JP3280804B2 - 基材上への粒子層の形成方法、基材凹凸面の平坦化方法および粒子層付基材 - Google Patents
基材上への粒子層の形成方法、基材凹凸面の平坦化方法および粒子層付基材Info
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Description
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は、基材上への粒子層の形成
方法、基材凹凸面の平坦化方法および粒子層付基材に関
し、さらに詳しくは密着性に優れた粒子層の基材上への
形成方法、基材凹凸面の凹部に粒子層を形成して基材凹
凸面を平坦化する方法および密着性に優れた粒子層付基
材に関する。
方法、基材凹凸面の平坦化方法および粒子層付基材に関
し、さらに詳しくは密着性に優れた粒子層の基材上への
形成方法、基材凹凸面の凹部に粒子層を形成して基材凹
凸面を平坦化する方法および密着性に優れた粒子層付基
材に関する。
【０００２】
【発明の技術的背景】単分子膜を基材上に形成する方法
としてラングミュア・ブロジェット法が知られている。
としてラングミュア・ブロジェット法が知られている。
【０００３】この方法では、気液界面に展開された単分
子膜を基材上に転写することにより単分子膜が基材上に
形成されるが、単分子膜を形成する化合物として、表面
活性を示す化合物、例えば分子内に親水性基と疎水性基
とを有する化合物が用いられている。
子膜を基材上に転写することにより単分子膜が基材上に
形成されるが、単分子膜を形成する化合物として、表面
活性を示す化合物、例えば分子内に親水性基と疎水性基
とを有する化合物が用いられている。
【０００４】これに対し、一般に表面活性を示さない固
体粒子から粒子層を基材上に形成する方法としては、次
のような方法が知られている。 １）固体粒子が分散媒中に分散してなる分散液、例えば
ポリスチレン球懸濁液（ラテックス）を基板上に展開し
た後、分散媒を蒸発させて２次元結晶層、例えば単粒子
層を形成する方法（表面、Vol. 31, No. 5, 1993, p. 1
1-18）および ２）固体粒子が分散媒中に分散してなる分散液を、この
分散媒と相互に溶解しない液体と接触させ、この２液界
面に分散液中の固体粒子を吸着させて単粒子層を形成
し、次いでこの単粒子層を基材上に移し、これにより単
粒子層を基材上に形成する方法（特開平２−３０７５７
１号公報）。
体粒子から粒子層を基材上に形成する方法としては、次
のような方法が知られている。 １）固体粒子が分散媒中に分散してなる分散液、例えば
ポリスチレン球懸濁液（ラテックス）を基板上に展開し
た後、分散媒を蒸発させて２次元結晶層、例えば単粒子
層を形成する方法（表面、Vol. 31, No. 5, 1993, p. 1
1-18）および ２）固体粒子が分散媒中に分散してなる分散液を、この
分散媒と相互に溶解しない液体と接触させ、この２液界
面に分散液中の固体粒子を吸着させて単粒子層を形成
し、次いでこの単粒子層を基材上に移し、これにより単
粒子層を基材上に形成する方法（特開平２−３０７５７
１号公報）。
【０００５】しかしながら、上記のような方法で粒子層
を基材上に形成した場合、得られた粒子層は基材との密
着性に劣るなどの問題点があった。他方、積層構造を有
する半導体素子、電子部品などにおいては、それぞれの
製造過程で基材上に凹凸面（段差）が形成され、この凹
凸面の平坦化が必要とされる場合がある。
を基材上に形成した場合、得られた粒子層は基材との密
着性に劣るなどの問題点があった。他方、積層構造を有
する半導体素子、電子部品などにおいては、それぞれの
製造過程で基材上に凹凸面（段差）が形成され、この凹
凸面の平坦化が必要とされる場合がある。
【０００６】例えば、多層配線構造を有する半導体素子
では、各層の配線部と非配線部とのに段差があり、上層
配線層を形成する前に、この段差を平坦化することが必
要とされている。また、カラー表示用液晶表示素子のカ
ラーフィルター付透明電極板では、その製造過程でカラ
ーフィルターが突出している基材表面とカラーフィルタ
ーとの段差の平坦化が必要とされている。さらに、液晶
表示装置などに用いられるＴＦＴ付透明電極板では、そ
の製造過程で、ＴＦＴが突出している基材表面とＴＦＴ
との段差の平坦化が必要とされている。
では、各層の配線部と非配線部とのに段差があり、上層
配線層を形成する前に、この段差を平坦化することが必
要とされている。また、カラー表示用液晶表示素子のカ
ラーフィルター付透明電極板では、その製造過程でカラ
ーフィルターが突出している基材表面とカラーフィルタ
ーとの段差の平坦化が必要とされている。さらに、液晶
表示装置などに用いられるＴＦＴ付透明電極板では、そ
の製造過程で、ＴＦＴが突出している基材表面とＴＦＴ
との段差の平坦化が必要とされている。
【０００７】
【発明の目的】本発明は、上記事情に鑑みてなされたも
ので、基材との密着性に優れた粒子層を基材上に形成す
る方法、基材の凹凸面を平坦化する方法、および密着性
に優れた粒子層が形成された粒子層付基材を提供するこ
とを目的としている。
ので、基材との密着性に優れた粒子層を基材上に形成す
る方法、基材の凹凸面を平坦化する方法、および密着性
に優れた粒子層が形成された粒子層付基材を提供するこ
とを目的としている。
【０００８】
【発明の概要】本発明に係る粒子層の形成方法は、バイ
ンダーを形成しうる化合物で表面処理された固体粒子が
分散媒中に分散してなる分散液（Ｉ）を、前記分散媒よ
りも比重が大きく、しかも前記分散媒と相溶しない液
（II）上に展開し、次いで前記分散液（Ｉ）から前記分
散媒を除去して前記液（II）上に前記固体粒子を配列さ
せて粒子層を形成した後、前記粒子層を基材上に転写す
る工程によって粒子層を基材上に形成することを特徴と
している。
ンダーを形成しうる化合物で表面処理された固体粒子が
分散媒中に分散してなる分散液（Ｉ）を、前記分散媒よ
りも比重が大きく、しかも前記分散媒と相溶しない液
（II）上に展開し、次いで前記分散液（Ｉ）から前記分
散媒を除去して前記液（II）上に前記固体粒子を配列さ
せて粒子層を形成した後、前記粒子層を基材上に転写す
る工程によって粒子層を基材上に形成することを特徴と
している。
【０００９】本発明に係る基材の平坦化方法は、バイン
ダーを形成しうる化合物で表面処理された固体粒子が分
散媒中に分散してなる分散液（Ｉ）を、前記分散媒より
も比重が大きく、しかも前記分散媒と相溶しない液（I
I）上に展開し、次いで前記分散液（Ｉ）から前記分散
媒を除去して前記液（II）上に前記固体粒子を配列させ
て粒子層を形成し、前記粒子層を基材凹凸面上に転写し
た後、基材の凸面上に形成された粒子層を除去する工程
を経て基材凹部に粒子層を形成することにより基材凹凸
面を平坦化することを特徴としている。
ダーを形成しうる化合物で表面処理された固体粒子が分
散媒中に分散してなる分散液（Ｉ）を、前記分散媒より
も比重が大きく、しかも前記分散媒と相溶しない液（I
I）上に展開し、次いで前記分散液（Ｉ）から前記分散
媒を除去して前記液（II）上に前記固体粒子を配列させ
て粒子層を形成し、前記粒子層を基材凹凸面上に転写し
た後、基材の凸面上に形成された粒子層を除去する工程
を経て基材凹部に粒子層を形成することにより基材凹凸
面を平坦化することを特徴としている。
【００１０】本発明に係る粒子層付基材は、上記のよう
な方法で得られた粒子層を基材表面に有することを特徴
としている。
な方法で得られた粒子層を基材表面に有することを特徴
としている。
【００１１】
【発明の具体的説明】粒子層の形成方法 まず、本発明に係る粒子層の形成方法について具体的に
説明する。
説明する。
【００１２】本発明に係る粒子層の形成方法は、バイン
ダーを形成しうる化合物で表面処理された固体粒子が分
散媒中に分散してなる分散液（Ｉ）を、前記分散媒より
も比重が大きく、しかも前記分散媒と相溶しない液（I
I）上に展開し、次いで前記分散液（Ｉ）から前記分散
媒を除去して前記液（II）上に前記固体粒子を配列させ
て粒子層を形成した後、前記粒子層を基材上に転写する
工程によって粒子層を基材上に形成することを特徴とし
ている。
ダーを形成しうる化合物で表面処理された固体粒子が分
散媒中に分散してなる分散液（Ｉ）を、前記分散媒より
も比重が大きく、しかも前記分散媒と相溶しない液（I
I）上に展開し、次いで前記分散液（Ｉ）から前記分散
媒を除去して前記液（II）上に前記固体粒子を配列させ
て粒子層を形成した後、前記粒子層を基材上に転写する
工程によって粒子層を基材上に形成することを特徴とし
ている。
【００１３】上記分散液（Ｉ）を形成する際には、固体
粒子としてＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＣなど
の無機化合物粒子、ポリスチレンなどの合成樹脂粒子が
用いられる。
粒子としてＳｉＯ2 、ＴｉＯ2 、ＺｒＯ2 、ＳｉＣなど
の無機化合物粒子、ポリスチレンなどの合成樹脂粒子が
用いられる。
【００１４】これらの粒子の粒径は、粒子層を基材上に
形成する目的および粒子層が形成された基材の用途など
に応じて異なるが、１００オングストローム程度〜１０
０μｍ程度であることが望ましい。
形成する目的および粒子層が形成された基材の用途など
に応じて異なるが、１００オングストローム程度〜１０
０μｍ程度であることが望ましい。
【００１５】また、粒子層を基材上に形成する目的およ
び粒子層が形成された基材の用途などに応じて、種々の
形態の固体粒子、例えば球状、棒状または繊維状の固体
粒子が用いられる。特に固体粒子として粒径の揃った球
状粒子が分散媒中に分散してなる分散液（Ｉ）を用いて
本発明方法で粒子層を基材上に形成すると、固体粒子が
規則的に配列した均一な単粒子層を基材上に形成するこ
とができる。
び粒子層が形成された基材の用途などに応じて、種々の
形態の固体粒子、例えば球状、棒状または繊維状の固体
粒子が用いられる。特に固体粒子として粒径の揃った球
状粒子が分散媒中に分散してなる分散液（Ｉ）を用いて
本発明方法で粒子層を基材上に形成すると、固体粒子が
規則的に配列した均一な単粒子層を基材上に形成するこ
とができる。
【００１６】本発明では、これらの固体粒子をバインダ
ーを形成しうる化合物で表面処理した後、分散媒中に分
散することにより分散液（Ｉ）が調製される。この際に
用いられるバインダーを形成しうる化合物として、被膜
形成用塗布液の被膜形成成分として用いられている化合
物、例えば下記式： Ｒn Ｓｉ（０Ｒ’）4-n （式中、Ｒ、Ｒ’は、互いに同一であっても異なってい
てもよく、それぞれが水素原子、炭素数１〜８のアルキ
ル基、アリール基またはビニル基を表し、ｎは０〜３の
整数である。）で表される有機ケイ素化合物が用いられ
る。
ーを形成しうる化合物で表面処理した後、分散媒中に分
散することにより分散液（Ｉ）が調製される。この際に
用いられるバインダーを形成しうる化合物として、被膜
形成用塗布液の被膜形成成分として用いられている化合
物、例えば下記式： Ｒn Ｓｉ（０Ｒ’）4-n （式中、Ｒ、Ｒ’は、互いに同一であっても異なってい
てもよく、それぞれが水素原子、炭素数１〜８のアルキ
ル基、アリール基またはビニル基を表し、ｎは０〜３の
整数である。）で表される有機ケイ素化合物が用いられ
る。
【００１７】このような有機ケイ素化合物としては、具
体的にはテトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、テトライソプロポキシシラン、テトラオクチルシラ
ン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシ
ラン、エチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロ
ポキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリ
ブトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、フェニ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ジ
エトキシシラン、トリエトキシシランなどが挙げられ
る。
体的にはテトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、テトライソプロポキシシラン、テトラオクチルシラ
ン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシ
ラン、エチルトリエトキシシラン、メチルトリイソプロ
ポキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、メチルトリ
ブトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、フェニ
ルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ジ
エトキシシラン、トリエトキシシランなどが挙げられ
る。
【００１８】上記有機ケイ素化合物以外にも、本発明で
は、バインダーを形成しうる化合物として、ジブトキシ
ビスアセチルアセトナトジルコニウム、トリブトキシモ
ノアセチルアセトナトジルコニウム、ジブトキシビスア
セチルアセトナトチタンなどのβ−ジケトン化合物、オ
クチル酸スズ、オクチル酸アルミニウム、ラウリル酸ス
ズなどのカルボン酸金属塩などを用いることができる。
は、バインダーを形成しうる化合物として、ジブトキシ
ビスアセチルアセトナトジルコニウム、トリブトキシモ
ノアセチルアセトナトジルコニウム、ジブトキシビスア
セチルアセトナトチタンなどのβ−ジケトン化合物、オ
クチル酸スズ、オクチル酸アルミニウム、ラウリル酸ス
ズなどのカルボン酸金属塩などを用いることができる。
【００１９】さらに、本発明では、バインダーを形成し
うる化合物として、ポリシラザンが固体粒子との反応性
が高い点から好ましく用いられる。このようなバインダ
ーを形成しうる化合物による固体粒子の表面処理は、例
えば次のような方法で行われる： ａ）固体粒子を適当な分散媒、例えばアルコールなどの
有機溶媒中に分散させた分散液中に上述したようなバイ
ンダーを形成しうる化合物を添加した後、分散媒の沸点
以下の温度でバインダーを形成しうる化合物を反応させ
る方法、 ｂ）バインダーを形成しうる化合物を含む分散媒中に固
体粒子を分散させる方法、または ｃ）固体粒子の分散液が、シリカゾルなどのコロイド粒
子分散液である場合、直接、あるいは必要に応じて分散
媒を有機溶媒で置換した後、このコロイド粒子分散液に
バインダーを形成しうる化合物を添加する方法。
うる化合物として、ポリシラザンが固体粒子との反応性
が高い点から好ましく用いられる。このようなバインダ
ーを形成しうる化合物による固体粒子の表面処理は、例
えば次のような方法で行われる： ａ）固体粒子を適当な分散媒、例えばアルコールなどの
有機溶媒中に分散させた分散液中に上述したようなバイ
ンダーを形成しうる化合物を添加した後、分散媒の沸点
以下の温度でバインダーを形成しうる化合物を反応させ
る方法、 ｂ）バインダーを形成しうる化合物を含む分散媒中に固
体粒子を分散させる方法、または ｃ）固体粒子の分散液が、シリカゾルなどのコロイド粒
子分散液である場合、直接、あるいは必要に応じて分散
媒を有機溶媒で置換した後、このコロイド粒子分散液に
バインダーを形成しうる化合物を添加する方法。
【００２０】上記表面処理の際にバインダーを形成しう
る化合物は、バインダー換算で固体粒子１重量部当り
０．０１〜０．５重量部の量で用いられることが好まし
い。バインダーを形成しうる化合物の量が０．０１重量
部未満の場合には、分散液（Ｉ）を液（II）上に展開さ
せる際に、分散液（Ｉ）中の固体粒子が凝集したり、あ
るいは液（II）中に沈降することがある。逆に０．５重
量部を越える場合には、過剰量のバインダーにより被膜
が形成され、粒子層の形成が妨げられることがある。
る化合物は、バインダー換算で固体粒子１重量部当り
０．０１〜０．５重量部の量で用いられることが好まし
い。バインダーを形成しうる化合物の量が０．０１重量
部未満の場合には、分散液（Ｉ）を液（II）上に展開さ
せる際に、分散液（Ｉ）中の固体粒子が凝集したり、あ
るいは液（II）中に沈降することがある。逆に０．５重
量部を越える場合には、過剰量のバインダーにより被膜
が形成され、粒子層の形成が妨げられることがある。
【００２１】本発明では、上記のような方法で固体粒子
をバインダーを形成しうる化合物で表面処理する際に得
られた分散液を、そのままの状態で分散液（Ｉ）として
用いることもできるが、固体粒子の分散性、分散液
（Ｉ）を液（II）上に展開させた後の分散媒の揮発性、
蒸発性などの点から、分散媒をケトン系、エーテル系、
または芳香族系の有機溶媒で置換した後、分散液（Ｉ）
として用いることが好ましい。
をバインダーを形成しうる化合物で表面処理する際に得
られた分散液を、そのままの状態で分散液（Ｉ）として
用いることもできるが、固体粒子の分散性、分散液
（Ｉ）を液（II）上に展開させた後の分散媒の揮発性、
蒸発性などの点から、分散媒をケトン系、エーテル系、
または芳香族系の有機溶媒で置換した後、分散液（Ｉ）
として用いることが好ましい。
【００２２】このような分散媒を置換するのに好ましい
有機溶媒としては、具体的には、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン、シクロヘキサン、ジメチルエ
ーテル、ジエチルエーテル、ヘキサン、オクタン、トル
エン、キシレンなどが挙げられる。
有機溶媒としては、具体的には、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン、シクロヘキサン、ジメチルエ
ーテル、ジエチルエーテル、ヘキサン、オクタン、トル
エン、キシレンなどが挙げられる。
【００２３】分散液（Ｉ）中の固体粒子の濃度は、５〜
４０重量％の範囲が好ましい。この濃度が５重量％未満
の場合には、液（II）上に展開させた分散液（Ｉ）から
分散媒を除去するために必要とされる時間が長くなる傾
向があり、逆に４０重量％を越える場合には、分散液
（Ｉ）が液（II）上にスムーズに展開し難くなったり、
あるいは厚さ方向の粒子層の粒子数が局部的に変化して
粒子層に段差が形成されることがことがある。
４０重量％の範囲が好ましい。この濃度が５重量％未満
の場合には、液（II）上に展開させた分散液（Ｉ）から
分散媒を除去するために必要とされる時間が長くなる傾
向があり、逆に４０重量％を越える場合には、分散液
（Ｉ）が液（II）上にスムーズに展開し難くなったり、
あるいは厚さ方向の粒子層の粒子数が局部的に変化して
粒子層に段差が形成されることがことがある。
【００２４】本発明では、上記のような分散液（Ｉ）の
分散媒よりも比重が大きく、しかもこの分散媒と相溶し
ない液（II）が用いられる。このような液（II）として
は、上記分散媒よりも比重が大きく、しかもこの分散媒
と相溶しない液であれば特に制限はないが、取扱い易さ
から水が好ましい。
分散媒よりも比重が大きく、しかもこの分散媒と相溶し
ない液（II）が用いられる。このような液（II）として
は、上記分散媒よりも比重が大きく、しかもこの分散媒
と相溶しない液であれば特に制限はないが、取扱い易さ
から水が好ましい。
【００２５】本発明では、下記工程を経て基材上に粒子
層が形成される。 ｉ）例えば分散液（Ｉ）を液（II）上に静かに滴下する
などの方法により、図１（ａ）に示すように分散液
（Ｉ）を液（II）上に展開させる。
層が形成される。 ｉ）例えば分散液（Ｉ）を液（II）上に静かに滴下する
などの方法により、図１（ａ）に示すように分散液
（Ｉ）を液（II）上に展開させる。
【００２６】ii）次いで分散液（Ｉ）と液（II）との界
面に乱れが生じないような方法で分散液（Ｉ）中の分散
媒１の除去を行う。このような分散媒１の除去方法とし
ては、常圧下あるいは減圧下で分散液（Ｉ）中の分散媒
１を揮発させるなどの方法が採用される。このようにし
て液（II）上の分散液（Ｉ）から分散媒１を除去する
と、分散媒１の除去を開始してから分散媒１の除去が完
了するまでの間に固体粒子２が液（II）上に配列して図
１（ｂ）に示すように粒子層３が形成される。
面に乱れが生じないような方法で分散液（Ｉ）中の分散
媒１の除去を行う。このような分散媒１の除去方法とし
ては、常圧下あるいは減圧下で分散液（Ｉ）中の分散媒
１を揮発させるなどの方法が採用される。このようにし
て液（II）上の分散液（Ｉ）から分散媒１を除去する
と、分散媒１の除去を開始してから分散媒１の除去が完
了するまでの間に固体粒子２が液（II）上に配列して図
１（ｂ）に示すように粒子層３が形成される。
【００２７】iii)この液（II）上の粒子層を基材上に転
写することにより図１（ｃ）に示すように基材５上に粒
子層３が形成される。このように粒子層を基材上に転写
する方法としては、粒子層を破壊しない方法であれば特
に制限はなく、例えば液（II）を収容した液槽の底に基
材を予め沈めておき、上記工程ii）終了後に基材を引上
げる方法、液（II）を収容した液槽の底に基材を予め沈
めておき、上記工程ii）終了後に液（II）を液槽から徐
々に抜き取る方法などが採用される。
写することにより図１（ｃ）に示すように基材５上に粒
子層３が形成される。このように粒子層を基材上に転写
する方法としては、粒子層を破壊しない方法であれば特
に制限はなく、例えば液（II）を収容した液槽の底に基
材を予め沈めておき、上記工程ii）終了後に基材を引上
げる方法、液（II）を収容した液槽の底に基材を予め沈
めておき、上記工程ii）終了後に液（II）を液槽から徐
々に抜き取る方法などが採用される。
【００２８】iv）さらに、この粒子層が形成された基材
を乾燥、必要に応じてさらに焼成することにより、粒子
層を形成している固体粒子同士がバインダーにより結着
するとともにバインダーと基材とが結合し、粒子層と基
材との密着性が良好になる。
を乾燥、必要に応じてさらに焼成することにより、粒子
層を形成している固体粒子同士がバインダーにより結着
するとともにバインダーと基材とが結合し、粒子層と基
材との密着性が良好になる。
【００２９】基材凹凸面の平坦化方法 次いで、本発明に係る基材凹凸面の平坦化方法について
具体的に説明する。本発明に係る基材凹凸面の平坦化方
法は、基材の凹凸面に上記方法と同様にして粒子層を形
成し、次いで基材の凸部に形成された粒子層を除去する
工程を経て基材凹凸面を平坦化することを特徴としてい
る。
具体的に説明する。本発明に係る基材凹凸面の平坦化方
法は、基材の凹凸面に上記方法と同様にして粒子層を形
成し、次いで基材の凸部に形成された粒子層を除去する
工程を経て基材凹凸面を平坦化することを特徴としてい
る。
【００３０】このうち、基材の凸部に形成された粒子層
の除去は、研磨などの手段で行われる。このようにして
基材の凹凸面に粒子層を形成し、次いで基材の凸部に形
成された粒子層を除去すると、基材凹部にのみバインダ
ーで結着された粒子層が埋入された状態で残存し、基材
凹凸面が平坦化される。
の除去は、研磨などの手段で行われる。このようにして
基材の凹凸面に粒子層を形成し、次いで基材の凸部に形
成された粒子層を除去すると、基材凹部にのみバインダ
ーで結着された粒子層が埋入された状態で残存し、基材
凹凸面が平坦化される。
【００３１】粒子層付基材 本発明に係る粒子層付基材は、上記のような方法で得ら
れた粒子層を基材表面に有することを特徴としている。
れた粒子層を基材表面に有することを特徴としている。
【００３２】本発明では、基材として、上記のような方
法で粒子層を表面に形成しうる任意の基材を用いること
が可能であるが、具体的には高密度記録用光ディスク、
磁気ディスクなどの情報記録媒体、ＣＣＤ素子などの光
電変換素子、ＣＲＴ、液晶表示装置などの表示部前面
板、多層配線構造を有する半導体素子、カラー表示用液
晶表示素子のカラーフィルター付透明電極板、液晶表示
装置用ＴＦＴ付透明電極板などが挙げられる。
法で粒子層を表面に形成しうる任意の基材を用いること
が可能であるが、具体的には高密度記録用光ディスク、
磁気ディスクなどの情報記録媒体、ＣＣＤ素子などの光
電変換素子、ＣＲＴ、液晶表示装置などの表示部前面
板、多層配線構造を有する半導体素子、カラー表示用液
晶表示素子のカラーフィルター付透明電極板、液晶表示
装置用ＴＦＴ付透明電極板などが挙げられる。
【００３３】本発明に係る粒子層付基材を例示すると下
記の通りである。上記のような方法で例えばシリカから
形成された粒子層を表面に有する高密度記録用光ディス
クまたは磁気ディスク、上記のような方法で例えば酸化
チタンからなる粒子層で形成されたマイクロレンズを有
するＣＣＤ素子、上記のような方法で例えばシリカから
形成された粒子層を表面に有するＣＲＴ、液晶表示装置
などの表示部前面板、上記のような方法で各層の非配線
部に例えばシリカからなる絶縁性粒子層を形成し、配線
部と非配線部との段差を平坦化した多層配線構造を有す
る半導体素子、上記のような方法でカラーフィルターが
突出している基材表面に例えばシリカからなる絶縁性粒
子層を形成し、基材表面とカラーフィルター部位との段
差を平坦化したカラー表示用液晶表示素子のカラーフィ
ルター付透明電極板、および上記のような方法でＴＦＴ
（Thin Film Transistor）が突出している基材表面に例
えばシリカからなる絶縁性粒子層を形成し、基材表面と
ＴＦＴ部位との段差を平坦化した液晶表示装置用ＴＦＴ
付透明電極板など。
記の通りである。上記のような方法で例えばシリカから
形成された粒子層を表面に有する高密度記録用光ディス
クまたは磁気ディスク、上記のような方法で例えば酸化
チタンからなる粒子層で形成されたマイクロレンズを有
するＣＣＤ素子、上記のような方法で例えばシリカから
形成された粒子層を表面に有するＣＲＴ、液晶表示装置
などの表示部前面板、上記のような方法で各層の非配線
部に例えばシリカからなる絶縁性粒子層を形成し、配線
部と非配線部との段差を平坦化した多層配線構造を有す
る半導体素子、上記のような方法でカラーフィルターが
突出している基材表面に例えばシリカからなる絶縁性粒
子層を形成し、基材表面とカラーフィルター部位との段
差を平坦化したカラー表示用液晶表示素子のカラーフィ
ルター付透明電極板、および上記のような方法でＴＦＴ
（Thin Film Transistor）が突出している基材表面に例
えばシリカからなる絶縁性粒子層を形成し、基材表面と
ＴＦＴ部位との段差を平坦化した液晶表示装置用ＴＦＴ
付透明電極板など。
【００３４】上記のような本発明に係る粒子層付基材
は、いずれも粒子層と基材との密着性に優れている。さ
らに、上記のような粒子層を表面に有する高密度記録用
光ディスクまたは磁気ディスクは、テクスチャリング特
性に優れており、上記のような粒子層を表面に有する表
示部前面板は、反射防止性能に優れている。
は、いずれも粒子層と基材との密着性に優れている。さ
らに、上記のような粒子層を表面に有する高密度記録用
光ディスクまたは磁気ディスクは、テクスチャリング特
性に優れており、上記のような粒子層を表面に有する表
示部前面板は、反射防止性能に優れている。
【００３５】
【発明の効果】本発明によれば、密着性に優れた粒子層
を有する粒子層付基材が提供され、固体粒子が規則的に
配列した単粒子層を基材上に形成することもできる。
を有する粒子層付基材が提供され、固体粒子が規則的に
配列した単粒子層を基材上に形成することもできる。
【００３６】また、本発明によれば、粒子層を種々な固
体粒子で形成することができ、適当な固体粒子、例えば
シリカ、チタニア、アルミナなどを用いて粒子層を基材
上に形成することにより、光透過率が大きく、ヘイズが
小さく、かつ反射防止性能などに優れた粒子層付基材が
得られる。
体粒子で形成することができ、適当な固体粒子、例えば
シリカ、チタニア、アルミナなどを用いて粒子層を基材
上に形成することにより、光透過率が大きく、ヘイズが
小さく、かつ反射防止性能などに優れた粒子層付基材が
得られる。
【００３７】さらに、本発明によれば、基材凹凸面の凹
部にのみ粒子層を埋入することができ、これにより基材
凹凸面を平坦化することができる。
部にのみ粒子層を埋入することができ、これにより基材
凹凸面を平坦化することができる。
【００３８】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明するが、本
発明はこれら実施例に限定されるものではない。
発明はこれら実施例に限定されるものではない。
【００３９】
【実施例１】市販のオルガノシリカゾル（触媒化成工業
（株）製、商品名；オスカル、平均粒径３００ｎｍ、濃
度１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにポリシラザ
ン（東燃（株）製、商品名；ＰＨＰＳ、濃度１０重量
％、溶媒キシレン）２０ｇを添加し、５０℃で５時間シ
リカ粒子の表面処理を行った。次いで液中の溶媒をＭＩ
ＢＫで置換して２０重量％のシリカ粒子分散液を調製し
た。引上げ装置とその上に載置されたガラス基板とを水
槽内部の水中に浸した。この水面上に上記２０重量％シ
リカ粒子分散液を１ｇ滴下して２分間放置した。この間
にＭＩＢＫが揮発し、水面上にシリカ単粒子層が形成さ
れた。その後、静かに引上げ装置でガラス基板を引き上
げてガラス基板上にシリカ単粒子層を転写し、この粒子
層付ガラス基板を３００℃で３０分間焼成した。
（株）製、商品名；オスカル、平均粒径３００ｎｍ、濃
度１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにポリシラザ
ン（東燃（株）製、商品名；ＰＨＰＳ、濃度１０重量
％、溶媒キシレン）２０ｇを添加し、５０℃で５時間シ
リカ粒子の表面処理を行った。次いで液中の溶媒をＭＩ
ＢＫで置換して２０重量％のシリカ粒子分散液を調製し
た。引上げ装置とその上に載置されたガラス基板とを水
槽内部の水中に浸した。この水面上に上記２０重量％シ
リカ粒子分散液を１ｇ滴下して２分間放置した。この間
にＭＩＢＫが揮発し、水面上にシリカ単粒子層が形成さ
れた。その後、静かに引上げ装置でガラス基板を引き上
げてガラス基板上にシリカ単粒子層を転写し、この粒子
層付ガラス基板を３００℃で３０分間焼成した。
【００４０】次いでこの粒子層付ガラス基板につき、粒
子層の単層性、基板に対する密着性、粒子層付ガラス基
板の光透過率、光反射率およびヘーズを次のようにして
評価した。また、この粒子層付ガラス基板の単粒子層部
分の電子顕微鏡写真（１５，０００倍）を図２に示す。
子層の単層性、基板に対する密着性、粒子層付ガラス基
板の光透過率、光反射率およびヘーズを次のようにして
評価した。また、この粒子層付ガラス基板の単粒子層部
分の電子顕微鏡写真（１５，０００倍）を図２に示す。
【００４１】粒子層の単層性 走査型電子顕微鏡および顕微鏡でシリカ粒子層が単層で
あるか、多層であるかを観察し、多層部分が少ない場合
を良好と判断した。粒子層の基板に対する密着性 テープピーリングテストによるシリカ粒子層の剥離状態
を目視により観察した。粒子層付ガラス基板の光透過率 ヘーズコンピューター（スガ試験機（株）製）で５５０
ｎｍにおける光透過率を測定した。粒子層付ガラス基板の光反射率 分光光度計（日立製作所（株）製）で５５０ｎｍにおけ
る光反射率を測定した。粒子層付ガラス基板のヘーズ ヘーズコンピューター（スガ試験機（株）製）で５５０
ｎｍにおける拡散光透過率と平行光透過率とを測定し、
次式により算出した。
あるか、多層であるかを観察し、多層部分が少ない場合
を良好と判断した。粒子層の基板に対する密着性 テープピーリングテストによるシリカ粒子層の剥離状態
を目視により観察した。粒子層付ガラス基板の光透過率 ヘーズコンピューター（スガ試験機（株）製）で５５０
ｎｍにおける光透過率を測定した。粒子層付ガラス基板の光反射率 分光光度計（日立製作所（株）製）で５５０ｎｍにおけ
る光反射率を測定した。粒子層付ガラス基板のヘーズ ヘーズコンピューター（スガ試験機（株）製）で５５０
ｎｍにおける拡散光透過率と平行光透過率とを測定し、
次式により算出した。
【００４２】（拡散光透過率／平行光透過率）×１００ 結果を表１に示す。
【００４３】
【実施例２】市販のオルガノシリカゾル（触媒化成工業
（株）製、商品名；オスカル、平均粒径３００ｎｍ、濃
度１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにテトラエト
キシシラン（多摩化学工業（株）製、商品名；エチルシ
リケート−２８、濃度１０重量％、溶媒エタノール）２
０ｇ、加水分解触媒として３０重量％アンモニア水１ｇ
を添加し、５０℃で１０時間シリカ粒子の表面処理を行
い、次いで液中の溶媒をＭＩＢＫで置換して２０重量％
のシリカ粒子分散液を調製した以外は実施例１と同様に
して粒子層付ガラス基板を製造し、この粒子層付ガラス
基板につき、粒子層の単層性、基板に対する密着性、粒
子層付ガラス基板の光透過率、光反射率およびヘーズを
評価した。
（株）製、商品名；オスカル、平均粒径３００ｎｍ、濃
度１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにテトラエト
キシシラン（多摩化学工業（株）製、商品名；エチルシ
リケート−２８、濃度１０重量％、溶媒エタノール）２
０ｇ、加水分解触媒として３０重量％アンモニア水１ｇ
を添加し、５０℃で１０時間シリカ粒子の表面処理を行
い、次いで液中の溶媒をＭＩＢＫで置換して２０重量％
のシリカ粒子分散液を調製した以外は実施例１と同様に
して粒子層付ガラス基板を製造し、この粒子層付ガラス
基板につき、粒子層の単層性、基板に対する密着性、粒
子層付ガラス基板の光透過率、光反射率およびヘーズを
評価した。
【００４４】結果を表１に示す。
【００４５】
【実施例３】市販のオルガノシリカゾル（触媒化成工業
（株）製、商品名；オスカル、平均粒径３００ｎｍ、濃
度１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにジブトキシ
−ビスアセチルアセトナトチタニウム（松本交商（株）
製、商品名；ＴＣ−１００、濃度１０重量％、溶媒エタ
ノール）２０ｇを添加し、５０℃で１時間シリカ粒子の
表面処理を行い、次いで液中の溶媒をＭＩＢＫで置換し
て２０重量％のシリカ粒子分散液を調製した以外は実施
例１と同様にして粒子層付ガラス基板を製造し、この粒
子層付ガラス基板につき、粒子層の単層性、基板に対す
る密着性、粒子層付ガラス基板の光透過率、光反射率お
よびヘーズを評価した。
（株）製、商品名；オスカル、平均粒径３００ｎｍ、濃
度１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにジブトキシ
−ビスアセチルアセトナトチタニウム（松本交商（株）
製、商品名；ＴＣ−１００、濃度１０重量％、溶媒エタ
ノール）２０ｇを添加し、５０℃で１時間シリカ粒子の
表面処理を行い、次いで液中の溶媒をＭＩＢＫで置換し
て２０重量％のシリカ粒子分散液を調製した以外は実施
例１と同様にして粒子層付ガラス基板を製造し、この粒
子層付ガラス基板につき、粒子層の単層性、基板に対す
る密着性、粒子層付ガラス基板の光透過率、光反射率お
よびヘーズを評価した。
【００４６】結果を表１に示す。
【００４７】
【実施例４】市販のチタニアゾル（触媒化成工業（株）
製、商品名；ネオサンベール、平均粒径１５ｎｍ、濃度
１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにジブトキシ−
ビスアセチルアセトナトチタニウム（松本交商（株）
製、商品名；ＴＣ−１００、濃度１０重量％、溶媒エタ
ノール）２０ｇを添加し、５０℃で１時間チタニア粒子
の表面処理を行い、次いで液中の溶媒をＭＩＢＫで置換
して２０重量％のチタニア粒子分散液を調製した以外は
実施例１と同様にして粒子層付ガラス基板を製造し、こ
の粒子層付ガラス基板につき、粒子層の単層性、基板に
対する密着性、粒子層付ガラス基板の光透過率、光反射
率およびヘーズを評価した。
製、商品名；ネオサンベール、平均粒径１５ｎｍ、濃度
１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにジブトキシ−
ビスアセチルアセトナトチタニウム（松本交商（株）
製、商品名；ＴＣ−１００、濃度１０重量％、溶媒エタ
ノール）２０ｇを添加し、５０℃で１時間チタニア粒子
の表面処理を行い、次いで液中の溶媒をＭＩＢＫで置換
して２０重量％のチタニア粒子分散液を調製した以外は
実施例１と同様にして粒子層付ガラス基板を製造し、こ
の粒子層付ガラス基板につき、粒子層の単層性、基板に
対する密着性、粒子層付ガラス基板の光透過率、光反射
率およびヘーズを評価した。
【００４８】結果を表１に示す。
【００４９】
【実施例５】市販のアルミナゾル（触媒化成工業（株）
製、商品名；カタロイド−ＡＳ、平均粒径１０×１００
オングストローム、濃度１０重量％、溶媒エタノール）
１００ｇにステアリン酸アルミニウム（濃度１０重量
％、溶媒エタノール）２０ｇを添加し、５０℃で１時間
アルミナ粒子の表面処理を行い、次いで液中の溶媒をＭ
ＩＢＫで置換して１０重量％のアルミナ粒子分散液を調
製した以外は実施例１と同様にして粒子層付ガラス基板
を製造し、この粒子層付ガラス基板につき、粒子層の単
層性、基板に対する密着性、粒子層付ガラス基板の光透
過率、光反射率およびヘーズを評価した。
製、商品名；カタロイド−ＡＳ、平均粒径１０×１００
オングストローム、濃度１０重量％、溶媒エタノール）
１００ｇにステアリン酸アルミニウム（濃度１０重量
％、溶媒エタノール）２０ｇを添加し、５０℃で１時間
アルミナ粒子の表面処理を行い、次いで液中の溶媒をＭ
ＩＢＫで置換して１０重量％のアルミナ粒子分散液を調
製した以外は実施例１と同様にして粒子層付ガラス基板
を製造し、この粒子層付ガラス基板につき、粒子層の単
層性、基板に対する密着性、粒子層付ガラス基板の光透
過率、光反射率およびヘーズを評価した。
【００５０】結果を表１に示す。
【００５１】
【実施例６】市販のラテックス分散液（日本ペイント
（株）製、商品名；マイクロジェル、平均粒径３００ｎ
ｍ、濃度１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにポリ
シラザン（東燃（株）製、商品名；ＰＨＰＳ、濃度１０
重量％、溶媒キシレン）２０ｇを添加し、５０℃で５時
間ラテックス粒子の表面処理を行い、次いで液中の溶媒
をＭＩＢＫで置換して１０重量％のラテックス粒子分散
液を調製した以外は実施例１と同様にして粒子層付ガラ
ス基板を製造し、この粒子層付ガラス基板につき、粒子
層の単層性、基板に対する密着性、粒子層付ガラス基板
の光透過率、光反射率およびヘーズを評価した。
（株）製、商品名；マイクロジェル、平均粒径３００ｎ
ｍ、濃度１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにポリ
シラザン（東燃（株）製、商品名；ＰＨＰＳ、濃度１０
重量％、溶媒キシレン）２０ｇを添加し、５０℃で５時
間ラテックス粒子の表面処理を行い、次いで液中の溶媒
をＭＩＢＫで置換して１０重量％のラテックス粒子分散
液を調製した以外は実施例１と同様にして粒子層付ガラ
ス基板を製造し、この粒子層付ガラス基板につき、粒子
層の単層性、基板に対する密着性、粒子層付ガラス基板
の光透過率、光反射率およびヘーズを評価した。
【００５２】結果を表１に示す。
【００５３】
【比較例１】市販のオルガノシリカゾル（触媒化成工業
（株）製、商品名；オスカル、平均粒径３００ｎｍ、濃
度１０重量％、溶媒エタノール）の溶媒をＭＩＢＫで置
換して２０重量％のシリカ粒子分散液を調製した以外は
実施例１と同様にして粒子層付ガラス基板を製造し、こ
の粒子層付ガラス基板につき、粒子層の単層性、基板に
対する密着性、粒子層付ガラス基板の光透過率、光反射
率およびヘーズを評価した。
（株）製、商品名；オスカル、平均粒径３００ｎｍ、濃
度１０重量％、溶媒エタノール）の溶媒をＭＩＢＫで置
換して２０重量％のシリカ粒子分散液を調製した以外は
実施例１と同様にして粒子層付ガラス基板を製造し、こ
の粒子層付ガラス基板につき、粒子層の単層性、基板に
対する密着性、粒子層付ガラス基板の光透過率、光反射
率およびヘーズを評価した。
【００５４】結果を表１に示す。
【００５５】
【比較例２】市販のラテックス分散液（日本ペイント
（株）製、商品名；マイクロジェル、平均粒径３００ｎ
ｍ、濃度１０重量％、溶媒エタノール）の溶媒をＭＩＢ
Ｋで置換して２０重量％の粒子分散液を調製した以外は
実施例１と同様にして粒子層付ガラス基板を製造し、こ
の粒子層付ガラス基板につき、粒子層の単層性、基板に
対する密着性、粒子層付ガラス基板の光透過率、光反射
率およびヘーズを評価した。
（株）製、商品名；マイクロジェル、平均粒径３００ｎ
ｍ、濃度１０重量％、溶媒エタノール）の溶媒をＭＩＢ
Ｋで置換して２０重量％の粒子分散液を調製した以外は
実施例１と同様にして粒子層付ガラス基板を製造し、こ
の粒子層付ガラス基板につき、粒子層の単層性、基板に
対する密着性、粒子層付ガラス基板の光透過率、光反射
率およびヘーズを評価した。
【００５６】結果を表１に示す。
【００５７】
【表１】
【００５８】表１から、本発明に係る粒子層付基材は、
基材との密着性に優れ、粒子が規則的に配列した均一な
単層の粒子層を有していることが分かる。また、高い光
学性能を有しており、高密度記録用光ディスク、磁気デ
ィスク、ＣＣＤ素子、光学素子、ＣＲＴや液晶表示素子
の表示前面板として好適であることが分かる。
基材との密着性に優れ、粒子が規則的に配列した均一な
単層の粒子層を有していることが分かる。また、高い光
学性能を有しており、高密度記録用光ディスク、磁気デ
ィスク、ＣＣＤ素子、光学素子、ＣＲＴや液晶表示素子
の表示前面板として好適であることが分かる。
【００５９】
【実施例７】市販のオルガノシリカゾル（触媒化成工業
（株）製、商品名；オスカル、平均粒径３００ｎｍ、濃
度１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにポリシラザ
ン（東燃（株）製、商品名；ＰＨＰＳ、濃度１０重量
％、溶媒キシレン）２０ｇを添加し、５０℃で５時間シ
リカ粒子の表面処理を行った。次いで液中の溶媒をＭＩ
ＢＫで置換して２０重量％のシリカ粒子分散液を調製し
た。基材として０．６μの配線段差がモデル的に形成さ
れた半導体装置を用い、実施例１と同様にして３００℃
で３０分間焼成する工程を経てシリカ単粒子層付半導体
装置を得た。
（株）製、商品名；オスカル、平均粒径３００ｎｍ、濃
度１０重量％、溶媒エタノール）１００ｇにポリシラザ
ン（東燃（株）製、商品名；ＰＨＰＳ、濃度１０重量
％、溶媒キシレン）２０ｇを添加し、５０℃で５時間シ
リカ粒子の表面処理を行った。次いで液中の溶媒をＭＩ
ＢＫで置換して２０重量％のシリカ粒子分散液を調製し
た。基材として０．６μの配線段差がモデル的に形成さ
れた半導体装置を用い、実施例１と同様にして３００℃
で３０分間焼成する工程を経てシリカ単粒子層付半導体
装置を得た。
【００６０】この粒子層付半導体装置を研磨装置にセッ
トし、配線上のシリカ粒子を選択的に研磨除去した後、
シリカ系層間絶縁膜および上層配線を形成した。このよ
うにして形成された多層配線構造物の断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、上記シリカ系層間絶縁膜は優
れた平坦性を示した。
トし、配線上のシリカ粒子を選択的に研磨除去した後、
シリカ系層間絶縁膜および上層配線を形成した。このよ
うにして形成された多層配線構造物の断面を走査型電子
顕微鏡で観察したところ、上記シリカ系層間絶縁膜は優
れた平坦性を示した。
【図１】図１（ａ）〜（ｃ）は、本発明に係る粒子層の
形成方法を説明するための図面である。
形成方法を説明するための図面である。
【図２】図２は、粒子層付ガラス基板の単粒子層部分の
粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
Ｉ…分散液（Ｉ） II…液（II） １…分散媒 ２…固体粒子 ３…粒子層 ４…バインダー ５…基材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 寺 本 国 治 福岡県北九州市若松区北湊町13−２ 触 媒化成工業株式会社若松工場内 (72)発明者 井 上 一 昭 福岡県北九州市若松区北湊町13−２ 触 媒化成工業株式会社若松工場内 (56)参考文献 特開 昭63−171671（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−228025（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−110064（ＪＰ，Ａ) 欧州特許出願公開595606（ＥＰ，Ａ １) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01J 19/00 - 19/32 B05D 1/00 - 1/42
Claims (3)
- 【請求項１】 バインダーを形成しうる化合物で表面処
理された固体粒子が分散媒中に分散してなる分散液
（Ｉ）を、前記分散媒よりも比重が大きく、しかも前記
分散媒と相溶しない液（II）上に展開し、次いで前記分
散液（Ｉ）から前記分散媒を除去して前記液（II）上に
前記固体粒子を配列させて粒子層を形成した後、前記粒
子層を基材上に転写する工程によって粒子層を基材上に
形成することを特徴とする基材上への粒子層の形成方
法。 - 【請求項２】 バインダーを形成しうる化合物で表面処
理された固体粒子が分散媒中に分散してなる分散液
（Ｉ）を、前記分散媒よりも比重が大きく、しかも前記
分散媒と相溶しない液（II）上に展開し、次いで前記分
散液（Ｉ）から前記分散媒を除去して前記液（II）上に
前記固体粒子を配列させて粒子層を形成し、前記粒子層
を基材凹凸面上に転写した後、基材の凸部に形成された
粒子層を除去する工程を経て基材凹部に粒子層を形成す
ることにより基材凹凸面を平坦化することを特徴とする
基材凹凸面の平坦化方法。 - 【請求項３】 請求項１に記載の方法で得られた粒子層
を基材表面に有することを特徴とする粒子層付基材。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21314894A JP3280804B2 (ja) | 1994-08-15 | 1994-08-15 | 基材上への粒子層の形成方法、基材凹凸面の平坦化方法および粒子層付基材 |
| DE69515289T DE69515289T2 (de) | 1994-08-15 | 1995-08-11 | Verfahren zur herstellung einer schicht aus teilchen auf einem substrat, verfahren zum glätten unregelmässiger substratoberflächen und teilchenbeschichtetes substrat |
| US08/624,537 US6090446A (en) | 1994-08-15 | 1995-08-11 | Method of forming particle layer on substrate, method of planarizing irregular surface of substrate and particle-layer-formed substrate |
| PCT/JP1995/001610 WO1996004998A1 (fr) | 1994-08-15 | 1995-08-11 | Procede d'elaboration d'une couche de particules sur un substrat, procede d'aplanissement de la surface irreguliere d'un substrat et substrat revetu de particules |
| EP95928022A EP0728531B1 (en) | 1994-08-15 | 1995-08-11 | Method for forming a particle layer on a substrate, method for flattening an irregular substrate surface, and particle-layered substrate |
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