JPH0445835A - 微粒子表面の被覆方法 - Google Patents

微粒子表面の被覆方法

Info

Publication number
JPH0445835A
JPH0445835A JP2154341A JP15434190A JPH0445835A JP H0445835 A JPH0445835 A JP H0445835A JP 2154341 A JP2154341 A JP 2154341A JP 15434190 A JP15434190 A JP 15434190A JP H0445835 A JPH0445835 A JP H0445835A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
fine particles
particles
coating
alcohol
metal alkoxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2154341A
Other languages
English (en)
Other versions
JPH0628719B2 (ja
Inventor
Atsuchika Towata
篤哉 砥綿
Mutsuo Santo
山東　睦夫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Advanced Industrial Science and Technology AIST
Original Assignee
Agency of Industrial Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Agency of Industrial Science and Technology filed Critical Agency of Industrial Science and Technology
Priority to JP2154341A priority Critical patent/JPH0628719B2/ja
Priority to US07/673,409 priority patent/US5145719A/en
Publication of JPH0445835A publication Critical patent/JPH0445835A/ja
Publication of JPH0628719B2 publication Critical patent/JPH0628719B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/62625—Wet mixtures
    • C04B35/6264—Mixing media, e.g. organic solvents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/006—Coating of the granules without description of the process or the device by which the granules are obtained
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G19/00—Compounds of tin
    • C01G19/02—Oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/04—Oxides; Hydroxides
    • C01G23/047—Titanium dioxide
    • C01G23/053—Producing by wet processes, e.g. hydrolysing titanium salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G9/00—Compounds of zinc
    • C01G9/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62802—Powder coating materials
    • C04B35/62805—Oxide ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62802—Powder coating materials
    • C04B35/62805—Oxide ceramics
    • C04B35/6281—Alkaline earth metal oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62802—Powder coating materials
    • C04B35/62805—Oxide ceramics
    • C04B35/62818—Refractory metal oxides
    • C04B35/62821—Titanium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62802—Powder coating materials
    • C04B35/62805—Oxide ceramics
    • C04B35/62818—Refractory metal oxides
    • C04B35/62823—Zirconium or hafnium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62886—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents by wet chemical techniques
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/628—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/62892—Coating the powders or the macroscopic reinforcing agents with a coating layer consisting of particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/632—Organic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/04—Compounds of zinc
    • C09C1/043—Zinc oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/40—Compounds of aluminium
    • C09C1/407—Aluminium oxides or hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C01P2004/82—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases
    • C01P2004/84—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases two phases having the same anion, e.g. both oxidic phases one phase coated with the other
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3284—Zinc oxides, zincates, cadmium oxides, cadmiates, mercury oxides, mercurates or oxide forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/44—Metal salt constituents or additives chosen for the nature of the anions, e.g. hydrides or acetylacetonate
    • C04B2235/441—Alkoxides, e.g. methoxide, tert-butoxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、微粒子表面に数ナノメータの膜厚を持つ金属
酸化物を緻密に被覆する方法に関する。さらに詳しくい
えば、本発明は、微粒子に水を吸着させこの水を利用し
、金属アルコキシドを該微粒子表面において加水分解し
反応生成物を微粒子表面に被覆させる方法である。
従来の技術 従来、金属酸化物により数ナノメータの膜厚で被覆され
た金属酸化物微粒子を製造する方法として、粒径１０ｎ
ｍ程度以下の超微粒子と粒径１μｍ程度以」二の微粒子
を界面活性剤を使用し、さらにｐＨを変化させることに
より、ζ電位を調整し互いに吸着させる方法、超微粒子
と微粒子を液中で十分混合し、噴霧乾燥する方法、超微
粒子と微粒子を乾燥空気中で摩擦することにより静電気
力により付着させる方法などが知られている。しかしな
がら、これらの被覆方法では、超微粒子の微粒子への付
着は確率的な問題であり、膜厚の制御には多くのノウハ
ウを必要とし、被覆された膜は超微粒子が単に付着Ｉ７
たのみの疎な膜厚であり、しかも高いサブミクロン粒子
を被覆することは回前であるなど欠点を有している。
この様な欠点を克服するため、本発明者らは、さきに少
量の高級脂肪酸を添加した金属アルコキシドで予め表面
に水を吸着させた微粒子と反応させて、金属酸化物の緻
密層を形成させる方法を提案した。しかしながら、この
方法によっては、加水分解の際に生成した金属酸化物の
一部が表面から分離して均一な被膜を妨げるという問題
を生じた。
発明が解決しようとする課題 本発明は、この様な従来技術の欠点を改良し、微粒子表
面に超微粒子のより均一な緻密層を形成させる微粒子の
被覆方法及びその際に膜厚を自由に制御することができ
る簡便な方法を提供することを目的とするものである。
課題を解決するための手段 本発明者らは、微粒子表面の被覆方法を確立すべく鋭意
研究を重ねた結果、微粒子表面の膜厚をコキシドを局部
的に加水分ブ「させて微粒子表面に金属酸化物の層を形
成させる際にアルコール及び必要に応じ、アミンを存在
させることにより、その目的を達成できることを見いだ
し、本発明を完成させたものである。
即ち、本発明は、微粒子の表面を被覆する方法において
、少量のアルコール及び必要に応じアミンを添加してあ
る疎水性有機溶媒中に表面に水を吸着させた微粒子を分
散させ、０．２〜１５重量％の金属アルコキシドを溶解
した疎水性有機溶媒を加え、該微粒子表面で金属アルコ
キシドの局部的な加水分解を起こさせ、表面に金属酸化
物微粒子の緻密層を形成させることを特徴とする微粒子
表面の被覆方法を提供するものである。　　次に、本説
明を詳細に説明する。
本説明に使用する微粒子に水を吸着させるには、例えｉ
ｆ、ＢＥＴ比表面積５〜１５ｍ２のアルミナまたは酸化
亜鉛微粒子に表面積１＋ｎ２当り０．１〜３０ｍｇの範
囲で水を相対温度及び吸着時間を調節することによ層の
膜厚を決定するものであるから、微粒子表面を被覆する
金属酸化物を金属アルコキシドの加水分解から彷るため
に必要な重量を吸着させる。
本発明でしようする疎水性有機溶媒としては、ベンゼン
、　トルエン、キシレン等の芳香族系炭化水素、ケロシ
ンまたはヘキサン等の石油留分が適している。この溶媒
に添加するアルコールとしては炭素原子数２−４のもの
を用いる。具体的には、メタノール、エタノール、ｉ−
プロパツール、ｎ−プロパツール、ｎ−ブタノール等で
あり、その使用量は、疎水性有機溶媒に対し、２．５〜
１０％添加したものである。
微粒子の被覆膜の原料となる金属アルコキシドは特に限
定されるものではないが反応性が低いアルコキシドと反
応性が高いアルコキシドがある。
前者としては珪素メトキシドおよび珪素エトキシドであ
り、後者としてはチタニウムエトキシド、チタニウムイ
ソプロポキシド、チタニウムブトキシド、ジルコニウム
プロポキシドなどが代表的なドは、５〜２０重量％、高
いアルコキシドは０．５〜１０重量％が用いられる。
反応性が低いアルコキシドには、アミン類を添加するの
が有利である。この様なアミンとして、例えば、ｉ−プ
ロピルアミン、ｎ−ヘキシルアミン、ジデシルアミン、
　トリーローオクチルアミン等をあげることができ、そ
の使用量は、０．００５〜０．０５ｍｏｌ／１野範囲で
選ばれる。
本発明方法を実施するには、前記アルコール希釈有機溶
液を超音波またはスターラにより激しく攪拌していると
ころへ含水した微粒子を加え、微粒子表面で加水分解反
応を起こさせる。反応時間は、反応性の低いアルコキシ
ドを使用する場合には、数時間〜数十時間、反応の高い
アルコキシドを使用する場合には数分〜数時間である。
疎水性有機溶剤中への含水した微粒子の投入量は、該有
機溶媒１１当り１００ｇ以下とすることが望ましい。
また、この時、疎水性有機溶剤中に含まれる金論的に予
想される量の数倍〜数百倍、即ち、反応性の高いアルコ
キシドの場合等倍から数倍、反応性の低いアルコキシド
の場合、反応性が数十倍から数百倍が望ましい。金属ア
ルコキシドの加水分解反応により微粒子表面の吸着水が
消費されてしまい、金属酸化物による微粒子表面の被膜
が終了した後、遠心分離により微粒子と未反応金属アル
コキシドを含んだ有機溶剤を分離し、さらに有機溶剤に
より数回洗浄することにより微粒子から未反応アルコキ
シドを除去する。洗浄終了後、微粒子をメチルアルコー
ルなどの表面張力の小さい溶剤に分散させ、真空乾燥器
などにおいて、まず低温で溶剤を徐々に蒸発させ、さら
に２００℃程度で真空乾燥させる。乾燥した微粒子に有
機質が伺着している場合には、空気中において３００〜
４００℃で有機質を酸化分解させることにより、膜厚を
制御した高純度の被膜が得られる。
発明の効果 粒子の被覆方法であり、その際に膜厚を自由に制御する
ことができるので、工業的に優れた方法である。
実施例 次に、実施例により本発明を説明する。
実施例１ ヘキサン約１００ｍ１に、まずイソプロピルアルコール
１０ｖｏ１％を加えて混合した後、単位表面積あたり１
１ｎ＋ｇの水を吸着させたＢＥＴ比表面積１３．６ｍ？
／ｇの高純度アルミナ３ｇを加え、超音波により粉体を
分散させ、チタンイソプロポキシドＬ２ｍｌを溶解させ
た有機溶液２０ｍ１を滴下する。さらに、スターラーに
より２４０ｒｐｍでかき混ぜながら２５℃において５時
間反応させる。次にこの反応生成物を超音波処理によっ
て粉体を分散させ、ヘキサンで３回、メタノールで３回
洗浄し、常温で乾燥させた後、さらに４５０℃熱処理を
行なった。その結果、チタニアにより被覆されたアルミ
ナ微粒子を碍な。
−に被覆されたアルミナ粒子であった。分析結果を表に
示す。
実施例２〜４ 実施例１における吸着量に加え、表に示す単位表面積当
りの給水量のアルミナ粉体を用いて反応を行ない、チタ
ニアで被覆されたアルミナ粉体を得た。分析結果を表に
示す。
実施例５ 実施例１のヘキサンに代えてリグロインを用いて同様な
操作を行ない、得た粉体について分析電子顕微鏡観察を
行なった結果、チタニア超微粒子で均一に被覆されたア
ルミナ粉体であった。
実施例６ 実施例１のイソプロピルアルコール１０ｖｏ１％に代え
てエタノール１０ｖｏ１％を用いて同様な操作を行ない
、得た粉体について分析電子顕微鏡観察を行なった結果
、チタニア超微粒子で均一に被覆されたアルミナ粉体で
あった。
実施例７ 実施例１におけるアルミナ粉体に代えて酸化亜鉛粉体を
用いて同様な操作を行ない、得た粉体について分析電子
顕微鏡観察を行なった結果、チタニア超微粒子で均一に
被覆された酸化亜鉛粉体であった。
Ｑ例８ ヘキサン約１２０ｍ１に珪素エトキシド２４■、イソプ
ロピルアミンＯ，Ｏ１ｍｏｌ／ｌ、　　イソプロパツー
ル１０ｖｏ１％を溶解した有機溶剤に単位表面積当り１
１ｍｇの水を吸着させた比表面積１３．６ｍ２／Ｈのア
ルミナ３ｇを加え超音波で分散させた後、スターラでか
き混ぜながら２５℃で４８時間反応させた。反応生成物
をヘキサノにより３回、さらにメチルアルコールにより
３回洗浄し、常温で乾燥させた後、さらに４５０℃にお
いて熱処理を行ないシリカで被覆されたアルミナ粉体を
得た。この粉体は、分析電子顕微鏡による観察の結果、
シリカ超微粒子により均一に被覆されたアルミナ粉体で
あった。
実施例９ 実施例１におけるチタンイソプロポキシドに代えてスズ
エトキシドを用いて同様な操作を行ない、得た粉体につ
いて分析電子顕微鏡観察を行なった結果、酸化錫超微粒
子で均一に被覆されたアルミナ粉体であっな 比較例 えずに同様な操作を行ない、得た粉体について分析電子
顕微鏡観察を行なった結果、アルミナ粉体とは分離して
存在するチタニア超微粒子の凝集体及び均一に被覆され
ていないアルミナ粉体が見られた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １　微粒子表面を被覆する方法において、少量のアルコ
    ール及び必要に応じアミン類を添加してある疎水性有機
    溶媒中において表面に水を吸着させた微粒子を分散させ
    、０．２〜１５重量％の金属アルコキシドを溶解した疎
    水性有機溶媒を加え、該微粒子表面で金属アルコキシド
    による局部的な加水分解を起こさせ、表面に金属酸化物
    微粒子の緻密層を形成させることを特徴とする微粒子表
    面の被覆方法。 ２　微粒子によって形成される緻密層の膜厚を該微粒子
    の吸着水量によって制御する請求項１記載の方法。
JP2154341A 1990-06-13 1990-06-13 微粒子表面の被覆方法 Expired - Lifetime JPH0628719B2 (ja)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2154341A JPH0628719B2 (ja) 1990-06-13 1990-06-13 微粒子表面の被覆方法
US07/673,409 US5145719A (en) 1990-06-13 1991-03-22 Method for coating surface of fine particles with a layer of fine metal oxide powder

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2154341A JPH0628719B2 (ja) 1990-06-13 1990-06-13 微粒子表面の被覆方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH0445835A true JPH0445835A (ja) 1992-02-14
JPH0628719B2 JPH0628719B2 (ja) 1994-04-20

Family

ID=15582036

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2154341A Expired - Lifetime JPH0628719B2 (ja) 1990-06-13 1990-06-13 微粒子表面の被覆方法

Country Status (2)

Country Link
US (1) US5145719A (ja)
JP (1) JPH0628719B2 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2002036689A1 (fr) * 2000-11-02 2002-05-10 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Composition a base de pigment d'aluminium
US6503291B2 (en) 2000-04-27 2003-01-07 Murata Manufacturing Co. Ltd. Method for manufacturing a metal powder, a metal powder, an electroconductive paste using the same, and a multilayer ceramic electronic component using the same
JP2006188413A (ja) * 2004-12-08 2006-07-20 Nittetsu Mining Co Ltd 酸化物膜被覆微粒子の製造方法
JP2006219356A (ja) * 2005-02-14 2006-08-24 Nissan Motor Co Ltd 異方性アルミナ粒子複合体、異方性アルミナ粒子複合体の製造方法、樹脂組成物、及び樹脂組成物の製造方法
JP2007022827A (ja) * 2005-07-13 2007-02-01 Kri Inc 複合酸化物粒子およびその作製方法
JP4849586B2 (ja) * 2000-06-05 2012-01-11 昭和電工株式会社 化粧料
JP2015528747A (ja) * 2012-08-02 2015-10-01 サゾル テクノロジー（プロプライアタリー）リミティド 触媒

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5424129A (en) * 1992-11-16 1995-06-13 Xerox Corporation Composite metal oxide particle processes and toners thereof
CA2114913C (en) * 1993-02-05 2003-12-09 Takafumi Atarashi Powder having at least one layer and process for preparing the same
US5455223A (en) * 1993-02-24 1995-10-03 American Superconductor Corporation Coated precursor powder for oxide superdonductors
US5352485A (en) * 1993-04-08 1994-10-04 Case Western Reserve University Synthesis of metal oxide thin films
JP2778423B2 (ja) * 1993-04-28 1998-07-23 昭和電工株式会社 被覆電融アルミナ粒およびその製造方法
DE69527608T2 (de) 1994-08-29 2003-02-13 Societe De Fabrication De Materiel Orthopedique Sofamor, Tremblay-En-France Schraubklappe zur befestigung einer osteosynthetischen einrichtung
JPH11502495A (ja) * 1995-01-31 1999-03-02 ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング 疎水化された表面を有するセラミック粉末、その製造方法および使用法
DE19547183A1 (de) * 1995-01-31 1996-08-01 Bosch Gmbh Robert Keramische Pulver mit hydrophobierter Oberfläche sowie deren Herstellung und Verwendung
JP2909531B2 (ja) * 1995-08-30 1999-06-23 工業技術院長 光触媒粒子の合成方法
JP3670395B2 (ja) * 1996-06-10 2005-07-13 日鉄鉱業株式会社 多層膜被覆粉体およびその製造方法
US6045650A (en) * 1997-09-16 2000-04-04 Sunsmart, Inc. Hydrophilic materials and their method of preparation
EP0908494A3 (en) * 1997-10-08 1999-11-10 E.I. Dupont De Nemours And Company Uniformly coated particulate metal oxide
WO1999028391A1 (fr) * 1997-11-28 1999-06-10 Compagnie Generale Des Etablissements Michelin - Michelin & Cie Noir de carbone revetu d'une couche alumineuse et procede pour l'obtenir
US6110855A (en) * 1998-03-31 2000-08-29 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy Process for strengthening aluminum based ceramics and material
AUPQ619400A0 (en) 2000-03-10 2000-04-06 Depco-Trh Pty Ltd Titanium dioxide coated product
US6500415B2 (en) 2000-06-05 2002-12-31 Showa Denko K.K. Cosmetic composition
AU2003261909A1 (en) * 2002-09-05 2004-03-29 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology Carbon fine powder coated with metal oxide, metal nitride or metal carbide, process for producing the same, and supercapacitor and secondary battery using the carbon fine powder
FR2867704B1 (fr) * 2004-03-18 2006-05-12 Univ Compiegne Tech Procede de traitement de solides divises en particules
PT2152821T (pt) 2007-06-05 2019-05-31 Bank Of Canada Composições de tinta ou de tóner, métodos de utilização e produtos derivados das mesmas
US8034743B2 (en) * 2007-06-27 2011-10-11 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Method for production of an exhaust gas purification catalyst support and exhaust gas purification catalyst support
US20210189141A1 (en) * 2018-02-01 2021-06-24 Gauzy Ltd. Inorganic pigments for use in liquid crystal devices
CN113045319B (zh) * 2021-02-07 2023-03-31 广东省科学院新材料研究所 一种烧结助剂改性纳米陶瓷粉体及其制备方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5925901A (ja) * 1982-08-05 1984-02-10 Agency Of Ind Science & Technol 粉体粒子の処理方法
US4713233A (en) * 1985-03-29 1987-12-15 Allied Corporation Spray-dried inorganic oxides from non-aqueous gels or solutions
US5011725A (en) * 1987-05-22 1991-04-30 Ceramics Process Systems Corp. Substrates with dense metal vias produced as co-sintered and porous back-filled vias

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6503291B2 (en) 2000-04-27 2003-01-07 Murata Manufacturing Co. Ltd. Method for manufacturing a metal powder, a metal powder, an electroconductive paste using the same, and a multilayer ceramic electronic component using the same
JP4849586B2 (ja) * 2000-06-05 2012-01-11 昭和電工株式会社 化粧料
WO2002036689A1 (fr) * 2000-11-02 2002-05-10 Asahi Kasei Kabushiki Kaisha Composition a base de pigment d'aluminium
JP2006188413A (ja) * 2004-12-08 2006-07-20 Nittetsu Mining Co Ltd 酸化物膜被覆微粒子の製造方法
JP2006219356A (ja) * 2005-02-14 2006-08-24 Nissan Motor Co Ltd 異方性アルミナ粒子複合体、異方性アルミナ粒子複合体の製造方法、樹脂組成物、及び樹脂組成物の製造方法
JP2007022827A (ja) * 2005-07-13 2007-02-01 Kri Inc 複合酸化物粒子およびその作製方法
JP2015528747A (ja) * 2012-08-02 2015-10-01 サゾル テクノロジー（プロプライアタリー）リミティド 触媒

Also Published As

Publication number Publication date
US5145719A (en) 1992-09-08
JPH0628719B2 (ja) 1994-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JPH0445835A (ja) 微粒子表面の被覆方法
Moafi et al. The comparison of photocatalytic activity of synthesized TiO2 and ZrO2 nanosize onto wool fibers
US20070053824A1 (en) Method of forming carbon nanotubes
Han et al. The sol–gel preparation of ZnO/silica core–shell composites and hollow silica structure
CN105860593B (zh) 一种提高珠光颜料珠光效应的组合物、制备方法与应用
Kato et al. Roles of polyethylene glycol in evolution of nanostructure in TiO2 coatings
JPH0565215B2 (ja)
JP3280804B2 (ja) 基材上への粒子層の形成方法、基材凹凸面の平坦化方法および粒子層付基材
JPH0354126A (ja) ＳｉＯ２被膜が形成された銀コートガラスフレークの製造法
Yang et al. Hydrothermal processing of nanocrystalline anatase films from tetraethylammonium hydroxide peptized titania sols
JP2001026423A (ja) ルチル型超微粒子二酸化チタンの製造方法
Agrawal et al. Fabrication of hollow titania microspheres with tailored shell thickness
CN102258993A (zh) 一种氧化钛粘土光催化材料及其制备方法
CN108821296A (zh) 一种介孔二氧化硅球形纳米颗粒的制备方法
US5703002A (en) Photocatalyst particles containing ferromagnetic metal particles and method for synthesis thereof
TW202043491A (zh) 金屬銅微粒粉末及其製造方法
Hou et al. Deposition mechanism and structural characterization of TiO2 films produced using ESAVD method
KR20150018516A (ko) 복합체 재료의 제조 방법
Lee et al. A novel synthesis route for ethylenediamine-protected ruthenium nanoparticles
CN109052413A (zh) 尺寸介于20~50纳米的介孔二氧化硅纳米球形颗粒的制备方法
Korbely et al. Fabrication of homogeneous titania/MWNT composite materials
JPH0489318A (ja) 球状チタニアの製造方法
CN106698524B (zh) 一种将疏水性Fe3O4改性为亲水性的方法
JP4973050B2 (ja) 複合酸化物の結晶微粒子膜の製造方法
CN110102773A (zh) 一种粒径可控的有序介孔Ni纳米颗粒的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
EXPY Cancellation because of completion of term