JPH02253837A - 不活性粒状体表面の被覆方法 - Google Patents

不活性粒状体表面の被覆方法

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JPH02253837A
JPH02253837A JP1076183A JP7618389A JPH02253837A JP H02253837 A JPH02253837 A JP H02253837A JP 1076183 A JP1076183 A JP 1076183A JP 7618389 A JP7618389 A JP 7618389A JP H02253837 A JPH02253837 A JP H02253837A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、不活性粒状体表面に数ナノメータの膜厚の金
属酸化物を微粒子で緻密に被覆する方法に関する。さら
に詳しくいえば、本発明は、不活性粒状体に水を吸着さ
せこの水を利用し、金属アルコキシドを該粒状体表面に
おいて加水分解し反応生成物を粒状体表面に被膜させる
方法である。
従来の技術 従来、数ナノメータの膜厚で金属酸化物により被覆され
た金属酸化物微粒子を製造する方法として、粒径１０ｎ
ｍ程度以下の超微粒子と粒径ｌ／７１１程度以上の微粒
子を界面活性剤を使用しδ電位を調整しｐＨ値をコント
ロールすることにより互いに吸着させる方法、超微粒子
と微粒子を液中で十分混合し、噴霧乾燥する方法、超微
粒子と微粒子を乾燥空気中で摩擦することにより静電気
力により付着させる方法なとが知られている。しかしな
がら、これらの被覆方法では超微粒子の微粒子への付着
は確率的な問題であり、膜厚の制御には多くのノウハウ
を必要とし、被覆された膜は超微粒子が単に付着したの
みの疎な膜であり、しかも未付着の超微粒子の割合が大
きく、また利用価値の高いサブミクロン粒子を被覆する
ことは困難である等の欠点を有している。
発明が解決しようとする課題 本発明は、不活性粒状体表面に超微粒子の緻密層を形成
させる不活性粒状体の被覆方法及びその際に膜の厚さを
自由に制御することができる簡便な方法を提供すること
を目的とするものである。
課題を解決するだめの手段 本発明者らは、不活性粒状体表面の被覆方法を確立すべ
く鋭意研究を重ねた結果、不活性粒状体の表面を膜厚を
制御して被覆するには、該粒状体表面で有機アルコキシ
ドを局部的に加水分解させて生成した金属酸化物の超微
粒子が緻密に付着した膜として被覆することが本発明の
目的を達成できることを見出し、本発明を完成させたも
のである。
すなわち、本発明は、不活性粒状体の表面を被覆する方
法において、高級脂肪酸の少量を添加してある非親水性
有機溶媒中に０．５〜２０重量％の金属アルコキシドを
溶解した溶剤中に表面に水を吸着させた不活性粒状体を
分散させ、該粒状体表面で金属アルコキシドの局部的な
加水分解を起こさせ、表面に金属酸化物微粒子の緻密層
を形成させることを特徴とする不活性粒状体表面の被覆
方法を提供するものである。
次に、本発明の詳細な説明する。
本発明に使用する不活性粒状体は特に限定されるもので
はない。この微粒子に水を吸着させるには、例えば、Ｂ
ＥＴ比表面積５〜１５ｍ２のアルミナ又はジルコニア微
粒子に表面積１ｒＲ２当り０．１〜３０ｍｇの範囲で水
を相対温度及び吸着時間を調節することにより任意の量
を吸着させればよい。吸水量は、被覆層の膜厚を決定す
るものであるから、不活性粒状体表面を被覆する金属酸
化物を金属アルコキシドの加水分解から得るために必要
な重量を吸着させる。
本発明で使用する非親水性有機溶媒としては、ベンゼン
、トルエン、キシレン等の芳香族系炭化水素、ケロシン
又はリグロイン等の石油留分が適している。この溶媒に
添加する高級脂肪酸としては炭素原子数１０〜３０の脂
肪酸を用いる。具体的には、ｎ−カプロン酸、ｎ−カプ
リン酸、ｎ−カプリル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、
パルミチン酸、ステアリン酸等であり、その使用量は０
．００５〜０．０５ｍｏｌ／Ｑ溶解したものである。通
常脂肪酸の濃度は臨界逆ミセル濃度に相当する量が望ま
しい。
不活性粒状体の被覆膜の原料となる金属アルコキシドは
特に限定されるものではないが、反応性の低いアルコキ
シドと反応性の高いアルコキシドがある。前者としては
ケイ素メトキシド及びケイびジルコネトキシド等が代表
的なものである。
その使用量として低いアルコキシドは５〜２０重量％、
高いアルコキシドは０．５〜５重量％が用いられる。
本発明方法を実施するには、前記アルコキシド希釈有機
溶液を超音波又はスターラにより激しく撹拌していると
ころへ、含水した不活性粒状体を少量ずつ落下させ、粒
状体表面で加水分解反応を起こさせる。反応時間は、反
応性の低いアルコキシドを使用する場合には数時間〜数
十時間、反応性の高いアルコキシドを使用する場合には
数分〜数十分である。なお、反応性の高いアルコキシド
を使用する時には含水した粒状体を、高級脂肪酸のみを
溶解させた非親水性有機溶剤にまず分散させた後、この
粒状体分散液を撹拌させながら、非親水性有機溶剤によ
りｌＯ倍程度に希釈した金属アルコキシド溶剤を滴下し
所定の濃度とし、加水分解反応を進行させてもよい。非
親水性有機溶剤中への含水した粒状体の投入量は、該有
機溶媒ＩＱ当りＩＯｈ以下とすることが望ましい。
また、この時、非親水性有機溶剤中に含まれる金属アル
コキシドの量は、不活性粒状体に吸着されている水によ
り完全に局部的に加水分解されると化学量論的に予想さ
れる量の数倍〜数百倍、すなわち、反応性の高いアルコ
キシドの場合数倍〜数十倍、反応性の低いアルコキシド
の場合数十倍〜数百倍が望ましＱｌ。
金属アルコキシドの加水分解反応により粒状体表面の吸
着水が消費されてしまい、金属酸化物による粒状体表面
の被覆が終了した後、遠心分離により粒状体と未反応金
属アルコキシドを含んだ有機溶剤を分離し、さらに有機
溶媒により数回洗浄することにより粒状体から未反応ア
ルコキシドを除去する。洗浄終了後、粒状体をメチルア
ルコール等の表面張力の小さい溶剤に分散させ、真空乾
燥器等において、まず低温で溶剤を徐々に蒸発させ、さ
らに２００°Ｃ程度で真空乾燥させる。乾燥した粒状体
に脂肪酸が付着している場合には、空気中において３０
０〜４００℃で脂肪酸を酸化分解させることにより、膜
厚を制御した高純度の被覆膜が得られる。
発明の効果 本発明方法による不活性粒状体表面の被膜は、超微粒子
金属酸化物を緻密層に形成させた膜であって、その厚さ
は所望に応じて制御できるので、工業的に優れた方法で
ある。
実施例 次に、実施例により本発明を説明する。
実施例１ リグロイン３６ｃｃにケイ素エトキシド４ｃｃ及びステ
アリン酸０．１５ｇを溶解させた有機溶剤に、単位表面
積当り５１１ｇの水を吸着させたＢＥＴ非表面積１３ｍ
２／９の高純度アルミナ１９を加え、超音波により粉体
を分散させ、リグロインで１回、さらにスタークにより
２４０ｒｐｍでかきまぜながら２５℃において５０時間
反応させる。次にこの反応生成物を超音波処理によって
粉体を分散させ、メチルアルコールで３回洗浄し、常温
で乾燥させた後、さらに２００°Ｃで真空乾燥させた。
その結果、シリカにより被覆されたアルミナ微粉体を得
た。
この微粉体は分析電子顕微鏡観察、化学分析及び非表面
積測定からシリカ超微粒子により均一に被覆されたアル
ミナ粒子であった。分析結果を表に示す。
実施例２〜３ 実施例１における吸着水量に加え、表に示す単位表面積
当りの吸着水量のアルミナ粉体を用いて反応を行い、シ
リカで被覆されたアルミナ粉体を得た。分析結果を表に
示す。
実施例４ 実施例１のリグロインに代えてベンゼンを用いて同様な
操作を行い、得た粉体について分析電子顕微鏡観察を行
った結果、シリカ超微粒子で均一に被覆されたアルミナ
粉体であった。
実施例５ 実施例１のステアリン酸帆１５ｇに代えてｎ−カプロン
酸０．２ｇを用いて同様な操作を行い、得た粉体につい
て分析電子顕微鏡観察を行った結果、シリカ超微粒子で
均一に被覆されたアルミナ粉体であっｔこ。
実施例６ 実施例１におけるアルミナ粉体に代えて単位表面積当り
７ｍｇの水を吸着させた比表面積１８＋Ｉ＋″／９のジ
ルコニア粉体を用いて同様な操作を行い、シリカ被覆さ
れたジルコニア粉体を得た。分析電子顕微鏡による観察
の結果、シリカ超微粒子により均一に被覆されたジルコ
ニア粒子であった。
実施例７ リグロイン４０ｃｃにステアリン酸０．１５ｇを溶解し
た有機溶剤に単位表面当り７ｒＡｇの水を吸着させた比
表面積１３ｍ”／ｇのアルミナ１９を加え超音波滴下し
、２分間反応させた。反応生成物をリグロインにより２
回、さらにメチルアルコールにより２回洗浄し、常温で
乾燥させた後、さらに２００°Ｃにおいて乾燥させ、ジ
ルコニアで被覆されたアルミナ粉体を得た。この粉体は
分析電子顕微鏡による観察の結果、ジルコニア超微粒子
により均一に被覆されたアルミナ粒子であった。
実施例８ リグロイン４０ｃｃにステアリン酸０．１５９、スズエ
トキシド０．２ｇを溶解した有機溶剤をスタークにより
かきまぜているところへ単位表面当り７ｒｎｇの水を吸
着させた比表面積１３＋１１”／９のアルミナ粉体１ｇ
を少量ずつ落下させ５分間反応させた。
次に反応生成物をリグロインで２回、さらにメチルアル
コールで２回洗浄し、乾燥させた粉体を分析電子顕微鏡
で観察した結果、得られた粉体は酸化スズ超微粒子で均
一に被覆されたアルミナ粒子であった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　不活性粒状体の表面を被覆する方法において、高級
    脂肪酸の少量を添加してある非親水性有機溶媒中に０．
    ５〜２０重量％の金属アルコキシドを溶解した溶剤中に
    表面に水を吸着させた不活性粒状体を分散させ、該粒状
    体表面で金属アルコキシドの局部的な加水分解を起こさ
    せ、表面に金属酸化物微粒子の緻密層を形成させること
    を特徴とする不活性粒状体表面の被覆方法。 ２　粒状体に形成する緻密層の膜厚を該粒状体の吸着水
    量によって制御する請求項１記載の方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0885766A (ja) * 1994-09-16 1996-04-02 Aichi Pref Gov 陶磁器用顔料およびその製造方法
JP2006188413A (ja) * 2004-12-08 2006-07-20 Nittetsu Mining Co Ltd 酸化物膜被覆微粒子の製造方法
US8076846B2 (en) 2005-09-22 2011-12-13 Sony Corporation Metal oxide nanoparticles, production method thereof, light-emitting element assembly, and optical material

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5318746A (en) * 1991-12-04 1994-06-07 The United States Of America As Represented By The Secretary Of Commerce Process for forming alloys in situ in absence of liquid-phase sintering
US6042781A (en) * 1991-12-04 2000-03-28 Materials Innovation, Inc. Ambient temperature method for increasing the green strength of parts
US6001289A (en) 1991-12-04 1999-12-14 Materials Innovation, Inc. Acid assisted cold welding and intermetallic formation
AU691530B2 (en) * 1993-10-08 1998-05-21 Glenn L. Beane Acid assisted cold welding and intermetallic formation and dental applications thereof
DE4432035A1 (de) * 1994-09-09 1996-03-14 Philips Patentverwaltung Beschichtungsverfahren für Lumineszenzpulver, Luminenzenzpulver und beschichteter Gegenstand
KR100461885B1 (ko) 2000-01-25 2004-12-14 닛폰 에어로실 가부시키가이샤 산화물 분말과 그의 제조 방법, 및 상기 분말을 사용한 제품
JP7256478B2 (ja) * 2020-02-13 2023-04-12 株式会社村田製作所 成膜方法及び電子部品の製造方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63112665A (ja) * 1986-10-29 1988-05-17 Mitsubishi Metal Corp 不活性液状有機フツ素化合物を用いる耐熱性無機顔料の製造方法
JPS63113080A (ja) * 1986-06-20 1988-05-18 Mitsubishi Metal Corp 被覆顔料の製造方法
JPH01275667A (ja) * 1988-04-27 1989-11-06 Mitsui Toatsu Chem Inc 金属アルコキシド法による願料粉末の表面改質方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1134249A (en) * 1966-10-25 1968-11-20 British Titan Products Improved coating process
US3522078A (en) * 1967-04-21 1970-07-28 Ppg Industries Inc Process of treating titanium dioxide
US4376721A (en) * 1981-07-22 1983-03-15 Electric Power Research Institute, Inc. Methanol synthesis catalyst and method for its preparation
JPS5925901A (ja) * 1982-08-05 1984-02-10 Agency Of Ind Science & Technol 粉体粒子の処理方法
DE3585883D1 (de) * 1985-03-07 1992-05-21 Nippon Soda Co Gesintertes zirkon und dessen herstellung.
CA1259080A (en) * 1985-09-06 1989-09-05 Nobuo Kimura High density alumina zirconia ceramics and a process for production thereof
US4806428A (en) * 1986-12-19 1989-02-21 Corning Glass Works Composite ceramic article and method for making it
US4900587A (en) * 1989-01-03 1990-02-13 Gte Products Corporation Method for producing aluminum oxide coated iron-aluminum alloy powder

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS63113080A (ja) * 1986-06-20 1988-05-18 Mitsubishi Metal Corp 被覆顔料の製造方法
JPS63112665A (ja) * 1986-10-29 1988-05-17 Mitsubishi Metal Corp 不活性液状有機フツ素化合物を用いる耐熱性無機顔料の製造方法
JPH01275667A (ja) * 1988-04-27 1989-11-06 Mitsui Toatsu Chem Inc 金属アルコキシド法による願料粉末の表面改質方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0885766A (ja) * 1994-09-16 1996-04-02 Aichi Pref Gov 陶磁器用顔料およびその製造方法
JP2006188413A (ja) * 2004-12-08 2006-07-20 Nittetsu Mining Co Ltd 酸化物膜被覆微粒子の製造方法
US8076846B2 (en) 2005-09-22 2011-12-13 Sony Corporation Metal oxide nanoparticles, production method thereof, light-emitting element assembly, and optical material

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JPH0565215B2 (ja) 1993-09-17
US5064690A (en) 1991-11-12

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