JPH02225364A - 誘電体セラミクス用還元防止剤 - Google Patents
誘電体セラミクス用還元防止剤Info
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- JPH02225364A JPH02225364A JP1044732A JP4473289A JPH02225364A JP H02225364 A JPH02225364 A JP H02225364A JP 1044732 A JP1044732 A JP 1044732A JP 4473289 A JP4473289 A JP 4473289A JP H02225364 A JPH02225364 A JP H02225364A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は誘電体セラミクス用還元防止剤に関し、特に
、その成分として酸化鉛を含有する誘電体セラミクス用
還元防止剤に関する。
、その成分として酸化鉛を含有する誘電体セラミクス用
還元防止剤に関する。
（従来技術）
従来、積層コンデンサを製造するために、誘電体材料と
して酸化鉛を含有する誘電体セラミクスが用いられてい
る。このような酸化鉛を含有する誘電体セラミクスは、
比較的高い誘電率を得ることができ、かつ低温で焼成す
ることができる。酸化鉛を含有する誘電体セラミクスは
、還元されるとその絶縁特性が劣化するため、酸化性雰
囲気中で焼成される。そのため、積層コンデンサの内部
電極用材料としては、酸化性雰囲気中で焼成しても安定
なＡｇ−Ｐｄ系の貴金属が用いられる。
して酸化鉛を含有する誘電体セラミクスが用いられてい
る。このような酸化鉛を含有する誘電体セラミクスは、
比較的高い誘電率を得ることができ、かつ低温で焼成す
ることができる。酸化鉛を含有する誘電体セラミクスは
、還元されるとその絶縁特性が劣化するため、酸化性雰
囲気中で焼成される。そのため、積層コンデンサの内部
電極用材料としては、酸化性雰囲気中で焼成しても安定
なＡｇ−Ｐｄ系の貴金属が用いられる。
（発明が解決しようとする問題点）
しかしながら、電極材料として用いられるＡｇＰｄ系の
貴金属は高価であるため、積層コンデンサのコストが高
（なってしまう。また、このような電極材料を用いると
、Ａｇのマイグレーションのため、内部電極の特性が劣
化したり、Ａｇ−Ｐｄ系貴金属の導電率が小さいため、
等個直列抵抗が大きくなったりする。そのため、内部電
極用材料として、このような問題点の少ないＣｕま゛た
はＣｕ系合金を用いることが考えられる。しかしながら
、ＣｕやＣｕ系合金は酸化して電気的特性が劣化しやす
いため、酸化性雰囲気中で焼成することができない。
貴金属は高価であるため、積層コンデンサのコストが高
（なってしまう。また、このような電極材料を用いると
、Ａｇのマイグレーションのため、内部電極の特性が劣
化したり、Ａｇ−Ｐｄ系貴金属の導電率が小さいため、
等個直列抵抗が大きくなったりする。そのため、内部電
極用材料として、このような問題点の少ないＣｕま゛た
はＣｕ系合金を用いることが考えられる。しかしながら
、ＣｕやＣｕ系合金は酸化して電気的特性が劣化しやす
いため、酸化性雰囲気中で焼成することができない。
それゆえに、この発明の主たる目的は、還元性雰囲気中
で焼成しても酸化鉛を含有する誘電体セラミクスの特性
の劣化を防ぐことができる、誘電体セラミクス用還元防
止剤を提供することである。
で焼成しても酸化鉛を含有する誘電体セラミクスの特性
の劣化を防ぐことができる、誘電体セラミクス用還元防
止剤を提供することである。
（問題点を解決するための手段）
この発明は、ａ ｌ、 ｉｚ ０−ｂＲｏ ｃＢ、
ｏ３（１００−ａ−ｂ−ｃ）Ａｌ、０３ （ただし、
ＲはＭｇ、Ｓｒ、ＣａおよびＢａの中から選ばれる少な
くとも１種類、ａ、ｂおよびＣはモル％）で表され、ａ
、ｂおよびＣが、それぞれ、０≦ａ＜５０，５≦ｂ≦８
０．０≦Ｃく５０、ａ十り＋Ｃ＜１００の範囲にある、
誘電体セラミクス用還元防止剤である。
ｏ３（１００−ａ−ｂ−ｃ）Ａｌ、０３ （ただし、
ＲはＭｇ、Ｓｒ、ＣａおよびＢａの中から選ばれる少な
くとも１種類、ａ、ｂおよびＣはモル％）で表され、ａ
、ｂおよびＣが、それぞれ、０≦ａ＜５０，５≦ｂ≦８
０．０≦Ｃく５０、ａ十り＋Ｃ＜１００の範囲にある、
誘電体セラミクス用還元防止剤である。
（発明の効果）
この発明によれば、酸化鉛を含有する誘電体セラミクス
材料に誘電体セラミクス用還元防止剤を添加することに
よって、還元性雰囲気中で焼成しても誘電体セラミクス
が還元されにくい。そのため、誘電体セラミクスの特性
が劣化しに＜＜、特にその絶縁抵抗は１．０Ｘ１０”Ω
印以上であり、その誘電損失は５％以下である。したが
って、内部電極用材料として、ＣｕまたはＣｕ系合金を
使用することができ、積層コンデンサのコストを下げる
ことができる。また、内部電極用材料としてＣｕやＣｕ
系合金を用いれば、Ａｇを用いた場合のようなマイグレ
ーションによる特性の劣化や導電率の低下を防ぐことが
できる。
材料に誘電体セラミクス用還元防止剤を添加することに
よって、還元性雰囲気中で焼成しても誘電体セラミクス
が還元されにくい。そのため、誘電体セラミクスの特性
が劣化しに＜＜、特にその絶縁抵抗は１．０Ｘ１０”Ω
印以上であり、その誘電損失は５％以下である。したが
って、内部電極用材料として、ＣｕまたはＣｕ系合金を
使用することができ、積層コンデンサのコストを下げる
ことができる。また、内部電極用材料としてＣｕやＣｕ
系合金を用いれば、Ａｇを用いた場合のようなマイグレ
ーションによる特性の劣化や導電率の低下を防ぐことが
できる。
この発明の上述の目的、その他の目的、特徴および利点
は、以下の実施例の詳細な説明から一層明らかとなろう
。
は、以下の実施例の詳細な説明から一層明らかとなろう
。
（実施例）
まず、セラミクス原料として、７０Ｐｂ（Ｍｇ＋１ｘＮ
ｂｚ／３）Ｏｓ ２５ＰｂＣＺｎｗ２Ｎｂｚ１３ ）
０３ ５ＰｂＴｉＯｓ （モル％）の組成となるよ
うに、Ｐｂｚ Ｏａ ｌＭｇＯ，Ｎｂｘ Ｏｓ 、Ｔｉ
Ｏ３およびＺｎＯを秤量した。これらをボールミルで１
２時時間式混合した後、蒸発乾燥し−（混合粉末を得た
。得られた混合粉末を７００℃で２時間焼成した後、２
００メツシユの篩を通過するように粗粉砕して酸化鉛を
含む誘電体粉末を準備した。
ｂｚ／３）Ｏｓ ２５ＰｂＣＺｎｗ２Ｎｂｚ１３ ）
０３ ５ＰｂＴｉＯｓ （モル％）の組成となるよ
うに、Ｐｂｚ Ｏａ ｌＭｇＯ，Ｎｂｘ Ｏｓ 、Ｔｉ
Ｏ３およびＺｎＯを秤量した。これらをボールミルで１
２時時間式混合した後、蒸発乾燥し−（混合粉末を得た
。得られた混合粉末を７００℃で２時間焼成した後、２
００メツシユの篩を通過するように粗粉砕して酸化鉛を
含む誘電体粉末を準備した。
また、誘電体セラミクス用還元防止剤を得るために、表
１に示す組成となるように、Ｌｉ１ＣＯ、、ＭｇＣ０，
、ＣａＣ０，，５ｒＣＯ，、ＢａＣ０コ、Ｂ、ｏ、およ
び／ｌｔＯ＋を調合した。
１に示す組成となるように、Ｌｉ１ＣＯ、、ＭｇＣ０，
、ＣａＣ０，，５ｒＣＯ，、ＢａＣ０コ、Ｂ、ｏ、およ
び／ｌｔＯ＋を調合した。
これらをアルミナ製のるつぼに入れて１２００℃の温度
で１時間放置し、急冷してガラス化した。
で１時間放置し、急冷してガラス化した。
これを２００メツシユの篩を通過するように粉砕して、
誘電体セラミクス用還元防止剤を準備した。
誘電体セラミクス用還元防止剤を準備した。
次に、表１に示す割合となるように、酸化鉛を含む誘電
体材料に誘電体セラミクス用還元防止剤を添−シ、これ
にポリビニルブチラール系のバインダ石よ−び有ａ溶媒
を加えてボールミルで２４時時開式混合し、スラリーを
得た。得られたスラリーをドクターブレード法によって
厚み５０μｍのグ、′−７シー１に成形した。得られた
グリーンシート上にスクリーン印刷法によって銅電極ベ
ーストを印刷し、乾燥後互いに対向電極となるように積
み重ね、熱圧着によって一体化した。この積層ブロック
から個々のコンデンサユニットをブレードで切り出した
。このコンデンサユニットの端面に銅電極ペーストを塗
布し、外部取出し電極とした。このようにして得られた
生ユニットをＮｚ。
体材料に誘電体セラミクス用還元防止剤を添−シ、これ
にポリビニルブチラール系のバインダ石よ−び有ａ溶媒
を加えてボールミルで２４時時開式混合し、スラリーを
得た。得られたスラリーをドクターブレード法によって
厚み５０μｍのグ、′−７シー１に成形した。得られた
グリーンシート上にスクリーン印刷法によって銅電極ベ
ーストを印刷し、乾燥後互いに対向電極となるように積
み重ね、熱圧着によって一体化した。この積層ブロック
から個々のコンデンサユニットをブレードで切り出した
。このコンデンサユニットの端面に銅電極ペーストを塗
布し、外部取出し電極とした。このようにして得られた
生ユニットをＮｚ。
Ｈ２およびＨｔＯの混合ガスを用いて還元性雰囲気に調
節した電気炉に入れ、１０００℃で３時間焼成してチッ
プ型積層コンデンサを得た。
節した電気炉に入れ、１０００℃で３時間焼成してチッ
プ型積層コンデンサを得た。
この実施例で作成したチップ型積層コンデンサの寸法は
、それぞれ次の通りである。
、それぞれ次の通りである。
外形寸法：幅４．８鰭、長さ５．６１１１゜厚み１．２
鶴 有効誘電体層厚み（ｔ）＝３２μｍ 有効誘電体層数（Ｎ）：２０ １層当たりの対向電極面積（Ｓ） ： ２１． ５ｍ
ｍ”得られたチップ型積層コンデンサの静電容量（Ｃ）
を１ｋＨｚ、ＩＶの自動プリフジで測定し、次式によっ
て誘電率（ε）を求めた。
鶴 有効誘電体層厚み（ｔ）＝３２μｍ 有効誘電体層数（Ｎ）：２０ １層当たりの対向電極面積（Ｓ） ： ２１． ５ｍ
ｍ”得られたチップ型積層コンデンサの静電容量（Ｃ）
を１ｋＨｚ、ＩＶの自動プリフジで測定し、次式によっ
て誘電率（ε）を求めた。
ε−（１１３ｘＣｘ ｔ）／ （ＳｘＮ）＝８． ３ｘ
ｌＯ弓×Ｃ さらに、高絶縁計によって、５０Ｖの電圧を２分間印加
した後、チップ型積層コンデンサの絶縁抵抗を測定した
。
ｌＯ弓×Ｃ さらに、高絶縁計によって、５０Ｖの電圧を２分間印加
した後、チップ型積層コンデンサの絶縁抵抗を測定した
。
また、−２５〜８５℃の温度範囲で２０℃を基準にした
誘電率の温度特性を測定した。
誘電率の温度特性を測定した。
なお、表２において、温度特性について、Ｂ。
Ｃ，Ｄ、ＥおよびＦの各特性はＪＩＳ規格による温度特
性を意味し、各特性について詳細に説明すれば次の通り
である。
性を意味し、各特性について詳細に説明すれば次の通り
である。
Ｂ特性：２０℃における静電容量を基準として、−２５
℃〜＋８５℃における容量変化 率が一１Ｏ〜＋１０％を超えない。
℃〜＋８５℃における容量変化 率が一１Ｏ〜＋１０％を超えない。
Ｃ特性＝２０℃における静電容量を基準として、−２５
℃〜＋８５℃における容量変化 率が一２０〜＋２０％を超えない。
℃〜＋８５℃における容量変化 率が一２０〜＋２０％を超えない。
Ｄ特性：２０℃における静電容量を基準として、−２５
℃〜＋８５℃における容量変化 率が一３０〜＋２０％を超えない。
℃〜＋８５℃における容量変化 率が一３０〜＋２０％を超えない。
Ｅ特性；２０℃における静電容量を基準として、−２５
℃〜＋８５℃における容量変化 率が一５５〜＋２０％を超えない。
℃〜＋８５℃における容量変化 率が一５５〜＋２０％を超えない。
Ｆ特性＝２０℃における静電容量を基準として、−２５
℃〜＋８５℃における容量変化 率が一８０〜＋３０％を超えない。
℃〜＋８５℃における容量変化 率が一８０〜＋３０％を超えない。
次に、誘電体セラミクス用還元防止剤の数値を限定した
理由について説明する。
理由について説明する。
試料番号１５．１６．１７および１８のように、ｂが５
モル％未満の還元防止剤を、酸化鉛を含む誘電体材料に
添加した場合、誘電体を銅電極使用可能な還元性雰囲気
中（たとえば１ｏｏｏ℃、酸素分圧約５ ｘ １０−７
ａ ｔ ｍ）で焼成すると、その絶縁抵抗がｌＸｌ０”
Ωｃｔｎ未満となって好ましくない。また、試料番号？
、８．９および１０のように、ｂが８０モル％を超える
還元防止剤を、酸化鉛を含む誘電体材料に添加した場合
、焼成温度が１０５０℃を超えて、銅電極が融解して流
れ出してしまい、コンデンサとして使用できない。
モル％未満の還元防止剤を、酸化鉛を含む誘電体材料に
添加した場合、誘電体を銅電極使用可能な還元性雰囲気
中（たとえば１ｏｏｏ℃、酸素分圧約５ ｘ １０−７
ａ ｔ ｍ）で焼成すると、その絶縁抵抗がｌＸｌ０”
Ωｃｔｎ未満となって好ましくない。また、試料番号？
、８．９および１０のように、ｂが８０モル％を超える
還元防止剤を、酸化鉛を含む誘電体材料に添加した場合
、焼成温度が１０５０℃を超えて、銅電極が融解して流
れ出してしまい、コンデンサとして使用できない。
試料番号２３のようにａが５０モル％以上となる還元防
止剤、または試料番号２５のようにＣが５０モル％以上
となる還元防止剤を、酸化鉛を含む誘電体材料に添加し
た場合、誘電体特性が著しく損なわれたり、焼成が完了
する前に還元防止剤が融解して軟化変形してしまう。
止剤、または試料番号２５のようにＣが５０モル％以上
となる還元防止剤を、酸化鉛を含む誘電体材料に添加し
た場合、誘電体特性が著しく損なわれたり、焼成が完了
する前に還元防止剤が融解して軟化変形してしまう。
この誘電体セラミクス用還元防止剤を、酸化鉛を含む誘
電体材料に添加する割合は、その主成分である誘電体材
料によって異なるが、０．１〜２７．０重量％の範囲で
ある。これは、試料番号１．２および３のようにその添
加量が０．１重量％未満では還元防止効果が現れず、試
料番号３４のようにその添加量が２７．０重量％を超え
ると誘電体特性が著しく損なわれるからである。
電体材料に添加する割合は、その主成分である誘電体材
料によって異なるが、０．１〜２７．０重量％の範囲で
ある。これは、試料番号１．２および３のようにその添
加量が０．１重量％未満では還元防止効果が現れず、試
料番号３４のようにその添加量が２７．０重量％を超え
ると誘電体特性が著しく損なわれるからである。
なお、この誘電体セラミクス用還元防止剤は、たとえば
特開昭５７−０２５６０７号公報、特開昭６１−２５６
９５９号公報、特開昭６２−０８３３５０号公報などに
示されるＰｂ （Ｍｇ、Ｎｂ）０．を含む誘電体材料、
特開昭６２−２８７５１０号公報、特開昭５５−１４４
６１０号公報。
特開昭５７−０２５６０７号公報、特開昭６１−２５６
９５９号公報、特開昭６２−０８３３５０号公報などに
示されるＰｂ （Ｍｇ、Ｎｂ）０．を含む誘電体材料、
特開昭６２−２８７５１０号公報、特開昭５５−１４４
６１０号公報。
特開昭５８−１３５５０９号公報などに示されるＰ ｂ
（Ｍ ｇ、 Ｗ） （）＋を含む誘電体材料、特開昭
５５−１１７８０９号公報などに示されるＰｂ（Ｍｇ、
Ｔａ）Ｏｉを含む誘電体材料、特開昭５７−０２７９７
４号公報、特開昭６１−１９１５５５号公報、特開昭６
２−０８３３５４号公報などに示されるＰｂ （Ｚｎ、
Ｎｂ）Ｏｓを含む誘電体材料、特開昭６１−００２２０
３号公報、特開昭６２−０８３３５１号公報、特開昭６
２二０８３３５３号公報などに示されるＰｂ（Ｚｎ、Ｗ
）０、を含む誘電体材料、特開昭６１−１２８４０９号
公報、特開昭６２−１１９８０５号公報、特開昭６２−
１１９８０６号公報などに示されるｐｂＴｉｅ、を含む
誘電体材料、特開昭５８−０４９６６１号公報、特開昭
５８−２１４２０１号公報、特開昭５９−１０５２０８
号公報などに示されるＰ ｂ （Ｎ ｉ、 Ｎ ｂ）
０３を含む誘電体材料、特開昭６２−１３８３６０号公
報、特開昭６２−２１６９６５号公報などに示される（
Ｐｂ、Ｌａ）（Ｚ ｒ、 Ｔ ｉ） ０３を含む誘電体
材料、特開昭５７−０３７９６３号公報、特開昭４８−
０８２３９８号公報、特開昭５６−０７６１０７号公報
。
（Ｍ ｇ、 Ｗ） （）＋を含む誘電体材料、特開昭
５５−１１７８０９号公報などに示されるＰｂ（Ｍｇ、
Ｔａ）Ｏｉを含む誘電体材料、特開昭５７−０２７９７
４号公報、特開昭６１−１９１５５５号公報、特開昭６
２−０８３３５４号公報などに示されるＰｂ （Ｚｎ、
Ｎｂ）Ｏｓを含む誘電体材料、特開昭６１−００２２０
３号公報、特開昭６２−０８３３５１号公報、特開昭６
２二０８３３５３号公報などに示されるＰｂ（Ｚｎ、Ｗ
）０、を含む誘電体材料、特開昭６１−１２８４０９号
公報、特開昭６２−１１９８０５号公報、特開昭６２−
１１９８０６号公報などに示されるｐｂＴｉｅ、を含む
誘電体材料、特開昭５８−０４９６６１号公報、特開昭
５８−２１４２０１号公報、特開昭５９−１０５２０８
号公報などに示されるＰ ｂ （Ｎ ｉ、 Ｎ ｂ）
０３を含む誘電体材料、特開昭６２−１３８３６０号公
報、特開昭６２−２１６９６５号公報などに示される（
Ｐｂ、Ｌａ）（Ｚ ｒ、 Ｔ ｉ） ０３を含む誘電体
材料、特開昭５７−０３７９６３号公報、特開昭４８−
０８２３９８号公報、特開昭５６−０７６１０７号公報
。
特開昭５６−０５９４０３号公転などに示されるＰｂＯ
を含む誘電体材料など酸化鉛を含む誘電体材料に添加す
ることができ、それによって還元防止効果を得ることが
できる。
を含む誘電体材料など酸化鉛を含む誘電体材料に添加す
ることができ、それによって還元防止効果を得ることが
できる。
また、上述のように、還元防止剤は、主体となる誘電体
材料を焼結するにあたって、あらかじめ所定の割合で主
成分に添加され、混合されたのち、成形体とされ、この
のち焼成プロセスにもたらされる。この場合、還元防止
剤は主成分に対して、個々に添加してもよいが、このほ
かあらかじめ還元防止剤を配合しておき、これを熱処理
した粉末か、さらに高温に熱処理して溶融し、そののち
粉砕してガラス化したものを主成分に添加混合してもよ
い。
材料を焼結するにあたって、あらかじめ所定の割合で主
成分に添加され、混合されたのち、成形体とされ、この
のち焼成プロセスにもたらされる。この場合、還元防止
剤は主成分に対して、個々に添加してもよいが、このほ
かあらかじめ還元防止剤を配合しておき、これを熱処理
した粉末か、さらに高温に熱処理して溶融し、そののち
粉砕してガラス化したものを主成分に添加混合してもよ
い。
特許出願人 株式会社 村田製作所
代理人 弁理士 岡 １） 全 啓
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ａＬｉ＿２Ｏ−ｂＲＯ−ｃＢ＿２Ｏ＿３−（１００−
ａ−ｂ−ｃ）Ａｌ＿２Ｏ＿３（ただし、ＲはＭｇ，Ｓｒ
，ＣａおよびＢａの中から選ばれる少なくとも１種類、
ａ，ｂおよびｃはモル％）で表され、Ａ，ｂおよびｃが
、それぞれ、 ０≦ａ＜５０ ５≦ｂ≦８０ ０≦ｃ＜５０ ａ＋ｂ＋ｃ＜１００ の範囲にある、誘電体セラミクス用還元防止剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1044732A JPH0674163B2 (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 誘電体セラミクス用還元防止剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1044732A JPH0674163B2 (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 誘電体セラミクス用還元防止剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02225364A true JPH02225364A (ja) | 1990-09-07 |
| JPH0674163B2 JPH0674163B2 (ja) | 1994-09-21 |
Family
ID=12699620
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1044732A Expired - Lifetime JPH0674163B2 (ja) | 1989-02-23 | 1989-02-23 | 誘電体セラミクス用還元防止剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0674163B2 (ja) |
-
1989
- 1989-02-23 JP JP1044732A patent/JPH0674163B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0674163B2 (ja) | 1994-09-21 |
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