JPH02212400A - 鉄―クロム―アルミニウム合金箔上のウイスカーの成長促進方法 - Google Patents
鉄―クロム―アルミニウム合金箔上のウイスカーの成長促進方法Info
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- JPH02212400A JPH02212400A JP1229095A JP22909589A JPH02212400A JP H02212400 A JPH02212400 A JP H02212400A JP 1229095 A JP1229095 A JP 1229095A JP 22909589 A JP22909589 A JP 22909589A JP H02212400 A JPH02212400 A JP H02212400A
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Classifications
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
- C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
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- C23C8/12—Oxidising using elemental oxygen or ozone
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発」「のイL景
本発明は、アルミニウム含有フェライト系ステンレス鋼
箔を、箔表面を実質的に覆いかつ塗膜の付着を改良する
酸化物ウィスカーを形成する条件下で、酸化することに
関する。さらに詳しくは、本発明は、例えばUS−A−
4、331、831の請求項第1の前書に特定されてい
るようなウィスカーを成長させる方法に関する。
箔を、箔表面を実質的に覆いかつ塗膜の付着を改良する
酸化物ウィスカーを形成する条件下で、酸化することに
関する。さらに詳しくは、本発明は、例えばUS−A−
4、331、831の請求項第1の前書に特定されてい
るようなウィスカーを成長させる方法に関する。
自動車の金属一体式接触コンバーターは、一般的には、
貴金属触媒を含浸したアルミナ塗膜を有するアルミニウ
ム含有フェライト系ステンレス鋼箔基板よりなる。基板
に適した鉄をベースにした合金は、重量に基づいて、約
15〜25%のクロムおよび約3〜6%のアルミニウム
よりなる。この合金はまた1%以下のイツトリウムまた
は0゜1%以下の希土類金属、とりわけセリウム、を含
有させて耐高温腐食性を高めることもできる。
貴金属触媒を含浸したアルミナ塗膜を有するアルミニウ
ム含有フェライト系ステンレス鋼箔基板よりなる。基板
に適した鉄をベースにした合金は、重量に基づいて、約
15〜25%のクロムおよび約3〜6%のアルミニウム
よりなる。この合金はまた1%以下のイツトリウムまた
は0゜1%以下の希土類金属、とりわけセリウム、を含
有させて耐高温腐食性を高めることもできる。
塗布を行なう前に、箔を酸化して保rMWl化膜を形成
する。米国特許W 4,331,631号および@ 4
,318.828号には、ウィスカーを密にして塗膜の
付着性を改良することを特徴とする、酸化膜形成のため
の箔の酸化処理についての記載がある。この箔は冷間圧
延によって形成したものであってもあるいは金属−ピー
リング法によって形成したものであってもよい、冷間圧
延箔の場合、箔は低酸素雰囲気中で加熱することによっ
て前処理して、ウィスカーの核形成に適した薄い先駆体
酸化膜を形成する。ウィスカーは低酸素前処理を行なわ
なくともビールした箔上で成長するが、それでもそのよ
うな前処理はばらつきのない成長を得るのに好ましいこ
とである。
する。米国特許W 4,331,631号および@ 4
,318.828号には、ウィスカーを密にして塗膜の
付着性を改良することを特徴とする、酸化膜形成のため
の箔の酸化処理についての記載がある。この箔は冷間圧
延によって形成したものであってもあるいは金属−ピー
リング法によって形成したものであってもよい、冷間圧
延箔の場合、箔は低酸素雰囲気中で加熱することによっ
て前処理して、ウィスカーの核形成に適した薄い先駆体
酸化膜を形成する。ウィスカーは低酸素前処理を行なわ
なくともビールした箔上で成長するが、それでもそのよ
うな前処理はばらつきのない成長を得るのに好ましいこ
とである。
ウィスカーを成長させるには、前処理した箔を空気のよ
うな易酸化性雰囲気中で長時間加熱する。一般に、塗膜
を付着するのに好ましい大きさと形のウィスカーは、9
00〜950℃で加熱することによって形成される。温
度が高くなるほど、たいていは非ウィスカー状のアルフ
ァーアルミナの形成により、ウィスカー成長は妨げられ
る傾向となる。ウィスカーが成長する具体的な最、高温
度は、合金組成によって変ねる。例えば、一般的な市販
のセリウム含有合金では、960℃で処理した後にはウ
ィスカーで覆われるが、980℃で加熱した場合にはば
らつきのあるわずかなウィスカーが形成されることが認
められる。他方において、処理時間を短縮してコストを
下げることが好ましい、900〜950℃の好ましい成
長温度範囲内でも、塗膜をしっかりと付着させるのに適
した大きさのウィスカーを成長させるには、これまで8
時間以上の処理時間を必要とした。
うな易酸化性雰囲気中で長時間加熱する。一般に、塗膜
を付着するのに好ましい大きさと形のウィスカーは、9
00〜950℃で加熱することによって形成される。温
度が高くなるほど、たいていは非ウィスカー状のアルフ
ァーアルミナの形成により、ウィスカー成長は妨げられ
る傾向となる。ウィスカーが成長する具体的な最、高温
度は、合金組成によって変ねる。例えば、一般的な市販
のセリウム含有合金では、960℃で処理した後にはウ
ィスカーで覆われるが、980℃で加熱した場合にはば
らつきのあるわずかなウィスカーが形成されることが認
められる。他方において、処理時間を短縮してコストを
下げることが好ましい、900〜950℃の好ましい成
長温度範囲内でも、塗膜をしっかりと付着させるのに適
した大きさのウィスカーを成長させるには、これまで8
時間以上の処理時間を必要とした。
本発明による、適宜に製造したアルミニウム含有フェラ
イト系ステンレス鋼表面に酸化物ウィスカーを成長させ
る方法は、請求項第1の特徴部分に記した特徴を有する
。
イト系ステンレス鋼表面に酸化物ウィスカーを成長させ
る方法は、請求項第1の特徴部分に記した特徴を有する
。
本発明の目的は、改化物ウィスカーをアルミニウム含有
フェライトステンレス鋼箔上に成長させるための改良さ
れた処理法を提供するものであり、この方法は多重温度
ウィスカー形成酸化処理を用いて、完全に発達したウィ
スカーを成長させるのに必要な時間を短縮するものであ
る。
フェライトステンレス鋼箔上に成長させるための改良さ
れた処理法を提供するものであり、この方法は多重温度
ウィスカー形成酸化処理を用いて、完全に発達したウィ
スカーを成長させるのに必要な時間を短縮するものであ
る。
11釧豊U
本発明の好ましい具体例における、適宜に製造したアル
ミニウム含有フェライト系ステンレス鋼箔上にアルミナ
ウィスカーを成長させる改良法は、ウィスカーの形成を
開始するのに十分な短い時間、空気中で第1の温度にて
加熱し、その後比較的高い第2の温度にて加熱し加速し
た速度で完全に発達したウィスカーに成長させることよ
りなる。裸の箔(ビールしたものでもまたは冷間圧延し
たものでもよい)は、低酸素雰囲気中、約875〜92
5℃で加熱することによって前処理するのが好ましい。
ミニウム含有フェライト系ステンレス鋼箔上にアルミナ
ウィスカーを成長させる改良法は、ウィスカーの形成を
開始するのに十分な短い時間、空気中で第1の温度にて
加熱し、その後比較的高い第2の温度にて加熱し加速し
た速度で完全に発達したウィスカーに成長させることよ
りなる。裸の箔(ビールしたものでもまたは冷間圧延し
たものでもよい)は、低酸素雰囲気中、約875〜92
5℃で加熱することによって前処理するのが好ましい。
適した前処理雰囲気は、約200Pa (1,5トル)
以下、好ましくは100Pa(0,75トル)未満の酸
素分圧のものである。
以下、好ましくは100Pa(0,75トル)未満の酸
素分圧のものである。
ウィスカーの核形成に適したプラッシュ(blush)
酸化膜を形成する簡単な前処理が必要なだけである。そ
の後、前処理した箔を空気中で加熱してウィスカーの形
成を開始する。この初期処理工程は960℃未満の温度
、好ましくは約900〜950℃の温度で行なう。これ
はこれまでウィスカーの成長に好ましいとされてきた範
囲にほぼ相当する。しかしながら、本発明では、この初
期成長段階は、完全に発達したウィスカーを形成するに
は不十分な短い時間、例えば2時間未満、好ましくは1
5分未満、行なう。その後、温度を約960〜990℃
に高めて、加速した速度で成長を続ける。より低い温度
で形成を開始したウィスカーは、ウィスカーを形成する
のに適した温度範囲より上の温度であるが、この高い温
度で、前処理した箔上で初めから成長し続けることが分
かった。
酸化膜を形成する簡単な前処理が必要なだけである。そ
の後、前処理した箔を空気中で加熱してウィスカーの形
成を開始する。この初期処理工程は960℃未満の温度
、好ましくは約900〜950℃の温度で行なう。これ
はこれまでウィスカーの成長に好ましいとされてきた範
囲にほぼ相当する。しかしながら、本発明では、この初
期成長段階は、完全に発達したウィスカーを形成するに
は不十分な短い時間、例えば2時間未満、好ましくは1
5分未満、行なう。その後、温度を約960〜990℃
に高めて、加速した速度で成長を続ける。より低い温度
で形成を開始したウィスカーは、ウィスカーを形成する
のに適した温度範囲より上の温度であるが、この高い温
度で、前処理した箔上で初めから成長し続けることが分
かった。
さらに、これより高い温度でウィスカー形成速度が加速
されることが分かった。従って、本発明では好ましい大
きさと形の完全に発達したウィスカーを成長させるのに
必要な時間を約172まで短縮することができる。
されることが分かった。従って、本発明では好ましい大
きさと形の完全に発達したウィスカーを成長させるのに
必要な時間を約172まで短縮することができる。
以下の実施例を参照して本発明をさらに詳しく説明する
。
。
実施例1
重量に基づいて、約りロム約19.7%、アルミニウム
5.31%、珪素0.30%、マンガン0.28%、炭
素0.03%、窒素0.007%、硫黄0.002以下
、マグネシウム0.002未満および鉄残部よりなる合
金からビール箔(peeled foil)を形成した
。この箔は1982年発行のチャツプマン(Chapm
an)の米国特許第4゜331.631号に記載の金属
−ピーリング法によって作った。裸の箔を約900℃に
て約15分間、真空炉中で加熱することにより前処理し
た。
5.31%、珪素0.30%、マンガン0.28%、炭
素0.03%、窒素0.007%、硫黄0.002以下
、マグネシウム0.002未満および鉄残部よりなる合
金からビール箔(peeled foil)を形成した
。この箔は1982年発行のチャツプマン(Chapm
an)の米国特許第4゜331.631号に記載の金属
−ピーリング法によって作った。裸の箔を約900℃に
て約15分間、真空炉中で加熱することにより前処理し
た。
加熱する前に、炉を約7.5xlO−’トルの真空にし
た。、酸素分圧は約1.5xlO’−’トルであると見
積もった。
た。、酸素分圧は約1.5xlO’−’トルであると見
積もった。
前処理の後、箔を空気雰囲気の炉に入れ、1時間925
℃で、次に3時間960℃で加熱した。
℃で、次に3時間960℃で加熱した。
得られた酸化物を第1UgIに示す。こ九はランダムに
配向しかつ表面を実質的に覆っている十分に発達した酸
化物ウィスカーからなるものである。
配向しかつ表面を実質的に覆っている十分に発達した酸
化物ウィスカーからなるものである。
このウィスカーはアスペクト比が高い特徴を有し、塗布
されたセラミック塗膜を付着するのに効果的である。
されたセラミック塗膜を付着するのに効果的である。
比較実施例1a
実施例1のビール箔試料を実施例1のように前処理し、
その後空気中で4時間925℃で加熱することにより酸
化した。得られた酸化物を第2図に示す。これは実施例
1で形成したウィスカーと比べると、ウィスカー成長処
理をそれぞれ同程度の時間行なったものでも、ウィスカ
ーが著しく小さい。
その後空気中で4時間925℃で加熱することにより酸
化した。得られた酸化物を第2図に示す。これは実施例
1で形成したウィスカーと比べると、ウィスカー成長処
理をそれぞれ同程度の時間行なったものでも、ウィスカ
ーが著しく小さい。
比較実施例1b
さらに比較するため、実施例1に記載の箔の第2の試料
を実施例1のように前処理し、その後空気中で4時間9
60℃にて加熱することにより酸化した。結果を第3図
に示す。これは1表面を実質的に覆っている第1図の酸
化物ウィスカーとは著しく対称的に、ウィスカーが少な
く、ばらつきのある、粗い酸化皮膜よりなっている。従
って、実施例1に示す本発明の方法は、普通は初めから
好ましいウィスカーが形成されないはずの温度でウィス
カーを成長させるのに効果的であった。
を実施例1のように前処理し、その後空気中で4時間9
60℃にて加熱することにより酸化した。結果を第3図
に示す。これは1表面を実質的に覆っている第1図の酸
化物ウィスカーとは著しく対称的に、ウィスカーが少な
く、ばらつきのある、粗い酸化皮膜よりなっている。従
って、実施例1に示す本発明の方法は、普通は初めから
好ましいウィスカーが形成されないはずの温度でウィス
カーを成長させるのに効果的であった。
実施例2
実施例1の箔の第2の試料を本発明に従って処理してそ
の上にウィスカーを成長させた。試料をやはり実施例1
のように前処理し、その後空気中で2時間925℃で、
次に2時間990℃で酸化した。得られた酸化物を第4
図に示す、a化物は、表面を実質的に覆って塗膜の付着
を改良する高アスペクト比のウィスカーよりなる。
の上にウィスカーを成長させた。試料をやはり実施例1
のように前処理し、その後空気中で2時間925℃で、
次に2時間990℃で酸化した。得られた酸化物を第4
図に示す、a化物は、表面を実質的に覆って塗膜の付着
を改良する高アスペクト比のウィスカーよりなる。
比較実施例2a
比較のため、実施例1に記載の箔の試料を実施例1のよ
うに前処理し、その後4時間990℃で加熱した。生じ
た酸化物を第5図に示す。この酸化物は、実施例2で形
成された密なウィスカーとは著しく対称的に、団塊を形
成する。従って、実施例2に示すように本発明の方法は
、これまでそのようなウィスカーの成長に適していると
考えられていた温度範囲を越える温度でのウィスカーの
成長を可能にするものである。
うに前処理し、その後4時間990℃で加熱した。生じ
た酸化物を第5図に示す。この酸化物は、実施例2で形
成された密なウィスカーとは著しく対称的に、団塊を形
成する。従って、実施例2に示すように本発明の方法は
、これまでそのようなウィスカーの成長に適していると
考えられていた温度範囲を越える温度でのウィスカーの
成長を可能にするものである。
実施例3
実施例1の箔の試料を実施例1のように前処理し、その
後空気中で1時間925℃で、次に1時間960℃で、
最後に2時間990℃で加熱した。生じた酸化物を第6
図に示す。この酸化物は、完全に発達した、高7スペク
ト比の酸化物ウィスカーであり、箔表面を実質的に覆っ
ており、塗膜に侵入してその付着を改良するのに大変適
している。
後空気中で1時間925℃で、次に1時間960℃で、
最後に2時間990℃で加熱した。生じた酸化物を第6
図に示す。この酸化物は、完全に発達した、高7スペク
ト比の酸化物ウィスカーであり、箔表面を実質的に覆っ
ており、塗膜に侵入してその付着を改良するのに大変適
している。
実施例4
冷間圧延箔試料を本発明に従って処理してウィスカーの
成長を促進させた。この箔は、重量に基づいて、クロム
約20.2%、アルミニウム5゜06%、珪素0.37
%、マンガン0.12%、硫黄0.003、セリウム0
.039、希土類(セリウムを含む)合計0.079お
よび残部の鉄および不純物よりなる合金からできていた
。この箔を、周囲圧の酸素1100ppを含む窒素雰囲
気中で900℃にて10秒間加熱することによって前処
理した。この前処理した箔を空気中で、15分間915
℃、その後3.75時間965℃にて加熱することによ
って、ウィスカーを成長させた。生じた酸化物を第7図
に示す。これは箔表面を実質的に覆っている完全に発達
した、高アスペクト比の酸化物ウィスカーよりなる。比
較のための、同等のウィスカーの成長は、同様に前処理
した箔を940℃で8時間加熱することによって得られ
た。従って、本発明の二重温度処理から、ウィスカー成
長が約二つのファクターによって促進されることが推定
された。
成長を促進させた。この箔は、重量に基づいて、クロム
約20.2%、アルミニウム5゜06%、珪素0.37
%、マンガン0.12%、硫黄0.003、セリウム0
.039、希土類(セリウムを含む)合計0.079お
よび残部の鉄および不純物よりなる合金からできていた
。この箔を、周囲圧の酸素1100ppを含む窒素雰囲
気中で900℃にて10秒間加熱することによって前処
理した。この前処理した箔を空気中で、15分間915
℃、その後3.75時間965℃にて加熱することによ
って、ウィスカーを成長させた。生じた酸化物を第7図
に示す。これは箔表面を実質的に覆っている完全に発達
した、高アスペクト比の酸化物ウィスカーよりなる。比
較のための、同等のウィスカーの成長は、同様に前処理
した箔を940℃で8時間加熱することによって得られ
た。従って、本発明の二重温度処理から、ウィスカー成
長が約二つのファクターによって促進されることが推定
された。
実施例5
実施例4の冷間圧延箔試料を本発明に従って処理してウ
ィスカーの成長を促進させた。この箔を実施例4のよう
に前処理し、その後空気中で940℃にて15分間、つ
いで985tにて3.75時間酸化した。得られた酸化
物を第8図に示す。
ィスカーの成長を促進させた。この箔を実施例4のよう
に前処理し、その後空気中で940℃にて15分間、つ
いで985tにて3.75時間酸化した。得られた酸化
物を第8図に示す。
この酸化物は、表面を実質的に覆っている完全に発達し
たアスペクト比の高いウィスカーよりなる。比較のため
に、同様に前処理した箔試料を空気中で985℃にて8
時間加熱したが、散在したウィスカーがほんの少し生成
しただけであった。
たアスペクト比の高いウィスカーよりなる。比較のため
に、同様に前処理した箔試料を空気中で985℃にて8
時間加熱したが、散在したウィスカーがほんの少し生成
しただけであった。
実施例6
カルシウムに富んだフェライト系ステンレス鋼合金の冷
間圧延箔試料を本発明に従って処理し、その上でウィス
カーの成長を促進させた。この合金は、重量に基づいて
、クロム約18.7%、アルミニウム5.0%、硫黄0
.007%、カルシウム0.018%および主に鉄残部
な含有していた。この試料を、周囲圧の酸素1100p
pを含む窒素雰囲気中で900℃にて10秒間加熱する
ことによって前処理してた。この前処理した箔を15分
間915℃、その後空気中で3.75時間965℃にて
加熱した。生じた酸化物を第9図に示す。これは箔表面
を実質的に覆った多数の高アスペクト比酸化物ウィスカ
ーよりなっている。比較のために、965℃で同様な前
処理を行なった試料に単一温度酸化処理を行なったとこ
ろ、同等のウィスカーが生じたが、それは約8時間後で
あった。従って、都合のよいことに、本発明の方法では
ウィスカー成長時間が約1/2まで短縮された。
間圧延箔試料を本発明に従って処理し、その上でウィス
カーの成長を促進させた。この合金は、重量に基づいて
、クロム約18.7%、アルミニウム5.0%、硫黄0
.007%、カルシウム0.018%および主に鉄残部
な含有していた。この試料を、周囲圧の酸素1100p
pを含む窒素雰囲気中で900℃にて10秒間加熱する
ことによって前処理してた。この前処理した箔を15分
間915℃、その後空気中で3.75時間965℃にて
加熱した。生じた酸化物を第9図に示す。これは箔表面
を実質的に覆った多数の高アスペクト比酸化物ウィスカ
ーよりなっている。比較のために、965℃で同様な前
処理を行なった試料に単一温度酸化処理を行なったとこ
ろ、同等のウィスカーが生じたが、それは約8時間後で
あった。従って、都合のよいことに、本発明の方法では
ウィスカー成長時間が約1/2まで短縮された。
実施例7
実施例6に記載の箔試料を同様に前処理し、本発明によ
るウィスカーの成長促進法を実施した。
るウィスカーの成長促進法を実施した。
試料を実施例6のように前処理し、空気中で940℃に
て約15分間、その後985℃にて3.75時間加熱し
た。生じたウィスカーを第10図に示す、比較のために
、同等に処理した試料を985℃で8時間加熱したが、
散在したウィスカーがほんのわずか生成しただけであっ
た。これは本発明に従って処理した場合に得られる、箔
表面を実質的に覆う多数のウィスカーとは著しい対照を
なしていた。
て約15分間、その後985℃にて3.75時間加熱し
た。生じたウィスカーを第10図に示す、比較のために
、同等に処理した試料を985℃で8時間加熱したが、
散在したウィスカーがほんのわずか生成しただけであっ
た。これは本発明に従って処理した場合に得られる、箔
表面を実質的に覆う多数のウィスカーとは著しい対照を
なしていた。
従って、本発明の方法は、アルミニウム含有フェライト
系ステンレス鋼箔上のウィスカーの成長を促進するもの
であり、これによって、例えば塗膜を受は入れるための
箔の処理に要する時間と経費が減少する。ウィスカーの
成長を促進する最適温度スケジュールは、合金組成を含
めたいくつかのファクターによって変わる。特定の理論
に限定されないが、ウィスカーは、主にデルタおよびシ
ータアルミナからなる転移アルミナでできていると考え
られる。この転移アルミナをアルミニウム含有フェライ
ト系ステンレス鋼上に形成するのは、約900〜950
℃が好ましいと思われる。
系ステンレス鋼箔上のウィスカーの成長を促進するもの
であり、これによって、例えば塗膜を受は入れるための
箔の処理に要する時間と経費が減少する。ウィスカーの
成長を促進する最適温度スケジュールは、合金組成を含
めたいくつかのファクターによって変わる。特定の理論
に限定されないが、ウィスカーは、主にデルタおよびシ
ータアルミナからなる転移アルミナでできていると考え
られる。この転移アルミナをアルミニウム含有フェライ
ト系ステンレス鋼上に形成するのは、約900〜950
℃が好ましいと思われる。
ウィスカーの形成に適していないアルファアルミナの形
成は、これより高い温度が好ましく、主に約1000℃
を越える温度がよい。従って、酸化温度が高くなるにつ
れて、アルファアルミナが形成される傾向が強くなり、
ウィスカーの形成は減少する。このため、約960℃未
満の温度でウィスカーを成長させるのがこれまでの慣例
であったが、ウィスカーが成長する最高温度は、合金組
成によって変わり、特に酸化物−付着剤のような酸化物
の形成に影響を及ぼす添加剤に敏感である。
成は、これより高い温度が好ましく、主に約1000℃
を越える温度がよい。従って、酸化温度が高くなるにつ
れて、アルファアルミナが形成される傾向が強くなり、
ウィスカーの形成は減少する。このため、約960℃未
満の温度でウィスカーを成長させるのがこれまでの慣例
であったが、ウィスカーが成長する最高温度は、合金組
成によって変わり、特に酸化物−付着剤のような酸化物
の形成に影響を及ぼす添加剤に敏感である。
最適な転移アルミナ形成温度範囲内で開始したウィスカ
ーの成長は、ウィスカーの成長開始に普通適している範
囲を越える温度を含むそれより高い温度で依然として続
き、そして実際、成長が促進されることをこのたび本発
明で見いだした。従って、いったんウィスカーの成長が
好ましい転移アルミナ形成温度内で開始されると、転移
アルミナがアルファアルミナに移る傾向にある温度(一
般には約1000℃)以下のより高い温度、でウィスカ
ーの成長が続くのが好ましい。
ーの成長は、ウィスカーの成長開始に普通適している範
囲を越える温度を含むそれより高い温度で依然として続
き、そして実際、成長が促進されることをこのたび本発
明で見いだした。従って、いったんウィスカーの成長が
好ましい転移アルミナ形成温度内で開始されると、転移
アルミナがアルファアルミナに移る傾向にある温度(一
般には約1000℃)以下のより高い温度、でウィスカ
ーの成長が続くのが好ましい。
従って1本発明によるウィスカーの成長は特有の温度範
囲内で開始し、実施する。第1工程では、鋼を約960
℃以下、好ましくは約900〜950℃の温度で加熱し
てウイス゛カーの成長を開始する。この初期工程は、約
2時間の加熱で容易に達成できるが、これより長い時間
でもウィスカーの成長に不利にはならない、ウィスカー
の成長は15分以下の加熱によって開始するのが好まし
い。その後温度を徐々に高めて、初期のウィスカーが好
ましい大きさのウィスカーに成熟するのを促進する。こ
の成熟工程は約960〜1000℃で行なうのが好まし
い。酸化温度は初めはウィスカー成長開始温度範囲内に
設定し、そして適当なウィスカー成熟温度範囲内の温度
に徐々に高めるのが好ましい。ウィスカーの成長を完結
するのに要する時間は、幾分かは希望するウィスカーの
大きさによって変わる。添付の図面で高アスペクト比を
有する大きなつ、イスカーを示したが、より小さいウィ
スカーが特定の用途に適していることは、当業界に熟知
した人には明らかであろう0例えば、小さいウィスカー
は、自動車の接触コンバーターの製造に用いるタイプの
セラミックの薄い塗膜を付着させるのに適しており、こ
れは、適当なウィスカーの成長開始温度内で15分間酸
化し、その後適当なウィスカー成熟温度範囲内で残りの
時間酸化することよりなる本発明の方法によって、合計
約1時間で形成しうる。
囲内で開始し、実施する。第1工程では、鋼を約960
℃以下、好ましくは約900〜950℃の温度で加熱し
てウイス゛カーの成長を開始する。この初期工程は、約
2時間の加熱で容易に達成できるが、これより長い時間
でもウィスカーの成長に不利にはならない、ウィスカー
の成長は15分以下の加熱によって開始するのが好まし
い。その後温度を徐々に高めて、初期のウィスカーが好
ましい大きさのウィスカーに成熟するのを促進する。こ
の成熟工程は約960〜1000℃で行なうのが好まし
い。酸化温度は初めはウィスカー成長開始温度範囲内に
設定し、そして適当なウィスカー成熟温度範囲内の温度
に徐々に高めるのが好ましい。ウィスカーの成長を完結
するのに要する時間は、幾分かは希望するウィスカーの
大きさによって変わる。添付の図面で高アスペクト比を
有する大きなつ、イスカーを示したが、より小さいウィ
スカーが特定の用途に適していることは、当業界に熟知
した人には明らかであろう0例えば、小さいウィスカー
は、自動車の接触コンバーターの製造に用いるタイプの
セラミックの薄い塗膜を付着させるのに適しており、こ
れは、適当なウィスカーの成長開始温度内で15分間酸
化し、その後適当なウィスカー成熟温度範囲内で残りの
時間酸化することよりなる本発明の方法によって、合計
約1時間で形成しうる。
実施例では、ウィスカーの成長は空気中で行なった。他
の適当な易酸化性雰囲気に代えてもよい。そのような雰
囲気は、好ましい前処理に必要な酸素不足雰囲気とは著
しく異なるものである。
の適当な易酸化性雰囲気に代えてもよい。そのような雰
囲気は、好ましい前処理に必要な酸素不足雰囲気とは著
しく異なるものである。
本発明は、クロム、アルミニウム、および任意に含まれ
るイツトリウムおよびセリウムのような酸化物−付着剤
よりなる鉄をベースにした合金上で実施する。好ましい
合金は、重量に基づいて、約15〜25%のクロムおよ
び約3〜6%のアルミニウムよりなる。本方法は冷間圧
延または金属−ピーリング法のいずれかによって作られ
る槽上でウィスカーを成長させるのに特に適している。
るイツトリウムおよびセリウムのような酸化物−付着剤
よりなる鉄をベースにした合金上で実施する。好ましい
合金は、重量に基づいて、約15〜25%のクロムおよ
び約3〜6%のアルミニウムよりなる。本方法は冷間圧
延または金属−ピーリング法のいずれかによって作られ
る槽上でウィスカーを成長させるのに特に適している。
冷間圧延箔の場合、低酸素前処理は、ウィスカーの核形
成に適する先駆体酸化物を形成するのに必要である。適
当な前処理については、米国特許第4.318,828
号に記載されている。上記の実施例では、前処理は適当
に低い残留酸素分圧からなる真空中でまたは酸素の添加
が制御された窒素雰囲気中で実施した。適当な前処理の
別の例は、解離して前処理に適した量の反応性酸素を生
じる二酸化炭素中で加熱することよりなる。前処理は金
属−ピーリング法によって形成された箔には必要ないが
、確かでばらつきのないウィスカーめ成長が得られるよ
うにするのに好ましい。
成に適する先駆体酸化物を形成するのに必要である。適
当な前処理については、米国特許第4.318,828
号に記載されている。上記の実施例では、前処理は適当
に低い残留酸素分圧からなる真空中でまたは酸素の添加
が制御された窒素雰囲気中で実施した。適当な前処理の
別の例は、解離して前処理に適した量の反応性酸素を生
じる二酸化炭素中で加熱することよりなる。前処理は金
属−ピーリング法によって形成された箔には必要ないが
、確かでばらつきのないウィスカーめ成長が得られるよ
うにするのに好ましい。
第1〜10図は、実施例に記載の様々な条件下で酸化し
てアルミニウム含有フェライト系ステンレス鋼箔表面上
に形成した酸化皮膜の電子顕微鏡写真である。 面画の浄書(内容に変更なし) 手 続 補 正 書(jj力 り 発明の名称 鉄−クロム−アルミニウムの合金箔上のウィスカーの成
長促進方法 3゜ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名 称 ゼネラル・モータース・コーポレーション新
人手町ビル 206区 6゜ 補正の対象 書く方式)
てアルミニウム含有フェライト系ステンレス鋼箔表面上
に形成した酸化皮膜の電子顕微鏡写真である。 面画の浄書(内容に変更なし) 手 続 補 正 書(jj力 り 発明の名称 鉄−クロム−アルミニウムの合金箔上のウィスカーの成
長促進方法 3゜ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名 称 ゼネラル・モータース・コーポレーション新
人手町ビル 206区 6゜ 補正の対象 書く方式)
Claims (9)
- (1)適宜に製造したアルミニウム含有フェライト系ス
テンレス鋼表面を易酸化性雰囲気中で加熱することより
なる前記表面上に酸化物ウィスカーを成長させる方法で
あって、前記表面を約900℃〜960℃の初期温度で
2時間未満の間加熱してウィスカーの成長を開始し、そ
の後約960℃〜1000℃の比較的高い温度で加熱し
て、好ましい大きさの完全に発達したウィスカーが前記
表面上に成長するのに十分な時間、ウイスカーの成長を
続けることを特徴とする前記の方法。 - (2)前記鋼が、重量に基づいて、約15〜25%のク
ロム、約3〜6%のアルミニウムそして、任意の、イッ
トリウムおよび希土類金属よりなる群から選ばれる酸化
物−付着剤を含有する鉄をベースにした合金から製造さ
れる、請求項第1に記載の方法。 - (3)ウィスカーの成長を開始する前に、前記表面を分
圧100Pa(0.75トル)以下の量の酸素を含有す
る雰囲気に曝しながら加熱することよりなる前処理を施
して、前記表面上にウィスカー先駆体酸化膜を形成する
ことを特徴とする、請求項第1または2に記載の方法。 - (4)重量に基づいて、約15〜25%のクロムおよび
約3〜6%のアルミニウムを含有する鉄をベースにした
合金からなる箔上に酸化物ウィスカーを成長させるため
の請求項第1に記載の促進方法であって、この方法は、
前記箔を分圧100Pa(0.75トル)以下の量の酸
素を含有する雰囲気に曝しながら加熱することによって
前処理して前記箔上にウィスカー先駆体酸化膜を形成し
、そして前処理した箔を空気に曝しながら加熱して箔表
面を実質的に覆う高アスペクト比酸化物ウィスカーを成
長させることよりなり、前記加熱は、約900℃〜95
0℃の初期温度で15分以下、そしてその後好ましい完
全に発達したウイスカーを成長させるために約960℃
〜990℃の比較的高い温度で行なうことを特徴とする
前記の方法。 - (5)前記合金がさらに、イットリウムおよび希土類金
属よりなる群から選ばれる酸化物−付着剤を含むことを
特徴とする、請求項第4に記載の方法。 - (6)前記箔が冷間圧延箔であることを特徴とする、請
求項第4に記載の方法。 - (7)前記箔が金属−ピーリング法によって形成される
ことを特徴とする、請求項第4に記載の方法。 - (8)箔を加熱してウィスカーを箔上に成長させる時間
の合計が4時間以下であることを特徴とする、請求項第
4に記載の方法。 - (9)箔を加熱してウィスカーを成長させる温度を、前
記初期温度範囲の温度から前記の比較的高い温度範囲の
温度に徐々に上げることを特徴とする請求項第4に記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US240285 | 1988-09-06 | ||
US07/240,285 US4915751A (en) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | Accelerated whisker growth on iron-chromium-aluminum alloy foil |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02212400A true JPH02212400A (ja) | 1990-08-23 |
JPH0547520B2 JPH0547520B2 (ja) | 1993-07-16 |
Family
ID=22905930
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1229095A Granted JPH02212400A (ja) | 1988-09-06 | 1989-09-04 | 鉄―クロム―アルミニウム合金箔上のウイスカーの成長促進方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4915751A (ja) |
EP (1) | EP0358309B1 (ja) |
JP (1) | JPH02212400A (ja) |
CA (1) | CA1316436C (ja) |
DE (1) | DE68906221T2 (ja) |
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