JPH08325272A - 高純度テトラアルコキシシラン及びその製造方法 - Google Patents
高純度テトラアルコキシシラン及びその製造方法Info
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- JPH08325272A JPH08325272A JP12832895A JP12832895A JPH08325272A JP H08325272 A JPH08325272 A JP H08325272A JP 12832895 A JP12832895 A JP 12832895A JP 12832895 A JP12832895 A JP 12832895A JP H08325272 A JPH08325272 A JP H08325272A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度テトラアルコキシシランの製造。
【構成】 金属珪素と脂肪族アルコールとの反応によ
って得られた粗テトラアルコキシシランを蒸留精製する
工程を含む高純度テトラアルコキシシランの製造方法で
あって、最終精製物を蒸留塔の塔頂より得ることを特徴
とする高純度テトラアルコキシシランの製造方法。 【効果】 合成石英粉あるいはその成形体の原料として
有用な高純度テトラメトキシシランを得る。
って得られた粗テトラアルコキシシランを蒸留精製する
工程を含む高純度テトラアルコキシシランの製造方法で
あって、最終精製物を蒸留塔の塔頂より得ることを特徴
とする高純度テトラアルコキシシランの製造方法。 【効果】 合成石英粉あるいはその成形体の原料として
有用な高純度テトラメトキシシランを得る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、合成石英粉あるいはそ
の成形体の原料として有用な高純度テトラアルコキシシ
ラン及びその製造方法に関するものである。
の成形体の原料として有用な高純度テトラアルコキシシ
ラン及びその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、光通信分野、半導体産業等で使用
されるガラス製品に於いてはその微量不純物（特に金属
成分）に関し非常に厳しい管理が行われている。例えば
ガラス製品がシリコン単結晶引き上げ用るつぼである場
合、微量不純物を含有していると、るつぼより溶出した
微量不純物がシリコン単結晶に混入し半導体の性能を低
下させる等、種々の問題を生じるためである。
されるガラス製品に於いてはその微量不純物（特に金属
成分）に関し非常に厳しい管理が行われている。例えば
ガラス製品がシリコン単結晶引き上げ用るつぼである場
合、微量不純物を含有していると、るつぼより溶出した
微量不純物がシリコン単結晶に混入し半導体の性能を低
下させる等、種々の問題を生じるためである。
【０００３】このような高品質のガラスは主に、天然
石英を精製する方法、四塩化珪素の酸水素炎中での分
解で発生したヒュームを基体に付着・成長させる方法、
シリコンアルコシキド等の加水分解・ゲル化等により
得たシリカゲルを焼成して得られた合成石英粉を用いる
方法等によって生成される。しかしながら、の方法で
は、微量不純物含有率の低減に限界があり、の方法で
は、極めて製造コストが高い等の問題点がある。一方、
のシリカゲル、特にシリコンアルコキシド由来のシリ
カゲルを用いた場合、比較的微量不純物含有率が低い合
成石英粉が得られるが、要求レベルを必ずしも満足して
いるとは言えない。
石英を精製する方法、四塩化珪素の酸水素炎中での分
解で発生したヒュームを基体に付着・成長させる方法、
シリコンアルコシキド等の加水分解・ゲル化等により
得たシリカゲルを焼成して得られた合成石英粉を用いる
方法等によって生成される。しかしながら、の方法で
は、微量不純物含有率の低減に限界があり、の方法で
は、極めて製造コストが高い等の問題点がある。一方、
のシリカゲル、特にシリコンアルコキシド由来のシリ
カゲルを用いた場合、比較的微量不純物含有率が低い合
成石英粉が得られるが、要求レベルを必ずしも満足して
いるとは言えない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記実
情に鑑み、シリコンアルコキシドの加水分解・ゲル化に
より得られたシリカゲルを用いるものであって、従来に
比べ微量不純物含有率が低い合成石英粉あるいは石英ガ
ラス成形体を製造する方法につき鋭意研究した結果、こ
の問題の主原因が原料シリコンアルコキシドにあり、微
量不純物は反応混合物からの同伴及び装置から混入する
事を見いだし本発明に到達した。
情に鑑み、シリコンアルコキシドの加水分解・ゲル化に
より得られたシリカゲルを用いるものであって、従来に
比べ微量不純物含有率が低い合成石英粉あるいは石英ガ
ラス成形体を製造する方法につき鋭意研究した結果、こ
の問題の主原因が原料シリコンアルコキシドにあり、微
量不純物は反応混合物からの同伴及び装置から混入する
事を見いだし本発明に到達した。
【０００５】
【課題を解決するための手段】すなわち本発明は、
（１）金属珪素と脂肪族アルコールとの反応によって得
られた粗テトラアルコキシシランを蒸留精製する工程を
含む高純度テトラアルコキシシランの製造方法であっ
て、最終精製物を蒸留塔の塔頂より得ることを特徴とす
る高純度テトラアルコキシシランの製造方法、（２）金
属珪素と脂肪族アルコールとの反応によって得られた粗
テトラアルコキシシランを蒸留精製して得た高純度テト
ラアルコキシシランであって、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、
Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｚｎ及びＡｌの含有率が、各々の元素換算
で、各々５０ｐｐｂ以下であることを特徴とする高純度
テトラアルコキシシラン、等に存する。
（１）金属珪素と脂肪族アルコールとの反応によって得
られた粗テトラアルコキシシランを蒸留精製する工程を
含む高純度テトラアルコキシシランの製造方法であっ
て、最終精製物を蒸留塔の塔頂より得ることを特徴とす
る高純度テトラアルコキシシランの製造方法、（２）金
属珪素と脂肪族アルコールとの反応によって得られた粗
テトラアルコキシシランを蒸留精製して得た高純度テト
ラアルコキシシランであって、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、
Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎ
ｉ、Ｃｕ、Ｚｎ及びＡｌの含有率が、各々の元素換算
で、各々５０ｐｐｂ以下であることを特徴とする高純度
テトラアルコキシシラン、等に存する。
【０００６】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
用いる粗テトラアルコキシシランは、下記（１）式に示
すように、金属珪素と脂肪族アルコールとを反応させる
ことによって得られる。
用いる粗テトラアルコキシシランは、下記（１）式に示
すように、金属珪素と脂肪族アルコールとを反応させる
ことによって得られる。
【０００７】
【数１】 Ｓｉ ＋ ４ＲＯＨ → Ｓｉ（ＯＲ）4 ＋ ２Ｈ2 （１） （Ｒ：アルキル基）
【０００８】脂肪族アルコールとしては、炭素数１〜１
０の１価脂肪族アルコールが好適に用いられ、例えば、
メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロ
パノール、ｎ−ブタノール、アミルアルコールなどが挙
げられる。脂肪族アルコールの使用量は、金属珪素１モ
ルに対し３〜５０倍モル、特に好ましくは４〜１０倍モ
ルの範囲から選ばれる。３倍モル未満では未反応の金属
珪素が多量に残存し、生産性が低い。また５０倍モルを
超えると、未反応脂肪族アルコールが多量に残存し、分
離精製に多量のエネルギーを要する。
０の１価脂肪族アルコールが好適に用いられ、例えば、
メタノール、エタノール、ｎ−プロパノール、イソプロ
パノール、ｎ−ブタノール、アミルアルコールなどが挙
げられる。脂肪族アルコールの使用量は、金属珪素１モ
ルに対し３〜５０倍モル、特に好ましくは４〜１０倍モ
ルの範囲から選ばれる。３倍モル未満では未反応の金属
珪素が多量に残存し、生産性が低い。また５０倍モルを
超えると、未反応脂肪族アルコールが多量に残存し、分
離精製に多量のエネルギーを要する。
【０００９】反応溶媒としては、炭化水素溶媒を広く用
いることができるが、テトラアルコキシシランと分離が
容易な高沸点溶媒が使用に適する。高沸点溶媒として
は、例えば、トリエチルベンゼン、オクチルベンゼン、
ドデシルベンゼン、ジドデシルベンゼン等のアルキルベ
ンゼン化合物やジフェニルメタン、ベンジルトルエン、
ジベンジルトルエン等のアリールメタン化合物が挙げら
れる。これらのうち、特にドデシルベンゼンが、目的物
であるテトラメトキシシランとの沸点差が大きく分離が
容易であり、また比較的安価であるため好ましい。溶媒
の使用量は、工業的には金属珪素１ｇに対し１ミリリッ
トル〜１００ミリリットル、特に１．５〜１０ミリリッ
トルの範囲から適宜選択するのがよい。溶媒があまりに
少ないと金属珪素をスラリー状態とすることができない
ので反応を行うことができず、逆に多すぎると単位当た
りの生産性が低く大型の装置を要するためである。
いることができるが、テトラアルコキシシランと分離が
容易な高沸点溶媒が使用に適する。高沸点溶媒として
は、例えば、トリエチルベンゼン、オクチルベンゼン、
ドデシルベンゼン、ジドデシルベンゼン等のアルキルベ
ンゼン化合物やジフェニルメタン、ベンジルトルエン、
ジベンジルトルエン等のアリールメタン化合物が挙げら
れる。これらのうち、特にドデシルベンゼンが、目的物
であるテトラメトキシシランとの沸点差が大きく分離が
容易であり、また比較的安価であるため好ましい。溶媒
の使用量は、工業的には金属珪素１ｇに対し１ミリリッ
トル〜１００ミリリットル、特に１．５〜１０ミリリッ
トルの範囲から適宜選択するのがよい。溶媒があまりに
少ないと金属珪素をスラリー状態とすることができない
ので反応を行うことができず、逆に多すぎると単位当た
りの生産性が低く大型の装置を要するためである。
【００１０】この反応の触媒としては、例えばアルカリ
アルコレート等の塩基触媒（特開昭５２−１２１３３号
公報）、塩化銅等の銅触媒（特公昭５０−３４５３８号
公報）が挙げられる。 反応温度は、溶媒・触媒等によ
っても異なるが、通常、１００〜３００℃である。反応
時の圧力は、上記反応温度に於ける脂肪族アルコール及
び炭化水素の蒸気圧に、反応により発生する水素ガスの
圧力が加算された値になるが、発生する水素ガスをパー
ジしつつ行い、低圧で反応を行うこともできる。
アルコレート等の塩基触媒（特開昭５２−１２１３３号
公報）、塩化銅等の銅触媒（特公昭５０−３４５３８号
公報）が挙げられる。 反応温度は、溶媒・触媒等によ
っても異なるが、通常、１００〜３００℃である。反応
時の圧力は、上記反応温度に於ける脂肪族アルコール及
び炭化水素の蒸気圧に、反応により発生する水素ガスの
圧力が加算された値になるが、発生する水素ガスをパー
ジしつつ行い、低圧で反応を行うこともできる。
【００１１】上記一段反応の他に、一旦、テトラアルコ
キシシラン、トリアルコキシヒドロシラン及び脂肪族ア
ルコールの混合組成物を得た後、アルカリ金属或いはア
ルカリ土類金属の酸化物または水酸化物を触媒としテト
ラアルコキシシランを得ることもできる。（特開昭６３
−１６６８８８号公報）。このようにして得られた反応
組成物（以下、「粗テトラアルコキシシラン」という）
中には、目的物質であるテトラアルコキシシランの他
に、溶媒、未反応脂肪族アルコール、不溶成分及び副生
物である珪素含有オリゴマーを含有している。
キシシラン、トリアルコキシヒドロシラン及び脂肪族ア
ルコールの混合組成物を得た後、アルカリ金属或いはア
ルカリ土類金属の酸化物または水酸化物を触媒としテト
ラアルコキシシランを得ることもできる。（特開昭６３
−１６６８８８号公報）。このようにして得られた反応
組成物（以下、「粗テトラアルコキシシラン」という）
中には、目的物質であるテトラアルコキシシランの他
に、溶媒、未反応脂肪族アルコール、不溶成分及び副生
物である珪素含有オリゴマーを含有している。
【００１２】本発明においては、かかる粗テトラアルコ
キシシランを蒸留精製して高純度テトラアルコキシシラ
ンとするのであるが、好ましい蒸留精製の態様の一つと
して、まず、粗テトラアルコキシシランから、不溶成分
及びテトラアルコキシシランに比べ高沸成分である珪素
含有オリゴマー及び溶媒を分離する。不溶成分は、反応
液中に固体として分散しているものであり、濾過により
分離するか、或いは、薄膜蒸発機等を用い高沸成分と共
に蒸留残渣として分離することもできる。高沸成分の含
有率を更に低減するために、再度、蒸留処理を行うのが
よい。次に、テトラアルコキシシランに比べ低沸成分で
ある未反応の脂肪族アルコールを蒸留分離する。
キシシランを蒸留精製して高純度テトラアルコキシシラ
ンとするのであるが、好ましい蒸留精製の態様の一つと
して、まず、粗テトラアルコキシシランから、不溶成分
及びテトラアルコキシシランに比べ高沸成分である珪素
含有オリゴマー及び溶媒を分離する。不溶成分は、反応
液中に固体として分散しているものであり、濾過により
分離するか、或いは、薄膜蒸発機等を用い高沸成分と共
に蒸留残渣として分離することもできる。高沸成分の含
有率を更に低減するために、再度、蒸留処理を行うのが
よい。次に、テトラアルコキシシランに比べ低沸成分で
ある未反応の脂肪族アルコールを蒸留分離する。
【００１３】回分で操作を行う場合、脂肪族アルコール
に続き、目的物質であるテトラアルコキシシランが揮発
成分として、塔頂から流出することとなるので、本発明
の要件を満足する。連続で操作を行う場合は、テトラア
ルコキシシランは、塔底から抜き出すこととなるので、
引続き、蒸留処理を行い、揮発成分として塔頂から流出
させることを要する。この操作により、金属不純物含有
率が極めて低いテトラアルコキシシランが得られる。
に続き、目的物質であるテトラアルコキシシランが揮発
成分として、塔頂から流出することとなるので、本発明
の要件を満足する。連続で操作を行う場合は、テトラア
ルコキシシランは、塔底から抜き出すこととなるので、
引続き、蒸留処理を行い、揮発成分として塔頂から流出
させることを要する。この操作により、金属不純物含有
率が極めて低いテトラアルコキシシランが得られる。
【００１４】不溶成分を除去した後の精製方法として
は、先ず、テトラアルコキシシランに比べ低沸成分の未
反応の脂肪族アルコールを蒸留分離し、続いて、高沸成
分の分離蒸留を行ってもよい。
は、先ず、テトラアルコキシシランに比べ低沸成分の未
反応の脂肪族アルコールを蒸留分離し、続いて、高沸成
分の分離蒸留を行ってもよい。
【００１５】この場合も、回分法で操作を行う場合、脂
肪族アルコールに続き、目的物質のテトラアルコキシシ
ランが揮発成分として、塔頂から流出することとなるの
で、本発明の要件を満足する。連続で操作を行う場合
は、テトラアルコキシシランは、塔底から抜き出すこと
となるので、引続き、蒸留処理を行い揮発成分として、
塔頂から流出させ、高沸成分との分離を行うことを要す
る。この操作により、金属不純物含有率が極めて低いテ
トラアルコキシシランが得られる。
肪族アルコールに続き、目的物質のテトラアルコキシシ
ランが揮発成分として、塔頂から流出することとなるの
で、本発明の要件を満足する。連続で操作を行う場合
は、テトラアルコキシシランは、塔底から抜き出すこと
となるので、引続き、蒸留処理を行い揮発成分として、
塔頂から流出させ、高沸成分との分離を行うことを要す
る。この操作により、金属不純物含有率が極めて低いテ
トラアルコキシシランが得られる。
【００１６】テトラアルコキシシランに比べ低沸成分の
未反応の脂肪族アルコールの蒸留分離には、通常の蒸留
装置を使用することができる。テトラアルコキシシラン
と脂肪族アルコールとの分離を精密に行うために、蒸留
塔内には棚段或いは充填物が設置される。その段数は、
５〜５０段で、塔径は、処理条件により決定される。圧
力は、通常、常圧あるいは減圧で操作される。分離を精
密に行うために、塔頂凝縮液の一部は塔に還流させつつ
操作するが、その還流比は、通常、０．１〜５である。
回分で蒸留を行う場合は、流出する液の組成見合いで還
流比を変化させつつ操作を行ってもよい。
未反応の脂肪族アルコールの蒸留分離には、通常の蒸留
装置を使用することができる。テトラアルコキシシラン
と脂肪族アルコールとの分離を精密に行うために、蒸留
塔内には棚段或いは充填物が設置される。その段数は、
５〜５０段で、塔径は、処理条件により決定される。圧
力は、通常、常圧あるいは減圧で操作される。分離を精
密に行うために、塔頂凝縮液の一部は塔に還流させつつ
操作するが、その還流比は、通常、０．１〜５である。
回分で蒸留を行う場合は、流出する液の組成見合いで還
流比を変化させつつ操作を行ってもよい。
【００１７】一方、テトラアルコキシシランと高沸成分
との分離も、通常の蒸留装置を使用することができる。
この場合も、テトラアルコキシシランと高沸成分との分
離を精密に行うために、蒸留塔内には棚段或いは充填物
が設置される。その段数は、２〜２０段である。塔径
は、処理条件により決定されるが、高沸成分液の飛沫同
伴を防止する為に対フラディング速度３０〜６０％の操
作範囲となるように設計される。また、飛沫同伴を防止
するためのデミスターの設置も効果的である。これらの
処置により、実質的に飛沫同伴が防止され、高沸成分液
中に溶存する金属の混入が防止されることとなる。圧力
は、通常、常圧あるいは減圧で操作される。分離を精密
に行うために、塔頂凝縮液の一部は塔に還流させつつ操
作するが、その還流比は、通常、０．１〜５である。回
分で蒸留を行う場合は、流出する液の組成見合いで還流
比を変化させつつ操作を行ってもよい。
との分離も、通常の蒸留装置を使用することができる。
この場合も、テトラアルコキシシランと高沸成分との分
離を精密に行うために、蒸留塔内には棚段或いは充填物
が設置される。その段数は、２〜２０段である。塔径
は、処理条件により決定されるが、高沸成分液の飛沫同
伴を防止する為に対フラディング速度３０〜６０％の操
作範囲となるように設計される。また、飛沫同伴を防止
するためのデミスターの設置も効果的である。これらの
処置により、実質的に飛沫同伴が防止され、高沸成分液
中に溶存する金属の混入が防止されることとなる。圧力
は、通常、常圧あるいは減圧で操作される。分離を精密
に行うために、塔頂凝縮液の一部は塔に還流させつつ操
作するが、その還流比は、通常、０．１〜５である。回
分で蒸留を行う場合は、流出する液の組成見合いで還流
比を変化させつつ操作を行ってもよい。
【００１８】以上に述べた本発明の製造方法によれば、
本発明の高純度テトラアルコキシシランを容易に得るこ
とが可能である。すなわち、金属珪素と脂肪族アルコー
ルとの反応によって得られた粗テトラアルコキシシラン
を蒸留精製して得た高純度テトラアルコキシシランであ
って、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ及びＡｌ
の含有率が、各々の元素換算で、各々５０ｐｐｂ以下で
あることを特徴とする高純度テトラアルコキシシランで
ある。ここで、これらの成分は、その形態は問わず、こ
れら各成分の総量である。すなわち、各種化合物として
存在していると否とを問わない各々の元素換算による値
である。例えば、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋは原子吸光法、その他
の成分はＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ
Ｐｌａｚｍａ）法により、定量することができるもの
である。
本発明の高純度テトラアルコキシシランを容易に得るこ
とが可能である。すなわち、金属珪素と脂肪族アルコー
ルとの反応によって得られた粗テトラアルコキシシラン
を蒸留精製して得た高純度テトラアルコキシシランであ
って、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ及びＡｌ
の含有率が、各々の元素換算で、各々５０ｐｐｂ以下で
あることを特徴とする高純度テトラアルコキシシランで
ある。ここで、これらの成分は、その形態は問わず、こ
れら各成分の総量である。すなわち、各種化合物として
存在していると否とを問わない各々の元素換算による値
である。例えば、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋは原子吸光法、その他
の成分はＩＣＰ（Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅ Ｃｏｕｐｌｅｄ
Ｐｌａｚｍａ）法により、定量することができるもの
である。
【００１９】更に本発明の製造方法によれば、これらの
成分の含有率を、各々２０ｐｐｍ以下、更には１０ｐｐ
ｍ以下とすることも容易にできるのである。また、本発
明の製造方法によれば、これらの成分に加えて、Ｂにつ
いても５０ｐｐｍ以下とすることができる。
成分の含有率を、各々２０ｐｐｍ以下、更には１０ｐｐ
ｍ以下とすることも容易にできるのである。また、本発
明の製造方法によれば、これらの成分に加えて、Ｂにつ
いても５０ｐｐｍ以下とすることができる。
【００２０】かかる本発明の高純度テトラアルコキシシ
ランを用い、ゾル・ゲル法により合成石英粉を製造する
と、得られる合成石英粉の金属不純物含有率は極めて低
く、この合成石英粉を用いて製造した石英ガラス成形体
も金属不純物含有率が極めて低いので、例えば、成形体
がシリコン単結晶引き上げ用るつぼである場合も、るつ
ぼからの金属成分の溶出がなく、不純物を実質的に含有
しないシリコン単結晶が得られる。また、成形体が光フ
ァイバーあるいはＵＶランプの部材である場合には、透
過率が大幅に向上するので極めて有用である。
ランを用い、ゾル・ゲル法により合成石英粉を製造する
と、得られる合成石英粉の金属不純物含有率は極めて低
く、この合成石英粉を用いて製造した石英ガラス成形体
も金属不純物含有率が極めて低いので、例えば、成形体
がシリコン単結晶引き上げ用るつぼである場合も、るつ
ぼからの金属成分の溶出がなく、不純物を実質的に含有
しないシリコン単結晶が得られる。また、成形体が光フ
ァイバーあるいはＵＶランプの部材である場合には、透
過率が大幅に向上するので極めて有用である。
【００２１】
【実施例】以下実施例により本発明を更に具体的に説明
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。 〔参考例−１〕ドデシルベンゼンを溶媒とし、銅触媒存
在下、金属珪素粉末とメタノールを反応させ、テトラメ
トキシシラン、トリメトキシメチルシラン、未反応メタ
ノール及びドデシルベンゼンの混合組成物を得た後、炭
酸カルシウムを触媒としトリメトキシメチルシランを実
質的に全量テトラメトキシシランに変換し、表−１に記
載の組成物を得た。
するが、本発明は以下の実施例に限定されるものではな
い。 〔参考例−１〕ドデシルベンゼンを溶媒とし、銅触媒存
在下、金属珪素粉末とメタノールを反応させ、テトラメ
トキシシラン、トリメトキシメチルシラン、未反応メタ
ノール及びドデシルベンゼンの混合組成物を得た後、炭
酸カルシウムを触媒としトリメトキシメチルシランを実
質的に全量テトラメトキシシランに変換し、表−１に記
載の組成物を得た。
【００２２】
【表１】 ＨＢ：珪素含有オリゴマー及び炭酸カルシウム 等の不溶物
【００２３】引き続き、表−１に記載の組成物を連続的
に薄膜蒸発機に供し、１１０℃でＨＢ及びドデシルベン
ゼンを分離し、表−２に記載の組成物を得た。
に薄膜蒸発機に供し、１１０℃でＨＢ及びドデシルベン
ゼンを分離し、表−２に記載の組成物を得た。
【００２４】
【表２】 また、この組成物中の金属不純物濃度を分析により求め
たところ、表−３に示す値であった。
たところ、表−３に示す値であった。
【００２５】
【表３】
【００２６】〔参考例−２〕塔頂に還流冷却器を有する
蒸留装置（ＳＵＳ−３０４、濃縮部：３段、回収部：４
段）を用い、常圧・連続操作（還流比：３）で、参考例
−１の表−２に記載の組成物を蒸留した。その際、塔頂
温度は６５℃に、塔底温度は１２０℃に制御した。塔底
より連続的に抜き出した液の組成を表−４に、この液の
金属不純物濃度を分析により求めた値を表−５に示す。
蒸留装置（ＳＵＳ−３０４、濃縮部：３段、回収部：４
段）を用い、常圧・連続操作（還流比：３）で、参考例
−１の表−２に記載の組成物を蒸留した。その際、塔頂
温度は６５℃に、塔底温度は１２０℃に制御した。塔底
より連続的に抜き出した液の組成を表−４に、この液の
金属不純物濃度を分析により求めた値を表−５に示す。
【００２７】
【表４】
【００２８】
【表５】
【００２９】〔実施例−１〕参考例−２で用いたと同様
の蒸留装置を用い、常圧・連続操作（還流比：１）で、
参考例−２で得られた表−４、表−５に記載の組成を有
する液を蒸留した。その際、塔頂温度は１２０℃に、塔
底温度は１５０℃に制御した。塔頂より連続的に抜き出
した液の組成を表−６に、この液の金属不純物濃度を分
析により求めた値を表−７に示す。
の蒸留装置を用い、常圧・連続操作（還流比：１）で、
参考例−２で得られた表−４、表−５に記載の組成を有
する液を蒸留した。その際、塔頂温度は１２０℃に、塔
底温度は１５０℃に制御した。塔頂より連続的に抜き出
した液の組成を表−６に、この液の金属不純物濃度を分
析により求めた値を表−７に示す。
【００３０】
【表６】
【００３１】
【表７】
【００３２】
【発明の効果】本発明により、合成石英粉あるいは石英
ガラス成形体の原料として有用な、金属不純物含有量の
極めて少ない高純度テトラアルコキシシランを得る。
ガラス成形体の原料として有用な、金属不純物含有量の
極めて少ない高純度テトラアルコキシシランを得る。
Claims (7)
- 【請求項１】 金属珪素と脂肪族アルコールとの反応に
よって得られた粗テトラアルコキシシランを蒸留精製す
る工程を含む高純度テトラアルコキシシランの製造方法
であって、最終精製物を蒸留塔の塔頂より得ることを特
徴とする高純度テトラアルコキシシランの製造方法。 - 【請求項２】 金属珪素と脂肪族アルコールとの反応に
よって得られた粗テトラアルコキシシランを蒸留精製し
て得た高純度テトラアルコキシシランであって、Ｌｉ、
Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｍｎ、
Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｚｎ及びＡｌの含有率が、各
々の元素換算で、各々５０ｐｐｂ以下であることを特徴
とする高純度テトラアルコキシシラン。 - 【請求項３】 Ｂの含有率が、元素換算で５０ｐｐｂ以
下であることを特徴とする請求項２記載の高純度テトラ
アルコキシシラン。 - 【請求項４】 複数の蒸留設備を用い、連続操作で蒸留
精製を行うことを特徴とする請求項１記載の高純度テト
ラアルコキシシランの製造方法。 - 【請求項５】 テトラアルコキシシランがテトラメトキ
シシランであることを特徴とする請求項１又は４記載の
製造方法。 - 【請求項６】 複数の蒸留設備を用い、連続操作で蒸留
精製を行って得られる請求項２又は３記載の高純度テト
ラアルコキシシラン。 - 【請求項７】 テトラアルコキシシランがテトラメトキ
シシランであることを特徴とする請求項２、３又は６記
載の高純度テトラアルコキシシラン。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12832895A JPH08325272A (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 高純度テトラアルコキシシラン及びその製造方法 |
| EP96914406A EP0831060B1 (en) | 1995-05-26 | 1996-05-23 | Synthetic quartz glass powder, quartz glass moldings, high purity tetraalkoxysilane, and production methods thereof |
| US08/952,495 US6131409A (en) | 1995-05-26 | 1996-05-23 | Process for producing a high purity synthetic quartz |
| PCT/JP1996/001362 WO1996037434A1 (fr) | 1995-05-26 | 1996-05-23 | Poudre de verre de quartz synthetique, moulages en verre de quartz, tetraalcoxysilane de haute purete, et procedes de production |
| KR1019970708404A KR100434572B1 (ko) | 1995-05-26 | 1996-05-23 | 합성 석영유리 분말 및 석영유리 성형체 및 고순도 테트라알콕시실란 및 그 제조방법 |
| DE69630951T DE69630951T2 (de) | 1995-05-26 | 1996-05-23 | Synthetisches quarzglaspulver, geformtes quarzglas, hochreines tetraalkoxysilan und deren herstellungsverfahren |
| TW085106517A TW457218B (en) | 1995-05-26 | 1996-05-31 | Process for producing high-puritied synthetic quartz glass powder, quartz glass article and high purity tetraalkoxysilane |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12832895A JPH08325272A (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 高純度テトラアルコキシシラン及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08325272A true JPH08325272A (ja) | 1996-12-10 |
Family
ID=14982076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12832895A Pending JPH08325272A (ja) | 1995-05-26 | 1995-05-26 | 高純度テトラアルコキシシラン及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08325272A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101350831B1 (ko) * | 2011-09-19 | 2014-01-15 | (주)석경에이티 | 비산화물 실리카 제조가 가능한 유기 실리카 제조방법 |
-
1995
- 1995-05-26 JP JP12832895A patent/JPH08325272A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101350831B1 (ko) * | 2011-09-19 | 2014-01-15 | (주)석경에이티 | 비산화물 실리카 제조가 가능한 유기 실리카 제조방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20050322 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20050712 |