JPH03231239A - 特性曲線の肩部のコントラストの低下を防止する方法 - Google Patents
特性曲線の肩部のコントラストの低下を防止する方法Info
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Landscapes
- Silver Salt Photography Or Processing Solution Therefor (AREA)
Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
であり、詳しくは製品保存時の性能安定性に優れ、かつ
色素画像の堅牢性や白地の保存性に優れたハロゲン化銀
カラー写真感光材料に関するものである。
素であるハロゲン化銀と色素形成要素であるカラーカプ
ラーを組合せて感光材料としたものを用いている。感光
材料に像用露光を施した後、芳香族第一級アミン化合物
を現像主薬として含む現像液で処理すると、感光したハ
ロゲン化銀粒子だけが現像主薬によって金属銀に還元さ
れ。
プリング反応によって発色し、露光パターンに応じた色
素画像が形成される。さらに、現像によって生成した金
属銀と未現像のハロゲン化銀を、それぞれ漂白および定
着処理によって除去することで安定なカラー画像を得る
ことができる。
アンに発色するものを用いるならば、すなわちこれらを
三原色とした減色法による自然色の再現を行うことがで
きる。
鱈も普及した方式であるが、現在なお多大な改良研究が
続けられている。
プリント市場を例にとると、大量のプリントを短納期で
仕上げる要請から現像処理時間の迅速化が重要な課題と
して取り上げられ、現像速度の高いハロゲン化銀乳剤、
カップリング活性の高いカプラーあるいは迅速現像が可
能な処理剤等に関する報告が多くなされてきた。その−
例として、国際公開W○87−04534号には塩化銀
含有率の高いハロゲン化銀乳剤を用いたカラー写真感光
材料を、実質的に亜硫酸イオンおよびベンジルアルコー
ルを含有しない発色現像液で処理する方法か開示されて
いる。
られた色素画像を明所あるいは暗所において保存したと
きに長期間にわたって初期の状態が保持されることは特
にカラープリントのようなハードコピー材料にとって重
要であることはいうまでもない、したがって、この画像
保存性の向上についても多くの研究が行われてきた。
た色素の堅牢性と白地の安定性の両者によって評価する
ことができる。前者に関しては堅牢な色素を形成するカ
プラー、形成された色素を安定化するための色像安定剤
や分散媒体などが開発されてきた。また後者に関しては
分解して着色物質を生じにくいカプラーや残存したカプ
ラーの安定化剤などが開発されてきた。
って新たな問題が生してきた。すなわち、処理時間の短
縮や処理液補充量の低減等の結果、処理後の感光材料に
現像主薬が残留し易くなり、この残留した現像主薬がプ
リントの長期の保存中に残存カプラーと反応して好まし
くないスティンを発生させるという問題である。
効化する技術が報告されている0例えば特開昭63−1
58545号あるいは同64−86139号には、残留
した芳香族第一級アミン現像主薬と反応して無効化する
新規な化合物が開示されている。
高塩化銀乳剤を用いて構成したカラー怒光材料の画像の
安定性を向上させるべく上記の化合物を応用したところ
、重大な欠陥を生じることが明らかになった。すなわち
、高塩化銀乳剤を含有する感光材料にこのような化合物
を併用すると、製品を長期間保存したときに写真応答の
特性曲線の肩部のコントラストが低下してしまい、これ
を実用化するうえでの障害となってしまうことがわかっ
た。これは、現像速度の高い塩化銀含有率の高い乳剤は
ど顕著であり、さらに高照度で短時間の露光を与えた時
のほうが顕著であった。
することが要求される製品においては、製品の保存状態
や保存期間によらず、はぼ同一の条件でプリント作業が
できるということが極めて重要である。したがって、得
率の減少につながる製品保存時の写真性能の変動は致命
的な欠陥であるということができる。
発達してきたレーザーもしくは発光ダイオード等による
走査露光方式を応用するときには、実効的な露光時間が
非常に短いものになるため、上記の欠陥がますます重大
な障害となってしまう。
無効化する化合物とを併用したときの製品保存時の安定
性を改良することは、高い生産性を持ち、かつ記録した
画像の保存性に優れたカラープリント用感光材料の開発
において最も重要な技術課題であった。
存時の性能変動が小さく、かつ色素画像の保存性に優れ
たハロゲン化銀カラー写真感光材料およびカラー画像形
成方法を提供することにある。
光材料およびそれを用いたカラー画像形成方法によって
効果的に達成された。
リングにより色素を形成するカプラーと、実質的に沃化
銀を含有せず90モル%以上の塩化銀を含有する塩臭化
銀もしくは塩化銀よりなるハロゲン化銀乳剤を有するカ
ラー写真感光材料であって、該感光材料中に下記−最大
(I>、(II)および(III)で表わされる化合物
を単独もしくは併用して含有し、さらに該ハロゲン化銀
乳剤が金化合物を用いて化学増感されていることを特徴
とするハロゲン化銀カラー写真感光材料。
ぞれ脂肪族基、芳香族基、またはへテロ環基を表わす。
、Aは芳香族アミン現像薬と反応し化学結合を形成する
基を表わす。nは1又は0を表わず、Bは水素原子、脂
肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、アシル基又はスルホニ
ル基を表わし、Ylは芳香族アミン現像薬が一般式(n
)の化合物に対して付加するのを促進する基を表わす。
環状構造となってもよい。
表わす。Zは求核性の基または感光材料中で分解して求
核性の基を放出する基を表わす。
リングにより色素を形成するカプラーと、実質的に沃化
銀を含有せず90モル%以上の塩化銀を含有する塩臭化
銀もしくは塩化銀よりなるハロゲン化銀乳剤を有するカ
ラー写真感光材料であって、該感光材料中に前記一般式
(I)、(n)および(III)で表わされる化合物を
単独もしくは併用して含有し、さらに該ハロゲン化銀乳
剤が金化合物を用いて化学増感されているハロゲン化銀
カラー写真感光材料を像様露光後、発色現像処理、漂白
定着処理さらに水洗および/または安定化処理を施す画
像形成方法において、該漂白定着処理液がヒドラジン化
合物および置換、ヒドロキシルアミン化合物から選ばれ
る少なくとも一種類の化合物をlXl0−’〜2X10
−’モル/ρ含有していることを特徴とするカラー画像
形成方法。
する請求項(2)記載のカラー画像形成方法。
有するように分光増感された少なくとも2層以上の感光
性乳剤層を有することを特徴とする請求項(3)記載の
カラー画像形成方法。
る化合物をさらに詳細に説明する。
(i3−158545号記載の方法で測定したp−アニ
シジンとの二次反応速度定数に、(8O℃)が1. O
f/mol・5ec−I X l O−’1/mol・
secの範囲である化合物が好ましい。一方、一般式(
Iff)で表わされる化合物はZがPearsonの求
核性”CH,I値(R,G、 Pearson、et
al、。
1968) )が5以上の求核性官能基から誘導される
基が好ましい 前記一般式(1)〜(I)の化合物の中では、式(I)
又は(II)の化合物と式(1)の化合物を併用するの
が好ましい。
物の各基をさらに詳細に説明する。
、分岐鎖状もしくは環状のアルキル基、アルケニル基又
はアルキニル基を表わし、さらに置換基で置換されてい
てもよい。Rt + −、Rt s、BおよびR8,で
いう芳香族基とは炭素環系芳香族基(例えばフェニル、
ナフチル)およびペテロ環系芳香族基(例えばフリル、
チエニル、ピラゾリル、ピリジル、インドリル)のいず
れであってもよく、単環系でも縮環系(例えばベンゾフ
リル、フエナントリジニル)でもよい。さらにこれらの
芳香環は置換基を有してもよい。
素原子、酸素原子、窒素原子、イオウ原子または水素原
子から構成される3員環〜10員環の環状構造の基が好
ましく、ヘテロ環自体が飽和環であっても不飽和環であ
ってもよく、さらに置換基で置換されてもよい(例えば
クロマニル、ピロリジル、ピロリニル、モルホリニル)
。
脱する基を表わし、酸素原子、イオウ原子又は窒素原子
を表わし、酸素原子、イオウ原子又は窒素原子を介して
八と結合する基(例えば2−ピリジルオキシ、2−ピリ
ミジルオキシ、4−ビリミジルオキシ、2−(1,2,
3−)リアジン)オキシ、2−ベンズイミダゾリル、2
−イミダゾリル、2−チアゾリル、2−ベンズチアゾリ
ル、2−フリルオキシ、2−チオフェニルオキシ、4−
ピリジルオキシ、3−インオキサシリルオキシ、3−ピ
ラゾリジニルオキシ、3−オキソ−2−ピラゾロニル、
2−オキソ−1−ピリジニル、4−オキソ−1−ピリジ
ニル、■−ベンズイミダゾリル、3−ピラゾリルオキシ
、3H−1,2゜4−オキサジアゾリン−5−オキシ、
アリールオキシ、アルコキシ、アルキルチオ、アリール
チオ、置換N−オキシ)または/−ロダン原子が好まし
い。
学結合を形成する基を表わし、低電子密度の原子を含む
基、例えば Yl−YI R′ る場合はnは0を表わす、ここでLは単結合、ルキレン
基、−0−−S−−N− R“ ア 1 −L=−3−L’−を表わす(例えばカルボニル1 Y。
基、ホスホニル基、チオカルボニル基、アミノカルボニ
ル基、シリルオキシ基等)。
はY、と同じ意味を表わす。
L’ Rs+を表わす。R1は水素原子、脂肪族基(
例えばメチル、イソブチル、L−ブチル、ビニル、ベン
ジル、オクタデシル、シクロへキシル)、芳香族基(例
えばフェニル、ピリジル、ナフチル)、ヘテロ環基(例
えばピペリジニル、ピラニル、フラニル、クロマニル)
、アシル基(例えばアセチル、ベンゾイル)およびスル
ホニル基(例えばメタンスルホニル、ベンゼンスルホニ
ル)を表わす。
わす。Llはさらに単結合を表わす。
化合物は一般式(I−a)、(I−b)、(I−c)又
は(I−d)で表わされ、かつ、p−アニンジンとの二
次反応速度定数1(z(80℃)がI X I O−’
1/mol−sec −1x l O−’j!/mol
・secの範囲で反応する化合物である。
す、Linkは単結合および一〇−を表わす。
での芳香族基を表わす。ただし芳香族アミン系現像薬と
反応した結果放出されたものがハイドロキノン誘導体、
カテコール誘導体等、写真用還元剤として有用な基でな
い方が好ましい。Ra、RbおよびRcは同一でも異な
っていてもよく、それぞれ水素原子、Rtt、Rttお
よびBで定義したのと同じ意味での脂肪族基、芳香族基
、ヘテロ環基を表わす。Ra、RbおよびRcはさらに
アルコキシ基、アリールオキシ基、ペテロ環オキシ基、
アルキルチオ基、アリールチオ基、ヘテロ環チオ基、ア
ミノ基、アルキルアミノ基、アシル基、アミド基、スル
ホンアミド基、スルホニル基、アルコキシカルボニル基
、スルホ基、カルボキシル基、ヒドロキシ基、アシルオ
キシ基、ウレイド基、ウレタン基、カルバモイル基、お
よびスルファモイル基を表わす。ここでRaとRb又は
RbとRcが互いに結合して5〜7員環状のへテロ環を
形成してもよく、このペテロ環はさらに置換基で置換さ
れたり、スピロ環、ビシクロ環等を形成したり、芳香環
で縮環されてもよい。Zlおよびは5〜7員へテロ環を
形成するのに必要な非金属原子群を表わし、このペテロ
環はさらに置換基て置換されたり、スピロ環、ビシクロ
環等を形成したり、芳香環で縮環されてもよい。
a)においてp−アニンジンとの二次反応速度定数+(
、(aooC)を1 x 10−’ 1/mol ・s
ec −I X 10−’ l /mol ・secの
範囲に調節するにはArが炭素環系芳香族基の場合、置
換基で調節できる。この時、Rttの基の種類にもよる
が、各置fA基のllamme t jのσ値の総和が
0.2以上が好ましく、0.4以上がより好ましく、0
゜6以上だとさらに好ましい。
光材料製造時に添加する場合、該化合物はそれ自体の総
炭素数が13以上が好ましい。本発明の化合物は、本発
明の目的を達成する意味からも、現像処理時に分解する
ものは好ましくない。
R11、R11およびRIGは水素原子、脂肪族基(例
えばメチル、イソプロピル、(−ブチル、ビニル、ベン
ジル、オクタデシル、シクロヘキシル)、芳香族基(例
えばフェニル、ピリジル、ナフチル)、ヘテロ環基(例
えばピペリジル、ピラニル、フラニル、クロマニル)、
アシル基(例えばアセチル、ベンゾイル)、スルホニル
基(例えハメタンスルホニル、ベンゼンスルホニル)を
表イフし、R11とRt sが互いに結合して環状構造
となってもよい。
に好ましい化合物は一般式(I)である。
は一般式(1−c)で表わされる化合物であり、特に一
般式(1−a)で表わされる化合物が好ましい。
分解して、求核性の基を放出する基を表わす。
原子が酸素原子、イオウ原子、窒素原子である求核性の
基(例えば、アミン化合物、アジド化合物、ヒドラジン
化合物、メルカプト化合物、スルフィド化合物、スルフ
ィン酸化合物、シアノ化合物、チオシアノ化合物、チオ
硫酸化合物、セレノ化合物、ハライド化合物、カルボキ
シ化合物、ヒドロキサム酸化合物、活性メチレン化合物
、フェノール化合物、窒素へテロ環化合物、等)が知ら
れている。
下記一般式(III−a)で表わすことができる。
ミン、アンモニア等)の塩を形成する原子または原子団
および よび水素原子を表わす。
く、それぞれ水素原子、脂肪族基、芳香族基またはへテ
ロ環基を表わず。R51,とR9,、が互いに結合して
5〜7員環を形成してもよい。R+ 、aRlga、R
*oaおよびR21,は同一でも異なってもよく、それ
ぞれ水素原子、脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、アシ
ル基、アルコキシカルボニル基、スルホニル基、ウレイ
ド基およびウレタン基を表わす。ただし、R+ t a
とRl1mのうち少なくとも一方、およびR30,と
R! I nのうちの少なくとも一方は水素原子である
。RlIIおよびRt * aは水素原子、脂肪族基、
芳香族基またはへテロ環基を表わす。Ro、はさらにア
ルキルアミノ基、アリールアミノ基、アルコキシ基、ア
リールオキシ基、アシル基、アルコキシカルボニル基、
およびアリールオキシカルボニル基を表わす。ここでR
l 1 a、R+ a m 、Rr e、aのうちの少
なくとも2つの基が互いに結合して5〜7員環を形成し
てもよ(、またR *** % R11m 、R*ta
のうちの少なくとも2つの基が互いに結合して5〜7員
環を形成してもよい。Rt * aは水素原子、脂肪族
基、芳香族基またはヘテロ環基を表わし、R11,は水
素原子、脂肪族基、芳香族基、ハロゲン原子、アシルオ
キシ基またはスルホニル基を表わす。R□、は水素原子
または加水分解されうる基を表わす。
よびR1,。
M(例えばメチル、イソプロピル、t−ブチル、ビニル
、ベンジル、オクタデシル、シクロヘキシル)、芳香族
基(例えばフェニル、ピリジル、ナフチル)・、ヘテロ
環基(例えばピペリジル、ピラニル、フラニル、クロマ
ニル)、ハロゲン原子(例えばクロル原子、ブロム原子
) 、−3R,、。
R3,1 セチル、ベンゾイル)、アルコキシカルボニル基(例え
ばメトキシカルボニル、ブトキシカルボニル、シクロへ
キシルカルボニル、オクチルオキシカルボニル)、アリ
ールオキシカルボニル基(例えば、フェニルオキシカル
ボニル、ナフチルオキシカルボニル)、スルホニル基(
例えば、メタンスルホニル、ベンゼンスルホニル)、ス
ルホンアミド基(例えば、メタンスルホンアミド、ベン
ゼンスルホンアミド)、スルファモイル基、ウレイド基
、ウレタン基、カルバモイル基、スルホ基、カルボキシ
ル基、ニトロ基、シアノ基、アルコキシ基ル基(例えば
、メトキサリル、イソブトキサリル、オクチルオキサリ
ル、ベンゾイルオキサリル)、アリールオキサリル基(
例えば、フェノキサリル、ナフトキサリル)、スルホニ
ルオキシ基(例えば、メタンスルホニルオキシ、ベンゼ
ンスR11,およびR81,は同一でも異なってもよく
、それぞれ水素原子、脂肪族基、芳香族基、アシル基お
よびスルホニル基を表わす。R21,およびR2@ a
は同一でも異なってもよくそれぞれ水素原子、脂肪族基
、芳香族基、アルコキシ基およびアリールオキシ基を表
わす。
lammettのσ値の総和が0.5以上が本発明の効
果の点で好ましい。
4) (Ila−5) (Illa−1) (IIIa−4) (II[a−5) (lLIa−6) 0=P(OC,H 1(n))− OC 、トI 。
−115855号、叩63−115866号、同G3−
158545号、欧州公開特許第255722号に記載
の方法およびそれらに準じた方法で合成することができ
る。
283338号、同[+2−229145号の明細書に
具体的に[fl+示されている化合物をも含む。
合物のうち、低分子量のものもしくは水にとけやすいも
のは処理液に添加し、現像処理の工程で感光材料中に取
り込ませてもよい。好ましくは感光材料を製造する段階
で感光材料中の親水性コロイド層中に添加する方法であ
る。
される化合物は高沸点有機溶媒に溶けるものが好ましく
・ 本発明に使用される カプラー1モル当り好ましく
はlXl0−”ないし10モル、より好ましくは3X1
0−”ないし5モルで添加される。これらの化合物はマ
ゼンタカプラーと共乳化するのが好ましい。
90モル%以上の塩化銀を含有する塩臭化銀もしくは塩
化銀よりなることが必要である。
ましくは0.1モル%以下、さらに奸才しくはまったく
含有しないことである。また、塩化銀含有率は90モル
%以上である必要があるが、95モル%以上が好ましく
、さらには98モル%以上が特に好ましい、また、微量
の多価金属不純物イオンを含有する以外は純塩化銀より
なる乳剤も好ましい。
合には、種々の形態をとることができる。すなわち、ハ
ロゲン化銀粒子全体に均一に臭化銀が分布した所謂固溶
体を形成しても良いし、臭化銀を含有した相が粒子内に
不均一に存在しても良い、このようなときには、臭化銀
を含有した相は様々な形状をとることができる0例えば
、臭化銀含有率の異なる相がコアあるいはシェルの形状
となって所謂積層構造を形成しても良いし、奥化銀を多
く含有する相が粒子の内部あるいは表面の一部に分離し
た局在相を形成しても良い。
度や高コントラストを得る目的で多価金属不純物イオン
を単独もしくは併用して含有させることかできる。これ
らの例としては、鉄、コバルト、ニッケル、ルテニウム
、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウムある
いは白金等の第■族遷移金属イオンの塩もしくは錯塩、
銅。
をψけることができる。
銀粒子の平均粒子サイズ(粒子の投影面!51と等価な
円の直径を以て粒子サイズとし、その数平均をとったも
の)は、0.1μから2μが好ましい。
分布のWA準幅偏差平均粒子サイズで除したもの)20
%以下、望ましくは15%以下の所謂単分散なものが好
ましい、このとき、広いラチチュードを得る目的で上記
の単分散乳剤を同一層にブレンドして使用することや1
重層塗布して用いることも好ましく行われる。
、十四面体あるいは八面体のような規則的な(regu
lar )結晶形を有するもの、球状、板状等のような
変則的な(irreOular)結晶形を有するもの、
あるいはこれらの複合形を有するものを用いることがで
きる。また、種々の結晶形を有するものの混合したもの
からなっていても良い。
を有する粒子を50%以上、好ましくは70%以上、よ
り好ましくは90%以上含有するのか良い。
!afkides著Chimie et Physiq
ue Photo−graphique (Paul
)1onte1社刊 1967年)、G、FDurfi
n著Photographic En+ulsion
Chemistry(Focal Press社刊 1
966年) 、 V、L、2elikman著Maki
ng and Coating Photograph
ic Emulsion(Focal Press社刊
1964年)等に記載された方法を用いて調製するこ
とができる。すなおち、酸性法、中性法、アンモニア法
等のいずれでも良く、また、可溶性銀塩と可溶性ハロゲ
ン塩を反応させる形式としては1片側混合法、同時混合
法、およびそれらの組み合わせなどのいずれの方法を用
いても良い1粒子を銀イオン過剰の雰囲気の下において
形成させる方法(所謂逆混合法)を用いることもできる
。同時混合法の一つの形式としてハロゲン化銀の生成す
る液相中の銀イオン濃度を一定に保つ方法、すなわち所
謂コンドロールド、ダブルジェット法を用いることもで
きる。この方法によると、結晶形か規則的で粒子サイズ
が単分散に近いハロゲン化銀乳剤を得ることができる。
び分光増感を施される。
されている必要がある。用いる金化合物としては、金の
酸化数が1価でも3価でもよく、多種の金化合物を用い
ることが可能である0代表的な例としてはテトラクロロ
余(m>a、テトラシアノ金(III)Gあるいはテト
ラキス(チオシアナト)金(I)酸もしくはそれらのア
ルカリ金属塩、ビス(チオスルファト)金(I’d塩、
塩化ジメチルローダナト金(I)等の錯イオンもしくは
錯塩を挙げることができる。
おおむねハロゲン化銀1モル当り、lXl0−’からl
Xl0−”モルの範囲であり、好ましくはlXl0−’
からlXl0−’モルの範囲であり、さらに好ましくは
2X10−’からlXl0−’モルの範囲である。
製時に行われるが、化学増感を終了するまでの間が好ま
しい。
増感以外に、所謂硫黄増感、セレン増感、還元増感ある
いは貴金属増感等を併用して用いることができる。
ニン類、チオ尿素類あるいはチオアミド類(米国特許筒
2,410.689号、同第3゜501.313号、同
第2,278.947号、同第1.574.944号、
同第2.728.668号、同第3.656,955号
、同第4,001.025号、同第4.116.697
号、特開昭55−45016号等に記載の化合物)、千
オニステル類(特公昭43−13485号、同第55−
42374号、英国特許箱1.190,678号等に記
載の化合物)、ポリサルファー化合物(米国特許筒3,
647,469号、同第3゜656.955号、同第3
.689,273号、特開昭53−81230号、特公
昭49−20533号、同59 45134号等に記載
の化合物)等を挙げることができる。
046号等に記載のセレン化合物を挙げることができる
。
H,等の無機還元剤あるいはアミン類、ヒドラジン類、
ホルムアミジンスルフィン酸類、あるいはシラン化合物
(米国特許筒2,518゜698号、同第2.743.
182号、同第3゜369.904号、同第2,666
.700号、同第2,419,973号、同第2,41
9,974号、同第2,419.975号、同第2.7
40.713号、同第2.521,926号、同第2,
487,850号、同第2.983.609号、同第2
.983,610号、同第2,694.637号、同第
3,930,867号、同第3.904.415号、英
国特許箱1,390゜540号、特開昭50−1276
22号、同57−163232号等に記載の化合物)、
アルデヒド類(米国特許筒2,604,397号等に記
載の化合物)等を挙げることができる。
る金化合物の他に、白金、イリジウム、パラジウム等の
周期律表第■族の遷移元素の錯化合物(米国特許筒2,
399,083号、同第2゜448.060号、同第3
,503..749号、同第2.597.856号、同
第2.597.915号、同第2.624,674号、
同第2,642.361号、英国特許箱618,061
号等に記載の化合物)を挙げることができる。
して所望の光波長域に分光□感度を付与する目的で行わ
れる9分光増感を施すには、目的とする分光感度に対応
する波長域の光を吸収する色素−分光増感色素を添加す
ることで行なうことができる。このとき用いられる分光
増感色素としては例えば、F、 H,Harmer著H
eterocyclic COトpounds−Cya
nine dyes and related coi
+pounds(John Wiley & 5ons
[New ”10rk、 London1社刊 19
64年)に記載されている化合物を挙げることができる
。具体的な化合物の例ならびに分光増感法は、特開昭6
2−215272号公報明細書の第22頁右上欄〜第3
8頁に記載のものが好ましく用いられる。
製品の保存中あるいは現像処理中の被りを防止する、あ
るいは写真性能を安定化する目的で種々の化合物あるい
はそれらの前駆体を添加することができる。これらの化
合物の具体例は前出の特開昭62−215272号公報
明細書の第39頁〜第72頁に記載のものが好ましく用
いられる。
ゲン化銀乳剤層、緑感性ハロゲン化銀乳剤層および赤感
性ハロゲン化銀乳剤層を少なくとも一層ずつ塗設して構
成することができる。一般のカラー印画紙では、支持体
上に前出の顆で塗設されているのが普通であるが、これ
と異なる順序であっても良い。また、赤外感光性ハロゲ
ン化銀乳剤層を前記の乳剤層の少なくとも一つの替りに
用いることができる。これ等の感光佐乳剤層には、それ
ぞれの波長域に感度を有するハロゲン化銀乳剤と、感光
する光と補色の関係にある色素−すなわち青に対するイ
エロー、緑に対するマゼンタそして赤に対するシアン−
を形成する所謂カラーカプラーを含有させることで減色
法の色再現を行うことができる。ただし、感光層とカプ
ラーの発色色相とは、上記のような対応を持たない構成
としても良い。
ゼンタカプラーおよびイエローカプラーは、下記一般式
(C−1)、(C−II)、(M−1)、(M−11)
および(Y)で示されるものである。
R7およびR4はIt換もしくは無置換の脂肪族、芳香
族または復素氏基を表し、R5、R3およびR1は水素
原子、ハロゲン原子、脂肪族基、芳香族基またはアシル
アミノ基を表し、R1はR7と共に含窒素の5員環もし
\は6貝環を形成する非金属原子群を表してもよい。Y
l、Y、は水素原子または現像主薬の酸化体とのカップ
リング反応時に離脱しうる基を表す。nは0又は1を表
す。
ることが好ましく、例えば、メチル基、エチル基、プロ
ピル基、ブチル基、ペンタデシル基、tert−ブチル
基、シクロヘキシル基、シクロヘキシルメチル基、フェ
ニルチオメチル基、ドデシルオキシフェニルチオメチル
基、ブタンアミドメチル菖、メトキシメチル基などを挙
げることができる。
シアンカプラーの好ましい例は次の通りである。
複素環基であり、ハロゲン原子、アルキル基、アルコキ
シ基、アリールオキシ基、アシルアミノ基、アシル基、
カルバモイル基、スルホンアミド基、スルファモイル基
、スルホニル基、スルファミド基、1キシカルボニル基
、シアノ基で置換されたアリール薦であることがさらに
好ましい。
場合、R2は好ましくは置換もしくは無置換のアルキル
基、アリール基であり、特に好ましくは置換アリールオ
キシ置換のアルキル基であり、Rsは好ましくは水素原
子である。
無置換のアルキル基、アリール基であり・特に好ましく
は置換アリールオキシ置換のアルキル基である。
15のアルキル基および炭素数1以上の置換基を有する
メチル基であり、置換基としてはアリールチオ基、アル
キルチオ基、アシルアミノ基、アリールオキシ基、アル
キルオキシ基が好ましい。
ルキル基であることがさらに好ましく、炭素数2〜4の
アルキル基であることが特に好ましい。
ロゲン原子であり、塩素原子およびフッ素原子が特に好
ましい。一般式(C−1)および(C−n)において好
ましいYlおよびY、はそれぞれ、水素原子、ハロゲン
原子、アルコキシ基、アリールオキシ基、アシルオキシ
基、スルホンアミド基である。
基を表し、R,は水素原子、脂肪族もしくは芳香族のア
シル基、脂肪族もしくは芳香族のスルホニル基を表し、
Y、は水素原子または離脱基を表す。
に許容される置換基は、置換基R1に対して許容される
置換基と同じであり、2つ以上の置換基があるときは同
一でも異なっていてもよい。R1は好ましくは水f4原
子、脂肪族のアシル基またはスルホニル基であり、特に
好ましくは水素原子である。
かで離脱する型のものであり、例えば米国特許第4.3
51.897号や国際分詞W 08g104795号に
記載されているようなイオウ原子離脱型は特に好ましい
。
置換基を表す。Y、は水素原子または離脱基を表し、特
にハロゲン原子やアリールチオ基が好ましい。Za、
ZbおよびZcはメチン、置換メチン、=N−又は−N
H−を表し、Za−Zb結合トZb−Zc結合ノうち一
方は二重結合であり、他方は単結合である。
芳香環の一部である場合を含む。RhoまたはY4で2
量体以上の多量体を形成する場合、またXa。
チンで2量体以上の多量体を形成する場合を含む。
ラーの中でも発色色素のイエロー副吸収の少なさおよび
光堅牢性の点で米国特許第4.500゜630号に記載
のイミダゾ(1,2−b〕ピラゾール類は好ましく、米
国特許第4.540.654号に記載のピラゾロ[1,
5−bl (1,’ 2.4] )リアゾールは特に
好ましい。
分岐アルキル基がピラゾロトリアゾール環の2.3又は
6位に直結してピラゾロトリアゾールカプラー、特開昭
61−65246号に記載されたような分子内にスルホ
ンアミド基を含んだピラゾロアゾールカプラー、特開昭
61−147254号に記載されたようなアルコキシフ
ェニルスルホンアミドバラスト基をもつピラゾロアゾー
ルカプラーや欧州特許(公開) !226.849号や
同第294.785号に記載されたような6位にアルコ
キシ基やアリーロキシ基をもつピラゾロトリアゾールカ
プラーの使用が好ましい。
キシ基、トリフルオロメチル基またはアリール基を表し
、R12は水素原子、ハロゲン原子またはアルコキシ基
を表す。Aは−N)ICOR,、、を表わす。但し、R
I3とR8はそれぞれアルキル基、アリール基またはア
シル基を表す。Y、は離脱基を表す。R+2とR1!
、R14の!!!換基としては、R,に対して許容され
た置換基と同じであり、離脱基Ysは好ましくは酸素原
子もしくは望素原子のいずれかで離脱する型のものであ
り、窒素原子離脱型が特に好ましい。
If)および(Y)で表わされるカプラーの具体例を以
下に列挙する。
感光層を構成するハロゲン化銀乳剤層中に、通常ハロゲ
ン化銀1モル当たり0.1〜1.0モル、好ましくは0
.1〜0.5モル含有される。
には、公知の種々の技術を適用することができる。通常
、オイルプロテクト法として公知の水中油滴分散法によ
り添加することができ、溶媒に溶解した後、界面活性剤
を含むゼラチン水溶液に乳化分散させる。あるいは界面
活性剤を含むカプラー溶液中に水あるいはゼラチン水溶
液を加え、転相を伴って水中油滴分散物とじてもよい。
ー分散法によっても分散できる。カプラー分散物から、
蒸留、ヌードル水洗あるいは限外濾過などの方法により
、低沸点有機溶媒を除去した後、写真乳剤と混合しても
よい。
2〜20、屈折率(25℃)1.5〜1.7の高沸点有
機溶媒および/または水不溶性高分子化合物を使用する
のが好ましい。
無置換のアルキル基、シクロアルキル基、γルケニル基
、アリール基又はヘテロ環基を表わし、騨、はWl、O
W+またはS−Lを表わし、nは、工ないし5の整数で
あり、nが2以上の時はW、は互いに同じでも異なって
いてもよく、一般式(E)において、W、とW2が縮合
環を形成してもよい)。
しくE)以外でも融点が100℃以下、沸点が140℃
以上の水と非混和性の化合物で、カプラーの良溶媒であ
れば使用できる。高沸点有機溶媒の融点は好ましくは8
0℃以下である。高沸点有機溶媒の沸点は、好ましくは
160℃以上であり、より好ましくは170℃以上であ
る。
−215272号公開明細書の第137頁右下欄〜14
4頁右上欄に記載されている。
下でまたは不存在下でローダプルラテックスポリマー(
例えば米国特許第4.203.716号)に含浸させて
、または水不溶性且つ有機溶媒可溶性のポリマーに溶か
して親水性コロイド水溶液に乳化分散させる事ができる
。
第12頁〜30頁に記載の単独重合体または共重合体が
用いられ、特にアクリルアミド系ポリマーの使用が色像
安定化等の上で好ましい。
して、ハイドロキノン誘導体、アミノフェノール誘導体
、没食子酸誘導体、アスコルビン酸誘導体などを含有し
てもよい。
ができる。即ち、シアン、マゼンタ及び/又はイエロー
画像用の有機褪色防止剤としてはハイドロキノン類、6
−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマラン類、
スピロクロマン類、p−アルコキシフェノール類、ビス
フェノール類を中心としたヒンダードフェノール類、没
食子酸誘導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフ
ェノール類、ヒンダードアミン類およびこれら各化合物
のフェノール住水酸基をシリル化、アルキル化したエー
テルもしくはエステル誘導体が代表例として挙げられる
。また、(ビスサリチルアルドキシマド)ニッケル錯体
および(ビス−N、 N−ジアルキルジチオカルバマド
)ニッケル錯体に代表される金属錯体なども使用できる
。
れている。
同第2.418.61’3号、同第2.700.453
号、同第2.701、197号、同第2.728.65
9号、同第2.732.300号、同第2.735.7
65号、同第3.982.944号、同第4.430、
425号、英国特許第1.363.921号、米国特許
第2、710.801号、同第2.816.028号な
どに、6−ヒドロキシクロマン類、5−ヒドロキシクマ
ラン類、スピロクロマン類は米国特許第3.432.3
00号、同第3.573.050号、同第3.574.
627号、同第3.698゜909号、同第3.764
.337号、特開昭52−152225号などに、スピ
ロインダン類は米国特許第4.360.589号に、p
−アルコキシフェノール類は米国特許第2.735.7
65号、英国特許第2.066、975号、特開昭59
−10539号、特公昭57−19765号などに、ヒ
ンダードフェノール類は米国特許第3.700.455
号、特開昭52−72224号、米国特許4.228.
235号、特公昭52−6623号などに、没食子酸誘
導体、メチレンジオキシベンゼン類、アミノフェノール
類はそれぞれ米国特許第3.457.079号、同第4
.332.886号、特公昭5ト21144号などに、
ヒンダードアミン類は米国特許第3.336.185号
、同第4.268.593号、英国特許第1.325.
889号、同第1.354.313号、同第1、410
.846号、特公昭51−1420号、特開昭58−1
14036号、同第59−53846号、同第59−7
8344号などに、金属錯体は米国特許第4.050.
938号、同第4.241゜155号、英国特許第2.
027.731 (八)号などにそれぞれ記載されてい
る。これらの化合物は、それぞれ対応するカラーカプラ
ーに対し通常5ないし100重量%をカプラーと共乳化
して感光層に添加することにより、目的を達成すること
ができる。シアン色素像の熱および特に光による劣化を
防止するためには、シアン発色層およびそれに隣接する
両側の層に紫外線吸収剤を導入することがより効幕的で
ある。
トリアゾール化合物(例えば米国特許第3、533.7
94号に記載のもの)、4−チアゾリドン化合物(例え
ば米国特許第3.314.794号、同第3゜352、
681号に記載のもの)、ベンゾフェノン化合物(例え
ば特開昭46−2784号に記載のもの)、ケイヒ酸エ
ステル化合物(例えば米国特許第3.705゜805号
、同第3.707.395号に記載のもの)、ブタジェ
ン化合物(米国特許第4.045.229号に記載のも
の)、あるC)はベンゾオキジドール化合物(例えば米
国特許第3.406.070号同3.67?、 672
号や同4、271.307号にに記載のもの)を用いる
ことができる。紫外線吸収性のカプラー(例えばα−ナ
フトール系のシアン色素形成カプラー)や、紫外線吸収
性のポリマーなどを用いてもよい。これらの紫外線吸収
剤は特定の層に媒染されていてもよい。
ール化合物が好ましい。
層にフィルター染料として、あるいはイラジェーション
やハレーションの防止その他種々の目的で水溶性染料や
写真処理によって水溶性となる染料を含有していてもよ
い。このような染料には、オキソノール染料、ヘミオキ
ソノール染料、を裏下Sら スチリル染料、メロシアニン染料、シアニン染料及びア
ゾ染料が包含される。なかでもオキソノール染料、ヘミ
オキソノール染料及びメロシアニン染料が有用である。
または保護コロ−イドとしては、ゼラチンを用いるのが
有利であるが、それ以外の親水性コロイド単独あるいは
ゼラチンと共に用いることができる。
を使用して処理されたものでもどちらでもよい。ゼラチ
ンの製法の詳細はアーサー・ヴアイス著、ザ・マクロモ
レキニラー・ケミストリー・オブ・ゼラチン(アカデミ
ツク・プレス、1964年発行)に記載がある。
いられているセルロースナイトレートフィルムやポリエ
チレンテレフタレートなどの透明フィルムや反射型支持
体が使用できる。本発明の目的にとっては、反射支持体
の使用がより好ましい。
ハロゲン化銀乳剤層に形成された色素画像を鮮明にする
ものをいい、このような反射支持体には、支持体上に酸
化チタン、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム
等の光反射物質を分散含有する疎水性樹脂を被覆したも
のや光反射性物質を′分散含有する疎水性樹脂を支持体
として用。
レン被覆紙、ポリプロピレン系合成紙、反射層を併設し
た、或は反射性物質を併用する透明支持体、例えばガラ
ス板、ポリエチレンテレフタレート、三酢敢セルロース
あるいは硝酸セルロースなどのポリエステルフィルム、
ポリアミドフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリ
スチレンフィルム1.塩化、ビニル樹脂等がある。
拡散反射性の金属表面をもつ支持体を用いることができ
る。金属表面は可視波長域における分光反射率が0.5
以上のものがよく、また金属表面を粗面化または金属粉
体を用いて拡散反射性にするのがよい。該金属としては
アルミニウム、錫、銀、マグネシウムまたはその合金な
どを用い、表面は圧延、蒸着、或いはメツキなどで得た
金属板、金属箔、または金属薄層の表面であってよい。
属表面の上には、耐水性樹脂とくに熱可塑性IM脂層を
設けるのが好ましい。本発明の支持体の金属表面をもつ
側の反対側には帯電防止層を設けるのがよい。このよう
な支持体の詳細については、例えば、特開昭61−21
0346号、同63−24247号、同63−2425
1号や同63−24255号などに記載されている。
料を充分に混練するのがよく、また顔料粒子の表面を2
〜4価のアルコールで処理したものを用いるのが好まし
い。
率(%)は、最も代表的には観察された面積を、相接す
る6−×6−の単位面積に区分し、その単位面積に投影
される微粒子の占有面積比率C%)(R+)を測定して
求めることが出来る。占有面積比率(%)の変動係数は
、R1の平均値(R)に対するR+の標準偏差Sの比s
/ Hによって求めることが出来る。対象とする単位
面積の個数(n)は6以上が好ましい。・従って変動係
数s/Tは によって求めることが出来る。
変動係数は0.15以下とくに0.12以下が好ましい
。0.08以下の場合は、実質上粒子の分散性は「均一
である」ということができる。
するには、像用露光の後、芳香族第一級アミン現像主薬
を含有した発色現像液による発色現像処理、現像銀およ
び未現像のハロゲン化銀を除去する漂白定着処理そして
水洗もしくは安定化浴処理を施すことによって行われる
。
第一級アミンカラー現像主薬を含有する。
表例を以下に示すがこれらに限定されるものではない。
ミノ)トルエン D−44−(N−エチル−N−(β−ヒドロキシエチル
)アミノコアニリン D−52−メチル−4−〔N−エチル−N−(β−ヒド
ロキシエチル)アミノ〕アニリン D−64−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−〔β
−(メタンスルホンアミド)エチル〕−アニリン D−7N−(2−アミノ−5−ジエチルアミノフェニル
エチル)メタンスルホンアミドD−8N、N−ジメチル
−p−7二二レンジアミン D−94−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−メト
キシエチルアニリン D−104−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−β
−エトキシエチルアニリン D−114−デミノー3−メチル−N−エチル−N−β
−ブトキシエチルアニリン 上記p−フェニレンジアミン誘導体のうち特に好ましく
は4−アミノ−3−メチル−N−エチル−N−(β−(
メタンスルホンアミド)エチル〕−アニリン(例示化合
物D−6)である。
、塩酸塩、亜硫酸塩、p−)ルエンスルホン酸塩などの
塩であってもよい。該芳香族第一級アミン現像主薬の使
用量は現像液11当り好ましくは約0.1g〜約20g
1より好ましくは約0.5g〜約10gの濃度である。
ルを含有しない現像液を使用することが好ましい。ここ
で実質的に含有しないとは、好ましくは2mg/j!以
下、更に好ましくは0.5mj!/ 1以下のベンジル
アルコール濃度であり、最も好ましくは、ベンジ、ルア
ルコールを全く含有しないことである。
含有しないことがより好ましい。亜硫酸イオンは、現像
主薬の保恒剤としての機能と同時に、ハロゲン化銀溶解
作用及び現像主薬酸化体と反応し、色素形成効率を低下
させる作用を有する。
大の原因の1つと推定される。ここで実質的に含有しな
いとは、好ましくは3.0X10−’モル/l以下の亜
硫酸イオン濃度であり、最も好ましくは亜硫酸イオンを
全く含有しないことである。
薬が濃縮されている処理剤キットの酸化防止に用いられ
るごく少量の亜硫酸イオンは除外される。
有しないことが好ましいが、さらにヒドロキシルアミン
を実質的に含有しないことがより好ましい。これは、ヒ
ドロキシルアミンが現像液の保恒剤としての機能と同時
に自身が銀現像活性を持ち、ヒドロキシルアミンの濃度
の変動が写真特性に大きく影響すると考えられるためで
ある。
は、好ましくは5. Ox 10−’モル/l以下のヒ
ドロキシルアミン濃度であり、最も好ましくはヒドロキ
シルアミンを全く含有しないことである。
や亜硫酸イオンに替えて有機保恒剤を含有することがよ
り好ましい。
添加することで、芳香族第一級アミンカラー現像主薬の
劣化速度を減じる有機化合物全般を指す。即ち、カラー
現像生薬の空気などによる酸化を防止する機能を有する
有機化合物類であるが、中でも、ヒドロキシルアミン誘
導体(ヒドロキシルアミンを除く。以下同様)、ヒドロ
キサム酸類、ヒドラジン類、ヒドラジド類、フェノール
類、α−ヒドロキシケトン類、α−アミノケトン類、糖
類、モノアミン類、ジアミン類、ポリアミン類、四級ア
ンモニウム塩類、ニトロキシラジカル類、アルコール類
、オキシム類、ジアミド化合物類、縮環式アミン類など
が特に有効な有機保恒剤である。これらは、特開昭63
−4235号、同63−3084・5号、同63−21
647号、同63−44655号、同63−53551
号、同63−43140号、同63−56654号、同
63−58346号、同63−43140号、同63−
146041号、同63−44657号、同63−44
656号、米国特許第3.615.503号、同2、4
94.903号、特開昭52−143020号、特公昭
48−30496号などに開示されている。
57−53749号に記載の各種金属類、特開昭59−
180588号記載のサリチル酸類、特開昭54−35
32号記載のアルカノールアミン類、特開昭56−94
349号記載のポリエチレンイミン類、米国特許第3.
746.544号等記載の芳香族ポリヒドロキシ化合物
等を必要に応じて含有しても良い。特にトリエタノール
アミンのようなアルカノールアミン類、ジエチルヒドロ
キシルアミンのようなジアルキルヒドロキシルアミン、
ヒドラジン誘導体あるいは芳香族ポリヒドロキシ化合物
の添加が好ましい。
やヒドラジン誘導体(ヒドラジン類やヒドラジド類)が
特に好ましく、その詳細については、特願昭62−25
5270号、同63−9713号、同63−9714号
、同63−11300号などに記載されている。
誘導体とアミン類を併用して使用することが、カラー現
像液の安定性の向上、しいては連続処理時の安定性向上
の点でより好ましい。
に記載されたような溝状アミン類や特開昭63−128
340号に記載されたようなアミン類やその他特願昭6
3−9713号や同63−11300号に記載されたよ
うなアミン類が挙げられる。
XIO’−’〜1.5 Xl0−’モル/fl含有する
ことが好ましい。特に好ましくは、4X10−’〜lX
l0−’モル/1である。塩素イオン濃度が1.5X1
0−’〜10−1モル/i!より多いと、現像を遅らせ
るという欠点を有し、迅速で最大濃度が高いという本発
明の目的を達成する上で好ましくない。また、3.5X
IO−”モル/1未満では、カブリを防止する上で好ま
しくない。
X10−’モル/j7〜1.0X10−’モル/I!含
有することが好ましい。より好ましくは、50X10−
S〜5X10−’モル/lである。臭素イオン濃度がl
Xl0−’モル/j!より多い場合、現像を遅らせ、最
大濃度及び感度が低下し、3. OX 10−’モル/
1未満である場合、カブリを十分に防止することができ
ない。
されてもよく、現像処理中に感光材料から現像液に溶出
してもよい。
質として、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化アンモ
ニウム、塩化リチウム、塩化ニッケル、塩化マグネシウ
ム、塩化マンガン、塩化カルシウム、塩化カドミウムが
挙げられるが、そのうち好ましいものは塩化ナトリウム
、塩化カリウムである。
れてもよい。
リウム、臭化アンモニウム、臭化リチウム、臭化カルシ
ウム、臭化マグネシウム、臭化マンガン、臭化ニッケル
、臭化カドミウム、臭化セリウム、臭化タリウムが挙げ
られるが、そのうち好ましいものは臭化カリウム、臭化
ナトリウムである。
臭素イオンは共に乳剤から供給されてもよく、乳剤以外
から供給されても良い。
〜12、より好ましくは9〜11.0であり、そのカラ
ー現像液には、その他に既知の現像液成分の化合物を含
ませることができる。
が好ましい。tjdfr剤としては、炭酸塩、リン酸塩
、ホウ酸塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩、グリ
シル塩、N、N−ジメチルグリシン塩、ロイシン塩、ノ
ルロイシン塩、グアニン塩、3゜4−ジヒドロキシフェ
ニルアラニン塩、アラニン塩、アミノ酪酸塩、2−アミ
ノ−2−メチル−1゜3−7’ロパンシオール塩、バリ
ン塩、プロリン塩、トリスヒドロキシアミノメタン塩、
リジン塩などを用いることができる。特に炭酸塩、リン
酸塩、四ホウ酸塩、ヒドロキシ安息香酸塩は、溶解性、
pH9,0以上の高pH領域での緩衝能に優れ、カラー
現像液に添加しても写真性能面への悪影響(カブリなど
)がなく、安価であるといった利点を有し、これらのi
t剤を用いることが特に好ましい。
酸カリウム、重炭酸ナトリウム、重炭酸カリウム、リン
酸三ナトリウム、リン酸三カリウム、リン酸二ナトリウ
ム、リン酸二カリウム、ホウ酸すFリウム、ホウ酸カリ
ウム、四ホウ酸ナトリウム(ホウ砂)、四ホウ酸カリウ
ム、0−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(サリチル酸ナ
トリウム)、0−ヒドロキシ安息香酸カリウム、5−ス
ルホ−2−ヒドロキシ安息香酸ナトリウム(5−スルホ
サリチル酸ナトリウム)1.5−スルホ−2−ヒドロキ
シ安息香酸カリウム(5−スルホサリチル酸カリウム)
などを挙げることができる。しかしながら本発明は、こ
れらの化合物に限定されるものではない。
/1以上であることが好ましく、特に0.1モル/l−
0,4モル/1であることが特に好ましい。
の沈澱防止剤として、あるいはカラー現像液の安定性向
上のために、各種キレート剤を用−5987号、同3g
−7826号、同44−12380号、同45−901
9号及び米国特許第3.813.247号等に表わされ
るチオエーテル系化合物、特開昭52−49829号及
び同50−15554号に表わされるp−フ二二しンジ
アミン系化合物、特開昭50−137726号、特公昭
44−30074号、特開昭513−156826号及
び同52−43429号等に表わされる4級アンモニウ
ム塩類、米国特許第2゜494、903号、同3.12
8.182号、同4.230.796号、同3.253
.919号、特公昭41−11431号、米国特許第2
、482.546号、同2.596.926号及び同3
.582.346号等に記載のアミン系化合物、特公昭
37−16088号、同42−25201号、米国特許
第3.128.183号、特公昭41−11431号、
同42−23883号及び米国特許第3.532.50
1号等に表わされるポリアルキレンオキサイド、その他
1−フェニルー3−ピラゾリドン類、イミダゾール類、
等を必要に応じて添加することができる。
を添加できる。カブリ防止剤としては、塩化ナトリウム
、臭化カリウム、沃化カリウムの如きアルカリ金属ハロ
ゲン化物及び有機カブリ防止剤が使用できる。有機カブ
リ防止剤としては、例えばベンゾ) IJアゾール、6
−ニトロベンズイミダゾール、5−ニトロイソインダゾ
ール、5−メチルベンゾトリアゾール、5−ニトロベン
ゾトリアゾール、5−クロロ−ベンゾトリアゾール、2
−チアゾリル−ベンズイミダゾール、2−チアゾリルメ
チル−ベンズイミダゾール、インダゾール、ヒドロキシ
アザインドリジン、アデニンの如き含窒素へテロ環化合
物を代表例としてあげることができる。
含有するのが好ましい。蛍光増白剤としては、4.41
−ジアミノ−2,2′−ジスルホスチルベン系化合物が
好ましい。添加量は0〜5g / j好ましくは0.1
g〜4/1である。
ン酸、脂肪族カルボン酸、芳香族カルボン酸等の各種界
面活性剤を添加しても良い。
50℃好ましくは30〜40℃である。処理時間は20
秒〜5分好ましくは30秒〜2分である。補充量は少な
い方が好ましいが、感光材料1ゴ当たり20〜600−
が適当であり、好ましくは50〜300iである。更に
好ましくは60m1〜200mj!、最も好ましくは8
01Flj!〜150mj!である。
化合物を用いることができるが、特に鉄(■)イオンを
含む有機錯塩(例えばエチレンジアミン四酢酸、ジエチ
レントリアミン五酢酸等のアミノポリカルボン酸類、ア
ミノポリホスホン酸類、ホスホノカルボン酸類および有
機ホスホン酸類等によって形成される錯塩)、あるいは
クエン酸、酒石酸、リンゴ酸等の有機酸類、あるいは過
硫酸塩、あるいは過酸化水素等が好ましく用いられる。
理と環境汚染防止の観点から特に好ましい、鉄(II[
)イオンを含む有機錯塩を形成するための有用なアミノ
ポリカルボン酸、アミノポリホスホン酸あるいは有機ポ
リホスホン酸もしくはそれらの塩を列挙すると、エチレ
ンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、1.
3−ジアミノプロパン四酢酸510ピレンジアミン四酢
酸、ニトリロ三酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸。
ルジアミン四酢酸等を挙げることができる。
ム塩あるいはアンモニウム塩等のかたちでも用いること
ができる。これらの化合物の中ではエチレンジアミン四
酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、シクロヘキサンジ
アミン四酢酸、1,3−ジアミノプロパン四酢酸、メチ
ルイミノニ酢酸などによる鉄<m>錯塩が漂白刃の高い
点で好ましい、これらの鉄(I[I)錯塩は錯塩の形で
使用しても良いし、鉄(I[I)塩、例えば硫酸第二鉄
、塩化第二鉄、硝酸第二鉄、硫酸第二鉄アンモニウム、
燐酸第二鉄等の塩とアミノポリカルボン酸、アミノポリ
ホスホン酸、ホスホノカルボン酸などのキレート剤とを
用いて溶液中で鉄(III)錯塩を形成させても良い、
このとき、キレート剤を鉄(III)錯塩を形成する以
上に過剰に用いても良い、これらの化合物の含有量は0
.01〜1.0モル/1゜好ましくは0,05〜0.5
モル/1である。
して種々の化合物を用いることができる1例えば、米国
特許第3,893.858号明細書、ドイツ特許第1.
290.812号明細書、特開昭53−95630号広
報、リサーチディスクロージャー第17129号(19
78年7月号)に記載のメルカプト化合物や、特公昭4
5−8506号、特開昭52−20832号、同53−
32735号、米国特許第3.706.561号等に記
載のチオ尿素化合物、あるいは沃化物イオン、臭化物イ
オン等のハロゲン化物が漂白刃に優れる点で好ましい。
リウム、臭化ナトリウム、臭化アンモニウム等の臭化物
、塩化カリウム、塩化ナトリウム、塩化アンモニウム等
の塩化物、または沃化アンモニウム等の再ハロゲン化剤
を含むことができる。必要に応じて硼砂、メタ8酸ナト
リウム、酢酸、酢酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、炭酸
カリウム、亜燐酸、燐酸、燐酸ナトリウム、クエン酸。
合物を一種類以上含有することもできる。
添加することもできる。
剤、すなわちチオ硫酸ナトリウム、チオ硫酸アンモニウ
ム等のチオ硫酸塩、チオシアン酸ナトリウム、チオシア
ン酸アンモニウム等のチオシアン酸塩、エチレンビスチ
オグリコール酸。
ーテル化合物およびチオ尿素類等の水溶性のハロゲン化
銀溶解剤であり、これらを一種あるいは二種以上混合し
て使用することができる。また、特開昭55−1553
54号に記載された定着剤と多量の沃化カリウムのごと
きハロゲン化物等の組合わせからなる特殊な漂白定着液
等も用いることができる0本発明においては、チオ硫酸
塩特にチオ硫酸アンモニウムの使用が好ましい、これら
の定着剤の含有量は0.3〜’10モル/Iが好ましく
、さらに好ましくは0.5〜1.0モル/9の範囲であ
る。
には5〜9が特に好丈しい。
、消泡剤もしくは界面活性剤、ポリビニルピロリドン等
の水溶性ポリマー、メタノール等の有機溶媒などを含有
させることができる。
ナトリウム、亜硫酸カリウム、亜硫酸アンモニウム等の
亜硫酸塩、重亜硫酸ナトリウム、重亜硫酸カリウム、重
亜硫酸アンモニウム等の重亜硫酸塩、メタ重亜硫酸ナト
リウム、メタ重亜硫酸カリウム、メタ重亜VA酸アンモ
ニウム等のメタ重亜硫酸塩などの亜硫酸イオン放出化合
物を含有するのが好ましい、これらの保恒剤として用い
られる化合物の好ましい含有量は、亜硫酸イオンに換算
して0.02〜0.5モル/gであり、さらに好ましく
は0.04〜0.4モル/1である。
の他、アスコルビン酸やカルボニル重亜硫酸付加物、あ
るいはカルボニル化合物等を添加しても良い。
ジン化合物および置換ヒドロキシルアミン化合物から選
ばれる少なくとも一稽類の化合物を含有させる必要があ
る。これにより、本発明のカラー感光材料を現像処理後
に保存したときに発生するスティンを効果的に抑制する
ことができる。
1モル/ρであり、好ましくは2XlO−’〜I X
10−’モル/J)である、これらの化合物の添加量が
本発明の規定より少ないと、スティン防止の効果は少な
い、また、本発明の規定より多い場合には脱銀不良が発
生し、実用上好ましくない。
せるには、処理液の調製時に添加したり、補充液中に含
有させたり、あるいは漂白定着液の前浴に含有させてお
き、感光材料の処理に伴って持ち込ませたりすることに
よって行なうことができる。
般式(rV)で表されるものが好ましい。
子、アルキル基、アリール基又はヘテロ環基を表わし、
It’は水素原子、ヒドロキシ基、ヒドラジノ基、アル
キル基、アリール基、ヘテロ環基、アルコキシ基、アリ
ー′ロキシ基、カルバモイル基又はアミノ基を表わしX
′は2価の基を表わし、nは0またはlを表わす。但し
、n−0の時、R4はアルキル基、アリール基又はヘテ
ロ環基を表わず、■eとR4は共同してヘテロ環を形成
してもよい。
ン類縁体(ヒドラジン類およびヒドラジド類)を以下、
詳しく説明する。
もしくは無置換のアルキル基(好ましくは炭素数l〜2
0、例えばメチル1&、エヂル基、スルホプロピル基、
カルボキシブチル基、ヒドロキシエチル基、シクロヘキ
シル基、ベンジル基、フェネチルJJ:など)、置換も
しくは無置換のアリール基(好ましくは炭素数6〜20
、例えばフェニル基、2.5−ジメトキシフェニル基、
4−ヒドロキシフェニル基、2−カルボキシフェニル基
など)または置換もしくは無置換のへテロ環基(好まし
くは炭素数!・〜20、好ましくは5〜6員環であり・
、ヘテロ原子として酸素、窒素、硫黄などのうち少なく
とも1つを含むもの、例えばピリジン−4−イル基、N
アセチルピペリジン−4−イル基など)を表わす。
のヒドラジノ基(例えばヒドラジノ基、メチルヒドラジ
ノ基、フェニルヒドラジノ基など)、2.1換もしくは
ju(置換のアルキル基(好ましくは炭素数1〜20、
例えばメチル基、エチル基、スルホプロピル基、カルボ
キシブヂル基、ヒドロキシエチル基、シクロヘキシル基
、ベンジル基、t−ブチル)(、n−オクチル基など)
、置換もしくは無置換の了り−ル基(好ましくは炭素数
6〜20、例えばフェニル基、2.5−ジメトキシフェ
ニル基、4−ヒドロキシフェニル基、2−カルボキシフ
ェニル基、4スルホフエニル法など)、置換もしくは無
置換のへテロ環基(好ましくは炭素数I〜20、好まし
くは5〜6rl環でありへテロ原子として酸素、窒素、
硫黄のうち少なくとも1つを含むものである。例えばピ
リジン−4−イ・ル基、イミダゾリル基など)、置換も
しくは無置換のアルコキシ基(好ましくは炭素数1〜2
0、例えばメトキシ刈、エトキシ其、メトキシエトキシ
基、ベンジロキシ基、シクロへキシロキシ基、オクヂル
オキシ基など)、置換もしくは無置換のアリーロキシ基
(好ましくは炭素数6〜20、例えばフェノキシ基、p
−メトキシフェノキシJ1(、p−カルボキシフェニル
基、p−スルホフェノキシ基など)、置換もしくは無置
換のカルバモイル基(好ましくは炭素数1〜20、例え
ば無置換カルバモイル法、N、N−ジエヂル力ルバモイ
ル基、フェニルカルボニル拮など)、または置換もしく
は511(置換のアミノ基(好ましくは炭素数0〜20
、例えばアミノ基、ヒドロキシアミノ基、メチルアミノ
基、ヘキシルアミノ基、メトキシエチルアミノ基、カル
ボキシエチルアミノ基、スルホエチルアミノ基、N−フ
ェニルアミノ基、p−スルホフェニルアミノ基)を表わ
す。
ハロゲン原子(塩素、臭素など)、とドロキシ基、カル
ボキシ基、入ルホ基、アミノ基、アルコキシ基、アミド
基、スルホンアミド基、カルバモイル基、スルファモイ
ル基、アルキル基、アリール基、アリールオキシ基、ア
ルキルチオ基、アリールチオ基、ニトロ基、シアノ基、
スルホニル基、スルフィニル基などが好ましく、それら
は更に置換されていてもよい。
わす。
置換もしくは無置換のアルキル基、アリール基及びヘテ
ロ口紙から選ばれる基を表わす。
形成してもよい。nが0である場合、n +、、、 n
−のうち少なくとも1つが置換もしくは無置換のアルキ
ル基が好ましく、特にR1,n*、R′及びR4が水素
皇子、または置換らしくは無置換のアルキル基の場合が
好ましい。(ただしR1、R1、Iえ3、R4が同時に
水素原子であることはない。)なかでも特に、R1、I
t”及びR3が水素原子であり、R4が置換または無置
換めアルキル基である場合、nl及びIt3が水素原子
であり、R′及びi゛が置換もしくは111を置換のア
ルキル基である場合、またはrtl及びR’が水素原子
であり、R3及びR4が置換もしくは無置換のアルキル
基である場合(この時、R3とR4が共同してペテロ環
を形成してもよい)が好ましい。n、=1の場合、Xl
としては−co−が好ましく、Iで4としては置換もし
くはf1!1置換のアミノ基が好ましく、It1〜R3
としては水素原子あるいは置換もしくは無置換のアルキ
ル基が好ましい。
くは炭素数1〜10のものであり、更に好ましくは炭素
数i〜7である。また、アルキル基の好ましい置換基と
しては、ヒロドキシル基、カルボン酸基、スルホン酸基
及びホスホン酸基を挙げることができる。置換基が2[
4以上あるときは同じでも異なってもよい。
4で連結されたビス体、トリス体またはポリマーを形成
していてもよい。
挙げるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
EV−10) NI−1,NH(I(、C)1.0)I(IV−11) (IV−12) NHmNH−(CH,)s−SOsH (IV−13) NHmNH−(CHt)−−SOsH Crv−14) N H* N H−(CHt ) s −CO0f(Q
V−16) (EV−18) (IV−19) N Hv N HC11t Cl(t COON a(
LV−20) N Ht N HCHs COONλ (IV−21) HlNNllCHl(IISO,Nλ Qv−22) (IV−23) 1−24) (IV−25) )1’2 NN−+Cl−1,0)l、S O,Nλ)
。
) CH3NHNHSO*NHNHCH (IV−40) N H*N HCON H(CH* ) s −N
HCON HN H*・(IV−41) (EV−42) NHaN)(COCONHNHt (iV−14) ]5 (W−46) NHmCOC0NHNHt (EV−48) (IV−49) (XV−51) (lv−52) (IV−58) (+v−59) (tv−60) (IV−61) (It/−62) (IV−63) N)I*NHCOOC*Hs (tV−64) N)fsNHCOCHs (If/−67) NHsNHCHtPOsH* (IV−68) (IV−69) (rV−70) (IV−73) (CH、s ) s CCON HN H*(TV−7
4) ■ (CHI)3COCNHNH1 (IV−78) (IV−79) (IV−80) HOCH,CH,SO,NHNHR (+V−81) N、ao、SCH,CHmCONHNH。
* N HN H宥(IV−83) ([V−84) (IV−85) Hm N N HCH* CHt P Oa H*本発
明において用いられる is ヒドロキシルアミン
化合物は以下の一般式(V)で表されるものが好ましい
。
ルキル基、無1flJaもしくは置換アルケニル基、無
置換もしくは置換アリール基、またはへテロ芳香族基を
表わす、R8とR8は同時に水素原子になることはなく
、互いに連結して窒素原子と一緒にヘテロ環を形成して
もよい、ヘテロ環の環構造としては、5〜6員環であり
、炭素原子、水素原子、ハロゲン原子、酸素原子、窒素
原子、硫黄原子等によプて構成され、飽和でも不飽和で
もよい。
ましく、炭素原子は1〜10が好ましく、特に1〜5が
好ましいeRl とR8が連結して形成される含窒素へ
テロ環としてはピペリジル基、ピロリシリル基、N−ア
ルキルピペラジル基、モルホリル基、インドリニル基、
ベンズトリアゾール基などが挙げられる。
(V−a)で示される化合物が、写真性変動防止及び、
上記筋状カブリ防止という点で特に好ましい。
カルボキシ基、スルホ基、ホスホノ基、ホスフィン酸残
基、ヒドロキシ基、アルキル置換してもよいアミノ基、
アルキル置換してもよいアンモニオ基、アルキル置換し
てもよいカルバモイル基、アルキル置換してもよいスシ
ファモイル基を表わし、Rは水素原子、置換してもよい
アルキル基を表わす。
てもよいアルキレン基を表わし、炭素数1〜5が好まし
い、具体的には、メチレン、エチレン、トリメチレン、
プロピレンが好ましい例として挙げられる。置換基とし
ては、カルボキシ基、スルホ基、ホスホノ基、ホスフィ
ン酸残基、ヒドロキシ基、アルキル置換してもよいアン
モニオ基を表わし、カルボキシ基、スルホ基、ホスホノ
基、ヒドロキシ基が好ましい例として挙げられる。Aは
カルボキシ基、スルホ基、ホスホノ基、ホスフィン酸残
基、ヒドロキシ基、アルキル置換してもよいアミノ基、
アルキル(好ましくは炭素数1〜5)置換してもよいア
ンモニオ基、アルキル(好ましくは炭素数l〜5)置換
してもよいカルバモイル基、アルキル(好ましくは炭素
数1〜5)置換してもよいスル、ファモイル基を表わし
、カルボキシ基、スルホ基、ヒドロキシ基、ホスホノ基
、アルキル置換してもよいカルバモイル基が好ましい例
として挙げられる。−L−Aの例として、カルボキシメ
チル基、カルボキシエチル基、カルボキシプロピル基、
スルホエチル基、スルホプロピル基、スルホブチル基、
ホスホノメチル基、ホスホノエチル基、ヒドロキシエチ
ル基が好ましい例として挙げることができ、カルボキシ
メチル基、カルボキシエチル基、スルホエチル基、スル
ホプロピル基、ホスホノメチル基、ホスホノエチル基が
特に好ましい例として挙げることができる。Rは水素原
子、炭素数1〜10の直談または分岐鎖の置換してもよ
いアルキル基を表わし、炭素数1〜5が好ましい、置換
基としては、カルボキシ基、スルホ基(ホスホノ基、ホ
スフィン酸残基、ヒドロキシ基、アルキル置換してもよ
いアミノ基、アルキル置換してもよいアンモニオ基、ア
ルキル置換してもよいカルバモイル基、アルキル置換し
てもよいスルファモイル基を表わす、置換基は二つ以上
あってもよい1.Rとして水素原子、カルボキシメチル
基、カルボキシエチル基、カルボキシプロピル基、スル
ホエチル基、スルホプロピル基、スルホブチル基、ホス
ホノメチル基、ホスホノエチル基、ヒドロキシエチル基
が好ましい例として挙げることができ、水素原子、カル
ボキシメチル基、カルボキシエチル基、スルホエチル基
、スルホプロピル基、ホスホノメチル基、ホスホノエチ
ル基が特に好ましい例として挙げることができる。
挙げるが、本発明がこれらに限定されるものではない。
5モル/i〜0.5モル/l、好ましくは、0.03モ
ル/l−0.1モル/lの濃度となるように添加するの
が望ましい。
Il、PO,Ih 1O−Nil−C1l−POJt C8゜ +1O−N11−(IIICH!PO311!110−
NH−CHz(IIxOH HO−Nll−(CH,) sOH −45 IO−NH−CHx−Pot)It −52 −53 ■−54 −55 −56 HONHCHtC)l (POsHx)□−57 −64 10−N11C11tCH*C−N11C(C1ls)
□(Ilt−3O3B一般式(V)で表わされる化合物
は、市販されているヒドロキシルアミン類をアルキル化
反応(求核置換反応、付加反応、マンニッヒ反応)する
ことにより合成することができる。西ドイツ特1’f1
159634号公報、「インオルガニ力・ケミ力・アク
タ3 (Inorganica Chi*ica A
cta)、 93(1984)101−108、などの
合成法に準じて合成てきるが、具体的方法を以下に記す
。
に水酸化す′らリウム11.5gとクロロエタンスルホ
ン酸ナトリウム96gを加え、60℃に保ち水酸化ナト
リウム23gの水溶液40Jdを1時間かけてゆっくり
加えた。さらに、3時間6゜°Cに保ち、反応液を減圧
下濃縮し、濃塩酸200−を加え50℃に加熱した。不
溶物を濾過し濾液にメタノール500dを加え目的物(
例示化合物67)ンをモノナトリウム塩の結晶として得
た。
の塩酸水溶液にホルマリン32.6gを加えて2時間加
熱還流した。生じた結晶を水とメタノールにて再結晶し
て例示化合物(11)9゜2g(42%)を得た。
力カブリ防止という点で、カラー現像液中に亜硫酸イオ
ンを実質的に含有しないことが好ましい。
第一級ア、ミンヵラー現像主薬を含有する。
表例を以下に示すがこれらに限定されるものではない。
に続いて水洗および7丈なは安定化処理を施す。
の使用素材の種類・量など)や用途、水洗水温、水洗タ
ンクの数(段数)、向流、順流等の補充方式、その他種
々の条件によって広範囲に設定し得る。このうち、多段
向流方式における水洗タンク数と水量との関係は、ジャ
ーナル・オブ・ザ・ソサエティ・オブ・モーション・ピ
クチャー・アンド・テレヴイジジン・エンジニアズ(J
ournal of the 5ociety or
Motion Pictureand Te1evis
ion En17ineers)第64巻、pp、 2
48〜253 (1955年S月号)に記載の方法で
求めることができる。多段向流方式における段数は2〜
6が好ましい。
えば感光材料1rrr当り0.5j〜11以下が可能で
あるが、タンク内での水の滞留時間の増加により、バク
テリアが繁殖し、生成した浮遊物が感光材料に付着する
等の問題が生じる。この様な問題の解決策として、特開
昭62−288838号に記載のカルシウム、マグネシ
ウムを低減させる方法を極めて有効に用いることができ
る。
化合物やサイアベンダゾール類、同61−120145
号に記載の塩化イソシアヌール酸ナトリウム等の塩素系
殺菌剤、同61−267761号に記載のベンゾトリア
ゾール類、銅イオンその他の「防菌防黴の化学」 堀口
博著(三協出版1986年)、「微生物の滅菌、殺菌、
防黴技術」衛生技術全編(工業技術会 1982年)、
「防菌防黴剤事典」日本防菌防黴学余線 <1986年
)等に記載の殺菌剤を用いることもできる。
たり、硬水軟化剤としてEDTAに代表されるキレート
剤を添加したりすることができる。
接安定液で処理することもできる。安室液には画像安定
化機能を有する化合物が添加される。これらの例として
は、ホルマリンに代表されるアルデヒド化合物や、アン
モニウム化合物等の処理後の感光材料のMpHを色像安
定化に適した値に調整するための緩衝剤などがあげられ
る。
料に防黴性を付与する目的で前述した各穐殺菌剤や防黴
剤を用いることができる。さらに、界面活性剤、蛍光増
白剤、硬膜剤を加えることもできる。
経ること無く直接安定化処理される場合には、特開昭5
7−8543号、同58−14834号、同60−22
0345号等に記載の公知の方法をすべて用いることが
できる。
ン酸、エチレンジアミン四メチレンホスホン酸等のキレ
ート剤、マグネシウムやビスマス化合物を用いることも
好ましい態様である。
であり、さらに好ましくは5〜8である。
材料の用途・特性等で穐々変えることができるが、通常
15〜45°C1好ましくは20〜40℃である。
に設定できるが、短いほうが処理時間短縮の見地から好
ましい、具体的には15秒〜1分45秒程度が好ましい
。
は少ないほうがランニングコストの減少、廃液量の減少
そして取扱い性等の観点がら好ましい、具体的には感光
材料の単位面積当り、前浴からの持込み量の0.5から
50倍、好ましくは3から40倍である。あるいは感光
材料1−当り11以下、好ましくは0.5p以下である
。また、補充は連続的に行なっても間欠的に行なっても
良い。
前浴に用いることもできる。この例としては、多段向流
方式における水洗/安定化浴のオーバーフローを、その
前浴の漂白定着浴に流入させる方式を挙げることができ
る。この様な方式によると、漂白定着補充液の濃縮化や
、廃液量の減少をはかることができる。
明はこれらに限定されるものではない。
gを加え、N、N−−ジメチルイミダゾリジン−2−千
オン(1%水溶液)を3.2ml添加した。この溶液中
に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、臭化カリウム0.
08モルおよび塩化ナトリウム0.12モルを含む水溶
液とを激しく撹拌しなから52゛Cで添加、混合した。
ム0.32モルおよび塩化ナトリウム0.48モルを含
む水溶液とを激しく撹拌しながら52℃で添加、混合し
た。52℃で5分間保った後、脱塩および水洗を施し、
更に石灰処理ゼラチン90.Ogを加えた。得られた塩
臭化銀(平均粒子サイズ0.46μの立方体 臭化銀
40モル%)乳剤を乳剤Aとした。
化銀1モル当り4X10−’モル加えた後、二つに分割
し、一方はトリエチルチオ尿素をハロゲン化銀1モル当
り2.6X10−’モル加え、他方にはトリエチルチオ
尿素をハロゲン化銀1モル当り2.6.Xl0−’モル
と塩化金酸をハロゲン化銀1モル当り1.8X10−’
モル加えて分光増感および化学増感を施し、それぞれ乳
剤A−1およびA−2とした。
.3gを加え、N、N−−ジメチルイミダゾリジン−2
−千オン(1%水溶液)を1゜6ml添加した。この溶
液中に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、臭化カリウム
0.004モルおよび塩化ナトリウム0.196モルを
含む水溶液とを激しく撹拌しなから52°Cで添加、混
合した。
ム0.016モルおよび塩化ナトリウム0゜784モル
を含む水溶液とを激しく撹拌しながら52℃で添加、混
合した。52℃で5分間保った後、脱塩および水洗を施
し、更に石灰処理ゼラチン90.0gを加えた。得られ
た塩臭化銀(平均粒子サイズ0.48μの立方体 臭化
銀 2モル%)乳剤を乳剤Bとした。
化銀1モル当り4X10−’モル加えた後、二つに分割
し、一方はトリエチルチオ尿素をハロゲン化銀1モル当
り1.8X10−’モル加え、他方にはトリエチルチオ
尿素をハロゲン化銀1モル当り1.8X10−’モルと
塩化金酸をハロゲン化銀1モル当り1−4X10−’モ
ル加えて分光増感および化学増感を施し、それぞれ乳剤
B−1およびB−2とした。
3.3gを加え、N、、N−−ジメチルイミダゾリジン
−2−千オン(1%水溶液)を3.2ml添加した。こ
の溶液中に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、塩化ナト
リウム0.2モルを含む水溶液とを激しく撹拌しながら
52℃で添加、混合した。続いて、硝酸銀を0.8モル
含む水溶液と、塩化ナトリウム0.8モルを含む水溶液
とを激しく撹拌しながら52°Cで添加、混合した。
塩化銀(平均粒子サイズ0゜ 乳剤を乳剤Cとした。
化銀1モル当り4X10−’モル加えた後、四つに分割
し、一番目の乳剤には2m01%相当の臭化銀微粒子(
粒子サイズ0.05μ)を添加した後、トリエチルチオ
尿素をハロゲン化銀1モル当り1−6X10−’モル加
え、二番目の乳剤にはこれに加えて塩化金酸をハロゲン
化銀1モル当り1.4X10−’モル加え、三番目の乳
剤には臭化銀微粒子を加えずにトリエチルチオ尿素をハ
ロゲン化銀1モル当り1.6X10″″5モル加え、四
番目の乳剤にはこれに加えて塩化金酸をハロゲン化銀1
モル当り1.4X10−’モル加えて分光増感および化
学増感を施し、それぞれ乳剤C−1、C−2、C−3お
よびC−4とした。
(b)18.75gおよび(c)2゜5gを酢Bt2エ
チル50.0rnlと溶媒(d)50゜0gに溶解し、
この溶液を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム20m1を含む10%ゼラチン水溶液40om+に乳
化分散させた。得られた乳化分散物をカプラー分散物M
−1とした。
1)3.75gおよび(Da−1)2.5gを加えたこ
とのみが異なる乳化分散物を調製し、これをカプラー分
散物M−2としな。
合して第2表の組成となるように塗布液を調製し、ポリ
エチレンで両面ラミネートした紙支持体の上に第2表の
層構成で保護層と共に塗布し、第3表に示す16種類の
感光材料を作成した。各層のゼラチン硬化剤としては、
1−オキシ−3,5−ジクロロ−5−トリアジンナトリ
ウム塩を用いた。
行なった。
250CMSの露光を与えた後、以下に示す処理工程
および処理液を用いて発色現像処理を行なった。
べるために、露光を0.01秒、250CMSに変えて
同様の処理を行なった。
動を調べるために、塗布試料を作成後、強制テストとし
て40°Cで2週間保存した後に二株類の露光時閉につ
いて同様に処理を行なった。
謂特性曲線を得た。被り濃度よりも0.5高い濃度を与
える露光量の逆数をもって感度とし、試料101の試料
作成直後の1秒露光の感度を100とした相対値で表わ
した。
L fs n龍1°対釘6発04■求“・肩部階調の判
定をした。
存したときのスティン発生を調べる目的で、強制テスト
として60℃−70%RHの条件で2週間保存したとき
の白地の変化を測定した。
35℃ 45秒漂白定着 35℃
45秒リンス 0 30〜35℃ 20秒 リンス ■ 30〜35℃ 20秒リンス ■
30〜35℃ 20秒リンス 0 30〜35℃
30秒 乾燥 70〜80℃ 60秒 (リンス■→■への3タンク向流方式とした)各処理液
の組成は以下の通りである。
エチレンジアミン−N、N、N N−−テトラメチルホスホン酸 1.5gトリエチレ
ンジアミン(1,4 ジアザビシクロ[2,2,2] オクタン) s、0g塩化ナ
トリウム 1.4g炭酸カリウム
25.0gN−エチル−N−(β
−メタンス ルホンアミドエチル)−3−メ チル−4−アミノアニリン硫酸塩 5.0gN、N−ジ
エチルヒドロキシルア ミン 4.2g蛍光増白
剤(UVITEX CK チバガイギ社) 2−0g水を加え
て pH(25℃) 000m1 10.10 濃亘定II 水 チオ硫酸アンモニウム(70%) 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸鉄(III) アンモニウム エチレンジアミン四酢酸二ナトリ ラム 臭化アンモニウム 氷酢酸 00m1 00ns1 18゜ 0g 55゜ 0g 3.0g 4(l Og 8.0g 水を加えて pH(25’C) 000m1 0 旦z区丞 イオン交換水(カルシウム、マグネシウムは各々3pp
m以下) 結果から明らかなように、本発明のスティン防止剤を適
用することで感光材料の処理後に発生するスティンを効
果的に防止することができる。
るが、硫黄増感のみを施したのでは本発明のスティン防
止剤を適用した場合に製品の保存性、特に高照度露光で
の肩部階調の軟調化が著しく実用することが困難である
。高塩化銀乳剤に金増感を組合わせることで初めて迅速
処理が可能な感光材料で処理後のスティンの防止と、製
品保存時の安定性を両立することができる。
いる漂白定着液の組成を第5表のように変えることだけ
が異なる処理を施した後、実施例1と同様の方法で処理
後のスティンの発生を調べた。
物もしくは置換ヒドロキシルアミン化合物を含有せしめ
ることで処理後の感光材料を保存したときにに発生する
スティンをさらに低減することができる。しかし、本発
明に規定する量を越えると脱銀不良が発生し、好ましく
ない。
感性、緑感性および赤感性のハロゲン化銀乳剤を調製し
た。ただし、ハロゲン化銀粒子のサイズを変えるのには
、反応液の添加時間および反応時の温度を変更すること
によって行なった。
II>酸カリウム三水塩を青感性用の乳剤には2.1■
、緑感性および赤感性の乳剤には8゜4■加え、ヘキサ
クロロイリジウム(rV)酸カリウムを青感性用の乳剤
には24.2μg、緑感性および赤感性の乳剤には96
−6μg加えた。また、目的の波長域に分光増感するの
に、青感性乳剤には分光増感色素(B)をハロゲン化銀
1モル当り3X10−’モル、緑感性乳剤には分光増感
色素(G)および(G′)をそれぞれハロゲン化銀1モ
lし当り4X10−’モルと8X10−’モル、赤感性
乳剤には分光増感色素(R)をハロゲン化銀1モル当り
5X10−’モル、それぞれ実施例1における分光増感
色素(G)の代りに用いた。さらに、赤感性乳剤には化
合物(S) をハロゲン化銀 1モル当り1×10 3モル添加した。
示す組成、層構成、乳剤、カプラー分散物の組合わせで
多層塗布し、16種類のカラー感光材料を作成しな、各
層の塗布液の調製は以下のようにして行なった。
4.4gおよび(g)O−7gに酢酸エチル27.2m
lおよび溶媒(h)7.9mlを加え溶解し、この溶液
を10%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム8.0
mlを含む10%ゼラチン水溶液20om+に乳化分散
させた。こうして得た乳化分散物をカプラー分散物Y−
1とした。
1)0.70gおよび(I[Ia−1>0.47gを加
えたことのみが異なる乳化分散物を調製し、これをカプ
ラー分散物Y−2とした。
ハロゲン化銀乳剤とを混合溶解し、第8表の組成となる
ようにゼラチン量等を調整し、16種類の第−層塗布液
を調製した。
に同様の方法で調製しな、そして、本発明の化合物を含
まないものを、カプラー分散物C−1とし、本発明の化
合物を含むものをC−2とした。
した。ただし、第五層塗布液に用いた乳化分散物は、乳
化分散後40℃において減圧し、酢酸エチルを溶去して
から用いた。
同じ化合物を用いた。
、1−(5−メチルウレイドフェニル)−5−メルカプ
トテトラゾールをそれぞれハロゲン化銀1モル当たりB
、 5X 10−’モル、7.7X10−’モル、2.
5X10−’モル添加した。
シ−6−メチル−1,3,3a、1−テトラザインデン
をそれぞれハロゲン化銀1モル当たり、lXl0−’モ
ルと2X10−’モル添加した。
加した。
験を行なった。
ターを通して1秒、250CMSLニア)露光を与えた
後、以下に示す処理工程および処理液を用いて発色現像
処理を行なった。
料を長期間保存したときの写真性変動、さらに処理済み
試料を保存したときのスティンの発生について実施例1
と同様に試験した。
び処理後のスティン濃度の測定についてはシアン濃度、
マゼンタ濃度およびイエロー濃度の三種類について行な
った。
た感度は、青感性層、緑感性層および赤感性層のそれぞ
れについて試料301のものを100とした相対値で表
した。
現像 35℃ 45秒 161m1! 171漂
白室着 30〜3st45秒 215m1! 11
J!リンス■ 30〜35℃ 20秒 −101リン
ス■ 30〜35℃ 20秒 □ 101リンス■
30〜35℃ 20秒 350mj! 101乾
燥 70〜80℃ 60秒 本補充量は感光材料1 m’あたり (リンス■→■への3タンク向流力式とした。)各処理
液の組成は以下の通りである。
800 ml! 8
00 dエチレンジアミン−N、 N。
臭化カリウム トリエタノールアミン 塩化ナトリウム 炭酸カリウム N−エチル−N−(β−メ タンスルホンアミドエチ ル)−3−メチル−4− アミノアニリン硫酸塩 N、N−ビス(カルボキシ メチル)ヒドラジン 蛍光増白剤(WIIIT[lX 40゜0.015
g□ 8.0 g 12.0g 1.4g 25 g 25 g 5.0 g 7.0 g 5.5 g 7.0 g 水を加えて ρ11 (25℃) 1000atg 1000d 10.05 10.45 漂白定着液(タンク液と補充液は同じ)水 チオ硫酸アンモニウム(70%) 亜硫酸ナトリウム エチレンジアミン四酢酸鉄(I[I) アンモニウム 400 rn! 100 Wd!。
て 1ooo −pH(25℃
)6.0 リンス液(タンク液と補充液は同じ) イオン交換水(カルシウム、マグネシウムは各々3 p
pm以下) この連続処理において、感光材料が発色現像浴から漂白
定着浴に移動する際の処理液の持ち込み量が60 ml
/ Jであったので、連続処理時の平衡状態において
は本発明にいうヒドラジン化合物としてN、N−ビス(
カルボキシメチル)ヒドラジンを8.1 x 10 ’
mol/Iだけ漂白定着液に添加して処理したことに相
当する。
も、高塩化銀乳剤と本発明のスティン防止剤を組合わせ
ることによって生じる製品保存時の高照度露光の肩部階
調の軟調化を、金化合物による増感を施すことによって
効果的に防止できる。さらに、本発明のヒドラジン化合
物を漂白定着液に含有させたことでスティンの発生がよ
り低いレベルになっている。
gを加え、N、N’−ジメチルイミダゾリジン−2−千
オン(1%水溶液)を3.2ml添加した。この溶液中
に硝酸銀を0.2モル含む水溶液と、塩化ナトリウム0
.2モルおよび三塩化ロジウム15.0ggを含む水溶
液とを激しく撹拌しながら56℃で添加、混合した。続
いて、硝酸銀を0.78モル含む水溶液と、塩化ナトリ
ウム0.78モルおよびヘキサシアノ鉄<Ill>カリ
ウム三水塩4.2■を含む水溶液とを激しく撹拌しなが
ら56℃で添加、混合した。硝酸銀水溶液とハロゲン化
アルカリ水溶液の添加が終了した5分後にさらに硝酸銀
を0.02モル含む水溶液と臭化カリウム0.015モ
ル、 塩化ナトリウム0.005モルおよびヘキサクロ
ロイリジウム(EV)酸カリウム0.8■を含む水溶液
とを激しく攪拌しながら40℃で添加、混合した。その
後、脱塩および水洗を施し、更に石灰処理ゼラチン90
.0gを加えた。得られた塩化銀(平均粒子すイズ0.
52μの立方体)乳剤を乳剤りとしな。
ゲン化銀1モル当り2X10−’モル加えた後、トリエ
チルチオ尿素をハロゲン化銀1モル当り1.4X10−
’モル加え、二番目の乳剤にはこれに加えて塩化金酸を
ハロゲン化銀1モル当り1゜2XlO−’モル加え分光
増感および化学増感を施し、それぞれ乳剤D−IR,D
−2Rとしな。
量をハロゲン化銀1モル当り、4,5×10−5モルに
変えて乳剤を調製し、乳剤D−IIR1、D −2’I
I R1とした。
に、添加量をハロゲン化銀1モル当り、0.5X10”
モルに変えて乳剤を調製し、乳剤D−IIR2、D−2
IR2とした。
きには化合物(S)をハロゲン化銀1モル当り1.8X
10−’モル添加した。
感光材料のハロゲン化銀として用い、第11表のように
組合わせて試料401〜404の4種類の感光材料を作
成した。
発色乳剤層に対し、1−(5−メチルウレイドフェニル
)−5−メルカプトテトラゾールをそれぞれハロゲン化
銀1モル当たり8.0X 10−’モル添加した。′ イラジェーション防止のために乳剤層に下記の染料を添
加した。
870nm)、半導体レーザーGaAlAs (発振波
長、約750nm)、 GaAlAs (発振波長、約
81On+*)を用い、レーザー光はそれぞれ回転多面
体により、走査方向に対して垂直方向に移動するカラー
印画紙上に、順次走査露光できるような装置を組み立て
、これを用いてこれらの感材を露光した。露光量は、半
導体レーザーの露光時間および発光量を電気的にコント
ロールした。
量が連続的に変化する楔形となるようにし、イエロー、
マゼンタおよびシアンの3色発色のセンシトメトリー用
パターンとした。
で発色現像処理を行った。
性変動および処理後に発生するスティンの程度を調べる
目的で実施例3と同様の試験を行った。結果を第12表
に示す。
悪魔を有するレーザー走査露光用の感光材料およびそれ
を用いた画像形成方法においても、試料を保存したとき
の安定性と、処理後のスティンの低減との両立という、
顕著な効果を有することが分かる。
用いることにより、迅速処理が可能であり、処理後のプ
リント保存時のスティン発生が少なく、さらに製品状態
で長期間保存したときの写真性変動、特に高照度露光で
の肩部階調の軟調化が少ない優れた感光材料を供給する
ことができる。また、本発明の感光材料に本発明の処理
液を組合わせることによって、スティン発生がさらに低
く抑制されたカラー画像形成方法を実現することが可能
となる。
Claims (4)
- (1)芳香族第一級アミン現像主薬の酸化体とのカップ
リングにより色素を形成するカプラーと、実質的に沃化
銀を含有せず90モル%以上の塩化銀を含有する塩臭化
銀もしくは塩化銀よりなるハロゲン化銀乳剤を有するカ
ラー写真感光材料であって、該感光材料中に下記一般式
( I )、(II)および(III)で表わされる化合物を単
独もしくは併用して含有し、さらに該ハロゲン化銀乳剤
が金化合物を用いて化学増感されていることを特徴とす
るハロゲン化銀カラー写真感光材料。 一般式( I ) ▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式(II) ▲数式、化学式、表等があります▼ 一般式( I )、(II)においてR_2_1、R_2_
2はそれぞれ脂肪族基、芳香族基、またはヘテロ環基を
表わす。Xは芳香族アミン現像薬と反応して離脱する基
を表わし、Aは芳香族アミン現像薬と反応し化学結合を
形成する基を表わす。nは1又は0を表わす。Bは水素
原子、脂肪族基、芳香族基、ヘテロ環基、アシル基又は
スルホニル基を表わし、Y_1は芳香族アミン現像薬が
一般式(II)の化合物に対して付加するのを促進する基
を表わす。 ここでR_2_1とX、Y_1とR_2_2又はBとが
互いに結合して環状構造となってもよい。 一般式(III) R_2_0−Z 式中、R_3_0は脂肪族基、芳香族基またはヘテロ環
基を表わす。Zは求核性の基または感光材料中で分解し
て求核性の基を放出する基を表わす。 - (2)芳香族第一級アミン現像主薬の酸化体とのカップ
リングにより色素を形成するカプラーと、実質的に沃化
銀を含有せず90モル%以上の塩化銀を含有する塩臭化
銀もしくは塩化銀よりなるハロゲン化銀乳剤を有するカ
ラー写真感光材料であって、該感光材料中に前記一般式
( I )、(II)および(III)で表わされる化合物を単
独もしくは併用して含有し、さらに該ハロゲン化銀乳剤
が金化合物を用いて化学増感されているハロゲン化銀カ
ラー写真感光材料を像様露光後、発色現像処理、漂白定
着処理さらに水洗および/または安定化処理を施す画像
形成方法において、該漂白定着処理液がヒドラジン化合
物および置換ヒドロキシルアミン化合物から選ばれる少
なくとも一種類の化合物を1×10^−^3〜2×10
^−^1モル/l含有していることを特徴とするカラー
画像形成方法。 - (3)該像様露光を走査露光によって行うことを特徴と
する請求項(2)記載のカラー画像形成方法。 - (4)使用するカラー感光材料が、赤外域に感光波長を
有するように分光増感された少なくとも2層以上の感光
性乳剤層を有することを特徴とする請求項(3)記載の
カラー画像形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2026409A JP2665620B2 (ja) | 1990-02-06 | 1990-02-06 | 特性曲線の肩部のコントラストの低下を防止する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2026409A JP2665620B2 (ja) | 1990-02-06 | 1990-02-06 | 特性曲線の肩部のコントラストの低下を防止する方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03231239A true JPH03231239A (ja) | 1991-10-15 |
JP2665620B2 JP2665620B2 (ja) | 1997-10-22 |
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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---|---|
JP (1) | JP2665620B2 (ja) |
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Also Published As
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JP2665620B2 (ja) | 1997-10-22 |
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