JPH03291247A

JPH03291247A - 高純度金属アルコキサイドの製造方法

Info

Publication number: JPH03291247A
Application number: JP9322890A
Authority: JP
Inventors: Masami Kuroki; 黒木　正美; Koichi Nakamura; 中村　紘一; Eiji Nishimura; 栄二西村
Original assignee: Nippon Mining Co Ltd; Nikko Kyodo Co Ltd
Current assignee: Eneos Corp
Priority date: 1990-04-10
Filing date: 1990-04-10
Publication date: 1991-12-20
Anticipated expiration: 2013-12-02
Also published as: JP2831431B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、超大集積回路装置に使用される誘電率の高い
高純度の金属酸化物薄膜、もしくは超伝導材料として使
用される高純度の金属酸化物薄膜を、％相成長法により
基板上に形成せしめる方法等において、その原料として
用いられる高純度の金属アルコキサイドの製造方法に関
する。

〔従来技術〕

金属アルコキサイドの製造法としては、無水金属ハロゲ
ン化合物とアルコールとを不活性有機溶媒の存在下で反
応させ、さらにハロゲンの引き抜きを完成させるため９
反応の当初から、もしくは反応の途中において、アンモ
ニアまたはアミン類を添加する方法が、　Ｊ、　Ｃｈｅ
ｗ、　Ｓｏｃ、　１９５５．７２６／８等に記述されて
いる。

この反応において、不活性有機溶媒、アルコール中に含
有される水分をあらかじめ除去しておくことが２反応収
率を低下させぬために必要である。

また１反応により生成した塩化アンモニウムまたはアミ
ン塩駿塩を、反応後濾過するが、不活性有機溶媒、アル
コール中に含有される水分によって生成した微細な金属
水酸化物または金属酸化物が、多量に存在した場合、こ
のときの濾過性に大きく影響し、作業性を低下させる。

従来は、水分を除去するための脱水方法として、不活性
有機溶媒に対しては、細線化した金属ナトリウムの存在
下での還流蒸留、アルコールに対しては、モレキュラー
シーブス充填カラムによる濾過、あるいは水素化カルシ
ウム、金属マグネシウム存在下での還流蒸留等が用いら
れた。

しかし、従来法は、脱水剤として使用した金属ナトリウ
ム、モレキュラーシーブス、水素化カルシウム、金属マ
グネシウム等からの不純物の混入があるため、高純度の
金属アルコキサイド製造に用いる不活性有機溶媒、アル
コールの脱水方法としては、適当でない。

特に、超大集積回路に使用される金属酸化物薄膜の原料
となる金属アルコキサイドの場合は、放射線を発するＵ
、Ｔｈの存在は好ましく、Ｎａも回路のパターンの上に
覆ってしまうことがあり、混入は、避けるべきである。

電子工業用に市販されているＥＬグレードの不活性有機
溶媒、アルコールは、金属不純物がＩＰ＋）Ｉｆ以下に
精製されているが、水分は除去されていないので、不純
物を混入させない適当な脱水方法が必要であった。

〔発明が解決しようとする課題〕

かかる問題を解決すべく、鋭意研究を進めた結果、金属
アルコキサイドの主たる原料である無水金属ハロゲン化
合物が、水分と反応して金属酸化物に変化する性質を利
用すれば、不活性有機溶媒およびアルコールの脱水が効
果的におこなわれる上に、さらに脱水剤からの金属不純
物の混入が防止できるので、金属アルコキサイドが、高
純度かつ高収率で得られることを見出し、本発明に至っ
た。

従って、本発明の目的は、高純度金属アルコキサイドを
高収率で得る製造法を提供することにある。

〔発明の構成〕

すなわち本発明は、無水金属ハロゲン化合物とアルコー
ルとを不活性有機溶媒中で反応させ、さらにアンモニア
またはアミン類を反応の当初から、もしくは反応の途中
から添加して、ハロゲンの引き抜きを促進せしめ、金属
アルコキサイドを生成さ°せる方法において、前記の不
活性有機溶媒またはアルコール中の水分を予め、前記の
原料である無水金属ハロゲン化合物により除去すること
を特徴とする高純度金属アルコキサイドの製造方法であ
る。

また本発明は、前記の方法で水分を除去した不活性有機
溶媒またはアルコールを蒸留処理することを特徴とする
上記ｌ記載の高純度金属アルコキサイドの製造方法であ
る。

無水金属ハロゲン化合物をにおけるその金属がＹ。

Ｌａ、　Ｃｅ、　Ｎｄ、　Ｔｈ、　Ｕ、　Ｔｉ、　Ｚｒ
、　Ｈｆ、　Ｖ、　Ｎｂ、　Ｔａ、　Ｃｒ。

Ｍｏ、　Ｗ、　Ｍｎ、　Ｆｅ、　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ｃｕ
、　Ｚｎ、　Ｃｄ、　Ｈｇ、　Ｂ、　ＡＩ。

Ｇａ、　Ｉｎ、　ＴＩ、　Ｓｉ、　Ｇｅ、　Ｓｎ、　Ｐ
ｂ、　Ｐ、　Ａｓ、　Ｓｂ、　Ｂｉであることを特徴と
する上記ｌ記載の高純度金属アルコキサイドの製造方法
である。

［発明の詳細な説明１脱水剤として使用する金属ハロゲン化合物の純度は、合
成しようとする金属アルコキサイドの原料と同じか、ま
たはそれ以上が必要である。

しかし、反応前に空気中の水分により生成した水酸化物
あるいは酸化物については、直接金属アルコキサイドの
収率に影響するので、少なくとも数十ｐｐｍ以下に低減
されたものを選択することが必要である。

使用する無水金属ハロゲン化合物の金属は、Ｙ。

Ｌａ、　　Ｃｅ、　　Ｎｄ、　　Ｔｈ、　　Ｕ、　　Ｔ
ｉ、　　Ｚｒ、　　Ｈｆ、　　Ｖ、　　Ｎｂ、　　丁ａ
、　　Ｃｒ。

Ｍｏ、　Ｗ、　Ｍｎ、　Ｆｅ、　Ｃｏ、　Ｎｉ、　Ｃｕ
、　Ｚｎ、　Ｃｄ、　Ｈｇ、　Ｂ、　Ａｔ。

Ｇａ、　Ｉｎ、　ＴＩ、　Ｓｉ、　Ｇｅ、　Ｓｎ、　Ｐ
ｂ、　Ｐ、　Ａｓ、　Ｓｂ、　Ｂｉである。

脱水すべき不活性有機溶媒またはアルコールに対する無
水金属ハロゲン化合物は、次式に示すようにハロゲン基
と等モルの水と反応して、金属水酸化物および塩化水素
を生成する。

ＭＣ１：ｔ　＋ｘＨ，Ｏ＝Ｍ　（ＯＨ）ｚ　　＋ｘＨＣ
ＩＸ＝金属の価数従って、脱水剤としての無水金属ハロゲン化合物の使用
量は、脱水すべき不活性有機溶媒またはアルコールに対
して、それらの含有する水分量の１７ｘ倍モル当量以上
である。

タンタルエトキサイドの合成の場合は、不活性溶媒とし
て使用するベンゼンまたはトルエンの含有水分と、アル
コールとして使用したエタノールの含有水分に対して無
水タンタルクロライドを１７５倍モル当量以上添加する
ことが好ましい。

脱水剤の使用方法としては、脱水すべき不活性有機溶媒
またはアルコールに添加後、不活性ガス気流下での常圧
または減圧条件で蒸留して、留出物を、不活性ガス封入
の可能な容器に補集する。

不活性有機溶媒としては、芳香族炭化水素、飽和脂肪族
炭化水素、エーテル類、エステル類が用いられ、目的と
する金属アルコキサイドの沸点と２０℃以上の沸点差の
あるものの中から適宜選択される。これは、金属アルコ
キサイドを蒸留精製する工程での分離効率を考慮した選
択である。また、その純度は、金属アルコキサイドの必
要とする純度によって選択されるが、金属不純物の混入
を防ぐため、電子工業用のグレードが好ましい。

電子工業用のトルエンの金属不純物分析値を表−１に示
す。

以下余白工に　ノーアルコールは、目的とする金属アルコキサイドに対応す
るアルコールが使用される。その純度は。

金属アルコキサイドの必要とする純度によって選択され
るが、金属不純物の混入を防ぐため、電子工業用のグレ
ードが好ましい。

電子工業用のエタノールの金属不純物分析値を表−１に
示す。

金属アルコキサイドの合成反応において、金属ハロゲン
化合物の脱ハロゲン化剤として使用するアンモニウムは
、反応当初から、もしくは反応の途中から添加する。ア
ンモニアは、金属不純物の混入もなく、水分、酸素につ
いても精製された電子工業用の５　Ｎ　（９９，９９９
％以上）以上の純度が、好ましい。　脱ハロゲン化剤と
して使用するアミン類は、上記アンモニアと同様反応当
初から、もしくは反応の途中から添加する。アミン類は
、脂肪族第一アミンでは、常温で気体のメチルアミンか
ら、常温で液体のエチルアミン、プロピルアミン、イソ
プロピルアミン、ブチルアミン、アミルアミン、ヘキシ
ルアミン、ヘプチルアミンまでが、脂肪族第二アミンで
は、常温で液体のジメチルアミン、ジエチルアミン、ジ
プロピルアミン、ジイソプロピルアミンが、脂肪族第三
アミンでは、常温で液体のトリメチルアミン、トリエチ
ルアミン、トリプロピルアミンが、芳香族アミンでは、
常温で液体のアニリン、メチルアニリン、ジメチルアニ
リン、ジエチルアニリン、０−トルイジン、ｒトルイジ
ン、ジベンジルアミンが、金属ハロゲン化合物との接触
反応が効率的で、本反応に適している。

アミン類の純度については、市販されている試薬の中で
は、純度９９．５％以上のものが、金属不純輛含有量が
少なくて、適当であるが、用途により。

高純度を必要とする場合には、さらに常法（塩酸塩に変
えての再結晶精製と蒸留の繰返し等）により精製をおこ
なう。

アミン類の脱水剤としては、Ｋ２Ｃｏ、、Ｎａ２Ｃｏ１
等が如゛られているが、Ｋ　、　Ｎ、ａの混入を防ぎた
い用途の場合には、アミン類の含有水分に相当する金属
ハロゲン化合物と添加し、蒸留して脱水することができ
る。

原料の脱水処理から、金属アルコキサイド合成反応、反
応後濾過、蒸留精製の各段階にわたり、空気中の水分お
よび酸素との反応による加水分解を避けるため、不活性
ガス気流中での操作を必要とする。

このとき使用する不活性ガスとしては、電子工業用の高
純度（６Ｎ　（９９，９９９９％）以上）グレードの窒
素、アルゴン等が、金属不純物の混入を避け、かつ水分
、酸素の混入をできるだけ低く維持するために適してい
る。

・以下に実施例２例および比較例３例を示す。

・場果をまとめて、表−８に示す。

１遣１０− 高純度金属Ｔａ　（５Ｎグレード）と高純度塩素ガス〔
日本酸素■製、４Ｎグレード、水分；ｌＯｐｐｍ以下〕
との反応から、調製した高純度無水ＴａＣ１，（表−２
）２５ｇ　（０，０７モル）を、電子工業用のＥＬグレ
ードのエタノール（純度９９．５％、水分；８００ｐｐ
ｍ）ＩＱに添加した。

３時間放置後、高純度窒素〔日本酸素■製、純ガス窒素
Ｓ、純度：　９９．９９９８％以上、酸素；　０．５ｐ
ｐｍ以下、水分（露点）ニー７０℃以下〕気流下にて常
圧蒸留により、無水エタノール（水分；ｌｐｐｍ以下）
を得た。

つぎに２前記の高純度無水ＴａＣ１，１０，５ｇ　（０
，０３モル）を、電子工業用のＥＬグレードのトルエン
（純度９９．５％、水分１００ｐ１００ｐｐに添加した
。

エタノールと同様にして、３時間放置後、高純度窒素気
流下にて常圧蒸留により、無水トルエン（水分：　ｌ　
Ｐ　Ｐ　ｍ以下）を得た。

この無水トルエン２Ｑに、高純度窒素ガス雰囲気中・で
、前記の高純度無水ＴａＣ１，３５０ｇ（０，９８モル
）を加えて分散させ、攪拌しながら、前記の無水エタノ
ール８５０ｍ１２を滴下した。

つぎに高純度アンモニアガス〔日本酸素［製、半導体用
、５Ｎグレード、酸素：　２　Ｐ　Ｐ　ｍ以下、水分：
２ｐｐｍ以下〕を３００ｍＱ／分で吹き込み、７時間攪
拌した。

その後、高純度窒素気流下にて、ポアサイズ０゜２μｍ
のホエーチルスルホン製フィルターを用いて、塩化アン
モニウムを濾別した。この時の濾過時間は、３０分を要
した。得られた濾液を、さらに減圧蒸留（７５Ｔｏ　ｒ
　ｒ、４０℃）して、溶媒のトルエンと未反応のエタノ
ールを留去した。

蒸留残液として、粗Ｔａ（○Ｃ２ＨＥ）＜　　３　ｓ　
ｏ　ｇが得られ、Ｔａ含有率は、４４゜２％であった。

Ｔａ基準の反応収率は、９４．７％となる。

ついで、内径１　ａ！１　、長さ２０ａｎの分留塔を備
えたパイレックスガラス製の蒸留装置を用いて、２Ｔｏ
　ｒ　ｒ＋留出温度１５９℃の条件で蒸留した。

この蒸留は、２回繰返し、精製Ｔａ　（ＱＣ，Ｈ，）、
３００ｇを得た。このもののＴａ含有率は、４４゜６％
であり、原料Ｔ　ａ　Ｃｌ　（に対するＴａ基準の収率
は、７５．５％となる。

表−３に精製Ｔａ（○Ｃ，Ｈｔ、）、の分析結果を示す
。

表−２高純度無水ＴａＣ１，分析結果 −３精製Ｔ　ａ　（ＱＣ，Ｆｌ、）分析結果実施例２高純度金属Ｔ　ａ　（５Ｎグレード）と高純度塩素ガス
との反応から、調製した高純度無水ＴａＣ１、（表−２
）２５ＰＣ（０，０７モル）を、電子工業用のＥＬグレ
ードのエタノール（純度９９．５％。

水分：８００ｐｐｍ）　１Ｑに添加した。

つぎに、前記の高純度無水ＴａＣ１，１０，５ｇ（０，
０３モル）を、電子工業用のＥＬグレードのトルエン（
純度９９．５％、水分：１１００ｐｐｒｎ）３に添加し
た。

このトルエン２Ｑに、高純度窒素雰囲気中で、前記の高
純度無水ＴａＣ１，３５０ｇ　（０，９８モル）を加え
て分散させ、攪拌しながら、前記の無水”「ａ　Ｃ１＜
　を添加したエタノール８５０ｍＱを滴下した。

）つぎに高純度アンモニアガスを３００ｍＱ／分の濾過
時間は、４時間を要した。得られた濾液を、さらに減圧
蒸留（７５Ｔｏ　ｒ　ｒ、４０℃）して、溶媒のトルエ
ンと未反応のエタノールを留去した。

蒸留残液として、粗Ｔａ（ＯＣｔＨＥ）＜　　３１０ｇ
が得られ、Ｔａ含有率は、４４．１％であった。

Ｔａ基準の反応収率は、７７．１％となる。

ついで、内径１　ｃ２１１．長さ２０ａ１１の分留塔を
備えたパイレックスガラス製の蒸留装置を用いて、２Ｔ
ｏ　ｒ　ｒ、留出温度１５９℃の条件で蒸留した。

この蒸留は、２回繰返し、精！１Ｔａ（○Ｃ，Ｈ，）２
５０ｇを得た。このもののＴａ含有率は、４４．６％で
あり、原料Ｔ　ａ　Ｃｌ−、に対する基準の収率は、６
２．９％となる。

表−４に精製Ｔａ（○Ｃ，Ｈ，，）、の分析結果を示す
。

以下余白０．２〜μｍのポリエーテルスルホン製フィルターを用
いて、塩化アンモニウムを濾別した。この時表−４精製
Ｔ　ａ　（ｏｃｚｏｇＬ分析結果比較例１では、エタノ
ールの脱水剤として、金属マグネシウムリボンを使用し
、トルエンの脱水剤としては、金属ナトリウムを使用し
たにの処理により得られた無水エタノールと無水トルエ
ンを使用して、金属アルコキサイドを調製した結果、反
応収率は、９０．１％と良好ではあったが、反応後の濾
過時間は２時間を要し、脱水剤に由来するＮａ、Ｍｇが
金属不純物として検出された。

比較例２では、エタノールの脱水剤として、生石灰を使
用し、トルエンの脱水剤としては、金属ナトリウムを使
用した。この処理により得られた無水エタノールと無水
トルエンを使用して、金属アルコキサイドを調製した結
果１反応収率は。

８０．４％と実施例１．２より低く、反応後の濾過時間
も４時間と実施例１より増加した。これは。

主としてエタノールの脱水処理が不十分であった比較例
３では、エタノールの脱水剤として、モレキュラーシー
ブスを使用し、トルエンの脱水剤としては、金属ナトリ
ウムを使用した。この処理により得られた無水エタノー
ルと無水トルエンを使用して、金属アルコキサイドを調
製した結果、反応収率は、７４．４％と実施例１．２よ
り低く、反応後の濾過時間も７時間という長時間を要し
た。

これも、主としてエタノールの脱水処理が不十分であっ
たことに起因する。

また、脱水剤に由来するＮ　ａ　＋　Ａ　ｌが金属不純
物として検出された。

比較例１電子工業用のＥｌグレードのエタノール（純度９９．５
％、水分：　８００ｐｐｍ）６０ｍＲに、５ｇのリボン
状金属マグネシウムと数滴の四塩化炭素を加えて、高純
度窒素気流下にて、加熱還流した。金属マグネシウムの
溶解後、９００ｍＱのエタノールを追加し、１時間還流
した。その後。

高純度窒素気流下にて、常圧蒸留し、無水エタノール（
水分；ｌｐｐｍ以下）を得た。

つぎにＥＬグレードのトルエン（純度９９．５％、水分
：　１００ｐ１００ｐｐに、ＩＫの金属ナトリウムを加
え、高純度窒素気流下にて、５時間加熱還流した。

その後、高純度窒素気流下にて、常圧蒸留し、無水トル
エン（水分；３０ｐｐｍ）を得た。

この無水トルエン２Ｑに、高純度窒素ガス雰囲気中で、
前記の高純度無水ＴａＣ１，３５０ｇ（０，９８％）を
加えて分散させ、攪拌しながら、前記の無水エタノール
８５０　ｍ　Ｑを滴下した。

つぎに高純度アンモニアガスを３００ｍＱ／分で吹き込
み、７時間攪伴した。その後、高純度窒素ガス気流下に
て、ポアサイズ０．２μｍのポリエーテルスルホン製フ
ィルターを用いて、塩化アンモニウムを濾別した。この
時の濾過時間は、２時２チ得られた濾液を、さらに減圧
蒸留（７５Ｔｏｒｒ、　４０守５して、溶媒のトルエン
と未反応のエタノールを留去した。

蒸留残液として、粗Ｔ　ａ　（ＱＣ，Ｈ，）、　３６０
　ｇが得られ、Ｔａ含有率は、４４．４％であった。

Ｔａ基準の反応収率は、９０．１％となる。

ついで、内径１　ａｓ　ｅ長さ２０３の分留塔を備えた
パイレックスガラス製の蒸留装置を用０て、２Ｔｏ　ｒ
　ｒ、留出温度１５９℃の条件で蒸留した。

この蒸留は、２回繰返し、精製Ｔａ　（ＯＣＰＨＫ）＜
２９０ｇを得た。このもののＴａ含有率は、４４゜６％
であり、原料ＴａＣ１，に対するＴａ基準の収率は、７
２．９％となる。

表−５に精製Ｔａ　（ＯＣ２Ｈ，）、の分析結果を示す
。

以下余白表−５精製Ｔ　ａ　（ＱＣ，Ｈ）−析結果比較例２電子工業用のＥＬグレードのエタノール（純度９９．５
％、水分；８００ｐｐｍ）ＬＱに、生石灰Ｌｏｇを加え
て、高純度窒素気流下にて、加熱還流した。

その後、高純度窒素気流下にて、常圧蒸留し、低水分エ
タノール（水分；１０１００ｐｐを得た。

つぎにＥＬグレードのトルエン（純度９９．５％、水分
；１００ｐ１００ｐｐに、１ｇの金属ナトリウムを加え
、高純度窒素気流下にて、５時間還流した。

その後、高純度窒素気流下にて、常圧蒸留し、無水トル
エン（水分：３０ｐｐｍ）を得た。

この無水トルエン２Ｑに、高純度窒素ガス雰囲気中で、
前記の高純度無水ＴａＣ１，３５０ｇ（０，９８モル）
を加えて分散させ、攪拌しながら、前記低水分エタノー
ル８５０ｍ１２を滴下した。

つぎに高純度アンモニアガスを３００ｍＱ／分で吹き込
み、７時間攪拌した６その後、高純度窒素気流下にて、ポアサイズ０．２μｍ
のポリエーテルスルホン製フィルターを用いて、塩化ア
ンモニウムを濾別した。この時の濾過時間は、４時間を
要した。

得られた濾液を、さらに減圧蒸留（７５Ｔｏｒｒ。

４０℃）して、溶媒のトルエンと未反応のエタノールを
留去した。

蒸留残液として、粗Ｔ　ａ　（ｏｃ、Ｈ，、）、　３３
０　ｇが得られ、Ｔａ含有率は、４４．１％であった。

Ｔａ基準の反応収率は、８０．４％となる。

ついで、内径１　ｃｘｎ　、長さ２０ａ１１の留分塔を
備えたパイレックスガラス製の蒸留装置を用いて、２Ｔ
ｏ　ｒ　ｒ、留出温度１５９℃の条件で蒸留した。

この蒸留は、２回繰返し、精製Ｔａ（○Ｃ，Ｈ，）、２
６０ｇを得た。このもののＴａ含有率は、４４゜６％で
あり、原料ＴａＣ１，に対するＴａ基準の収率は、６５
．４％となる。

表−６精製Ｔ　ａ　Ｃ０Ｃｙ　Ｈａ　）ｑ折詰比較例３電子工業用のＥＬグレードのエタノール（純度９９．５
％、水分：８００ｐｐｍ）２１２を、モレキュラーシー
ブス５Ａ（粒径２ｍ、長さ４ｍ）５００ｇを充填したカ
ラムに通液し、高純度窒素気流下にて、脱水処理した。

その後、高純度窒素気流下にて、常圧蒸留し、低水分エ
タノール（水分：　３００　ｐ　ｐ　ｍ　）を得た。

つぎにＥＬグレードのトルエン（純度９９．５％、水分
：１００ｐ１００ｐｐに、１ｇの金属ナトリウムを加え
、高純度窒素気流下にて、５時間還流した。

その後、高純度窒素気流下にて、常圧蒸留し、無水トル
エン（水分；３０ａａｍ）を得た。この無水トルエン２
Ｑに、高純度窒素雰囲気中で、前記の高純度無水ＴａＣ
１，３５０ｇ　（０，９８モル）を加えて分散させ、攪
拌しながら、前記の低水分エタノール８５０ｍ１を滴下
した。

その後、高純度窒素気流下にて、ポアサイズ０．２μｍ
のポリエーテルスルホン製フィルターを用いて、塩化ア
ンモニウムを濾別した。この時の濾過時間は、７時間を
要した。

得られた濾液を、さらに減圧蒸留（７５Ｔｏｒｒ。

蒸留残液として、粗Ｔａ（ＱＣ，Ｈ，）、３００ｇが得
られ、Ｔａ含有率は、４４．０％であった。

Ｔａ基準の反応収率は、７４．４％となる。

ついで、内径１−１長さ２０ａａの分留塔を備えたパイ
レックスガラス製の蒸留装置を用いて、２Ｔｏ　ｒ　ｒ
、留出温度１５９℃の条件で蒸留した。

この蒸留は、２回繰返し、精製Ｔａ（○Ｃ，Ｈ，）。

２４０ｇを得た。このもののＴａ含有率は、４４゜６％
であり、原料ＴａＣ１，、に対するＴａ基準の収率は、
５９．２％となる。

表−７に精製Ｔａ（○Ｃ，Ｈ，Ｌの分析結果を示す。

表−７精製Ｔａ　（ＱＣ７）ＩＧ　Ｌ分析結果、アルコールのによる金属アルコキサイド４、発明の効果（１）極めて効果的に高純度金属アルコキサイドを、得
ることができる。

（２）反応後におこなう濾過処理において、効率的な濾
過がおこなわれ、高純度金属アルコキサイドの生産性が
向上できた。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）無水金属ハロゲン化合物とアルコールとを不活性
有機溶媒中で反応させ、さらにアンモニアまたはアミン
類を反応の当初から、もしくは反応の途中から添加して
、ハロゲンの引き抜きを促進せしめ、金属アルコキサイ
ドを生成させる方法において、前記の不活性有機溶媒ま
たはアルコール中の水分を予め、前記の原料である金属
ハロゲン化合物により除去することを特徴とする高純度
金属アルコキサイドの製造方法。
（２）前記の方法で水分を除去した不活性有機溶媒また
はアルコールを蒸留処理することを特徴とする請求項１
記載の高純度金属アルコキサイドの製造方法。
（３）無水金属ハロゲン化合物の金属が、Ｙ，Ｌａ，Ｃ
ｅ，Ｎｄ，Ｔｈ，Ｕ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｖ，Ｎｂ，Ｔ
ａ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ｍｎ，Ｆｅ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，
Ｚｎ，Ｃｄ，Ｈｇ，Ｂ，Ａｌ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｔｌ，Ｓｉ
，Ｇｅ，Ｓｎ，Ｐｂ，Ｐ，Ａｓ，Ｓｂ，Ｂｉであること
を特徴とする請求項１記載の高純度金属アルコキサイド
の製造方法。