JPH03230159A - ハロゲン化銀カラー写真感光材料 - Google Patents
ハロゲン化銀カラー写真感光材料Info
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Landscapes
- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はハロゲン化銀カラー写真感光材料に関するもの
であり、詳しくは色再現性に優れ、さらに処理済みの感
光材料の長期保存による画像の劣化の少ないハロゲン化
銀カラー写真感光材料に関するものである。
であり、詳しくは色再現性に優れ、さらに処理済みの感
光材料の長期保存による画像の劣化の少ないハロゲン化
銀カラー写真感光材料に関するものである。
(従来の技術)
カラープリントを得る方法として、カラーネガで撮影し
た画像を、プリント用ハロゲン化銀カラー写真感光材料
に焼き付ける方法が広く普及している。出来上がりのカ
ラープリントが、元の被写体に対してどの程度忠実な色
再現が可能かは、カラーネガの性能によるのはもちろん
のこと、プリント用ハロゲン化銀カラー写真感光材料の
性能にも大きく依存しているのはいうまでもない。この
ため色再現に優れたプリント用ハロゲン化銀カラー写真
感光材料の研究が様々な歓点がら行われてきた。例えば
、青蓋の緑色をカラーネガで撮影しカラープリントを作
成した場合、それは茶緑味を帯びることがしばしばある
。本発明者らは、この点か改良され、色再現性に優れた
プリント用ハロゲン化銀カラー写真感光材料の検討を続
けてきた。
た画像を、プリント用ハロゲン化銀カラー写真感光材料
に焼き付ける方法が広く普及している。出来上がりのカ
ラープリントが、元の被写体に対してどの程度忠実な色
再現が可能かは、カラーネガの性能によるのはもちろん
のこと、プリント用ハロゲン化銀カラー写真感光材料の
性能にも大きく依存しているのはいうまでもない。この
ため色再現に優れたプリント用ハロゲン化銀カラー写真
感光材料の研究が様々な歓点がら行われてきた。例えば
、青蓋の緑色をカラーネガで撮影しカラープリントを作
成した場合、それは茶緑味を帯びることがしばしばある
。本発明者らは、この点か改良され、色再現性に優れた
プリント用ハロゲン化銀カラー写真感光材料の検討を続
けてきた。
更に、処理済みの感光材料は、たとえ処理直後では色再
現性に優れていても長期保存による画像の劣化が起こり
、せっかくの優れた色再現性が生がせないことがある。
現性に優れていても長期保存による画像の劣化が起こり
、せっかくの優れた色再現性が生がせないことがある。
本発明者らは、この点も改良されたプリント用ハロゲン
化銀カラー写真感光材料の検討を続けてきた。
化銀カラー写真感光材料の検討を続けてきた。
出来上がったカラープリントがどれだけ広い範囲の色を
再現できるかは、用いるイエロー、マゼンタ、およびシ
アン色素の吸収特性によって制約を受ける。色素の光吸
収プロファイルがブロードであったり、望ましくない副
吸収があったりする場合色の濁りを生じる。例えばシア
ン色素形成カプラーとして、活性点を除いた置換可能な
位置に少なくとも1つの電子吸引性基及び/または水素
結合性の基を有する、ピラゾロアゾール形シアンカプラ
ー及びジフェニルイミダゾール型シアンカプラーの中か
ら選ばれる少なくとも一種を用いることによって色素の
光吸収プロファイルをよりシャープにかつ副吸収を少な
くする事ができる。シアン色素形成カプラーを含有した
ハロゲン化銀乳剤層のみからなる単色感光材料の系でこ
れらのカプラーを用いると、確かに濁りのないきれいな
シアン色素像が得られるが、シアン色素形成カプラーマ
ゼンタ色素形成カプラー、およびイエロー色素形成カプ
ラーを含有したハロゲン化銀乳剤層をそれぞれ少なくと
も一層有するハロゲン化銀カラー写真感光材料の系にお
いては、期待どうりの効果が得られず、青葉の緑の色再
現は顕著には改良されなかった。更に、その処理済み感
光材料を長期保存すると、画像の劣化が著しいことも明
らかになった。
再現できるかは、用いるイエロー、マゼンタ、およびシ
アン色素の吸収特性によって制約を受ける。色素の光吸
収プロファイルがブロードであったり、望ましくない副
吸収があったりする場合色の濁りを生じる。例えばシア
ン色素形成カプラーとして、活性点を除いた置換可能な
位置に少なくとも1つの電子吸引性基及び/または水素
結合性の基を有する、ピラゾロアゾール形シアンカプラ
ー及びジフェニルイミダゾール型シアンカプラーの中か
ら選ばれる少なくとも一種を用いることによって色素の
光吸収プロファイルをよりシャープにかつ副吸収を少な
くする事ができる。シアン色素形成カプラーを含有した
ハロゲン化銀乳剤層のみからなる単色感光材料の系でこ
れらのカプラーを用いると、確かに濁りのないきれいな
シアン色素像が得られるが、シアン色素形成カプラーマ
ゼンタ色素形成カプラー、およびイエロー色素形成カプ
ラーを含有したハロゲン化銀乳剤層をそれぞれ少なくと
も一層有するハロゲン化銀カラー写真感光材料の系にお
いては、期待どうりの効果が得られず、青葉の緑の色再
現は顕著には改良されなかった。更に、その処理済み感
光材料を長期保存すると、画像の劣化が著しいことも明
らかになった。
(発明が解決しようとする課題)
以上述べてきたように、カラーネガからのプリントに際
して、特に前音の緑の色再現が著しく損なわれ、更に処
理済み感光材料を長期保存すると、画像の劣化が著しい
事があった。従って、本発明の目的は、この点を克服し
色再現性に優れ、さらに処理済みの感光材料の長期保存
による画像の劣化の少ないハロゲン化銀カラー写真感光
材料を提供することにある。
して、特に前音の緑の色再現が著しく損なわれ、更に処
理済み感光材料を長期保存すると、画像の劣化が著しい
事があった。従って、本発明の目的は、この点を克服し
色再現性に優れ、さらに処理済みの感光材料の長期保存
による画像の劣化の少ないハロゲン化銀カラー写真感光
材料を提供することにある。
(課題を解決するための手段)
本発明の目的は、支持体上に、シアン色素形成カプラー
、マゼンタ色素形成カプラー、およびイエロー色素形成
カプラーを含有したハロゲン化銀乳剤層をそれぞれ少な
くとも一層有するハロゲン化銀カラー写真感光材料にお
いて、該シアン色素形成カプラーとして活性点を除いた
置換可能な位置に少なくとも1つの電子吸引性基及び/
または水素結合性の基を有する、ピラゾロアゾール形シ
アンカプラー及びジフェニルイミダゾール型シアンカプ
ラーの中から選ばれる少なくとも一種を含有し、かつ下
記一般式(I)または(II)で表される化合物の少な
くとも一種を含有することを特徴とするハロゲン化銀カ
ラー写真感光材料によって達成された。
、マゼンタ色素形成カプラー、およびイエロー色素形成
カプラーを含有したハロゲン化銀乳剤層をそれぞれ少な
くとも一層有するハロゲン化銀カラー写真感光材料にお
いて、該シアン色素形成カプラーとして活性点を除いた
置換可能な位置に少なくとも1つの電子吸引性基及び/
または水素結合性の基を有する、ピラゾロアゾール形シ
アンカプラー及びジフェニルイミダゾール型シアンカプ
ラーの中から選ばれる少なくとも一種を含有し、かつ下
記一般式(I)または(II)で表される化合物の少な
くとも一種を含有することを特徴とするハロゲン化銀カ
ラー写真感光材料によって達成された。
一般式(I)
R1+(−A+、X
一般式
()
%式%
一般式(1)、(II)においてR11、R1!はそれ
ぞれ脂肪族基、芳香族基、またはヘテロ環基を表す。X
は芳香族アミン現像薬と反応して離脱する基を表すが、
離脱後のXは、ハロゲン化銀を現像する能力を有しない
。Aは芳香族アミン現像薬と反応し化学結合を形成する
基を表す。nは1またはOを表す。Bは水素原子、脂肪
族基、芳香族基、ヘテロ環基、アシル基またはスルホニ
ル基を表し、Y、は芳香族アミン現像薬が一般式(n)
の化合物に対して付加するのを促進する基を表す。
ぞれ脂肪族基、芳香族基、またはヘテロ環基を表す。X
は芳香族アミン現像薬と反応して離脱する基を表すが、
離脱後のXは、ハロゲン化銀を現像する能力を有しない
。Aは芳香族アミン現像薬と反応し化学結合を形成する
基を表す。nは1またはOを表す。Bは水素原子、脂肪
族基、芳香族基、ヘテロ環基、アシル基またはスルホニ
ル基を表し、Y、は芳香族アミン現像薬が一般式(n)
の化合物に対して付加するのを促進する基を表す。
ここでRlLとX、Y□とRltまたはBとが互いに縮
合して環状構造となってもよい。
合して環状構造となってもよい。
本発明の効果は、該ノ10ゲン化銀カラー写真感光材料
に、更に一般式(I[I)で表される化合物の少なくと
も一種を含有させることによってより際立ったものとな
る。
に、更に一般式(I[I)で表される化合物の少なくと
も一種を含有させることによってより際立ったものとな
る。
一般式(III)
R*−Z
式中、Rsoは脂肪族基、芳香族基またはヘテロ環基を
表わす。Zは求核性の基または感光材料中で分解して求
核性の基を放出する基を表わす。 830次に一般式(
I)、(n)および(1)で表わされる化合物をさらに
詳細に説明する。
表わす。Zは求核性の基または感光材料中で分解して求
核性の基を放出する基を表わす。 830次に一般式(
I)、(n)および(1)で表わされる化合物をさらに
詳細に説明する。
−数式(I)および(n)で表わされる化合物は特開昭
63−158545号記載の方法で測定したp−アニシ
ジンとの二次反応速度定数に!(80°C)が1. O
f/mo1・5ec−IX l O−’(1/mol−
secの範囲である化合物が好ましい。一方、−数式(
III)で表わされる化合物はZがPearsonの求
核性”CH,I値(R,G、 Pearson、et
al、。
63−158545号記載の方法で測定したp−アニシ
ジンとの二次反応速度定数に!(80°C)が1. O
f/mo1・5ec−IX l O−’(1/mol−
secの範囲である化合物が好ましい。一方、−数式(
III)で表わされる化合物はZがPearsonの求
核性”CH,I値(R,G、 Pearson、et
al、。
J、Δm、cI+em、soc、、 90.319 (
1968) )が5以上の求核性官能基から誘導される
基が好ましい。
1968) )が5以上の求核性官能基から誘導される
基が好ましい。
前記−数式(I)〜(III)の化合物の中では、式(
I)又は(n)の化合物と式(III)の化合物を併用
するのが好ましい。
I)又は(n)の化合物と式(III)の化合物を併用
するのが好ましい。
一般式(I)、(n)および(11[)で表わされる化
合物の多基をさらに詳細に説明する。
合物の多基をさらに詳細に説明する。
R11,Rlt、BおよびR30でいう脂肪族基とは直
鎖状、分岐鎖状もしくは環状のアルキル基、アルケニル
基又はアルキニル基を表わし、さらに置換基で置換され
ていてもよい。R*l5Rt*、BおよびR8゜でいう
芳香族基とは炭素環系芳香族基(例えばフェニル、ナフ
チル)およびヘテロ環系芳香族基(例えばフリル、チエ
ニル、ピラゾリル、ピリジル、インドリル)のいずれで
あってもよく、単環系でも縮環系(例えばベンゾフリル
、フエナントリジニル)でもよい。さらにこれらの芳香
環は置換基を有してもよい。
鎖状、分岐鎖状もしくは環状のアルキル基、アルケニル
基又はアルキニル基を表わし、さらに置換基で置換され
ていてもよい。R*l5Rt*、BおよびR8゜でいう
芳香族基とは炭素環系芳香族基(例えばフェニル、ナフ
チル)およびヘテロ環系芳香族基(例えばフリル、チエ
ニル、ピラゾリル、ピリジル、インドリル)のいずれで
あってもよく、単環系でも縮環系(例えばベンゾフリル
、フエナントリジニル)でもよい。さらにこれらの芳香
環は置換基を有してもよい。
R7いR21、BおよびR3゜でいつヘテロ環基とは炭
素原子、酸素原子、窒素原子、イオウ原子または水素原
子から構成される3員環〜lO員環の環状構造の基が好
ましく、ヘテロ環自体が飽和環であっても不飽和環であ
ってもよく、さらに置換基で置換されてもよい(例えば
クロマニル、ピロリジル、ピロリニル、モルホリニル)
。
素原子、酸素原子、窒素原子、イオウ原子または水素原
子から構成される3員環〜lO員環の環状構造の基が好
ましく、ヘテロ環自体が飽和環であっても不飽和環であ
ってもよく、さらに置換基で置換されてもよい(例えば
クロマニル、ピロリジル、ピロリニル、モルホリニル)
。
−数式(I)のXは芳香族アミン系現像薬と反応して離
脱する基を表わし、酸素原子、イオウ原子又は窒素原子
を表わし、酸素原子、イオウ原子又は窒素原子を介して
Aと結合する基(例えば2ピリジルオキシ、2−ピリミ
ジルオキシ、4−ピリミジルオキシ、2−(1,2,3
−1−リアジン)オキシ、2−ベンズイミダゾリル、2
−イミダゾリル、2−チアゾリル、2−ベンズチアゾリ
ル、2−フリルオキシ、2−チオフェニルオキシ、4−
ピリジルオキシ、3−イソオキサシリルオキシ、 2−オキソ−1−ピリジニル、 4−オキソ−1−ピリジニル、1−ベンズイミダゾリル
、 3H−1,2゜4−才キサジ
アゾリン−5−オキシ、アリールオキシ、アルコキシ、
アルキルチオ、アリールチオ、置換N−オキシ)または
ハロゲン原子が好ましい。
脱する基を表わし、酸素原子、イオウ原子又は窒素原子
を表わし、酸素原子、イオウ原子又は窒素原子を介して
Aと結合する基(例えば2ピリジルオキシ、2−ピリミ
ジルオキシ、4−ピリミジルオキシ、2−(1,2,3
−1−リアジン)オキシ、2−ベンズイミダゾリル、2
−イミダゾリル、2−チアゾリル、2−ベンズチアゾリ
ル、2−フリルオキシ、2−チオフェニルオキシ、4−
ピリジルオキシ、3−イソオキサシリルオキシ、 2−オキソ−1−ピリジニル、 4−オキソ−1−ピリジニル、1−ベンズイミダゾリル
、 3H−1,2゜4−才キサジ
アゾリン−5−オキシ、アリールオキシ、アルコキシ、
アルキルチオ、アリールチオ、置換N−オキシ)または
ハロゲン原子が好ましい。
−数式(I)のAは芳香族アミン系現像薬と反応腰化学
結合を形成する基を表わし、低電子密度の原子を含む基
、例えば L−3i R′ を含有する。
結合を形成する基を表わし、低電子密度の原子を含む基
、例えば L−3i R′ を含有する。
Xがハロゲン原子であ
る場合はnは0を表わす。ここでLは単結合、ア
ルキレン基、−0−−S−−N−
R#
基、スルホニル基、スルフィニル基、オキシカルボニル
基、ホスホニル基、チオカルボニル基、アミノカルボニ
ル基、シリルオキシ基等)。
基、ホスホニル基、チオカルボニル基、アミノカルボニ
ル基、シリルオキシ基等)。
Ylは一般式(ff)のYlと同じ意味であり、Y、−
はY、と同じ意味を表わす。
はY、と同じ意味を表わす。
R′およびR′は同一でも異なってもよく、それぞれ−
L’−R,、を表わす。R#は水素原子、脂肪族基(例
えばメチル、イソブチル、t−ブチル、ビニル、ベンジ
ル、オクタデシル、シクロへ本’/jし) ητ2
七1左↓1(イfilテ lイア 、−一)し ピ
11 ジJレナフチル)、ヘテロ環基(例えばピペリ
ジニル、ピラニル、フラニル、クロマニル)、アシル基
(例えばアセチル、ベンゾイル)およびスルホニル基(
例えばメタンスルホニル、ベンゼンスルホニル)を表わ
す。
L’−R,、を表わす。R#は水素原子、脂肪族基(例
えばメチル、イソブチル、t−ブチル、ビニル、ベンジ
ル、オクタデシル、シクロへ本’/jし) ητ2
七1左↓1(イfilテ lイア 、−一)し ピ
11 ジJレナフチル)、ヘテロ環基(例えばピペリ
ジニル、ピラニル、フラニル、クロマニル)、アシル基
(例えばアセチル、ベンゾイル)およびスルホニル基(
例えばメタンスルホニル、ベンゼンスルホニル)を表わ
す。
L′、L′およびL’は一〇−−S−および−N−を表
わす。Llはさらに単結合を表わす。
わす。Llはさらに単結合を表わす。
R’
1
キレン−〇−で表わされる二価基が好ましい。
−数式(I)で表わされる化合物のうち、より好ましい
化合物は一般式(I−a)、(I−b)、(1−c)又
は(1−d)で表わされ、かつ、p−アニシジンとの二
次反応速度定数kg(80°C)がl X 10−’i
’/mol−sec 〜1 x 10−’i’/mol
・secの範囲で反応する化合物である。
化合物は一般式(I−a)、(I−b)、(1−c)又
は(1−d)で表わされ、かつ、p−アニシジンとの二
次反応速度定数kg(80°C)がl X 10−’i
’/mol−sec 〜1 x 10−’i’/mol
・secの範囲で反応する化合物である。
(I −a)
0
1
Rs+−L 1nk−C−0−Ar
(I−b)
t
(I
C)
(I
d)
式中、Rl +は一般式(I)のR1+と同じ意味を表
わす。L i n kは単結合および一〇−を表わす。
わす。L i n kは単結合および一〇−を表わす。
ArはRt+、R言霊およびBで定義したのと同じ意味
での芳香族基を表わす。ただし芳香族アミン系現像薬と
反応した結果放出されたものがハイドロキノン誘導体、
カテコール誘導体等、写真用還元剤として有用な基でな
い方が好ましい。Ra、RbおよびRcは同一でも異な
っていてもよく、それぞれ水素原子、Rt +、R■お
よびBで定義したのと同じ意味での脂肪族基、芳香族基
、ヘテロ環基を表わす。Ra、RbおよびRcはさらに
アルコキシ基、アリールオキシ基、ヘテロ環オキシ基、
アルキルチオ基、アリールチオ基、ヘテロ環チオ基、ア
ミノ基、アルキルアミノ基、アシル基、アミド基、スル
ホンアミド基、スルホニル基、アルコキシカルボニル基
、スルホ基、カルボキシル基、ヒドロキシ基、アシルオ
キシ基、ウレイド基、ウレタン基、カルバモイル基、お
よびスルファモイル基を表わす。ここでRaとRb又は
RbとRcが互いに結合して5〜7員環状のヘテロ環を
形成してもよく、このヘテロ環はさらに置換基で置換さ
れたり、スピロ環、ビシクロ環等を形成したり、芳香環
で縮環されてもよい。Zlおよびztは5〜7員ヘテロ
環を形成するのに必要な非金属原子群を表わし、このヘ
テロ環はさらに置換基で置換されたり、スピロ環、ビシ
クロ環等を形成したり、芳香環で縮環されてもよい。
での芳香族基を表わす。ただし芳香族アミン系現像薬と
反応した結果放出されたものがハイドロキノン誘導体、
カテコール誘導体等、写真用還元剤として有用な基でな
い方が好ましい。Ra、RbおよびRcは同一でも異な
っていてもよく、それぞれ水素原子、Rt +、R■お
よびBで定義したのと同じ意味での脂肪族基、芳香族基
、ヘテロ環基を表わす。Ra、RbおよびRcはさらに
アルコキシ基、アリールオキシ基、ヘテロ環オキシ基、
アルキルチオ基、アリールチオ基、ヘテロ環チオ基、ア
ミノ基、アルキルアミノ基、アシル基、アミド基、スル
ホンアミド基、スルホニル基、アルコキシカルボニル基
、スルホ基、カルボキシル基、ヒドロキシ基、アシルオ
キシ基、ウレイド基、ウレタン基、カルバモイル基、お
よびスルファモイル基を表わす。ここでRaとRb又は
RbとRcが互いに結合して5〜7員環状のヘテロ環を
形成してもよく、このヘテロ環はさらに置換基で置換さ
れたり、スピロ環、ビシクロ環等を形成したり、芳香環
で縮環されてもよい。Zlおよびztは5〜7員ヘテロ
環を形成するのに必要な非金属原子群を表わし、このヘ
テロ環はさらに置換基で置換されたり、スピロ環、ビシ
クロ環等を形成したり、芳香環で縮環されてもよい。
−数式(I−a)〜C1−d)のうち特に一般式(I−
a)においてp−アニンジンとの二次反応速度定数に*
(80°C)を1 x 10−’f/mol・5ec−
I X I O−’f/mol ・secの範囲に調節
するにはArが炭素環系芳香族基の場合、置換基で調節
できる。この時、RI Iの基の種類にもよるが、各置
換基のIlamme t tのσ値の総和が0.2以上
が好ましく、0.4以上がより好ましく、0. 6以上
だとさらに好ましい。
a)においてp−アニンジンとの二次反応速度定数に*
(80°C)を1 x 10−’f/mol・5ec−
I X I O−’f/mol ・secの範囲に調節
するにはArが炭素環系芳香族基の場合、置換基で調節
できる。この時、RI Iの基の種類にもよるが、各置
換基のIlamme t tのσ値の総和が0.2以上
が好ましく、0.4以上がより好ましく、0. 6以上
だとさらに好ましい。
一般式(1−a)〜0−d)で表わされる化合物を感光
材料製造時に添加する場合、該化合物はそれ自体の総炭
素数が13以上が好ましい。本発明の化合物は、本発明
の目的を達成する意味からも、現像処理時に分解するも
のは好ましくない。
材料製造時に添加する場合、該化合物はそれ自体の総炭
素数が13以上が好ましい。本発明の化合物は、本発明
の目的を達成する意味からも、現像処理時に分解するも
のは好ましくない。
−数式(n)のYlは酸素原子、イオウ原子、ここでR
,、SR□およびR2,は水素原子、脂肪族基(例えば
メチル、イソプロピル、【−ブチル、ビニル、ベンジル
、オクタデシル、シクロヘキシル)、芳香族基(例えば
フェニル、ピリジル、ナフチル)、ヘテロ環基(例えば
ピペリジル、ピラニル、フラニル、クロマニル)、アシ
ル基(例えばアセチル、ベンゾイル)、スルホニル基(
例えハメタンスルホニル、ベンゼンスルホニル)を表わ
し、RtsとR1,が互いに結合して環状構造となって
もよい。
,、SR□およびR2,は水素原子、脂肪族基(例えば
メチル、イソプロピル、【−ブチル、ビニル、ベンジル
、オクタデシル、シクロヘキシル)、芳香族基(例えば
フェニル、ピリジル、ナフチル)、ヘテロ環基(例えば
ピペリジル、ピラニル、フラニル、クロマニル)、アシ
ル基(例えばアセチル、ベンゾイル)、スルホニル基(
例えハメタンスルホニル、ベンゼンスルホニル)を表わ
し、RtsとR1,が互いに結合して環状構造となって
もよい。
一般式(I)および(n)で表わされる化合物のうち特
に好ましい化合物は一般式(I)である。
に好ましい化合物は一般式(I)である。
その中でもさらに好ましい化合物は一般式(1−a)又
は一般式(I−c)で表わされる化合物であり、特に一
般式(I−a)で表わされる化合物が好ましい。
は一般式(I−c)で表わされる化合物であり、特に一
般式(I−a)で表わされる化合物が好ましい。
−数式(III)のZは求核性の基または感光材料中で
分解して、求核性の基を放出する基を表わす。
分解して、求核性の基を放出する基を表わす。
例えば芳香族アミン現像薬の酸化体と直接化学結合する
原子が酸素原子、イオウ原子、窒素原子である求核性の
基(例えば、アミン化合物、アジド化合物、ヒドラジン
化合物、メルカプト化合物、スルフィド化合物、スルフ
ィン酸化合物、シアノ化合物、チオシアノ化合物、チオ
硫酸化合物、セレノ化合物、ハライド化合物、カルボキ
シ化合物、ヒドロキサム酸化合物、活性メチレン化合物
、フェノール化合物、窒素ヘテロ環化合物、等)が知ら
れている。
原子が酸素原子、イオウ原子、窒素原子である求核性の
基(例えば、アミン化合物、アジド化合物、ヒドラジン
化合物、メルカプト化合物、スルフィド化合物、スルフ
ィン酸化合物、シアノ化合物、チオシアノ化合物、チオ
硫酸化合物、セレノ化合物、ハライド化合物、カルボキ
シ化合物、ヒドロキサム酸化合物、活性メチレン化合物
、フェノール化合物、窒素ヘテロ環化合物、等)が知ら
れている。
一般式(III)の化合物の中でより好ましい化合物は
下記−数式(Ill−a)で表わすことができる。
下記−数式(Ill−a)で表わすことができる。
−数式(III−a)
式中、
R32゜
Mは無機(例えばLi、
Na。
1く 、
Ca。
Mg等)又は有機(例えばトリエチルアミン、メチルア
ミン、アンモニア等)の塩を形成する原子または原子団
および よび水素原子を表わす。
ミン、アンモニア等)の塩を形成する原子または原子団
および よび水素原子を表わす。
ここでR,、、およびR+ s aは同一でも異なって
もよく、それぞれ水素原子、脂肪族基、芳香族基または
ヘテロ環基を表わす。21%、とR56,が互いに結合
して5〜7員環を形成してもよい。R17゜RIIs
、Ri。、およびR12,は同一でも異なってもよく、
それぞれ水素原子、脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、
アシル基、アルコキシカルボニル基、スルホニル基、ウ
レイド基およびウレタン基を表わす。ただし、R87,
とR1−のうち少なくとも一方、およびR308とR1
1,のうちの少なくとも一方は水素原子である。R11
,およびR87,は水素原子、脂肪族基、芳香族基また
はヘテロ環基を表わす。Ro、はさらにアルキルアミノ
基、アリールアミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ
基、アシル基、アルコキシカルボニル基、およびアリー
ルオキシカルボニル基を表わす。ここでR171、Rl
a 、R+、aのうちの少なくとも2つの基が互いに結
合して5〜7員環を形成してもよく、またR !Is
、R*la 、R11mのうちの少なくとも2つの基が
互いに結合して5〜7員環を形成してもよい。R1,、
は水素原子、脂肪族基、芳香族基またはヘテロ環基を表
わし、R11,は水素原子、脂肪族基、芳香族基、ハロ
ゲン原子、アシルオキシ基またはスルホニル基を表わす
。R□、は水素原子または加水分解されうる基を表わす
。
もよく、それぞれ水素原子、脂肪族基、芳香族基または
ヘテロ環基を表わす。21%、とR56,が互いに結合
して5〜7員環を形成してもよい。R17゜RIIs
、Ri。、およびR12,は同一でも異なってもよく、
それぞれ水素原子、脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、
アシル基、アルコキシカルボニル基、スルホニル基、ウ
レイド基およびウレタン基を表わす。ただし、R87,
とR1−のうち少なくとも一方、およびR308とR1
1,のうちの少なくとも一方は水素原子である。R11
,およびR87,は水素原子、脂肪族基、芳香族基また
はヘテロ環基を表わす。Ro、はさらにアルキルアミノ
基、アリールアミノ基、アルコキシ基、アリールオキシ
基、アシル基、アルコキシカルボニル基、およびアリー
ルオキシカルボニル基を表わす。ここでR171、Rl
a 、R+、aのうちの少なくとも2つの基が互いに結
合して5〜7員環を形成してもよく、またR !Is
、R*la 、R11mのうちの少なくとも2つの基が
互いに結合して5〜7員環を形成してもよい。R1,、
は水素原子、脂肪族基、芳香族基またはヘテロ環基を表
わし、R11,は水素原子、脂肪族基、芳香族基、ハロ
ゲン原子、アシルオキシ基またはスルホニル基を表わす
。R□、は水素原子または加水分解されうる基を表わす
。
R30& 、R11a 、R1□、R41およびR14
゜は同一でも異なってもよく、それぞれ水素原子、脂肪
族基(例えばメチル、イソプロピル、t−ブチル、ビニ
ル、ベンジル、オクタデシル、シクロヘキシル)、芳香
族基(例えばフェニル、ピリジル、ナフチル)、ヘテロ
環基(例えばピペリジル、ピラニル、フラニル、クロマ
ニル)、ノ10ゲン原子(例えばクロル原子、ブロム原
子)、 5Rt=−、セチル、ベンゾイル)、アルコキ
シカルボニル基(例えばメトキシカルボニル、ブトキシ
カルボニル、シクロへキシルカルボニル、オクチルオキ
シカルボニル)、アリールオキシカルボニル基(例えば
、フェニルオキシカルボニル、ナフチルオキシカルボニ
ル)、スルホニル基(例えば、メタンスルボニル、ベン
ゼンスルホニル)、スルホンアミド基(例えば、メタン
スルホンアミド、ベンゼンスルホンアミド)、スルファ
モイル基、ウレイド基、ウレタン基、カルバモイル基、
スルホ基、カルボキシル基、ニトロ基、シアノ基、アル
コキシ基ル基(例えば、メトキサリル、イソブトキサリ
ル、オクチルオキサリル、ベンゾイルオキサリル)、ア
リールオキサリル基(例えば、フエノキサリル、ナフト
キサリル)、スルホニルオキシ基(例えば、メタンスル
ホニルオキシ、ベンゼンスR30,およびR2+8は同
一でも異なってもよく、それぞれ水素原子、脂肪族基、
芳香族基、アシル基およびスルホニル基を表わす、R□
、およびR! I aは同一でも異なってもよくそれぞ
れ水素原子、脂肪族基、芳香族基、アルコキシ基および
アリールオキシ基を表わす。
゜は同一でも異なってもよく、それぞれ水素原子、脂肪
族基(例えばメチル、イソプロピル、t−ブチル、ビニ
ル、ベンジル、オクタデシル、シクロヘキシル)、芳香
族基(例えばフェニル、ピリジル、ナフチル)、ヘテロ
環基(例えばピペリジル、ピラニル、フラニル、クロマ
ニル)、ノ10ゲン原子(例えばクロル原子、ブロム原
子)、 5Rt=−、セチル、ベンゾイル)、アルコキ
シカルボニル基(例えばメトキシカルボニル、ブトキシ
カルボニル、シクロへキシルカルボニル、オクチルオキ
シカルボニル)、アリールオキシカルボニル基(例えば
、フェニルオキシカルボニル、ナフチルオキシカルボニ
ル)、スルホニル基(例えば、メタンスルボニル、ベン
ゼンスルホニル)、スルホンアミド基(例えば、メタン
スルホンアミド、ベンゼンスルホンアミド)、スルファ
モイル基、ウレイド基、ウレタン基、カルバモイル基、
スルホ基、カルボキシル基、ニトロ基、シアノ基、アル
コキシ基ル基(例えば、メトキサリル、イソブトキサリ
ル、オクチルオキサリル、ベンゾイルオキサリル)、ア
リールオキサリル基(例えば、フエノキサリル、ナフト
キサリル)、スルホニルオキシ基(例えば、メタンスル
ホニルオキシ、ベンゼンスR30,およびR2+8は同
一でも異なってもよく、それぞれ水素原子、脂肪族基、
芳香族基、アシル基およびスルホニル基を表わす、R□
、およびR! I aは同一でも異なってもよくそれぞ
れ水素原子、脂肪族基、芳香族基、アルコキシ基および
アリールオキシ基を表わす。
このうち、−3O,M基に対し、ベンゼン置換基のIl
amme目のσ値の総和が0.5以上が本発明の効果の
点で好ましい。
amme目のσ値の総和が0.5以上が本発明の効果の
点で好ましい。
以下にこれらの化合物の代表例を示すが、これ
によって、
本発明に使用される化合物が限定され
るものではない。
(Ia−4)
(Ia−5)
(Ia−7)
(n)C+sI(、+1
(Ia−8)
(n)C
sHs+Br
(Ia−9)
(Ia−10)
(la−11)
(Ia−12)
(Ia−13)
C,I〜■。
(Ia−14)
I 3
(Ia−16)
(Ia−18)
(Ia−19)
(Ia−20)
(Ia−21)
(Ia−22)
(Ia−23)
(Ia−24)
l
(Ia−26)
CO,CH,CHC,HG(n)
覆
C,Hl
(Ia
27)
S O,CH。
(Ia−28)
CO*C*Hs
(Ia−29)
1
(Ia−30)
(Ia−31)
CO,C,Hl
(Ia−32)
C01CtI(s
(Ia−33)
NO。
(Ia−34)
(Ia−35)
N
(Ia−36)
COIC!I(S
(Ia
37)
(Ia−38)
(Ia
39)
I
(Ia−40)
I7
し!
し!
υ
(l a−41)
rσ
l1
(Ia−42)
(Ia
3)
(I[a−1)
(na−2)
(Il、a−3)
CI−12= CH−S O、−C
sl−13t(n)
(Ila−4)
(■a−5)
(lIIa
4)
(IL[a−5)
(llla−6)
(Il[a−7)
0 =P (OCsH+y(n))t
0C
sHs+(n)
t CaH+t
(llla−12)
(L[Ia−13)
(ll[a−14)
○
(l[[a−16)
(lI[a−17)
(nla−18)
(IL[a−19)
(l[Ia−20)
(lI[a−21)
(Il[a−22)
(llla−23)
(llla−25)
(lI[a−26)
1
(llla−28)
(llla−29)
(llla−30)
N a N 5
(Illa−31)
(llla
32)
(ll[a−33)
(llla−34)
O
(nla−35)
(LLIa−3(i)
COsC5−H−s(n)
(lIIa−41)
これらの化合物は特開昭62−143048号同[13
−115855号、同63−115866号、同(i3
−158545号、欧州公開特許第255722号に記
載の方法およびそれらに準じた方法で合成することがで
きる。
−115855号、同63−115866号、同(i3
−158545号、欧州公開特許第255722号に記
載の方法およびそれらに準じた方法で合成することがで
きる。
本発明の好ましい化合物は上記特許および特開昭62−
283338号、同(i2−229145号の明細書に
具体的に例示されている化合物をも含む。
283338号、同(i2−229145号の明細書に
具体的に例示されている化合物をも含む。
一般式(I)、(II)および(DI)で表わされる化
合物のうち、低分子量のものもしく番よ水へとけやすい
ものは処理液に添加し、現像処理の工程で感光材料中に
取り込ませてもよ(30好ましくG!感光材料を製造す
る段階で感光材料中の親水性コロイド層中に添加する方
法である。
合物のうち、低分子量のものもしく番よ水へとけやすい
ものは処理液に添加し、現像処理の工程で感光材料中に
取り込ませてもよ(30好ましくG!感光材料を製造す
る段階で感光材料中の親水性コロイド層中に添加する方
法である。
本発明の一般式(I)、(n)および(In)で表わさ
れる化合物は高沸点有機溶媒に溶けるものが好ましく・
本発明に使用される カプラー1モル当り好ましくは
lXl0−”ないし10モル、より好ましくは3X10
−”ないし5モルで添加される。これらの化合物はマゼ
ンタカプラーと共乳化するのが好ましい。
れる化合物は高沸点有機溶媒に溶けるものが好ましく・
本発明に使用される カプラー1モル当り好ましくは
lXl0−”ないし10モル、より好ましくは3X10
−”ないし5モルで添加される。これらの化合物はマゼ
ンタカプラーと共乳化するのが好ましい。
本発明に係る前記活性点を除いた置換可能な位置に、少
な(とも1つの電子吸引性の基および/または水素結合
性の基を有するピラゾロアゾール型シアンカプラーを更
に具体的に説明する。
な(とも1つの電子吸引性の基および/または水素結合
性の基を有するピラゾロアゾール型シアンカプラーを更
に具体的に説明する。
ピラゾロアゾール型シアンカプラーとは、ピラゾール環
にアゾール環(ベンゼン環等を縮合しているものも含む
)が縮合した縮合環、即ちピラゾロアゾール環を有する
シアンカプラーである。
にアゾール環(ベンゼン環等を縮合しているものも含む
)が縮合した縮合環、即ちピラゾロアゾール環を有する
シアンカプラーである。
ピラゾロアゾール環は、その活性点を除いた置換可能な
位置に少なくとも1つの電子吸引性の基および/または
水素結合性の基を有することにより、発色現像によって
シアン色素を形成するシアンカプラーとなる。
位置に少なくとも1つの電子吸引性の基および/または
水素結合性の基を有することにより、発色現像によって
シアン色素を形成するシアンカプラーとなる。
ピラゾロアゾール環の活性点を除いた置換可能な他の位
置には、他の任意の置換基を有していてもよい。
置には、他の任意の置換基を有していてもよい。
ピラゾロアゾール環の活性点とは、発色現像の結果形成
される発色現像主薬の酸化体との反応により離脱しつる
水素または置換基が結合している位置をいう。
される発色現像主薬の酸化体との反応により離脱しつる
水素または置換基が結合している位置をいう。
本発明の電子吸引性の基とは、ピラゾロアゾール型シア
ンカプラーが、現像主薬酸化体と反応し、メタノール中
に溶解して測定した時+Hg’Q5〜700nmの間に
吸収極大を有する色素を形成するような強さの電子吸引
力を持つ置換基を意味している。
ンカプラーが、現像主薬酸化体と反応し、メタノール中
に溶解して測定した時+Hg’Q5〜700nmの間に
吸収極大を有する色素を形成するような強さの電子吸引
力を持つ置換基を意味している。
電子吸引性基は各々単独で上記した電子吸引力を有して
いてもよいし、また、共同して上記の電子吸引力を有し
ていてもよい。
いてもよいし、また、共同して上記の電子吸引力を有し
ていてもよい。
本発明に係る電子吸引性基とは、好ましくはHamme
ttによって定義された置換基定数δpが、十0.20
以上の置換基であり、具体的には、スルホニル、スルフ
ィニル、スルホニルオキシ、スルファモイル、ホスホリ
ル、カルバモイル、アシル、アシルオキシ、オキシカル
ボニル、カルボキシル、シアノ、ニトロ、ハロゲン化ア
ルコキシ、ハロゲン化アリールオキシ、ピロリル、テト
ラゾリル等の多基およびハロゲン原子等が挙げられる。
ttによって定義された置換基定数δpが、十0.20
以上の置換基であり、具体的には、スルホニル、スルフ
ィニル、スルホニルオキシ、スルファモイル、ホスホリ
ル、カルバモイル、アシル、アシルオキシ、オキシカル
ボニル、カルボキシル、シアノ、ニトロ、ハロゲン化ア
ルコキシ、ハロゲン化アリールオキシ、ピロリル、テト
ラゾリル等の多基およびハロゲン原子等が挙げられる。
スルホニル基としては、アルキルスルホニル、アリール
スルホニル、また、ハロゲン化アルキルスルホニル、ハ
ロゲン化アリールスルホニル等の基が挙げられる。
スルホニル、また、ハロゲン化アルキルスルホニル、ハ
ロゲン化アリールスルホニル等の基が挙げられる。
スルフィニル基としては、アルキルスルフィニル、アリ
ールスルフィニル等の基が挙げられる。
ールスルフィニル等の基が挙げられる。
スルホニルオキシ基としては、アルキルスルホニルオキ
シ、アリールスルホニルオキシ等の基が挙げられる。
シ、アリールスルホニルオキシ等の基が挙げられる。
スルファモイル基としては、N、N−ジアルキルスルフ
ァモイル、N、N−ジアリールスルファモイル、N−ア
ルキル−N−アリールスルファモイル等の基が挙げられ
る。
ァモイル、N、N−ジアリールスルファモイル、N−ア
ルキル−N−アリールスルファモイル等の基が挙げられ
る。
ホスホリル基としては、アルコキシホスホリル、アリー
ルオキシホスホリル、アルキルホスホリル、アリールホ
スホリル等の基が挙げられる。
ルオキシホスホリル、アルキルホスホリル、アリールホ
スホリル等の基が挙げられる。
カルバモイル基としては、N、N−ジアルキルカルバモ
イル、N、N−ジアリールカルバモイル、N−アルキル
−N−アリールカルバモイル等の基が挙げられる。
イル、N、N−ジアリールカルバモイル、N−アルキル
−N−アリールカルバモイル等の基が挙げられる。
アシル基としては、アルキルカルボニル、アリールカル
ボニル等の基が挙げられる。
ボニル等の基が挙げられる。
アシルオキシ基としては、アルキルカルボニルオキシ等
が好ましい。
が好ましい。
オキシカルボニル基としては、アルコキシカルボニル、
アリールオキシカルボニル等の基が挙げられる。
アリールオキシカルボニル等の基が挙げられる。
ハロゲン化アルコキシ基としては、α−ハロゲン化アル
コキシ基が好ましい。
コキシ基が好ましい。
ハロゲン化アリールオキシ基としては、テトラフルオロ
アリールオキシ、ペンタフルオロアリールオキシ等の多
基が好ましい。
アリールオキシ、ペンタフルオロアリールオキシ等の多
基が好ましい。
ピロリル基としては、1−ピロリル等の基が挙げられる
。
。
テトラゾリル基どしては、1−テトラゾリル等の基が挙
げられる。
げられる。
上記置換基の他に、トリフルオロメチル基、ヘプタフル
オロイソプロピル基、ノニルフルオロ(1)ブチル基や
、テトラフルオロアリール基、ペンタフルオロアリール
基なども好ましく用いられる。
オロイソプロピル基、ノニルフルオロ(1)ブチル基や
、テトラフルオロアリール基、ペンタフルオロアリール
基なども好ましく用いられる。
本発明の水素結合性の基とは、ピラゾロアゾール環上の
窒素原子との間に、該ピラゾロアゾール型シアンカプラ
ーが、現像主薬酸化体と反応し、メタノール中に溶解し
て測定した時に580〜700nmの間に吸収極大を有
する色素を形成するような強さの水素結合を形成するこ
とのできる水素原子を有する基をいう。
窒素原子との間に、該ピラゾロアゾール型シアンカプラ
ーが、現像主薬酸化体と反応し、メタノール中に溶解し
て測定した時に580〜700nmの間に吸収極大を有
する色素を形成するような強さの水素結合を形成するこ
とのできる水素原子を有する基をいう。
該水素原子とピラゾロアゾール環上の窒素原子との間に
強い水素結合を形成させることによって、カプラーは、
発色現像により形成される色素がシアン色素となるシア
ンカプラーとなる。
強い水素結合を形成させることによって、カプラーは、
発色現像により形成される色素がシアン色素となるシア
ンカプラーとなる。
ピラゾロアゾール環上の窒素原子との間に上記水素結合
を形成できる水素原子を有する置換基の代表例として、
次の式で表される置換基を挙げることができる。
を形成できる水素原子を有する置換基の代表例として、
次の式で表される置換基を挙げることができる。
(1)
Rb
(2)
(3)
(4)
Rb
(5)
Ra
■
−C−N HS ORd
Rb
(6)
Ra
−C−N HCORd
Rb
(7)
(式中、Ra%Rb1Rc%RdおよびReは水素原子
または置換基を、Rfは置換基を表す。
または置換基を、Rfは置換基を表す。
βは0またはlを表し、nはO〜4の整数を表す、nが
2以上の場合、それぞれのRfは同じでも異なっていて
もよい、) 上記式において、Ra、RbおよびRdとして好ましい
ものは、水素原子、アルキル基、アリール基、複素環残
基等であり、Rcとして好ましいものは、水素原子、ア
ルキル基、アリール基、複素環残基およびアルキル基や
アリール基等で置換されていてもよいスルホニル基、ス
ルフィニル基等であるeReとして好ましいものは、水
素原子、アルキル基、アリール基、複素環残基およびア
ルキル基やアリール基等で置換されていてもよいスルホ
ニル基、スルフィニル基およびカルボニル基等であるが
、特に好ましいものは、アルキル基やアリール基等で置
換されていてもよいスルボニル基、スルフィニル基およ
びカルボニル基である。Rfが表す置換基としては特に
制限はない。
2以上の場合、それぞれのRfは同じでも異なっていて
もよい、) 上記式において、Ra、RbおよびRdとして好ましい
ものは、水素原子、アルキル基、アリール基、複素環残
基等であり、Rcとして好ましいものは、水素原子、ア
ルキル基、アリール基、複素環残基およびアルキル基や
アリール基等で置換されていてもよいスルホニル基、ス
ルフィニル基等であるeReとして好ましいものは、水
素原子、アルキル基、アリール基、複素環残基およびア
ルキル基やアリール基等で置換されていてもよいスルホ
ニル基、スルフィニル基およびカルボニル基等であるが
、特に好ましいものは、アルキル基やアリール基等で置
換されていてもよいスルボニル基、スルフィニル基およ
びカルボニル基である。Rfが表す置換基としては特に
制限はない。
上記のうち、本発明で用いられる水素結合性の基として
特に好ましいものは、上記の式(1)、(2)、(3)
および(7)で表されるものであるが、その中でも更に
好ましいものは、S Os N HRc 、 −S O
N HRc 。
特に好ましいものは、上記の式(1)、(2)、(3)
および(7)で表されるものであるが、その中でも更に
好ましいものは、S Os N HRc 、 −S O
N HRc 。
−CONHRcおよび
である。
上記水素結合性の基は、長鎖炭化水素基やポリマー残基
などの耐拡散性の置換基を含んでいてもよい。
などの耐拡散性の置換基を含んでいてもよい。
ピラゾロアゾール型シアンカプラーとは、ピラゾール環
にアゾール環が縮合したものであり、具体的には、好ま
しくは、下記の一般式「−工〕で表わすことができる。
にアゾール環が縮合したものであり、具体的には、好ま
しくは、下記の一般式「−工〕で表わすことができる。
一数式EC−I ]
(式中、R8は水素原子または置換基を表し、R1はZ
で示される非金属原子群の炭素原子に結合している置換
基を表すsR+およびR2のうちの少なくとも1つは電
子吸引基または水素結合性の基から選ばれた基である。
で示される非金属原子群の炭素原子に結合している置換
基を表すsR+およびR2のうちの少なくとも1つは電
子吸引基または水素結合性の基から選ばれた基である。
nは置換基R2の数を示す。
Xは水素原子または発色現像主薬の酸化体との反応によ
り離脱しつる置換基を表す。
り離脱しつる置換基を表す。
Zはベンゼン環等が縮合してもよいアゾール環を形成す
るに必要な非金属原子群を表す、)上記R8およびR2
が表す置換基のうち、電子吸引基および水素結合性の基
以外の置換基としては種々のものを挙げることができ、
特に制限はないが、代表的には、アルキル、アリール、
−アとリノ、アシルアミノ、スルホンアミド、アルキル
チオ、アリールチオ、アルケニル、シクロアルキル、シ
クロアルケニル、アルキニル、複素環、アルコキシ、ア
リールオキシ、複素環オキシ、シロキシ、アミノ、アル
キルアミノ、イミド、ウレイド、スルファモイルアミノ
、アルコキシカルボニルアミノ、アリールオキシカルボ
ニルアミノ、アルコキシカルボニル、アリールオキシカ
ルボニル、複素環チオ、チオウレイド、ヒドロキシおよ
びメルカプトの多基、ならびにスピロ化合物残基、有橋
炭化水素化合物残基等が挙げられる。
るに必要な非金属原子群を表す、)上記R8およびR2
が表す置換基のうち、電子吸引基および水素結合性の基
以外の置換基としては種々のものを挙げることができ、
特に制限はないが、代表的には、アルキル、アリール、
−アとリノ、アシルアミノ、スルホンアミド、アルキル
チオ、アリールチオ、アルケニル、シクロアルキル、シ
クロアルケニル、アルキニル、複素環、アルコキシ、ア
リールオキシ、複素環オキシ、シロキシ、アミノ、アル
キルアミノ、イミド、ウレイド、スルファモイルアミノ
、アルコキシカルボニルアミノ、アリールオキシカルボ
ニルアミノ、アルコキシカルボニル、アリールオキシカ
ルボニル、複素環チオ、チオウレイド、ヒドロキシおよ
びメルカプトの多基、ならびにスピロ化合物残基、有橋
炭化水素化合物残基等が挙げられる。
上記アルキル基としては、炭素数1〜32のものが好ま
しく、直鎖でも分岐でもよい。
しく、直鎖でも分岐でもよい。
アリール基としては、フェニル基が好ましい。
アシルアミノ基としては、アルキルカルボニルアミノ基
、アリールカルボニルアミノ基等が挙げられる。
、アリールカルボニルアミノ基等が挙げられる。
スルホンアミド基としては、アルキルスルホニルアミノ
基、アリールスルホニルアミノ基等が挙げられる。
基、アリールスルホニルアミノ基等が挙げられる。
アルキルチオ基、アリールチオ基におけるアルキル成分
、アリール成分は上記のアルキル基、アリール基が挙げ
られる。
、アリール成分は上記のアルキル基、アリール基が挙げ
られる。
アルケニル基としては、炭素数2〜32のもの、シクロ
アルキル基としては炭素数3〜12、特に5〜7のもの
が好ましく、アルケニル基は直鎖でも分岐でもよい。
アルキル基としては炭素数3〜12、特に5〜7のもの
が好ましく、アルケニル基は直鎖でも分岐でもよい。
シクロアルケニル基としては、炭素数3〜12、特に5
〜7のものが好ましい。
〜7のものが好ましい。
ウレイド基としてはアルキルウレイド基、アリールうレ
イド基等; スルファモイルアミノ基としてはアルキルスルファモイ
ルアミノ基、アリールスルファモイルアミノ基等; 複素環基としては5〜7員のものが好ましく、具体的に
は、2−フリル基、2−チエニル基、2−ピリミジニル
基、2−ベンゾチアゾリル基等;複素環オキシ基として
は5〜7員の複素環を有するものが好ましく、例えば3
,4,5.6−チトラヒド゛ロビラニルー2−オキシ基
、l−ブ至ニルテトラゾールー5−オキシ基等; 複素環チオ基としては、5〜7員の複素環チオ基が好ま
しく、例えば2−ピリジルチオ基、2−ペンゾチアゾリ
ルチオ基、2.4−ジフェノキシ−1,3,5−)リア
ゾール−6一チオ基等:シロキシ基としてはトリメチル
シロキシ基、トリエチルシロキシ基、ジメチルブチルシ
ロキシ基等: イミド基としてはコハク酸イミド基、3−ヘプタデシル
コハク酸イミド基、フタルイミド基、グルタルイミド基
等; スピロ化合物残基としてはスピロ[3,3]ヘプタン−
1−イル等; 有橋炭化水素化合物残基としてはビシクロ[2,2,1
1へブタン−1−イル、トリシクロ[3,ml 1.
1”・?1デカンー1−イル、7゜7ジメチルービシク
ロ[2,2,11へブタンーl−イル等が挙げられる。
イド基等; スルファモイルアミノ基としてはアルキルスルファモイ
ルアミノ基、アリールスルファモイルアミノ基等; 複素環基としては5〜7員のものが好ましく、具体的に
は、2−フリル基、2−チエニル基、2−ピリミジニル
基、2−ベンゾチアゾリル基等;複素環オキシ基として
は5〜7員の複素環を有するものが好ましく、例えば3
,4,5.6−チトラヒド゛ロビラニルー2−オキシ基
、l−ブ至ニルテトラゾールー5−オキシ基等; 複素環チオ基としては、5〜7員の複素環チオ基が好ま
しく、例えば2−ピリジルチオ基、2−ペンゾチアゾリ
ルチオ基、2.4−ジフェノキシ−1,3,5−)リア
ゾール−6一チオ基等:シロキシ基としてはトリメチル
シロキシ基、トリエチルシロキシ基、ジメチルブチルシ
ロキシ基等: イミド基としてはコハク酸イミド基、3−ヘプタデシル
コハク酸イミド基、フタルイミド基、グルタルイミド基
等; スピロ化合物残基としてはスピロ[3,3]ヘプタン−
1−イル等; 有橋炭化水素化合物残基としてはビシクロ[2,2,1
1へブタン−1−イル、トリシクロ[3,ml 1.
1”・?1デカンー1−イル、7゜7ジメチルービシク
ロ[2,2,11へブタンーl−イル等が挙げられる。
これらの基は、さらに長鎖炭化水素基やポリマー残基等
の耐拡散性基などの置換基を含んでいてもよい。
の耐拡散性基などの置換基を含んでいてもよい。
一般式[I]において、Xの表す発色現像主薬の酸化体
との反応により離脱しつる基としては、例えばハロゲン
原子(塩素原子、臭素原子、弗素原子等)及びアルコキ
シ、アリールオキシ、複素環オキシ、アシルオキシ、ス
ルホニルオキシ、アルコキシカルボニルオキシ、アリー
ルオキシカルボニル、アルキルオキザリルオキシ、アル
コキシオキザリルオキシ、アルキルチオ、アリールチオ
、複素環チオ、アルキルオキシチオカルボニルチオ、ア
シルアミノ、スルホジアミド、N原子で結合した含窒素
複素環、アルキルオキシカルボニルアミノ、アリールオ
キシカルボニルアミノ、カルボキシル、 (R1′およびRz’は前記R,およびR2と同義であ
り、RgおよびRhは水素原子、アルキル基、アリール
基または複素環基を表し、Z は前記Zと同義である。
との反応により離脱しつる基としては、例えばハロゲン
原子(塩素原子、臭素原子、弗素原子等)及びアルコキ
シ、アリールオキシ、複素環オキシ、アシルオキシ、ス
ルホニルオキシ、アルコキシカルボニルオキシ、アリー
ルオキシカルボニル、アルキルオキザリルオキシ、アル
コキシオキザリルオキシ、アルキルチオ、アリールチオ
、複素環チオ、アルキルオキシチオカルボニルチオ、ア
シルアミノ、スルホジアミド、N原子で結合した含窒素
複素環、アルキルオキシカルボニルアミノ、アリールオ
キシカルボニルアミノ、カルボキシル、 (R1′およびRz’は前記R,およびR2と同義であ
り、RgおよびRhは水素原子、アルキル基、アリール
基または複素環基を表し、Z は前記Zと同義である。
)等の多基が挙げられるが、好ましくはハロゲン原子で
ある。これらのうちXで表される特に好ましいものは、
水素原子および塩素原子である。
ある。これらのうちXで表される特に好ましいものは、
水素原子および塩素原子である。
一般式LI ]において、Zにより形成される含窒素複
素環としては、ピラゾール環、イミダゾール環、ベンズ
イミダゾール環、トリアゾール環またはテトラゾール環
等が挙げられる。
素環としては、ピラゾール環、イミダゾール環、ベンズ
イミダゾール環、トリアゾール環またはテトラゾール環
等が挙げられる。
−能代t−I ]で表される化合物のうち、R1および
R2の少な(とも1つが電子吸引性基であるものを更に
具体的に記すと下記−能代【■α]〜〔■α〕により表
される。
R2の少な(とも1つが電子吸引性基であるものを更に
具体的に記すと下記−能代【■α]〜〔■α〕により表
される。
一般式−[■α]
一般式[■α]
一般式[IVα]
N□丙−Y
一般式〔■4〕
一般式〔■σ〕
能代〔■d〕
上記−能代において、
〔■α〕中、R+4およびRi(のうちの少な(とも1
つ、 〔■α〕中、R□およびR4,のうちの少なくとも1つ
、 [IVal中、RI(% RSKおよび、R、(]うち
の少なくとも1つ、 〔■α〕中、R+(、F(tzおよびRs(のうちの少
なくとも1つ、 (vrα〕中、R11およびR91rのうちの少な(と
も1つ、 〔■α〕中、R1む 〔■α〕中、R1(およびRtoイ、のうちの少なくと
も1つ、 は電子吸引性の基である。
つ、 〔■α〕中、R□およびR4,のうちの少なくとも1つ
、 [IVal中、RI(% RSKおよび、R、(]うち
の少なくとも1つ、 〔■α〕中、R+(、F(tzおよびRs(のうちの少
なくとも1つ、 (vrα〕中、R11およびR91rのうちの少な(と
も1つ、 〔■α〕中、R1む 〔■α〕中、R1(およびRtoイ、のうちの少なくと
も1つ、 は電子吸引性の基である。
Xは一般式(c−r )におけるXと同義であり、pは
O〜4の整数を表す。Yは水素原子または置換基を表し
、Yが表す置換基の好ましいものは、例えば、本発明の
化合物が現像主薬酸化体と反応する以前に該シアンカプ
ラーから離脱するものであって、例えば、特開昭61−
228444号等に記載されているような、アルカリ条
件下で離脱しつる基や、特開昭56−133734号等
に記載されているような、現像主薬酸化体との反応によ
りカップリング・オフする置換基等を挙げることができ
る。好ましいYは水素原子である。
O〜4の整数を表す。Yは水素原子または置換基を表し
、Yが表す置換基の好ましいものは、例えば、本発明の
化合物が現像主薬酸化体と反応する以前に該シアンカプ
ラーから離脱するものであって、例えば、特開昭61−
228444号等に記載されているような、アルカリ条
件下で離脱しつる基や、特開昭56−133734号等
に記載されているような、現像主薬酸化体との反応によ
りカップリング・オフする置換基等を挙げることができ
る。好ましいYは水素原子である。
また、−能代〔■α〕〜〔■α〕において、R1,〜R
3゜1のうち、電子吸引性基でない置換基としては、特
に制限はない、具体的には一般式(C,■]において、
R3またはR2が、電子吸引性基または水素結合性の基
以外である場合に、R1またはR2が表す置換基として
述べたもの、あるいは、前述の水素結合性の基として述
べたものが挙げられろ。
3゜1のうち、電子吸引性基でない置換基としては、特
に制限はない、具体的には一般式(C,■]において、
R3またはR2が、電子吸引性基または水素結合性の基
以外である場合に、R1またはR2が表す置換基として
述べたもの、あるいは、前述の水素結合性の基として述
べたものが挙げられろ。
本発明に係る、電子吸引性基を有するシアンカプラーは
、特願昭62−47323号、同62−53417号、
同62−62162号、同62−53418号、同62
−62163号、同62−48895号、同62−99
950号等の各明細書に記載されている方法に従って容
易に合成することができる。
、特願昭62−47323号、同62−53417号、
同62−62162号、同62−53418号、同62
−62163号、同62−48895号、同62−99
950号等の各明細書に記載されている方法に従って容
易に合成することができる。
一般式〔ヒ〕で表される化合物のうち、R1およびR,
の少なくとも1つが水素結合雅め基であるものを更に具
体的に記すと下記−能代[■β〕〜〔■β〕により表さ
れる。
の少なくとも1つが水素結合雅め基であるものを更に具
体的に記すと下記−能代[■β〕〜〔■β〕により表さ
れる。
−能代〔■β〕
一般式〔■β〕
一般式〔■β〕
一般式〔Vβ〕
−数式〔■β〕
一般式〔■β〕
一般式〔■β〕
RI3/
上記−数式〔■β]〜〔■β〕において、Xは前記−数
式[I]におけるXと同義である。
式[I]におけるXと同義である。
−数式〔■β〕、〔■β〕、〔■β〕および〔■β〕に
おけるR、)。
おけるR、)。
一般式〔■β〕におけるR1.およびR4jのうちの少
なくとも1つ、 一般式[IVβ]におけるRIAおよびR,のうちの少
なくとも1つ、 一般式【■β〕におけるR1.およびRIoJのうちの
少なくとも1つ、 は水素結合性の基である。
なくとも1つ、 一般式[IVβ]におけるRIAおよびR,のうちの少
なくとも1つ、 一般式【■β〕におけるR1.およびRIoJのうちの
少なくとも1つ、 は水素結合性の基である。
一般式〔■β〕〜〔■β〕におけるRap〜Rl m)
のうち、水素結合性の基でない置換基としては、特に制
限はない、具体的には一般式[I]において、R,また
はR2が、電子吸引性基または水素結合性の基以外であ
る場合に、R,またはR2が表す置換基として述べたも
の、あるいは、前述の電子吸引性基として述べたものが
挙げられる。
のうち、水素結合性の基でない置換基としては、特に制
限はない、具体的には一般式[I]において、R,また
はR2が、電子吸引性基または水素結合性の基以外であ
る場合に、R,またはR2が表す置換基として述べたも
の、あるいは、前述の電子吸引性基として述べたものが
挙げられる。
一般式〔■β〕〜(■β]におけるYは、−数式〔■α
〕〜〔■α〕におけるYと同義である。
〕〜〔■α〕におけるYと同義である。
本発明に係る水素結合性の基を有するシアンカプラーは
、特願昭62−85510号、同12−゛85511号
、同62−114838号、同62−115946号お
よび同62−184554号等の各明細書に記載されて
いる方法に従って容易に合成することができる。
、特願昭62−85510号、同12−゛85511号
、同62−114838号、同62−115946号お
よび同62−184554号等の各明細書に記載されて
いる方法に従って容易に合成することができる。
本発明のカプラーは、通常ハロゲン化銀1モル当り、l
Xl0−”モル−1モル、好ましくはl×1O−2モル
−8X10−’モルの範囲で用いることができる。
Xl0−”モル−1モル、好ましくはl×1O−2モル
−8X10−’モルの範囲で用いることができる。
また、本発明のカプラーは他の種類のシアンカプラーと
併用することもできる。
併用することもできる。
本発明のシアンカプラーには、通常のシアン色素形成カ
プラーにおいて用いられる方法および技術が同様に適用
できる。典型的には、本発明のシアンカプラーをハロゲ
ン化銀乳剤に配合し、この乳剤を支持体上に塗布して本
発明のカラー感光材料を形成する。
プラーにおいて用いられる方法および技術が同様に適用
できる。典型的には、本発明のシアンカプラーをハロゲ
ン化銀乳剤に配合し、この乳剤を支持体上に塗布して本
発明のカラー感光材料を形成する。
以下に、本発明に係るピラゾロアゾール型シアンカプラ
ーの代表的具体例を示す。
ーの代表的具体例を示す。
−1
C−2
Cooll。
−7−
■
−9
−10
−12
■
−13
−16
C−17
C−18
−19
−20
−21
■□パ□パ
−22
−23
103
* tc6H++
−26
−27
M
−28
−29
パ□H□バ
−32
I
■
−33
■
−34
■
nrl)U2L;tel′l:+t
C−35
C−37
瞥
11822
−39
−41
−42
ceLt
−43
−45
−46
−47
−48
−49
−51
C−52
C−53
−54
5
N −N□ハ■
−56
−59
−61
−62
−63
−64
■
5O2NHCIIH23
5,02NHCI 2)+25
C−69
CF3I”1171tl
−72
−76−
7
0
C−91
CIIH23
94
5
に2)13
C−Zo。
C−101
−102
本発明で用いられる、ジフェニルイミダゾール型シアン
カプラーについて説明する。
カプラーについて説明する。
上記シアンカプラーは下記−能代αI)−1’または一
般式C(Illで表すことができる。
般式C(Illで表すことができる。
能代 〔刈〕
一般式
%式%]
能代[XI]に於いて、RoおよびR1□でそれぞれ表
されるベンゼン環に置換しつる基とじては、ハロゲン原
子、アルキル基、アルコキシ基、カルバモイル基(例え
ばアルキルカルバモイル基、アリールカルバモイル基等
)、スルフチモイル基(例えばアルキルスルファモイル
基、アリールスルファモイル基等)、アルコキシカルボ
ニル基、ウレイド基(例えばアルキルウレイド基、アリ
ールウレイド基等)、カルボキシル基、シアノ基、ニト
ロ基等が挙げられる。
されるベンゼン環に置換しつる基とじては、ハロゲン原
子、アルキル基、アルコキシ基、カルバモイル基(例え
ばアルキルカルバモイル基、アリールカルバモイル基等
)、スルフチモイル基(例えばアルキルスルファモイル
基、アリールスルファモイル基等)、アルコキシカルボ
ニル基、ウレイド基(例えばアルキルウレイド基、アリ
ールウレイド基等)、カルボキシル基、シアノ基、ニト
ロ基等が挙げられる。
但し、R++およびR+zの少な(とも一つはバラスト
基を有しており、バラスト基としてはハロゲン化銀乳剤
層中でカプラーを流出しない程度に不動化するものであ
ればよく、例えばR,、R,□およびXの炭素原子数の
合計が8以上、好ましくは8〜’−50のアルキル基、
アルケニル基、アリール基等である。またバラスト基に
代えてポリマーとつないでもよい。mおよびnはそれぞ
れO〜5の整数を表すが、mおよびnが同時にOである
ことはない。またm、nが各々2以上の時、R11’
+ R+’xは各々同一であっても異なっていてもよい
。
基を有しており、バラスト基としてはハロゲン化銀乳剤
層中でカプラーを流出しない程度に不動化するものであ
ればよく、例えばR,、R,□およびXの炭素原子数の
合計が8以上、好ましくは8〜’−50のアルキル基、
アルケニル基、アリール基等である。またバラスト基に
代えてポリマーとつないでもよい。mおよびnはそれぞ
れO〜5の整数を表すが、mおよびnが同時にOである
ことはない。またm、nが各々2以上の時、R11’
+ R+’xは各々同一であっても異なっていてもよい
。
また、さらにR11およびR12の少な(とも一つは−
NHCOR,,、−NHCONR,、、−NHR13、
−OH、−NHCOOPsxR,4 −NH5O12R4、および−NH3O□NR,、(R
,3、R,、は水素R。
NHCOR,,、−NHCONR,、、−NHR13、
−OH、−NHCOOPsxR,4 −NH5O12R4、および−NH3O□NR,、(R
,3、R,、は水素R。
原子、アルキル基またはアリール基を表す。)の少なく
とも一つの基を有し、特に母核のベンゼン環に直接結合
する一NHCOR,,、−NHR,、、−0H1R24
R14 ”’NH30+J+x基を有していることが好ましい。
とも一つの基を有し、特に母核のベンゼン環に直接結合
する一NHCOR,,、−NHR,、、−0H1R24
R14 ”’NH30+J+x基を有していることが好ましい。
R13、R14で表される多基は置換基を有するものも
含まれる。
含まれる。
Xで表される発色現像主薬の酸化体とのカップリング反
応により離脱しうる基としては、へロゲ1ff &。
応により離脱しうる基としては、へロゲ1ff &。
等が挙げられるが、好ましくはハロゲン原子であり、中
でも塩素原子が好ましい。R,Sはアルキル基、アリー
ル基または複素環基を表わす。
でも塩素原子が好ましい。R,Sはアルキル基、アリー
ル基または複素環基を表わす。
1
/
また−N 基において、FitsとR+sが結合\
R+s
して複素環を形成してもよい。
次に前記−数式111]ニオイテ、R11、R12、X
、mは一般式[XI ]のそれと同じであり、nはO〜
4の整数を表す。
、mは一般式[XI ]のそれと同じであり、nはO〜
4の整数を表す。
Aは、−NHCOR,、、−NHCONR,、、l4
NHCOOR,−’、 NH302NRu基、−NH
3O,NR,、、−NHR,、基及び−OH基14 の少な(とも一つである。
3O,NR,、、−NHR,、基及び−OH基14 の少な(とも一つである。
(R,、、R,、は水素原子、アルキル基又はアリール
基を表す。) 次に本発明のジフェニルイミダゾールシアンカプラー(
以下、本発明のシアンカプラーとし1う。)の代表的具
体例を示す。
基を表す。) 次に本発明のジフェニルイミダゾールシアンカプラー(
以下、本発明のシアンカプラーとし1う。)の代表的具
体例を示す。
本発明の感光材料の少なくとも1つの感光層(好ましく
は三種の感光層)におけるハロゲン化銀粒子のへロゲン
組成は、好ましくはハロゲン化銀粒子を構成する全ハロ
ゲン化銀の95モル%以上(より好ましくは98モル%
以上)が塩化銀であるハロゲン化銀てあり、実質的にヨ
ウ化銀を含まない塩臭化銀であることがより好ましい、
ここで実質的にヨウ化銀を含まないとは、ヨウ化銀含有
率が1.0モル%以下のことである。
は三種の感光層)におけるハロゲン化銀粒子のへロゲン
組成は、好ましくはハロゲン化銀粒子を構成する全ハロ
ゲン化銀の95モル%以上(より好ましくは98モル%
以上)が塩化銀であるハロゲン化銀てあり、実質的にヨ
ウ化銀を含まない塩臭化銀であることがより好ましい、
ここで実質的にヨウ化銀を含まないとは、ヨウ化銀含有
率が1.0モル%以下のことである。
また、前記の塩化銀含有率は、ひとつのハロゲン化銀乳
剤中のハロゲン化銀に関して各粒子中の塩化銀の割合を
平均したものを意味する。
剤中のハロゲン化銀に関して各粒子中の塩化銀の割合を
平均したものを意味する。
更に本発明に係わるハロゲン化銀粒子は、臭化銀含有率
において好ましくは、少なくとも10モル%を越え70
モル%未満の臭化銀局在相を有することが好ましい、ま
た局在相は粒子内部あるいは表面において、ハロゲン化
銀粒子をとり囲むような層状構造をなしても、あるいは
不連続に孤立した構造を有していても良い、臭化銀局在
相の配置の好ましい一つの具体例としては、ハロゲン化
銀粒子表面に臭化銀含有率において少なくとも10モル
%、更に好ましくは20モル%を越える局在相が局所的
にエピタキシャル成長したものである。
において好ましくは、少なくとも10モル%を越え70
モル%未満の臭化銀局在相を有することが好ましい、ま
た局在相は粒子内部あるいは表面において、ハロゲン化
銀粒子をとり囲むような層状構造をなしても、あるいは
不連続に孤立した構造を有していても良い、臭化銀局在
相の配置の好ましい一つの具体例としては、ハロゲン化
銀粒子表面に臭化銀含有率において少なくとも10モル
%、更に好ましくは20モル%を越える局在相が局所的
にエピタキシャル成長したものである。
該局在相の臭化銀含有率は20モル%を越えるのが好ま
しいが、臭化銀含有率が高すぎると感光材料に圧力が加
えられた場合に減感を引き起こしたり、処理液の組成の
変動によって感度、階調が大きく変化してしまう等の写
真感光材料にとって好ましくない特性が付与されてしま
う場合がある。
しいが、臭化銀含有率が高すぎると感光材料に圧力が加
えられた場合に減感を引き起こしたり、処理液の組成の
変動によって感度、階調が大きく変化してしまう等の写
真感光材料にとって好ましくない特性が付与されてしま
う場合がある。
該局在相の臭化銀含有率はこれらの点を考慮にいれて、
20〜60モル%の範囲が好ましく、30〜50モル%
の範囲が最も好ましい、該局在相を構成するその他のハ
ロゲン化銀は塩化銀が好ましい、該局、在相の臭化銀含
有率は、X線回折法(例えば、「日本化学会罎、新実験
化学講座6、構造解析J丸善、に記載されている)ある
いはXPS法(例えば、「表面分析、−1MA、オージ
ェ電子・光電子分光の応用−」講淡社、に記載されてい
る)等を用いて分析することができる。該局在相は、本
発明のハロゲン化銀粒子を構成する全銀量の0.1〜2
0%の銀から構成されることが好ましく、0.5〜7%
の銀から構成されることが更に好ましい、 このような
臭化銀局在相とその他の相との界面は、明疎な相境界を
有していても良いし、ハロゲン組成が徐りに変化する短
い転移」域を有していてもよい。
20〜60モル%の範囲が好ましく、30〜50モル%
の範囲が最も好ましい、該局在相を構成するその他のハ
ロゲン化銀は塩化銀が好ましい、該局、在相の臭化銀含
有率は、X線回折法(例えば、「日本化学会罎、新実験
化学講座6、構造解析J丸善、に記載されている)ある
いはXPS法(例えば、「表面分析、−1MA、オージ
ェ電子・光電子分光の応用−」講淡社、に記載されてい
る)等を用いて分析することができる。該局在相は、本
発明のハロゲン化銀粒子を構成する全銀量の0.1〜2
0%の銀から構成されることが好ましく、0.5〜7%
の銀から構成されることが更に好ましい、 このような
臭化銀局在相とその他の相との界面は、明疎な相境界を
有していても良いし、ハロゲン組成が徐りに変化する短
い転移」域を有していてもよい。
このような臭化tv局在相を形成するためには、様々な
方法を用いることができる0例えば、可溶性根塩と可溶
性ハロゲン塩を片側混合法あるいは同時混合法で反応さ
せて局在相を形成することができる。更に、既に形成さ
れているノ10ゲン化銀をより溶解度積の小さなハロゲ
ン化銀に変換する過程を含む、所謂コンバージョン法を
用いても局在相を形成することができる。或いは臭化S
Mm粒子を添加し塩化銀粒子の表面に再結晶化させる事
によっても局在相を形成できる(EPo、 273.4
30)。
方法を用いることができる0例えば、可溶性根塩と可溶
性ハロゲン塩を片側混合法あるいは同時混合法で反応さ
せて局在相を形成することができる。更に、既に形成さ
れているノ10ゲン化銀をより溶解度積の小さなハロゲ
ン化銀に変換する過程を含む、所謂コンバージョン法を
用いても局在相を形成することができる。或いは臭化S
Mm粒子を添加し塩化銀粒子の表面に再結晶化させる事
によっても局在相を形成できる(EPo、 273.4
30)。
本発明のハロゲン化銀粒子の基質または局在相には、銀
イオンと異った金属イオンまたはその錯イオンを含有さ
せることが好ましい、主としてイリジウムイオン、ロジ
ウムイオン、鉄イオン、オスミウム、白金、ルテニウム
、パラジウム、コバルト、ニッケル、などから選ばれた
金属イオンまたはその錯イオンを組合せて用いることが
できる。
イオンと異った金属イオンまたはその錯イオンを含有さ
せることが好ましい、主としてイリジウムイオン、ロジ
ウムイオン、鉄イオン、オスミウム、白金、ルテニウム
、パラジウム、コバルト、ニッケル、などから選ばれた
金属イオンまたはその錯イオンを組合せて用いることが
できる。
また局在相と基質とで金属イオンの種類と濃度をかえて
用いることができる。これらの金属は複数種用いても良
い。
用いることができる。これらの金属は複数種用いても良
い。
また、更にカドミウム、亜鉛、鉛、水銀、タリウム等の
金属イオンを用いることもできる。
金属イオンを用いることもできる。
これらの金属イオンについて更に詳細に説明する。イリ
ジウムイオン含有化合物は、3価または4価の塩または
錯塩で特に錯塩が好ましい0例えば、塩化第1イリジウ
ム(■)、臭化第1イリジウム(■)、塩化第2イリジ
ウム(■)、ヘキサクロロイリジウム(■)酸ナトリウ
ム、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸カリウム、ヘキ
サアンミンイリジウム(IV)塩、トリオキザラトイリ
ジウム(I[[)塩、トリオキザラトイリジウム(TV
)塩、などのハロゲン、アミン類、オキザラト諸塩類が
好ましい、その使用量は、根1モル当たり5×10−9
モル−lXl0−’モル、好ましくは5X10−”〜5
X10−’モルである。
ジウムイオン含有化合物は、3価または4価の塩または
錯塩で特に錯塩が好ましい0例えば、塩化第1イリジウ
ム(■)、臭化第1イリジウム(■)、塩化第2イリジ
ウム(■)、ヘキサクロロイリジウム(■)酸ナトリウ
ム、ヘキサクロロイリジウム(IV)酸カリウム、ヘキ
サアンミンイリジウム(IV)塩、トリオキザラトイリ
ジウム(I[[)塩、トリオキザラトイリジウム(TV
)塩、などのハロゲン、アミン類、オキザラト諸塩類が
好ましい、その使用量は、根1モル当たり5×10−9
モル−lXl0−’モル、好ましくは5X10−”〜5
X10−’モルである。
白金イオン含有化合物は、2価または4価の塩または錯
塩で、錯塩が好ましい0例えば、塩化白金(■)、ヘキ
サクロロプラチナム(TV)Mカリウム、テトラクロロ
パラジウム(TI)酸、テトラブロモプラチナム(I[
)a、テトラキス(チオシアナト)プラチナム(IV)
酸ナトリウム、ヘキサアンミンプラチナム(It/)ク
ロライド等が用いられる。その使用量は、銀1モル当た
りlXl0−”モル〜IX1’O−’モル程度である。
塩で、錯塩が好ましい0例えば、塩化白金(■)、ヘキ
サクロロプラチナム(TV)Mカリウム、テトラクロロ
パラジウム(TI)酸、テトラブロモプラチナム(I[
)a、テトラキス(チオシアナト)プラチナム(IV)
酸ナトリウム、ヘキサアンミンプラチナム(It/)ク
ロライド等が用いられる。その使用量は、銀1モル当た
りlXl0−”モル〜IX1’O−’モル程度である。
パラジウムイオン含有化合物は、通常2価または4価の
塩または錯塩で、特に錯塩が好ましい。
塩または錯塩で、特に錯塩が好ましい。
例えばテトラクロロパラジウム(II)酸ナトリウム、
テトラクロロパラジウム(■)c5ナトリウム、ヘキサ
クロロパラジウム(IV)nカリウム、テトラアンミン
パラジウム(II)クロライド、テトラシアノパラジウ
ム(II)aカリウム等が用いられる。
テトラクロロパラジウム(■)c5ナトリウム、ヘキサ
クロロパラジウム(IV)nカリウム、テトラアンミン
パラジウム(II)クロライド、テトラシアノパラジウ
ム(II)aカリウム等が用いられる。
ニッケルイオン含有化合物は、例えば塩化ニッケル、臭
化ニッケル、テトラクロロニッケル(II)酸カリウム
、ヘキサアンミンニッケル(II)クロライド、テトラ
シアノニッケル(n ) 酸ナトリウム等が用いられる
。
化ニッケル、テトラクロロニッケル(II)酸カリウム
、ヘキサアンミンニッケル(II)クロライド、テトラ
シアノニッケル(n ) 酸ナトリウム等が用いられる
。
ロジウムイオン含有化合物は通常3価の塩または錯塩が
好ましい0例えばへキサクロロロジウム酢カリウム、ヘ
キサブロモロジウム酸ナトリウム、ヘキサクロロロジウ
ム酸アンモニウムなどが用いられる。その使用量は、銀
1モル当たり10−@〜101モル程度である。
好ましい0例えばへキサクロロロジウム酢カリウム、ヘ
キサブロモロジウム酸ナトリウム、ヘキサクロロロジウ
ム酸アンモニウムなどが用いられる。その使用量は、銀
1モル当たり10−@〜101モル程度である。
鉄イオン含有化合物は、2価または3価の鉄イオン含任
化合物で、好ましくは用いられる濃度範囲で水溶性をも
つ鉄塩や鉄錯塩である。特に好ましくは、ハロゲン化銀
粒子に含有させやすい鉄錯塩である。具体的には、ヘキ
サシアノfi(II)iJ塩、ヘキサシアノ鉄(I[[
)錯塩、チオシアン酸第1鉄塩やチオシアン酸第2鉄塩
などがある。その使用量は、ハロゲン化銀の銀1モルに
対して5×101モル〜lXl0−’モルであり、好ま
しくは1×101モル〜lXl0−’モルである。
化合物で、好ましくは用いられる濃度範囲で水溶性をも
つ鉄塩や鉄錯塩である。特に好ましくは、ハロゲン化銀
粒子に含有させやすい鉄錯塩である。具体的には、ヘキ
サシアノfi(II)iJ塩、ヘキサシアノ鉄(I[[
)錯塩、チオシアン酸第1鉄塩やチオシアン酸第2鉄塩
などがある。その使用量は、ハロゲン化銀の銀1モルに
対して5×101モル〜lXl0−’モルであり、好ま
しくは1×101モル〜lXl0−’モルである。
上記の金属イオン提供化合物は、ハロゲン化銀粒子形成
時に、分散媒になるゼラチン水溶液中、ハロゲン化物水
溶液中、銀塩水溶液中またはその他の水溶液中、あるい
はあらかじめ金属イオンを含有せしめたハロゲン化銀粒
子の形で添加しこの微粒子を溶解させる、等の手段によ
って本発明のハロゲン化銀粒子の局在相および/または
その他の粒子部分(基質)に含有せしめる。
時に、分散媒になるゼラチン水溶液中、ハロゲン化物水
溶液中、銀塩水溶液中またはその他の水溶液中、あるい
はあらかじめ金属イオンを含有せしめたハロゲン化銀粒
子の形で添加しこの微粒子を溶解させる、等の手段によ
って本発明のハロゲン化銀粒子の局在相および/または
その他の粒子部分(基質)に含有せしめる。
本発明に用いられる金属イオンを乳剤粒子中に含有させ
るには、粒子形成前、粒子形成中、粒子形成直後のいず
れかでおこなうことができる。これは金属イオンを粒子
のどの位置に含有させるかによって変えることができる
。
るには、粒子形成前、粒子形成中、粒子形成直後のいず
れかでおこなうことができる。これは金属イオンを粒子
のどの位置に含有させるかによって変えることができる
。
さらに本発明のハロゲン化銀乳剤中の局在相には、前記
のハロゲン化銀粒子別製時に添加する全イリジウムの少
なくとも50%とともに沈積させるのがより好ましい。
のハロゲン化銀粒子別製時に添加する全イリジウムの少
なくとも50%とともに沈積させるのがより好ましい。
ここで、該局在相をイリジウムイオン六共に沈積させる
とは、局在相を形成するための銀および/またはハロゲ
ンの供給と同時、供給の直前、または供給の直後にイリ
ジウムイζ合物を供給することをいう。
とは、局在相を形成するための銀および/またはハロゲ
ンの供給と同時、供給の直前、または供給の直後にイリ
ジウムイζ合物を供給することをいう。
本発明に係わるハロゲン化銀粒子は、外表面に(100
)面をもつものであっても(111)面をもつものであ
っても、或いはその両方の面をもつものであっても、更
にはより高次の面を含むものであっても好ましく用いら
れる。
)面をもつものであっても(111)面をもつものであ
っても、或いはその両方の面をもつものであっても、更
にはより高次の面を含むものであっても好ましく用いら
れる。
本発明に使用されるハロゲン化銀粒子の形は、立方体、
十四面体、八面体のような規則的Cregular)な
結晶形を存するもの、また球状、板状などのような変則
的(irregular)な結晶形をもつもの、あるい
はこれらの結晶形の複合形を持つものがある。また種々
の結晶形の粒子の混合からなるものであっても使用する
ことができるが、なかでも前記の規則的な結晶形をもつ
粒子を50%以上、好ましくは70%以上、より好まし
くは90%以上含むのがよい。
十四面体、八面体のような規則的Cregular)な
結晶形を存するもの、また球状、板状などのような変則
的(irregular)な結晶形をもつもの、あるい
はこれらの結晶形の複合形を持つものがある。また種々
の結晶形の粒子の混合からなるものであっても使用する
ことができるが、なかでも前記の規則的な結晶形をもつ
粒子を50%以上、好ましくは70%以上、より好まし
くは90%以上含むのがよい。
本発明に使用されるハロゲン化銀乳薊は、平均アスペク
ト比(長さ/厚みの比)が5以上、特に好ましくは8以
上の平板粒子が、粒子の全投影面積の50%以上を占め
るような乳剤であっても良い。
ト比(長さ/厚みの比)が5以上、特に好ましくは8以
上の平板粒子が、粒子の全投影面積の50%以上を占め
るような乳剤であっても良い。
本発明に係わるハロゲン化銀粒子の大きさは、通常用い
られる範囲内であれば良いが、平均粒径0.1μ〜1.
5Jaである場合が好ましい0粒径分布は多分散であっ
ても単分散であっても良いが、単分散であるほうが好ま
しい、単分散の程度を表す粒子サイズ分布は、統計学上
の変動係数(投影面積を円近似した場合の標準偏差Sを
直径dで除した値S/d )が20%以下が好ましく、
15%以下が更に好ましい。
られる範囲内であれば良いが、平均粒径0.1μ〜1.
5Jaである場合が好ましい0粒径分布は多分散であっ
ても単分散であっても良いが、単分散であるほうが好ま
しい、単分散の程度を表す粒子サイズ分布は、統計学上
の変動係数(投影面積を円近似した場合の標準偏差Sを
直径dで除した値S/d )が20%以下が好ましく、
15%以下が更に好ましい。
またこのような、平板粒子乳剤および単分散乳剤を2種
以上混合しても良い、乳剤が混合される場合、その少な
くとも一種が前記の変動係数をもつことが好ましい。
以上混合しても良い、乳剤が混合される場合、その少な
くとも一種が前記の変動係数をもつことが好ましい。
本発明に使用される、ハロゲン化根粒子の局在相以外の
、いわゆる基質部は内部と表層とが異なる相をもってい
ても、均一な相からなっていても良い。
、いわゆる基質部は内部と表層とが異なる相をもってい
ても、均一な相からなっていても良い。
本発明に用いられる写真乳剤は、ピー・ゲラフキデス(
P、 Glafukides)著、シミー・工・フィジ
ーク・フォトグラフィック(Chimie er Ph
ysiquePhotographeque) (ボー
ルモンテル社刊、1967年)、ジー・エフ・グフィン
(G、 F、Duffin)著、フォトグラフィク・エ
マルジョン・ケミストリー(Photo−graphi
c Emulsion Chemistry (フォー
カルプレス刊、1966年)、ブイ−エル・ゼリクマン
(V、 L。
P、 Glafukides)著、シミー・工・フィジ
ーク・フォトグラフィック(Chimie er Ph
ysiquePhotographeque) (ボー
ルモンテル社刊、1967年)、ジー・エフ・グフィン
(G、 F、Duffin)著、フォトグラフィク・エ
マルジョン・ケミストリー(Photo−graphi
c Emulsion Chemistry (フォー
カルプレス刊、1966年)、ブイ−エル・ゼリクマン
(V、 L。
Zelikman) ら著、メーキング・アンド・コ
ーティング・フォトグラフィック・エマルジョン(Ma
kingand Coating Photograp
hic Emulusion)(フォーカルプレス刊、
1964年)などに記載された方法を用いてtF4 u
することができる。
ーティング・フォトグラフィック・エマルジョン(Ma
kingand Coating Photograp
hic Emulusion)(フォーカルプレス刊、
1964年)などに記載された方法を用いてtF4 u
することができる。
またこのハロゲン化銀粒子の形成時には粒子の成長をフ
ントロールするためにハロゲン化銀溶剤として、例えば
アンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、チオエーテ
ル化合物(例えば、米国特許第3.271.157号、
同第3,574,628号、同第3.704.130号
、同第4.297,439号、同第4,276.374
号など)、千オン化合物(例えば、特開昭53−144
319号、同53−82408号、同55−77737
号など)、アミン化合物(例えば特開昭54−1007
17号など)などを用いることができる。
ントロールするためにハロゲン化銀溶剤として、例えば
アンモニア、ロダンカリ、ロダンアンモン、チオエーテ
ル化合物(例えば、米国特許第3.271.157号、
同第3,574,628号、同第3.704.130号
、同第4.297,439号、同第4,276.374
号など)、千オン化合物(例えば、特開昭53−144
319号、同53−82408号、同55−77737
号など)、アミン化合物(例えば特開昭54−1007
17号など)などを用いることができる。
本発明に係わるハロゲン化銀粒子は実質的に表面滑像型
で、ある程度に表面を化学増悪されている必要がある。
で、ある程度に表面を化学増悪されている必要がある。
化学増Sとしては、活性ゼラチンや、銀と反応しうる硫
黄を含む化合物(例えば、チオ硫酸塩、チオ尿素類、メ
ルカプト化合物類、ローダニン類)を用いる硫黄増悪法
;還元性物質(例えば、第一すず塩、アミン類、ヒドラ
ジン誘導体、ホルムアミジンスルフィン酸、シラン化合
物)を用いる還元増怒法;金属化合物(例えば、全錯塩
の他、PL、 Ir、 Pb、 Rh、 Fe等の周期
律表〜■族の金属の錯塩)を用いる貴金属増悪法等を単
独で、或いは組合せて用いることが好ましい。
黄を含む化合物(例えば、チオ硫酸塩、チオ尿素類、メ
ルカプト化合物類、ローダニン類)を用いる硫黄増悪法
;還元性物質(例えば、第一すず塩、アミン類、ヒドラ
ジン誘導体、ホルムアミジンスルフィン酸、シラン化合
物)を用いる還元増怒法;金属化合物(例えば、全錯塩
の他、PL、 Ir、 Pb、 Rh、 Fe等の周期
律表〜■族の金属の錯塩)を用いる貴金属増悪法等を単
独で、或いは組合せて用いることが好ましい。
これらの方法についての詳細は特開昭62−2152−
72号明細f第12ページ左下i18行〜同ページ右下
橿16行に記載されている。
72号明細f第12ページ左下i18行〜同ページ右下
橿16行に記載されている。
本発明に用いる高塩化銀乳剤に、下記−能代(An)な
いしくA[V)のいずれかで表わされる少なくとも1つ
の化合物を添加することにより、カブリの増大、なかん
ず(金増感剤使用時のカブリの増大を防止するのに著し
く有効である。添加時期は粒子形成工程、脱塩工程、化
学熟成工程又は塗布直前に添加すれば良いが、粒子形成
、脱塩、化学熟成工程で、特に金増悪剤の添加以前に添
加するのが好ましい。
いしくA[V)のいずれかで表わされる少なくとも1つ
の化合物を添加することにより、カブリの増大、なかん
ず(金増感剤使用時のカブリの増大を防止するのに著し
く有効である。添加時期は粒子形成工程、脱塩工程、化
学熟成工程又は塗布直前に添加すれば良いが、粒子形成
、脱塩、化学熟成工程で、特に金増悪剤の添加以前に添
加するのが好ましい。
一般式(An)、(^■)またはμ■)ズ表わされるチ
オスルホニル基を有する化合物についてalt 明する
。
オスルホニル基を有する化合物についてalt 明する
。
一般式(AII ) Q−SO□S−M式中、Qはア
ルキル基、アリール基、またはヘテロ環基を表わし、こ
れらは更にgIQされていてもよい、Wは芳香環または
ヘテロ環を形成するに必要な原子群を表わし、これら、
の環は更に、2tAされていてもよい0Mは金属原子ま
たは有機カチオンを表わす0mは2〜10の整数を表わ
す。
ルキル基、アリール基、またはヘテロ環基を表わし、こ
れらは更にgIQされていてもよい、Wは芳香環または
ヘテロ環を形成するに必要な原子群を表わし、これら、
の環は更に、2tAされていてもよい0Mは金属原子ま
たは有機カチオンを表わす0mは2〜10の整数を表わ
す。
前記のアルキル基、アリール基、芳香環やヘテロ環に置
換しうる置換基としては、例えばメチル基、エチル基等
の低級アルキル基、フェニル基等のアリール基、炭素数
1〜8のアルコキシル基、塩素等のハロゲン原子、ニト
ロ基、アミノ基、カルボキシル基などを挙げることが出
来る。
換しうる置換基としては、例えばメチル基、エチル基等
の低級アルキル基、フェニル基等のアリール基、炭素数
1〜8のアルコキシル基、塩素等のハロゲン原子、ニト
ロ基、アミノ基、カルボキシル基などを挙げることが出
来る。
Qで表わされるアルキル基の炭素数は1〜18であり、
Q及びWで表わされるアリール基や芳香環の炭素数は6
〜18である。
Q及びWで表わされるアリール基や芳香環の炭素数は6
〜18である。
Q及びWで表わされるヘテロ環としては、チアゾール、
ベンズチアゾール、イミダゾール、ベンズイミダゾール
、オキサゾール環等を挙げることが出来る。
ベンズチアゾール、イミダゾール、ベンズイミダゾール
、オキサゾール環等を挙げることが出来る。
Mで表わされる金属カチオンとしては、ナトリウムイオ
ン、カリウムイオンの如きアルカリ金属カチオンが、有
機カチオンとしては、アンモニウムイオン、 グアニジニーラムイオンなどが好ましい。
ン、カリウムイオンの如きアルカリ金属カチオンが、有
機カチオンとしては、アンモニウムイオン、 グアニジニーラムイオンなどが好ましい。
−能代仏■)
(All )
または
仏■)
で表わされ
る化合物の具体例を、以下に挙げる。
(A
5)
LC−502・5Na
(A−9)
(A−10)
(A−11) L−シスチン−ジスルホオキサイド(
A 12) HsCt−5Oz・5−K(A 1
3) H+tC1So! ・5Na−能代仏■)、仏
■)および仏■)で表わされる化合物は亜硫酸塩アルキ
ルスルフィン酸塩、了り−ルスルフィン酸塩、ヘテロ環
スルフィン酸塩などのスルフィン酸塩と併用することが
できる。
A 12) HsCt−5Oz・5−K(A 1
3) H+tC1So! ・5Na−能代仏■)、仏
■)および仏■)で表わされる化合物は亜硫酸塩アルキ
ルスルフィン酸塩、了り−ルスルフィン酸塩、ヘテロ環
スルフィン酸塩などのスルフィン酸塩と併用することが
できる。
本発明に用いられる写真乳剤には、窓光材料の製造工程
、保存中あるいは写真処理中のカブリを防止し、あるい
は写真性能を安定化させる目的で、種々の化合物を含有
させることができる。すなわちアゾール類、例えばベン
ゾチアゾリウム塩、ニトロイミダゾール類、ニトロベン
ズイミダゾール類、クロロペングイミグゾール類、ブロ
モベンズイミダゾール類、メルカプトチアゾール類、メ
ルカプトベンゾチアゾール頚、メルカプトベンズイミダ
ゾール顯、メルカプトチアジアゾール類、アミノトリア
ゾール類、ベンゾトリアゾール頻、ニトロベンゾトリア
ゾール類、メルカプトテトラゾール類(特に1−フェニ
ル−5−メルカプトテトラゾールや前記のフェニル基の
m位にN−メチルウレイド基がRIAしたものなど)、
メルカプトピリミジン類、メルカプトトリアジン類など
;例えばオキサドリンチオンのようなチオケト化合物;
アザインデン類、たとえばトリアザインデン類、テトラ
アザインデン類(待に4−ヒドロキシ置換(1,3,3
a、7)テトラアザインデン)、ペンタアザインデン類
など:ベンゼンチオスルフオン酸、ベンゼンスルフィン
酸、ベンゼンスルフオン酸アミド等のようなカブリ防止
剤または安定剤として知られた多くの化合物を加えるこ
とができる。
、保存中あるいは写真処理中のカブリを防止し、あるい
は写真性能を安定化させる目的で、種々の化合物を含有
させることができる。すなわちアゾール類、例えばベン
ゾチアゾリウム塩、ニトロイミダゾール類、ニトロベン
ズイミダゾール類、クロロペングイミグゾール類、ブロ
モベンズイミダゾール類、メルカプトチアゾール類、メ
ルカプトベンゾチアゾール頚、メルカプトベンズイミダ
ゾール顯、メルカプトチアジアゾール類、アミノトリア
ゾール類、ベンゾトリアゾール頻、ニトロベンゾトリア
ゾール類、メルカプトテトラゾール類(特に1−フェニ
ル−5−メルカプトテトラゾールや前記のフェニル基の
m位にN−メチルウレイド基がRIAしたものなど)、
メルカプトピリミジン類、メルカプトトリアジン類など
;例えばオキサドリンチオンのようなチオケト化合物;
アザインデン類、たとえばトリアザインデン類、テトラ
アザインデン類(待に4−ヒドロキシ置換(1,3,3
a、7)テトラアザインデン)、ペンタアザインデン類
など:ベンゼンチオスルフオン酸、ベンゼンスルフィン
酸、ベンゼンスルフオン酸アミド等のようなカブリ防止
剤または安定剤として知られた多くの化合物を加えるこ
とができる。
なかでもハロゲン化銀乳剤の塗布液に下記の一般式(A
V )、(A■)又は仏■)で表わされるメルカプトア
ゾール類を添加するのが好ましい、添加量としてはハロ
ゲン化官艮1モル当りlXl0−5〜5XIO−”モル
が好ましい、更にはlXl0−’〜1×10−2モルが
特に好ましい。
V )、(A■)又は仏■)で表わされるメルカプトア
ゾール類を添加するのが好ましい、添加量としてはハロ
ゲン化官艮1モル当りlXl0−5〜5XIO−”モル
が好ましい、更にはlXl0−’〜1×10−2モルが
特に好ましい。
一般式(AV)
式中、Rs+はアルキル基、アルケニル基またはアリー
ル基を表わす、XsIは水素原子、アルカリ金属原子、
アンモニウム基またはプレカーサーを表す、アルカル金
属原子とは例えばナトリウム原子、カリウム原子等であ
り、アンモニウム基とは例えばテトラメチルアンモニウ
ム基、トリメチルベンジルアンモニウム基等である。ま
たプレカーサーとは、アルカリ条件下でχ、、=Hまた
はアルカリ金属と成りうる基のことで、例えばアセチル
基、シアノエチル基、メクンスルホ三ルエチル基等を表
す。
ル基を表わす、XsIは水素原子、アルカリ金属原子、
アンモニウム基またはプレカーサーを表す、アルカル金
属原子とは例えばナトリウム原子、カリウム原子等であ
り、アンモニウム基とは例えばテトラメチルアンモニウ
ム基、トリメチルベンジルアンモニウム基等である。ま
たプレカーサーとは、アルカリ条件下でχ、、=Hまた
はアルカリ金属と成りうる基のことで、例えばアセチル
基、シアノエチル基、メクンスルホ三ルエチル基等を表
す。
前記のRs+のうち、アルキル基とアルケニル基は無置
換体と置換体を含み、更−に脂環式の基も含む、置換ア
ルキル基の置換基としては、ハロゲンi子、ニトロ基、
シアノ基、ヒドロキシル基、アルコキシ基、アリール基
、アシルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、ウ
レイド基、アミド基、ヘテロ195 、アシル基、スル
ファモイル基、スルホンアミド基、チオウレイド基、カ
ルバモイル基、アルキルチオ基、アリールチオ基、ヘテ
ロ環チオ基、そして更にカルボン、酸基、スルホン酸基
またはそれらの塩、等を埜げることができる。
換体と置換体を含み、更−に脂環式の基も含む、置換ア
ルキル基の置換基としては、ハロゲンi子、ニトロ基、
シアノ基、ヒドロキシル基、アルコキシ基、アリール基
、アシルアミノ基、アルコキシカルボニルアミノ基、ウ
レイド基、アミド基、ヘテロ195 、アシル基、スル
ファモイル基、スルホンアミド基、チオウレイド基、カ
ルバモイル基、アルキルチオ基、アリールチオ基、ヘテ
ロ環チオ基、そして更にカルボン、酸基、スルホン酸基
またはそれらの塩、等を埜げることができる。
上記のウレイド基、チオウレイド基、スルファモイル基
、カルバモイル基、アミノ基はそれぞれ無置換のもの、
N−アルキル置換のもの、N−アリール1ZtAのもの
を含む、アリール基の例としてはフェニル基やff1l
Aフエニル基があり、このilQ基としてはアルキル基
や上に列挙したアルキル基装置10.S等を挙げること
ができる。
、カルバモイル基、アミノ基はそれぞれ無置換のもの、
N−アルキル置換のもの、N−アリール1ZtAのもの
を含む、アリール基の例としてはフェニル基やff1l
Aフエニル基があり、このilQ基としてはアルキル基
や上に列挙したアルキル基装置10.S等を挙げること
ができる。
−能代(AVI )
式中、Y&Iは酸素原子またはg黄原子を表わす。
Lは二価の連結基を表し、R61は水素原子、アルキル
基、アルケニル基またはアリール基を表す。
基、アルケニル基またはアリール基を表す。
R41のアルキル基、アルケニル基およびX、Iは一般
式(AV)のR51,XSIとそれぞれ同義である。
式(AV)のR51,XSIとそれぞれ同義である。
上記のして表される二価の連結基の具体例とし合せたも
のを挙げることができる。
のを挙げることができる。
iは0または1を表し、Ro、R1、およびR2はそれ
ぞれ水素原子、アルキル基、アラルキル基を表す。
ぞれ水素原子、アルキル基、アラルキル基を表す。
一能代仏■)
式中、R7+およびX、、4!−In式(AV ) ノ
R、、。
R、、。
XSIとそれぞれと同義であり、L及びlは一般式(A
VI)のそれと同義である。R12はRllと同義であ
り、それぞれ同じであっても異なっていてもよい。
VI)のそれと同義である。R12はRllと同義であ
り、それぞれ同じであっても異なっていてもよい。
以下−能代(AV) 、−i式(AV[)および−能代
仏■)の化合物の具体例を列挙するが、これらに限定さ
れるものではない。
仏■)の化合物の具体例を列挙するが、これらに限定さ
れるものではない。
曾−(cox)4
1
Nl(COCL
Hx
本発明の場合、本発明のピラゾロアゾール型シアンカプ
ラーの他に、芳香族アミン系発色現像薬の酸化体とカッ
プリングしてイエロー、マゼンタに発色するイエローカ
プラーおよびシアンカプラーが通常用いられる。また、
前記ピラゾロアゾールシアンカプラーと共にその他のシ
アン発色カプラーを併用することも可能である。但し、
この場合併用するその他のシアンカプラーとピラゾロア
ゾールシアンカブラ−の使用比率は、保存性能の観点か
らはピラゾロアゾール型シアンカプラーの使用量が少な
くとも50x以上であることが好ましい。
ラーの他に、芳香族アミン系発色現像薬の酸化体とカッ
プリングしてイエロー、マゼンタに発色するイエローカ
プラーおよびシアンカプラーが通常用いられる。また、
前記ピラゾロアゾールシアンカプラーと共にその他のシ
アン発色カプラーを併用することも可能である。但し、
この場合併用するその他のシアンカプラーとピラゾロア
ゾールシアンカブラ−の使用比率は、保存性能の観点か
らはピラゾロアゾール型シアンカプラーの使用量が少な
くとも50x以上であることが好ましい。
本発明で、好ましく併用できるシアンカプラーは下記−
能代(CC−1)(C(”−■)であり、同時に好まし
く使用されるマゼンタカプラー、及びイ−能代■−1) 0H 1 一般式<CC ■) H Y。
能代(CC−1)(C(”−■)であり、同時に好まし
く使用されるマゼンタカプラー、及びイ−能代■−1) 0H 1 一般式<CC ■) H Y。
一般式(M
I)
一般式(M−I[)
一般式(Y)
一般式(tic −1)および(c’c −n )にお
いて、R+1、RI2およびR14は置換もしくは無置
換の脂肪族、芳香族または複素環基を表し、R11、R
+、およびR′、は水素原子、ハロゲン原子、脂肪族基
、芳香族基またはアシルアミノ基を表し、R’2はR1
2と共に含窒素の5員環もしくは6員環を形成する非金
属原子群を表してもよい、Yl、Y2は水素原子または
現像主薬の酸化体とのカップリング反応時に5I!脱し
うる基を表す、EはO又は1を表す。
いて、R+1、RI2およびR14は置換もしくは無置
換の脂肪族、芳香族または複素環基を表し、R11、R
+、およびR′、は水素原子、ハロゲン原子、脂肪族基
、芳香族基またはアシルアミノ基を表し、R’2はR1
2と共に含窒素の5員環もしくは6員環を形成する非金
属原子群を表してもよい、Yl、Y2は水素原子または
現像主薬の酸化体とのカップリング反応時に5I!脱し
うる基を表す、EはO又は1を表す。
−能代CCC−II >におけるR’Sとしては脂肪族
基であることが好ましく、例えば、メチル基、エチル基
、プロピル基、ブチル基、ペンクデシル基、ter t
−ブチル基、シクロヘキシル基、シクロヘキシルメチル
基、フェニルチオメチル基、ドデシルオキシフェニルチ
オメチル基、ブタンアミドメチル基、メトキシメチル基
などを挙げることができる。
基であることが好ましく、例えば、メチル基、エチル基
、プロピル基、ブチル基、ペンクデシル基、ter t
−ブチル基、シクロヘキシル基、シクロヘキシルメチル
基、フェニルチオメチル基、ドデシルオキシフェニルチ
オメチル基、ブタンアミドメチル基、メトキシメチル基
などを挙げることができる。
前記−能代(CC−1)または(cc −U )で表わ
されるシアンカプラーの好ましい例は次の通りである。
されるシアンカプラーの好ましい例は次の通りである。
一般式(CC−I )において好ましいR1,はアリー
ル基、複素環基であり、ハロゲン原子、アルキル基、ア
ルコキシ基、アリールオキシ基、アシルアミノ基、アシ
ル基、カルバモイル基、スルホンアミド基、スルファモ
イル基、スルホニル基、スルファミド−基、オキシカル
ボニル基、シアノ基で111Qされたアリール基である
ことがさらに好ましい。
ル基、複素環基であり、ハロゲン原子、アルキル基、ア
ルコキシ基、アリールオキシ基、アシルアミノ基、アシ
ル基、カルバモイル基、スルホンアミド基、スルファモ
イル基、スルホニル基、スルファミド−基、オキシカル
ボニル基、シアノ基で111Qされたアリール基である
ことがさらに好ましい。
一般式(CC−1)においてR’sとR12で環を形成
しない場合、R+2は好ましくは置換もしくは無置換の
アルキル基、アリール基であり、特に好ましくは1mア
リールオキシ置換のアルキル基であり、Ro、は好まし
くは水素原子である。
しない場合、R+2は好ましくは置換もしくは無置換の
アルキル基、アリール基であり、特に好ましくは1mア
リールオキシ置換のアルキル基であり、Ro、は好まし
くは水素原子である。
一般弐GC−n ’)において好ましいR14は置換も
しくは無置換のアルキル基、了り−ル基であり、特に好
ましくは2換アリールオキシ置換のアルキル基である。
しくは無置換のアルキル基、了り−ル基であり、特に好
ましくは2換アリールオキシ置換のアルキル基である。
一般式(cC−n )において好ましいR1,は炭素数
2〜15のアルキル基および炭素数1以上の置換基を有
するメチル基であり、置換基としてはアリールチオ−基
、アルキルチオ基、アシルアミノ基、アリールオキシ基
、アルキルオキシ基が好ましい。
2〜15のアルキル基および炭素数1以上の置換基を有
するメチル基であり、置換基としてはアリールチオ−基
、アルキルチオ基、アシルアミノ基、アリールオキシ基
、アルキルオキシ基が好ましい。
−能代(叱−■)においてR”、は炭素数2〜15のア
ルキル基であることがさらに好ましく、炭素数2〜4の
アルキル基であることが特に好ましい。
ルキル基であることがさらに好ましく、炭素数2〜4の
アルキル基であることが特に好ましい。
−能代(CC−n )において好ましいR1,は水素原
子、ハロゲン原子であり、塩素原子およびフッ素原子が
特に好ましい、−触式(CC−1)および(CC−n
)において好ましいY、およびY2はそれぞれ、水素原
子、ハロゲン原子、アルコキシ基、アリールオキシ基、
アシルオキシ基、スルホンアミド基である。
子、ハロゲン原子であり、塩素原子およびフッ素原子が
特に好ましい、−触式(CC−1)および(CC−n
)において好ましいY、およびY2はそれぞれ、水素原
子、ハロゲン原子、アルコキシ基、アリールオキシ基、
アシルオキシ基、スルホンアミド基である。
一般式(M−1)において、Ro、およびR+、はアリ
ール基を表し、R’mは水素原子、脂肪族もしくは芳香
族のアシル基、脂肪族もしくは芳香族のスルホニル基を
表し、Y、は水素原子または^U脱基を表す、Ro、お
よびR“、のアリール基(好ましくはフェニル基)に許
容される置換基は、置換基R30に対して許容される置
換基と同じであり、2つ以上の置換基があるときは同一
でも異なっていてもよい、Ro1は好ましくは水素原子
、脂肪族のアシル基またはスルホニル基であり、特に好
ましくは水素原子である。好ましいY3はイオウ、酸素
もしくは窒素原子のいずれかで離脱する型のものであり
、例えば米国特許箱4,351,897号や国際公開W
08B104795号に記載されているようなイオウ原
子離脱型は特に好ましい。
ール基を表し、R’mは水素原子、脂肪族もしくは芳香
族のアシル基、脂肪族もしくは芳香族のスルホニル基を
表し、Y、は水素原子または^U脱基を表す、Ro、お
よびR“、のアリール基(好ましくはフェニル基)に許
容される置換基は、置換基R30に対して許容される置
換基と同じであり、2つ以上の置換基があるときは同一
でも異なっていてもよい、Ro1は好ましくは水素原子
、脂肪族のアシル基またはスルホニル基であり、特に好
ましくは水素原子である。好ましいY3はイオウ、酸素
もしくは窒素原子のいずれかで離脱する型のものであり
、例えば米国特許箱4,351,897号や国際公開W
08B104795号に記載されているようなイオウ原
子離脱型は特に好ましい。
一般式(M−11)において、R’ll+は水素原子ま
たは置!A基を表す、Y4は水素原子または離脱基を表
し、特にハロゲン原子やアリールチオ基が好ましい、Z
a、 ZbおよびZcはメチン、210メチン、−N−
又は−Nトを表し、Za −Zb結合とZb −Zc結
合のうち一方は二重結合であり、他方は単結合である。
たは置!A基を表す、Y4は水素原子または離脱基を表
し、特にハロゲン原子やアリールチオ基が好ましい、Z
a、 ZbおよびZcはメチン、210メチン、−N−
又は−Nトを表し、Za −Zb結合とZb −Zc結
合のうち一方は二重結合であり、他方は単結合である。
Zb −Zc結合が炭素−炭素二重結合の場合は、それ
が芳香環の一部である場合を含む、Ro30またはY。
が芳香環の一部である場合を含む、Ro30またはY。
で2量体以上の多量体を形成する場合、またZa、zb
あるいはZcが置換メチンであるときはその110メチ
ンで2■体以上の多量体を形成する場合を含む。
あるいはZcが置換メチンであるときはその110メチ
ンで2■体以上の多量体を形成する場合を含む。
−C式(M−U )で表わされるピラゾロアゾール系カ
プラーの中でも9発色色素のイエロー副吸収の少なさお
よび光堅牢性の点で米国特許箱4,500゜630号に
記載のイミダゾ(1,2−b)ピラゾール類は好ましく
、米国特許箱4.540,654号に記載のピラゾロ(
1,5−b〕 (1,2,4))リアゾールは特に好ま
しい。
プラーの中でも9発色色素のイエロー副吸収の少なさお
よび光堅牢性の点で米国特許箱4,500゜630号に
記載のイミダゾ(1,2−b)ピラゾール類は好ましく
、米国特許箱4.540,654号に記載のピラゾロ(
1,5−b〕 (1,2,4))リアゾールは特に好ま
しい。
その他、特開昭61−65245号に記載されたような
分岐アルキル基がピラゾロトリアゾール環の2.3又は
6位に直結してピラゾロトリアゾールカプラー、特開昭
61−65246号に記載されたような分子内にスルホ
ンアミド基を含んだピラゾロアゾールカプラー、特開昭
61−147254号に記載されたようす77L/コキ
シフエニルスルホンアミドバラスト基をもつピラゾロア
ゾールカプラーや欧州特許(公開)第226.849号
や同第294,785号に記載されたような6位にアル
コキシ基やアリーロキシ基をもつピラゾロトリアゾール
カプラーの使用が好ましい。
分岐アルキル基がピラゾロトリアゾール環の2.3又は
6位に直結してピラゾロトリアゾールカプラー、特開昭
61−65246号に記載されたような分子内にスルホ
ンアミド基を含んだピラゾロアゾールカプラー、特開昭
61−147254号に記載されたようす77L/コキ
シフエニルスルホンアミドバラスト基をもつピラゾロア
ゾールカプラーや欧州特許(公開)第226.849号
や同第294,785号に記載されたような6位にアル
コキシ基やアリーロキシ基をもつピラゾロトリアゾール
カプラーの使用が好ましい。
一般式(Y)において、R’l+はハロゲン原子、アル
コキシ基、トリフルオロメチル基またはアリール基を表
し、Ro、2は水素原子、ハロゲン原子またはアルコキ
シ基を表す、Tは−1(HCOR’+x、を表わす、但
し、R′3.とR′14はそれぞれアルキル基、アリー
ル基またはアシル基を表す、 YSは離脱基を表す、R
′、とRoll、R’14の置換基としては、R1に対
して許容された置換基と同しであり、gllI脱基Ys
は好ましくは酸素原子もしくは窒素原子のいずれかで離
脱する型のものtあり、窒素原子離脱型が特に好ましい
。
コキシ基、トリフルオロメチル基またはアリール基を表
し、Ro、2は水素原子、ハロゲン原子またはアルコキ
シ基を表す、Tは−1(HCOR’+x、を表わす、但
し、R′3.とR′14はそれぞれアルキル基、アリー
ル基またはアシル基を表す、 YSは離脱基を表す、R
′、とRoll、R’14の置換基としては、R1に対
して許容された置換基と同しであり、gllI脱基Ys
は好ましくは酸素原子もしくは窒素原子のいずれかで離
脱する型のものtあり、窒素原子離脱型が特に好ましい
。
一般式((:C−1)、((:C−I[)、(M−1)
、(M−It)および(Y)で表わされるカプラーのC
CC−1) (QC−4) H (cc −5) (CC−6) C,)I。
、(M−It)および(Y)で表わされるカプラーのC
CC−1) (QC−4) H (cc −5) (CC−6) C,)I。
(転)−7)
【CC−8)
C,H。
(CC
9)
(CC−10)
(CC
12)
H
((C−13)
(CC−14)
(CC−15)
Js
(CC−17)
(CC−18)
(CC−19)
E−20)
(CC
21)
(CC
22)
CHx
(M−1)
I
(M−2)
1
0!
(M−3)
(M−7)
(M
8)
(Y−1)
(Y
2)
(Y
3)
(Y−4)
U−し−しnコ
ゝCHs
(Y−5)
(Y−6)
(Y−7)
(Y−8)
(Y−9)
上記−能代(CC−1)〜(Y)で表されるカプラー、
本発明で使用されるピラゾロアゾール型シアンカプラー
及びジフェニルイミダゾール型シアンカプラーは、感光
層を構成するハロゲン化銀乳剤層中に、通常ハロゲン化
filtル当たり0.1〜1.0モル、好ましくは0.
1〜0.5モル含有される。
本発明で使用されるピラゾロアゾール型シアンカプラー
及びジフェニルイミダゾール型シアンカプラーは、感光
層を構成するハロゲン化銀乳剤層中に、通常ハロゲン化
filtル当たり0.1〜1.0モル、好ましくは0.
1〜0.5モル含有される。
本発明において、前記カプラーを感光層に添加するため
には、公知の種々の技術を適用することができる0通常
、オイルプロテクト法として公知の水中油滴分散法によ
り添加することができ、溶媒に溶解した後、海面活性剤
を含むゼラチン水溶液に乳化分散させる。あるいは海面
活性剤を含むカプラー溶液中に水あるいはゼラチン水溶
液を加え、転相な伴って水中油滴分散物としてもよい。
には、公知の種々の技術を適用することができる0通常
、オイルプロテクト法として公知の水中油滴分散法によ
り添加することができ、溶媒に溶解した後、海面活性剤
を含むゼラチン水溶液に乳化分散させる。あるいは海面
活性剤を含むカプラー溶液中に水あるいはゼラチン水溶
液を加え、転相な伴って水中油滴分散物としてもよい。
またアルカリ可溶性のカプラーは、いわゆるフィッシャ
ー分散法によっても分散できる。カプラー分散物から、
蒸留、ヌードル水洗あるいは限外濾過などの方法により
、低沸点有機溶媒を除去した後、写真乳剤と混合しても
よい。
ー分散法によっても分散できる。カプラー分散物から、
蒸留、ヌードル水洗あるいは限外濾過などの方法により
、低沸点有機溶媒を除去した後、写真乳剤と混合しても
よい。
このようなカプラーの分散媒としては誘電率(25℃)
2〜20、屈折率(25℃)1.5〜1.7の高沸点有
機溶媒および/または水不溶性高分子化合物を使用する
のが好ましい。
2〜20、屈折率(25℃)1.5〜1.7の高沸点有
機溶媒および/または水不溶性高分子化合物を使用する
のが好ましい。
高沸点有機溶媒として、好ましくは次の一般式()
()
で表される高沸点有機溶媒が用い
られる。
一般式
()
%式%
一般式
(E)
1−0−L
(式中、1111、L及びW3はそれぞれ置換もしくは
無置換のアルキル基、シクロアルキル基、γルヶニル基
、アリール基又はヘテロ環基を表わし、簀、はIll、
I:lLまたはS−W、を表わし、nは、工ないし5
の整数であり、nが2以上の時は胃、は互いに同じでも
異なっていてもよく、一般式(E>において、W、とW
、が縮合環を形成してもよい)。
無置換のアルキル基、シクロアルキル基、γルヶニル基
、アリール基又はヘテロ環基を表わし、簀、はIll、
I:lLまたはS−W、を表わし、nは、工ないし5
の整数であり、nが2以上の時は胃、は互いに同じでも
異なっていてもよく、一般式(E>において、W、とW
、が縮合環を形成してもよい)。
本発明に用いうる高沸点有機溶媒は、一般式(A)ない
しくE)以外でも融点が100を以下、沸点が140℃
以上の水と非混和性の化合物で、カプラーの良溶媒であ
れば使用できる。高沸点有機溶媒の融点は好ましくは8
0℃以下である。高沸点有機溶媒の沸点は、好ましくは
160℃以上であり、より好ましくは170℃以上であ
る。
しくE)以外でも融点が100を以下、沸点が140℃
以上の水と非混和性の化合物で、カプラーの良溶媒であ
れば使用できる。高沸点有機溶媒の融点は好ましくは8
0℃以下である。高沸点有機溶媒の沸点は、好ましくは
160℃以上であり、より好ましくは170℃以上であ
る。
これらの高沸点有機溶媒の詳細については、特開昭62
−215272号公開明細書の第137頁右下欄〜14
4頁右上欄に記載されている。
−215272号公開明細書の第137頁右下欄〜14
4頁右上欄に記載されている。
また、これらのカプラーは前記の高沸点有機溶媒の存在
下でまたは不存在下でローダプルラテックスポリマー(
例えば米国特許第4.203.716号)に含浸させて
、または水不溶性且つ有機溶媒可溶性のポリマーに溶か
して親水性コロイド水溶液に乳化分散させる事ができる
。
下でまたは不存在下でローダプルラテックスポリマー(
例えば米国特許第4.203.716号)に含浸させて
、または水不溶性且つ有機溶媒可溶性のポリマーに溶か
して親水性コロイド水溶液に乳化分散させる事ができる
。
好ましくは国原公開W 088100723号明細書の
第12頁〜30頁に記載の単独重合体または共重合体が
用いられ、特にアクリルアミド系ポリマーの使用が色像
安定化等の上で好ましい。
第12頁〜30頁に記載の単独重合体または共重合体が
用いられ、特にアクリルアミド系ポリマーの使用が色像
安定化等の上で好ましい。
本発明を用いて作られる感光材料は、色カブリ防止剤と
して、ハイドロキノン誘導体、アミノフェノール誘導体
、没食子酸誘導体、アスコルビン酸誘導体などを含有し
てもよい。
して、ハイドロキノン誘導体、アミノフェノール誘導体
、没食子酸誘導体、アスコルビン酸誘導体などを含有し
てもよい。
本発明の感光材料には、種々の褪色防止剤を用いること
ができる。即ち、シアン、マゼンタ及び/又はイエロー
画像用の有機褪色防止剤としてはハイドロキノン類、6
−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラン類、
スピロクロマン類、p−アルコキシフェノール類、ビス
フェノール類を中心としたヒンダードフェノール類、没
食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフ
ェノール類、ヒンダードアミン類およびこれら各化合物
のフェノール性水酸基をシリル化、アルキル化したエー
テルもしくはエステル誘導体が代表例として挙げられる
。また、(ビスサリチルアルドキシマド)ニッケル錯体
および(ビス−N、 N−ジアルキルジチオカルバマド
)ニッケル錯体に代表される金Rtf体なども使用でき
る。
ができる。即ち、シアン、マゼンタ及び/又はイエロー
画像用の有機褪色防止剤としてはハイドロキノン類、6
−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラン類、
スピロクロマン類、p−アルコキシフェノール類、ビス
フェノール類を中心としたヒンダードフェノール類、没
食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフ
ェノール類、ヒンダードアミン類およびこれら各化合物
のフェノール性水酸基をシリル化、アルキル化したエー
テルもしくはエステル誘導体が代表例として挙げられる
。また、(ビスサリチルアルドキシマド)ニッケル錯体
および(ビス−N、 N−ジアルキルジチオカルバマド
)ニッケル錯体に代表される金Rtf体なども使用でき
る。
有機褪色防止剤の具体例は以下の特許の明細書に記載さ
れている。
れている。
ハイドロキノン類は米国特許第2.360.290号、
同第2.418.613号、同第2.700.453号
、同第2.701、197号、同第2.728.659
号、同第2.732.300号、同第2.735.76
5号、同第3.982.944号、同第4,430、4
25号、英国特許第1.363.921号、米国特許第
2、710.801号、同第2.816.028号など
に、6−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラ
ン類、スピロクロマン類は米国特許第3.432.30
0号、同第3.573.050号、同第3.574.6
27号、同jlE3.698゜909号、同第3.76
4.337号、特開昭52−152225号などに、ス
ピロインダン類は米国特許第4.360.589号に、
p−アルコキシフェノール類は米国特許第2.735.
765号、英国特許第2.066、975号、特開昭5
9−10539号、特公昭57−19765号などに、
ヒンダードフェノール類は米国特許第3.700.45
5号、特開昭52−72224号、米国特許4.228
.235号、特公昭52−6623号などに、没食子酸
誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフェノー
ル類はそれぞれ米国特許第3.457.079号、同第
4.332.886号、特公昭56,21144号など
に、ヒンダードアミン類は米国特許第3..336.1
85号、同第4.268.593号、英国特許第1.3
26.889号、同第1.354,313号、同第1、
410.846号、特公昭51−1420号、特開昭5
8−114036号、同第59−53846号、同第5
9−78344号などに、金rf4錯体115fJJ特
t’+第4.050.938 号、同第4.24301
55号、英国特許第2.027.731 (A>号など
にそれぞれ記載されている。これらの化合物は、それぞ
れ対応するカラーカプラーに対し通常5ないし100重
量%をカプラーと共乳化して感光層に添加することによ
り、目的を達成することができる。シアン色素像の熱お
よび特に光による劣化を防止するためには、シアン発色
層およびそれに隣接する両側の層に紫外線吸収剤を導入
することがより効果的である。
同第2.418.613号、同第2.700.453号
、同第2.701、197号、同第2.728.659
号、同第2.732.300号、同第2.735.76
5号、同第3.982.944号、同第4,430、4
25号、英国特許第1.363.921号、米国特許第
2、710.801号、同第2.816.028号など
に、6−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラ
ン類、スピロクロマン類は米国特許第3.432.30
0号、同第3.573.050号、同第3.574.6
27号、同jlE3.698゜909号、同第3.76
4.337号、特開昭52−152225号などに、ス
ピロインダン類は米国特許第4.360.589号に、
p−アルコキシフェノール類は米国特許第2.735.
765号、英国特許第2.066、975号、特開昭5
9−10539号、特公昭57−19765号などに、
ヒンダードフェノール類は米国特許第3.700.45
5号、特開昭52−72224号、米国特許4.228
.235号、特公昭52−6623号などに、没食子酸
誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフェノー
ル類はそれぞれ米国特許第3.457.079号、同第
4.332.886号、特公昭56,21144号など
に、ヒンダードアミン類は米国特許第3..336.1
85号、同第4.268.593号、英国特許第1.3
26.889号、同第1.354,313号、同第1、
410.846号、特公昭51−1420号、特開昭5
8−114036号、同第59−53846号、同第5
9−78344号などに、金rf4錯体115fJJ特
t’+第4.050.938 号、同第4.24301
55号、英国特許第2.027.731 (A>号など
にそれぞれ記載されている。これらの化合物は、それぞ
れ対応するカラーカプラーに対し通常5ないし100重
量%をカプラーと共乳化して感光層に添加することによ
り、目的を達成することができる。シアン色素像の熱お
よび特に光による劣化を防止するためには、シアン発色
層およびそれに隣接する両側の層に紫外線吸収剤を導入
することがより効果的である。
紫外線吸収剤としては、アリール基で置換されたベンゾ
トリアゾール化合物(例えば米国特許第3、533.7
94号に記載のもの)、4−テアゾリドン化合物(例え
ば米国特許第3.314.794号、同第3゜352、
681号に記載のもの)、ベンゾフェノン化合物(例え
ば特關昭46−2784号に記載のもの)、ケイヒ酸エ
ステル化合物(例えば米国特許第3.705゜805号
、同第3.707.395号に記載のもの)、ブタジェ
ン化合物(米国特許第4.045.229号に記載のも
の)、あるいはベンゾオキジドール化合物(例えば米国
特許第3.406.070号同3.677、672号や
同4、271.307号にに記載のもの)を用いること
ができる。紫外線吸収性のカプラー(例えばα−ナフト
ール系のシアン色素形成カプラー)や、紫外線吸収剤の
ポリマーなどを用いてもよい。これらの紫外線吸収剤は
特定の層に媒染されていてもよい。
トリアゾール化合物(例えば米国特許第3、533.7
94号に記載のもの)、4−テアゾリドン化合物(例え
ば米国特許第3.314.794号、同第3゜352、
681号に記載のもの)、ベンゾフェノン化合物(例え
ば特關昭46−2784号に記載のもの)、ケイヒ酸エ
ステル化合物(例えば米国特許第3.705゜805号
、同第3.707.395号に記載のもの)、ブタジェ
ン化合物(米国特許第4.045.229号に記載のも
の)、あるいはベンゾオキジドール化合物(例えば米国
特許第3.406.070号同3.677、672号や
同4、271.307号にに記載のもの)を用いること
ができる。紫外線吸収性のカプラー(例えばα−ナフト
ール系のシアン色素形成カプラー)や、紫外線吸収剤の
ポリマーなどを用いてもよい。これらの紫外線吸収剤は
特定の層に媒染されていてもよい。
なかでも前記の了り−ル基で置換されたベンゾトリアゾ
ール化合物が好ましい。
ール化合物が好ましい。
本発明に用いて作られた感光材料には、親水性コロイド
層にフィルター染料として、あるいはイラジェーション
やハレーションの防止その他種々の目的で水溶性染料や
写真処理によって水溶性となる染料を含有していてもよ
い。このような染料には、オキソノール染料、ヘミオキ
ソノール染料、琺Ti[3 スチリル染料、メロシアニン染料、シアニン染料及びア
ゾ染料が包含される。なかでもオキソノール染料、ヘミ
オキソノール染料及びメロシアニン染料が有用である。
層にフィルター染料として、あるいはイラジェーション
やハレーションの防止その他種々の目的で水溶性染料や
写真処理によって水溶性となる染料を含有していてもよ
い。このような染料には、オキソノール染料、ヘミオキ
ソノール染料、琺Ti[3 スチリル染料、メロシアニン染料、シアニン染料及びア
ゾ染料が包含される。なかでもオキソノール染料、ヘミ
オキソノール染料及びメロシアニン染料が有用である。
本発明の感光材料の乳剤層に用いることのできる結合剤
または保護コロイドとしては、ゼラチンを用いるのが有
利であるが、それ以外の親水性コロイド単独あるいはゼ
ラチンと共に用いることができる。
または保護コロイドとしては、ゼラチンを用いるのが有
利であるが、それ以外の親水性コロイド単独あるいはゼ
ラチンと共に用いることができる。
本発明においてゼラチンは石灰処理されたものでも、酸
を使用して処理されたものでもどちらでもよい。ゼラチ
ンの製法の詳細はアーサー・ヴアイス著、ザ・マクロモ
レキニラー・ケミストリー・オブ・ゼラチン(アカデミ
ツク・プレス、1911i4年発行)に記載がある。
を使用して処理されたものでもどちらでもよい。ゼラチ
ンの製法の詳細はアーサー・ヴアイス著、ザ・マクロモ
レキニラー・ケミストリー・オブ・ゼラチン(アカデミ
ツク・プレス、1911i4年発行)に記載がある。
本発明に用いる支持体としては通常、写真感光材料に用
いられているセルロースナイトレートフィルムやポリエ
チレンテレフタレートなどの透明フィルムや反射型支持
体が使用できる。本発明の目的にとっては、反射支持体
の使用がより好ましい。
いられているセルロースナイトレートフィルムやポリエ
チレンテレフタレートなどの透明フィルムや反射型支持
体が使用できる。本発明の目的にとっては、反射支持体
の使用がより好ましい。
本発明に使用する「反射支持体」とは、反射性を高めて
ハロゲン化銀乳剤層に形成くれた色素画像を鮮明にする
ものをいい、このような反射支持体には、支持体上に酸
化チタン、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム
等の光反射物質を分散含有する疎水性樹脂を被覆したも
のや光反射性物質を分散含有する疎水性樹脂を支持体と
して用いたものが含まれる。例えば、バライタ紙、ポリ
エチレン被覆紙、ポリプロピレン系合成紙、反射層を併
設した、或は反射性物質を併用する透明支持体、例えば
ガラス板、ポリエチレンテレフタレー)、三酢酸セルロ
ースあるいは硝酸セルロースなどのポリエステルフィル
ム、ポリアミドフィルム、ホリカーボネートフィルム、
ポリスチレンフィルム、塩化ビニル樹脂等がある。
ハロゲン化銀乳剤層に形成くれた色素画像を鮮明にする
ものをいい、このような反射支持体には、支持体上に酸
化チタン、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム
等の光反射物質を分散含有する疎水性樹脂を被覆したも
のや光反射性物質を分散含有する疎水性樹脂を支持体と
して用いたものが含まれる。例えば、バライタ紙、ポリ
エチレン被覆紙、ポリプロピレン系合成紙、反射層を併
設した、或は反射性物質を併用する透明支持体、例えば
ガラス板、ポリエチレンテレフタレー)、三酢酸セルロ
ースあるいは硝酸セルロースなどのポリエステルフィル
ム、ポリアミドフィルム、ホリカーボネートフィルム、
ポリスチレンフィルム、塩化ビニル樹脂等がある。
その他の反射型支持体として、鏡面反射性または第2種
拡散反射性の金属表面をもつ支持体を用いることができ
る。金属表面は可視波長域における分光反射率が0.5
以上のものがよく、また金属表面を粗面化または金属粉
体を用いて拡散反射性にするのがよい。該金属としては
アルミニウム、錫、銀、マグネシウムまたはその合金な
どを用い、表面は圧延、蒸着、或いはメツキなどで得た
金属板、金属箔、または金属薄層の表面であってよい。
拡散反射性の金属表面をもつ支持体を用いることができ
る。金属表面は可視波長域における分光反射率が0.5
以上のものがよく、また金属表面を粗面化または金属粉
体を用いて拡散反射性にするのがよい。該金属としては
アルミニウム、錫、銀、マグネシウムまたはその合金な
どを用い、表面は圧延、蒸着、或いはメツキなどで得た
金属板、金属箔、または金属薄層の表面であってよい。
なかでも、他の基質に金属を蒸着して得るのがよい。金
属表面の上には、耐水性樹脂とくに熱可塑性樹脂層を設
けるのが好ましい。本発明の支持体の金属表面をもつ側
の反対側には帯電防止層を設けるのがよい。このような
支持体の詳細については、例えば、特開昭61−210
346号、同63−24247号、同63−24251
号や同63−24255号などに記載されている。
属表面の上には、耐水性樹脂とくに熱可塑性樹脂層を設
けるのが好ましい。本発明の支持体の金属表面をもつ側
の反対側には帯電防止層を設けるのがよい。このような
支持体の詳細については、例えば、特開昭61−210
346号、同63−24247号、同63−24251
号や同63−24255号などに記載されている。
これらの支持体は使用目的によって適宜選択できる。
光反射性物質としては、界面活性剤の存在下に白色顔料
を充分に混練するのがよく、またnね粒子の表面を2〜
4価のアルコールで処理したものを用いるのが好ましい
。
を充分に混練するのがよく、またnね粒子の表面を2〜
4価のアルコールで処理したものを用いるのが好ましい
。
白色顔料微粒子の規定された単位面積当りの占有面積比
率(%)は、最も代表的には観察された面積を、相接す
る6−×6−の単位面積に区分し、その単位面積に投影
される微粒子の占有面積比率(%)(R1)を測定して
求めることが出来る。占有面積比率(%)の変動係数は
、R1の平均値(R)に対するR1の標準偏差Sの比s
/ Hによって求めることが出来る。対象とする単位
面積の個数(n)は6以上が好ましい。従って変動係数
S/πは によって求めることが出来る。
率(%)は、最も代表的には観察された面積を、相接す
る6−×6−の単位面積に区分し、その単位面積に投影
される微粒子の占有面積比率(%)(R1)を測定して
求めることが出来る。占有面積比率(%)の変動係数は
、R1の平均値(R)に対するR1の標準偏差Sの比s
/ Hによって求めることが出来る。対象とする単位
面積の個数(n)は6以上が好ましい。従って変動係数
S/πは によって求めることが出来る。
本発明において、顔料の微粒子の占有面積比率(%)の
変動係数は0.15以下とくに0.12以下が好ましい
。0.08以下の場合は、実質上粒子の分散性は「均一
である」ということができる。
変動係数は0.15以下とくに0.12以下が好ましい
。0.08以下の場合は、実質上粒子の分散性は「均一
である」ということができる。
本発明のカラー写真感光材料は、カラー現像、漂白定着
、水洗処理(または安定化処理)が施されるのが好まし
い。漂白と定着は前記のような一浴でなくて別個に行っ
てもよい。
、水洗処理(または安定化処理)が施されるのが好まし
い。漂白と定着は前記のような一浴でなくて別個に行っ
てもよい。
本発明に使用されるカラー現像液中には、公知の芳香族
第一級アミンカラー現像主薬を含有する。
第一級アミンカラー現像主薬を含有する。
好ましい例はp−フユニレンジアミン誘導体であり、代
表例を以下に示すがこれらに限定されるものではない。
表例を以下に示すがこれらに限定されるものではない。
D−IN、N−ジエチル−p−フユニレンジアミン
D−22−アミノ−5−ジエチルアミノトリエン
D−32−アミノ−5−(N−エチル−N−ラウリルア
ミノ)トルエン D−44−(N−エチル−N−(β−ヒドロキシエチル
)アミノ〕γニリン D−52−メチル−4−〔N−エチル−N−(β−ヒド
ロキシエチル)アミノコアニリン D−64−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−[β
−(メタンスルホンアミド)エチル〕−アニリン D−7N−(2−アミノ−5−ジエチルアミノフェニル
エチル)メタンスルホンアミドD−8N、N−ジメチル
−p−フユニレンジアミン D−94−7ミノー3−メチル−N−エチル−N−メト
キシエチルアニリン D−104−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−β
−エトキシエチルアニリン D−114−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−β
−ブトキシエチルTニリン 上記p−フェニレンジアミン誘導体のうチ特ニ好ましく
は4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−〔β−(
メタンスルホンアミド)エチル〕−アニリン(例示化合
物D−6)である。
ミノ)トルエン D−44−(N−エチル−N−(β−ヒドロキシエチル
)アミノ〕γニリン D−52−メチル−4−〔N−エチル−N−(β−ヒド
ロキシエチル)アミノコアニリン D−64−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−[β
−(メタンスルホンアミド)エチル〕−アニリン D−7N−(2−アミノ−5−ジエチルアミノフェニル
エチル)メタンスルホンアミドD−8N、N−ジメチル
−p−フユニレンジアミン D−94−7ミノー3−メチル−N−エチル−N−メト
キシエチルアニリン D−104−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−β
−エトキシエチルアニリン D−114−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−β
−ブトキシエチルTニリン 上記p−フェニレンジアミン誘導体のうチ特ニ好ましく
は4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−〔β−(
メタンスルホンアミド)エチル〕−アニリン(例示化合
物D−6)である。
また、これらのp−フユニレンジアミン誘導体と硫酸塩
、塩酸塩、亜硫酸塩、p−)ルエンスルホン酸塩などの
塩であってもよい。該芳香族第−級アミン現像主薬の使
用量は現像液IIl当り好ましくは約0.1g〜約20
g1より好ましくは約0.5g〜約logの濃度である
。
、塩酸塩、亜硫酸塩、p−)ルエンスルホン酸塩などの
塩であってもよい。該芳香族第−級アミン現像主薬の使
用量は現像液IIl当り好ましくは約0.1g〜約20
g1より好ましくは約0.5g〜約logの濃度である
。
本発明の実施にあたっては、実質的にベンジルアルコー
ルを含有しない現像液を使用することが好ましい。ここ
で実質的に含有しないとは、好ましくは2−/l以下、
更に好ましくは0.5d/ 1以下のベンジルアルコー
ル濃度であり、最も好ましくは、ベンジルアルコールを
全く含有しないことである。
ルを含有しない現像液を使用することが好ましい。ここ
で実質的に含有しないとは、好ましくは2−/l以下、
更に好ましくは0.5d/ 1以下のベンジルアルコー
ル濃度であり、最も好ましくは、ベンジルアルコールを
全く含有しないことである。
本発明に用いられる現像液は、亜硫酸イオンを実質的に
含有しないことがより好ましい。亜硫酸イオンは、現像
主薬の保恒剤としての機能と同時に、ハロゲン化銀溶解
作用及び現像主薬酸化体と反応し、色素形成効率を低下
させる作用を有する。
含有しないことがより好ましい。亜硫酸イオンは、現像
主薬の保恒剤としての機能と同時に、ハロゲン化銀溶解
作用及び現像主薬酸化体と反応し、色素形成効率を低下
させる作用を有する。
このような作用が、連続処理に伴う写真特性の変動の増
大の原因の1つと推定される。ここで実質的に含有しな
いとは、好ましくは3.0X10−’モル/l以下の亜
硫酸イオン濃度であり、最も好ましくは亜硫酸イオンを
全く含有しないことである。
大の原因の1つと推定される。ここで実質的に含有しな
いとは、好ましくは3.0X10−’モル/l以下の亜
硫酸イオン濃度であり、最も好ましくは亜硫酸イオンを
全く含有しないことである。
但し、本発明においては、使用液に調液する前に現像主
薬が濃縮されている処理剤キットの酸化防止に用いられ
るごく少量の亜硫酸イオンは除外される。
薬が濃縮されている処理剤キットの酸化防止に用いられ
るごく少量の亜硫酸イオンは除外される。
本発明に用いられる現像液は亜硫酸イオンを実質的に含
有しないことが好ましいが、さらにヒドロキシルアミン
を実質的に含有しないことがより好ましい。これは、ヒ
ドロキシルアミンが現像液の保恒剤としての機能と同時
に自身が銀現像活性を持ち、ヒドロキシルアミンの濃度
の変動が写真特性に大きく影響すると考えられるためで
ある。
有しないことが好ましいが、さらにヒドロキシルアミン
を実質的に含有しないことがより好ましい。これは、ヒ
ドロキシルアミンが現像液の保恒剤としての機能と同時
に自身が銀現像活性を持ち、ヒドロキシルアミンの濃度
の変動が写真特性に大きく影響すると考えられるためで
ある。
ここでいうヒドロキシルアミンを実質的に含有しないと
は、好ましくは5.0X10−’モル/1以下のヒドロ
キシルアミン濃度であり、最も好ましくはヒドロキシル
アミンを全く含有しないことである。
は、好ましくは5.0X10−’モル/1以下のヒドロ
キシルアミン濃度であり、最も好ましくはヒドロキシル
アミンを全く含有しないことである。
本発明に用いられる現像液は、前記ヒドロキシルアミン
や亜硫酸イオンに替えて有機保恒剤を含有することがよ
り好ましい。
や亜硫酸イオンに替えて有機保恒剤を含有することがよ
り好ましい。
ここで有機保恒剤とは、カラー写真感光材料の処理液へ
添加することで、芳香族第一級アミンカラー現像主薬の
劣化速度を減じる有機化合物全般を指す。即ち、カラー
現像主薬の空気などによる酸化を防止する機能を有する
有機化合物類であるが、中でも、ヒドロキシルアミン誘
導体(ヒドロキシルアミンを除く。以下同様)、ヒドロ
キサム酸類、ヒドラジン類、ヒドラジド類、フェノール
類、α−ヒドロキシケトン類、α−アミノケトン類、@
類、モノアミン類、ジアミン類、ポリアミン類、四級ア
ンモニウム塩類、ニトロキシラジカル類、アルコール類
、オキシム類、ジアミド化合物類、縮環式アミン類など
が特に有効な有機保恒剤である。これらは、特開昭63
−4235号、同63−30845号、同63−216
47号、同63−44655号、同63−53551号
、同63−4314C1号、同63−56654号、同
63〜58346号、同63−43138号、同63−
146041号、同63−44657号、同63−44
656号、米国特許第3.615.503号、同2、4
94.903号、特開昭52−143020号、特公昭
4B−30496号などに開示されている。
添加することで、芳香族第一級アミンカラー現像主薬の
劣化速度を減じる有機化合物全般を指す。即ち、カラー
現像主薬の空気などによる酸化を防止する機能を有する
有機化合物類であるが、中でも、ヒドロキシルアミン誘
導体(ヒドロキシルアミンを除く。以下同様)、ヒドロ
キサム酸類、ヒドラジン類、ヒドラジド類、フェノール
類、α−ヒドロキシケトン類、α−アミノケトン類、@
類、モノアミン類、ジアミン類、ポリアミン類、四級ア
ンモニウム塩類、ニトロキシラジカル類、アルコール類
、オキシム類、ジアミド化合物類、縮環式アミン類など
が特に有効な有機保恒剤である。これらは、特開昭63
−4235号、同63−30845号、同63−216
47号、同63−44655号、同63−53551号
、同63−4314C1号、同63−56654号、同
63〜58346号、同63−43138号、同63−
146041号、同63−44657号、同63−44
656号、米国特許第3.615.503号、同2、4
94.903号、特開昭52−143020号、特公昭
4B−30496号などに開示されている。
その他保恒剤として、特開昭57−44148号及び同
57−53749号に記載の各種金属類、特開昭59−
180588号記載のサリチル酸類、特開昭54−35
32号記載のアルカノールアミン類、特開昭56−94
349号記載のポリエチレンイミン類、米国特許第3.
746.544号等記載の芳香族ポリヒドロキシ化合物
等を必要に応じて含有しても良い。特にトリエタノール
アミンのようなアルカノールアミン類、ジエチルヒドロ
キシルアミンのようなジアルキルヒドロキシルアミン、
ヒドラジン誘導体あるいは芳香族ポリヒドロキシ化合物
の添加が好ましい。
57−53749号に記載の各種金属類、特開昭59−
180588号記載のサリチル酸類、特開昭54−35
32号記載のアルカノールアミン類、特開昭56−94
349号記載のポリエチレンイミン類、米国特許第3.
746.544号等記載の芳香族ポリヒドロキシ化合物
等を必要に応じて含有しても良い。特にトリエタノール
アミンのようなアルカノールアミン類、ジエチルヒドロ
キシルアミンのようなジアルキルヒドロキシルアミン、
ヒドラジン誘導体あるいは芳香族ポリヒドロキシ化合物
の添加が好ましい。
前記の有機保恒剤のなかでもヒドロキシルアミン誘導体
やヒドラジン誘導体(ヒドラジン類やヒドラジド類)が
特に好ましく、その詳細については、特願昭62−25
5270号、同63−9713号、同639714号、
同63−11300号などに記載されている。
やヒドラジン誘導体(ヒドラジン類やヒドラジド類)が
特に好ましく、その詳細については、特願昭62−25
5270号、同63−9713号、同639714号、
同63−11300号などに記載されている。
また前記のヒドロキシルアミン誘導体またはヒドラジン
誘導体とアミン類を併用して使用することが、カラー現
像液の安定性の向上、しいては連続処理時の安定性向上
の点でより好ましい。
誘導体とアミン類を併用して使用することが、カラー現
像液の安定性の向上、しいては連続処理時の安定性向上
の点でより好ましい。
前記のアミン類としては、特開昭63−239447号
に記載されたような環状アミン類や特開昭63−128
340号に記載されたような−rアミン類その他特願昭
63−9713号や同63−11300号に記載された
ようなアミン類が挙げられる。
に記載されたような環状アミン類や特開昭63−128
340号に記載されたような−rアミン類その他特願昭
63−9713号や同63−11300号に記載された
ようなアミン類が挙げられる。
本発明においてカラー現像液中に塩素イオンを3.5
Xl0−’〜1.5 Xl0−’モル/l含有すること
が好ましい。特に好ましくは、4X10−’〜lXl0
−’モル/βである。塩素イオン濃度が1.5X10−
’〜10−1モル/I!より多いと、現像を遅らせると
いう欠点を有し、迅速で最大濃度が高いという本発明の
目的を達成する上で好ましくない。また、3.5X 1
0−’モル/β未満では、カブリを防止する上で好まし
くない。
Xl0−’〜1.5 Xl0−’モル/l含有すること
が好ましい。特に好ましくは、4X10−’〜lXl0
−’モル/βである。塩素イオン濃度が1.5X10−
’〜10−1モル/I!より多いと、現像を遅らせると
いう欠点を有し、迅速で最大濃度が高いという本発明の
目的を達成する上で好ましくない。また、3.5X 1
0−’モル/β未満では、カブリを防止する上で好まし
くない。
本発明において、カラー現像液中に臭素イオンを3.0
X10−’モル/j2〜1. OX 10−’モル/I
!、含有することが好ましい。より好ましくは、5.0
×10−5〜5X10−’モル/βである。臭素イオン
濃度がlXl0−’モル/I!より多い場合、現像を遅
らせ、最大濃度及び感度が低下し、3. OX 10−
5モル/p未満である場合、カブリを十分に防止するこ
とができない。
X10−’モル/j2〜1. OX 10−’モル/I
!、含有することが好ましい。より好ましくは、5.0
×10−5〜5X10−’モル/βである。臭素イオン
濃度がlXl0−’モル/I!より多い場合、現像を遅
らせ、最大濃度及び感度が低下し、3. OX 10−
5モル/p未満である場合、カブリを十分に防止するこ
とができない。
ここで塩素イオン及び臭素イオンは現像液中に直接添加
されてもよく、現像処理中に感光材料から現像液に溶出
してもよい。
されてもよく、現像処理中に感光材料から現像液に溶出
してもよい。
カラー現像液に直接添加される場合、塩素イオン供給物
質として、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモ
ニウム、塩化リチウム、塩化ニッケル、塩化マグネシウ
ム、塩化マンガン、塩化カルシウム、塩化カドミウムが
挙げられるが、そのうち好ましいものは塩化ナトリウム
、塩化カリウムである。
質として、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモ
ニウム、塩化リチウム、塩化ニッケル、塩化マグネシウ
ム、塩化マンガン、塩化カルシウム、塩化カドミウムが
挙げられるが、そのうち好ましいものは塩化ナトリウム
、塩化カリウムである。
また、現像液中に添加されている蛍光増白剤から供給さ
れてもよい。
れてもよい。
臭素イオンの供給物質として、臭化す) IJウム、臭
化カリウム、臭化アンモニウム、臭化リチウム、臭化カ
ルシウム、臭化マグネシウム、臭化マンガン、臭化ニッ
ケル、臭化カドミウム、臭化セリウム、臭化タリウムが
挙げられるが、そのうち好ましいものは臭化カリウム、
臭化ナトリウムである。
化カリウム、臭化アンモニウム、臭化リチウム、臭化カ
ルシウム、臭化マグネシウム、臭化マンガン、臭化ニッ
ケル、臭化カドミウム、臭化セリウム、臭化タリウムが
挙げられるが、そのうち好ましいものは臭化カリウム、
臭化ナトリウムである。
現像処理中に感光材料から溶出する場合、塩素イオンや
臭素イオンは共に乳剤から供給されてもよく、乳剤以外
から供給されても良い。
臭素イオンは共に乳剤から供給されてもよく、乳剤以外
から供給されても良い。
本発明に使用されるカラー現像液は、好ましくはpH9
〜12、より好ましくは9〜11.0であり、そのカラ
ー現像液には、その他に既知の現像液成分の化合物を含
ませることができる。
〜12、より好ましくは9〜11.0であり、そのカラ
ー現像液には、その他に既知の現像液成分の化合物を含
ませることができる。
上記pHを保持するためには、各種緩衝剤を用いるのが
好ましい。緩衝剤としては、炭酸塩、リン酸塩、ホウ酸
塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩、グリシル塩、
N、N−ジメチルグリシン塩、ロイシン塩、ノルロイシ
ン塩、グアニン塩、3゜4−ジヒドロキシフェニルアラ
ニン塩、アラニン塩、Tミノ酪酸塩、2−γミノー2−
メチルー303−プロパンジオール塩、バリン塩、プロ
リン塩、トリスヒドロキシアミノメタン塩、リシン塩な
どを用いることができる。特に炭酸塩、リン酸塩、四ホ
ウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩は、溶解性、p)19.
0以上の高p)l領域での緩衝能に優れ、カラー現像液
に添加しても写真性能面への悪影W′(カブリなど)が
なく、安価であるといった利点を有し、これらの緩衝剤
を用いることが特に好ましい。
好ましい。緩衝剤としては、炭酸塩、リン酸塩、ホウ酸
塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩、グリシル塩、
N、N−ジメチルグリシン塩、ロイシン塩、ノルロイシ
ン塩、グアニン塩、3゜4−ジヒドロキシフェニルアラ
ニン塩、アラニン塩、Tミノ酪酸塩、2−γミノー2−
メチルー303−プロパンジオール塩、バリン塩、プロ
リン塩、トリスヒドロキシアミノメタン塩、リシン塩な
どを用いることができる。特に炭酸塩、リン酸塩、四ホ
ウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩は、溶解性、p)19.
0以上の高p)l領域での緩衝能に優れ、カラー現像液
に添加しても写真性能面への悪影W′(カブリなど)が
なく、安価であるといった利点を有し、これらの緩衝剤
を用いることが特に好ましい。
これらの緩衝剤の具体例としては、炭酸ナトリウム、炭
酸カリウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、リン
酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸二ナトリウ
ム、リン酸二カリウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリ
ウム、四ホウ酸ナトリウム(ホウ砂)、四ホウ酸カリウ
ム、0−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(サリチル酸ナ
トリウム)、0−ヒドロキシ安息香酸カリウム、5−ス
ルホ−2−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(5−スルホ
サリチル酸ナトリウム)、5−スルホ−2ヒドロキシ安
息各酸カリウム(5−スルホサリチル酸カリウム)など
を挙げることができる。しかしながら本発明は、これら
の化合物に限定されるものではない。
酸カリウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、リン
酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸二ナトリウ
ム、リン酸二カリウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリ
ウム、四ホウ酸ナトリウム(ホウ砂)、四ホウ酸カリウ
ム、0−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(サリチル酸ナ
トリウム)、0−ヒドロキシ安息香酸カリウム、5−ス
ルホ−2−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(5−スルホ
サリチル酸ナトリウム)、5−スルホ−2ヒドロキシ安
息各酸カリウム(5−スルホサリチル酸カリウム)など
を挙げることができる。しかしながら本発明は、これら
の化合物に限定されるものではない。
該緩衝剤のカラー現像液への添加量は、0.1モル/p
以上であることが好ましく、特に0.1モル/l−0,
4モル/lであることが特に好ましい。
以上であることが好ましく、特に0.1モル/l−0,
4モル/lであることが特に好ましい。
その他、カラー現像液中にはカルシウムやマグネシウム
の沈澱防止剤として、あるいはカラー現像液の安定性向
上のために、各種キレート剤を用−5987号、同38
−7826号、同44−12380号、同459019
号及び米国特許第3.813.247号等に表わされる
チオエーテル系化合物、特開昭52−49829号及び
同50−15554号に表わされるp−フユニレンジア
ミン系化合物、特開昭50−137726号、特公昭4
4−30074号、特開昭56−156826号及び同
52−43429号等に表わされる4級アンモニウム塩
類、米国特許第2゜494、903号、同3.128.
182号、同4.230.796号、同3.253.9
19号、特公昭41−11431号、米国特許第2、4
82.546号、同2.596.926号及び同3.5
82.346号等に記載のアミン系化合物、特公昭37
−16088号、同42−25201号、米国特許第3
.128.183号、特公昭41−11431号、同4
2−23883号及び米国特許第3.532゜501号
等に表わされるポリアルキレンオキサイド、その他1−
フェニルー3−ピラゾリドン類、イミダゾール類、等を
必要に応じて添加することができる。
の沈澱防止剤として、あるいはカラー現像液の安定性向
上のために、各種キレート剤を用−5987号、同38
−7826号、同44−12380号、同459019
号及び米国特許第3.813.247号等に表わされる
チオエーテル系化合物、特開昭52−49829号及び
同50−15554号に表わされるp−フユニレンジア
ミン系化合物、特開昭50−137726号、特公昭4
4−30074号、特開昭56−156826号及び同
52−43429号等に表わされる4級アンモニウム塩
類、米国特許第2゜494、903号、同3.128.
182号、同4.230.796号、同3.253.9
19号、特公昭41−11431号、米国特許第2、4
82.546号、同2.596.926号及び同3.5
82.346号等に記載のアミン系化合物、特公昭37
−16088号、同42−25201号、米国特許第3
.128.183号、特公昭41−11431号、同4
2−23883号及び米国特許第3.532゜501号
等に表わされるポリアルキレンオキサイド、その他1−
フェニルー3−ピラゾリドン類、イミダゾール類、等を
必要に応じて添加することができる。
本発明においては、必要に応じて、任意のカブリ防止剤
を添加できる。カブリ防止剤としては、塩化ナトリウム
、臭化カリウム、沃化カリウムの如きアルカリ金属ハロ
ゲン化物及び有機カブリ防止剤が使用できる。有機カブ
リ防止剤としては、例えばベンゾトリアゾール、6−ニ
トロベンズイミダゾール、5−ニトロイソインダゾール
、5−メチルベンゾトリアゾール、5−ニトロベンゾト
リアゾール、5−クロロ−ベンゾトリ了ゾーノベ2−チ
アゾリル−ベンズイミダゾール、2−チアゾリルメチル
ーペンズイミダゾーノベインダゾール、ヒドロキシアザ
インドリジン、アデニンの如き含窒素ヘテロ環化合物を
代表例としてあげることができる。
を添加できる。カブリ防止剤としては、塩化ナトリウム
、臭化カリウム、沃化カリウムの如きアルカリ金属ハロ
ゲン化物及び有機カブリ防止剤が使用できる。有機カブ
リ防止剤としては、例えばベンゾトリアゾール、6−ニ
トロベンズイミダゾール、5−ニトロイソインダゾール
、5−メチルベンゾトリアゾール、5−ニトロベンゾト
リアゾール、5−クロロ−ベンゾトリ了ゾーノベ2−チ
アゾリル−ベンズイミダゾール、2−チアゾリルメチル
ーペンズイミダゾーノベインダゾール、ヒドロキシアザ
インドリジン、アデニンの如き含窒素ヘテロ環化合物を
代表例としてあげることができる。
本発明に適用されうるカラー現像液には、蛍光増白剤を
含有するのが好ましい。蛍光増白剤としては、4.4′
−ジアミノ−2,2′−ジスルホスチルベン系化合物が
好ましい。添加量は0〜5g/i好ましくは0.1g〜
4/I!である。
含有するのが好ましい。蛍光増白剤としては、4.4′
−ジアミノ−2,2′−ジスルホスチルベン系化合物が
好ましい。添加量は0〜5g/i好ましくは0.1g〜
4/I!である。
又、必要に応じてアルキルスルホン酸、アリールスルホ
ン酸、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸等の各種界
面活性剤を添加しても良い。
ン酸、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸等の各種界
面活性剤を添加しても良い。
本発明に適用されうるカラー現象液の処理温度は20〜
50℃好ましくは30〜40℃である。処理時間は20
秒〜5分好ましくは30秒〜2分である。補充量は少な
い方が好ましいが、感光材料1 m’当たり20〜60
0−が適当であり、好ましくは50〜30〇−である。
50℃好ましくは30〜40℃である。処理時間は20
秒〜5分好ましくは30秒〜2分である。補充量は少な
い方が好ましいが、感光材料1 m’当たり20〜60
0−が適当であり、好ましくは50〜30〇−である。
更に好ましくは60−〜200−1最も好ましくは60
−〜150iである。
−〜150iである。
次に本発明に適用されうる脱銀工程について説明する。
脱銀工程は、一般には、漂白工程一定着工程、定着工程
−漂白定着工程、漂白工程−漂白室1着工程、漂白定着
工程等いかなる工程を用いても良い。
−漂白定着工程、漂白工程−漂白室1着工程、漂白定着
工程等いかなる工程を用いても良い。
以下に本発明に適用されつる漂白液、漂白定着液及び定
着液を説明する。
着液を説明する。
漂白液又は漂白定着液において用いられる漂白剤として
は、いかなる漂白剤も用いることができるが、特に鉄(
I[[)の有機錯塩(例えばエチレンジアミン四酢酸、
ジエチレントリアミン五酢酸などの7ミノポリカルポン
酸類、アミノポリホスホン酸、ホスホノカルボン酸およ
び有機ホスホン酸などの錯塩)もしくはクエン酸、酒石
酸、リンゴ酸などの有機酸;過硫酸塩;過酸化水素など
が好ましい。
は、いかなる漂白剤も用いることができるが、特に鉄(
I[[)の有機錯塩(例えばエチレンジアミン四酢酸、
ジエチレントリアミン五酢酸などの7ミノポリカルポン
酸類、アミノポリホスホン酸、ホスホノカルボン酸およ
び有機ホスホン酸などの錯塩)もしくはクエン酸、酒石
酸、リンゴ酸などの有機酸;過硫酸塩;過酸化水素など
が好ましい。
これらのうち、鉄(II[)の有機錯塩は迅速処理と環
境汚染防止の観点から特に好ましい。鉄(III)の有
機錯塩を形成するために有用なアミノポリカルボン酸、
アミノポリホスホン酸、もしくは有機ホスホン酸または
それらの塩を列挙すると、エチレンジアミン四酢酸、ジ
エチレントリアミン五酢酸、1.3−ジアミノプロパン
四酢酸、プロピレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、
シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミノニ酢酸、
イミノニ酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、な
どを挙げることができる。これらの化合物はナトリウム
、カリウム、チリウム又はアンモニウム塩のいずれでも
良い。これらの化合物の中で、エチレンジアミン四酢酸
、ジエチレントリアミン五酢酸、シクロヘキサンジアミ
ン四酢酸、1.3−ジアミノプロパン四酢酸、メチルイ
ミノニ酢酸の鉄(Ill)錯塩が漂白刃が高いことから
好ましい。
境汚染防止の観点から特に好ましい。鉄(III)の有
機錯塩を形成するために有用なアミノポリカルボン酸、
アミノポリホスホン酸、もしくは有機ホスホン酸または
それらの塩を列挙すると、エチレンジアミン四酢酸、ジ
エチレントリアミン五酢酸、1.3−ジアミノプロパン
四酢酸、プロピレンジアミン四酢酸、ニトリロ三酢酸、
シクロヘキサンジアミン四酢酸、メチルイミノニ酢酸、
イミノニ酢酸、グリコールエーテルジアミン四酢酸、な
どを挙げることができる。これらの化合物はナトリウム
、カリウム、チリウム又はアンモニウム塩のいずれでも
良い。これらの化合物の中で、エチレンジアミン四酢酸
、ジエチレントリアミン五酢酸、シクロヘキサンジアミ
ン四酢酸、1.3−ジアミノプロパン四酢酸、メチルイ
ミノニ酢酸の鉄(Ill)錯塩が漂白刃が高いことから
好ましい。
これらの第2鉄イオン錯塩は錯塩の形で使用しても良い
し、第2鉄塩、例えば硫酸第2鉄、塩化第2鉄、硝酸第
2鉄、硫酸第2鉄アンモニウム、燐酸第2鉄などとアミ
ノポリカルボン酸、アミノポリボスホン酸、ホスホノカ
ルボン酸などのキレート剤とを用いて溶液田で第2鉄イ
オン錯塩を形成させてもよい。また、キレート剤を第2
鉄イオン錯塩を形成する以上に過剰に用いてもよい。鉄
錯体のなかでもアミノポリカルボン酸鉄錯体が好ましく
、その添加量は0.01〜1.0モル/1、好ましくは
0.05〜0.50モル/lである。
し、第2鉄塩、例えば硫酸第2鉄、塩化第2鉄、硝酸第
2鉄、硫酸第2鉄アンモニウム、燐酸第2鉄などとアミ
ノポリカルボン酸、アミノポリボスホン酸、ホスホノカ
ルボン酸などのキレート剤とを用いて溶液田で第2鉄イ
オン錯塩を形成させてもよい。また、キレート剤を第2
鉄イオン錯塩を形成する以上に過剰に用いてもよい。鉄
錯体のなかでもアミノポリカルボン酸鉄錯体が好ましく
、その添加量は0.01〜1.0モル/1、好ましくは
0.05〜0.50モル/lである。
漂白液、漂白定着液及び/またはこれらの前浴には、漂
白促進剤として種々の化合物を用いることができる。例
えば、米国特許第3.893,858号明細書、ドイツ
特許第1.290.812号明細書、特開昭53−95
630号公報、リサーチディスクロージャー第1712
9号(1978年7月号)に記載のメルカプト基または
ジスルフィド結合を有する化合物や、特公昭45−85
06号、特開昭52−20832号、同53−3273
5号、米国特許3.706.561号等に記載のチオ尿
素系化合物、あるいは沃素、臭素イオン等の710ゲン
化物が漂白刃に優れる点で好ましい。
白促進剤として種々の化合物を用いることができる。例
えば、米国特許第3.893,858号明細書、ドイツ
特許第1.290.812号明細書、特開昭53−95
630号公報、リサーチディスクロージャー第1712
9号(1978年7月号)に記載のメルカプト基または
ジスルフィド結合を有する化合物や、特公昭45−85
06号、特開昭52−20832号、同53−3273
5号、米国特許3.706.561号等に記載のチオ尿
素系化合物、あるいは沃素、臭素イオン等の710ゲン
化物が漂白刃に優れる点で好ましい。
その他、本発明に適用されうる漂白液又は漂白定着液に
は、臭化物(例えば、臭化カリウム、臭化ナトリウム、
臭化アンモニウム)または塩化物(例えば、塩化カリウ
ム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム)または沃化物
(例えば、沃化アンモニウム)等の再ハロゲン化剤を含
むことができる。必要に応じ硼砂、/夕硼酸ナトリウム
、酢酸、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、亜燐酸、燐酸、燐酸ナトリウム、クエン酸、クエン
酸す) IJウム、酒石酸などのpH緩衡能を有する1
種類以上の@機酸、有機酸およびこれらのアルカリ金属
またはアンモニウム塩または、硝酸アンモニウム、グア
ニジンなどの腐蝕防止剤などを添加することができる。
は、臭化物(例えば、臭化カリウム、臭化ナトリウム、
臭化アンモニウム)または塩化物(例えば、塩化カリウ
ム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム)または沃化物
(例えば、沃化アンモニウム)等の再ハロゲン化剤を含
むことができる。必要に応じ硼砂、/夕硼酸ナトリウム
、酢酸、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、亜燐酸、燐酸、燐酸ナトリウム、クエン酸、クエン
酸す) IJウム、酒石酸などのpH緩衡能を有する1
種類以上の@機酸、有機酸およびこれらのアルカリ金属
またはアンモニウム塩または、硝酸アンモニウム、グア
ニジンなどの腐蝕防止剤などを添加することができる。
漂白定着液又は定着液に使用される定着剤は、公知の定
着剤、即ちチオ硫酸す) IJウム、チオ硫酸アンモニ
ウムなどのチオ硫酸塩;チオシアン酸ナトリウム、チオ
シアン酸アンモニウムなどのチオンアン酸塩:エチレン
ビスチオグリコール酸、3.6−ジチ7−1.8−オク
タンジオールなどのチオエーテル化合物およびチオ尿素
類などの水溶件のハロゲン化銀溶解剤であり、これらを
1種あるいは2種以上混合して使用することができる。
着剤、即ちチオ硫酸す) IJウム、チオ硫酸アンモニ
ウムなどのチオ硫酸塩;チオシアン酸ナトリウム、チオ
シアン酸アンモニウムなどのチオンアン酸塩:エチレン
ビスチオグリコール酸、3.6−ジチ7−1.8−オク
タンジオールなどのチオエーテル化合物およびチオ尿素
類などの水溶件のハロゲン化銀溶解剤であり、これらを
1種あるいは2種以上混合して使用することができる。
また、特開昭55−155354号に記載された定着剤
と多量の沃化カリウムの如きハロゲン化物などの組み合
わせからなる特殊な漂白定着液等も用いることができる
。不発明においては、チオ硫酸塩特にチオ硫酸アンモニ
ウム塩の使用が好ましい。1pあたりの定着剤の量は、
0.3〜2モルが好ましく、更に好ましくは0.5〜1
.0モルの範囲である。漂白定着液又は定着液のpH領
域は、3〜10が好ましく、更には5〜9が特に好まし
い。
と多量の沃化カリウムの如きハロゲン化物などの組み合
わせからなる特殊な漂白定着液等も用いることができる
。不発明においては、チオ硫酸塩特にチオ硫酸アンモニ
ウム塩の使用が好ましい。1pあたりの定着剤の量は、
0.3〜2モルが好ましく、更に好ましくは0.5〜1
.0モルの範囲である。漂白定着液又は定着液のpH領
域は、3〜10が好ましく、更には5〜9が特に好まし
い。
又、漂白定着液には、その他各種の蛍光増白剤や消泡剤
あるいは界面活性剤、ポリビニルピロリドン、メタノー
ル等の有機溶媒を含有させることができる。
あるいは界面活性剤、ポリビニルピロリドン、メタノー
ル等の有機溶媒を含有させることができる。
漂白定着液や定着液は、保恒剤として亜硫酸塩(例えば
、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニ
ウム、など)、重亜硫酸塩(例えば、重亜硫酸アンモニ
ウム、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸カリウム、など)
、メタ重亜硫酸塩(例えば、メタ重亜硫酸カリウム、メ
タ重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸アンモニウム、な
ど)等の亜硫酸イオン放出化合物を含有するのが好まし
い。
、亜硫酸ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニ
ウム、など)、重亜硫酸塩(例えば、重亜硫酸アンモニ
ウム、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸カリウム、など)
、メタ重亜硫酸塩(例えば、メタ重亜硫酸カリウム、メ
タ重亜硫酸ナトリウム、メタ重亜硫酸アンモニウム、な
ど)等の亜硫酸イオン放出化合物を含有するのが好まし
い。
これらの化合物は亜硫酸イオンに換算して約0.02〜
0.05モル/f!含有させることが好ましく、更に好
ましくは0.04〜0.40モル/lである。
0.05モル/f!含有させることが好ましく、更に好
ましくは0.04〜0.40モル/lである。
保恒剤としては、亜硫酸塩の添加が一般的であるが、そ
の他、アスコルビン酸や、カルボニル重亜硫酸付加物、
あるいは、カルボニル化合物等を添加しても良い。
の他、アスコルビン酸や、カルボニル重亜硫酸付加物、
あるいは、カルボニル化合物等を添加しても良い。
更にはffff1剤、蛍光増白剤、キレート剤、消泡剤
、防カビ剤等を必要に応じて添加しても良い。
、防カビ剤等を必要に応じて添加しても良い。
定着又は漂白定着等の脱に処理後、水洗及び/又は安定
化処理をするのが一般的である。
化処理をするのが一般的である。
水洗工程での水洗水量は、感光材料の特性(例えばカプ
ラー等使用素材による)や用途、水洗水温、水洗タンク
の数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他種々の
条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多段向流
方式における水洗タンク数と水量の関係は、ジャーナル
・オブ・ザ・ソサエティ・オブ・モーション・ピクチャ
ー・アンド・テレヴィジョン・エンジニアズ(Jour
na Iof tha 5ociety of Mot
ion Picture and Ta1evi−si
on Bngineers)第64巻、p、248〜2
53 (1955年5月号)に記載の方法で、もとめる
ことができる。
ラー等使用素材による)や用途、水洗水温、水洗タンク
の数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他種々の
条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多段向流
方式における水洗タンク数と水量の関係は、ジャーナル
・オブ・ザ・ソサエティ・オブ・モーション・ピクチャ
ー・アンド・テレヴィジョン・エンジニアズ(Jour
na Iof tha 5ociety of Mot
ion Picture and Ta1evi−si
on Bngineers)第64巻、p、248〜2
53 (1955年5月号)に記載の方法で、もとめる
ことができる。
通常多段向流方式における段数は2〜6が好ましく、特
に2〜4が好ましい; 多段向流方式によれば、水洗水量を大巾に減少でき、例
えば感光材料1 m’当たり0.51〜IIl以下が可
能であり、本発明の効果が顕著であるが、タンク内での
水の滞留時間増加により、バクテリアが繁殖し、生成し
た浮遊物が感光材料に付着する等の問題が生じる。この
様な間穎の解決策として、特開昭62−288838号
に記載のカルシウム、マグネシウムを低減させる方法を
、極めて有効に用いることができる。また、特開昭57
−8542号に記載イソチアゾロン化合物やサイアベン
ダゾール類、同61−120145号に記載の塩素化イ
ソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌剤、特開昭6
1−267761号に記載のベンゾ)Uアゾール、銅イ
オンその他堀口博著[防菌防黴の化学J (1986
年)三共出版、衛生技術全編「微生物の滅菌、殺菌、防
黴技術j(1982年)工業技術会、日本防菌防黴学会
編「防菌防黴剤事典J (1986年)、に記載の殺
菌剤を用いることもできる。
に2〜4が好ましい; 多段向流方式によれば、水洗水量を大巾に減少でき、例
えば感光材料1 m’当たり0.51〜IIl以下が可
能であり、本発明の効果が顕著であるが、タンク内での
水の滞留時間増加により、バクテリアが繁殖し、生成し
た浮遊物が感光材料に付着する等の問題が生じる。この
様な間穎の解決策として、特開昭62−288838号
に記載のカルシウム、マグネシウムを低減させる方法を
、極めて有効に用いることができる。また、特開昭57
−8542号に記載イソチアゾロン化合物やサイアベン
ダゾール類、同61−120145号に記載の塩素化イ
ソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系殺菌剤、特開昭6
1−267761号に記載のベンゾ)Uアゾール、銅イ
オンその他堀口博著[防菌防黴の化学J (1986
年)三共出版、衛生技術全編「微生物の滅菌、殺菌、防
黴技術j(1982年)工業技術会、日本防菌防黴学会
編「防菌防黴剤事典J (1986年)、に記載の殺
菌剤を用いることもできる。
更に、水洗水には、水切り剤として界面活性剤や、硬水
軟化剤としてEDTAに代表されるキレート剤を用いる
ことができる。
軟化剤としてEDTAに代表されるキレート剤を用いる
ことができる。
以上の水洗工程に続くか、又は水洗工程を経ずに直接安
定液で処理することも出来る。安定液には、画像安定化
機能を有する化合物が添加され、例えばホルマリンに代
表されるアルデヒド化合物や、色素安定化に適した膜p
Hに調製するための緩衝剤や、アンモニウム化合物があ
げられる。又、液中でのバクテリアの繁殖防止や処理後
の感光材料に防黴性を付与するため、前記した各種殺菌
剤や防黴剤を用いることができる。
定液で処理することも出来る。安定液には、画像安定化
機能を有する化合物が添加され、例えばホルマリンに代
表されるアルデヒド化合物や、色素安定化に適した膜p
Hに調製するための緩衝剤や、アンモニウム化合物があ
げられる。又、液中でのバクテリアの繁殖防止や処理後
の感光材料に防黴性を付与するため、前記した各種殺菌
剤や防黴剤を用いることができる。
更に、界面活性剤、蛍光増白剤、硬膜剤を加えることも
できる。本発明の感光材料の処理において、安定化が水
洗工程を経ることなく直接行われる場合、特開昭57−
8543号、同5g−14834号、同6〇−2203
45号等に記載の公知の方法を、すべて用いることがで
きる。
できる。本発明の感光材料の処理において、安定化が水
洗工程を経ることなく直接行われる場合、特開昭57−
8543号、同5g−14834号、同6〇−2203
45号等に記載の公知の方法を、すべて用いることがで
きる。
その他、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホ
ン酸、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸等のキレ
ート剤、マグネシウムやビスマス化合物を用いることも
好まUいL!様である。
ン酸、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸等のキレ
ート剤、マグネシウムやビスマス化合物を用いることも
好まUいL!様である。
脱銀処理後用いられる水洗液または安定化液としていわ
ゆるリンス液も同様に用いられる。
ゆるリンス液も同様に用いられる。
水洗工程又は安定化工程の好ましいpHは4〜10であ
り、更に好ましくは5〜8である。温度は感光材料の用
途・特性等で種々設定し得るが、一般には15〜45℃
好ましくは20〜40℃である。時間は任意に設定でき
るが短かい方が処理時間の低減の見地から望ましい。好
ましくは15秒〜1分45秒更に好ましくは30秒〜1
分30秒である。補充量は、少ない方がランニングコス
ト、排出量減、取扱い性等の観点で好ましい。
り、更に好ましくは5〜8である。温度は感光材料の用
途・特性等で種々設定し得るが、一般には15〜45℃
好ましくは20〜40℃である。時間は任意に設定でき
るが短かい方が処理時間の低減の見地から望ましい。好
ましくは15秒〜1分45秒更に好ましくは30秒〜1
分30秒である。補充量は、少ない方がランニングコス
ト、排出量減、取扱い性等の観点で好ましい。
具体的な好ましい補充量は、感光材料、単位面積あたり
前浴からの持込み量の0.5〜50倍、好ましくは3倍
〜40倍である。または感光材料1 m’当り11以下
、好ましくは500−以下である。また補充は連続的に
行っても間欠的に行ってもよい。
前浴からの持込み量の0.5〜50倍、好ましくは3倍
〜40倍である。または感光材料1 m’当り11以下
、好ましくは500−以下である。また補充は連続的に
行っても間欠的に行ってもよい。
水洗及び/又は安定化工程に用いた液は、更に、前工程
に用いることもできる。この例として多投向流方式によ
って削減して水洗水のオーバーフローを、その前浴の漂
白定着浴に流入させ、漂白定着浴にはS縮゛液を補充し
て、廃液量を減らすことがあげられる。
に用いることもできる。この例として多投向流方式によ
って削減して水洗水のオーバーフローを、その前浴の漂
白定着浴に流入させ、漂白定着浴にはS縮゛液を補充し
て、廃液量を減らすことがあげられる。
(実施例)
以下に、本発明を実施例によって具体的に説明するが、
本発明はこれに限定されない。
本発明はこれに限定されない。
実施例1
ポリエチレンで両面ラミネートし、表面をコロナ放電処
理した紙支持体の上に以下に示す層構成の多層カラー印
画紙(試料1)を作成した。塗布液は下記のようにして
調製した。
理した紙支持体の上に以下に示す層構成の多層カラー印
画紙(試料1)を作成した。塗布液は下記のようにして
調製した。
第−層塗布液調製
イエローカプラー(ExY)19.1 g、色像安定剤
(Cpd−1)4.4gおよび色像安定剤(Cpd−7
)1− 4gに酢酸エチル272ccおよび溶媒(So
1v−1)8.2gを加え溶解し、この溶液を10%
ドデシルベンセンスルホン酸ナトリウム8ccを含む1
0%セラチン水溶液185ccに添加した後、超音波ホ
モジナイザにて乳化分散した。一方塩臭化銀乳剤(立方
体、平均粒子サイズ0.88μmのものと0.70μm
のものとの3=7混合物(銀モル比)。粒子サイズ分布
の変動係数は0.08と0.10、各乳剤とも臭化銀0
2モル%を粒子表面に局在含有)に下記に示す青感性増
感色素をハロゲン化銀乳剤1モル当たり大サイズ乳剤に
対してはそれぞれ2X10−’モル加え、また小サイズ
乳剤に対してはそれぞれ2.5X10−’モル加えた後
に硫黄増感を施したものを調製した。前記の乳化分散物
とこの乳剤とを混合溶解し、以下に示す組成となるよう
に第−層塗布液を調製した。
(Cpd−1)4.4gおよび色像安定剤(Cpd−7
)1− 4gに酢酸エチル272ccおよび溶媒(So
1v−1)8.2gを加え溶解し、この溶液を10%
ドデシルベンセンスルホン酸ナトリウム8ccを含む1
0%セラチン水溶液185ccに添加した後、超音波ホ
モジナイザにて乳化分散した。一方塩臭化銀乳剤(立方
体、平均粒子サイズ0.88μmのものと0.70μm
のものとの3=7混合物(銀モル比)。粒子サイズ分布
の変動係数は0.08と0.10、各乳剤とも臭化銀0
2モル%を粒子表面に局在含有)に下記に示す青感性増
感色素をハロゲン化銀乳剤1モル当たり大サイズ乳剤に
対してはそれぞれ2X10−’モル加え、また小サイズ
乳剤に対してはそれぞれ2.5X10−’モル加えた後
に硫黄増感を施したものを調製した。前記の乳化分散物
とこの乳剤とを混合溶解し、以下に示す組成となるよう
に第−層塗布液を調製した。
第1層塗布液調製
シアンカプラー(A)19.1g、色像安定剤(Cpd
−6)10.1g、色像安定剤(Cpd7)23.9g
および色像安定剤(Cpd−8)24gに酢酸エチル3
0.8ccおよび溶媒(Solv−6)20.0gを加
え溶解し、この溶液を10%ドデシルベンセンスルホン
酸ナトリウム37ccを含む20%セラチン水溶液26
5 ccに添加した後、超音波ホモジナイザーにて乳化
分散した。一方塩臭化銀乳剤(立方体、平均粒子サイズ
0.58μmのものと0.45μmのものとの1−4混
合物(銀モル比)。粒子サイズ分布の変動係数は0.0
9と0.11、各乳剤とも臭化銀06モル%を粒子表面
に局在含有)に下記に示す赤感性増感色素をハロゲン化
銀乳剤1モル当たり大サイズ乳剤に対しては0.9X1
0−’モル加え、また小サイズ乳剤に対しては1.1x
lO−4モル加えた後に硫黄増感を施したものを調製し
た。前記の乳化分散物とこの乳剤とを混合溶解し、以下
に示す組成となるように第五層塗布液を調製した。
−6)10.1g、色像安定剤(Cpd7)23.9g
および色像安定剤(Cpd−8)24gに酢酸エチル3
0.8ccおよび溶媒(Solv−6)20.0gを加
え溶解し、この溶液を10%ドデシルベンセンスルホン
酸ナトリウム37ccを含む20%セラチン水溶液26
5 ccに添加した後、超音波ホモジナイザーにて乳化
分散した。一方塩臭化銀乳剤(立方体、平均粒子サイズ
0.58μmのものと0.45μmのものとの1−4混
合物(銀モル比)。粒子サイズ分布の変動係数は0.0
9と0.11、各乳剤とも臭化銀06モル%を粒子表面
に局在含有)に下記に示す赤感性増感色素をハロゲン化
銀乳剤1モル当たり大サイズ乳剤に対しては0.9X1
0−’モル加え、また小サイズ乳剤に対しては1.1x
lO−4モル加えた後に硫黄増感を施したものを調製し
た。前記の乳化分散物とこの乳剤とを混合溶解し、以下
に示す組成となるように第五層塗布液を調製した。
第二層から第四層、第六層および第七履用の塗布液も第
1層塗布液と同様の方法で調製した。各層のゼラチン硬
化剤としては1−オキシ−3,5=シクロローs−トリ
アジンナトリウム塩を用いた。
1層塗布液と同様の方法で調製した。各層のゼラチン硬
化剤としては1−オキシ−3,5=シクロローs−トリ
アジンナトリウム塩を用いた。
各層の分光増感色素として下記のものを用いた。
青感性乳剤層
(ハロゲン化81モル当たり、大サイズ乳剤に対しては
各々 2、Ox 10−’モル、 また小サイズ乳剤 に対しては各々 2.5X10−’モル) 緑感性乳剤層 (ハロゲン化銀1モル当たり、大サイズ乳剤に対しては
4.0X10−’モル、小サイズ乳剤に対しては5.6
X10−’モル) および So、” SO,H−N (C2)Is)
。
各々 2、Ox 10−’モル、 また小サイズ乳剤 に対しては各々 2.5X10−’モル) 緑感性乳剤層 (ハロゲン化銀1モル当たり、大サイズ乳剤に対しては
4.0X10−’モル、小サイズ乳剤に対しては5.6
X10−’モル) および So、” SO,H−N (C2)Is)
。
(ハロゲン化銀1モル当たり、大サイズ乳剤に対しては
?、0X10−’モル、また小サイズ乳剤に対しては1
. OX 10−’モル) 赤感性乳剤層 C2H5IeC,H,。
?、0X10−’モル、また小サイズ乳剤に対しては1
. OX 10−’モル) 赤感性乳剤層 C2H5IeC,H,。
(ハロゲン化銀1モル当たり、大サイズ乳剤に対しては
0.9X10−’モル、また小サイズ乳剤に対しては1
. I X 10−’モル) 赤感性乳剤層に対しては、下記の化合物をハロゲン化銀
1モル当たり2.6X10−’モル添加した。
0.9X10−’モル、また小サイズ乳剤に対しては1
. I X 10−’モル) 赤感性乳剤層に対しては、下記の化合物をハロゲン化銀
1モル当たり2.6X10−’モル添加した。
また青感性乳剤層、縁感性乳剤層、赤感性乳剤層に対し
、1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプ
トテトラゾールをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり8
.5X10−’モル、7.7X10−’モル、2.5X
IO−’モル添加した。
、1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプ
トテトラゾールをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり8
.5X10−’モル、7.7X10−’モル、2.5X
IO−’モル添加した。
また、青感性乳剤層とR感性乳剤層に対し、4−ヒドロ
キシ−6−メチル−1,3,3a、?−テトラザインデ
ンをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり、lXl0−’
モルと2X10−’モル添加した。
キシ−6−メチル−1,3,3a、?−テトラザインデ
ンをそれぞれハロゲン化銀1モル当たり、lXl0−’
モルと2X10−’モル添加した。
吹下1ら
イラジェーション防止のために乳剤層に下記の染料を添
加した。
加した。
5OaNc<
および
(層構成)
以下に各層の組成を示す。数字は塗布量(g/m’)
を表す。ハロゲン化銀乳剤は銀換算塗布量を表す。
支持体
ポリエチレンラミネート紙
〔第一層側のポリエチレンに白色顔料(TiOz)と青
味染料(群青)を含む〕 第−層(青感層) 前記塩臭化銀乳剤 OJOゼラチン
1.86イエo−カプラ
ー(EXY) 0.82色像安定剤
(Cpd−1) 0.19溶媒(
SOIV−1) 0.35色
像安定剤(Cpd−7) 0.0
6第五層(混色防止層) ゼラチン 0.99混色防
止剤(Cpd−5> 0.08溶
媒(Solv−1) 0.1
6溶媒(Solv−4) 0
.08第五層(緑感層) 塩臭化銀乳剤(立方体、平均粒子サイズ0.55−のも
のと、0.39t!frlのものとの1=3混合物(A
gモル比)。粒子サイズ分布の変動係数は0.10と0
.08、各乳剤ともAgBr 0.8モル%を粒子表面
に局在含有させた) 0.12ゼラチン
1.24マゼンタカプラー(
BXM) 0.20色像安定剤(Cp
cl−3) 0.15 色′像安定剤(Cpd−9) 0
.02溶媒(So ] v−2)
0.40第四層(紫外線吸収層) ゼラチン 1.58紫外線吸
収剤(tlv−1) 0.47混色
防止剤(Cpd−5) 0.05
溶媒(Solv−5> 0
.24第五層(赤感層) 塩臭化銀乳剤(立方体、平均粒子サイズ0.58廁のも
のと、0.45側のものとのl:4混合物(Agモル比
)。粒子サイズ分布の変動係数は0.09と0.11、
各乳剤ともABBr O,6モル%を粒子表面の一部に
局在含有させた) ゼラチン シアンカプラー(A) 色像安定剤(Cpd−6) 色像安定剤(Cpd−7) 色像安定剤(Cpd−8) 溶媒(Solv−5) 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤([IV−1) 混色防止剤(Cpd−5) 溶媒(Solv−5) 第七層(保護層) ゼラチン ポリビニルアルコールのアク (変性度17%) 流動パラフィン 0.23 1.34 0.32 0.17 0.40 0.04 0.3+ 0.53 0.16 0.02 0.08 1.33 リル変性共重合体 0.17 0.03 (ExY) イエローカプラー zHs との1: 1混合物 (モル比) (BxM) マゼンタカプラー の1: 1混合物 (モル比) (Cpd−3) 色像安定剤 (Cpd−5) 混色防止剤 IH (Cpd−1) 色像安定剤 (Cpd−6) 色像安定剤 の2: : 4 混合物 (重量比) (Cpd−7) 色像安定剤 貿C8゜ CH)−− (Cpd 8) 色像安定剤 11 il (Cpcl−9) 色像安定剤 (UV−1)紫外線吸収剤 の4: =4混合物 (重量比) (Solv−1)溶 媒 (Solv−2)溶 媒 の2: 1混合物 (容量比) (Solv−4)溶 媒 (Solv−5)溶 媒 C00C=)I+t (CH2)。
味染料(群青)を含む〕 第−層(青感層) 前記塩臭化銀乳剤 OJOゼラチン
1.86イエo−カプラ
ー(EXY) 0.82色像安定剤
(Cpd−1) 0.19溶媒(
SOIV−1) 0.35色
像安定剤(Cpd−7) 0.0
6第五層(混色防止層) ゼラチン 0.99混色防
止剤(Cpd−5> 0.08溶
媒(Solv−1) 0.1
6溶媒(Solv−4) 0
.08第五層(緑感層) 塩臭化銀乳剤(立方体、平均粒子サイズ0.55−のも
のと、0.39t!frlのものとの1=3混合物(A
gモル比)。粒子サイズ分布の変動係数は0.10と0
.08、各乳剤ともAgBr 0.8モル%を粒子表面
に局在含有させた) 0.12ゼラチン
1.24マゼンタカプラー(
BXM) 0.20色像安定剤(Cp
cl−3) 0.15 色′像安定剤(Cpd−9) 0
.02溶媒(So ] v−2)
0.40第四層(紫外線吸収層) ゼラチン 1.58紫外線吸
収剤(tlv−1) 0.47混色
防止剤(Cpd−5) 0.05
溶媒(Solv−5> 0
.24第五層(赤感層) 塩臭化銀乳剤(立方体、平均粒子サイズ0.58廁のも
のと、0.45側のものとのl:4混合物(Agモル比
)。粒子サイズ分布の変動係数は0.09と0.11、
各乳剤ともABBr O,6モル%を粒子表面の一部に
局在含有させた) ゼラチン シアンカプラー(A) 色像安定剤(Cpd−6) 色像安定剤(Cpd−7) 色像安定剤(Cpd−8) 溶媒(Solv−5) 第六層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤([IV−1) 混色防止剤(Cpd−5) 溶媒(Solv−5) 第七層(保護層) ゼラチン ポリビニルアルコールのアク (変性度17%) 流動パラフィン 0.23 1.34 0.32 0.17 0.40 0.04 0.3+ 0.53 0.16 0.02 0.08 1.33 リル変性共重合体 0.17 0.03 (ExY) イエローカプラー zHs との1: 1混合物 (モル比) (BxM) マゼンタカプラー の1: 1混合物 (モル比) (Cpd−3) 色像安定剤 (Cpd−5) 混色防止剤 IH (Cpd−1) 色像安定剤 (Cpd−6) 色像安定剤 の2: : 4 混合物 (重量比) (Cpd−7) 色像安定剤 貿C8゜ CH)−− (Cpd 8) 色像安定剤 11 il (Cpcl−9) 色像安定剤 (UV−1)紫外線吸収剤 の4: =4混合物 (重量比) (Solv−1)溶 媒 (Solv−2)溶 媒 の2: 1混合物 (容量比) (Solv−4)溶 媒 (Solv−5)溶 媒 C00C=)I+t (CH2)。
C00C,H,t
(Solv−6)溶
媒
以上のように作製した多層カラー印画紙を試料1とする
。試料1とは、第五層(赤感層)のシアンカプラーの種
類、第三層(緑感層)に添加する一般式(I)または(
I[)で表される化合物の種類、および第三層(緑感層
)に添加する一般式(■)で表される化合物の種類を、
第1表のように変えたことのみ異なる試料を作製し、こ
れらを試料2〜18とした。
。試料1とは、第五層(赤感層)のシアンカプラーの種
類、第三層(緑感層)に添加する一般式(I)または(
I[)で表される化合物の種類、および第三層(緑感層
)に添加する一般式(■)で表される化合物の種類を、
第1表のように変えたことのみ異なる試料を作製し、こ
れらを試料2〜18とした。
以上のようにして調製した試料に、赤色フィルターを通
して露光を与えた後、ペーパー処理機を使用して、下記
処理工程でカラー現像のタンク容量の2倍補〕″こする
まで連続処理(ランニングテスト)を行ってから、処理
して色像を得た。
して露光を与えた後、ペーパー処理機を使用して、下記
処理工程でカラー現像のタンク容量の2倍補〕″こする
まで連続処理(ランニングテスト)を行ってから、処理
して色像を得た。
処理工程 温 度 膜層 竺産葱0タンク容量カラー
現像 35℃ 45秒 16b+te 171漂
白窓着 30〜35℃ 45秒 215rd 17
1リンス■ 30〜35℃ 20秒 □ 101リ
ンス■ 30〜35℃ 20秒 □ 101リンス
■ 30〜35℃ 20秒 350mf 101
J! 談 70〜80℃ 60秒 本補充量は感光材料1m′あたり (リンス■→■への3タンク向流方式とした。)各処理
液の組成は以下の通りである。
現像 35℃ 45秒 16b+te 171漂
白窓着 30〜35℃ 45秒 215rd 17
1リンス■ 30〜35℃ 20秒 □ 101リ
ンス■ 30〜35℃ 20秒 □ 101リンス
■ 30〜35℃ 20秒 350mf 101
J! 談 70〜80℃ 60秒 本補充量は感光材料1m′あたり (リンス■→■への3タンク向流方式とした。)各処理
液の組成は以下の通りである。
カラー現像液 タンク液 補充液水
800 mf 8
00−エチレンジアミン−N、 N。
800 mf 8
00−エチレンジアミン−N、 N。
N、 N−テトラメチレン
ホスホン酸 1.5g2.0にシ“17
?ト 臭化カリウム トリエタノールアミン 塩化ナトリウム 炭酸カリウム N−エテル−N−(β−メ タンスルホンγミドエチ ル)−3−メチル−4− アミノアニリン硫酸塩 N、N−ビス(カルボキシ メチル)ヒドラジン 蛍光増白剤(lt’1llTIllX 4B。
?ト 臭化カリウム トリエタノールアミン 塩化ナトリウム 炭酸カリウム N−エテル−N−(β−メ タンスルホンγミドエチ ル)−3−メチル−4− アミノアニリン硫酸塩 N、N−ビス(カルボキシ メチル)ヒドラジン 蛍光増白剤(lt’1llTIllX 4B。
0.015 g□
8.0 g 12.0g
1.4g
25 g 25 g
5.0 g 7.0 g
5.5 g 7.0 g
水を加えて 1000rnf!pH(
25℃) 10.05漂白定着液(タ
ンク液と補充液は同じ)水 チオ硫酸アンモニウム(70%) 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸M (I[[)アンモニウム 000mf 10、45 400 mf! 10〇− 7 5 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 5g水を加え
て 1000−pH(25℃)
6.0 リンス液(タンク液と補充液は同じ) イオン交換水(カルシウム、マグネシウムは各々3 p
pm以下) こうして得られた処理済み試料の、特に緑色の色再現性
の指標、つまりマゼンタ(M) 混色の捏度として、シ
アン(C)m度1.0を与える露光量におけるマゼンタ
(M) 濃度を測定した。M濃度が低いほど、特に青緑
色の色再現性に優れる。
25℃) 10.05漂白定着液(タ
ンク液と補充液は同じ)水 チオ硫酸アンモニウム(70%) 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸M (I[[)アンモニウム 000mf 10、45 400 mf! 10〇− 7 5 エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 5g水を加え
て 1000−pH(25℃)
6.0 リンス液(タンク液と補充液は同じ) イオン交換水(カルシウム、マグネシウムは各々3 p
pm以下) こうして得られた処理済み試料の、特に緑色の色再現性
の指標、つまりマゼンタ(M) 混色の捏度として、シ
アン(C)m度1.0を与える露光量におけるマゼンタ
(M) 濃度を測定した。M濃度が低いほど、特に青緑
色の色再現性に優れる。
また、処理済み感光材料の長期保存による画像の劣化を
評価するために、処理済みの試料を60℃、70%RH
の雰囲気下で2週間保存した後に、シアン(C)濃度1
.0を与える露光量におけるマゼンタ(M)濃度を測定
した。M濃度が低いほど、特に青緑色の画像保存性に優
れる。
評価するために、処理済みの試料を60℃、70%RH
の雰囲気下で2週間保存した後に、シアン(C)濃度1
.0を与える露光量におけるマゼンタ(M)濃度を測定
した。M濃度が低いほど、特に青緑色の画像保存性に優
れる。
これらの結果も第1表に示した。
CI
第1表の結果から明らかなように、本発明の感光材料は
、緑色の色再現性に優れ、かつ長期保存によるその画像
の劣化が少ない。
、緑色の色再現性に優れ、かつ長期保存によるその画像
の劣化が少ない。
実施例2
(乳剤の調製)
石灰処理ゼラチンの3%水溶液に塩化ナトリウム3.3
gを加え、N、N’ −ジメチルイミダゾリジン2−チ
オン(1%水溶液)を3.2+nl添加した。この水溶
液に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、塩化ナトリウム
0.2モルおよび三塩化ロジウム15μgを含む水溶液
とを激しく拌しながら56℃で添加混合した。続いて、
硝酸銀を0.780モル含む水溶液と、塩化ナトリウム
0.780モル及びフェロシアン化カリウム4.2鱈を
含む水溶液とを激しく撹拌しながら56℃で添加、混合
した。硝酸銀水溶液とハロゲン化アルカリ水溶液の添加
が終了した5分後にさらに硝酸銀を0.020モル含む
水溶液と、臭化カリウムo、oisモル、塩化ナトリウ
ム0.005モルおよびヘキサクロロイリジウム(■)
@カリウム0.8mgを含む水溶液とを激しく攪拌しな
がら40℃で添加、混合した。その後、脱塩および水洗
を施した。さらに、石灰処理ゼラチン90.0g k加
え、1−リエチルチオ尿素を加え、最適に化学増感を行
なった。
gを加え、N、N’ −ジメチルイミダゾリジン2−チ
オン(1%水溶液)を3.2+nl添加した。この水溶
液に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、塩化ナトリウム
0.2モルおよび三塩化ロジウム15μgを含む水溶液
とを激しく拌しながら56℃で添加混合した。続いて、
硝酸銀を0.780モル含む水溶液と、塩化ナトリウム
0.780モル及びフェロシアン化カリウム4.2鱈を
含む水溶液とを激しく撹拌しながら56℃で添加、混合
した。硝酸銀水溶液とハロゲン化アルカリ水溶液の添加
が終了した5分後にさらに硝酸銀を0.020モル含む
水溶液と、臭化カリウムo、oisモル、塩化ナトリウ
ム0.005モルおよびヘキサクロロイリジウム(■)
@カリウム0.8mgを含む水溶液とを激しく攪拌しな
がら40℃で添加、混合した。その後、脱塩および水洗
を施した。さらに、石灰処理ゼラチン90.0g k加
え、1−リエチルチオ尿素を加え、最適に化学増感を行
なった。
得られた塩臭化銀(A)について、電子顕微鏡写真から
粒子の形状、粒子サイズおよび粒子サイズ分布を求めた
。これらのハロゲン化銀粒子はいずれも立方体であり、
粒子サイズは0.52μイ変動係数は0.08であった
0粒子サイズは粒子の投影面積と等価な円の直径の平均
値を以て表し、粒子サイズ分布は粒子サイズの標準偏差
を平均粒子サイズで割った値を用いた。
粒子の形状、粒子サイズおよび粒子サイズ分布を求めた
。これらのハロゲン化銀粒子はいずれも立方体であり、
粒子サイズは0.52μイ変動係数は0.08であった
0粒子サイズは粒子の投影面積と等価な円の直径の平均
値を以て表し、粒子サイズ分布は粒子サイズの標準偏差
を平均粒子サイズで割った値を用いた。
次いで、ハロゲン化銀結晶からのX線回折を測定するこ
とにより、乳剤粒子のハロゲン組成を決定した。単色化
されたCuにα線を線源としくZOO)面からの回折角
度を詳細に測定した。ハロゲン組成が均一な結晶からの
回折線は単一なピークを与えるのに対し、組成の異なる
局在用を有する結晶からの回折線はそれらの組成に対応
した複数のピークを与える。測定されたピークの回折角
度から格子定数を算出することで、結晶を構成するハロ
ゲン化銀のハロゲン組成を決定することができる、この
塩臭化銀乳剤(A)の測定結果は、塩化銀10部の主ピ
ークの他に塩化ffi 70% (臭化銀30%)に中
心を持ち塩化銀60%(臭化銀40%)の辺りまで裾を
ひいたブロードな回折パターンを観察することができた
。
とにより、乳剤粒子のハロゲン組成を決定した。単色化
されたCuにα線を線源としくZOO)面からの回折角
度を詳細に測定した。ハロゲン組成が均一な結晶からの
回折線は単一なピークを与えるのに対し、組成の異なる
局在用を有する結晶からの回折線はそれらの組成に対応
した複数のピークを与える。測定されたピークの回折角
度から格子定数を算出することで、結晶を構成するハロ
ゲン化銀のハロゲン組成を決定することができる、この
塩臭化銀乳剤(A)の測定結果は、塩化銀10部の主ピ
ークの他に塩化ffi 70% (臭化銀30%)に中
心を持ち塩化銀60%(臭化銀40%)の辺りまで裾を
ひいたブロードな回折パターンを観察することができた
。
(感材の作成)
ポリエチレンで両面ラミネートした紙支持体の上に以下
に示す層構成の多層カラー印画紙を作製した。塗布液は
下記のようにして調製した。
に示す層構成の多層カラー印画紙を作製した。塗布液は
下記のようにして調製した。
第−層塗布液調製
イエローカプラー(ExY) 19.1 gおよび仏像
安定剤(Cpd−1) 4.4g及び仏像安定剤(Cp
d−7) 0.7gに酢酸エチル27.2ccおよび溶
媒(Solv−1) 8.2gを加え溶解し、この溶液
を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム8cc
を含む10%ゼラチン水溶液185ccに乳化分散させ
た。−力場臭化銀乳剤(A)に下記に示す赤感性増感色
素(Dye−1)を添加した乳剤を調製した。前記の乳
化分散物とこの乳剤とを混合溶解し、以下に示す組成と
なるように第一塗布液を調製した。
安定剤(Cpd−1) 4.4g及び仏像安定剤(Cp
d−7) 0.7gに酢酸エチル27.2ccおよび溶
媒(Solv−1) 8.2gを加え溶解し、この溶液
を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム8cc
を含む10%ゼラチン水溶液185ccに乳化分散させ
た。−力場臭化銀乳剤(A)に下記に示す赤感性増感色
素(Dye−1)を添加した乳剤を調製した。前記の乳
化分散物とこの乳剤とを混合溶解し、以下に示す組成と
なるように第一塗布液を調製した。
第二層から第七要用の塗布液も第−層塗布液と同様の方
法で調製した。各層のゼラチン硬化剤としては、1−オ
キシ−3,5−ジクロロ−s−トリアジンナトリウム塩
を用いた。
法で調製した。各層のゼラチン硬化剤としては、1−オ
キシ−3,5−ジクロロ−s−トリアジンナトリウム塩
を用いた。
各層の分光増感色素として下記のものを用いた(¥−)
t 王Fy九小l イエ0− q色7k)(Dye−
1) t ハロゲン化銀1モルあたり1.OX 10−’mo11
.0X10−’o+ol (11部%ffr、9覧の史lhマ亡ンタ宛0.l朴〕
t(0’T−> dc 4a l t+ta &
r=v5 4.5ズ10 5ol (矛五斗 士、91扁゛九+1−8− :>?ン叙と・2ト)(D
yeJ) (ハロゲン他線1モル当たり 0.5X10−’モル) (口ye−2) 、(Dye−3)を使用する際は下記
の化合物 をハロゲン化11W1モルあたり
1.8×10−3モル添加した。
t 王Fy九小l イエ0− q色7k)(Dye−
1) t ハロゲン化銀1モルあたり1.OX 10−’mo11
.0X10−’o+ol (11部%ffr、9覧の史lhマ亡ンタ宛0.l朴〕
t(0’T−> dc 4a l t+ta &
r=v5 4.5ズ10 5ol (矛五斗 士、91扁゛九+1−8− :>?ン叙と・2ト)(D
yeJ) (ハロゲン他線1モル当たり 0.5X10−’モル) (口ye−2) 、(Dye−3)を使用する際は下記
の化合物 をハロゲン化11W1モルあたり
1.8×10−3モル添加した。
またイエロー発色乳剤層、マゼンタ発色乳剤層、シアン
発色乳剤層に対し、1−(5−メチルウレイドフェニル
)−5−メルカプトテトラゾールをそれぞれハロゲン化
銀1モル当たり8.Ox 10−’モル添加した。
発色乳剤層に対し、1−(5−メチルウレイドフェニル
)−5−メルカプトテトラゾールをそれぞれハロゲン化
銀1モル当たり8.Ox 10−’モル添加した。
イラジェーション防止のために乳剤層に下記の染料を添
加した。
加した。
および
工゛Jぴ
(シ11友)450.。
(Clh)−5OJ
(N構成)
以下に各層の組成を示す、数字は塗布量(g/m)を表
す、ハロゲン化銀乳剤は、銀換算塗布量を表す。
す、ハロゲン化銀乳剤は、銀換算塗布量を表す。
支持体
ポリエチレンラミネート紙
〔第一層側のポリエチレンに白色顔料(Ti02)と青
味染料(群青)を含む〕 第−層(赤感性イエロー発色層) 前記塩臭化銀乳剤(Δ) 0.30ゼ
ラチン 1.86イエロ
ーカブラー(ExY) 0.82色
像安定剤(Cpd−1) 0.1
9溶媒(Solv−1) 0
.35色像安定剤(Cpd−7)
0.06第二、Ii!!(混色防止、l1Si)ゼラ
チン 0.99混色防止
剤(Cpd−5) 0.08溶媒
(Solv−1) 0.18
iRK rsolv−4)0.08 第二層(赤外感光性マゼンタ発色層9 塩臭化銀乳剤(A) ゼラチン マゼンタカブラー(ExM) 0.12 1.24 0.20 仏像安定剤(Cpd−3) 0.15 色像安定剤(Cpd−9) 溶媒(Solv−2) 第四層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤(UV−1) 混色防止剤(CPd−5) 溶媒(Solv−5) 第五層(赤外感光性シアン発色層) 塩臭化銀乳剤(A) ゼラチン シアンカプラー(A) 色像安定剤(Cpd−6) a Ah dx ウ★+l /r−J ’710.0
2 0.40 1.58 0.47 0.05 0.24 0.23 1.34 0.32 0.17 仏像安定剤(Cpd−8) 溶媒(Solv−6) 第六N(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤(UV−1) 混色防止剤(Cpd−5) 1容媒(Solv−5) 第七/i(保護WI) ゼラチン ポリビニルアルコールのアク (変性度17%) 流動パラフィン 0.04 0.15 0.53 0.16 0.02 0.08 1.33 リル変性共重合体 0.17 0.03 ついで、半導体レーザーA]GaInP(発振波長、約
670ngn)、半導体レーザーGaAlAs (発振
波長、約750nm)、GaAlAs (発振波長、約
810nm)を用い、レーザー光はそれぞれ回転多面体
により、走査方向に対して垂直方向に移動するカラー印
画紙上に、順次走査露光できるような装置を組み立て、
これを用いてこれらの感材を露光した。露光量は、半導
体レーザーの露光時間および発光量を電気的にコントロ
ールした。
味染料(群青)を含む〕 第−層(赤感性イエロー発色層) 前記塩臭化銀乳剤(Δ) 0.30ゼ
ラチン 1.86イエロ
ーカブラー(ExY) 0.82色
像安定剤(Cpd−1) 0.1
9溶媒(Solv−1) 0
.35色像安定剤(Cpd−7)
0.06第二、Ii!!(混色防止、l1Si)ゼラ
チン 0.99混色防止
剤(Cpd−5) 0.08溶媒
(Solv−1) 0.18
iRK rsolv−4)0.08 第二層(赤外感光性マゼンタ発色層9 塩臭化銀乳剤(A) ゼラチン マゼンタカブラー(ExM) 0.12 1.24 0.20 仏像安定剤(Cpd−3) 0.15 色像安定剤(Cpd−9) 溶媒(Solv−2) 第四層(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤(UV−1) 混色防止剤(CPd−5) 溶媒(Solv−5) 第五層(赤外感光性シアン発色層) 塩臭化銀乳剤(A) ゼラチン シアンカプラー(A) 色像安定剤(Cpd−6) a Ah dx ウ★+l /r−J ’710.0
2 0.40 1.58 0.47 0.05 0.24 0.23 1.34 0.32 0.17 仏像安定剤(Cpd−8) 溶媒(Solv−6) 第六N(紫外線吸収層) ゼラチン 紫外線吸収剤(UV−1) 混色防止剤(Cpd−5) 1容媒(Solv−5) 第七/i(保護WI) ゼラチン ポリビニルアルコールのアク (変性度17%) 流動パラフィン 0.04 0.15 0.53 0.16 0.02 0.08 1.33 リル変性共重合体 0.17 0.03 ついで、半導体レーザーA]GaInP(発振波長、約
670ngn)、半導体レーザーGaAlAs (発振
波長、約750nm)、GaAlAs (発振波長、約
810nm)を用い、レーザー光はそれぞれ回転多面体
により、走査方向に対して垂直方向に移動するカラー印
画紙上に、順次走査露光できるような装置を組み立て、
これを用いてこれらの感材を露光した。露光量は、半導
体レーザーの露光時間および発光量を電気的にコントロ
ールした。
露光の終了した試料は、ペーパー処理機を用いて、次の
処理工程でカラー現像処理を行なった。
処理工程でカラー現像処理を行なった。
Aユニ1 (−−1!IJ MLJLm” 又スl溶
jカラー現像 35℃ 20秒 60+ol
21漂白室着 30〜35℃ 20秒 60m1
21リンス■ 30〜35℃ 10秒
11リンス■ 30〜35℃ 10秒
11リンス■ 30−35℃ 10秒 120m
1 1 ]乾 燥 70〜80℃ 20秒
本補充及は感光材料1Mあたり (リンス■→■への3タンク向流力式とした。)各処理
液の組成は以下の通りである。
jカラー現像 35℃ 20秒 60+ol
21漂白室着 30〜35℃ 20秒 60m1
21リンス■ 30〜35℃ 10秒
11リンス■ 30〜35℃ 10秒
11リンス■ 30−35℃ 10秒 120m
1 1 ]乾 燥 70〜80℃ 20秒
本補充及は感光材料1Mあたり (リンス■→■への3タンク向流力式とした。)各処理
液の組成は以下の通りである。
ガj:ヨLi兼 タル仁λ液 補コ
L液水
800 ml 800 mlエチレンジアミン−
N、N。
L液水
800 ml 800 mlエチレンジアミン−
N、N。
N、N−テトラメチレン
ホスホン酸
臭化カリウム
トリエタノールアミン
塩化ナトリウム
1.5 g 2.0 g
0.015 g
8.0 g 12.0g
4.9 g
炭酸カリウム 25 g4−アミノ−
3−メチル− N−エチル−N−(3−ヒ ドロキシプロピル)アニリ ン・2・p−1−ルエンスル ホン酸 12・8gN、N−ビス
(カルボキシ メチル)ヒドラジン 5.5g 蛍光増白剤(WHITEX 4B。
3−メチル− N−エチル−N−(3−ヒ ドロキシプロピル)アニリ ン・2・p−1−ルエンスル ホン酸 12・8gN、N−ビス
(カルボキシ メチル)ヒドラジン 5.5g 蛍光増白剤(WHITEX 4B。
住人化学製) i、o g7
19.8g
7.0
2.0
水を加えて 1000a+1pH(2
5℃) 10.05W(タンク液と
補充液は同じ) 水 チオ硫酸アンモニウム(700g/l)亜硫酸ナトリウ
ム エチレンジアミン四#酸鉄(m) アンモニウム エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 000m1 10.45 00 00 7 5 臭化アンモニウム 40 g 水を加えて 1000 m1
pl((25℃)6.0 ±z久羞(タンク液と補充液は同じ) イオン交換水(カルシウム、マグネシウムは各々3 p
pm以下) 以上のように調製した半導体レーザー露光用ハロゲン化
銀カラー写真感光材料の系においても、第五層(赤外感
光性シアン発色層)のシアンカプラーの種類、第三層(
赤外感光性マセンタ発色層)に添加する一般式(1)ま
たは(II)で表される化合物の種類、および第三層(
緑感層)に添加する一般式(III)で表される化合物
の種類を、実施例1と同様に変えたことのみ異なる試料
を作製し、それらの緑色の色再現性および長期保存によ
るその画像の劣化の程度を調べた結果、本発明の効果が
確認された。
5℃) 10.05W(タンク液と
補充液は同じ) 水 チオ硫酸アンモニウム(700g/l)亜硫酸ナトリウ
ム エチレンジアミン四#酸鉄(m) アンモニウム エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム 000m1 10.45 00 00 7 5 臭化アンモニウム 40 g 水を加えて 1000 m1
pl((25℃)6.0 ±z久羞(タンク液と補充液は同じ) イオン交換水(カルシウム、マグネシウムは各々3 p
pm以下) 以上のように調製した半導体レーザー露光用ハロゲン化
銀カラー写真感光材料の系においても、第五層(赤外感
光性シアン発色層)のシアンカプラーの種類、第三層(
赤外感光性マセンタ発色層)に添加する一般式(1)ま
たは(II)で表される化合物の種類、および第三層(
緑感層)に添加する一般式(III)で表される化合物
の種類を、実施例1と同様に変えたことのみ異なる試料
を作製し、それらの緑色の色再現性および長期保存によ
るその画像の劣化の程度を調べた結果、本発明の効果が
確認された。
(発明の効果)
本発明により緑色の色再現性に優れ、かつ長期保存によ
るその画像の劣化が少ないハロケン化銀カラー写真感光
材料か得られる。
るその画像の劣化が少ないハロケン化銀カラー写真感光
材料か得られる。
特許田願人富士写真フィルム株式会社
Claims (2)
- (1)支持体上に、シアン色素形成カプラー、マゼンタ
色素形成カプラー、およびイエロー色素形成カプラーを
含有したハロゲン化銀乳剤層をそれぞれ少なくとも一層
有するハロゲン化銀カラー写真感光材料において、該シ
アン色素形成カプラーとして活性点を除いた置換可能な
位置に少なくとも1つの電子吸引性基及び/または水素
結合性の基を有する、ピラゾロアゾール形シアンカプラ
ー及びジフェニルイミダゾール型シアンカプラーの中か
ら選ばれる少なくとも一種を含有し、かつ下記一般式(
I )または(II)で表される化合物の少なくとも一種
を含有することを特徴とするハロゲン化銀カラー写真感
光材料。 一般式( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式(II) ▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式( I )、(II)においてR_2_1、R_2_
2はそれぞれ脂肪族基、芳香族基、またはヘテロ環基を
表す。Xは芳香族アミン現像薬と反応して離脱する基を
表すが、離脱後のXは、ハロゲン化銀を現像する能力を
有しない。Aは芳香族アミン現像薬と反応し化学結合を
形成する基を表す。nは1または0を表す。Bは水素原
子、脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、アシル基または
スルホニル基を表し、Y_1は芳香族アミン現像薬が一
般式(II)の化合物に対して付加するのを促進する基を
表す。 ここでR_2_1とX、Y_1とR_2_2またはBと
が互いに縮合して環状構造となってもよい。 - (2)ハロゲン化銀カラー写真感光材料に一般式(III
)で表される化合物の少なくとも一種を含有することを
特徴とする請求項(1)に記載のハロゲン化銀カラー写
真感光材料。 一般式(III) R_3_0−Z 式中、R_3_0は脂肪族基、芳香族基またはヘテロ環
基を表わす。Zは求核性の基または感光材料中で分解し
て求核性の基を放出する基を表わす。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2550990A JPH03230159A (ja) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2550990A JPH03230159A (ja) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03230159A true JPH03230159A (ja) | 1991-10-14 |
Family
ID=12168035
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2550990A Pending JPH03230159A (ja) | 1990-02-05 | 1990-02-05 | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH03230159A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05216188A (ja) * | 1991-11-27 | 1993-08-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
JPH05297537A (ja) * | 1992-04-15 | 1993-11-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | カラー写真感光材料およびカラー画像形成方法 |
JPH05303182A (ja) * | 1992-04-27 | 1993-11-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
JPH05323544A (ja) * | 1992-05-26 | 1993-12-07 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
-
1990
- 1990-02-05 JP JP2550990A patent/JPH03230159A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05216188A (ja) * | 1991-11-27 | 1993-08-27 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
JPH05297537A (ja) * | 1992-04-15 | 1993-11-12 | Fuji Photo Film Co Ltd | カラー写真感光材料およびカラー画像形成方法 |
JPH05303182A (ja) * | 1992-04-27 | 1993-11-16 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
JPH05323544A (ja) * | 1992-05-26 | 1993-12-07 | Fuji Photo Film Co Ltd | ハロゲン化銀カラー写真感光材料 |
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