과플루오르알킬폴리에테르 사술을 가지며, 또한 아지도기를 적어도 1개 이상 가진 화합물로서, 아지도기 근처의 불포화 결합, 방향족고리등의 적외광을 흡수하는 관능기를 도입해도 된다.
이들 아지도화합물을 표면처리제로서 본 발명의 자기기록매체에 적용하는 방법으로서는, 예를 들면 자기디스크 또는 자기테이프상에 직접 혹은 용액으로서 스프레이하고, 다시 닦아내는 방법등에 의해서 부착된다. 이어서, 자외광조사 혹은 가열에 의해서 상기 표면처리제의 아지도기가 분해해서 나이트렌이 발생하여 자성층표면과 공유결합된다.
본 발명에 있어서의 표면처리층상에 형성되는 윤활성 물질로서는, 부분적 혹은 전체가 플루오르화된 알칸 혹은 과플루오르 알킬폴리에테르 및 그 유도체에서 선택된다.
또한, 과플루오르알킬폴리에테르로서는 예를 들면 폴리헥사 플루오르 플로필렌옥시드, 폴리테트라플루오르에틸렌옥시드 및 그들 카르복실산등의 유도체를 들 수 있다.
그리고, 본 발명에 있어서의 윤활성물질로서 사용되는 구체적 화합물로서는 예를 들면, CF3O(C2F4O)m(CF2O)mCF〔평균분자량 8000, m/m=0.7〕, F〔CF(CF3)CF2O〕nCF (CF3)CO2H〔평균분자량 3200〕, F〔CF(CF3)CF3O〕nCF(CF3)CO2Li〔평균분자량 3200〕, F(CF2)7(CH2)12H, F(CF2)6(CH2)H, F(CF2)10F, 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서의 표면처리층의 막두께는, 5Å 미만에서는 피복상태가 양호하지 않기 때문에 자성층과의 결합효과가 충분하지 않으며, 또 500Å을 초과하면 자기헤드와 매체 사이의 거리가 커져서 재생출력 손실이 증가하므로, 그 막두께는 5~500Å의 범위가 바람직하고, 20~250Å의 범위가 더욱 바람직하다.
그리고, 본 발명에 있어서의 윤활성 물질층의 막두께는 20Å 미만에서는 윤활제로서의 피복성이 저하하여 충분한 윤활효과를 얻을 수 없으며, 또 500Å을 초과하면 상기와 마찬가지로 재생출력손실이 증가하므로, 그 막두께는 20~500Å의 범위에 있는 것이 바람직하고, 나아가서는 30~250Å의 범위가 더욱 바람직하다. 또 본 발명에 있어서의 표면처리층과 윤활성물질층을 합한 두께는, 균일성 및 강도의 면에서 30Å 이상인 것이 바람직하고, 그 상한은 헤드와 매체 사이의 거리에 의한 재생충력손실의 면에서 500Å 이하인 것이 바람직하다.
본 발명을 적용하는 자기기록매체로서는 자성층이 Co-Cr합금, Co-Ni합금, Co-Fe합금, Co-P합금등의 금속자성막, 및 자성층중에 r-Fe2O3, Co함유 r-Fe2O3, Fe3O4, Co함유 r-Fe2O3, CrO2등의 산화자성분말 및 Fe, Co, Ni이나 이들 합금등의 금속자성분말을 함유하는 것등을 들 수 있다. 또, 상기의 자기기록 막상에 다시 보호막을 가진것에 대해서도 적용 가능하다.
이하에 본 발명의 일실시예를 들어서 더욱 상세히 설명한다.
[실시예 1~17]
본 실시예에서 사용된 자기기록막인 자성층의 표면처리제의 종류를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
그리고, 본 실시예에서 사용된 윤활성 물질의 종류를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
본 실시예의 시료 No.1~14 및 비교예 10~12에 있어서는, 자기기록매체로서, 에폭시, 페놀, 및 폴리비닐부틸알수지로 이루어진 바인더중에 자성분말(r-Fe2O3)을 분산시켜서 제작된 5인치 직경의 도포형 자기디스크를 사용하여 표 1에 나타낸 표면처리제를 소정의 막두께로 도포하고, 질소분위기 중에서 약 150℃의 온도로 약 30뷴간 가열하였다. 그리고, 윤활성 물질을 도포하기전에 상기 자기디스크를 프레온 용액속에 10분간 초음파 세정해서 미반응의 표면처리제를 제거하여 자기기록매체와 직접화학결합하는 표면처리층을 형성시키는 방법을 처리법(2)라 하고, 한편 프레온으로 세정하지 않고 윤활성물질의 도포를 행한 것을 처리법(1)이라고 부르기도 한다. 윤활성 물질의 도포는, 프레온 용액의 형태로 스프레이 도포한 후, 자기디스크를 회전시키면서 가아제 테이프로 윤활성물질층이 소정의 막두께가 될때까지 과잉의 윤활성 물질을 닦아냈다. 또한, 표면처리층 및 윤활성물질층의 막두께는 프리에 변환형 적외선 분광기에 의해서 측정하였다.
자기헤드에 대한 접동강도의 측정은, 상기 방법으로 제작된 자기디스크를 20g의 하중을 인가한 α-Al2O3접동자(곡률반경 30mm의 구면접동자)를 사용하여, 슬라이딩속도 10m/초에서 반복접동시켜서, 자기기록매체 표면에 홈이 발생할 때까지의 회수를 측정함으로서 내구성을 평가하였다.
또한, 열처리 대신에 600W의 Hg-Xe램프로 노광(UV)한 결과를 본 실시예의 시료 No.8~14에 나타낸다.
비교예인 시료 No.1~9에 대해서는, 표면처리제의 도표 및 그 처리를 행하지 않고, 상기 실시예의 시료 No.1~14에서 표시한 방법에 준해서, 소정의 윤활성 물질층의 막두께를 가진 시료를 제작하여, 상기의 접동시험법에 의해서 접동강도 측정을 행하였다.
본 실시예의 시료 No.15~17에 대해서는, 자기기록매체로서, Ar가스속에서 고주파 스퍼터링법에 의해서 0.3㎛의 막두께의 Co-Cr금속자성막을 유리기판상에 형성시킨 자기디스크를 사용하여, 상기 본 실시예의 시료 No.1~14와 마찬가지 방법으로 표면처리제의 도표 및 그 처리 및 윤활성물질의 도포를 행하여 시료를 제작하였다. 또한, 접동강도의 측정은 접동시험법에 의해서 행하였다.
비교예인 시료 No.3~14에 대해서는, 상기 실시예의 시료 No.15~17과 마찬가지의 방법으로 제작된 Co-Cr 금속자성막의 표면에, 상기 비교예의 시료 No.1~12와 마찬가지의 방법으로 윤활성물질을 도포하여 시료를 제작하였다. 접동강도의 측정은, 상기와 마찬가지의 방법으로 행하였다.
본 실시예에 있어서의 시험결과를 표 3, 표 4 및 표 5에 나타낸다.
[표 3]
[표 4]
[표 5]
표 3에서 볼 수 있는 바와 같이, 비교예시료 No.1의 윤활성물질층과 대체로 동일한 막두께의 윤활성물질층 및 표면처리층을 형성한 실시예시료 No.1~4에 있어서는, 그 표면처리층에 의해서 접동강도가 약 1자리정도 향상된 것을 확인할 수 있다.
또, 실시예시료 No.1~4 및 동시료 No.5~7을 비교하면, 표면처리제의 처리법(2)도 처리법(1)과 같은 효과가 있는 것을 나타내고 있다.
그리고, 표 4에 나타내 실시예시료 No.8~14와 상기 표 3의 실시예시료 No.5~7을 비교하면, UV처리에 의해서도 가열처리와 같은 효과를 얻을 수 있는 것이 명백하다.
또, 본 발명의 플루오르계 표면처리층에 플루오르계가 아닌 윤활성물질층을 형성하였을 경우에는, 비교예시료 No.7~9 및 동시료 No.10~12에서 볼 수 있는 바와 같이 본 발명의 표면처리층을 사용해도 접동강도의 현저한 개선은 나타나지 않고, 본 발명의 표면처리층과 플루오르계 윤활성물질층과를 결합시킴으로서, 비로서 접동강도가 대폭적으로 향상되는 것을 나타내고 있다.
그리고, 표 5의 실시예시료 No.15~17에 나타낸 바와 같이 본 발명은 금속자성막에 대해서도 도포형 자성막과 같은 효과가 얻어지는 것이 명백하다.
이상의 실시예에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의한 자기디스크는, 어떠한 경우에 있어서도 양호한 내(耐) 헤드접동강도를 나타내고 자기기록매체로서 뛰어난 내구성을 가진것을 알 수 있다.
[실시예 18~34]
먼저, 신규한 물질인 과플루오르알킬폴리에세트사슬을 가진 아지도화합물의 합성법을 이하에 나타낸다.
[합성예 1]
폴리헥사플루오르프로필렌옥시드산(듀퐁사상품명 Krytox 157 FS)의 1,1,2-트리클로로트리플루오르에탄(프레온)용액을 건조후, 염화치오닐로 처리하고, 다음의 화학식(1)으로 표현되는 산화염화물을 얻었다.
이어서, 상기화합물(1)을 프레온용액으로하여, P-아지도아닐린의 디에틸에테르용액을 가하여 상온에서 교반한후, 용매를 제거하면, 다음의 화학식(2)으로 표현되는 아지도가 얻어졌다.
상기의 P-아지도아닐린 대신에, 2-아지도에탄올을 사용하면, 다음의 화학식(3)으로 표현되는 아지도가 얻어졌다.
[합성예 2]
건조 프레온에 Krytox 157 FS 및 산화은을 용해하고, 상기 혼합물을 상온에서 교반한후, 반응하지 않은 여과하고, 용매를 제거해서 은염을 얻었다. 이 은염을 요오드존재하에서 가열하여, 탈탄산을 행하면 다음의 화학식(4)으로 표현되는 요오드화물이 얻어졌다.
상기 화합물(4)과 10-운디센-1-오올을 2,2'-아조이소부틸로니트릴(AIBN)과 함께 질소분위기 중에서 가열하고, 이어서 다음의 화합물을 얻었다.
이 화합물을, 수소화 알루미늄리튬, 하이드로브로믹애시드, 아지화나트륨으로 순차처리를 하면 다음의 화학식(5)으로 표현되는 아지도가 얻어졌다.
또한, 상기 Krytox 157 FS 대신에 다음의 화학식으로 표현되는 과플루오르알킬폴리에테르
를 사용하여, 상기의 방법으로 합성하면, 다음의 화학식 (6), (7), (8)로 표현되는 아지도화합물이 얻어졌다.
또한, 화학식 (1)~(8)의 구조는, 적외선(IR) 및 핵자기공명(NMR)의 스펙트럼에 의해서 확인하였다.
본 실시예에 있어서의 표면처리제로서 표 6에 나타낸 본발명의 과플루오르알킬폴리에테르 사슬을 가진 아지도화합물을 사용하고, 윤활성물질로서는, 상술한 표 2에 나타낸 화합물을 사용하였다.
[표 6]
본 실시예의 시료 No.18~31에 있어서, 자기기록매체로서, 에폭시, 페놀, 및 폴리비닐부틸알수지로 이루어진 바인더중에 자성분말(γ-FE2O3)을 분산시켜서 제작된 5인치 직경의 도포형 자기디스크를 사용하여, 표 6에 나타낸 표면처리제를 소정의 막두께로 도포하고, 질소분위기중에서 약 150℃의 온도로 약 30분간 가열하였다.
그리고, 윤활성물질을 도포하기전에 상기 자기디스크를 프레온용액속에 10분간 초음파세정해서 반응하지 않은 표면처리제를 제거하고, 자기기록매체와 직접화학결합하는 표면처리층을 형성시키는 방법을, 처리법(3)이라하고, 한편 프레온으로 세정을 하지 않고 윤활성물질의 도포를 행한것을 처리법(1)이라고 부르기도 한다.
윤활성물질의 도포는, 프레온 용액형태로 스프레이 도포한후, 자기디스크를 회전시키면서 가아제테이프로 윤활성물질층이 소정의 막두께가 될때까지 과잉의 윤활성 물질을 닦아냈다.
또한, 표면처리층 및 윤활성물질층의 막두께는 프리에 변환형 적외선분광기에 의해서 측정하였다.
자기헤드에 대한 접동강도의 측정은, 상기 방법으로 제작된 자기디스크를, 20g의 하중을 인가한 α-Al2O3접동자(곡률반경 30mm의 구면접동자)를 사용하고, 슬라이딩속도 10m/초에서 반복접동시켜서, 자기기록매체 표면에 홈이 발생할 때까지의 회수를 측정함으로서 내구성을 평가하였다.
또한, 열처리 대신에 600W의 Hg-Xe램프로 노광(UV)한 결과를, 본 실시예의 시료 No.25~31에 나타낸다.
비교예인 시료 No.15~23에 대해서는 표면처리제의 도포 및 그 처리를 행하지 않고, 상기 실시예의 시료 No.18~31에서 나타낸 방법에 준해서 소정의 윤활성물질층의 막두께를 가진 시료를 제작하여, 상기의 접동시험법에 의해서 접동강도 측정을 행하였다.
본 실시예의 시료 No.32~34에 대해서는, 자기기록매체로서, Ar 가스중에서 고주파 스퍼터링법에 의해서 0.3㎛의 막두께의 Co-Cr금속자성막을 유리기판상에 형성시킨 자기디스크를 사용하고, 상기 본 실시예의 시료 No.15~23과 같은 방법으로 표면처리제의 도포 및 그 처리 및 윤활성물질의 도포를 행하여 시료를 제작하였다. 또한, 접동강도의 측정은 상기의 접동시험법에 의해서 행하였다.
비교예인 시료 No.24~25에 대해서는, 상기 실시예의 시료 No.32~34와 같은 방법으로 제작한 Co-Cr 금속자성막의 표면에, 상기의 비교예의 시료 No.15~23과 같은 방법으로 윤활성물질을 도포하여 시료를 제작하였다.
접동강도의 측정은, 상기와 같은 방법으로 행하였다.
본 실시예에 있어서의 실험결과를 표 7, 표 8 및 표 9에 나타낸다.
[표 7]
[표 8]
[표 9]
표 7에서 볼 수 있는 바와 같이, 비교예 시료 No.15의 윤활성물질층과 대체로 동일한 막두께의 윤활성물질층 및 표면처리층을 형성한 실시예시료 No.18~21에 있어서는 그 표면처리층에 의해서 접동강도가 약 1자리정도 향상된 것을 확인할 수 있다.
또, 실시예시료 No.18~21 및 동시료 No.22~23을 비교하면, 표면처리제의 처리법(2)도 처리법(1)과 같은 효과가 있는 것을 나타내고 있다.
그리고, 표 8에 나타낸 실시예시료 No.25~31과, 상기 표 7의 실시예시료 No.22~24를 비교하면, UV처리에 의해서도 가열처리와 같은 효과를 얻을 수 있는 것이 명백하다.
또, 본 발명의 표면처리층과 플루오르계 윤활성물질을 결합시킴으로써, 특히 접동강도가 대폭적으로 향상된다.
또한, 표 9의 실시예시료 No.32~34에 나타낸 바와 같이, 본 발명은 금속자성막에 대해서도 도포형자성막과 같은 효과를 얻을 수 있는 것이 명백하다.
이상 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 자기기록매체에 있어서는, 윤활성물질과 유사한 분자구조를 가진 표면처리제가 나이트렌을 개재해서 자기기록막인 자성층표면에 강고히 공유결합되며, 또한 윤활성물질이 표면처리제와 분자간의 힘에 의해서 강하게 결합되어 있기 때문에, 자성층의 내마모성이 양호하고, 뛰어난 내구성을 가진 자기기록매체이다. 그리고, 상기의 본 발명의 효과는 도포형자기기록매체, Co-Cr 스퍼터링 금속 자기기록매체외에 도금 혹은 증착등에 의해서 형성된 금속자성막에 있어서도 유효하며, 널리 실용화가 기능하여 공업상의 이용 가치가 극히 크다.
Claims (9)
- 기판상에, 직접 또는 보호층을 개재해서 형성된 자기기록막을 가진 자기기록매체에 있어서, 상기 자기기록매체상에, 아지도화합물의 반응생성물로 이루어진 표면처리층과, 이 표면처리층상에 윤활성물질층을 가진 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제1항에 있어서, 표면처리층은, 부분적 또는 전체가 플루오르화된 알킬사슬을 기본골격으로 하고, 아지도기를 적어도 1개 가진 아지도화합물의 반응생성물로 이루어진 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제1항에 있어서, 표면처리층상에 형성된 윤활성물질층은 과플루오루알킬폴리에테르 혹은 부분적 또는 전체가 플루오르화된 알칸으로 이루어진 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 표면처리층의 막두께는, 5~500Å의 범위인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제1항 또는 제3항에 있어서, 윤활성물질층의 막두께는, 20~500Å의 범위인 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 기판상에, 직접 또는 보호층을 개재해서 형성된 자기기록막을 가진 자기기록매체에 있어서, 상기 자기기록막상에, 과플루오르알킬폴리에테르사슬을 가지며, 또한 아지도기를 적어도 1개 가진 플루오르함유 아지도화합물의 반응생성물로 이루어진 표면처리층과, 상기 표면처리층상에 과플루오르알킬폴리에테르를 기본골격으로 하는 플루오르함유 화합물로 이루어진 윤활성물질층을 가진 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제6항에 있어서, 표면처리층의 막두께는, 5~500Å의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 제6항에 있어서, 윤활성물질층의 막두께는, 20~500Å의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
- 기판상에 직접 또는 보호층을 개재해서 형성된 자기기록막을 가진 자기기록매체에 있어서, 상기 자기기록막상에, 아지도화합물의 반응생성물로 이루어진 표면처리층을 가진 것을 특징으로 하는 자기기록매체.
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