CN102558911A - 一种表面改性SnO纳米添加剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面改性SnO纳米添加剂的制备方法，将SnCI2·2H2O溶于蒸馏水中，在超声波作用下，慢慢滴入氨水溶液中，得到固体微粒过滤，用去离子水和无水乙醇洗涤固体微粒，在无水乙醇存在条件下超声分散，然后去除乙醇得到纳米级SnO微粒，再由SnO纳米微粒经化学纯石油醚和失水山梨醇单硬脂酸酯改性制得。本发明方法对环境无污染。以75SN为基础油，添加表面改性SnO纳米添加剂及其它辅助添加剂，制得的润滑剂具有SnO纳米添加剂用量少、抗磨性能好、粘度低(运动粘度16mm2/s)、抗磨强度高(最大无卡咬负荷PB值达800N)的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种润滑油添加剂的制备方法，具体涉及一种表面改性SnO纳米添加剂的制备方法。
背景技术
目前，纳米材料作为润滑油的添加剂主要有三种，即无机单质纳米粉体，纳米无机盐和纳米氧化物及氢氧化物。将纳米SnO用用润滑油添加剂以提高基础油的抗磨减磨性能，国外未见文献公开报道。国内只有后勤工程学院胡泽善等发表的一篇润滑油纳米SnO抗磨减摩添加剂的制备与摩擦学性能研究的公开报道，他们采用乙醇超临界流体干燥技术制备了粒径约10×50nm的SnO纳米粒子。在500SN基础油中添加SnO纳米粒子，利用四球试验机和环块试验机考察其摩擦学性能。试验结果表明，加入SnO纳米粒子后提高了基础油的抗磨性和承载能力，降低了摩擦系数；含最佳SnO纳米粒子量的润滑油承载能力最高；纳米粒子在摩擦表面的沉积是SnO纳米粒子改善润滑油摩擦学性能的内在机制。
润滑剂产品一般是由基础油和添加不同配比的润滑油添加剂配制而成的。润滑油产品的性能不仅与选择的基础油有关，而且与所选添加剂种类及其配比关系更密切。虽然添加剂在润滑油产品内所占比例不多，但它对润滑产品性能在某种程度上起关健作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种表面改性SnO纳米添加剂的制备方法，该方法无污染，制备出的产品能提高润滑油的抗磨性。
为解决上述技术问题，本发明表面改性SnO纳米添加剂的制备方法为：将50gSnCI2·2H2O溶于200ml蒸馏水中，在超声波作用下，慢慢将35ml氨水滴入溶液中，得到固体微粒过滤，然后用去离子水洗涤，将获得的固体微粒再用无水乙醇洗后，在无水乙醇存在条件下超声分散，然后去除乙醇得到纳米级SnO微粒，然后加入无水乙醇80ml搅拌至浆状并置于容积为1000ml高压釜中，再加入无水乙醇350ml，同时加入15g化学纯石油醚和0.5g失水山梨醇单硬脂酸酯，将高压釜温度缓慢升至240℃，釜内压力7.5±0.5MPa，保温30分钟，使乙醇缓慢挥发；在高压釜中注入氮气至2.5MPa，再缓慢放出氮气，过滤干燥釜内的白色粉体即得表面改性SnO纳米添加剂。
由于上述技术方案采用共沉淀法制备SnO纳米微粒，将SnCI2·2H2O溶解后在超声作用下，慢慢滴加氨水，得到固体微粒过滤，然后用去离子洗涤，将获得的固体微粒再用无水乙醇洗 后，在无水乙醇存在条件下超声分散，然后去除乙醇得到纳米级氧化亚锡微粒。SnO纳米微粒在无水乙醇存在条件下超声分散，然后去除乙醇得到纳米级SnO微粒，再由SnO纳米微粒经化学纯石油醚和失水山梨醇单硬脂酸酯改性制得。由于制备过程没有涉及有毒有害物质，只有少量氯化铵废液及乙醇气，所以本发明方法对环境无污染。以75SN为基础油，添加表面改性SnO纳米添加剂及其它辅助添加剂，制得的润滑剂具有SnO纳米添加剂用量少、抗磨性能好、粘度低(运动粘度16mm2/s)、抗磨强度高(最大无卡咬负荷PB值达800N)的优点。
附图说明
图1是基础油和1％SnO纳米添加剂油样摩擦系数随试验时间的变化曲线图；
图2是本发明润滑剂中的SnO纳米添加剂添加量与最大无卡咬负荷PB值关系图；
图3是不同载荷对基础油和1％表面改性SnO纳米添加剂油样的磨斑直径的影响关系图。
具体实施方式
本发明表面改性SnO纳米添加剂的制备方法为：将50gSnCI2·2H2O溶于200ml蒸馏水中，在超声波作用下，慢慢将35ml氨水滴入溶液中，得到固体微粒过滤，然后用去离子水洗涤，将获得的固体微粒再用无水乙醇洗后，在无水乙醇存在条件下超声分散，然后去除乙醇得到纳米级SnO微粒，然后加入无水乙醇80ml搅拌至浆状并置于容积为1000ml高压釜中，再加入无水乙醇350ml；同时加入15g化学纯石油醚和0.5g失水山梨醇单硬脂酸酯，将高压釜温度以4.5℃/min缓慢升至240℃，釜内压力7.5±0.5MPa，保温30分钟，使乙醇缓慢挥发；在高压釜中注入氮气至2.5MPa，再缓慢放出氮气，过滤干燥釜内的白色粉体即得表面改性SnO纳米添加剂。
以75SN为基础油，添加表面改性SnO纳米添加剂及其它辅助添加剂制得润滑剂。
本发明中表面改性SnO纳米添加剂的摩擦学性能评价：
用MQ-800A型四球试验机来评价表面改性SnO纳米添加剂的承载能力和抗磨性能，电机转速为1450r/min，温度为室温。最大无卡咬负荷PB按照国标GB3142测定，试验30min后测定磨斑直径，所用钢球材料GCr15轴承钢，直径为12.7mm，硬度HRC为59～61。在300N用HQ-1型环块试验机测摩3系数。其中环是淬火CrWMn钢环，直径为49.24mm，高为12.7mm，硬度HRC为62，表面粗糙度Ra＝0.27μm；块由45号钢制成，其尺寸为12×6×4mm3，硬度HRC为44.8，表而粗糙度Ra＝0.35μm.环的转速为600r/min，试验所用基础油为75SN。
(1)表面改性SnO纳米添加剂对润滑油摩擦系数的影响：
采用HQ-1型环块试验机考察了基础油和含1％表面改性SnO纳米添加剂的油样在300N负荷下摩擦系数随试验机时间的变化曲线，结果见图1。从图1可以看出，基础油的摩擦系数在起始阶段随摩擦时间的增长而增大，随后摩擦系数又有所降低。含1％表面改性SnO纳米添加剂油样的摩擦系数随时间增加没有明显变化，且含添加剂油样的摩擦系数较不加添加剂的基础油小。数据比较可见，加入1％表面改性SnO纳米添加剂的油样的摩擦系数也小于含量2％减摩剂油样的摩擦系数。这表明，表面改性SnO纳米添加剂在润滑油中具有优良的减摩功能。
(2)表面改性SnO纳米添加剂添加量与最大无卡咬负荷PB值关系：
由图2可见，含表面改性SnO纳米添加剂油样的PB值比不加添加剂的基础油的PB值明显要高，当添加剂量为1.5％时，含添加剂油样的PB值为800N，比基础油的PB值260N高约200％，这说明表面改性SnO纳米添加剂能显著提高润油的承载能力。从图2还可看出，该添加剂加入量存在一最大值，开始随添加剂加入量增加，含添加油样的承载能力，即PB值提高，而超过一定值，含添加剂油样的PB值反而稍有下降。
(3)不同载荷对基础油和含量1％表面改性SnO纳米添加剂油样的磨斑直径的影响：
图3不同载荷下试验结果表明，磨斑直径随载荷增加而加大，但在同等载荷下，含添加剂油样的磨斑直径均比基础油的磨斑直径小，表明含该添加剂的油样在各种载荷下的抗磨性能均优于基础油，这说明该添加剂能显著提高基础油的抗磨性能。
Claims (1)
1.一种表面改性SnO纳米添加剂的制备方法：
将50gSnCI2·2H2O溶于200ml蒸馏水中，在超声波作用下，慢慢将35ml氨水滴入溶液中，得到固体微粒过滤，然后用去离子水洗涤，将获得的固体微粒再用无水乙醇洗后，在无水乙醇存在条件下超声分散，然后去除乙醇得到纳米级SnO微粒，然后加入无水乙醇80ml搅拌至浆状并置于容积为1000ml高压釜中，再加入无水乙醇350ml，同时加入15g化学纯石油醚和0.5g失水山梨醇单硬脂酸酯，将高压釜温度缓慢升至240℃，釜内压力7.5±0.5MPa，保温30分钟，使乙醇缓慢挥发；在高压釜中注入氮气至2.5MPa，再缓慢放出氮气，过滤干燥釜内的白色粉体即得表面改性SnO纳米添加剂。
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