JP5933540B2 - 酸化インジウム含有層を製造するためのインジウムオキソアルコキシド - Google Patents
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Description
1a)使用するインジウム(III)ハロゲンアルコキシドもしくはインジウム(III)オキソハロゲンアルコキシド(中間生成物)の合成
残留水分のない500mlガラス製丸底フラスコ中で、塩化インジウム(III)5.0g(InCl3、22.5ミリモル)を保護ガス雰囲気下に撹拌することにより乾燥メタノール250ml中に溶解させ、その際に10質量%未満のInCl3の残留物(秤量分を基準として)が残留する。ジメチルアミン(5.0g、111ミリモルに相当)塩基を、マスフローコントローラを介して確実に計量供給し、5時間の期間にわたって添加する。引き続き、前記溶液を完全に蒸発させ、残留した固体を乾燥メタノール250mlに吸収させ、保護ガスN2下にろ過し、何度も乾燥メタノールで洗浄し、真空(10mbar未満)下に室温で12h乾燥させる。生成物収率は80モル%超であった。
残留水分のない250mLガラス製丸底フラスコ中で、1a)により得られた生成物5.0gをエタノール100mL中に保護ガス雰囲気下に溶解させた。生じた少し濁った溶液をろ過し、エチルラクタート5mLを添加した。室温で1h撹拌した後に、ブチルアセタート5mLを結晶形成のために混合した。2日後に、形成された結晶を単離し、分析した。生成物は、図1に示された結晶構造を有するIn6(O)2(μ2−OC2H5)6(μ2−CH3CH(O)COOC2H5)2(Cl)6(HOC2H5)2(HN(CH3)2)2である。
約15mmのエッジ長さ及び約200nmの厚さの酸化ケイ素コーティング及びITO/金製のフィンガー構造を有するドープされたシリコン基板を、1b)において形成された生成物を含有するエタノール中5質量%溶液100μlでスピンコーティング(2000rpm)によりコーティングした。コーティング工程後に、コーティングされた基板を空気中で260℃又は350℃の温度で1時間熱処理した。
Claims (11)
- 一般式In6O2X6(OR)6(R′CH(O)COOR″)2(HOR)x(HNR″′2)y
〔式中、
・X=F、Cl、Br及び/又はI
・R=C1〜C15−アルキル、C 2 〜C15−アルケニル、C 2 〜C15−アルキニル、C1〜C15−アルコキシアルキル、C6〜C15−アリール及び/又はC7〜C15−アルコキシアリール、
・R′=C1〜C15−アルキル、C 2 〜C15−アルケニル、C 2 〜C15−アルキニル、C1〜C15−アルコキシアルキル、C6〜C15−アリール及び/又はC7〜C15−アルコキシアリール、
・R″=C1〜C15−アルキル、C 2 〜C15−アルケニル、C 2 〜C15−アルキニル、C1〜C15−アルコキシアルキル、C6〜C15−アリール及び/又はC7〜C15−アルコキシアリール、
・R″′=C1〜C15−アルキル、C 2 〜C15−アルケニル、C 2 〜C15−アルキニル、C1〜C15−アルコキシアルキル、C6〜C15−アリール及び/又はC7〜C15−アルコキシアリール
・x=0〜10及び
・y=0〜10〕で示されるハロゲン含有インジウムオキソアルコキシド。 - 式In6O2Cl6(OCH2CH3)6(CH3CH(O)COOCH2CH3)2(HN(CH3)2)2に相当する、請求項1記載のインジウムオキソアルコキシド。
- 請求項1又は2記載のインジウムオキソアルコキシドの製造方法であって、
・式InX3〔式中、X=F、Cl、Br及び/又はI〕で示されるインジウム(III)塩を、
・まず最初に、アルコールROH〔式中、R=C1〜C15−アルキル、C 2 〜C15−アルケニル、C 2 〜C15−アルキニル、C1〜C15−アルコキシアルキル、C6〜C15−アリール及び/又はC7〜C15−アルコキシアリール〕の存在下
・及び一般式HNR″′2〔式中、R″′=C1〜C15−アルキル、C 2 〜C15−アルケニル、C 2 〜C15−アルキニル、C1〜C15−アルコキシアルキル、C6〜C15−アリール及び/又はC7〜C15−アルコキシアリール〕で示される第二級アミンの存在下で、
・インジウム(III)ハロゲンアルコキシド付加物もしくはインジウム(III)オキソハロゲンアルコキシド付加物に変換し、
前記付加物を引き続き
・少なくとも1種のα−ヒドロキシ酸エステルR′CH(OH)COOR″
〔・式中、R′=C1〜C15−アルキル、C 2 〜C15−アルケニル、C 2 〜C15−アルキニル、C1〜C15−アルコキシアルキル、C6〜C15−アリール及び/又はC7〜C15−アルコキシアリール
・及びR″=C1〜C15−アルキル、C 2 〜C15−アルケニル、C 2 〜C15−アルキニル、C1〜C15−アルコキシアルキル、C6〜C15−アリール及び/又はC7〜C15−アルコキシアリール〕と
・反応させる
ことを特徴とする、請求項1又は2記載のインジウムオキソアルコキシドの製造方法。 - 前記変換の際に形成されるインジウム(III)ハロゲンアルコキシド付加物が、一般式InX(OR)2(HNR″′2)y
〔・式中、X=F、Cl、Br、又はI、
・R=C1〜C15−アルキル、C 2 〜C15−アルケニル、C 2 〜C15−アルキニル、C1〜C15−アルコキシアルキル、C6〜C15−アリール及び/又はC7〜C15−アルコキシアリール、
・R″′=C1〜C15−アルキル、C 2 〜C15−アルケニル、C 2 〜C15−アルキニル、C1〜C15−アルコキシアルキル、C6〜C15−アリール及び/又はC7〜C15−アルコキシアリール
・及びy=0〜10〕
に相当する、請求項3記載のインジウムオキソアルコキシドの製造方法。 - 前記インジウム(III)ハロゲンアルコキシド付加物をInCl(OCH3)2(HNMe2)2、InCl(OCH2CH3)2(HNMe2)2、InCl(OCH2CH2CH3)2(HNMe2)2、InCl(OCH(CH3)2)2(HNMe2)2、InCl(OCH2CH2CH2CH3)2(HNMe2)2、InCl(OCH(CH3)(CH2CH3))2(HNMe2)2、及びInCl(OC(CH3)3)2(HNMe2)2からなる化合物の群から選択する、請求項4記載のインジウムオキソアルコキシドの製造方法。
- 使用されるα−ヒドロキシ酸エステルを、乳酸メチルエステル(メチルラクタート)、乳酸エチルエステル(エチルラクタート)、乳酸−n−プロピルエステル(n−プロピルラクタート)及び乳酸−n−ブチルエステル(ブチルラクタート)からなる群から選択する、請求項3から5までのいずれか1項記載のインジウムオキソアルコキシドの製造方法。
- アルコール性溶液中で実施し、前記アルコールをHOCH3、HOCH2CH3、HOCH2CH2CH3、HOCH(CH3)2、HOCH2CH2CH2CH3、HOCH(CH3)(CH2CH3)又はHOC(CH3)3からなる群から選択する、請求項3から6までのいずれか1項記載の方法。
- 酸化インジウム含有コーティングを製造するための、請求項1又は2記載のインジウムオキソアルコキシドの使用。
- 液状コーティング組成物を製造するための、請求項1又は2記載のインジウムオキソアルコキシドの使用。
- 電子部品を製造するための、請求項1又は2記載のインジウムオキソアルコキシドの使用。
- 前記電子部品がトランジスタ、ディスプレイ、トランスポンダ、回路、ダイオード、センサ又は太陽電池である、請求項10記載の使用。
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