CN1935666B - 二氧化锡基纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种二氧化锡基纳米材料的制备方法，用于制备粒径小、分布窄的二氧化锡基纳米粉体。本发明的技术方案如下：采用溶胶-凝胶法制备氧化锡基纳米材料，包括制备Sn(OH)2粉末、改性氧化锡粉末和干燥过程；其中改性氧化锡粉末是将磷钼酸与的Sn(OH)2粉末混合均匀，加入无水乙醇调成浆状，65～80℃恒温4～10h，磷钼酸的用量为磷钼酸与原料SnCl2·2H2O的质量比为0.015～0.075∶1。用溶胶凝胶法制得的纳米氧化锡粒子粒径在20～30nm之间，形状即有四方缺角形也有球形。改性后制得的纳米氧化锡基材料粒径在5～10nm之间，明显比未改性的材料粒径减小，形状皆为球形。

Description

二氧化锡基纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二氧化锡基纳米材料的制备方法。
背景技术
极细的晶粒和大量处于晶界和晶粒内缺陷中心的原子，导致了纳米微粒结构的特殊性。纳米微粒处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，是一种典型的介观系统，产生了许多体相材料不具备的特殊性能。
纳米氧化锡具有比表面积大、活性高、熔点低、导热性好等特点。在气敏材料、锂离子电池负极材料、导电材料、薄膜电阻器、光电子器件、吸波材料等领域有着广泛的应用。如何制备出粒径小且均匀、比表面积较高的超细氧化锡粉体已成为电极材料和气敏材料等领域的重点。制备纳米氧化锡的方法很多，主要有物理法(如溅射法、气相沉积法、等离子体法)、化学法(如水热法、醇盐水解法和化学沉淀法等)。其中化学法中的溶胶-凝胶法以其合成温度低、工艺简单、所需设备便宜，因而得到了广泛的应用和发展。基于此，研究者们用溶胶-凝胶法制备出了纳米氧化锡粉体，其粒度通常在几十纳米以上。为了制备出粒度更小的纳米氧化锡粉体，需要对制备工艺进行改进，或者用表面修饰、掺杂等方法来进一步尝试。
发明内容
本发明提供一种二氧化锡基纳米材料的制备方法，用于制备粒径小、分布窄的二氧化锡基纳米粉体。
本发明的技术方案如下：
本发明采用溶胶-凝胶法制备氧化锡基纳米材料，包括制备Sn(OH)2粉末、改性氧化锡粉末过程；其中改性氧化锡粉末是将磷钼酸与的Sn(OH)2粉末混合均匀，加入无水乙醇调成浆状，65～80℃恒温4～10h，干燥2h～6h，再用马弗炉350～500℃焙烧2h～7h。磷钼酸的用量为磷钼酸与原料SnCl2·2H2O的质量比为0.015～0.075∶1。
所述的磷钼酸为18-磷钼酸、12-磷钼酸、11-磷钼酸、9-磷钼酸或6-磷钼酸。
本发明的效果是：用溶胶凝胶法制得的纳米氧化锡粒子粒径在20～30nm之间，形状即有四方缺角形也有球形。改性后制得的纳米氧化锡基材料粒径在5～10nm之间，明显比未改性的材料粒径减小，形状皆为球形。
附图说明
图1：二氧化锡纳米粉末样品TH1的TEM照片；
图2：二氧化锡基纳米粉末样品TH2的TEM照片；
图3：二氧化锡基纳米粉末样品TH3的TEM照片；
图4：二氧化锡基纳米粉末样品TH4的TEM照片。
具体实施方式
实施例1
将6.8g的SnCl2·2H2O溶于60ml的无水乙醇中配置成浓度为0.5mol/L的锡醇溶液；50℃水浴，用搅拌器搅拌4h；在不断搅拌、50℃水浴下，缓慢加入氨水，将pH值调为7～8；抽滤，洗涤，用2％AgNO3溶液检验无Cl-1为止；干燥后将粉末研磨加入0.1g 12-磷钼酸(与原料SnCl2·2H2O的换算量为0.015g·g-1)混合均匀，加入无水乙醇调成浆状，65℃恒温8h；再90℃干燥4h后马弗炉350℃焙烧3h，研磨制备出二氧化锡基纳米粉末，记为样品TH2。
为了进行对比，用溶胶-凝胶法制备了未改性的氧化锡粉末：将6.8g的SnCl2·2H2O溶于60ml的无水乙醇中配置成浓度为0.5mol/L的锡醇溶液；50℃水浴，用搅拌器搅拌4h；在不断搅拌、50℃水浴下，缓慢加入氨水，将pH值调为7～8；抽滤，洗涤，用2％AgNO3溶液检验无Cl-1为止；再90℃干燥4h后马弗炉450℃焙烧3h；研磨制备出纯二氧化锡纳米粉末，记为样品TH1。
图1为纯二氧化锡纳米粉末即样品TH1的TEM照片，图2为样品TH2的TEM照片。从照片可以看出样品TH1粒子粒径分布在20～30nm之间，粒子有四方缺角形也有球形，有明显团聚现象，样品TH2是掺杂磷钼酸改性的样品，从图中可以看到样品TH2粒径较小，平均粒径在5nm左右，粒径分布窄，粒子皆为球形，有一定的团聚现象。
实施例2
将6.8g的SnCl2·2H2O溶于60ml的无水乙醇中配置成浓度为0.5mol/L的锡醇溶液；50℃水浴，用搅拌器搅拌4h；在不断搅拌、50℃水浴下，缓慢加入氨水，将pH值调为7～8；抽滤，洗涤，用2％AgNO3溶液检验无Cl-1为止；干燥后将粉末研磨加入0.3g 11-磷钼酸(与原料SnCl2·2H2O的换算量为0.045g·g-1)混合均匀，加入无水乙醇调成浆状，80℃恒温4h；再90℃干燥4h后马弗炉450℃焙烧3h，研磨制备出二氧化锡基纳米粉末，记为样品TH3。
图3为样品TH3的TEM照片，对比样品同样为纯氧化锡即样品TH1。从照片可以看出样品TH1粒子粒径分布在20～30nm之间，粒子有四方缺角形也有球形，有明显团聚现象。样品TH3是掺杂磷钼酸改性的样品，从图中可以看到样品TH3粒径较小，粒径在5～10nm之间，粒径分布窄，粒子皆为球形，有一定的团聚现象。可见样品TH3粒径较样品TH2粒径有所增大，但是仍然小于样品TH1的粒径。
实施例3：
将6.8g的SnCl2·2H2O溶于60ml的无水乙醇中配置成浓度为0.5mol/L的锡醇溶液；50℃水浴，用搅拌器搅拌4h；在不断搅拌、50℃水浴下，缓慢加入氨水，将pH值调为7～8；抽滤，洗涤，用2％AgNO3溶液检验无Cl-1为止；干燥后将粉末研磨加入0.5g 12-磷钼酸(与原料SnCl2·2H2O的换算量为0.075g·g-1)混合均匀，加入无水乙醇调成浆状，72℃恒温6h；再90℃干燥4h后马弗炉500℃焙烧3h，研磨制备出二氧化锡基纳米粉末，记为样品TH4。
图4为样品TH4的TEM照片，对比样品同样为纯氧化锡即样品TH1。从照片可以看出样品TH1粒子粒径分布在20～30nm之间，粒子有四方缺角形也有球形，有明显团聚现象。样品TH4是掺杂磷钼酸改性的样品，从图中可以看到样品TH4粒径较小，粒径在5～10nm之间，粒子皆为球形，有一定的团聚现象。可见样品TH4粒径较样品TH2、TH3粒径有所增大，但是粒径仍然小于样品TH1的粒径。
所有样品均采用透射电子显微镜(TEM，FEI Tecnai G2F-20)进行了粒度分析。
本发明公开和提出二氧化锡基纳米材料的制备方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变工艺条件或配比等环节实现。本发明的产品已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (1)

1.一种二氧化锡基纳米材料的制备方法，其特征是将6.8g的SnCl2·2H2O溶于60ml的无水乙醇中配置成浓度为0.5mol/L的锡醇溶液；50℃水浴，用搅拌器搅拌4h；在不断搅拌、50℃水浴下，缓慢加入氨水，将pH值调为7～8；抽滤，洗涤，用2％AgNO3溶液检验无Cl-1为止；干燥后将粉末研磨加入0.5g 12一磷钼酸混合均匀，加入无水乙醇调成浆状，72℃恒温6h；再90℃干燥4h后马弗炉500℃焙烧3h，研磨制备出二氧化锡基纳米粉末。
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