KR100338332B1 - 기재상에입자층을형성하는방법과,기재의요철면을평탄화하는방법및입자층이부설된기재 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 바인더를 형성할 수 있는 화합물로 표면처리된 고체 입자가 분산매 중에 분산되어 이루어지는 분산액(Ⅰ)을, 상기 분산매보다도 비중이 크고 또한 상기 분산매와 상용하지 않는 액(Ⅱ)상에 전개하고, 이어서 상기 분산액(Ⅰ)에서 상기 분산매를 제거하여 상기 액(Ⅱ)상에 상기 고체분자를 배열시켜서 입자층을 형성한 후, 상기 입자층을 기재상에 전사하는 공정에 의하여 입자층을 기재상에 형성하는 것을 특징으로 하는 기재와의 밀착성이 우수한 입자층을 기재상에 형성하는 방법과, 상기 입자층을 기재의 요철면에 전사한 후, 기재의 볼록부에 형성된 입자층을 제거하는 공정을 거쳐서 기재의 요철면을 평탄화하는 것을 특징으로 하는 기재의 요철면의 평탄화방법, 및 상기 방법으로 얻어진 입자층을 기재 표면에 갖는 입자층 부설 기재를 제공하는 것이다.

Description

기재상에 입자층을 형성하는 방법과, 기재의 요철면을 평탄화하는 방법 및 입자층이 부설된 기재 { Method for forming particle layer on substrate, method for flattening irregular substrate surface, and particle-layered substrate }
단분자막(monolmoecular film)을 기재상에 형성하는 방법으로서 랑그뮈어 브로제트법(The Langmuir-Blodgett's technique)이 알려져 있다.
이 방법에서는, 기체와 액체의 계면(界面)에 전개된 단분자막을 기재상에 전사(轉寫)함으로써 단분자막이 기재상에 형성되는데, 단분자막을 형성하는 화합물로서 표면활성을 나타내는 화합물, 예를 들면 분자내에 친수성기(親水性基)와 소수성기(疎水性基)를 갖는 화합물이 사용되고 있다.
이에 비하여, 일반적으로 표면 활성을 나타내지 않는 고체 입자로부터 입자층을 기재상에 형성하는 방법으로서는, 다음과 같은 방법이 알려져 있다.
1) 고체 입자가 분산매(分散媒) 중에 분산되어 이루어지는 분산액, 예를 들면 구형상의 폴리스티렌 현탁액(라텍스;latex)을 기판상에 전개한 후, 분산매를 증발시켜서 2차원 결정층, 예를 들면, 단입자층(單粒子層)을 형성하는 방법{효멘(표면), Vol. 31, No. 5, 1993, p.11-18} 및
2) 고체 입자가 분산매 중에 분산되어 이루어지는 분산액을, 이 분산매와 서로 용해하지 않는 액체와 접촉시키고, 이 액체와 액체의 계면에 분산액 중의 고체 입자를 흡착시켜서 단입자층을 형성하고, 이어서, 이 단입자층을 기재상에 이동시키고, 이렇게 하여 단입자층을 기재상에 형성하는 방법(일본국 특허공개 평2-307571호 공보).
그러나, 상기와 같은 방법으로 입자층을 기재상에 형성한 경우, 얻어진 입자층은 기재와의 밀착성이 열화된다는 등의 문제점이 있었다.
한편, 적층구조를 갖는 반도체 소자, 전자부품 등에 있어서는, 각각의 제조과정에서 기재상에 요철면(단차)이 형성되므로, 이 요철면의 평탄화가 요구되는 경우가 있다.
예를 들면, 다층배선 구조를 갖는 반도체 소자에서는, 각 층의 배선부(配線部)와 비배선부(非配線部)간에 단차(step)가 있어서, 상기 배선층을 형성하기 전에, 이 단차를 평탄화하는 것이 필요로 되고 있다. 또, 칼라표시용 액정 표시소자에 있어서의 칼라필터 부설 투명전극판에서는, 그 제조과정에서 칼라필터가 돌출해 있는 기재 표면과 칼라필터와의 단차를 평탄화하는 것이 필요로 되고 있다. 또한, 액정 표시장치 등에 사용되는 TFT부설 투명전극판에서는, 그 제조과정에서 기재표면과 돌출해 있는 TFT와의 단차를 평탄화하는 것이 필요로 되고 있다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 기재와의 밀착성이 우수한 입자층을 기재상에 형성하는 방법과, 기재의 요철면을 평탄화하는 방법, 및 기판상에 밀착성이 우수한 입자층이 형성된 입자층 부설 기재를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
본 발명은 기재(基材)상에 입자층을 형성하는 방법과, 기재의 요철면을 평탄화하는 방법 및 입자층이 부설(附設)된 기재에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 밀착성이 우수한 입자층을 기재상에 형성하는 방법과, 기재의 요철면의 오목부에 입자층을 형성하여 기재의 요철면을 평탄화하는 방법, 및 입자층과 기판간의 밀착성이 우수한 입자층 부설 기재에 관한 것이다.
제 1(a)도∼제 1(c)도는, 본 발명에 관한 입자층의 형성방법을 설명하기 위한 도면이며, 제 2도는 입자층 부설 유리기판의 단입자층 부분의 입자구조를 나타낸 전자현미경 사진이다.
Ⅰ···분산액(Ⅰ)Ⅱ···액(Ⅱ)1···분산매
2···고체 입자3···입자층4···바인더
5···기재
본 발명에 관한 입자층의 형성방법은, 바인더(binder)를 형성할 수 있는 화합물로 표면처리된 고체 입자가 분산매 중에 분산되어 이루어지는 분산액(Ⅰ)을, 상기 분산매보다도 비중이 크고 또한 상기 분산매와 상용(相溶)하지 않는 액(Ⅱ)상에 전개하고, 이어서 상기 분산액(Ⅰ)에서 상기 분산매를 제거하여 상기 액(Ⅱ)상에 상기 고체분자를 배열시켜서 입자층을 형성한 후, 상기 입자층을 기재상에 전사하는 공정에 의하여 입자층을 기재상에 형성하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명에 관한 기재의 평탄화 방법은, 바인더를 형성할 수 있는 화합물로 표면처리된 고체 입자가 분산매 중에 분산되어 이루어지는 분산액(Ⅰ)을, 상기 분산매보다도 비중이 크고 또한 상기 분산매와 상용하지 않는 액(Ⅱ)상에 전개하고, 이어서 상기 분산액(Ⅰ)에서 상기 분산매를 제거하여 상기 액(Ⅱ)상에 상기 고체분자를 배열시켜서 입자층을 형성하고, 상기 입자층을 기재의 요철면상에 전사한 후, 기재의 볼록면 상에 형성된 입자층을 제거하는 공정을 거쳐서 기재의 오목부에 입자층을 형성함으로써 기재의 요철면을 평탄화하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명에 관한 입자층 부설 기재는, 상기와 같은 방법으로 얻어진 입자층을기재 표면에 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
입자층의 형성방법
먼저, 본 발명에 관한 입자층의 형성방법에 관하여 구체적으로 설명한다.
본 발명에 관한 입자층의 형성방법은, 바인더를 형성할 수 있는 화합물로 표면처리된 고체 입자가 분산매 중에 분산되어 이루어지는 분산액(Ⅰ)을, 상기 분산매보다도 비중이 크고 또한 상기 분산매와 상용하지 않는 액(Ⅱ)상에 전개하고, 이어서 상기 분산액(Ⅰ)에서 상기 분산매를 제거하여 상기 액(Ⅱ)상에 상기 고체 입자를 배열시켜서 입자층을 형성한 후, 상기 입자층을 기재상에 전사하는 공정에 의하여 입자층을 기재상에 형성하는 것을 특징으로 하고 있다.
상기 분산액(Ⅰ)을 형성할 때에는, 고체 입자로서 SiO2, TiO2, ZrO2, SiC 등의 무기화합물 입자, 폴리스티렌 등의 합성수지 입자가 사용된다.
이들 입자의 입경(粒徑)은, 입자층을 기재상에 형성하는 목적 및 입자층이 형성된 기재의 용도 등에 따라서 상이하지만, 100옹스트롬정도∼100μm정도인 것이 바람직하다.
또, 입자층을 기재상에 형성하는 목적 및 입자층이 형성된 기재의 용도 등에 따라서, 여러 가지 형태의 고체 입자, 예를 들면 구형상, 봉형상 또는 섬유형상의 고체 입자가 사용된다. 특히 고체 입자로서 균일한 입경을 갖는 구형상 입자가 분산매 중에 분산되어 이루어지는 분산액(Ⅰ)을 사용하여 본 발명의 방법으로 입자층을 기재상에 형성하면, 고체 입자가 규칙적으로 배열된 균일한 단입자층을 기재상에 형성할 수가 있다.
본 발명에서는, 이들 고체 입자를 바인더를 형성할 수 있는 화합물로 표면처리한 후, 분산매 중에 분산함으로써, 분산액(Ⅰ)이 조제된다.
이 때에 사용되는 바인더를 형성할 수 있는 화합물로서는, 피막형성용 도포액의 피막형성성분으로서 사용되고 있는 화합물, 예를 들면 하기 식:
RnSi (0R’)4-n
(식중, R,R’는, 서로 동일하여도 되고 상이해도 되며, 각각이 수소원자, 탄소수 1∼8의 알킬기, 아릴기 또는 비닐기를 나타내며, n은 0∼3의 정수이다.)
으로 표시되는 유기규소화합물이 사용된다.
이와 같은 유기규소화합물로서는, 구체적으로는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라이소프로폭시실란(tetraisopropoxysilane), 테트라옥틸실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 메틸트리이소프로폭시실란, 디메틸디메톡시실란, 메틸트리부톡시실란(methyltributoxysilane), 옥틸트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 디에톡시실란, 트리에톡시실란 등을 예시할 수 있다.
상기 유기규소화합물 이외에도, 본 발명에서는, 바인더를 형성할 수 있는 화합물로서, 디부톡시비스아세틸아세토나토지르코늄(dibutoxybisacetylacetonatozirconium), 트리부톡시모노아세틸아세토나토지르코늄, 디부톡시비스아세틸아세토나토티탄등의 β-디케톤화합물, 옥틸산주석, 옥틸산알루미늄, 라우릴산주석 등의 카르본산 금속염 등을 사용할 수가 있다.
또한, 본 발명에서는, 바인더를 형성할 수 있는 화합물로서, 폴리실라잔 (polysilazane)이 고체 입자와의 반응성이 높은 점에서 바람직하게 사용된다.
이와 같은 바인더를 형성할 수 있는 화합물에 의한 고체 입자의 표면처리는, 예를 들면 다음과 같은 방법으로 행해진다:
(a) 고체 입자를 적당한 분산매, 예를 들면 알코올 등의 유기 용매 중에 분산시킨 분산액 중에 상술한 바와 같은 바인더를 형성할 수 있는 화합물을 첨가한 후, 분산매의 비점(沸点) 이하의 온도에서 바인더를 형성할 수 있는 화합물을 반응시키는 방법,
(b) 바인더를 형성할 수 있는 화합물을 포함하는 분산매 중에 고체 입자를 분산시키는 방법, 또는
(c) 고체 입자의 분산액이, 실리카졸(silica sol) 등의 콜로이드입자 분산액인 경우, 직접, 혹은 필요에 따라서 분산매를 유기 용매로 치환한 후, 이 콜로이드입자 분산액에 바인더를 형성할 수 있는 화합물을 첨가하는 방법.
상기 표면처리시에, 바인더를 형성할 수 있는 화합물은, 바인더 환산에 의하여 고체 입자 1중량부당 0.01∼0.5중량부의 양으로 사용되는 것이 바람직하다.
바인더를 형성할 수 있는 화합물의 양이 0.01중량부 미만인 경우에는, 분산액(Ⅰ)을 액(Ⅱ)상에 전개시킬 때에, 분산액(Ⅰ)중의 고체 입자가 응집되거나 혹은 액(Ⅱ)중에 침강되는 수가 있다. 반대로, 0.5중량부를 넘는 경우에는, 과잉량의 바인더에 의하여 피막이 형성되고, 입자층의 형성이 방해받게 되는 수가 있다.
본 발명에서는, 상기와 같은 방법으로 고체 입자를 바인더를 형성할 수 있는 화합물로 표면처리할 때에 얻어진 분산액을, 그 상태로 분산액(Ⅰ)으로서 사용할 수도 있으나, 고체 입자의 분산성, 분산액(Ⅰ)을 액(Ⅱ)상에 전개시킨 후의 분산매의 휘발성, 증발성 등의 점에서, 분산매를 케톤계, 에테르계, 또는 방향족계의 유기 용매로 치환한 후, 분산액(Ⅰ)으로서 사용하는 것이 바람직하다.
이와 같은 분산매를 치환하기에 바람직한 유기 용매로서는, 구체적으로는, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥산, 디메틸에테르, 디에틸에테르, 헥산, 옥탄, 톨루엔, 크실렌(xylene) 등을 예시할 수 있다.
분산액(Ⅰ)중의 고체 입자의 농도는, 5∼40중량%의 범위가 바람직하다. 이 농도가 5중량%미만인 경우에는, 액(Ⅱ)상에 전개시킨 분산액(Ⅰ)에서 분산매를 제거하기 위하여 필요로 되는 시간이 길어지는 경향이 있으며, 반대로 40중량%를 넘는 경우에는, 분산액(Ⅰ)이 액(Ⅱ)상에 순조롭게 전개되기 어려워지거나, 혹은 두께방향의 입자층의 입자수가 국부적으로 변화하여 입자층에 단차가 형성되는 수가 있다.
본 발명에서는, 상기와 같은 분산액(Ⅰ)의 분산매보다도 비중이 크고 또한 이 분산매와 상용하지 않는 액(Ⅱ)이 사용된다.
이와 같은 액(Ⅱ)으로서는, 상기 분산매보다도 비중이 크고 또한 이 분산매와 상용하지 않는 액이면, 특히 제한되지 않지만, 취급성이 용이한 점에서 물이 바람직하다.
본 발명에서는, 하기 공정을 거쳐서 기재상에 입자층이 형성된다.
ⅰ) 예를 들면, 분산액(Ⅰ)을 액(Ⅱ)상에 조용히 적하(滴下)하는 등의 방법에 의하여, 제 1(a)도에 나타낸 바와 같이 분산액(Ⅰ)을 액(Ⅱ)상에 전개시킨다.
ⅱ) 이어서, 분산액(Ⅰ)과 액(Ⅱ)의 계면에 흐트러짐이 생기지 않는 방법으로 분산액(Ⅰ)중의 분산매 1을 제거한다. 이와 같은 분산매 1의 제거방법으로서는, 상압(常壓)하 혹은 감압하에서 분산액(Ⅰ)중의 분산매 1를 휘발시키는 등의 방법이 채용된다. 이와 같이 하여, 액(Ⅱ)상의 분산액(Ⅰ)에서 분산매 1을 제거하면, 분산매 1의 제거를 개시하고 나서 분산매 1의 제거가 완료되기까지의 동안에 고체 입자 2가 액(Ⅱ)상에 배열되어 제 1(b)도에 나타낸 바와 같이 입자층 3이 형성된다.
ⅲ) 이 액(Ⅱ)상의 입자층을 기재상에 전사함으로써 제 1(c)도에 나타낸 바와 같이 기재 5상에 입자층 3이 형성된다.
이와 같이 입자층을 기재상에 전사하는 방법으로서는, 입자층을 파괴하지 않는 방법이면 특히 제한되지 않고, 예를 들면 액(Ⅱ)을 수용한 액조(液槽)의 바닥에 기재를 미리 담가두고, 상기 공정 ⅱ)의 종료후에 기재를 끌어올리는 방법 또는 액(Ⅱ)을 수용한 액조의 바닥에 기재를 미리 담가두고, 상기 공정 ⅱ)의 종료후에 액(Ⅱ)을 액조에서 서서히 빼내는 방법 등이 채용된다.
ⅳ) 또한, 이 입자층이 형성된 기재를 건조, 필요에 따라서 소성함으로써, 입자층을 형성하고 있는 고체 입자끼리가 바인더에 의하여 결착됨과 아울러, 바인더와 기재가 결합되어 입자층과 기재와의 밀착성이 양호하게 된다.
기재의 요철면을 평탄화하는 방법
이어서, 본 발명에 관한 기재의 요철면을 평탄화하는 방법에 관하여 구체적으로 설명한다.
본 발명에 관한 기재의 요철면을 평탄화하는 방법은, 기재의 요철면에 상기 방법과 마찬가지로 하여 입자층을 형성하고, 이어서 기재의 볼록부에 형성된 입자층을 제거하는 공정을 거쳐서 기재의 요철면을 평탄화하는 것을 특징으로 하고 있다.
이 중, 기재의 볼록부에 형성된 입자층의 제거는, 연마(polishing) 등의 수단으로 행해진다.
이와 같이 하여 기재의 요철면에 입자층을 형성하고, 이어서 기재의 볼록부에 형성된 입자층을 제거하면, 기재의 오목부에만 바인더에 의해 결착된 입자층이 메워진 상태로 잔존하게 되어 기재의 요철면이 평탄화된다.
입자층 부설 기재
본 발명에 관한 입자층 부설 기재는, 상기와 같은 방법으로 얻어진 입자층을 기재 표면에 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명에서는, 기재로서, 상기와 같은 방법으로 입자층을 표면에 형성할 수 있는 임의의 기재를 사용하는 것이 가능하지만, 구체적으로 본 발명에 관한 입자층 부설 기재를 예시하면 하기와 같다.
상기와 같은 방법에 의하여 예를 들면 실리카로 형성된 입자층을 표면에 갖는 고밀도 기록용 광디스크 또는 자기 디스크,
상기와 같은 방법에 의하여 예를 들면 산화티탄으로 이루어진 입자층으로 형성된 마이크로렌즈(microlens)를 갖는 CCD(Charge coupled device)소자,
상기와 같은 방법에 의하여 예를 들면 실리카로 형성된 입자층을 표면에 갖는 CRT, 액정 표시장치 등의 표시부 전면판(前面板),
상기와 같은 방법에 의하여 각 층의 비배선부에 예를 들면 실리카로 이루어진 절연성 입자층을 형성하고, 배선부와 비배선부간의 단차를 평탄화한 다층배선 구조를 갖는 반도체 소자,
상기와 같은 방법에 의하여 칼라필터가 돌출해 있는 기재 표면에 예를 들면 실리카로 이루어진 절연성 입자층을 형성하고, 기재 표면과 칼라 필터 부위와의 단차를 평탄화한 칼라표시용 액정 표시소자에 있어서의 칼라필터 부설 투명전극판, 및
상기와 같은 방법에 의하여 TFT(Thin Film Transistor)가 돌출해 있는 기재 표면에 예를 들면 실리카로 이루어진 절연성 입자층을 형성하고, 기재 표면과 TFT부위와의 단차를 평탄화한 액정 표시장치용에 있어서의 TFT 부설 투명전극판 등.
상기와 같은 본 발명에 관한 입자층 부설 기재는, 모두 입자층과 기재와의 밀착성이 우수하다.
또한, 상기와 같은 입자층을 표면에 갖는 고밀도 기록용 광디스크 또는 자기 디스크는, 텍스쳐링 특성(texturing characteristics)이 우수하며, 상기와 같은 입자층을 표면에 갖는 표시부 전면판은, 반사방지 성능이 우수하다.
발명의 효과
본 발명에 의하면, 밀착성이 우수한 입자층을 갖는 입자층 부설 기재가 제공되며, 고체 입자가 규칙적으로 배열된 단입자층을 기재상에 형성할 수도 있다.
또, 본 발명에 의하면, 입자층을 여러 가지 고체 입자로 형성할 수가 있으며, 적당한 고체 입자, 예를 들면 실리카, 티타니아(titania), 알루미나 등을 사용하여 입자층을 기재상에 형성함으로써, 광투과율이 크고 헤이즈(haze)가 적으며, 또한 반사방지 성능 등이 우수한 입자층 부설 기재가 얻어진다.
또한 본 발명에 의하면, 기재의 요철면의 오목부에만 입자층을 메워넣을 수가 있으며, 이렇게 하여 기재의 요철면을 평탄화할 수가 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 설명하겠으나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
시판되고 있는 오르가노실리카졸(Organosilica sol)(쇼쿠바이 가세이 고오교 가부시키가이샤제, 상품명:오스칼(Oscal), 평균입경 300nm, 농도 10중량%, 용매 에탄올) 100g에, 폴리실라잔(도넨 가부시키가이샤제, 상품명:PHPS, 농도 10중량%, 용매 크실렌) 20g을 첨가하고, 50℃에서 5시간 실리카 입자의 표면처리를 행하였다. 이어서, 액중의 용매를 MIBK로 치환하여 20중량%의 실리카 입자 분산액을 조제하였다. 리프팅(lifting) 장치와 그 위에 올려놓여진 유리기판을 수조 내부의 물 속에 담갔다. 이 수면 상에 상기 20중량% 실리카 입자 분산액을 1g 적하하여 2분간 방치하였다. 이 사이에 MIBK가 휘발되어, 수면 상에 실리카 단입자층이 형성되었다. 그 후, 조용히 리프팅 장치로 유리기판을 끌어올려서 유리기판상에 실리카 단입자층을 전사하고, 이 입자층 부설 유리기판을 300℃에서 30분간 소성(燒成)하였다.
이어서, 이 입자층 부설 유리기판에 대하여, 입자층의 단층성, 기판에 대한 밀착성, 그리고 입자층 부설 유리기판의 광투과율, 광반사율 및 헤이즈를 다음과 같이하여 평가하였다. 또, 이 입자층 부설 유리기판의 단입자층 부분의 전자현미경 사진(15,000배)을 제 2도에 나타낸다.
입자층의 단층성
주사형 전자현미경 및 현미경으로 실리카 입자층이 단층인가 다층인가를 관찰하고, 다층부분이 적은 경우를 양호하다고 판단하였다.
입자층의 기판에 대한 밀착성
테이프 필링 테스트(tape peeling test)에 의한 실리카 입자층의 박리 상태(剝離 狀態)를 시각에 의하여 관찰하였다.
입자층 부설 유리기판의 광투과율
헤이즈 컴퓨터(haze computer)(수가 시켄기 가부시키가이샤제)에 의해 550nm에 있어서의 광투과율을 측정하였다.
입자층 부설 유리기판의 광반사율
분광 광도계(히다치 세이사쿠소 가부시키가이샤제)에 의해 550nm에 있어서의 광반사율을 측정하였다.
입자층 부설 유리기판의 헤이즈
헤이즈 컴퓨터(수가 시켄기 가부시키가이샤제)에 의해 550nm에 있어서의 확산 광투과율과 평행 광투과율을 측정하고, 다음 식에 의하여 산출하였다.
(확산 광투과율／평행 광투과율)×100
결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 2
시판되고 있는 오르가노실리카졸(쇼쿠바이 가세이 고오교 가부시키가이샤제, 상품명:오스칼, 평균입경 300nm, 농도 10중량%, 용매 에탄올) 100g에, 테트라에톡시실란(다마 가가쿠 고오교 가부시키가이샤제, 상품명:에틸실리케이트(Ethyl silicate) 28, 농도 10중량%, 용매 에탄올) 20g, 가수분해촉매로서 30중량%암모니아수 1g을 첨가하고, 50℃에서 10시간 실리카 입자의 표면처리를 행하고, 이어서, 액중의 용매를 MIBK로 치환하여 20중량%의 실리카 입자 분산액을 조제한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자층 부설 유리기판을 제조하고, 이 입자층 부설 유리기판에 대하여, 입자층의 단층성, 기판에 대한 밀착성, 그리고 입자층 부설 유리기판의 광투과율, 광반사율 및 헤이즈를 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 3
시판되고 있는 오르가노실리카졸(쇼쿠바이 가세이 고오교 가부시키가이샤제, 상품명:오스칼, 평균입경 300nm, 농도 10중량%, 용매 에탄올) 100g에, 디부톡시비스아세틸아세토나토티타늄(마츠모토 고쇼 가부시키가이샤제, 상품명;TC-100, 농도 10중량%, 용매 에탄올) 20g을 첨가하고, 50℃에서 1시간 실리카 입자의 표면처리를 행하고, 이어서, 액중의 용매를 MIBK로 치환하여 20중량%의 실리카 입자 분산액을 조제한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자층 부설 유리기판을 제조하고, 이 입자층 부설 유리기판에 대하여, 입자층의 단층성, 기판에 대한 밀착성, 그리고 입자층 부설 유리기판의 광투과율, 광반사율 및 헤이즈를 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 4
시판되고 있는 티타니아졸(titania sol)(쇼쿠바이 가세이 고오교 가부시키가이샤제, 상품명:네오산베루(Neosunveil), 평균입경 15nm, 농도 10중량%, 용매 에탄올) 100g에, 디부톡시비스아세틸아세토나토티타늄(마츠모토 고쇼 가부시키가이샤제, 상품명;TC-100, 농도 10중량%, 용매 에탄올) 20g을 첨가하고, 50℃에서 1시간 티타니아 입자의 표면처리를 행하고, 이어서, 액중의 용매를 MIBK로 치환하여 20중량%의 티타니아 입자 분산액을 조제한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자층부설 유리기판을 제조하고, 이 입자층 부설 유리기판에 대하여, 입자층의 단층성, 기판에 대한 밀착성, 그리고 입자층 부설 유리기판의 광투과율, 광반사율 및 헤이즈를 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 5
시판되고 있는 알루미나졸(쇼쿠바이 가세이 고오교 가부시키가이샤제, 상품명:카타로이드-AS(cataloid-AS), 평균입경 10×100옹스트롬, 농도 10중량%, 용매 에탄올) 100g에, 스테아린산알루미늄(농도 10중량%, 용매 에탄올) 20g을 첨가하고, 50℃에서 1시간 알루미나 입자의 표면처리를 행하고, 이어서, 액중의 용매를 MIBK로 치환하여 10중량%의 알루미나 입자 분산액을 조제한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자층 부설 유리기판을 제조하고, 이 입자층 부설 유리기판에 대하여, 입자층의 단층성, 기판에 대한 밀착성, 그리고 입자층 부설 유리기판의 광투과율, 광반사율 및 헤이즈를 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
실시예 6
시판되고 있는 라텍스 분산액(닛뽕 페인트 가부시키가이샤제, 상품명:마이크로젤(Microgel), 평균입경 300nm, 농도 10중량%, 용매 에탄올) 100g에, 폴리실라잔(도넨가부시키가이샤제, 상품명;PHPS, 농도 10중량%, 용매 크실렌) 20g을 첨가하고, 50℃에서 5시간 라텍스입자의 표면처리를 행하고, 이어서, 액중의 용매를 MIBK로 치환하여 10중량%의 라텍스입자 분산액을 조제한 이외는, 실시예 1과마찬가지로 하여 입자층 부설 유리기판을 제조하고, 이 입자층 부설 유리기판에 대하여, 입자층의 단층성, 기판에 대한 밀착성, 그리고 입자층이 형성된 유리기판의 광투과율, 광반사율 및 헤이즈를 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 1
시판되고 있는 오르가노실리카졸(닛뽕 가세이 고오교가부시키가이샤제, 상품명:오스칼, 평균입경 300nm, 농도 10중량%, 용매 에탄올)의 용매를 MIBK로 치환하여 20중량%의 실리카 입자 분산액을 조제한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자층 부설 유리기판을 제조하고, 이 입자층 부설 유리기판에 대하여, 입자층의 단층성, 기판에 대한 밀착성, 그리고 입자층 부설 유리기판의 광투과율, 광반사율 및 헤이즈를 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
비교예 2
시판되고 있는 라텍스 분산액(닛뽕 페인트 가부시키가이샤제, 상품명:마이크로젤, 평균입경 300nm, 농도 10중량%, 용매 에탄올)의 용매를 MIBK로 치환하여 20중량%의 라텍스 입자 분산액을 조제한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여 입자층 부설 유리기판을 제조하고, 이 입자층 부설 유리기판에 관하여, 입자층의 단층성, 기판에 대한 밀착성, 그리고 입자층 부설 유리기판의 광투과율, 광반사율 및 헤이즈를 평가하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
입 자 층 입자층 부설 유리기판
단층성 기판에 대한밀착성 광투과율(%) 반사율(%) 헤이즈(%)
실시예 1 양호 양호 95 0.8 0.9
실시예 2 양호 양호 94 0.9 1.0
실시예 3 양호 양호 95 0.9 0.9
실시예 4 양호 양호 90 7.5 0.3
실시예 5 양호 양호 92 4.8 0.0
실시예 6 양호 양호 92 5.3 1.4
비교예 1 불량 불량 93 1.5 1.4
비교예 2 양호 불량 90 5.5 1.9
표 1로부터, 본 발명에 관한 입자층 부설 기재는, 기재와의 밀착성이 우수하며, 입자가 규칙적으로 배열된 균일한 단층의 입자층을 갖고 있다는 것을 알 수 있다.
또, 높은 광학성능을 갖고 있으며, 고밀도 기록용 광디스크, 자기디스크, CCD소자, 광학소자, CRT나 액정표시소자의 표시전면판으로서 적합하다는 것을 알 수 있다.
실시예 7
시판되고 있는 오르가노실리카졸(쇼쿠바이 가세이 고오교 가부시키가이샤제, 상품명:오스칼, 평균입경 300nm, 농도 10중량%, 용매 에탄올) 100g에, 폴리실라잔(도넨 가부시키가이샤제, 상품명;PHPS, 농도 10중량%, 용매 크실렌) 20g을 첨가하고, 50℃에서 5시간 실리카 입자의 표면처리를 행하고, 이어서, 액중의 용매를 MIBK로 치환하여 20중량%의 실리카 입자 분산액을 조제하였다. 기재로서 0.6㎛의 배선 단차가 모델(model)적으로 형성된 반도체 소자를 사용하고, 실시예 1과 마찬가지로 하여 300℃에서 30분간 소성하는 공정을 거쳐서 실리카 단입자층이 형성된반도체 소자를 얻었다.
이 입자층이 형성된 반도체 소자를 연마장치에 세트하고, 배선상의 실리카입자를 선택적으로 연마, 제거한 후, 실리카계 층간 절연막 및 상층 배선을 형성하였다.
이와 같이 하여 형성된 다층배선 구조물의 단면을 주사형 전자현미경으로 관찰하였더니, 상기 실리카계 층간 절연막은 우수한 평탄성을 나타내었다.

Claims (3)

  1. 바인더(binder)를 형성할 수 있는 화합물로 표면처리된 고체 입자가 분산매(分散媒) 중에 분산되어 이루어지는 분산액(Ⅰ)을, 상기 분산매보다도 비중이 크고 또한 상기 분산매와 상용(相溶)하지 않는 액(Ⅱ)상에 전개하고, 이어서 상기 분산액(Ⅰ)에서 상기 분산매를 제거하여 상기 액(Ⅱ)상에 상기 고체 분자를 배열시켜서 입자층을 형성한 후, 상기 입자층을 기재상에 전사(轉寫)하는 공정에 의하여 입자층을 기재상에 형성하는 것을 특징으로 하는 기재상에 입자층을 형성하는 방법.
  2. 바인더를 형성할 수 있는 화합물로 표면처리된 고체 입자가 분산매 중에 분산되어 이루어지는 분산액(Ⅰ)을, 상기 분산매보다도 비중이 크고 또한 상기 분산매와 상용하지 않는 액(Ⅱ)상에 전개하고, 이어서 상기 분산액(Ⅰ)에서 상기 분산매를 제거하여 상기 액(Ⅱ)상에 상기 고체 분자를 배열시켜서 입자층을 형성하고, 상기 입자층을 기재의 요철면에 전사한 후, 기재의 볼록부에 형성된 입자층을 제거하는 공정을 거쳐서 기재의 오목부에 입자층을 형성함으로써 기재의 요철면을 평탄화하는 것을 특징으로 하는 기재의 요철면을 평탄화하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 기재된 방법으로 얻어진 입자층을 기재 표면에 갖는 것을 특징으로 하는 입자층 부설 기재.
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