JPH04143750A - ハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法 - Google Patents
ハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法Info
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Landscapes
- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はハロゲン化銀写真感光材料の処理方法に関し、
詳しくは低補充でも定着速度が劣化することなく、かつ
保存安定性の優れた銀画像を得られるハロゲン化銀写真
感光材料の現像処理方法に関するものである。
詳しくは低補充でも定着速度が劣化することなく、かつ
保存安定性の優れた銀画像を得られるハロゲン化銀写真
感光材料の現像処理方法に関するものである。
近年、ハロゲン化銀写真感光材料の処理時間は、フィル
ム消費量の増加に伴いユーザーニーズに応えて、より迅
速化の方向にある。医療用フィルムも例外ではなく、定
期健康診断の励行などにより撮影回数が増加すると同時
に、診断を一層正確なものとするために検査項目がふえ
、撮影枚数が増加している。そして、診断結果をできる
だけ速く受診者に知らせる必要もあって、撮影、搬送、
処理を含めて自動化、迅速化が益々要求されてきている
のが実状である。
ム消費量の増加に伴いユーザーニーズに応えて、より迅
速化の方向にある。医療用フィルムも例外ではなく、定
期健康診断の励行などにより撮影回数が増加すると同時
に、診断を一層正確なものとするために検査項目がふえ
、撮影枚数が増加している。そして、診断結果をできる
だけ速く受診者に知らせる必要もあって、撮影、搬送、
処理を含めて自動化、迅速化が益々要求されてきている
のが実状である。
メーカーとしては、感光材料自体のハロゲン化銀組成、
或は現像液サイドから迅速処理性の付与に努めているが
近年、処理液に用いられる補充液の量は、排液を増すた
めに公害規制の強化によって減少したシステムに変わり
つつある。
或は現像液サイドから迅速処理性の付与に努めているが
近年、処理液に用いられる補充液の量は、排液を増すた
めに公害規制の強化によって減少したシステムに変わり
つつある。
このように公害上のみでなく廃液回収などのコスト面か
らも処理液及びその補充液は少量の方が好ましい。
らも処理液及びその補充液は少量の方が好ましい。
しかしながら、ハロゲン化銀写真感光材料を処理する際
に補充量を低減すると、処理液中に銀イオンやBrイオ
ンをはじめとする感光材料からの溶出物が蓄積し、定着
液の場合には脱銀速度が遅れる。このうちBrイオンに
よる脱銀スピードへの影響は大きく、とくに現像液中に
カリウムイオン濃度が高いとき、この脱銀遅れは著しい
。
に補充量を低減すると、処理液中に銀イオンやBrイオ
ンをはじめとする感光材料からの溶出物が蓄積し、定着
液の場合には脱銀速度が遅れる。このうちBrイオンに
よる脱銀スピードへの影響は大きく、とくに現像液中に
カリウムイオン濃度が高いとき、この脱銀遅れは著しい
。
現像処理工程に次ぐ定着工程時間の短縮或は脱銀遅れは
、定着不充分に基づく残留銀を生じ、得られる画像銀の
保存時の変色や濃度低下など招く結果となる。
、定着不充分に基づく残留銀を生じ、得られる画像銀の
保存時の変色や濃度低下など招く結果となる。
このように脱銀遅れは、迅速処理上から貯容することの
出来ない問題であり、これを改良するために従来より多
くの技術が提案されており、例えば特開昭58−122
535号或は特公昭45−35754号公報では、チオ
尿素系化合物を処理液に用いることにより定着速度を上
げることが開示されている。
出来ない問題であり、これを改良するために従来より多
くの技術が提案されており、例えば特開昭58−122
535号或は特公昭45−35754号公報では、チオ
尿素系化合物を処理液に用いることにより定着速度を上
げることが開示されている。
しかし最近の迅速処理、低補充量処理に対しては、いま
ひとつ効果が不充分だったり、化合物が高価であったり
して実用的にはまだ難点を有し、新たなる技術の開発が
望まれていた。
ひとつ効果が不充分だったり、化合物が高価であったり
して実用的にはまだ難点を有し、新たなる技術の開発が
望まれていた。
従って本発明の第1の目的は、補充量を低減しても定着
性能を劣化することのない定着液を用いたハロゲン化銀
写真感光材料の処理方法を提供することである。
性能を劣化することのない定着液を用いたハロゲン化銀
写真感光材料の処理方法を提供することである。
本発明の第2の目的は、保存安定性のよい銀画像を得ら
れるハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法を提供す
ることである。その他の目的は以下の明細から明らかと
なる。
れるハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法を提供す
ることである。その他の目的は以下の明細から明らかと
なる。
本発明の上記目的は、以下により達成されることを見い
だし、本発明を成すに至った。
だし、本発明を成すに至った。
即ち、(1)支持体上に、少なくとも1層のハロゲン化
銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料の現像処理
方法において、現像液中のカリウムイオン濃度が0〜2
.0mol/lで、定着液中のブロムイオン濃度が0.
02〜0.09mol/ffであるハロゲン化銀写真感
光材料の現像処理方法。及び(2)前記(1)項記載の
ハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法において、ハ
ロゲン化銀写真感光材料を処理する際、単位面積当たり
に供給される現像液の補充量が、0.6〜3−80tQ
/ dm″で、定着液の補充量が1.3〜5.8sIl
/ da”であるハロゲン化銀写真感光材料の現像処理
方法により達成される。
銀乳剤層を有するハロゲン化銀写真感光材料の現像処理
方法において、現像液中のカリウムイオン濃度が0〜2
.0mol/lで、定着液中のブロムイオン濃度が0.
02〜0.09mol/ffであるハロゲン化銀写真感
光材料の現像処理方法。及び(2)前記(1)項記載の
ハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法において、ハ
ロゲン化銀写真感光材料を処理する際、単位面積当たり
に供給される現像液の補充量が、0.6〜3−80tQ
/ dm″で、定着液の補充量が1.3〜5.8sIl
/ da”であるハロゲン化銀写真感光材料の現像処理
方法により達成される。
以下、本発明を詳述する。
本発明の処理方法は、少なくとも1つの現像処理槽と定
着処理槽とを有した自動搬送型の現像処理機により処理
されるハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法である
。
着処理槽とを有した自動搬送型の現像処理機により処理
されるハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法である
。
本発明に係る現像液は、カリウムイオン濃度がO〜2.
0■ol/(lの範囲でよく、より好ましくは、θ〜0
.8■ol/12である。カリウムイオンとしては亜硫
酸塩として例えば、亜硫酸カリウム、水酸化物としては
例えば、水酸化カリウム、ハロゲン化物としては例えば
、ブロムカリ、法度カリ或はバッファー剤などが挙げら
れる。
0■ol/(lの範囲でよく、より好ましくは、θ〜0
.8■ol/12である。カリウムイオンとしては亜硫
酸塩として例えば、亜硫酸カリウム、水酸化物としては
例えば、水酸化カリウム、ハロゲン化物としては例えば
、ブロムカリ、法度カリ或はバッファー剤などが挙げら
れる。
本発明に係る定着液は、定着液中のブロムイオン濃度が
0.02−0.09+ol/ Qの範囲でよく、好まし
くは0.04〜0.08a+ol/αでより好ましくは
0.04〜0゜05/aで本発明の目的効果を良好に奏
する。
0.02−0.09+ol/ Qの範囲でよく、好まし
くは0.04〜0.08a+ol/αでより好ましくは
0.04〜0゜05/aで本発明の目的効果を良好に奏
する。
ブロムイオンとしては、ハロゲン化物として例えばブロ
ムカリ、プロムアンモンなどを用いてよい。
ムカリ、プロムアンモンなどを用いてよい。
尚、現像液Iこ用いられる陽イオンとしてはカリウムイ
オンの代わりにナトリウムイオン及びアンモニウムイオ
ンを用いてもよい。例えば水酸化カリウムは水酸化ナト
リウム、水酸化アンモニウムに、亜硫酸カリウムは亜硫
酸ナトリウ・ム、亜硫酸アンモニウムに置き換えること
が好ましい。
オンの代わりにナトリウムイオン及びアンモニウムイオ
ンを用いてもよい。例えば水酸化カリウムは水酸化ナト
リウム、水酸化アンモニウムに、亜硫酸カリウムは亜硫
酸ナトリウ・ム、亜硫酸アンモニウムに置き換えること
が好ましい。
本発明に用いられるこれらの陽イオンは、上記l:限定
されることなく、又、それぞれを単用もしくは併用して
用いてもよい。
されることなく、又、それぞれを単用もしくは併用して
用いてもよい。
本発明に係る現像液には、現像剤として1.4−ジヒド
ロキンベンゼン類(商品名ハイドロキノン)或は、必要
に応じてp−アミノフェノール系現像剤及び/又はピラ
ゾリドンを含有した現像液がベースとなる。
ロキンベンゼン類(商品名ハイドロキノン)或は、必要
に応じてp−アミノフェノール系現像剤及び/又はピラ
ゾリドンを含有した現像液がベースとなる。
1,4−ジヒドロキシベンゼン現像主薬としてはハイド
ロキノン、クロロハイドロキノン、ブロムハイドロキノ
ン、イソプロピルハイドロキノン、メチルハイドロキノ
ン、2.3−ジクロロハイドロキノン、2.5−ジクロ
ロハイドロキノン、2.3−シフ0ムハイドロキノン、
2.5−ジメチルハイドロキノンなどがあるが特にハイ
ドロキノンが好ましい。
ロキノン、クロロハイドロキノン、ブロムハイドロキノ
ン、イソプロピルハイドロキノン、メチルハイドロキノ
ン、2.3−ジクロロハイドロキノン、2.5−ジクロ
ロハイドロキノン、2.3−シフ0ムハイドロキノン、
2.5−ジメチルハイドロキノンなどがあるが特にハイ
ドロキノンが好ましい。
p−アミンフェノール系現像主薬としてはN−メチル−
p−アミノフェノール、p−アミノフェノール、N−(
β−ヒドロキシエチル)−p−アミノフェノール、N−
(4−ヒドロキシフェニル)グリシン、2−メチル−p
アミノフェノール、p−ベンジルアミノフェノール等が
あるが、なかでもN−メチル−p−アミノフェノールが
好ましい。
p−アミノフェノール、p−アミノフェノール、N−(
β−ヒドロキシエチル)−p−アミノフェノール、N−
(4−ヒドロキシフェニル)グリシン、2−メチル−p
アミノフェノール、p−ベンジルアミノフェノール等が
あるが、なかでもN−メチル−p−アミノフェノールが
好ましい。
本発明に用いることができるピラゾリドン系化合物とし
ては、例えば1−フェニル−3−ピラゾリドン、■−7
エニルー4.4−ジメチルー3−ピラゾリドン、l−7
エニルー4−エチル−3−ピラゾリドン、l−7エニル
ー5−メチル−3−ピラゾリドン、1−7xニル−4−
メチル−3−ピラゾリドン、l−フェニル−4−メチル
−4ヒドロキシメチル−3−ピラゾリドン、1−7zニ
ル−4,4−ジヒドロキシメチル−3−ピラゾリドン、
1.5−ジフェニル−3−ピラゾリドン、1−p−トリ
ル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−2−アセチル−
4,4−ジメチル−3−ピラゾリドン、1−p−ヒドロ
キシフェニル−4,4−ジメチル−3−ピラゾリドン、
1−(2−ベンゾチアゾリル)−3−ピラゾリドン、3
−アセトキシ−1−フェニル−3−ピラゾリドンなどの
ピラゾリドン系化合物を挙げることができる。
ては、例えば1−フェニル−3−ピラゾリドン、■−7
エニルー4.4−ジメチルー3−ピラゾリドン、l−7
エニルー4−エチル−3−ピラゾリドン、l−7エニル
ー5−メチル−3−ピラゾリドン、1−7xニル−4−
メチル−3−ピラゾリドン、l−フェニル−4−メチル
−4ヒドロキシメチル−3−ピラゾリドン、1−7zニ
ル−4,4−ジヒドロキシメチル−3−ピラゾリドン、
1.5−ジフェニル−3−ピラゾリドン、1−p−トリ
ル−3−ピラゾリドン、1−フェニル−2−アセチル−
4,4−ジメチル−3−ピラゾリドン、1−p−ヒドロ
キシフェニル−4,4−ジメチル−3−ピラゾリドン、
1−(2−ベンゾチアゾリル)−3−ピラゾリドン、3
−アセトキシ−1−フェニル−3−ピラゾリドンなどの
ピラゾリドン系化合物を挙げることができる。
本発明に係る現像液には、現像処理中に悪材料中のゼラ
チンと硬化反応して膜物性を強化する硬膜剤を含有させ
ることができる。硬膜剤としては、下記のものを挙げる
ことができる。グルタルアルデヒド、σ−メチルグルタ
ルアルデヒド、β−メチルグルタルアルデヒド、マレイ
ンジアルデヒド、サクンンジアルデヒド、メトキシサク
シンジアルデヒド、メチルサクンンジアルデヒド、σ−
メトキシーβ−エトキシグルタルアルデヒド、a−n−
ブトキシグルタルアルデヒド、σ、a−ジメトキシサク
ンンジアルデヒド、β−イソグロピルサクシンジアルデ
ヒド、σ、σ−ジエチルサクンンジアルデヒド、ブチル
マレインジアルデヒド、又はこれらの重亜硫酸塩付加物
などが用いられる。
チンと硬化反応して膜物性を強化する硬膜剤を含有させ
ることができる。硬膜剤としては、下記のものを挙げる
ことができる。グルタルアルデヒド、σ−メチルグルタ
ルアルデヒド、β−メチルグルタルアルデヒド、マレイ
ンジアルデヒド、サクンンジアルデヒド、メトキシサク
シンジアルデヒド、メチルサクンンジアルデヒド、σ−
メトキシーβ−エトキシグルタルアルデヒド、a−n−
ブトキシグルタルアルデヒド、σ、a−ジメトキシサク
ンンジアルデヒド、β−イソグロピルサクシンジアルデ
ヒド、σ、σ−ジエチルサクンンジアルデヒド、ブチル
マレインジアルデヒド、又はこれらの重亜硫酸塩付加物
などが用いられる。
本発明に係る現像液には、現像主薬の保恒剤として亜硫
酸塩(例えば亜硫酸ナトリウム)を用いることができる
。又、上記成分以外に用いられる添加剤としては、臭化
ナトリウム、沃化カリウムのごとき現像抑制剤;エチレ
ングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレング
リコール、ジメチルホルムアミド、メチルセロソルブ、
ヘキシレンクリコール、エタノール、メタノールの如キ
有機溶剤:l−フェニルー5−メルカプトテトラゾール
、2−メルカプトベンツイミダゾール−5=スルホン酸
ナトリウム塩等のメルカプト系化合物、5−メチルベン
ツトリアゾール等のベンツトリアゾール系化合物などの
カブリ防止剤を含んでもよく、更に必要に応じて色調剤
、界面活性剤、消泡剤、硬水軟化剤、などを含んでもよ
い。
酸塩(例えば亜硫酸ナトリウム)を用いることができる
。又、上記成分以外に用いられる添加剤としては、臭化
ナトリウム、沃化カリウムのごとき現像抑制剤;エチレ
ングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレング
リコール、ジメチルホルムアミド、メチルセロソルブ、
ヘキシレンクリコール、エタノール、メタノールの如キ
有機溶剤:l−フェニルー5−メルカプトテトラゾール
、2−メルカプトベンツイミダゾール−5=スルホン酸
ナトリウム塩等のメルカプト系化合物、5−メチルベン
ツトリアゾール等のベンツトリアゾール系化合物などの
カブリ防止剤を含んでもよく、更に必要に応じて色調剤
、界面活性剤、消泡剤、硬水軟化剤、などを含んでもよ
い。
現像液のpHは、9.0〜12でよく、好ましくは9.
0〜11.5の範囲である。
0〜11.5の範囲である。
pHの設定のために用いるアルカリ剤又は緩衝剤として
は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム
、炭酸カリウム、第三リン酸ナトリウム、第三リン酸カ
リウムのごときpH調節剤を含む。
は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム
、炭酸カリウム、第三リン酸ナトリウム、第三リン酸カ
リウムのごときpH調節剤を含む。
本発明において、定着処理工程において用いる定着液に
は、チオ硫酸塩、亜硫酸塩や種々の酸、塩、定着促進剤
、湿潤剤、界面活性剤、キレート剤、硬膜剤等を含有さ
せることができる。
は、チオ硫酸塩、亜硫酸塩や種々の酸、塩、定着促進剤
、湿潤剤、界面活性剤、キレート剤、硬膜剤等を含有さ
せることができる。
その他定着処理液、現像処理液に用いる添加剤は任意で
あり、処理条件、例えば液のpHや温度等も任意である
。
あり、処理条件、例えば液のpHや温度等も任意である
。
本発明の処理方法は、例えば、印刷用、Xレイ用、一般
不ガ用、一般すパーサル用、一般ポジ用、直接ポジ用等
の各種感光材料の処理に適用することができる。
不ガ用、一般すパーサル用、一般ポジ用、直接ポジ用等
の各種感光材料の処理に適用することができる。
本発明の処理方法に用いられる感光材料のハロゲン化銀
乳剤は、ハロゲン化銀として通常使用される任意のもの
を用いることができる。又、写真乳剤中のハロゲン化銀
粒子の粒子サイズ分布は任意であるが、多分散或は本分
散であってもよい。
乳剤は、ハロゲン化銀として通常使用される任意のもの
を用いることができる。又、写真乳剤中のハロゲン化銀
粒子の粒子サイズ分布は任意であるが、多分散或は本分
散であってもよい。
写真乳剤中のハロゲン化銀粒子は、立方体、八面体、1
4面体、12面体のような規則的(regular)な
結晶体を有するものでもよく、又球状、板状などのよう
な変則的(irregular)な結晶形をもつもの、
あるいはこれらの結晶形の複合形をもつものでもよい。
4面体、12面体のような規則的(regular)な
結晶体を有するものでもよく、又球状、板状などのよう
な変則的(irregular)な結晶形をもつもの、
あるいはこれらの結晶形の複合形をもつものでもよい。
種々の結晶形の粒子の混合から成ってもよい。
又、例えばPbOのような酸化物結晶と塩化銀のような
ハロゲン化銀結晶を結合させた接合型ノ\ロゲン化銀結
晶、エピタキシャル成長をさせたハロゲン化銀結晶、(
例えば臭化銀上に塩化銀、沃臭化銀、沃化銀等をエピタ
キシャルに成長させる。)六方晶形、正八面体沃化銀に
正六面体の塩化銀が配向重複した結晶などでもよい。
ハロゲン化銀結晶を結合させた接合型ノ\ロゲン化銀結
晶、エピタキシャル成長をさせたハロゲン化銀結晶、(
例えば臭化銀上に塩化銀、沃臭化銀、沃化銀等をエピタ
キシャルに成長させる。)六方晶形、正八面体沃化銀に
正六面体の塩化銀が配向重複した結晶などでもよい。
又、平均アスペクト比が5以下の平版状粒子が、全投影
面積の50%以上を占めた乳剤を用いてもよい。
面積の50%以上を占めた乳剤を用いてもよい。
平板状ハロゲン化銀乳剤の製造方法は、特開昭58−1
13926号、同58−113927号、同58−11
3934号、同62−1855号、ヨーロッパ特許21
9,849号、同219゜850号などを参考にするこ
とができる。
13926号、同58−113927号、同58−11
3934号、同62−1855号、ヨーロッパ特許21
9,849号、同219゜850号などを参考にするこ
とができる。
又、特公昭41−2086号公報に記載された内部潜像
型ハロゲン化銀粒子と表面潜像型ハロゲン化銀粒子とを
組合せて用いることもできる。
型ハロゲン化銀粒子と表面潜像型ハロゲン化銀粒子とを
組合せて用いることもできる。
本発明の処理方法に用いられる感光材料のハロゲン化銀
粒子は、写真分野でよく知られている中性法、酸性法、
アンモニア法、順混合法、逆混合法、ダブルジェット法
、コンドロールド−ダブルジェット法、コングアージョ
ン法、コア/シェル法などの方法を適用して製造するこ
とができる。
粒子は、写真分野でよく知られている中性法、酸性法、
アンモニア法、順混合法、逆混合法、ダブルジェット法
、コンドロールド−ダブルジェット法、コングアージョ
ン法、コア/シェル法などの方法を適用して製造するこ
とができる。
又ダブルジェット法の別の形式として異なる組成の可溶
性ハロゲン塩を各々独立に添加するトリプルジェット法
(例えば可溶性銀塩、可溶性臭素塩及び可溶性沃素塩)
も用いることができる。
性ハロゲン塩を各々独立に添加するトリプルジェット法
(例えば可溶性銀塩、可溶性臭素塩及び可溶性沃素塩)
も用いることができる。
粒子を銀イオン過剰の下において形成させる方法(いわ
ゆる逆混合法)を用いることもできる。
ゆる逆混合法)を用いることもできる。
同時混合法の一つの形式としてハロゲン化銀の生成され
る液相中のI)Agを一定に保つ方法、いわゆるコンド
ロールド・ダブルジェット法を用いることもできる。
る液相中のI)Agを一定に保つ方法、いわゆるコンド
ロールド・ダブルジェット法を用いることもできる。
別々に形成した2種以上のハロゲン化銀乳剤を混合して
用いてもよい。
用いてもよい。
又、これらのハロゲン化銀粒子又は/\ロゲン化銀乳剤
中には、イリジウム、タリウム、パラジウム、ロジウム
、亜鉛、ニッケル、コバルト、ウラン、トリウム、スト
ロンチウム、タングステン、プラチナの塩(可溶性塩)
の内、少なくとも1種類が含有していてもよい。
中には、イリジウム、タリウム、パラジウム、ロジウム
、亜鉛、ニッケル、コバルト、ウラン、トリウム、スト
ロンチウム、タングステン、プラチナの塩(可溶性塩)
の内、少なくとも1種類が含有していてもよい。
本発明に係るハロゲン化銀写真乳剤には公知の写真用添
加剤を使用することができる。
加剤を使用することができる。
公知の写真用添加剤としては例えば下表に示したリサー
チ・ディスクロヂャーのRD−17643及びRD−1
8716に記載の化合物が挙げられる。
チ・ディスクロヂャーのRD−17643及びRD−1
8716に記載の化合物が挙げられる。
添加剤
化学増感剤
増感色素
現像促進剤
カブリ防止剤
安 定 剤
色汚染防止剤
画像安定剤
紫外線呼吸剤
フィルター染料
増 白 剤
硬 化 剤
塗布助剤
界面活性剤
可 塑 剤
ス ベ リ 剤
スタチック防止剤
マ ッ ト 剤
バインダー
RD−17643
頁 分類
23 1[[
23rV
29 11[
24Vl
〃
25 ■
25 ■
25〜26 ■
24 V
26 X
26〜27 lI
26〜27X1
27 11[
//
27 m
28 1VI
26 II
RD−18716
頁 分類
648− 右上
648右−右上
648− 右上
649− 右下
〃
65〇−左−右
649右〜650左
651左
650右
650右
650右
650右
651左
本発明に係る処理方法は、前述のRD−17643の2
8〜29頁、及びRD−18716の651頁左欄〜右
欄に記載された通常の方法によっても現像処理すること
ができる。
8〜29頁、及びRD−18716の651頁左欄〜右
欄に記載された通常の方法によっても現像処理すること
ができる。
写真処理に適用される処理温度は通常18℃〜50℃で
あるが、18°Cより低い温度でも50°C以上の温度
であっても処理は可能である。
あるが、18°Cより低い温度でも50°C以上の温度
であっても処理は可能である。
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。なお、当然の
ことではあるが、本発明は以下に述べる実施例に限定さ
れるものではない。
ことではあるが、本発明は以下に述べる実施例に限定さ
れるものではない。
実施例−1
〔フィルム−1の調製〕
60℃、pAg−8,0、pH= 2.0にコントロー
ルしつつ、ダブルジェット法で平均粒径0.28μmの
沃化銀2.0モル%を含む沃臭化銀単分散立方晶乳剤を
得た。この乳剤の一部をコアとして用い、以下のように
成長させた。即ちこのコア粒子とゼラチンを含む溶液に
40°C,pAg 9.0、pH9,0でアンモニア性
硝酸銀溶液と沃化カリウムと臭化カリウムを含む溶液と
をダブルジェット法で加え、沃化銀を30モル%含む第
1被覆層を形成した。そして更にpA g= 9.0、
pH−9,0でアンモニア性硝酸銀溶液と臭化カリウム
溶液とをダブルジェット法で添加して純臭化銀の第2被
覆層を形成し、平均粒径0.63μ■の立方晶単分散沃
臭化銀乳剤を調製した。
ルしつつ、ダブルジェット法で平均粒径0.28μmの
沃化銀2.0モル%を含む沃臭化銀単分散立方晶乳剤を
得た。この乳剤の一部をコアとして用い、以下のように
成長させた。即ちこのコア粒子とゼラチンを含む溶液に
40°C,pAg 9.0、pH9,0でアンモニア性
硝酸銀溶液と沃化カリウムと臭化カリウムを含む溶液と
をダブルジェット法で加え、沃化銀を30モル%含む第
1被覆層を形成した。そして更にpA g= 9.0、
pH−9,0でアンモニア性硝酸銀溶液と臭化カリウム
溶液とをダブルジェット法で添加して純臭化銀の第2被
覆層を形成し、平均粒径0.63μ■の立方晶単分散沃
臭化銀乳剤を調製した。
凝集沈澱法により過剰塩を除去した後、ハロゲン化銀1
モル当り、塩化金酸塩8 X 10−’モル、チオ硫酸
ナトリウム7 X 10−’モル、チオシアン酸アンモ
ニウム7 X 10−’モルを加え、最適に金・硫黄増
感を行い、更に下記の増感色素■及び■と、沃化カリウ
ムlXl0−3モル1モルAgXを加え最適に分光増感
を施した。
モル当り、塩化金酸塩8 X 10−’モル、チオ硫酸
ナトリウム7 X 10−’モル、チオシアン酸アンモ
ニウム7 X 10−’モルを加え、最適に金・硫黄増
感を行い、更に下記の増感色素■及び■と、沃化カリウ
ムlXl0−3モル1モルAgXを加え最適に分光増感
を施した。
0.6g1モルAgX
分光増感終了後、安定剤として4−ヒドロキシ−6〜メ
チル−1,3,3a、7−チトラザインデンをハロゲン
化銀1モル当り3g添加した。
チル−1,3,3a、7−チトラザインデンをハロゲン
化銀1モル当り3g添加した。
次に、下記に示す添加剤を加え乳剤を調整した。
なお、添加量はハロゲン化銀1モル当りの量で示いこ。
石灰処理オセインゼラチン 90gt−ブ
チルカテコール 400mgポリビ
ニルピロリドン(分子量10000) 1.0gトリ
メチロールプロパン 10gスチレン−
無水マレイン酸共重合体 2.5gジエチレングリコ
ール 5gニトロフェニル−トリフェ
ニル ホスホニウムクロライド 01g 1.3−ジヒドロキシベンゼン −4−スルホン酸アンモニウム 2−メルカプトベンツイミダゾール −5−スルホン酸ナトリウム 1g 5mg 1.1−ジメチロール−1−ブロム 十ニトロメタン 又、保護層には、ゼラチンIgにつき、化合物を加えた
。
チルカテコール 400mgポリビ
ニルピロリドン(分子量10000) 1.0gトリ
メチロールプロパン 10gスチレン−
無水マレイン酸共重合体 2.5gジエチレングリコ
ール 5gニトロフェニル−トリフェ
ニル ホスホニウムクロライド 01g 1.3−ジヒドロキシベンゼン −4−スルホン酸アンモニウム 2−メルカプトベンツイミダゾール −5−スルホン酸ナトリウム 1g 5mg 1.1−ジメチロール−1−ブロム 十ニトロメタン 又、保護層には、ゼラチンIgにつき、化合物を加えた
。
lO鳳g
下記の
:51J、Na
CJ+s OイCHzCH*O)+。C)12CH,
0H5B JsSOJ 3mg aCff 3鳳g メタクリレート(マット剤) 7+a
gコロイダルシリカ(平均粒径0.013μm) 7
0mg(CHO)z水溶液40%を
30+gHC)10 水溶液35%を
20+*g次いで前記の乳剤塗布液と上記保護層液
を厚さ180μ■の下引き処理済みのブルーに着色した
ポリエチレンテレフタレートフィルムの両側にスライド
ホッパー塗布機で塗布した。
0H5B JsSOJ 3mg aCff 3鳳g メタクリレート(マット剤) 7+a
gコロイダルシリカ(平均粒径0.013μm) 7
0mg(CHO)z水溶液40%を
30+gHC)10 水溶液35%を
20+*g次いで前記の乳剤塗布液と上記保護層液
を厚さ180μ■の下引き処理済みのブルーに着色した
ポリエチレンテレフタレートフィルムの両側にスライド
ホッパー塗布機で塗布した。
塗布銀量は片面で2.4g/m”でゼラチンが片面で3
.8g/■2になるよう同時重層塗布した。
.8g/■2になるよう同時重層塗布した。
このようにして単分散性の沃臭化銀乳剤からなるフィル
ム−1を作成した。
ム−1を作成した。
〔フィルム−2の調製〕
水IQ中にゼラチン30g1臭化カリウム10.5gs
チオエーテル(HO(CHJzS(CHz)zs(CH
z)2s(CHz)zOH:I O、5v t%水溶液
lO■Qを加えて溶解し、65°Cに保った溶液中(p
A g= 9.L pH= 6.5)に、撹拌しながら
0.88モルの硝酸銀溶液30■Qと0.88モルの沃
化カリウムと臭化カリウムの混合溶液(モル比96.5
: 3.5)30m12を15秒間で同時に添加した
後、1モルの硝酸銀溶液600Ill12とモル比96
.5 : 3.5の臭化カリウムと沃化カリウムとから
なる1モルの混合溶液600m(iとを70分かけて同
時添加して、平均粒径1.18μmで、厚み0.15μ
■で、沃化銀含有率が3.5モル%の平板状沃臭化銀乳
剤を調製した。凝集沈澱法により過剰塩を除去したのち
、前記フィルム−1と同時に各種添加剤を加えてから保
護層と同時に重層塗布して多分散性の平板状沃臭化銀乳
剤からなるフィルム2を作成した。
チオエーテル(HO(CHJzS(CHz)zs(CH
z)2s(CHz)zOH:I O、5v t%水溶液
lO■Qを加えて溶解し、65°Cに保った溶液中(p
A g= 9.L pH= 6.5)に、撹拌しながら
0.88モルの硝酸銀溶液30■Qと0.88モルの沃
化カリウムと臭化カリウムの混合溶液(モル比96.5
: 3.5)30m12を15秒間で同時に添加した
後、1モルの硝酸銀溶液600Ill12とモル比96
.5 : 3.5の臭化カリウムと沃化カリウムとから
なる1モルの混合溶液600m(iとを70分かけて同
時添加して、平均粒径1.18μmで、厚み0.15μ
■で、沃化銀含有率が3.5モル%の平板状沃臭化銀乳
剤を調製した。凝集沈澱法により過剰塩を除去したのち
、前記フィルム−1と同時に各種添加剤を加えてから保
護層と同時に重層塗布して多分散性の平板状沃臭化銀乳
剤からなるフィルム2を作成した。
(現像液No、1)
亜硫酸ナトリウム
ハイドロキノン
0 g
0 g
g
0 g
15.3g
0.04g
0.03g
0.02g
4.3g
3.2g
g
トリウム塩
g
0.5g
0g
10.30
1−7二二ルー3−ピラゾリドン
ホウ酸
トリエチレングリコール
5−メチルベンゾトリアゾール
5−ニトロインダゾール
l−フェニル−5−メルカプトテトラゾールグルタルア
ルデヒド 重炭酸ナトリウム ソジウムブロシド エチレンジアミン四酢酸・2ナ トリエチレンテトラミン六酢酸 水酸化ナトリウム pH(氷酢酸で調整) 水でIQに仕上げる (定着液No、 1 ) チオ硫酸アンモニウム 50 g 亜硫酸ナトリウム 15 gエチ
レンジアミンテトラ酢酸−2−ナトリウム0.2g クエン酸 2gホウ酸
8g酢酸ナトリウム・
3水塩 28 g氷酢酸
7g硫酸アルミニウム
5g硫酸
4g水を加えてlffに仕上げる 上記の現像液と定着液を基本組成として下記表1に示し
た如くにイオン濃度、Brイオン濃度をそれぞれ変化さ
せて現像液N001〜6と定着液No、1〜6を調製し
た。
ルデヒド 重炭酸ナトリウム ソジウムブロシド エチレンジアミン四酢酸・2ナ トリエチレンテトラミン六酢酸 水酸化ナトリウム pH(氷酢酸で調整) 水でIQに仕上げる (定着液No、 1 ) チオ硫酸アンモニウム 50 g 亜硫酸ナトリウム 15 gエチ
レンジアミンテトラ酢酸−2−ナトリウム0.2g クエン酸 2gホウ酸
8g酢酸ナトリウム・
3水塩 28 g氷酢酸
7g硫酸アルミニウム
5g硫酸
4g水を加えてlffに仕上げる 上記の現像液と定着液を基本組成として下記表1に示し
た如くにイオン濃度、Brイオン濃度をそれぞれ変化さ
せて現像液N001〜6と定着液No、1〜6を調製し
た。
なお、K・イオンの増加は亜硫酸ナトリウム又は水酸化
ナトリウムの代りに亜硫酸カリウム又は水酸化カリウム
を用いた。
ナトリウムの代りに亜硫酸カリウム又は水酸化カリウム
を用いた。
又、Breイオンの増感はプロムアンモンを用いた。こ
れらのイオン濃度変化に伴うpH変動は氷酢酸を用いて
調製した。
れらのイオン濃度変化に伴うpH変動は氷酢酸を用いて
調製した。
尚、
フ
ィルムの現像処理工程を下記に示す。
処
理工程
挿 入
現像士渡り
定着+渡り
水洗士渡り
ス り イ ズ
乾 燥
合 計
処理温度(”C)
処理時間(秒)
1.2
14.6
8.2
7.2
5.7
8.1
45.0
塗布した、第1図の1は、感光材料挿入口の第ローラー
を表し、2は乾燥出口の最終ローラー38は現像槽、3
bは定着槽、3cは水洗槽、4は処理される感光材料、
5はスクイズ部、6は乾燥部、7は乾燥空気の吹き出し
口を示す。
を表し、2は乾燥出口の最終ローラー38は現像槽、3
bは定着槽、3cは水洗槽、4は処理される感光材料、
5はスクイズ部、6は乾燥部、7は乾燥空気の吹き出し
口を示す。
画像評価
フィルム−1及びフィルム−2をX線用増感紙KO−2
50(コニカ〔株〕製)ではさみ、X線管からの距離2
.7mで80Kvp、 0.08sec、 100+A
のX線曝射条件で、アルミニウムウェッジを用いて露光
を行い、この試料を前記の現像液及び定着液を用いて処
理し、画像保存性評価用及び強制劣化試験用の試料を得
た。
50(コニカ〔株〕製)ではさみ、X線管からの距離2
.7mで80Kvp、 0.08sec、 100+A
のX線曝射条件で、アルミニウムウェッジを用いて露光
を行い、この試料を前記の現像液及び定着液を用いて処
理し、画像保存性評価用及び強制劣化試験用の試料を得
た。
画像保存性の評価は次のようにして行った。
上記した現像・定着・水洗・乾燥・処理直後に一度ウエ
ツジ露光された試料の各段の透過濃度を測定し、ひきつ
づいてこの試料を高温高湿(50℃、80%RH)下に
2週間保存した後、再び各段の透過濃度を測定した。高
温高湿下での保存による各段の濃度の低下が少ないほど
、画像安定性が優れていることになる。結果を表1に示
す。ここでは処理直後の濃度が1.0.2.0に最も近
い段の濃度の低下を示しである。
ツジ露光された試料の各段の透過濃度を測定し、ひきつ
づいてこの試料を高温高湿(50℃、80%RH)下に
2週間保存した後、再び各段の透過濃度を測定した。高
温高湿下での保存による各段の濃度の低下が少ないほど
、画像安定性が優れていることになる。結果を表1に示
す。ここでは処理直後の濃度が1.0.2.0に最も近
い段の濃度の低下を示しである。
又、上記の保存性試験の高温高湿下での保存による試料
の銀色調の劣化の度合いを観察して色調を評価した。評
価法としては、銀色調が完全にセピア色となる。(XX
)、わずかにセピア色となる。
の銀色調の劣化の度合いを観察して色調を評価した。評
価法としては、銀色調が完全にセピア色となる。(XX
)、わずかにセピア色となる。
(△)、まったく銀色調の変化がない。(◎)、として
5段階評価した。(×)は(××)と(△)の、又(○
)は(◎)と(△)の中間の状態を表す。
5段階評価した。(×)は(××)と(△)の、又(○
)は(◎)と(△)の中間の状態を表す。
又強制劣化試験は上記処理直後の試料を80%RHの透
明な箱の中に24時間放置したのち、前記の箱の中に過
酸化水素水(7%)20mffをビーカーに入れて設置
し、更に明室下で20Wの蛍光灯からの光を当てながら
7時間放置した(この試験法はphoto−graph
ic 5cience and Engineerin
g誌第7巻253〜261頁(1963年)の記載によ
ったものである)。
明な箱の中に24時間放置したのち、前記の箱の中に過
酸化水素水(7%)20mffをビーカーに入れて設置
し、更に明室下で20Wの蛍光灯からの光を当てながら
7時間放置した(この試験法はphoto−graph
ic 5cience and Engineerin
g誌第7巻253〜261頁(1963年)の記載によ
ったものである)。
放置後置像部に生じた銀画像の劣化の度合を観察し、劣
化が非常に大きい(××)、大きい(X)、少い(△)
、きわめて少い(0)、全くない(@)の5段階に評価
した。
化が非常に大きい(××)、大きい(X)、少い(△)
、きわめて少い(0)、全くない(@)の5段階に評価
した。
又、残留銀の評価は次のようにして行った。
前記で作成したフィルム−1及びフィルム−2を未露光
のまま現像処理して残留銀評価用の試料を得た。残留銀
の評価は次の方法で行った。
のまま現像処理して残留銀評価用の試料を得た。残留銀
の評価は次の方法で行った。
硫化ナトリウムの2.6X 10−”moQ/ Q水溶
液を残留銀評価液として上記の残留銀評価用フィルム上
に1滴滴下し、3分保置後、液をよく拭きとって、常温
常湿下で15時間放置した。
液を残留銀評価液として上記の残留銀評価用フィルム上
に1滴滴下し、3分保置後、液をよく拭きとって、常温
常湿下で15時間放置した。
その後、PDA−65型濃度計(コニカ〔株〕製)を用
いて、残留銀評価液を滴下した部分と、滴下しない部分
のブルー光の透過濃度を測定し、その差を持って残留銀
の目安とした。この差が大きければ大きい程、処理後の
フィルム中の残留銀濃度が高いことになる。得られた結
果を次の表2に示す。
いて、残留銀評価液を滴下した部分と、滴下しない部分
のブルー光の透過濃度を測定し、その差を持って残留銀
の目安とした。この差が大きければ大きい程、処理後の
フィルム中の残留銀濃度が高いことになる。得られた結
果を次の表2に示す。
表2から明らかなように本発明の方法で処理した試料は
、残留銀レベルが良好な結果を示した。
、残留銀レベルが良好な結果を示した。
そのため45秒の迅速処理でも画像の経時による濃度低
下や色調劣化が見られなかった。
下や色調劣化が見られなかった。
実験No、5と8は、本発明の範囲よりもナトリウムイ
オン濃度が高いもので、本発明の処理方法に比し非常に
悪い値を示している。
オン濃度が高いもので、本発明の処理方法に比し非常に
悪い値を示している。
実施例−2
実施例−1で調製した現像液のNo2および定着液のN
o6を用いてランニング実験を行った。
o6を用いてランニング実験を行った。
感光材料は実施例−!で調製したフィルム−1と2を用
いた。現像は自動現像機5RX−501(コニカ[株1
製)を使用し、補充量を表3のように変化させて残留銀
の評価を行った。
いた。現像は自動現像機5RX−501(コニカ[株1
製)を使用し、補充量を表3のように変化させて残留銀
の評価を行った。
表3からも明らかなように本発明に係る試料は残留銀が
少なく経時で安定性のよい画像が得られtこ。
少なく経時で安定性のよい画像が得られtこ。
本発明により、補充量を少なくしても定着性能を劣化す
ることのない定着液を用いたハロゲン化銀写真感光材料
の処理方法を得られた。
ることのない定着液を用いたハロゲン化銀写真感光材料
の処理方法を得られた。
さらに本発明によれば現像後の銀画像の保存安定性が良
好であった。
好であった。
第1図は、本発明の実施例に用いた自動現像機の構成図
である。
である。
Claims (2)
- (1)支持体上に、少なくとも1層のハロゲン化銀乳剤
層を有するハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法に
おいて、現像液中のカリウムイオン濃度が0〜2.0m
ol/lで、定着液中のブロムイオン濃度が0.02〜
0.09mol/lであることを特徴とするハロゲン化
銀写真感光材料の現像処理方法。 - (2)前記請求項(1)記載のハロゲン化銀写真感光材
料の現像処理方法において、ハロゲン化銀写真感光材料
を処理する際、単位面積当たりに供給される現像液の補
充量が、0.6〜3.80ml/dm^2で、定着液の
補充量が1.3〜5.8ml/dm^2であることを特
徴とするハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26742490A JPH04143750A (ja) | 1990-10-04 | 1990-10-04 | ハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26742490A JPH04143750A (ja) | 1990-10-04 | 1990-10-04 | ハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04143750A true JPH04143750A (ja) | 1992-05-18 |
Family
ID=17444657
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26742490A Pending JPH04143750A (ja) | 1990-10-04 | 1990-10-04 | ハロゲン化銀写真感光材料の現像処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04143750A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0619068A (ja) * | 1992-07-03 | 1994-01-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | 黒白ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
-
1990
- 1990-10-04 JP JP26742490A patent/JPH04143750A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0619068A (ja) * | 1992-07-03 | 1994-01-28 | Fuji Photo Film Co Ltd | 黒白ハロゲン化銀写真感光材料の処理方法 |
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