JPH0379848B2 - - Google Patents
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- JPH0379848B2 JPH0379848B2 JP62117431A JP11743187A JPH0379848B2 JP H0379848 B2 JPH0379848 B2 JP H0379848B2 JP 62117431 A JP62117431 A JP 62117431A JP 11743187 A JP11743187 A JP 11743187A JP H0379848 B2 JPH0379848 B2 JP H0379848B2
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Thermistors And Varistors (AREA)
Description
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は熱履歴に対して優れた安定性をもつビ
スマスを含有する酸化亜鉛系の電圧非直線抵抗体
（以下バリスタと称す）に関する。 （従来の技術） 昨今、各種バリスタの開発はめざましいものが
あり、中でもビスマスを含有した酸化亜鉛系のバ
リスタはその優れた非直線性、サージ吸収性およ
び定電圧性などの安定性が認められ、雷サージお
よび異常電圧に対する防護用バリスタまたは定電
圧バリスタとして広く用いられている。しかして
この種バリスタは、主成分としての酸化亜鉛に添
加物としてビスマス、コバルト、マンガン、ニツ
ケル、クロムなどを数種から10数種添加混合し、
造粒成形焼結してなる焼結体両面に銀ペーストを
塗布−焼付けするか、または電極金属をメタリコ
ンするかなどの手段を経て電極を形成し実用に供
している。 しかして、このようにして用いられるバリスタ
は、実用上通常（正常）の電圧状態においてはア
イドリング電流（漏れ電流）が少なく、異常電
圧、雷サージ吸収時はその吸収能力が大きく、そ
の後の電気的特性の変化がきわめて少ないことが
要求されている。従来、このような要求に応える
技術として特公昭53−21509号公報、または特公
昭60−38841号公報に開示されたものがある。 特公昭53−21509号公報（以下前者と称す）に
開示された技術は、焼結体中に含まれるBi2O3の
うち10％以上をγ−Bi2O3として含ませることに
より直流負荷に対して安定で、さらにパルス電流
に対しても安定で優れたバリスタ特性を発揮する
ようにしたものである。 また特公昭60−38841号公報（以下後者と称す）
に開示された技術は、銀を含むホウケイ酸ビスマ
スガラスが添加され、焼結体中のBi2O3の90重量
％以上を体心立法晶系酸化ビスマス（γ−
Bi2O3）にすることによつて、きわめて苛酷な課
電条件下においても長時間経過後の漏れ電流の経
時変化がきわめて少なく、しかも時間とともに減
少するような特性をもつバリスタに関するもので
ある。 すなわち前者は添加物の種類や仮焼条件、焼成
条件などによつて焼結体にα−Bi2O3相、β−
Bi2O3相、γ−Bi2O3相の他にδ−Bi2O3相が生成
され、また焼成した時点ではγ−Bi2O3相を含ま
ない焼結体でも電極焼付、または使用中の再加熱
下などの熱履歴を経るとα−Bi2O3相、β−
Bi2O3相、δ−Bi2O3相がγ−Bi2O3相に変態する
場合のγ−Bi2O3相が10％以上のときに安定なバ
リスタが得られることを究明したものである。後
者は銀を含むホウケイ酸ビスマスガラスを添加し
て得られた酸化ビスマスを含む焼結体を構成する
酸化ビスマスは通常800〜900℃で反応を開始し、
いつたんはパイロクロア結晶相を形成し、ついで
分解してスピネル結晶相と酸化ビスマス（）の
液相を生じ、酸化亜鉛の焼結が進行する過程で形
成されるβ−Bi2O3相、δ−Bi2O3相を含む焼結
体をジヤーナル・オブ・アプライズド・フイジツ
クス（日本国）、15巻（1976年）1847頁に記載の
方法に準じて、大気中において700℃で再焼成す
ることによつて焼結体中の酸化ビスマス（）の
90％以上をγ−Bi2O3相に相変化させることによ
つて安定なバリスタが得られることを究明したも
のである。 本発明者らは以上に述べた技術を前提に種々検
討を重ねた結果、上記従来技術として開示されて
いる前者、後者とも焼結体中に含まれるα，β，
δそれぞれのBi2O3相を呈する酸化ビスマスが製
造工程中の熱履歴、すなわち電極焼付時、または
電極形成として熱履歴をともなわないメツキ、メ
タリコンのものでも実用時の電気エネルギーの累
積熱履歴によつてγ−Bi2O3相に変態（相変化）
し低電流領域で電圧−電流（Ｖ−Ｉ）特性が低下
する点がわかつた。しかして本発明者らは焼結体
を構成する酸化亜鉛を主成分とした結晶粒子の粒
界偏析部に熱に安定なビスマス化合物を生成させ
ることによつて粒界偏析部を構成するBi2O3相の
熱による相変化を少なくすることができる点に着
目し種々開発を進め本発明にいたつた。 （発明が解決しようとする問題点） 以上のように安定なビスマスを得るため、添加
物の種類や仮焼条件、焼成条件などによつて焼結
体中に結晶粒子の粒界偏析部に形成されるBi2O3
相中所望の量γ−Bi2O3相を得たとしても、残り
のα，β，δそれぞれのBi2O3相がその後の熱履
歴、つまり電極焼付および使用中の電気エネルギ
ーによつて相変化を起こし、低電流領域でのＶ−
Ｉ特性の低下を防止することができない。 本発明は焼結体中の粒界偏析部に存在する
Bi2O3相を減らすことによつて、非直線性に優れ
経時変化のないきわめて安定性の高いバリスタを
提供することを目的とするものである。 〔発明の構成〕 （問題点を解消するための手段） 本発明のバリスタは酸化亜鉛を主成分とし、添
加物として少なくとも鉛、ビスマス、タンタル、
アンチモンを含み、該添加物中の鉛とビスマス、
タンタルとビスマスの関係が Pb／Bi＝0.05〜0.5， Ta／Bi＝0.2〜2.0 の範囲で、ビスマスをBi2O3に換算して0.05〜1.0
モル％、アンチモンをSb2O3に換算して0.05〜3.0
モル％含有してなる焼結体における酸化亜鉛を主
成分とする結晶粒子の粒界偏析部に、前記焼結体
中の全ビスマスの50％以上をパイロクロア型化合
物であるように構成してなるものである。 （作 用） 以上のような構成になるバリスタよれば、焼結
体中の結晶粒子の粒界偏析部に介在する偏析物と
して全くビスマスの50％以上をパイロクロア型化
合物にすることによつて1000℃程度まで変態しな
い熱的に安定な物質として形成でき、熱履歴過程
でγ−Bi2O3相に相変化するBi2O3相が極力少な
くなり、低電流領域でのＶ−Ｉ特性の低下はきわ
めて少なく、従来では得ることのできない優れた
非直線特性を得ることができる。 （実施例） 以下、本発明の実施例につき詳細に説明する。 主成分としての酸化亜鉛（ZnO）に添加物とし
て酸化ビスマス（Bi2O3）、酸化鉛（PbO）、酸化
タンタル（Ta2O5）、酸化アンチモン（Sb2O3）、
酸化コバルト（CoO）、酸化クロム（Cr2O3）、酸
化ニツケル（NiO）、酸化マンガン（MnO）の酸
化物の中から少なくとも酸化鉛、酸化ビスマス、
酸化タンタル、酸化アンチモンを含み、該添加物
中の鉛とビスマス、タンタルとビスマスの関係が Pb／Bi＝0.05〜0.5， Ta／Bi＝0.2〜2.0の範囲で、 Bi2O3 0.05〜1.0モル％， Sb2O30.05〜3.0モル％を含有するセラミツク粉
末を造粒成形し1000〜1300℃の温度で焼成し、得
た板状焼結体の両面に銀焼付、メツキまたはメタ
リコンなどを施し電極を形成してなるものであ
る。 表は添加物の種類および添加量（モル％）のち
がいによる銀焼付電極形成と同じ条件となる700
℃熱処理を施した焼結体のＸ線回折によるメイン
ピーク強度比から求めたZnO結晶粒子間を構成す
る粒界偏析部成分としてのパイロクロア型化合物
に含まれるビスマス量と、焼結体自体の電気的特
性を把握するために熱履歴をともなわせないアル
ミニウムメタリコン電極形成によつて測定した
V100μA−V1mAのα、熱履歴をともなう銀焼付
電極形成によつて測定したV100μA−V1mAの
α、さらにはV1mA／mmを示したものである。 なお、試料として用いた焼結体の大きさは直径
が14mm、厚さが１mmで、電極直径は13.4mmであ
る。
スマスを含有する酸化亜鉛系の電圧非直線抵抗体
（以下バリスタと称す）に関する。 （従来の技術） 昨今、各種バリスタの開発はめざましいものが
あり、中でもビスマスを含有した酸化亜鉛系のバ
リスタはその優れた非直線性、サージ吸収性およ
び定電圧性などの安定性が認められ、雷サージお
よび異常電圧に対する防護用バリスタまたは定電
圧バリスタとして広く用いられている。しかして
この種バリスタは、主成分としての酸化亜鉛に添
加物としてビスマス、コバルト、マンガン、ニツ
ケル、クロムなどを数種から10数種添加混合し、
造粒成形焼結してなる焼結体両面に銀ペーストを
塗布−焼付けするか、または電極金属をメタリコ
ンするかなどの手段を経て電極を形成し実用に供
している。 しかして、このようにして用いられるバリスタ
は、実用上通常（正常）の電圧状態においてはア
イドリング電流（漏れ電流）が少なく、異常電
圧、雷サージ吸収時はその吸収能力が大きく、そ
の後の電気的特性の変化がきわめて少ないことが
要求されている。従来、このような要求に応える
技術として特公昭53−21509号公報、または特公
昭60−38841号公報に開示されたものがある。 特公昭53−21509号公報（以下前者と称す）に
開示された技術は、焼結体中に含まれるBi2O3の
うち10％以上をγ−Bi2O3として含ませることに
より直流負荷に対して安定で、さらにパルス電流
に対しても安定で優れたバリスタ特性を発揮する
ようにしたものである。 また特公昭60−38841号公報（以下後者と称す）
に開示された技術は、銀を含むホウケイ酸ビスマ
スガラスが添加され、焼結体中のBi2O3の90重量
％以上を体心立法晶系酸化ビスマス（γ−
Bi2O3）にすることによつて、きわめて苛酷な課
電条件下においても長時間経過後の漏れ電流の経
時変化がきわめて少なく、しかも時間とともに減
少するような特性をもつバリスタに関するもので
ある。 すなわち前者は添加物の種類や仮焼条件、焼成
条件などによつて焼結体にα−Bi2O3相、β−
Bi2O3相、γ−Bi2O3相の他にδ−Bi2O3相が生成
され、また焼成した時点ではγ−Bi2O3相を含ま
ない焼結体でも電極焼付、または使用中の再加熱
下などの熱履歴を経るとα−Bi2O3相、β−
Bi2O3相、δ−Bi2O3相がγ−Bi2O3相に変態する
場合のγ−Bi2O3相が10％以上のときに安定なバ
リスタが得られることを究明したものである。後
者は銀を含むホウケイ酸ビスマスガラスを添加し
て得られた酸化ビスマスを含む焼結体を構成する
酸化ビスマスは通常800〜900℃で反応を開始し、
いつたんはパイロクロア結晶相を形成し、ついで
分解してスピネル結晶相と酸化ビスマス（）の
液相を生じ、酸化亜鉛の焼結が進行する過程で形
成されるβ−Bi2O3相、δ−Bi2O3相を含む焼結
体をジヤーナル・オブ・アプライズド・フイジツ
クス（日本国）、15巻（1976年）1847頁に記載の
方法に準じて、大気中において700℃で再焼成す
ることによつて焼結体中の酸化ビスマス（）の
90％以上をγ−Bi2O3相に相変化させることによ
つて安定なバリスタが得られることを究明したも
のである。 本発明者らは以上に述べた技術を前提に種々検
討を重ねた結果、上記従来技術として開示されて
いる前者、後者とも焼結体中に含まれるα，β，
δそれぞれのBi2O3相を呈する酸化ビスマスが製
造工程中の熱履歴、すなわち電極焼付時、または
電極形成として熱履歴をともなわないメツキ、メ
タリコンのものでも実用時の電気エネルギーの累
積熱履歴によつてγ−Bi2O3相に変態（相変化）
し低電流領域で電圧−電流（Ｖ−Ｉ）特性が低下
する点がわかつた。しかして本発明者らは焼結体
を構成する酸化亜鉛を主成分とした結晶粒子の粒
界偏析部に熱に安定なビスマス化合物を生成させ
ることによつて粒界偏析部を構成するBi2O3相の
熱による相変化を少なくすることができる点に着
目し種々開発を進め本発明にいたつた。 （発明が解決しようとする問題点） 以上のように安定なビスマスを得るため、添加
物の種類や仮焼条件、焼成条件などによつて焼結
体中に結晶粒子の粒界偏析部に形成されるBi2O3
相中所望の量γ−Bi2O3相を得たとしても、残り
のα，β，δそれぞれのBi2O3相がその後の熱履
歴、つまり電極焼付および使用中の電気エネルギ
ーによつて相変化を起こし、低電流領域でのＶ−
Ｉ特性の低下を防止することができない。 本発明は焼結体中の粒界偏析部に存在する
Bi2O3相を減らすことによつて、非直線性に優れ
経時変化のないきわめて安定性の高いバリスタを
提供することを目的とするものである。 〔発明の構成〕 （問題点を解消するための手段） 本発明のバリスタは酸化亜鉛を主成分とし、添
加物として少なくとも鉛、ビスマス、タンタル、
アンチモンを含み、該添加物中の鉛とビスマス、
タンタルとビスマスの関係が Pb／Bi＝0.05〜0.5， Ta／Bi＝0.2〜2.0 の範囲で、ビスマスをBi2O3に換算して0.05〜1.0
モル％、アンチモンをSb2O3に換算して0.05〜3.0
モル％含有してなる焼結体における酸化亜鉛を主
成分とする結晶粒子の粒界偏析部に、前記焼結体
中の全ビスマスの50％以上をパイロクロア型化合
物であるように構成してなるものである。 （作 用） 以上のような構成になるバリスタよれば、焼結
体中の結晶粒子の粒界偏析部に介在する偏析物と
して全くビスマスの50％以上をパイロクロア型化
合物にすることによつて1000℃程度まで変態しな
い熱的に安定な物質として形成でき、熱履歴過程
でγ−Bi2O3相に相変化するBi2O3相が極力少な
くなり、低電流領域でのＶ−Ｉ特性の低下はきわ
めて少なく、従来では得ることのできない優れた
非直線特性を得ることができる。 （実施例） 以下、本発明の実施例につき詳細に説明する。 主成分としての酸化亜鉛（ZnO）に添加物とし
て酸化ビスマス（Bi2O3）、酸化鉛（PbO）、酸化
タンタル（Ta2O5）、酸化アンチモン（Sb2O3）、
酸化コバルト（CoO）、酸化クロム（Cr2O3）、酸
化ニツケル（NiO）、酸化マンガン（MnO）の酸
化物の中から少なくとも酸化鉛、酸化ビスマス、
酸化タンタル、酸化アンチモンを含み、該添加物
中の鉛とビスマス、タンタルとビスマスの関係が Pb／Bi＝0.05〜0.5， Ta／Bi＝0.2〜2.0の範囲で、 Bi2O3 0.05〜1.0モル％， Sb2O30.05〜3.0モル％を含有するセラミツク粉
末を造粒成形し1000〜1300℃の温度で焼成し、得
た板状焼結体の両面に銀焼付、メツキまたはメタ
リコンなどを施し電極を形成してなるものであ
る。 表は添加物の種類および添加量（モル％）のち
がいによる銀焼付電極形成と同じ条件となる700
℃熱処理を施した焼結体のＸ線回折によるメイン
ピーク強度比から求めたZnO結晶粒子間を構成す
る粒界偏析部成分としてのパイロクロア型化合物
に含まれるビスマス量と、焼結体自体の電気的特
性を把握するために熱履歴をともなわせないアル
ミニウムメタリコン電極形成によつて測定した
V100μA−V1mAのα、熱履歴をともなう銀焼付
電極形成によつて測定したV100μA−V1mAの
α、さらにはV1mA／mmを示したものである。 なお、試料として用いた焼結体の大きさは直径
が14mm、厚さが１mmで、電極直径は13.4mmであ
る。
【表】
【表】
【表】
以上述べたように本発明によれば、非直線性に
すぐれ、かつ熱履歴に対して特性劣化のないきわ
めて安定した実用的価値の高いバリスタを得るこ
とができる。
すぐれ、かつ熱履歴に対して特性劣化のないきわ
めて安定した実用的価値の高いバリスタを得るこ
とができる。
第１図はPb／Bi−α特性曲線図、第２図は
Pb／Bi−パイロクロア型化合物に含まれるビス
マス量の相関図、第３図はTa／Bi−α特性曲線
図、第４図はTa／Bi−パイロクロア型化合物に
含まれるビスマス量の相関図、第５図はパイロク
ロア型化合物に含まれるビスマス量−アニールに
よる△LC／LC特性曲線図、第６図はパイロクロ
ア型化合物に含まれるビスマス量−高温課電によ
る△LC／LC特性曲線図、第７図は電流−電圧比
特性曲線図、第８図は熱処理前の焼結体のＸ線回
折グラフ、第９図は熱処理後の焼結体のＸ線回折
グラフである。
Pb／Bi−パイロクロア型化合物に含まれるビス
マス量の相関図、第３図はTa／Bi−α特性曲線
図、第４図はTa／Bi−パイロクロア型化合物に
含まれるビスマス量の相関図、第５図はパイロク
ロア型化合物に含まれるビスマス量−アニールに
よる△LC／LC特性曲線図、第６図はパイロクロ
ア型化合物に含まれるビスマス量−高温課電によ
る△LC／LC特性曲線図、第７図は電流−電圧比
特性曲線図、第８図は熱処理前の焼結体のＸ線回
折グラフ、第９図は熱処理後の焼結体のＸ線回折
グラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化亜鉛を主成分とし、少なくとも鉛、ビス
マス、タンタル、アンチモンの添加物を含み、該
添加物中の鉛とビスマス、タンタルとビスマスの
関係が Pb／Bi＝0.05〜0.5， Ta／Bi＝0.2〜2.0 の範囲で、ビスマスをBi2O3に換算して0.05〜1.0
モル％、アンチモンをSb2O3に換算して0.05〜3.0
モル％含有してなる焼結体における結晶粒子の粒
界偏析部に、前記焼結体中の全ビスマスの50％以
上を化合したパイロクロア型化合物を含有したこ
とを特徴とする電圧非直線抵抗体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62117431A JPS63281404A (ja) | 1987-05-13 | 1987-05-13 | 電圧非直線抵抗体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62117431A JPS63281404A (ja) | 1987-05-13 | 1987-05-13 | 電圧非直線抵抗体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63281404A JPS63281404A (ja) | 1988-11-17 |
| JPH0379848B2 true JPH0379848B2 (ja) | 1991-12-20 |
Family
ID=14711476
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62117431A Granted JPS63281404A (ja) | 1987-05-13 | 1987-05-13 | 電圧非直線抵抗体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63281404A (ja) |
-
1987
- 1987-05-13 JP JP62117431A patent/JPS63281404A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63281404A (ja) | 1988-11-17 |
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