JPH0565215B2 - - Google Patents

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JPH0565215B2
JPH0565215B2 JP1076183A JP7618389A JPH0565215B2 JP H0565215 B2 JPH0565215 B2 JP H0565215B2 JP 1076183 A JP1076183 A JP 1076183A JP 7618389 A JP7618389 A JP 7618389A JP H0565215 B2 JPH0565215 B2 JP H0565215B2
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granules
inert
coating
particles
water
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Mutsuo Santo
Masanobu Tanno
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Agency of Industrial Science and Technology
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Description

【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野 本発明は、不活性粒状体表面に数ナノメータの
膜厚の金属酸化物を微粒子で緻密に被覆する方法
に関する。さらに詳しくいえば、本発明は、不活
性粒状体に水を吸着させこの水を利用し、金属ア
ルコキシドを該粒状体表面において加水分解し反
応生成物を粒状体表面に被膜させる方法である。 従来の技術 従来、数ナノメータの膜厚で金属酸化物により
被覆された金属酸化物微粒子を製造する方法とし
て、粒径10nｍ程度以下の超微粒子と粒径1μｍ程
度以上の微粒子を界面活性剤を使用しδ電位を調
整しPH値をコントロールすることにより互いに吸
着させる方法、超微粒子と微粒子を液中で十分混
合し、噴霧乾燥する方法、超微粒子と微粒子を乾
燥空気中で摩擦することにより静電気力により付
着させる方法なとが知られている。しかしなが
ら、これらの被覆方法では超微粒子の微粒子への
付着は確率的な問題であり、膜厚の制御には多く
のノウハウを必要とし、被覆された膜は超微粒子
が単に付着したのみの疎な膜であり、しかも未付
着の超微粒子の割合が大きく、また利用価値の高
いサブミクロン粒子を被覆することは困難である
等の欠点を有している。 発明が解決しようとする課題 本発明は、不活性粒状体表面に超微粒子の緻密
層を形成させる不活性粒状体の被覆方法及びその
際に膜の厚さを自由に制御することができる簡便
な方法を提供することを目的とするものである。 課題を解決するための手段 本発明者らは、不活性粒状体表面の被覆方法を
確立すべく鋭意研究を重ねた結果、不活性粒状体
の表面を膜厚を制御して被覆するには、該粒状体
表面で有機アルコキシドを局部的に加水分解させ
て生成した金属酸化物の超微粒子が緻密に付着し
た膜として被覆することが本発明の目的を達成で
きることを見出し、本発明を完成させたものであ
る。 すなわち、本発明は、不活性粒状体の表面を被
覆する方法において、高級脂肪酸の少量を添加し
てある非親水性有機溶媒中に0.5〜20重量％の金
属アルコキシドを溶解した溶剤中に表面に水を吸
着させた不活性粒状体を分散させ、該粒状体表面
で金属アルコキシドの局部的な加水分解を起こさ
せ、表面に金属酸化物微粒子の緻密層を形成させ
ることを特徴とする不活性粒状体表面の被覆方法
を提供するものである。 次に、本発明を詳細に説明する。 本発明に使用する不活性粒状体は特に限定され
るものではない。この微粒子に水を吸着させるに
は、例えば、BET比表面積５〜15m2のアルミナ
又はジルコニア微粒子に表面積１m2当り0.1〜30
mgの範囲で水を相対温度及び吸着時間を調節する
ことにより任意の量を吸着させればよい。吸水量
は、被覆層の膜厚を決定するものであるから、不
活性粒状体表面を被覆する金属酸化物を金属アコ
キシドの加水分解から得るために必要な重量を吸
着させる。 本発明で使用する非親水性有機溶媒としては、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族系炭化
水素、ケロシン又はリグロイン等の石油留分が適
している。この溶媒に添加する高級脂肪酸として
は炭素原子数10〜30の脂肪酸を用いる。具体的に
は、ｎ−カプロン酸、ｎ−カプリン酸、ｎ−カプ
リル酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン
酸、ステアリン酸等であり、その使用量は0.005
〜0.05mol／溶解したものである。通常脂肪酸
の濃度は臨界逆ミセル濃度に相当する量が望まし
い。 不活性粒状体の被覆膜の原料となる金属アルコ
キシドは特に限定されるものではないが、反応性
の低いアルコキシドと反応性の高いアルコキシド
がある。前者としてはケイ素メトキシド及びケイ
素エトキシドであり、後者としてはスズエトキシ
ド、亜鉛エトキシド、ジルコニウムプロポキシド
及びジルコニウムブトキシド等が代表的なもので
ある。その使用量として低いアルコキシドは５〜
20重量％、高いアルコキシドは0.5〜５重量％が
用いられる。 本発明方法を実施するには、前記アルコキシド
希釈有機溶液を超音波又はスターラにより激しく
攪拌しているところへ、含水した不活性粒状体を
少量ずつ落下させ、粒状体表面で加水分解反応を
起こさせる。反応時間は、反応性の低いアルコキ
シドを使用する場合には数時間〜数十時間、反応
性の高いアルコキシドを使用する場合には数分〜
数十分である。なお、反応性の高いアルコキシド
を使用する時には含水した粒状体を、高級脂肪酸
のみを溶解させた非親水性有機溶剤にまず分散さ
せた後、この粒状体分散液を攪拌させながら、非
親水性有機溶剤により10倍程度に希釈した金属ア
ルコキシド溶剤を滴下し所定の濃度とし、加水分
解反応を進行させてもよい。非親水性有機溶剤中
への含水した粒状体の投入量は、該有機溶媒１
当り100ｇ以下とすることが望ましい。 また、この時、非親水性有機溶剤中に含まれる
金属アルコキシドの量は、不活性粒状体に吸着さ
れている水により完全に局部的に加水分解される
と化学量論的に予想される量の数倍〜数百倍、す
なわち、反応性の高いアルコキシドの場合数倍〜
数十倍、反応性の低いアルコキシドの場合数十倍
〜数百倍が望ましい。 金属アルコキシドの加水分解反応により粒状体
表面の吸着水が消費されてしまい、金属酸化物に
よる粒状体表面の被覆が終了した後に、遠心分離
により粒状体と未反応金属アルコキシドを含んだ
有機溶剤を分離し、さらに有機溶媒により数回洗
浄することにより粒状体から未反応アルコキシド
を除去する。洗浄終了後、粒状体をメチルアルコ
ール等の表面張力の小さい溶剤に分散させ、真空
乾燥器等において、まず低温で溶剤を徐々に蒸発
させ、さらに200℃程度で真空乾燥させる。乾燥
した粒状体に脂肪酸が付着している場合には、空
気中において300〜400℃で脂肪酸を酸化分解させ
ることにより、膜厚を制御した高純度の被覆膜が
得られる。 発明の効果 本発明方法による不活性粒状体表面の被膜は、
超微粒子金属酸化物を緻密層に形成させた膜であ
つて、その厚さは所望に応じて制御できるので、
工業的に優れた方法である。 実施例 次に、実施例により本発明を説明する。 実施例 １ リグロイン36c.c.にケイ素エトキシド４c.c.及びステ
アリン酸0.15ｇを溶解させた有機溶剤に、単位表
面積当り５mgの水を吸着させたBET非表面積13
m2／ｇの高純度アルミナ１ｇを加え、超音波によ
り粉体を分散させ、リグロインで１回、さらにス
ターラにより240rpmでかきまぜながら25℃にお
いて50時間反応させる。次にこの反応生成物を超
音波処理によつて粉体を分散させ、メチルアルコ
ールで３回洗浄し、常温で乾燥させた後、さらに
200℃で真空乾燥させた。その結果、シリカによ
り被覆されたアルミナ微粉体を得た。 この微粉体は分析電子顕微鏡観察、化学分析及
び非表面積測定からシリカ超微粒子により均一に
被覆されたアルミナ粒子であつた。分析結果を表
に示す。 実施例 ２〜３ 実施例１における吸着水量に加え、表に示す単
位表面積当りの吸着水量のアルミナ粉体を用いて
反応を行い、シリカで被覆されたアルミナ粉体を
得た。分析結果を表に示す。
【表】 実施例 ４ 実施例１のリグロインに代えてベンゼンを用い
て同様な操作を行い、得た粉体につい分析電子顕
微鏡観察を行つた結果、シリカ超微粒子で均一に
被覆されたアルミナ粉体であつた。 実施例 ５ 実施例１のステアリン酸0.15ｇに代えてｎ−カ
プロン酸0.2ｇを用いて同様な操作を行い、得た
粉体について分析電子顕微鏡観察を行つた結果、
シリカ超微粒子で均一に被覆されたアルミナ粉体
であつた。 実施例 ６ 実施例１におけるアルミナ粉体に代えて単位表
面積当り７mgの水を吸着させた比表面積18m2／ｇ
のジルコニア粉体を用いて同様な操作を行い、シ
リカ被膜されたジルコニア粉体を得た。分析電子
顕微鏡による観察の結果、シリカ超微粒子により
均一に被覆されたジルコニア粒子であつた。 実施例 ７ リグロイン40c.c.にステアリン酸0.15ｇを溶解し
た有機溶剤に単位表面積当り７mgの水を吸着させ
た比表面積13m2／ｇのアルミナ１ｇを加え超音波
で分散させた後、スターラによりかきまぜながら
ジルコニウムプロポキシド10％リグロイン５c.c.を
滴下し、２分間反応させた。反応生成物をリグロ
インにより２回、さらにメチルアルコールにより
２回洗浄し、常温で乾燥させた後、さらに200℃
において乾燥させ、ジルコニアで被覆されたアル
ミナ粉体を得た。この粉体は分析電子顕微鏡によ
る観察の結果、ジルコニア超微粒子により均一に
被覆されたアルミナ粒子であつた。 実施例 ８ リグロイン40c.c.にステアリン酸0.15ｇ、スズエ
トキシド0.2ｇを溶解した有機溶剤をスターラに
よりかきまぜているところへ単位表面当り７mgの
水を吸着させた比表面積13m2／ｇのアルミナ粉体
１ｇを少量ずつ落下させ５分間反応させた。 次に反応生成物をリグロインで２回、さらにメ
チルアルコールで２回洗浄し、乾燥させた粉体を
分析電子顕微鏡で観察した結果、得られた粉体は
酸化スズ超微粒子で均一に被覆されたアルミナ粒
子であつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 不活性粒状体の表面を被覆する方法におい
    て、高級脂肪酸の少量を添加してある非親水性有
    機溶媒中に0.5〜20重量％の金属アルコキシドを
    溶解した溶剤中に表面に水を吸着させた不活性粒
    状体を分散させ、該粒状体表面で金属アルコキシ
    ドの局部的な加水分解を起こさせ、表面に金属酸
    化物微粒子の緻密層を形成させることを特徴とす
    る不活性粒状体表面の被覆方法。 ２ 粒状体に形成する緻密層の膜厚を該粒状体の
    吸着水量によつて制御する請求項１記載の方法。
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