JP2016530225A - インジウムアルコキシド化合物を製造するための方法、当該方法に従って製造可能なインジウムアルコキシド化合物及び当該化合物の使用 - Google Patents
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Abstract
Description
− 簡単に、殊に空気中で加工することができるべきであり、
− 均一に酸化物に変えることができるべきであり、
− 可能な限り低い温度で酸化物に変えることができるべきであり、かつ
− 際立った電気特性を有する層になるべきである。
− 三ハロゲン化インジウムInX3[式中、X=F、Cl、Br、Iである]を、
− 式R’2NH[式中、R’=アルキルである]の第二級アミンと、三ハロゲン化インジウムに対して8:1〜20:1のモル比で、
− 一般式ROH[式中、R=アルキルである]のアルコールの存在下に
反応させることによって製造可能なインジウムアルコキシド化合物によって満たされる。
[式中、R=アルキル、X=F、Cl、Br、Iであり、A=カチオン、z=当該カチオンの価数、m×z=2であり、かつx=0〜10である]のインジウムアルコキシド化合物であり、これは、なかでも第二級アミンを9:1〜10:1の比で使用して製造することができる。当該化合物は、アルコール分子ROHにより、かつ場合により反応において存在する他の溶媒により配位されていてもよい。
− 三ハロゲン化インジウムInX3[式中、X=F、Cl、Br、Iである]を、
− 式R’2NH[式中、R’=アルキルである]の第二級アミンと、三ハロゲン化インジウムに対して8:1〜20:1のモル比で、
− 一般式ROH[式中、R=アルキルである]のアルコールの存在下に
反応させる、インジウムアルコキシド化合物を製造するための方法である。
合成
残留湿分を除去した30lの反応器中で、塩化インジウム(III)(InCl3、5.9モル)1.30kgを、保護ガス雰囲気下で撹拌することによって乾燥メタノール17.38kgに懸濁する。ジメチルアミン(2.57kg、57モル)を、マスフローコントローラ(0.86kg/h、約4時間)によって室温で計量供給し、その際、かすかな発熱反応を観察することができる。その後、反応混合物を2時間にわたって50℃で調温し、室温まで冷却し、かつ濾過する。濾過残渣を、乾燥メタノール4×500mlにより洗浄し、かつ8時間にわたって真空下(0.1mbar)で乾燥させる。材料を沸騰メタノールに溶解し、かつ−20℃で晶出させる。
得られた物質を、50mg/mlの濃度で1−メトキシ−2−プロパノールに溶解する。得られる濃縮物を、以下のとおりに調製する。濃縮物1部:1−メトキシ−2−プロパノール2部:エタノール1部。この配合物に、更にテトラヒドロフルフリルアルコール(THFA)3質量%を添加する。使用したすべての溶媒は水不含であり(<200ppm H2O)、かつ混合を不活性条件下で行う(同様に水不含)。得られた配合物を、最終的に200nmのPTFEフィルタによって濾過する。
約15mmのエッジ長さ及び約200nm厚の酸化ケイ素コーティング及びITO/金から構成されるフィンガー構造を有するドープされたケイ素基板を、上記配合物100μlで湿らせた。次いで、スピンコーティングを2000rpmで行う(30秒)。コーティングされた基板に、このコーティング操作直後に、水銀灯から発生する150〜300nmの波長範囲のUV放射を10分間照射する。引き続き、基板を、加熱プレート上で350℃の温度にて1時間加熱する。変換後、グローブボックス内で、2VDSにて電界効果移動度(線形領域における)の値μFET=14cm2/Vsを測定することができる。
合成
残留湿分を除去した500mlのガラス製丸底フラスコ中で、塩化インジウム(III)(InCl3、22.5ミリモル)5.0gを、保護ガス雰囲気下で撹拌することによって乾燥メタノール250mlに懸濁し、その際、<10質量%(秤量分に対して)のInCl3の残留物が残る。塩基のジメチルアミン(5.0g、111ミリモルに相当)の計量供給を、マスフローコントローラによって保証し、かつInCl3に対して化学量論量で室温にて5時間にわたり添加し、その際、かすかな発熱反応を初めに観察することができた。引き続き、溶液を完全に蒸発させ、残る固体を乾燥メタノール250mlで抽出し、保護ガス(N2)で濾過し、複数回(10回の操作)乾燥メタノールで洗浄し、かつ真空下(<10mbar)で室温にて12時間乾燥させる。生成物収率は、インジウム(III)クロロジメトキシドが>80モル%であった。
得られた物質を、50mg/mlの濃度で1−メトキシ−2−プロパノールに溶解する。得られる濃縮物を、以下のとおりに調製する。濃縮物1部:1−メトキシ−2−プロパノール2部:エタノール1部。この配合物に、更にテトラヒドロフルフリルアルコール(THFA)3質量%を添加する。使用したすべての溶媒は水不含であり(<200ppm H2O)、かつ混合を不活性条件下で行う(同様に水不含)。得られた配合物を、最終的に200nmのPTFEフィルタによって濾過する。
Claims (12)
- インジウムアルコキシド化合物であって、
− 三ハロゲン化インジウムInX3[式中、X=F、Cl、Br、Iである]を、
− 式R’2NH[式中、R’=アルキルである]の第二級アミンと、前記三ハロゲン化インジウムに対して8:1〜20:1のモル比で、
− 一般式ROH[式中、R=アルキルである]のアルコールの存在下に
反応させることによって製造可能な前記インジウムアルコキシド化合物。 - 前記第二級アミンが、前記三ハロゲン化インジウムに対して8:1〜15:1のモル比で、有利には8:1〜12:1のモル比で存在する方法によって、前記インジウムアルコキシド化合物を製造可能であることを特徴とする、請求項1記載のインジウムアルコキシド化合物。
- 一般式[In6(O)(OR)12X6]2-Am z(ROH)x
[式中、R=アルキル、X=F、Cl、Br、Iであり、A=カチオン、z=前記カチオンの価数、m×z=2であり、かつx=0〜10である]の化合物。 - 一般式[In6(O)(OMe)12Cl6]2-[NH2R2]+ 2(MeOH)2を有することを特徴とする、請求項3記載の化合物。
- インジウムアルコキシド化合物を製造する方法であって、ここで、
− 三ハロゲン化インジウムInX3[式中、X=F、Cl、Br、Iである]を、
− 式R’2NH[式中、R’=アルキルである]の第二級アミンと、前記三ハロゲン化インジウムに対して8:1〜20:1のモル比で、
− 一般式ROH[式中、R=アルキルである]のアルコールの存在下に
反応させる、前記方法。 - 前記モル比が、8:1〜15:1、有利には8:1〜12:1であることを特徴とする、請求項5記載の方法。
- 前記三ハロゲン化インジウムをアルコールROHに初めに投入し、そして前記第二級アミンを、ガス状、液状又は溶媒に溶解して添加することを特徴とする、請求項6記載の方法。
- ジアルキルアミンを、1時間当たりかつInX31モル当たり0.5〜5モルの速度で添加することを特徴とする、請求項7記載の方法。
- 前記反応混合物を、すべての成分の添加後に、1〜10時間の時間にわたり40〜70℃の温度に加熱することを特徴とする、請求項5から8までのいずれか1項記載の方法。
- 形成される前記インジウムアルコキシド化合物を、反応組成物のその他の構成成分から分離し、かつ再結晶化させることを特徴とする、請求項5から9までのいずれか1項記載の方法。
- 酸化インジウム含有コーティングを製造するための、請求項1から4までのいずれか1項記載の化合物又は請求項5から10までのいずれか1項記載の方法に従って得られる生成物の使用。
- 電子部品用の半導体層又は導体層を製造するための、殊に(薄膜)トランジスタ、ダイオード又は太陽電池を製造するための、請求項1から4までのいずれか1項記載の化合物又は請求項5から10までのいずれか1項記載の方法に従って得られる生成物の使用。
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