JPH0250320A - 記録材料の製造方法 - Google Patents

記録材料の製造方法

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JPH0250320A
JPH0250320A JP1121646A JP12164689A JPH0250320A JP H0250320 A JPH0250320 A JP H0250320A JP 1121646 A JP1121646 A JP 1121646A JP 12164689 A JP12164689 A JP 12164689A JP H0250320 A JPH0250320 A JP H0250320A
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ルートビツヒ・ツエローニ
Gustav Klose
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はテープの形態にある柔軟な層支持体及びこのテ
ープ上に流延した一層以上の写真又は磁気層及び任意的
に層支持体の他の面上に流延した一層以上の層から成る
記録材料の製造方法に関する。
本発明を要約すれば、層支持体及びその上に流延した一
層以上の記録層、たとえば磁気層又は写真層から成る記
録材料の製造方法は、テープの形態にある柔軟な層支持
体が少なくとも一つの液晶重合体を含有することを特徴
としている。このようにして製造した記録材料は、すぐ
れた性質によって特徴的であり、その上に層支持体の製
造後に、記録層を公知の流延装置を用いて高い流延速度
でオンラインで塗被することができるという利点をも提
供する。
ポリエチレンテレフタレート（ポリエステル）は、たと
えば写真フィルム又は磁気テープのような、前記の種類
の記録材料の製造のＩ；めの層支持体として現在好んで
用いられる材料である。層支持体の厚さはその使用目的
に依存して、一般に約３〜５００μｍである。このよう
な層支持体の製造のための多くの方法が、たとえば、英
国特許第８５００１２４７号、ドイツ特許公開第１．０
９７．７０４号、２，２１９．３６３号、３，２０１．
１５３号及び３，３３３．７０３号及びヨーロッパ特許
筒０９９．８３９号、０．１６０．８８９号により公知
である。
上記の特許から、必要な機械的性質を有するポリエステ
ル層支持体を製造するためには、支持体を、特定の熱的
条件下に縦横の両方向で延伸しなければならない。
これは多くの複雑で費用のかかる製造方法を必要とする
。
このような層支持体のその他の欠点は次の点である： なかんずく、特に薄いフィルムを製造すべき場合に、流
延プロセスにおけるポリエステル溶融物の高い粘度に基
づく、不均一性を排除することの困難性 製造方法の複雑性に基づく、三次元的な、フィルム形態
、特に厚さ、の変動、 使用に対して必要とする幅への記録材料の切断に対して
用いる切断器具の激しい摩耗、及び 流延を継続する前に、製造後に層支持体を巻き取って試
験しなければならないために生じる高い製造コスト。
それ故、上記の欠点を有することがなく、且つ特に層支
持体の製造の直後に公知の流延成形装置を用いてオンラ
インで必要なコーティングを付与することを可能とする
、前記の種類の記録担体の製造のための方法を見出すこ
とが問題となっている。
本発明に従って、特許請求の範囲第１項に記載の特色を
有する方法によってこの問題が解決されｔ；。本発明の
一層の詳細は、特許請求の範囲、以下の説明及び図面に
よって明白となる。
本発明を以下に図面を参照して一層詳細に説明する。
以下に一層詳細に説明するように、本発明にとって本質
的なことは次の事項である： 記録材料の製造のための層支持体は実質的にひとつ以上
のサーモトロピック重合体、好ましくは液晶ポリエステ
ルから成っていなければならない、 液化したサーモトロピック重合体は、通常の熱可塑プラ
スチックがもつれたひも状の重合体を生じる（第２ａ図
）のに対して、流延の方向において液晶重合体の伸びた
配座を与えるように、押出し流延装置のスロットダイか
ら流延することが好ましい、 好適実施形態においては、記録層を、公知の流延方法に
よって押出したのち固化させた層支持体に対して、場合
によっては支持体の背面に対しても、オンラインで付与
する、層支持体の、たとえば、厚さ、引張強さ、加熱時
の伸び及び弾性率のような、望ましい性質を、押出し条
件（押出し温度、せん断勾配、流出間隙の幅、流出速度
及び冷却ローラー及びそれに押し付ける駆動ローラーの
牽引速度）の適当な選択によって調節又は達成すること
ができる、及び 層支持体の製造に対して延伸プロセスを必要としない。
本発明の方法に対しては、層支持体のための材料として
、サーモトロピック重合体、特に重縮合物を使用するこ
とが適当である。サーモトロピック重縮合物（メソモル
クイック重縮合物としても公知である）は液晶溶融物を
形成する重縮合物である。重縮合溶融物の液晶状態は偏
光顕微鏡によって調べることができる。この顕微鏡を用
いて行なう研究のためには、接眼レンズは、その焦点に
配置した光電ダイオードを有する付属品を備えている。
上記の付属品と直列に接続した制御装置を有する測定ア
ンプを用いて、顕微鏡を、ニコルプリズムが平行となる
ように切換えたときに材料の試料の不在において得られ
る測定値が目盛りの１００になるように調節する。次い
で交差したニコルプリズムにおいて得られる値を０．Ｏ
ｌの目盛りとする。
調べる重縮合溶融物の層の厚さは１００μｍとする。試
料を２５０〜４００℃の温度で溶融させたのちに液晶溶
融物の存在の有無を調べる。この範囲の全部又は一部に
わたって液晶溶融物が認められるときは、その重縮合物
はサーモトロピックであるとみなされる。
溶融物の光学的異方性が液晶状態のためであって溶融物
中に浮遊する重縮合物の結晶によるものではないことを
確かめるために、測定を行なったのちに、先に調べた温
度よりもさらに３０℃高い温度に溶融物を加熱する。こ
のような条件下に結晶は融解して溶融物の光学的異方性
は消失する。
その一層の加熱にもかわわらずニコルプリズム間に溶融
物の輝きが認められる場合にのみ、その重縮金物はサー
モトロピックであるとみなす。それらは測定範囲で１目
盛以上、大部分の場合に３〜９０目盛高い値を示す。無
定形溶融物、たとえば芳香族ポリカーボネートに対して
は、０．１未満の目盛の値が認められるのみである。
上記の方法は迅速な実験室における測定として特に適し
ており且つほとんど常に決定的な結果を与える。疑いが
ある場合は、たとえば、Ｇ、Ｗ。
グレイ及びＰ、Ａ、ウィンザーにより“プラスチック結
晶、物理化学的性質及び研究方法”、特に、その第３章
、ジターン　ワイリーアンドサンズ、ニューヨーク、シ
トニー　トロント、１９７４中に記すような、Ｘ線広角
散乱によって溶融物中の液晶成分の存在を調べることが
望ましい。
本発明の方法に対して最適の液晶重縮合物はサーモトロ
ピックポリエステルである。それらは、多くの文献、た
とえば、ドイツ特許公開筒３，３２５．７０５号、３，
３２５．７８７号、３，３３８．８０５号、３，４１５
．５３０号、３，５４２．７７８号、３，５４２．８１
３号、３．５４２．８１４号、３，５４２．８１５号、
３，６２９．２０８号、３，６２９．２０９号、３，６
２９．２１０号及び３，６２９．２１１号並びにヨーロ
ッパ特許環１３１，８４６号、１３３．０２４号及び１
３４．９５９号中に記されている。
たとえば、ドイツ特許第３．５１６．４２７号中に開示
したポリチオエステル、ポリエステルイミド、ドイツ特
許第３．５４２．７９６号中に記すようなポリアミド、
ポリアミドイミド及び、たとえば、ヨーロッパ特許環０
．２１８．３６９号及び０．２５１．６８８号中に記す
ようなコレステロール基を含有するコポリエステルもま
た適当である。その他の適当な重縮合物はヨーロッパ特
許環２３０．５５０号、２４９．６６２号及び２６１．
９７６号中に開示されているが、本発明の方法に対して
適する重合体は僅かな例が挙げられているにすぎない。
上記の重合体は、第３図から明らかなように、通常のポ
リエステルと比較して、３００℃以下の温度におけるき
わめて有利な流動性、すなわち、せん断勾配に依存する
、通常のポリエステルにおけるよりも約１０倍も低い粘
度を有し、それによって溶融物の押出しに対してきわめ
て有利な流動性を取得することができるという特徴があ
る。
第１図は本発明の方法を遂行するために適する装置の一
実施形態を示す。粒状物の形態で引渡される液晶重縮金
物を、たとえば電気的に加熱することができる溶融装置
中で溶融し、次いで重縮合物をスクリューコンベヤ３を
備えた押出機２を通じて約３００℃の加工温度で幅の広
いシーテイングダイ４に送り、このダイからｖｏの速度
で溶融物を下向きの方向に排出させる。
約４０〜６０ｃｍののちに、溶融物は、加圧ローラー６
と接触している、溶融物を固化させるための冷却引取り
ローラー５上へと流れる。ローラーはｖｌの円周速度で
回転する。担体フィルム１１の層厚は、ダイの幅及び引
取り速度の放出速度に対する比Ｖ　Ｉ／　Ｖ　６によっ
て調節できる。
偏向ローラー７上を通過したのち、層支持体は厚さ測定
装置中を移動すると、それはオンラインで放出速度を調
節して、支持体の層の厚さが一定の引取り速度で一定と
なることを確実にする。層支持体１１に対する張力を一
定に保持する補正機９上を通過したのち、支持体は一対
の流延駆動ロールを経て記録層の付与のための流延装置
中へと送られる。
使用する流延装置又は記録層の性質に対しては、何らの
制限も存在しない。たとえば、押出し流延機、浸漬流延
機、吸引流延機、カスケード及びカーテン流延機並びに
ストリッピング流延機を記録層の流延のために用いるこ
とができる。記録材料自体は、たとえば磁性材料又は写
真材料、たとえば、オーディオ又はビデオあるいはデー
タ記録に対して適する磁気テープから成ることができ且
つ写真材料は黒白フィルム又はカラーフィルムとするこ
とができる。支持体は、その上に流延した一層の記録層
又は、カスケード又はカーテン流延方法において一般的
であるように、複数の層、たとえば、同時に、順次にそ
の上に流延した３〜１２層を有することができ、且つ公
知の方法によって同時に背面に対しても一層以上の層を
付与することもできる。
他の層を流延する前に記録材料に接着剤層を塗布するこ
とができ、あるいは支持体上に流延した層との結合を改
善するために材料にコロナ処理を施すこともできる。
本発明の方法において使用する層支持体に対しては、ど
のような幅を選ぶこともでき、たとえば、磁気テープに
対する６０ｃｍ及び写真材料に対する約１１０ｃｍ、を
選ぶことができるが、それよりも狭いものも広いものも
用いることができる。流延装置中の移送の速度及び流延
の速度は通常の最近の流延方法に対するものと同様に選
ぶことができ、約５０〜５００ｍ／分の範囲である。記
録材料を常法により乾燥チャンネル中で乾燥し、次いで
場合によっては加熱したローラー間で平滑化し且つ圧搾
する。次いで記録材料を通常の切断機中でオンラインで
切断して、それらの幅を使用に対して必要な幅、たとえ
ば、３５ｍｍ、　３　、８１ｍｍ又は６゜２４ｎ＋ｍに
低下させたのち、使用のために、それを磁気テープとし
て用いる場合にはカセット中に、あるいは写真フィルム
の場合にはスプール中に包装することができる。
上記から、層支持体の製造、記録層の付与及び使用に対
して適する形態における記録担体の包装は本発明の方法
によって単一の作業できわめて合理的に行なうことがで
き、それによって中間的な貯蔵及び試験のための費用な
しに、きわめて簡単に卓越した品質の最終製品を製造す
ることができることが明らかである。
本発明を次いで実施例に従って一層詳細に説明するが、
これらの実施例は本発明を制限することなしに例証する
ものである。
実施例　ｌ ドイツ特許公開第３．３２５．７８７号の実施例３によ
るサーモトロピックポリエステル粒状物を２８０°Ｃで
溶融した。１０”／Ｓのせん断速度における粘度は６０
０Ｐａ−８であった。この溶融物を６５０ｍｍの流延幅
と８０μｍのスロットの幅において、４０ｍ／分の流出
速度で幅の広いシーテイングダイを通じて押出したのち
、固化したフィルムに対して約４００ｍ／分の速度を付
与する直径６００ｍｍの引取り冷却ローラー上に送った
。取得した層支持体の厚さは８μｍであった。層支持体
は長さ２０ｍの伸縮調整機を通過したのち、６３５ｍｍ
の流延幅を有する押出し流延機から層支持体上に下記組
成を有する磁性分散物を流延した＝３９．８ｋＡ／ｍの
保磁力を有する針状ＣｒＯ＊７３７部、塩化ビニリデン
／アクリロニトリル共重合体２５部、テトラヒドロフラ
ン５８０部及びシクロへキサノン２０９部、ホリエステ
ルウレタン１０６部、テトラヒドロフラン５３４部、脂
肪酸４部、ステアリン酸ブチル９部、架橋剤（バイエル
ＡＧのデスモジュールし）の７５％溶液１５部及び鉄ア
セチルアセトナート０．２部。
この分散物を磁場中で流延の方向において配向させ、乾
燥したのち、８０　ｋｐ／ｃｍの直線圧力でカレンダー
掛けした。乾燥時の層の厚さは３μｍであった。
このようにして得た磁気記録材料を次いで６゜２４　ｍ
ｍ　（１／　２　”　）の幅の帯状に切断したのち、Ｖ
ＨＳビデオカセット中に包装した。
上記のようにして取得した磁気記録材料は、すぐれた電
気音響的及び機械的性質を有し、たとえば、同じ厚さの
通常のポリエステル層支持体上に流延したビデオテープ
におけるよりもひずみ欠陥が実質的に低く、且つ本発明
の方法によって製造したビデオテープの巻取り及び滑り
性は従来のものと比較して著るしく改善された。
実施例　２ ドイツ特許公開第３，４１５．５３０号、実施例５によ
るサーモトロピックＰＥ粒状物を２９５℃で溶融した、
０．５ｍｒｒｌのスロットの幅を有する幅の広いシーテ
イングダイを通じて１４０ｃｍの幅に押出した。溶融し
た押出物を冷却ローラー上で固化させて得た１７０μｍ
の厚さの層を、１５０ｍ／分の速度で、実施例１におけ
る伸縮調整機を経て、たとえばドイツ特許第３，６３１
．５８４号中に記すようなコロナ処理ステーションに送
り、記録担体の付着性を向上させるために両側を前地理
した。次いでシーテイングダイから１３５ｃｍの流延幅
にわたり下記のＸ線写真フィルム組成物を両面上に流延
した：２．５μｍの平均粒度と６０の被覆力を有するよ
う化臭化銀乳剤１００部、ゼラチン２００部、湿潤剤と
してのサポニン１０部、及び硬化剤としてのムコ塩素酸
。塗布した銀の量は両側に３．７ｇのＡｇであった。
このようにして得た記録層を７０−テイングジエツト乾
燥器中で乾燥したのち、使用に必要な大きさに切断した
。流延成形物の写真及び機械的性質並びに寸法安定性及
び均一性はきわめてすぐれていた。
実施例　３ ヨーロッパ特許第０．２４９．６６２号、実施例３によ
るサーモトロピック架橋の可能なポリエステル粒状物を
２５６℃で溶融して、３００μｍのスロットの幅を有す
る広幅のシーテイングダイを通じて１１４ｃｍの幅に押
出したのち、層支持体に２００ｍ／分の速度を与える一
組の冷却ローラーに送ると、この段階で支持体は１２５
μｍの厚さを有していた。カラーレバーサルフィルム材
料のための下記の写真層を多段カスケード流延機中の所
定の順序の２回の通過によって塗布した：記載の量は、
いずれの場合も、１ｍ！に対するものである。付与した
ハロゲン化銀の量は相当するＡｇＮＯ３として示す。
層１　（ハレーション止め層） １．５ｇのゼラチンと０．３３９のＡｇを含有する黒色
コロイド状銀ゾル 層２　（中間層） ０．６ｇのゼラチン 層３　（第一の赤感光層） ０．９８ｇのＡｇＮ０．．０．８１ｇのゼラチン及び０
．４６ミリモルの下式に相当するシアンカプラーを含有
する赤感光のよう化臭化銀乳剤（３，５モル％のよう化
物；平均粒径０．２２μｍ） Ｈ Ｃ，Ｈ＠ 層４　（第二の赤感光層） ０−８５ｇｆ）ＡｇＮＯｘ、０．７ｇのゼラチン及び１
．０４ミリモルの層３中に含有させたシアンカプラーを
含有する赤感光よう化臭化銀乳剤（４，８モル％のよう
化物；平均粒径０．６μｍ） （中間層） ２ｇのゼラチン及び０．１５９の２，５−ジ−ｔ−オク
チルヒドロキノン （第一の緑感光層） ０．８５９のＡｇＮ０．．０．７５９のゼラチ層５ 層６ ン及び０．４３ミリモルの下式に相当するマゼンタカプ
ラーを含有する緑感光よう化臭化銀乳剤（４，３モル％
のよう化物；平均粒径０．２８μｍ） 層９　（黄フイルター層） ０．２９のＡ−ｇと０．９ｇのゼラチンを含有する黄コ
ロイド状銀ゾル 層１０　　（第一の青感光層） ０．７６ｇのＡｇＮ０！、０．５６ｇのゼラチン及び０
．５３ミリモルの下式に相当する黄カプラーを含有する
青感光よう化臭化銀乳剤（４，９モル％のよう化物、平
均粒径０．３６Ｐｍ） Ｉ （第二の緑感光層） １．０３ｇのＡｇＮＯ３，０，８９９のゼラチン及び０
，９１ミリモルの層６中に含有させたマゼンタカプラー
を含有する緑感光よう化臭化銀乳剤（３，８モル％のよ
う化物；平均粒径０．６２μｍ） 層８　（中間層） １．２ｇのゼラチン及び０．１２９の２．５−ジ−ｔ−
オクチルヒドロキノン 層７ 層１１　　（、第二の青感光層） １．３０９のＡｇＮ０．．０．７６ｙのゼラチン及び１
．６２ｇの層ｌＯ中に含有させた黄カプラーを含有する
青感光よう化臭化銀乳剤（３，３モル％のよう化物；平
均粒径０．７８μｍ） 層１２　　（保護層） １．２ｇのゼラチン 層１３　　（硬化層） １．５ｇのゼラチンと０．７ｇの下式に相当する硬化剤 上記のようにして製造した写真記録材料を幅３５＋１１
１１の帯状に切断し且つまたシートフィルムに仕上げた
。いずれの場合もすぐれた機械的及び写真的性質を得た
。
要約すると、本発明の方法は従来から公知のものと比較
して下記の利点を有する。
製造した記録担体の強度、弾性率及び靭性が従来のポリ
エステル層支持体上に流延した材料よりも約３倍も大で
あり且つ加熱における伸びはその約ｌＯ％であるにすぎ
ない。
層支持体の均−性及び清浄性が実質的に改善され且つ耐
摩耗性が著るしく大である。
流延の方向における分子の正確な縦方向の配向が、比較
的高い強度の材料を切断するときに予想される問題を補
償する。
流延の方向に対して横方向の弾性率が製造の方向におけ
る弾性率よりも小さく、そのために薄い層支持体（く１
０２ｍ）においてすら柔軟性が向上する。
層支持体の製造において延伸処理を必要とせず、直ちに
記録材料を流延し且つさらに加工することができる。
本発明の主な特徴及び態様を記すと次のとおりである。
１、テープの形態にある柔軟な層支持体及び該テープ上
に流延した一層以上の写真又は磁気層及び任意的に該層
支持体の他方の側上に流延した一層以上の層から成る記
録材料の製造方法にして、該層支持体は少なくとも一つ
のサーモトロピック液晶重合体を含有することを特徴と
する該製造方法。
２、層支持体はサーモトロピック重合体、ポリエステル
、ポリチオエステル、ポリエステルアミド、ポリエステ
ルアミドイミド及び／又はポリエステルカーボネートの
中の一つを選択し且つそれから製造することを特徴とす
る上記１に記載の方法。
３．２４０〜３５０℃の温度範囲、１秒当り１０’〜１
０’のせん断勾配で１０”ＩＯ”Ｐａ／ｓの粘度範囲及
びｖｏの押出速度における幅の広いシーテイングダイか
らの液化したサーモトロピック重合体の押出後に、層支
持体をＶ　Ｉ／　Ｖ　＠の比で延伸させ、それによって
必要な厚さまで層の厚さを低下させるために、ｖｌの牽
引速度で回転する冷却引取りローラーと該引取りローラ
ーに押し付ける回転する圧力ローラーの間に該層支持体
を送ることを特徴とする、上記１〜２に記載の方法。
４、層支持体の延伸の程度Ｖ　Ｉ／　Ｖ　６は２〜８０
である、上記３に記載の方法。
５、牽引速度ｖ１は５０〜５００ｍ／分の範囲にある、
上記ｌ〜４に記載の方法。
６、層支持体は３〜５００μｍの厚さを有する、上記１
〜５に記載の方法。
７、層支持体の製造の過程において、適当な流延装置を
用いて層支持体の前面及び／又は背面上にオンラインで
一層の接着剤層及び／又は一層以上の写真層及び／又は
一層以上の磁気層及び／又は背面上の一層以上の層を流
延する、上記第１〜６に記載の方法。
８、層支持体に記録材料を塗布する前に一面又は両面に
対してコロナ処理を行なう、上記７に記載の方法。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の方法の遂行のための装置の概念図であ
る。 第２　ａ　／　ｂ図は層支持体として用いる従来の重合
体と本発明の重合体の配向を示す。 第３図は従来の層支持体において用いる重合体と本発明
の方法において用いる重合体の流動性を比較するグラフ
である。 ＦＩＧ、　２ ζん喀遠度 丁 ［５−’］ ＦＩＧ、　３

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、テープの形態にある柔軟な層支持体及び該テープ上
    に流延した一層以上の写真又は磁気層及び任意的に該層
    支持体の他方の側上に流延した一層以上の層から成る記
    録材料の製造方法にして、該層支持体は少なくとも一つ
    のサーモトロピック液晶重合体を含有することを特徴と
    する該製造方法。 ２、層支持体はサーモトロピック重合体、ポリエステル
    、ポリチオエステル、ポリエステルアミド、ポリエステ
    ルアミドイミド及び／又はポリエステルカーボネートの
    中の一つを選択し且つそれから製造することを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、２４０〜３５０℃の温度範囲、１秒当り１０＾１〜
    １０＾４のせん断勾配で１０＾１〜１０＾２Ｐａ／ｓの
    粘度範囲及びｖ＿０の押出速度における幅の広いシーテ
    ィングダイからの液化したサーモトロピック重合体の押
    出後に、層支持体をｖ＿１／ｖ＿０の比で延伸させ、そ
    れによって必要な厚さまで層の厚さを低下させるために
    、ｖ＿１の牽引速度で回転する冷却引取りローラーと該
    引取りローラーに押し付ける回転する圧力ローラーの間
    に該層支持体を送ることを特徴とする、特許請求の範囲
    第１〜２項記載の方法。 ４、層支持体の製造の過程において、適当な流延装置を
    用いて層支持体の前面及び／又は背面上にオンラインで
    一層の接着剤層及び／又は一層以上の写真層及び／又は
    一層以上の磁気層及び／又は背面上の一層以上の層を流
    延することを特徴とする特許請求の範囲第１〜３項記載
    の方法。
JP1121646A 1988-05-21 1989-05-17 記録材料の製造方法 Pending JPH0250320A (ja)

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US5108666A (en) 1992-04-28
EP0343422B1 (de) 1994-10-05
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