CN107117586B - 一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，该方法进行分步球磨,将球磨过程与粉体煅烧过程产生的团聚现象联系起来，本发明方法操作简便,可用于一般化学沉淀法制备的氧化物粉体分散性的提高,尤其适用于粒径分在20～200nm的前驱体，提高了粉体的分散性；采用分步球磨,在粉体煅烧过程中可能产生团聚的温度点进行球磨改性,大大降低了粉体团聚程度；避免了使用复杂了仪器以及有害化学试剂,大大降低了处理成本,对环境保护具有积极的意义；所处理的氧化物粉体具有良好的分散性、粒径均匀性以及极大的球形度,完全可以适用于涂料、催化剂、透明陶瓷等领域。

Description

一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法
技术领域
本发明属于属纳米粉体制备应用技术领域，具体涉及一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法。
背景技术
随着近年来纳米材料研究热潮的不断兴起,无机氧化物粉体的超细化研究也如火如荼。与大尺寸材料相比,纳米颗粒所具备的“小尺寸效应”、“界面效应”、“量子尺寸效应”和“宏观量子隧道效应”使得纳米材料在力学、光学、磁学和化学性质等方面表现出独特性,因此被广泛地应用在化工、航天、医药、电子、机械、陶瓷等领域,其综合性高,涉及面宽,是典型的多学科交叉新领域,超细粉体材料己成为人类世纪科学研究领域中的热点。
湿化学方法具有勿需苛刻的物理条件、易扩大、产物组分含量易精确控制、可实现分子或原子尺度水平上的混合、产物粒径分布窄和形貌规整等特点,最适于用来制备纳米氧化物粉体。但采用湿化学方法制备的超细粉体,从反应成核、晶核生长到前驱体的洗涤、干燥和煅烧等每一个阶段均有可能产生颗粒的团聚。即纳米粒子重新聚集成较大的粒子,使得其独特的物理化学性质失效。因此,提高粉体的分散性问题已经成为当今粉体技术的关键。
机械球磨是目前应用比较广泛的分散方法,但是传统的球磨只是单纯的研究球磨时间、球磨转速以及球磨改性剂,没有将球磨过程与粉体煅烧过程联系起来,实验结果并不理想。由于超细粉体颗粒具有较大的比表面积,化学活性高,极易产生团聚,因此,现有的技术还有待改进和提高。
发明内容:
鉴于上述现有技术的不足之处,本发明目的在于提供一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法,可有效解决超细粉体团聚的问题。提高超细氧化物粉体的分散性并使粉体粒径分布更均匀。
本发明提供如下技术方案：
一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，包括如下步骤:1)将化学沉淀法得到的氧化物前驱体按粉体：无水乙醇：氧化铝的质量比为1：(1.2～3.5)：(3～5)加入到球磨罐中；再加入表面活性改性剂；其中氧化铝小球按Φ5mm：Φ3mm＝2：(1～1.5)的质量比配置；在转速为100～300r/min的球磨条件下，在球磨机上进行第一次10～48h球磨后，烘干得到氧化物前驱粉体；
2)将步骤1)得到的氧化物前驱粉体在低于成相温度下，置于马弗炉中煅烧，得到中间相氧化物粉体；
3)将步骤2)煅烧所得的中间相氧化物粉体按步骤1)进行第二次球磨，但不加入表面活性改性剂，烘干后在马弗炉中煅烧除去残留的杂质，并使粉体成相；
4)将步骤3)煅烧所得的纯相氧化物粉体按步骤1)进行第三次球磨，但不加入表面活性改性剂，即得分散性良好、粒径分布均匀的氧化物粉体。
2.根据权利要求1所述的提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的氧化物前驱体中位径为20～200nm。
3.根据权利要求1所述的提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的表面活性改性剂选自六偏磷酸钠、异丙醇胺、油酸中的一种或几种。
进一步的，在上述制备方法中，所述的步骤1)中的表面活性改性剂加入的量为氧化物前驱粉体质量的0.1～2.5％。
进一步的，在上述制备方法中，所述的步骤1)中的球磨机为行星式球磨机或卧式球磨机。
进一步的，在上述制备方法中，所述的步骤2)中的低于成相温度为300～600℃。
进一步的，在上述制备方法中，所述的步骤4)中的氧化物粉体具有良好的分散性，平均粒径为100～300nm。
进一步的，在上述制备方法中，所述的步骤1)中的第一次球磨时间优选为15～36h。
发明方案详述：
本发明的技术方案为:一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法,其具体步骤如下:
1)将化学沉淀法得到的氧化物前驱体按粉体:无水乙醇:氧化铝小球＝1:(1.2～3.5):(3～5)的质量比加入到球磨罐中；再加入表面活性改性剂；其中氧化铝小球按Φ5mm:Φ3mm＝2:(1～1.5)配置。在转速为100～300r/min的球磨条件下,在球磨机上进行第一次10～48h球磨后,烘干得到氧化物前驱粉体；
2)将步骤1)得到的氧化物前驱粉体在低于成相温度下,置于马弗炉中煅烧,得到中间相氧化物粉体；
3)将步骤2)煅烧所得的中间相氧化物粉体按步骤1)进行第二次球磨,但不加入表面活性剂，烘干后在马弗炉中煅烧出去残留的杂质,并使粉体成相；
4)将步骤3)煅烧所得的纯相氧化物粉体按步骤1)进行第三次球磨,同样不加入表面活性剂，即得分散性良好、粒径分布均匀的氧化物粉体。
优选步骤1)中所述的超细氧化物前驱体中位径位20～200nm。
优选步骤1)中所述的表面活性改性剂为六偏磷酸钠、异丙醇胺、油酸中的至少一种。优选表面活性改性剂加入的量为氧化物粉体质量的0.1～2.5％。
优选步骤1)中所述的球磨机为行星式球磨机或者是卧式球磨机。
优选步骤2)中所述的低于成相温度为300～600℃。
优选步骤4)制得的氧化物粉体具有良好的分散性,平均粒径为100～300nm。
本发明的有益技术效果:
本发明的提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法,由于进行分步球磨,将球磨过程与粉体煅烧过程产生的团聚现象联系起来,因此具有以下优点:
1)、本发明方法操作简便,可用于一般化学沉淀法制备的氧化物粉体分散性的提高,尤其适用于粒径分在20～200nm的前驱体，提高了粉体的分散性。
2)、本发明方法采用分步球磨,在粉体煅烧过程中可能产生团聚的温度点进行球磨改性,大大降低了粉体团聚程度。
3)、本发明方法避免了使用复杂了仪器以及有害化学试剂,大大降低了处理成本,对环境保护具有积极的意义。
4)、本发明方法所处理的氧化物粉体具有良好的分散性、粒径均匀性以及极大的球形度,完全可以适用于涂料、催化剂、透明陶瓷等领域。
附图说明:
图1：分步球磨过程示意图
具体实施方式:
下面结合实施例,进一步阐述本发明方法。应理解,这些实施例仅用于说明发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样属于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法依次进行以下步骤:
1)将中位径为50nm的氧化物前驱体按粉体:无水乙醇:氧化铝小球＝1:1.8:3的质量比加入到球磨罐中；按氧化物粉体质量的0.16％加入异丙醇胺；其中氧化铝小球按Φ5mm:Φ3mm＝2:1.5的质量比配置。在转速为120r/min的球磨条件下,在卧式球磨机上进行第一次15h球磨后,烘干得到氧化物前驱粉体，其整体球磨过程见附图1。
2)将步骤1)所得的前驱体粉体在低于成相温度350℃下,置于马弗炉中煅烧,得到中间相氧化物粉体。
3)将步骤2)煅烧所得的中间相氧化物粉体按步骤1)进行第二次球磨,但不加入表面活性剂，烘干后在马弗炉中煅烧出去残留的杂质,并使粉体成相。
4)将步骤3)煅烧所得的纯相氧化物粉体按步骤1)进行第三次球磨,同样不加入表面改性剂，即得分散性良好、平均粒径为120nm氧化物粉体。
实施例2
一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法依次进行以下步骤:
1)将中位径为100nm的氧化物前驱体按粉体:无水乙醇:氧化铝小球＝1:2.5:3.5的质量比加入到球磨罐中；按氧化物粉体质量的2％加入六偏磷酸钠；其中氧化铝小球按Φ5mm:Φ3mm＝2:1的质量比配置。在转速为200r/min的球磨条件下,在卧式球磨机上进行第一次20h球磨后,烘干得到氧化物前驱粉体。
2)将步骤1)所得的前驱体粉体在低于成相温度500℃下,置于马弗炉中煅烧,得到中间相氧化物粉体。
3)将步骤2)煅烧所得的中间相氧化物粉体按步骤1)进行第二次球磨,但不加入表面活性剂，烘干后在马弗炉中煅烧出去残留的杂质,并使粉体成相。
4)将步骤3)煅烧所得的纯相氧化物粉体按步骤1)进行第三次球磨,同样不加入表面活性剂，即得分散性良好、平均粒径为180nm氧化物粉体。
实施例3
一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法依次进行以下步骤:
1)将中位径为160nm的氧化物前驱体按粉体:无水乙醇:氧化铝小球＝1:3.2:4.8的质量比加入到球磨罐中；按氧化物粉体质量的1.5％加入异丙醇胺；其中氧化铝小球按Φ5mm:Φ3mm＝2:1.2的质量比配置。在转速为280r/min的球磨条件下,在卧式球磨机上进行第一次12h球磨后,烘干得到氧化物前驱粉体。
2)将步骤1)所得的前驱体粉体在低于成相温度300℃下,置于马弗炉中煅烧,得到中间相氧化物粉体。
3)将步骤2)煅烧所得的中间相氧化物粉体按步骤1)进行第二次球磨,但不加入表面活性剂，烘干后在马弗炉中煅烧出去残留的杂质,并使粉体成相。
4)将步骤3)煅烧所得的纯相氧化物粉体按步骤1)进行第三次球磨,同样不加入表面改性剂，即得分散性良好、平均粒径为260nm氧化物粉体。
实施例4
一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法依次进行以下步骤:
1)将中位径为200nm的氧化物前驱体按粉体:无水乙醇:氧化铝小球＝1:1.2:4.8的质量比加入到球磨罐中；按氧化物粉体质量的1％加入异丙醇胺；其中氧化铝小球按Φ5mm:Φ3mm＝2:1.2的质量比配置。在转速为280r/min的球磨条件下,在卧式球磨机上进行第一次48h球磨后,烘干得到氧化物前驱粉体。
2)将步骤1)所得的前驱体粉体在低于成相温度400℃下,置于马弗炉中煅烧,得到中间相氧化物粉体。
3)将步骤2)煅烧所得的中间相氧化物粉体按步骤1)进行第二次球磨,但不加入表面活性剂，烘干后在马弗炉中煅烧出去残留的杂质,并使粉体成相。
4)将步骤3)煅烧所得的纯相氧化物粉体按步骤1)进行第三次球磨,同样不加入表面改性剂，即得分散性良好、平均粒径为260nm氧化物粉体。
实施例5
一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法依次进行以下步骤:
1)将中位径为20nm的氧化物前驱体按粉体:无水乙醇:氧化铝小球＝1:1.2:4.8的质量比加入到球磨罐中；按氧化物粉体质量的1.8％加入油酸；其中氧化铝小球按Φ5mm:Φ3mm＝2:1.2的质量比配置。在转速为300r/min的球磨条件下,在卧式球磨机上进行第一次24h球磨后,烘干得到氧化物前驱粉体。
2)将步骤1)所得的前驱体粉体在低于成相温度500℃下,置于马弗炉中煅烧,得到中间相氧化物粉体。
3)将步骤2)煅烧所得的中间相氧化物粉体按步骤1)进行第二次球磨,但不加入表面活性剂，烘干后在马弗炉中煅烧出去残留的杂质,并使粉体成相。
4)将步骤3)煅烧所得的纯相氧化物粉体按步骤1)进行第三次球磨,同样不加入表面改性剂，即得分散性良好、平均粒径为100nm氧化物粉体。

Claims (8)

1.一种提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，其特征在于，包括如下步骤:
1)将化学沉淀法得到的氧化物前驱体按粉体：无水乙醇：氧化铝小球的质量比为1：(1.2～3.5)：(3～5)加入到球磨罐中；再加入表面活性改性剂；其中氧化铝小球按Φ5mm：Φ3mm＝2：(1～1.5)的质量比配置；在转速为100～300r/min的球磨条件下，在球磨机上进行第一次10～48h球磨后，烘干得到氧化物前驱粉体；
2)将步骤1)得到的氧化物前驱粉体在低于成相温度下，置于马弗炉中煅烧，得到中间相氧化物粉体；
3)将步骤2)煅烧所得的中间相氧化物粉体按步骤1)进行第二次球磨，但不加入表面活性改性剂，烘干后在马弗炉中煅烧除去残留的杂质，并使粉体成相；
4)将步骤3)煅烧所得的纯相氧化物粉体按步骤1)进行第三次球磨，但不加入表面活性改性剂，即得氧化物粉体。
2.根据权利要求1所述的提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的氧化物前驱体中位径为20～200nm。
3.根据权利要求1所述的提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的表面活性改性剂选自六偏磷酸钠、异丙醇胺、油酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的表面活性改性剂加入的量为氧化物前驱粉体质量的0.1～2.5％。
5.根据权利要求1所述的提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的球磨机为行星式球磨机或卧式球磨机。
6.根据权利要求1所述的提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，其特征在于，所述的步骤2)中的低于成相温度为300～600℃。
7.根据权利要求1所述的提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，其特征在于，所述的步骤4)中的氧化物粉体的平均粒径为100～300nm。
8.根据权利要求1所述的提高化学沉淀法制备氧化物粉体分散性的方法，其特征在于，所述的步骤1)中的第一次球磨时间为15～36h。
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Denomination of invention: A method for improving the dispersion of oxide powder prepared by chemical precipitation method

Effective date of registration: 20220124

Granted publication date: 20190531

Pledgee: Xinyi sub branch of Bank of China Ltd.

Pledgor: XINYI ZHONGDA QUARTZ TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Registration number: Y2022980000953