RU2656103C2 - Способ получения соединений алкоксида индия, соединения алкоксида индия, получаемые согласно способу, и их применение - Google Patents
Способ получения соединений алкоксида индия, соединения алкоксида индия, получаемые согласно способу, и их применение Download PDFInfo
- Publication number
- RU2656103C2 RU2656103C2 RU2016101945A RU2016101945A RU2656103C2 RU 2656103 C2 RU2656103 C2 RU 2656103C2 RU 2016101945 A RU2016101945 A RU 2016101945A RU 2016101945 A RU2016101945 A RU 2016101945A RU 2656103 C2 RU2656103 C2 RU 2656103C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- indium
- alkyl
- trihalide
- roh
- compound
- Prior art date
Links
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 47
- -1 indium alkoxide compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 30
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N indium(iii) oxide Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[In+3].[In+3] PJXISJQVUVHSOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- 229910003437 indium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 125000000467 secondary amino group Chemical class [H]N([*:1])[*:2] 0.000 claims abstract description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 18
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 12
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 claims description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000010409 thin film Substances 0.000 claims description 3
- 125000005265 dialkylamine group Chemical group 0.000 claims description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- 230000005611 electricity Effects 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 10
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 9
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 9
- ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-2-ol Chemical compound COCC(C)O ARXJGSRGQADJSQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 230000037230 mobility Effects 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 7
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910021617 Indium monochloride Inorganic materials 0.000 description 6
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 6
- APHGZSBLRQFRCA-UHFFFAOYSA-M indium(1+);chloride Chemical compound [In]Cl APHGZSBLRQFRCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 5
- JNODDICFTDYODH-UHFFFAOYSA-N 2-hydroxytetrahydrofuran Chemical compound OC1CCCO1 JNODDICFTDYODH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 4
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 4
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 4
- 150000002471 indium Chemical class 0.000 description 4
- PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K indium(iii) chloride Chemical compound Cl[In](Cl)Cl PSCMQHVBLHHWTO-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- RWRDLPDLKQPQOW-UHFFFAOYSA-N Pyrrolidine Chemical compound C1CCNC1 RWRDLPDLKQPQOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 3
- 239000002800 charge carrier Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 3
- HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 2-Aminoethan-1-ol Chemical compound NCCO HZAXFHJVJLSVMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N Piperidine Chemical compound C1CCNCC1 NQRYJNQNLNOLGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N Pyrrole Chemical compound C=1C=CNC=1 KAESVJOAVNADME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical group [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- 125000000008 (C1-C10) alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZBSISVHKEUJHDC-UHFFFAOYSA-N ClC[O-].[In+3].ClC[O-].ClC[O-] Chemical compound ClC[O-].[In+3].ClC[O-].ClC[O-] ZBSISVHKEUJHDC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical group CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical group CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910006404 SnO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- 150000001345 alkine derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000004703 alkoxides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical group 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000008378 aryl ethers Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N diethylamine Chemical compound CCNCC HPNMFZURTQLUMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N dipropylamine Chemical compound CCCNCCC WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000012702 metal oxide precursor Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N nitromethane Chemical group C[N+]([O-])=O LYGJENNIWJXYER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N propylene carbonate Chemical group CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 1
- CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N tetramethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)C CZDYPVPMEAXLPK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001429 visible spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
- C07F5/003—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table without C-Metal linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F5/00—Compounds containing elements of Groups 3 or 13 of the Periodic Table
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/1204—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material inorganic material, e.g. non-oxide and non-metallic such as sulfides, nitrides based compounds
- C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
- C23C18/1216—Metal oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/02—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition
- C23C18/12—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by thermal decomposition characterised by the deposition of inorganic material other than metallic material
- C23C18/125—Process of deposition of the inorganic material
- C23C18/1291—Process of deposition of the inorganic material by heating of the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/14—Decomposition by irradiation, e.g. photolysis, particle radiation or by mixed irradiation sources
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
- H01L21/04—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer
- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/28—Manufacture of electrodes on semiconductor bodies using processes or apparatus not provided for in groups H01L21/20 - H01L21/268
- H01L21/283—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current
- H01L21/288—Deposition of conductive or insulating materials for electrodes conducting electric current from a liquid, e.g. electrolytic deposition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/14—Decomposition by irradiation, e.g. photolysis, particle radiation or by mixed irradiation sources
- C23C18/143—Radiation by light, e.g. photolysis or pyrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Electromagnetism (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к соединению алкоксида индия, которое получено путем реакции тригалогенида индия InX3, где X=F, Cl, Br, I, со вторичным амином формулы R'2NH, где R'=С1С10-алкил, в молярном соотношении от 8:1 до 20:1 по отношению к тригалогениду индия, в присутствии спирта общей формулы ROH, где R=С1С10-алкил. Также предложены способ получения алкоксида индия и его применение. Соединение алкоксида индия применяют для получения содержащих оксид индия покрытий, имеющих отличные электрические свойства. 5 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.
Description
Настоящее изобретение относится к способам получения соединений алкоксида индия, к соединениям алкоксида индия, получаемым согласно способу, и к их применению.
Получение полупроводящих электронных компонентных слоев посредством печати и других способов нанесения жидкости обеспечивает значительно более низкие производственные расходы по сравнению со многими другими способами, например, химическим парофазным осаждением (CVD), поскольку в данном случае полупроводник можно осаждать в непрерывном процессе. Кроме того, в случае относительно низких температур процесса также становится возможным работать на гибких субстратах, и возможно (в частности, в случае очень тонких слоев и в особенности в случае оксидных полупроводников) достигать оптической прозрачности напечатанных слоев. Полупроводящие слои понимаются здесь и далее как слои, имеющие подвижности носителей заряда от 1 до 50 см2/В·с для компонента с длиной канала 20 мкм при напряжении затвор-исток 50 В и напряжении исток-сток 50 В.
Поскольку материал компонентного слоя, подлежащего изготовлению посредством способов печати, принципиально определяет конкретные свойства слоя, его выбор оказывает существенное влияние на любой компонент, содержащий этот компонентный слой. Важными параметрами для печатных полупроводниковых слоев являются их конкретные подвижности носителей заряда и обрабатываемость и температуры обработки печатаемых предшественников, используемых в ходе их получения. Материалы должны иметь хорошую подвижность носителей заряда и быть получаемыми из раствора и при температурах значительно ниже 500°C, чтобы быть пригодными для множества применений и субстратов. Аналогично, желаемой для многих новых применений является оптическая прозрачность полученных полупроводящих слоев.
Вследствие большой запрещенной зоны между 3,6 и 3,75 эВ (измеренной для слоев, нанесенных осаждением из паровой фазы, H.S. Kim, P.D. Byrne, A. Facchetti, T.J. Marks; J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 12580-12581), оксид индия (оксид индия(III), In2O3) является перспективным и поэтому широко применяемым полупроводником. Тонкие пленки толщиной несколько сотен нанометров могут, кроме того, иметь высокую прозрачность в видимом диапазоне спектра, превышающую 90% при 550 нм. Кроме того, в чрезвычайно высокоупорядоченных монокристаллах оксида индия возможно измерять подвижности носителей заряда вплоть до 160 см2/В·с. Однако до настоящего времени не было возможным достигать таких значений путем выработки из раствора (H. Nakazawa, Y. Ito, E. Matsumoto, K. Adachi, N. Aoki, Y. Ochiai; J. Appl. Phys. 2006, 100, 093706; and A. Gupta, H. Cao, Parekh, K.K.V. Rao, A.R. Raju, U.V. Waghmare; J. Appl. Phys. 2007, 101, 09N513).
Оксид индия часто применяют в особенности совместно с оксидом олова (IV) (SnO2) в качестве полупроводящего смешанного оксида ITO. Вследствие сравнительно высокой проводимости слоев ITO с одновременной прозрачностью в видимой области спектра одним из их применений является применение в жидкокристаллических дисплеях (LCD), в частности, в качестве "прозрачного электрода". Эти обычно легированные слои оксидов металлов получают в промышленности, в частности, посредством дорогостоящих способов осаждения из паровой фазы в глубоком вакууме. Благодаря высокому экономическому интересу к покрытым ITO субстратам сейчас существуют некоторые способы покрытия, в частности, на основе золь-гель методики, для слоев, содержащих оксид индия.
В принципе, существует два варианта для получения полупроводников из оксида индия посредством способов печати: 1) принципы частиц, в которых (нано)частицы присутствуют в печатаемой дисперсии и, после операции печати, преобразуются в желаемый слой полупроводника посредством операций спекания, и 2) принципы предшественников, в которых по меньшей мере один растворимый или диспергируемый предшественник, после печати соответствующей композиции, преобразуется в содержащий оксид индия слой. Принцип частиц имеет два значительных недостатка по сравнению с применением предшественников: во-первых, дисперсии частиц имеют коллоидальную неустойчивость, которая приводит к необходимости применения диспергирующих добавок (которые невыгодны в отношении последующих свойств слоя); во-вторых, многие из пригодных частиц (например, из-за пассивирующих слоев) образуют при спекании слои лишь частично, так, что в слоях все еще имеют место некоторые дисперсные структуры. На их границах частиц существует определенное сопротивление между частицами, которое снижает подвижность носителей заряда и увеличивает общее сопротивление слоя.
Существуют различные предшественники для получения слоев оксида индия. Например, помимо солей индия, в качестве предшественников для получения содержащих оксид индия слоев возможно использовать алкоксиды индия (гомолептические соединения, т.е. имеющие только индий и алкоксидные радикалы).
Например, Marks и др. описывают компоненты, полученные с использованием содержащей предшественник композиции, включающей соль InCl3 и основание моноэтаноламин (MEA), растворенные в метоксиэтаноле. После нанесения композиции способом центрифугирования соответствующий слой оксида индия получают термической обработкой при 400°C (H.S. Kim, P.D. Byrne, A. Facchetti, T.J. Marks; J. Am. Chem. Soc. 2008, 130, 12580-12581 и дополнительная информация).
WO 2011/072887 A1 описывает способ получения галогендиалкоксидов индия(III) и их применение для получения содержащих оксид индия слоев. Способы получения содержащих оксид индия слоев из этих галогендиалкоксидов индия(III) раскрыты в WO 2011/073005 A2.
Однако галогендиалкоксиды индия(III) до настоящего времени не привели к содержащим оксид индия слоям, имеющим достаточно хорошие электрические свойства. Оксоалкоксиды индия приводят к лучшим свойствам слоя, например, соединения общих формул In6O2X6(OR)6(R’CH(O)COOR’’)2(HOR)x(HNR’’’2)y, In7O2(OH)(OR)12X4(ROH)x и MxOy(OR)z[O(R’O)eH]aXbYc[R’’OH]d раскрыты в WO 2012/010427 A1, WO 2012/010464 A1, и заявке Германии DE 10 2012 209918, которая еще ожидала публикации на момент даты приоритета настоящей заявки.
Несмотря на уже известные улучшения, существует постоянная потребность в улучшениях в отношении свойств образования слоя и свойств полученных слоев. Более конкретно, подходящий предшественник должен
- иметь хорошую обрабатываемость, в особенности на воздухе,
- преобразовываться однородно в оксид,
- преобразовываться в оксид при минимальных температурах и
- приводить к слоям, имеющим отличные электрические свойства.
Этот сложный профиль требований удовлетворяется соединением алкоксида индия, получаемым путем введения в реакцию
- тригалогенида индия InX3 ,где X = F, Cl, Br, I,
- со вторичным амином формулы R‘2NH, где R‘ = алкил,
- в молярном соотношении от 8:1 до 20:1 по отношению к тригалогениду индия,
- в присутствии спирта общей формулы ROH, где R = алкил.
Особенно хорошие слои можно получать с соединениями алкоксида индия, при этом в реакции применяется вторичный амин в молярном соотношении от 8:1 до 15:1, еще лучше в соотношении от 8:1 до 12:1 по отношению к тригалогениду индия.
Соединение алкоксида индия в контексте настоящего изобретения понимается означающим соединение, имеющее по меньшей мере один атом индия и по меньшей мере один алкоксидный радикал, которое можно получить через описанную реакцию тригалогенида со вторичным амином в присутствии спирта. Определение структуры этих растворенных соединений, получаемых способом согласно настоящему изобретению, затруднено. Однако предполагается, что полученные соединения являются галогенированными оксоалкоксидными соединениями индия. Соответствующие структуры в твердой фазе были определены рентгеноструктурным анализом. Предполагается, что аналогичные структуры для этих соединений также присутствуют в растворе. Оксоалкоксиды индия являются кластерами индия, которые могут присутствовать в ионном виде и связаны оксо-радикалами, в которых валентности, не координированные оксо-радикалами, по меньшей мере частично координированы алкоксидными радикалами. Для соединений алкоксида индия, получаемых способом согласно настоящему изобретению, предполагается, что они после синтеза типично присутствуют в виде соли, в частности, в виде галогенированных анионов оксоалкоксида индия, координированных к катионам.
Особенно предпочтительным продуктом способа является соединение алкоксида индия общей формулы [In6(O)(OR)12X6]2-Am z (ROH)x, где R = алкил, X = F, Cl, Br, I, A = катион, z = валентность катиона, m∙z = 2 и x = от 0 до 10, которое можно получить, среди прочего, с использованием вторичных аминов в соотношении от 9:1 до 10:1. Соединение может быть координировано молекулами спирта ROH и необязательно также другими растворителями, присутствующими в реакции.
Типичными катионами являются ионы аммония [NHyR4-y]+, предпочтительно ионы аммония формулы [NH2R2]+ .
Особенно предпочтительным соединением является [In6(O)(OMe)12Cl6]2-[NH2R2]+ 2 (MeOH)2, которое может быть получено с применением InCl3, Me2NH (последний в соотношении от 9:1 до 10:1) и MeOH (метанола). Его структура, определенная рентгеноструктурным анализом, показана на Фигуре 1.
Кроме того, настоящее изобретение обеспечивает способ получения соединений алкоксида индия, в которых
- обеспечивают взаимодействие тригалогенида индия InX3 ,где X = F, Cl, Br, I,
- со вторичным амином формулы R‘2NH, где R‘ = алкил,
- в молярном соотношении от 8:1 до 20:1 по отношению к тригалогениду индия,
- в присутствии спирта общей формулы ROH, где R = алкил.
Тригалогениды индия формулы InX3 известны специалистам в данной области и могут быть приобретены коммерчески.
Вторичные амины формулы R‘2NH, где R‘ = алкил, также образуют часть предыдущего уровня техники. Предпочтительно, алкильный радикал R‘ является линейным, разветвленным или циклическим радикалом от C1- до C10-алкилом формулы CnH2n+1, где n = от 1 до 10. Два радикала R‘ одного или двух различных вторичных аминов могут также образовывать вместе алкиленовый радикал CnH2n. Соответственно пригодными соединениями являются, например, диметиламин, диэтиламин, дипропиламин, пирролидин, пиперидин и пиррол. Предпочтительными радикалами R‘ являются метильный, этильный, н-пропильный и изопропильный радикалы. Наиболее предпочтительно радикал R‘ является метилом, поскольку это приводит к особенно хорошим выходам и особенно устойчивым соединениям.
Используемыми спиртами ROH являются предпочтительно имеющие линейные, разветвленные или циклические от C1- до C10-алкильные радикалы формулы CnH2n+1, где n = от 1 до 10. Предпочтительными радикалами R здесь также являются метил, этил, н-пропил и изопропил. Наиболее предпочтительно радикалы R являются метилом.
Тригалогенид индия предпочтительно применяют в соотношениях от 0,1 до 50% по массе, более предпочтительно от 1 до 25% по массе, наиболее предпочтительно от 2 до 10% по массе, на основе общей массы всех компонентов.
Тригалогенид индия может быть растворен, т.е. диссоциирован или связан в комплекс на молекулярном уровне с молекулами растворителя /молекулами спирта, или диспергирован в жидкой фазе.
Спирт ROH используют предпочтительно в соотношениях от 50 до 99,9% по массе, более предпочтительно от 75 до 99% по массе, наиболее предпочтительно от 80 до 96% по массе, на основе общей массы всех компонентов.
Реакционная смесь может, кроме того, содержать по меньшей мере один жидкий растворитель или дисперсионную среду, инертную по отношению к реакции, т.е. растворитель/дисперсионную среду или смесь различных растворителей/дисперсионных сред, которые не реагируют с тригалогенидами индия при условиях реакции. Пригодными с предпочтением являются апротонные растворители, в частности выбранные из группы апротонных неполярных растворителей, т.е. алканы, замещенные алканы, алкены, алкины, ароматика без алифатических или ароматических заместителей или с ними, галогенированные углеводороды и тетраметилсилан, и группы апротонных полярных растворителей, т.е. простые эфиры, ароматические простые эфиры, замещенные простые эфиры, сложные эфиры или ангидриды кислот, кетоны, четвертичные амины, нитрометан, DMF (диметилформамид), DMSO (диметилсульфоксид) или пропиленкарбонат.
Если по меньшей мере один такой жидкий растворитель или дисперсионная среда, инертная по отношению к реакции, присутствует в реакционной смеси, его доля составляет предпочтительно от 1 до 50% по массе, более предпочтительно от 1 до 25% по массе, наиболее предпочтительно от 1 до 10% по массе, на основе общей массы всех компонентов.
Предпочтительно вторичный амин используют в реакции в молярном соотношении от 8:1 до 15:1, еще лучше в соотношении 8:1 до 12:1 по отношению к тригалогениду индия, поскольку тогда соединения алкоксида индия с особенной пригодностью для образования слоя можно получать с особенно высоким выходом.
Предпочтительно способ согласно настоящему изобретению осуществляют, вначале загружая тригалогенид индия в спирте ROH. Вторичный амин добавляют в газообразном виде, в жидком виде или растворенным в растворителе (в частности, содержащим ROH в качестве растворителя).
Аналогично, предпочтение отдается добавлению в условиях стандартных окружающих температуры и давления (25°C и 1,013 бар).
Поскольку таким образом реакция может быть контролируема особенно эффективно и приводит к особенно хорошим соединениям алкоксида индия, диалкиламин предпочтительно добавляют со скоростью от 0,5 до 5 моль в час на моль галогенида индия, предпочтительно от 1,15 до 2,60 моль в час на моль галогенида индия.
Кроме того, предпочтительно, реакционную смесь нагревают после добавления всех компонентов. Предпочтительно реакционную смесь нагревают до температуры между 40 и 70°C на протяжении периода от 1 до 10 ч. Более предпочтительно реакционную смесь нагревают до температуры между 45 и 60°C на протяжении периода от 1 до 5 ч. После этого реакционную смесь охлаждают.
После окончания реакции продукт или смесь продуктов, которые типично выпадают в осадок, предпочтительно отделяют от других составляющих реакционной композиции. Это предпочтительно осуществляют посредством фильтрования. Предпочтительно отделенную смесь продуктов дополнительно сушат и промывают подходящими растворителями.
Особенно хорошие соединения алкоксида индия получаются в результате того, что полученный продукт или смесь продуктов, после отделения и опционально сушки и/или промывания, перекристаллизовывают. Предпочтительно перекристаллизацию проводят в спирте ROH, который также использовали в синтезе соединения. Предпочтительно перекристаллизацию проводят путем растворения выделенного продукта или смеси продуктов в кипящем спирте и последующей перекристаллизации при температурах от -30 до 0°C. Надосадочный растворитель отделяют, а кристаллический продукт можно использовать далее.
Соединение по настоящему изобретению особенно выгодно подходит для получения содержащих оксид индия покрытий, имеющих улучшенные электрические свойства, особенно посредством процессов с жидкими реагентами. Это улучшение неожиданно в том, что предшественники оксидов металлов обычно ищут среди веществ, имеющих минимальную склонность к кристаллизации. Многие из соединений по настоящему изобретению, однако, являются кластерными соединениями, которые, следовательно, уже имеют структуру микрокристаллитов. Желаемый слой оксида металла должен также иметь больше аморфный, чем кристаллический характер, чтобы иметь особенно хорошие электрические свойства. Вопреки ожиданиям, с соединениями по настоящему изобретению возможно получать особенно однородные слои.
Содержащие оксид индия покрытия в этом случае понимаются означающими как слои оксида индия, так и слои, содержащие главным образом оксид индия и другие металлы и/или оксиды металлов. Слой оксида индия в контексте настоящего изобретения понимаются означающим металлический слой, получаемый из упомянутых алкоксидов индия, имеющий главным образом атомы или ионы индия, при этом атомы или ионы индия присутствуют главным образом в оксидной форме. Необязательно, слой оксида индия может также содержать галогеновые или алкоксидные компоненты из неполного преобразования и/или азот, водород и/или углерод. То же также относится к слоям, содержащим главным образом оксид индия и другие металлы и/или оксиды металлов, при условии, что они также включают другие металлы и/или оксиды металлов.
Соединение по настоящему изобретению дополнительно имеет неожиданное преимущество в том, что его можно применять особенно эффективно для получения проводящих или полупроводящих содержащих оксид индия слоев для электронных компонентов, в частности, для производства (тонкопленочных) транзисторов, диодов или солнечных элементов.
Примеры, которые следуют далее, предназначены для дальнейшей иллюстрации объекта настоящего изобретения, не имея сами по себе какого-либо ограничительного действия.
Пример по настоящему изобретению
Синтез
В 30-л реакторе, освобожденном от остаточной влаги, 1,30 кг хлорида индия(III) (InCl3, 5,9 моль) суспендировали путем перемешивания в 17,38 кг осушенного метанола и в защитной газовой атмосфере. При комнатной температуре дозированно вводили диметиламин (2,57 кг, 57 моль) с помощью регулятора массового расхода (0,86 кг/ч., около 4 ч.), в ходе чего можно было наблюдать слабо экзотермическую реакцию. После этого реакционную смесь выдерживали при температуре 50°C в течение 2 ч., охлаждали до комнатной температуры и отфильтровывали. Остаток на фильтре промывали 4x500 мл осушенного метанола и высушивали при пониженном давлении (0,1 мбар) в течение 8 ч. Материал растворяли в кипящем метаноле и кристаллизовали при -20°C.
Получение состава
Полученный материал растворяли при концентрации 50 мг/мл в 1-метокси-2-пропаноле. Полученный концентрат составляли следующим образом: 1 часть концентрата к 2 частям 1-метокси-2-пропанола к 1 части этанола. К этому составу добавляли еще 3% по массе тетрагидрофурилового спирта (THFA). Все использованные растворители являлись безводными (<200 ppm H2O) и перемешивание осуществляли в инертных условиях (также безводных). Полученный состав в завершение фильтровали через фильтр из PTFE 200 нм.
Покрытие
Субстрат из легированного кремния, имеющий длину кромки около 15 мм и имеющий толщину покрытия из оксида кремния около 200 нм и пальцевые структуры ITO/золото, смачивали 100 мкл вышеупомянутого состава. Затем проводили покрытие способом центрифугирования при 2000 об/мин (30 секунд). Непосредственно после этой операции покрытия покрытый субстрат облучали УФ-излучением от ртутной лампы в пределах диапазона длин волн 150-300 нм в течение 10 минут. Затем субстрат нагревали на плитке при температуре 350°C в течение одного часа. После преобразования возможно определить в перчаточной камере значение дрейфовой подвижности (в линейном диапазоне) µFET = 14 см2/В·с при напряжении сток-исток 2 В.
Сравнительный Пример
Синтез
В круглодонной стеклянной колбе емкостью 500 мл, освобожденной от остаточной влаги, 5,0 г хлорида индия(III) (InCl3, 22,5 ммоля) растворяли в защитной газовой атмосфере в 250 мл осушенного метанола путем перемешивания, оставляя остаток InCl3 < 10% по массе (на основе исходного веса). Дозированное добавление основания диметиламина (5,0 г, соответствует 111 ммоль) контролировали с помощью регулятора массового расхода, и его добавляли в стехиометрическом количестве на основе InCl3 при комнатной температуре на протяжении пяти часов, с наблюдением слабо экзотермической реакции в начале. Затем раствор полностью упаривали, оставшееся твердое вещество извлекали с помощью 250 мл осушенного метанола, отфильтровывали под защитным газом (N2), многократно промывали (10 промываний) осушенным метанолом и высушивали при пониженном давлении (< 10 мбар) при комнатной температуре в течение 12 ч. Выход продукта составил > 80 мол. % хлордиметоксида индия(III).
Получение состава
Полученный материал растворили при концентрации 50 мг/мл в 1-метокси-2-пропаноле. Полученный концентрат составляли следующим образом: 1 часть концентрата к 2 частям 1-метокси-2-пропанола к 1 части этанола. К этому составу добавляли еще 3% по массе тетрагидрофурилового спирта (THFA). Все использованные растворители являлись безводными (<200 ppm H2O) и перемешивание осуществляли в инертных условиях (также безводных). Полученный состав в завершение фильтровали через фильтр из PTFE 200 нм.
Субстрат из легированного кремния, имеющий длину кромки около 15 мм и имеющий толщину покрытия из оксида кремния около 200 нм и пальцевые структуры ITO/золото, смачивали 100 мкл вышеупомянутого состава. Затем проводили покрытие способом центрифугирования при 2000 об/мин (30 секунд). Непосредственно после этой операции покрытия покрытый субстрат облучали УФ-излучением от ртутной лампы в пределах диапазона длин волн 150–300 нм в течение 10 минут. Затем субстрат нагревали на плитке при температуре 350°C в течение одного часа. После преобразования возможно определить в перчаточной камере значение дрейфовой подвижности (в линейном диапазоне) µFET= 14 см2/В·с при напряжении сток-исток 2 В.
Claims (22)
1. Соединение алкоксида индия, получаемое путем реакции
- тригалогенида индия InX3, где X=F, Cl, Br, I,
- со вторичным амином формулы R'2NH, где R'=С1С10-алкил,
в молярном соотношении от 8:1 до 20:1 по отношению к тригалогениду индия,
- в присутствии спирта общей формулы ROH, где R=С1С10-алкил.
2. Соединение алкоксида индия по п. 1, отличающееся тем, что оно может быть получено способом, при котором вторичный амин присутствует в молярном соотношении от 8:1 до 15:1, предпочтительно от 8:1 до 12:1, по отношению к тригалогениду индия.
3. Соединение общей формулы
[In6(O)(OR)12X6]2-[NH2R2]+ 2(ROH)x,
где R=С1С10-алкил, X=F, Cl, Br, I, и x=1-10.
4. Соединение по п. 3, отличающееся тем, что оно имеет общую формулу [In6(O)(OMe)12Cl6]2-[NH2R2]+ 2 (МеОН)2.
5. Способ получения соединений алкоксида индия, при котором
- обеспечивают реагирование тригалогенида индия InX3, где X = F, Cl, Br, I,
- со вторичным амином формулы R'2NH, где R'=С1С10-алкил,
- в молярном соотношении от 8:1 до 20:1 по отношению к тригалогениду индия,
- в присутствии спирта общей формулы ROH, где R=С1С10-алкил.
6. Способ по п. 5, отличающийся тем, что молярное соотношение составляет от 8:1 до 15:1, предпочтительно от 8:1 до 12:1.
7. Способ по п. 6, отличающийся тем, что вначале загружают тригалогенид индия в спирт ROH и добавляют вторичный амин в газообразном виде, в жидком виде или растворенным в растворителе.
8. Способ по п. 7, отличающийся тем, что добавляют диалкиламин со скоростью от 0,5 до 5 моль в час на моль InX3.
9. Способ по п. 8, отличающийся тем, что реакционную смесь после добавления всех компонентов нагревают до температуры от 40 до 70°С в течение периода от 1 до 10 ч.
10. Способ по любому из пп. 5-9, отличающийся тем, что образованное соединение алкоксида индия отделяют от других составляющих реакционной композиции и перекристаллизовывают.
11. Применение соединения по любому из пп. 1-4 для получения содержащих оксид индия покрытий.
12. Применение соединения по любому из пп. 1-4 для получения полупроводящих или проводящих слоев для электронных компонентов, в частности, для производства тонкопленочных транзисторов, диодов или солнечных элементов.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102013212017.6 | 2013-06-25 | ||
| DE102013212017.6A DE102013212017A1 (de) | 2013-06-25 | 2013-06-25 | Verfahren zur Herstellung von Indiumalkoxid-Verbindungen, die nach dem Verfahren herstellbaren Indiumalkoxid-Verbindungen und ihre Verwendung |
| PCT/EP2014/059957 WO2014206634A1 (de) | 2013-06-25 | 2014-05-15 | Verfahren zur herstellung von indiumalkoxid-verbindungen, die nach dem verfahren herstellbaren indiumalkoxid-verbindungen und ihre verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2016101945A RU2016101945A (ru) | 2017-07-28 |
| RU2656103C2 true RU2656103C2 (ru) | 2018-05-31 |
Family
ID=50792427
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2016101945A RU2656103C2 (ru) | 2013-06-25 | 2014-05-15 | Способ получения соединений алкоксида индия, соединения алкоксида индия, получаемые согласно способу, и их применение |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9802964B2 (ru) |
| EP (1) | EP3013838B1 (ru) |
| JP (1) | JP6373373B2 (ru) |
| KR (1) | KR102141350B1 (ru) |
| CN (1) | CN105492447B (ru) |
| DE (1) | DE102013212017A1 (ru) |
| RU (1) | RU2656103C2 (ru) |
| TW (1) | TWI632150B (ru) |
| WO (1) | WO2014206634A1 (ru) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102013212019A1 (de) | 2013-06-25 | 2015-01-08 | Evonik Industries Ag | Formulierungen zur Herstellung Indiumoxid-haltiger Schichten, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| CN112480906A (zh) * | 2020-11-24 | 2021-03-12 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 一种铟氧簇合物及其制备方法、由其制备的量子点及该量子点的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2181389C2 (ru) * | 1999-06-29 | 2002-04-20 | Омский научно-исследовательский институт приборостроения | Способ получения прозрачной электропроводящей пленки на основе оксидов индия и олова |
| KR20060092680A (ko) * | 2005-02-18 | 2006-08-23 | 한국화학연구원 | 휘발성 인듐 아미노 알콕사이드 화합물 및 그 제조 방법 |
| WO2011072887A1 (de) * | 2009-12-18 | 2011-06-23 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur herstellung von indiumchlordialkoxiden |
| DE102010031592A1 (de) * | 2010-07-21 | 2012-01-26 | Evonik Degussa Gmbh | Indiumoxoalkoxide für die Herstellung Indiumoxid-haltiger Schichten |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63243091A (ja) * | 1985-04-22 | 1988-10-07 | ストウフア− ケミカル カンパニ− | 金属アルコキシドの製法 |
| FR2659649B1 (fr) * | 1990-03-16 | 1992-06-12 | Kodak Pathe | Preparation d'alkoxydes d'indium solubles dans les solvants organiques. |
| JP2831431B2 (ja) * | 1990-04-10 | 1998-12-02 | 株式会社ジャパンエナジー | 高純度金属アルコキサイドの製造方法 |
| JPH07258277A (ja) * | 1994-03-25 | 1995-10-09 | Kooriyama Kasei Kk | スズ（ｉｖ）テトラアルコキシドからハロゲンを除去する方法 |
| AUPP027497A0 (en) * | 1997-11-07 | 1997-12-04 | Sustainable Technologies Australia Limited | Preparation of metal alkoxides |
| GB2454019B (en) * | 2007-10-27 | 2011-11-09 | Multivalent Ltd | Improvements in or relating to synthesis of gallium and indium alkoxides |
| DE102009009337A1 (de) | 2009-02-17 | 2010-08-19 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung halbleitender Indiumoxid-Schichten, nach dem Verfahren hergestellte Indiumoxid-Schichten und deren Verwendung |
| DE102009009338A1 (de) * | 2009-02-17 | 2010-08-26 | Evonik Degussa Gmbh | Indiumalkoxid-haltige Zusammensetzungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| DE102009028801B3 (de) | 2009-08-21 | 2011-04-14 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung Indiumoxid-haltiger Schichten, nach dem Verfahren herstellbare Indiumoxid-haltige Schicht und deren Verwendung |
| TWI395730B (zh) * | 2009-11-13 | 2013-05-11 | Univ Nat Kaohsiung Applied Sci | Indium tin oxide compound coating liquid and its manufacturing method and application |
| DE102009054997B3 (de) | 2009-12-18 | 2011-06-01 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Indiumoxid-haltigen Schichten, nach dem Verfahren hergestellte Indiumoxid-haltige Schichten und ihre Verwendung |
| DE102010031895A1 (de) | 2010-07-21 | 2012-01-26 | Evonik Degussa Gmbh | Indiumoxoalkoxide für die Herstellung Indiumoxid-haltiger Schichten |
| DE102010043668B4 (de) | 2010-11-10 | 2012-06-21 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Indiumoxid-haltigen Schichten, nach dem Verfahren hergestellte Indiumoxid-haltige Schichten und ihre Verwendung |
| DE102012209918A1 (de) | 2012-06-13 | 2013-12-19 | Evonik Industries Ag | Verfahren zur Herstellung Indiumoxid-haltiger Schichten |
| US9637507B2 (en) * | 2012-11-14 | 2017-05-02 | Chiang Mai University | Process for the preparation of liquid tin(II) alkoxides |
| DE102013212019A1 (de) * | 2013-06-25 | 2015-01-08 | Evonik Industries Ag | Formulierungen zur Herstellung Indiumoxid-haltiger Schichten, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
-
2013
- 2013-06-25 DE DE102013212017.6A patent/DE102013212017A1/de not_active Withdrawn
-
2014
- 2014-05-15 EP EP14726113.5A patent/EP3013838B1/de not_active Not-in-force
- 2014-05-15 CN CN201480036888.2A patent/CN105492447B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2014-05-15 RU RU2016101945A patent/RU2656103C2/ru not_active IP Right Cessation
- 2014-05-15 US US14/900,936 patent/US9802964B2/en active Active
- 2014-05-15 KR KR1020167001938A patent/KR102141350B1/ko active IP Right Grant
- 2014-05-15 WO PCT/EP2014/059957 patent/WO2014206634A1/de active Application Filing
- 2014-05-15 JP JP2016522352A patent/JP6373373B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2014-06-23 TW TW103121565A patent/TWI632150B/zh not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2181389C2 (ru) * | 1999-06-29 | 2002-04-20 | Омский научно-исследовательский институт приборостроения | Способ получения прозрачной электропроводящей пленки на основе оксидов индия и олова |
| KR20060092680A (ko) * | 2005-02-18 | 2006-08-23 | 한국화학연구원 | 휘발성 인듐 아미노 알콕사이드 화합물 및 그 제조 방법 |
| WO2011072887A1 (de) * | 2009-12-18 | 2011-06-23 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur herstellung von indiumchlordialkoxiden |
| DE102010031592A1 (de) * | 2010-07-21 | 2012-01-26 | Evonik Degussa Gmbh | Indiumoxoalkoxide für die Herstellung Indiumoxid-haltiger Schichten |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2014206634A1 (de) | 2014-12-31 |
| EP3013838B1 (de) | 2017-05-10 |
| KR20160024388A (ko) | 2016-03-04 |
| EP3013838A1 (de) | 2016-05-04 |
| KR102141350B1 (ko) | 2020-08-06 |
| US20160159824A1 (en) | 2016-06-09 |
| CN105492447A (zh) | 2016-04-13 |
| DE102013212017A1 (de) | 2015-01-08 |
| RU2016101945A (ru) | 2017-07-28 |
| TW201518309A (zh) | 2015-05-16 |
| JP6373373B2 (ja) | 2018-08-15 |
| TWI632150B (zh) | 2018-08-11 |
| JP2016530225A (ja) | 2016-09-29 |
| US9802964B2 (en) | 2017-10-31 |
| CN105492447B (zh) | 2019-09-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI519510B (zh) | 用以製備氯二烷醇銦之方法 | |
| KR101719853B1 (ko) | 산화인듐 함유 층의 제조 방법, 상기 방법에 의해 제조된 산화인듐 함유 층 및 그의 용도 | |
| TWI548642B (zh) | 用於製備含有氧化銦之層的烷醇側氧基銦（ｉｎｄｉｕｍ ｏｘｏ ａｌｋｏｘｉｄｅ） | |
| JP5933540B2 (ja) | 酸化インジウム含有層を製造するためのインジウムオキソアルコキシド | |
| KR101801431B1 (ko) | 인듐 산화물-함유 층의 제조 방법 | |
| RU2656103C2 (ru) | Способ получения соединений алкоксида индия, соединения алкоксида индия, получаемые согласно способу, и их применение | |
| RU2659030C2 (ru) | Составы для получения содержащих оксид индия слоев, способы получения указанных слоев и их применение |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200516 |