CN108559579B - 一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，即通过超声处理在多巴胺溶液中将液态金属纳米化且原位修饰，然后引入长链烷烃分子对纳米液态颗粒进行表面功能化。该制备方法所用原料易得，合成成本低、操作方法简单，适用范围广，使用本发明的制备方法所制备的纳米化液态金属润滑油添加剂不仅分散性得到了提高，且进一步促进了添加剂的稳定性，使得润滑油脂的性能得到了进一步的提高。

Description

一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法
技术领域
本发明属于润滑油添加剂的制备方法技术领域，涉及一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法。
背景技术
近些年来，虽然传统润滑油脂依然占据着当今润滑油脂市场的主导地位，但其在高承载能力以及环境友好等方面的局限性不容忽视。润滑油脂的服役行为在很大程度上取决于润滑油添加剂的性能，而纳米材料具有独特的结构特性，可以赋予不同于传统材料的物理化学性能，具有重要的应用和开发价值，因此纳米颗粒材料作为润滑油添加剂的研究成为国内外关注的焦点之一。
纳米颗粒添加剂与传统添加剂作用形式不同，纳米颗粒添加剂在小尺寸效应和表面界面效应的作用下，相对于本体材料而言，具有较低的熔点和较高的吸附能力以及反应活性。但一般而言，纳米颗粒难以长期稳定分散在润滑油中，因此需要对其进行表面修饰。表面修饰剂由极性基团和非极性基团所组成，极性基团可以通过物理吸附或者化学吸附的方式吸附在无极纳米颗粒的表面；非极性基团为取代烷烃，其在纳米颗粒表面形成保护层并改变纳米颗粒的表面能，从而改善其在润滑油中的稳定性和分散性，其中含有硫—磷—氮的有机化合物修饰的纳米颗粒在润滑油中表现出更高的承载能力和更高的抗磨减磨性。因此，长链烷烃分子修饰纳米化的液态金属对提高润滑油脂的性能有重要的意义。
发明内容
针对纳米液态金属容易氧化且难以长期稳定分散在润滑油中的问题，本发明的目的是提供一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，该制备方法所用原料易得，合成成本低、操作方法简单，适用范围广，使用本发明的制备方法所制备的纳米化液态金属润滑油添加剂不仅分散性得到了提高，且进一步促进了添加剂的稳定性。
本发明所采用的技术方案是，一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，该方法具体是按照以下步骤进行的：
(1)在恒温水浴中将液态金属加入到一定浓度的盐酸多巴胺溶液中，空气气氛条件下超声处理将液态金属纳米化并在其表面原位修饰，超声处理完成后分别用超纯水和无水乙醇离心洗涤3次；
(2)在步骤(1)所得到的试样中依次加入长链烷烃分子、无水乙醇和tris缓冲液，室温下进行搅拌反应，反应结束后，分别用超纯水和无水乙醇离心洗涤3次，放入真空干燥箱中干燥，即得到功能化的纳米化液态金属润滑油添加剂。
进一步地，步骤(1)中液态金属为镓铟合金、镓锡合金、镓锌合金、镓铟锡合金、镓铟锌合金、镓铟锡锌合金中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中盐酸多巴胺溶液的浓度为0.1～2mg/mL，盐酸多巴胺溶液所用溶剂为pH＝8.5的10mmol/L的tris缓冲液，tris缓冲液的制备方法为：将三羟甲基氨基甲烷溶解于超纯水中，加入浓盐酸调节pH，三羟甲基氨基甲烷与超纯水的添加量的比例为1.21g:1L。
进一步地，步骤(1)中恒温水浴的温度为0～20℃。
进一步地，步骤(1)中液态金属与盐酸多巴胺溶液添加量的比例为5～10mg:1mL。
进一步地，步骤(1)中将液态金属纳米化所使用的超声功率为240～800W，温度为0～60℃，超声时间为2～60min。
进一步地，步骤(2)中长链烷烃分子式为CnH2n+1SH、CnH2n+1NH2、CnH2n-1SH、CnH2n-1NH2中的一种或几种，其中n≥8。
进一步地，步骤(2)中长链烷烃分子、无水乙醇和tris缓冲液构成长链烷烃分子溶液，长链烷烃分子为溶质，无水乙醇和tris缓冲液为混合溶剂，无水乙醇和tris缓冲液的体积比为1:4，长链烷烃分子的浓度为0.5～10mg/ml，反应时间为12～24h。
进一步地，步骤(2)中真空干燥箱的干燥温度为20～40℃，干燥时间为2～8h。
步骤(2)中，步骤(1)所得到的试样与长链烷烃分子溶液的添加量的比例为100mg～1g:10ml～50ml。
本发明的有益效果是：该制备方法所用原料易得，合成成本低、操作方法简单，适用范围广，使用本发明的制备方法所制备的纳米化液态金属润滑油添加剂不仅分散性得到了提高，且进一步促进了添加剂的稳定性，使得润滑油脂的性能得到了进一步的提高。
附图说明
图1为未修饰的镓铟共晶，经盐酸多巴胺修饰的镓铟共晶，以及用正己胺，油胺和十八胺进一步修饰的镓铟共晶添加到PAO油中超声处理后的实验现象图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
tris缓冲液的制备：将1.21g三羟甲基氨基甲烷溶解于1L超纯水中，然后加入浓盐酸调节pH为8.5。
实施例1：
将8mg盐酸多巴胺溶于15mLtris缓冲液中，再加入100mg镓铟共晶，置于20℃恒温水浴，空气氛围中320W超声处理30min后，使用超纯水和无水乙醇各离心洗涤3次，干燥即可得到聚多巴胺修饰的镓铟共晶。
将45mg聚多巴胺修饰的纳米化镓铟合金分散到950mg PAO油中，用SRV5微动摩擦磨损试验机进行测试，测试条件为200℃，载荷增加速度为50N/min，振幅为1mm，频率为25HZ。与未修饰的镓铟共晶相比，修饰后的极限载荷由350N提高到450N，咬合前平均摩擦系数由0.1138降低至0.1065，磨斑体积稍有下降。
实施例2：
将8mg盐酸多巴胺溶于15mLtris缓冲液中，再加入100mg镓铟共晶，置于20℃恒温水浴，空气氛围中320W超声处理30min后，使用超纯水和无水乙醇各离心洗涤3次，随后向洗涤之后的样品中依次加入12mg的正己胺，2mL无水乙醇，8mLtris缓冲液，室温下搅拌13h后，使用超纯水和无水乙醇各离心洗涤3次，干燥即可得到正己胺功能化的纳米化镓铟纳合金。
将45mg正己胺功能化的纳米化镓铟合金分散到950mgPAO油中，用SRV5微动摩擦磨损试验机进行测试，测试条件为200℃，载荷增加速度为50N/min，振幅为1mm，频率为25HZ。与未修饰的镓铟共晶相比，修饰后的极限载荷由350N提高到850N，咬合前平均摩擦系数由0.1138降低至0.1036，磨斑体积变化不大。
实施例3：
将8mg盐酸多巴胺溶于15mLtris缓冲液中，再加入160mg镓铟共晶，置于20℃恒温水浴，空气氛围中320W超声处理30min后，使用超纯水和无水乙醇各离心洗涤3次，随后向洗涤之后的样品中依次加入14mg的油胺，2mL无水乙醇，8mLtris缓冲液，室温下搅拌13h后，使用超纯水和无水乙醇各离心洗涤3次，然后放入真空干燥箱中20℃干燥6h，即可得到油胺功能化的纳米化镓铟合金。
将45mg油胺功能化的纳米化镓铟合金分散到950mgPAO油中，用SRV5微动摩擦磨损试验机进行测试，测试条件为200℃，载荷增加速度为50N/min，振幅为1mm，频率为25HZ。与未修饰的镓铟共晶相比，修饰后的极限载荷由350N提高到650N，咬合前平均摩擦系数由0.1138降低至0.1074，磨斑体积由2.35mm3减小至1.42mm3。
实施例4：
将8mg盐酸多巴胺溶于15mLtris缓冲液中，再加入100mg镓铟共晶，置于20℃恒温水浴，空气氛围中320W超声处理30min后，使用超纯水和无水乙醇各离心洗涤3次，随后向洗涤之后的样品中依次加入12mg的十八胺，2mL无水乙醇，8mLtris缓冲液，室温下搅拌13h后，使用超纯水和无水乙醇各离心洗涤3次，干燥即可得到十八胺功能化的纳米化镓铟纳合金。
将45mg十八胺功能化的纳米化镓铟合金分散到950mgPAO油中，用SRV5微动摩擦磨损试验机进行测试，测试条件为200℃，载荷增加速度为50N/min，振幅为1mm，频率为25HZ。与未修饰的镓铟共晶相比，修饰后的极限载荷由350N提高到950N，咬合前平均摩擦系数由0.1138降低至0.1045，磨斑体积有所下降。
将实施例1-4所得添加剂分别以添加量为5％添加到PAO润滑油中，其性能如图1所示，图1中从左到右分别为未修饰的镓铟共晶，经聚多巴胺修饰的镓铟共晶，以及用正己胺，油胺和十八胺进一步修饰的镓铟共晶。从图1中可以看出，经过半小时的超声处理，后面三组润滑油的颜色明显较深，这说明与前两组相比，镓铟共晶在润滑油中的分散性逐渐提高。且放置一段时间后，仍保持相同的状态，说明其具有一定的稳定性。
实施例5：
将8mg盐酸多巴胺溶于15mLtris缓冲液中，再加入140mg镓铟锡共晶，置于10℃恒温水浴，空气氛围中240W超声处理30min后，使用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，随后向洗涤之后的样品中依次加入16mg正己胺，2mL无水乙醇，8mLtris缓冲液，室温下搅拌18h后，使用超纯水和无水乙醇各洗涤3次后放入真空干燥箱中30℃干燥5h，得到正己胺功能化的纳米化镓铟锡合金。
将45mg正己胺功能化的纳米化镓铟锡合金分散到950mgPAO油中，用SRV5微动摩擦磨损试验机进行测试，测试条件为200℃，载荷增加速度为50N/min，振幅为1mm，频率为25HZ。与未修饰的镓铟锡共晶相比，修饰后的极限载荷由350N提高到850N，咬合前平均摩擦系数由0.1138降低至0.1078，磨斑大小变化不大。
实施例6：
将8mg盐酸多巴胺溶于15mLtris缓冲液中，再加入200mg镓铟锡锌共晶，置于5℃恒温水浴，空气氛围中240W超声处理30min后，使用超纯水和无水乙醇各洗涤3次，随后向洗涤之后的样品中依次加入12mg十八胺，2mL无水乙醇，8mLtris缓冲液，室温下搅拌18h，使用超纯水和无水乙醇各洗涤3次后放入真空干燥箱中40℃干燥2h，得到十八胺功能化的纳米化镓铟锡锌合金。
将45mg十八胺功能化的纳米化镓铟锡锌合金分散到950mgPAO油中，用SRV5微动摩擦磨损试验机进行测试，测试条件为200℃，载荷增加速度为50N/min，振幅为1mm，频率为25HZ。与未修饰的镓铟锡锌共晶相比，修饰后的极限载荷由350N提高到450N，磨斑体积有所下降。
以上公开的仅为本发明的具体实施例，但是，本发明实施例并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，该方法具体是按照以下步骤进行的：
(1)在恒温水浴中将液态金属加入到一定浓度的盐酸多巴胺溶液中，空气气氛条件下超声处理将液态金属纳米化并在其表面原位修饰，超声处理完成后分别用超纯水和无水乙醇离心洗涤3次；
(2)在步骤(1)所得到的试样中依次加入长链烷烃分子、无水乙醇和tris缓冲液，室温下进行搅拌反应，反应结束后，分别用超纯水和无水乙醇离心洗涤3次，放入真空干燥箱中干燥，即得到功能化的纳米化液态金属润滑油添加剂；
所述步骤(1)中恒温水浴的温度为0～20℃；
所述步骤(1)中将液态金属纳米化所使用的超声功率为240～800W，温度为0～60℃，超声时间为2～60min。
2.如权利要求1所述的一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中液态金属为镓铟合金、镓锡合金、镓锌合金、镓铟锡合金、镓铟锌合金、镓铟锡锌合金中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中盐酸多巴胺溶液的浓度为0.1～2mg/mL，所述盐酸多巴胺溶液所用溶剂为pH＝8.5的tris缓冲液，所述tris缓冲液的制备方法为：将三羟甲基氨基甲烷溶解于超纯水中，加入浓盐酸调节pH，所述三羟甲基氨基甲烷与超纯水的添加量的比例为1.21g:1L。
4.如权利要求1所述的一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中液态金属与盐酸多巴胺溶液添加量的比例为5～10mg:1mL。
5.如权利要求1所述的一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中长链烷烃分子式为CnH2n+1SH、CnH2n+1NH2、CnH2n-1SH、CnH2n-1NH2中的一种或几种，其中n≥8。
6.如权利要求1所述的一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中长链烷烃分子、无水乙醇和tris缓冲液构成长链烷烃分子溶液，所述长链烷烃分子为溶质，所述无水乙醇和tris缓冲液为混合溶剂，所述无水乙醇和tris缓冲液的体积比为1:4，所述长链烷烃分子的浓度为0.5～10mg/ml，反应时间为12～24h。
7.如权利要求1所述的一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中真空干燥箱的干燥温度为20～40℃，干燥时间为2～8h。
8.如权利要求1所述的一种纳米化液态金属润滑油添加剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述步骤(1)所得到的试样与长链烷烃分子溶液的添加量的比例为0.1g～1g:10ml～50ml。
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