JPH02212400A - 鉄―クロム―アルミニウム合金箔上のウイスカーの成長促進方法 - Google Patents
鉄―クロム―アルミニウム合金箔上のウイスカーの成長促進方法Info
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- JPH02212400A JPH02212400A JP1229095A JP22909589A JPH02212400A JP H02212400 A JPH02212400 A JP H02212400A JP 1229095 A JP1229095 A JP 1229095A JP 22909589 A JP22909589 A JP 22909589A JP H02212400 A JPH02212400 A JP H02212400A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/005—Growth of whiskers or needles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発」「のイＬ景
本発明は、アルミニウム含有フェライト系ステンレス鋼
箔を、箔表面を実質的に覆いかつ塗膜の付着を改良する
酸化物ウィスカーを形成する条件下で、酸化することに
関する。さらに詳しくは、本発明は、例えばＵＳ−Ａ−
４、３３１、８３１の請求項第１の前書に特定されてい
るようなウィスカーを成長させる方法に関する。
箔を、箔表面を実質的に覆いかつ塗膜の付着を改良する
酸化物ウィスカーを形成する条件下で、酸化することに
関する。さらに詳しくは、本発明は、例えばＵＳ−Ａ−
４、３３１、８３１の請求項第１の前書に特定されてい
るようなウィスカーを成長させる方法に関する。
自動車の金属一体式接触コンバーターは、一般的には、
貴金属触媒を含浸したアルミナ塗膜を有するアルミニウ
ム含有フェライト系ステンレス鋼箔基板よりなる。基板
に適した鉄をベースにした合金は、重量に基づいて、約
１５〜２５％のクロムおよび約３〜６％のアルミニウム
よりなる。この合金はまた１％以下のイツトリウムまた
は０゜１％以下の希土類金属、とりわけセリウム、を含
有させて耐高温腐食性を高めることもできる。
貴金属触媒を含浸したアルミナ塗膜を有するアルミニウ
ム含有フェライト系ステンレス鋼箔基板よりなる。基板
に適した鉄をベースにした合金は、重量に基づいて、約
１５〜２５％のクロムおよび約３〜６％のアルミニウム
よりなる。この合金はまた１％以下のイツトリウムまた
は０゜１％以下の希土類金属、とりわけセリウム、を含
有させて耐高温腐食性を高めることもできる。
塗布を行なう前に、箔を酸化して保ｒＭＷｌ化膜を形成
する。米国特許Ｗ ４，３３１，６３１号および＠ ４
，３１８．８２８号には、ウィスカーを密にして塗膜の
付着性を改良することを特徴とする、酸化膜形成のため
の箔の酸化処理についての記載がある。この箔は冷間圧
延によって形成したものであってもあるいは金属−ピー
リング法によって形成したものであってもよい、冷間圧
延箔の場合、箔は低酸素雰囲気中で加熱することによっ
て前処理して、ウィスカーの核形成に適した薄い先駆体
酸化膜を形成する。ウィスカーは低酸素前処理を行なわ
なくともビールした箔上で成長するが、それでもそのよ
うな前処理はばらつきのない成長を得るのに好ましいこ
とである。
する。米国特許Ｗ ４，３３１，６３１号および＠ ４
，３１８．８２８号には、ウィスカーを密にして塗膜の
付着性を改良することを特徴とする、酸化膜形成のため
の箔の酸化処理についての記載がある。この箔は冷間圧
延によって形成したものであってもあるいは金属−ピー
リング法によって形成したものであってもよい、冷間圧
延箔の場合、箔は低酸素雰囲気中で加熱することによっ
て前処理して、ウィスカーの核形成に適した薄い先駆体
酸化膜を形成する。ウィスカーは低酸素前処理を行なわ
なくともビールした箔上で成長するが、それでもそのよ
うな前処理はばらつきのない成長を得るのに好ましいこ
とである。
ウィスカーを成長させるには、前処理した箔を空気のよ
うな易酸化性雰囲気中で長時間加熱する。一般に、塗膜
を付着するのに好ましい大きさと形のウィスカーは、９
００〜９５０℃で加熱することによって形成される。温
度が高くなるほど、たいていは非ウィスカー状のアルフ
ァーアルミナの形成により、ウィスカー成長は妨げられ
る傾向となる。ウィスカーが成長する具体的な最、高温
度は、合金組成によって変ねる。例えば、一般的な市販
のセリウム含有合金では、９６０℃で処理した後にはウ
ィスカーで覆われるが、９８０℃で加熱した場合にはば
らつきのあるわずかなウィスカーが形成されることが認
められる。他方において、処理時間を短縮してコストを
下げることが好ましい、９００〜９５０℃の好ましい成
長温度範囲内でも、塗膜をしっかりと付着させるのに適
した大きさのウィスカーを成長させるには、これまで８
時間以上の処理時間を必要とした。
うな易酸化性雰囲気中で長時間加熱する。一般に、塗膜
を付着するのに好ましい大きさと形のウィスカーは、９
００〜９５０℃で加熱することによって形成される。温
度が高くなるほど、たいていは非ウィスカー状のアルフ
ァーアルミナの形成により、ウィスカー成長は妨げられ
る傾向となる。ウィスカーが成長する具体的な最、高温
度は、合金組成によって変ねる。例えば、一般的な市販
のセリウム含有合金では、９６０℃で処理した後にはウ
ィスカーで覆われるが、９８０℃で加熱した場合にはば
らつきのあるわずかなウィスカーが形成されることが認
められる。他方において、処理時間を短縮してコストを
下げることが好ましい、９００〜９５０℃の好ましい成
長温度範囲内でも、塗膜をしっかりと付着させるのに適
した大きさのウィスカーを成長させるには、これまで８
時間以上の処理時間を必要とした。
本発明による、適宜に製造したアルミニウム含有フェラ
イト系ステンレス鋼表面に酸化物ウィスカーを成長させ
る方法は、請求項第１の特徴部分に記した特徴を有する
。
イト系ステンレス鋼表面に酸化物ウィスカーを成長させ
る方法は、請求項第１の特徴部分に記した特徴を有する
。
本発明の目的は、改化物ウィスカーをアルミニウム含有
フェライトステンレス鋼箔上に成長させるための改良さ
れた処理法を提供するものであり、この方法は多重温度
ウィスカー形成酸化処理を用いて、完全に発達したウィ
スカーを成長させるのに必要な時間を短縮するものであ
る。
フェライトステンレス鋼箔上に成長させるための改良さ
れた処理法を提供するものであり、この方法は多重温度
ウィスカー形成酸化処理を用いて、完全に発達したウィ
スカーを成長させるのに必要な時間を短縮するものであ
る。
１１釧豊Ｕ
本発明の好ましい具体例における、適宜に製造したアル
ミニウム含有フェライト系ステンレス鋼箔上にアルミナ
ウィスカーを成長させる改良法は、ウィスカーの形成を
開始するのに十分な短い時間、空気中で第１の温度にて
加熱し、その後比較的高い第２の温度にて加熱し加速し
た速度で完全に発達したウィスカーに成長させることよ
りなる。裸の箔（ビールしたものでもまたは冷間圧延し
たものでもよい）は、低酸素雰囲気中、約８７５〜９２
５℃で加熱することによって前処理するのが好ましい。
ミニウム含有フェライト系ステンレス鋼箔上にアルミナ
ウィスカーを成長させる改良法は、ウィスカーの形成を
開始するのに十分な短い時間、空気中で第１の温度にて
加熱し、その後比較的高い第２の温度にて加熱し加速し
た速度で完全に発達したウィスカーに成長させることよ
りなる。裸の箔（ビールしたものでもまたは冷間圧延し
たものでもよい）は、低酸素雰囲気中、約８７５〜９２
５℃で加熱することによって前処理するのが好ましい。
適した前処理雰囲気は、約２００Ｐａ （１，５トル）
以下、好ましくは１００Ｐａ（０，７５トル）未満の酸
素分圧のものである。
以下、好ましくは１００Ｐａ（０，７５トル）未満の酸
素分圧のものである。
ウィスカーの核形成に適したプラッシュ（ｂｌｕｓｈ）
酸化膜を形成する簡単な前処理が必要なだけである。そ
の後、前処理した箔を空気中で加熱してウィスカーの形
成を開始する。この初期処理工程は９６０℃未満の温度
、好ましくは約９００〜９５０℃の温度で行なう。これ
はこれまでウィスカーの成長に好ましいとされてきた範
囲にほぼ相当する。しかしながら、本発明では、この初
期成長段階は、完全に発達したウィスカーを形成するに
は不十分な短い時間、例えば２時間未満、好ましくは１
５分未満、行なう。その後、温度を約９６０〜９９０℃
に高めて、加速した速度で成長を続ける。より低い温度
で形成を開始したウィスカーは、ウィスカーを形成する
のに適した温度範囲より上の温度であるが、この高い温
度で、前処理した箔上で初めから成長し続けることが分
かった。
酸化膜を形成する簡単な前処理が必要なだけである。そ
の後、前処理した箔を空気中で加熱してウィスカーの形
成を開始する。この初期処理工程は９６０℃未満の温度
、好ましくは約９００〜９５０℃の温度で行なう。これ
はこれまでウィスカーの成長に好ましいとされてきた範
囲にほぼ相当する。しかしながら、本発明では、この初
期成長段階は、完全に発達したウィスカーを形成するに
は不十分な短い時間、例えば２時間未満、好ましくは１
５分未満、行なう。その後、温度を約９６０〜９９０℃
に高めて、加速した速度で成長を続ける。より低い温度
で形成を開始したウィスカーは、ウィスカーを形成する
のに適した温度範囲より上の温度であるが、この高い温
度で、前処理した箔上で初めから成長し続けることが分
かった。
さらに、これより高い温度でウィスカー形成速度が加速
されることが分かった。従って、本発明では好ましい大
きさと形の完全に発達したウィスカーを成長させるのに
必要な時間を約１７２まで短縮することができる。
されることが分かった。従って、本発明では好ましい大
きさと形の完全に発達したウィスカーを成長させるのに
必要な時間を約１７２まで短縮することができる。
以下の実施例を参照して本発明をさらに詳しく説明する
。
。
実施例１
重量に基づいて、約りロム約１９．７％、アルミニウム
５．３１％、珪素０．３０％、マンガン０．２８％、炭
素０．０３％、窒素０．００７％、硫黄０．００２以下
、マグネシウム０．００２未満および鉄残部よりなる合
金からビール箔（ｐｅｅｌｅｄ ｆｏｉｌ）を形成した
。この箔は１９８２年発行のチャツプマン（Ｃｈａｐｍ
ａｎ）の米国特許第４゜３３１．６３１号に記載の金属
−ピーリング法によって作った。裸の箔を約９００℃に
て約１５分間、真空炉中で加熱することにより前処理し
た。
５．３１％、珪素０．３０％、マンガン０．２８％、炭
素０．０３％、窒素０．００７％、硫黄０．００２以下
、マグネシウム０．００２未満および鉄残部よりなる合
金からビール箔（ｐｅｅｌｅｄ ｆｏｉｌ）を形成した
。この箔は１９８２年発行のチャツプマン（Ｃｈａｐｍ
ａｎ）の米国特許第４゜３３１．６３１号に記載の金属
−ピーリング法によって作った。裸の箔を約９００℃に
て約１５分間、真空炉中で加熱することにより前処理し
た。
加熱する前に、炉を約７．５ｘｌＯ−’トルの真空にし
た。、酸素分圧は約１．５ｘｌＯ’−’トルであると見
積もった。
た。、酸素分圧は約１．５ｘｌＯ’−’トルであると見
積もった。
前処理の後、箔を空気雰囲気の炉に入れ、１時間９２５
℃で、次に３時間９６０℃で加熱した。
℃で、次に３時間９６０℃で加熱した。
得られた酸化物を第１ＵｇＩに示す。こ九はランダムに
配向しかつ表面を実質的に覆っている十分に発達した酸
化物ウィスカーからなるものである。
配向しかつ表面を実質的に覆っている十分に発達した酸
化物ウィスカーからなるものである。
このウィスカーはアスペクト比が高い特徴を有し、塗布
されたセラミック塗膜を付着するのに効果的である。
されたセラミック塗膜を付着するのに効果的である。
比較実施例１ａ
実施例１のビール箔試料を実施例１のように前処理し、
その後空気中で４時間９２５℃で加熱することにより酸
化した。得られた酸化物を第２図に示す。これは実施例
１で形成したウィスカーと比べると、ウィスカー成長処
理をそれぞれ同程度の時間行なったものでも、ウィスカ
ーが著しく小さい。
その後空気中で４時間９２５℃で加熱することにより酸
化した。得られた酸化物を第２図に示す。これは実施例
１で形成したウィスカーと比べると、ウィスカー成長処
理をそれぞれ同程度の時間行なったものでも、ウィスカ
ーが著しく小さい。
比較実施例１ｂ
さらに比較するため、実施例１に記載の箔の第２の試料
を実施例１のように前処理し、その後空気中で４時間９
６０℃にて加熱することにより酸化した。結果を第３図
に示す。これは１表面を実質的に覆っている第１図の酸
化物ウィスカーとは著しく対称的に、ウィスカーが少な
く、ばらつきのある、粗い酸化皮膜よりなっている。従
って、実施例１に示す本発明の方法は、普通は初めから
好ましいウィスカーが形成されないはずの温度でウィス
カーを成長させるのに効果的であった。
を実施例１のように前処理し、その後空気中で４時間９
６０℃にて加熱することにより酸化した。結果を第３図
に示す。これは１表面を実質的に覆っている第１図の酸
化物ウィスカーとは著しく対称的に、ウィスカーが少な
く、ばらつきのある、粗い酸化皮膜よりなっている。従
って、実施例１に示す本発明の方法は、普通は初めから
好ましいウィスカーが形成されないはずの温度でウィス
カーを成長させるのに効果的であった。
実施例２
実施例１の箔の第２の試料を本発明に従って処理してそ
の上にウィスカーを成長させた。試料をやはり実施例１
のように前処理し、その後空気中で２時間９２５℃で、
次に２時間９９０℃で酸化した。得られた酸化物を第４
図に示す、ａ化物は、表面を実質的に覆って塗膜の付着
を改良する高アスペクト比のウィスカーよりなる。
の上にウィスカーを成長させた。試料をやはり実施例１
のように前処理し、その後空気中で２時間９２５℃で、
次に２時間９９０℃で酸化した。得られた酸化物を第４
図に示す、ａ化物は、表面を実質的に覆って塗膜の付着
を改良する高アスペクト比のウィスカーよりなる。
比較実施例２ａ
比較のため、実施例１に記載の箔の試料を実施例１のよ
うに前処理し、その後４時間９９０℃で加熱した。生じ
た酸化物を第５図に示す。この酸化物は、実施例２で形
成された密なウィスカーとは著しく対称的に、団塊を形
成する。従って、実施例２に示すように本発明の方法は
、これまでそのようなウィスカーの成長に適していると
考えられていた温度範囲を越える温度でのウィスカーの
成長を可能にするものである。
うに前処理し、その後４時間９９０℃で加熱した。生じ
た酸化物を第５図に示す。この酸化物は、実施例２で形
成された密なウィスカーとは著しく対称的に、団塊を形
成する。従って、実施例２に示すように本発明の方法は
、これまでそのようなウィスカーの成長に適していると
考えられていた温度範囲を越える温度でのウィスカーの
成長を可能にするものである。
実施例３
実施例１の箔の試料を実施例１のように前処理し、その
後空気中で１時間９２５℃で、次に１時間９６０℃で、
最後に２時間９９０℃で加熱した。生じた酸化物を第６
図に示す。この酸化物は、完全に発達した、高７スペク
ト比の酸化物ウィスカーであり、箔表面を実質的に覆っ
ており、塗膜に侵入してその付着を改良するのに大変適
している。
後空気中で１時間９２５℃で、次に１時間９６０℃で、
最後に２時間９９０℃で加熱した。生じた酸化物を第６
図に示す。この酸化物は、完全に発達した、高７スペク
ト比の酸化物ウィスカーであり、箔表面を実質的に覆っ
ており、塗膜に侵入してその付着を改良するのに大変適
している。
実施例４
冷間圧延箔試料を本発明に従って処理してウィスカーの
成長を促進させた。この箔は、重量に基づいて、クロム
約２０．２％、アルミニウム５゜０６％、珪素０．３７
％、マンガン０．１２％、硫黄０．００３、セリウム０
．０３９、希土類（セリウムを含む）合計０．０７９お
よび残部の鉄および不純物よりなる合金からできていた
。この箔を、周囲圧の酸素１１００ｐｐを含む窒素雰囲
気中で９００℃にて１０秒間加熱することによって前処
理した。この前処理した箔を空気中で、１５分間９１５
℃、その後３．７５時間９６５℃にて加熱することによ
って、ウィスカーを成長させた。生じた酸化物を第７図
に示す。これは箔表面を実質的に覆っている完全に発達
した、高アスペクト比の酸化物ウィスカーよりなる。比
較のための、同等のウィスカーの成長は、同様に前処理
した箔を９４０℃で８時間加熱することによって得られ
た。従って、本発明の二重温度処理から、ウィスカー成
長が約二つのファクターによって促進されることが推定
された。
成長を促進させた。この箔は、重量に基づいて、クロム
約２０．２％、アルミニウム５゜０６％、珪素０．３７
％、マンガン０．１２％、硫黄０．００３、セリウム０
．０３９、希土類（セリウムを含む）合計０．０７９お
よび残部の鉄および不純物よりなる合金からできていた
。この箔を、周囲圧の酸素１１００ｐｐを含む窒素雰囲
気中で９００℃にて１０秒間加熱することによって前処
理した。この前処理した箔を空気中で、１５分間９１５
℃、その後３．７５時間９６５℃にて加熱することによ
って、ウィスカーを成長させた。生じた酸化物を第７図
に示す。これは箔表面を実質的に覆っている完全に発達
した、高アスペクト比の酸化物ウィスカーよりなる。比
較のための、同等のウィスカーの成長は、同様に前処理
した箔を９４０℃で８時間加熱することによって得られ
た。従って、本発明の二重温度処理から、ウィスカー成
長が約二つのファクターによって促進されることが推定
された。
実施例５
実施例４の冷間圧延箔試料を本発明に従って処理してウ
ィスカーの成長を促進させた。この箔を実施例４のよう
に前処理し、その後空気中で９４０℃にて１５分間、つ
いで９８５ｔにて３．７５時間酸化した。得られた酸化
物を第８図に示す。
ィスカーの成長を促進させた。この箔を実施例４のよう
に前処理し、その後空気中で９４０℃にて１５分間、つ
いで９８５ｔにて３．７５時間酸化した。得られた酸化
物を第８図に示す。
この酸化物は、表面を実質的に覆っている完全に発達し
たアスペクト比の高いウィスカーよりなる。比較のため
に、同様に前処理した箔試料を空気中で９８５℃にて８
時間加熱したが、散在したウィスカーがほんの少し生成
しただけであった。
たアスペクト比の高いウィスカーよりなる。比較のため
に、同様に前処理した箔試料を空気中で９８５℃にて８
時間加熱したが、散在したウィスカーがほんの少し生成
しただけであった。
実施例６
カルシウムに富んだフェライト系ステンレス鋼合金の冷
間圧延箔試料を本発明に従って処理し、その上でウィス
カーの成長を促進させた。この合金は、重量に基づいて
、クロム約１８．７％、アルミニウム５．０％、硫黄０
．００７％、カルシウム０．０１８％および主に鉄残部
な含有していた。この試料を、周囲圧の酸素１１００ｐ
ｐを含む窒素雰囲気中で９００℃にて１０秒間加熱する
ことによって前処理してた。この前処理した箔を１５分
間９１５℃、その後空気中で３．７５時間９６５℃にて
加熱した。生じた酸化物を第９図に示す。これは箔表面
を実質的に覆った多数の高アスペクト比酸化物ウィスカ
ーよりなっている。比較のために、９６５℃で同様な前
処理を行なった試料に単一温度酸化処理を行なったとこ
ろ、同等のウィスカーが生じたが、それは約８時間後で
あった。従って、都合のよいことに、本発明の方法では
ウィスカー成長時間が約１／２まで短縮された。
間圧延箔試料を本発明に従って処理し、その上でウィス
カーの成長を促進させた。この合金は、重量に基づいて
、クロム約１８．７％、アルミニウム５．０％、硫黄０
．００７％、カルシウム０．０１８％および主に鉄残部
な含有していた。この試料を、周囲圧の酸素１１００ｐ
ｐを含む窒素雰囲気中で９００℃にて１０秒間加熱する
ことによって前処理してた。この前処理した箔を１５分
間９１５℃、その後空気中で３．７５時間９６５℃にて
加熱した。生じた酸化物を第９図に示す。これは箔表面
を実質的に覆った多数の高アスペクト比酸化物ウィスカ
ーよりなっている。比較のために、９６５℃で同様な前
処理を行なった試料に単一温度酸化処理を行なったとこ
ろ、同等のウィスカーが生じたが、それは約８時間後で
あった。従って、都合のよいことに、本発明の方法では
ウィスカー成長時間が約１／２まで短縮された。
実施例７
実施例６に記載の箔試料を同様に前処理し、本発明によ
るウィスカーの成長促進法を実施した。
るウィスカーの成長促進法を実施した。
試料を実施例６のように前処理し、空気中で９４０℃に
て約１５分間、その後９８５℃にて３．７５時間加熱し
た。生じたウィスカーを第１０図に示す、比較のために
、同等に処理した試料を９８５℃で８時間加熱したが、
散在したウィスカーがほんのわずか生成しただけであっ
た。これは本発明に従って処理した場合に得られる、箔
表面を実質的に覆う多数のウィスカーとは著しい対照を
なしていた。
て約１５分間、その後９８５℃にて３．７５時間加熱し
た。生じたウィスカーを第１０図に示す、比較のために
、同等に処理した試料を９８５℃で８時間加熱したが、
散在したウィスカーがほんのわずか生成しただけであっ
た。これは本発明に従って処理した場合に得られる、箔
表面を実質的に覆う多数のウィスカーとは著しい対照を
なしていた。
従って、本発明の方法は、アルミニウム含有フェライト
系ステンレス鋼箔上のウィスカーの成長を促進するもの
であり、これによって、例えば塗膜を受は入れるための
箔の処理に要する時間と経費が減少する。ウィスカーの
成長を促進する最適温度スケジュールは、合金組成を含
めたいくつかのファクターによって変わる。特定の理論
に限定されないが、ウィスカーは、主にデルタおよびシ
ータアルミナからなる転移アルミナでできていると考え
られる。この転移アルミナをアルミニウム含有フェライ
ト系ステンレス鋼上に形成するのは、約９００〜９５０
℃が好ましいと思われる。
系ステンレス鋼箔上のウィスカーの成長を促進するもの
であり、これによって、例えば塗膜を受は入れるための
箔の処理に要する時間と経費が減少する。ウィスカーの
成長を促進する最適温度スケジュールは、合金組成を含
めたいくつかのファクターによって変わる。特定の理論
に限定されないが、ウィスカーは、主にデルタおよびシ
ータアルミナからなる転移アルミナでできていると考え
られる。この転移アルミナをアルミニウム含有フェライ
ト系ステンレス鋼上に形成するのは、約９００〜９５０
℃が好ましいと思われる。
ウィスカーの形成に適していないアルファアルミナの形
成は、これより高い温度が好ましく、主に約１０００℃
を越える温度がよい。従って、酸化温度が高くなるにつ
れて、アルファアルミナが形成される傾向が強くなり、
ウィスカーの形成は減少する。このため、約９６０℃未
満の温度でウィスカーを成長させるのがこれまでの慣例
であったが、ウィスカーが成長する最高温度は、合金組
成によって変わり、特に酸化物−付着剤のような酸化物
の形成に影響を及ぼす添加剤に敏感である。
成は、これより高い温度が好ましく、主に約１０００℃
を越える温度がよい。従って、酸化温度が高くなるにつ
れて、アルファアルミナが形成される傾向が強くなり、
ウィスカーの形成は減少する。このため、約９６０℃未
満の温度でウィスカーを成長させるのがこれまでの慣例
であったが、ウィスカーが成長する最高温度は、合金組
成によって変わり、特に酸化物−付着剤のような酸化物
の形成に影響を及ぼす添加剤に敏感である。
最適な転移アルミナ形成温度範囲内で開始したウィスカ
ーの成長は、ウィスカーの成長開始に普通適している範
囲を越える温度を含むそれより高い温度で依然として続
き、そして実際、成長が促進されることをこのたび本発
明で見いだした。従って、いったんウィスカーの成長が
好ましい転移アルミナ形成温度内で開始されると、転移
アルミナがアルファアルミナに移る傾向にある温度（一
般には約１０００℃）以下のより高い温度、でウィスカ
ーの成長が続くのが好ましい。
ーの成長は、ウィスカーの成長開始に普通適している範
囲を越える温度を含むそれより高い温度で依然として続
き、そして実際、成長が促進されることをこのたび本発
明で見いだした。従って、いったんウィスカーの成長が
好ましい転移アルミナ形成温度内で開始されると、転移
アルミナがアルファアルミナに移る傾向にある温度（一
般には約１０００℃）以下のより高い温度、でウィスカ
ーの成長が続くのが好ましい。
従って１本発明によるウィスカーの成長は特有の温度範
囲内で開始し、実施する。第１工程では、鋼を約９６０
℃以下、好ましくは約９００〜９５０℃の温度で加熱し
てウイス゛カーの成長を開始する。この初期工程は、約
２時間の加熱で容易に達成できるが、これより長い時間
でもウィスカーの成長に不利にはならない、ウィスカー
の成長は１５分以下の加熱によって開始するのが好まし
い。その後温度を徐々に高めて、初期のウィスカーが好
ましい大きさのウィスカーに成熟するのを促進する。こ
の成熟工程は約９６０〜１０００℃で行なうのが好まし
い。酸化温度は初めはウィスカー成長開始温度範囲内に
設定し、そして適当なウィスカー成熟温度範囲内の温度
に徐々に高めるのが好ましい。ウィスカーの成長を完結
するのに要する時間は、幾分かは希望するウィスカーの
大きさによって変わる。添付の図面で高アスペクト比を
有する大きなつ、イスカーを示したが、より小さいウィ
スカーが特定の用途に適していることは、当業界に熟知
した人には明らかであろう０例えば、小さいウィスカー
は、自動車の接触コンバーターの製造に用いるタイプの
セラミックの薄い塗膜を付着させるのに適しており、こ
れは、適当なウィスカーの成長開始温度内で１５分間酸
化し、その後適当なウィスカー成熟温度範囲内で残りの
時間酸化することよりなる本発明の方法によって、合計
約１時間で形成しうる。
囲内で開始し、実施する。第１工程では、鋼を約９６０
℃以下、好ましくは約９００〜９５０℃の温度で加熱し
てウイス゛カーの成長を開始する。この初期工程は、約
２時間の加熱で容易に達成できるが、これより長い時間
でもウィスカーの成長に不利にはならない、ウィスカー
の成長は１５分以下の加熱によって開始するのが好まし
い。その後温度を徐々に高めて、初期のウィスカーが好
ましい大きさのウィスカーに成熟するのを促進する。こ
の成熟工程は約９６０〜１０００℃で行なうのが好まし
い。酸化温度は初めはウィスカー成長開始温度範囲内に
設定し、そして適当なウィスカー成熟温度範囲内の温度
に徐々に高めるのが好ましい。ウィスカーの成長を完結
するのに要する時間は、幾分かは希望するウィスカーの
大きさによって変わる。添付の図面で高アスペクト比を
有する大きなつ、イスカーを示したが、より小さいウィ
スカーが特定の用途に適していることは、当業界に熟知
した人には明らかであろう０例えば、小さいウィスカー
は、自動車の接触コンバーターの製造に用いるタイプの
セラミックの薄い塗膜を付着させるのに適しており、こ
れは、適当なウィスカーの成長開始温度内で１５分間酸
化し、その後適当なウィスカー成熟温度範囲内で残りの
時間酸化することよりなる本発明の方法によって、合計
約１時間で形成しうる。
実施例では、ウィスカーの成長は空気中で行なった。他
の適当な易酸化性雰囲気に代えてもよい。そのような雰
囲気は、好ましい前処理に必要な酸素不足雰囲気とは著
しく異なるものである。
の適当な易酸化性雰囲気に代えてもよい。そのような雰
囲気は、好ましい前処理に必要な酸素不足雰囲気とは著
しく異なるものである。
本発明は、クロム、アルミニウム、および任意に含まれ
るイツトリウムおよびセリウムのような酸化物−付着剤
よりなる鉄をベースにした合金上で実施する。好ましい
合金は、重量に基づいて、約１５〜２５％のクロムおよ
び約３〜６％のアルミニウムよりなる。本方法は冷間圧
延または金属−ピーリング法のいずれかによって作られ
る槽上でウィスカーを成長させるのに特に適している。
るイツトリウムおよびセリウムのような酸化物−付着剤
よりなる鉄をベースにした合金上で実施する。好ましい
合金は、重量に基づいて、約１５〜２５％のクロムおよ
び約３〜６％のアルミニウムよりなる。本方法は冷間圧
延または金属−ピーリング法のいずれかによって作られ
る槽上でウィスカーを成長させるのに特に適している。
冷間圧延箔の場合、低酸素前処理は、ウィスカーの核形
成に適する先駆体酸化物を形成するのに必要である。適
当な前処理については、米国特許第４．３１８，８２８
号に記載されている。上記の実施例では、前処理は適当
に低い残留酸素分圧からなる真空中でまたは酸素の添加
が制御された窒素雰囲気中で実施した。適当な前処理の
別の例は、解離して前処理に適した量の反応性酸素を生
じる二酸化炭素中で加熱することよりなる。前処理は金
属−ピーリング法によって形成された箔には必要ないが
、確かでばらつきのないウィスカーめ成長が得られるよ
うにするのに好ましい。
成に適する先駆体酸化物を形成するのに必要である。適
当な前処理については、米国特許第４．３１８，８２８
号に記載されている。上記の実施例では、前処理は適当
に低い残留酸素分圧からなる真空中でまたは酸素の添加
が制御された窒素雰囲気中で実施した。適当な前処理の
別の例は、解離して前処理に適した量の反応性酸素を生
じる二酸化炭素中で加熱することよりなる。前処理は金
属−ピーリング法によって形成された箔には必要ないが
、確かでばらつきのないウィスカーめ成長が得られるよ
うにするのに好ましい。
第１〜１０図は、実施例に記載の様々な条件下で酸化し
てアルミニウム含有フェライト系ステンレス鋼箔表面上
に形成した酸化皮膜の電子顕微鏡写真である。 面画の浄書（内容に変更なし） 手 続 補 正 書（ｊｊ力 り 発明の名称 鉄−クロム−アルミニウムの合金箔上のウィスカーの成
長促進方法 ３゜ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名 称 ゼネラル・モータース・コーポレーション新
人手町ビル ２０６区 ６゜ 補正の対象 書く方式）
てアルミニウム含有フェライト系ステンレス鋼箔表面上
に形成した酸化皮膜の電子顕微鏡写真である。 面画の浄書（内容に変更なし） 手 続 補 正 書（ｊｊ力 り 発明の名称 鉄−クロム−アルミニウムの合金箔上のウィスカーの成
長促進方法 ３゜ 補正をする者 事件との関係 特許出願人 住所 名 称 ゼネラル・モータース・コーポレーション新
人手町ビル ２０６区 ６゜ 補正の対象 書く方式）
Claims (9)
- （１）適宜に製造したアルミニウム含有フェライト系ス
テンレス鋼表面を易酸化性雰囲気中で加熱することより
なる前記表面上に酸化物ウィスカーを成長させる方法で
あって、前記表面を約９００℃〜９６０℃の初期温度で
２時間未満の間加熱してウィスカーの成長を開始し、そ
の後約９６０℃〜１０００℃の比較的高い温度で加熱し
て、好ましい大きさの完全に発達したウィスカーが前記
表面上に成長するのに十分な時間、ウイスカーの成長を
続けることを特徴とする前記の方法。 - （２）前記鋼が、重量に基づいて、約１５〜２５％のク
ロム、約３〜６％のアルミニウムそして、任意の、イッ
トリウムおよび希土類金属よりなる群から選ばれる酸化
物−付着剤を含有する鉄をベースにした合金から製造さ
れる、請求項第１に記載の方法。 - （３）ウィスカーの成長を開始する前に、前記表面を分
圧１００Ｐａ（０．７５トル）以下の量の酸素を含有す
る雰囲気に曝しながら加熱することよりなる前処理を施
して、前記表面上にウィスカー先駆体酸化膜を形成する
ことを特徴とする、請求項第１または２に記載の方法。 - （４）重量に基づいて、約１５〜２５％のクロムおよび
約３〜６％のアルミニウムを含有する鉄をベースにした
合金からなる箔上に酸化物ウィスカーを成長させるため
の請求項第１に記載の促進方法であって、この方法は、
前記箔を分圧１００Ｐａ（０．７５トル）以下の量の酸
素を含有する雰囲気に曝しながら加熱することによって
前処理して前記箔上にウィスカー先駆体酸化膜を形成し
、そして前処理した箔を空気に曝しながら加熱して箔表
面を実質的に覆う高アスペクト比酸化物ウィスカーを成
長させることよりなり、前記加熱は、約９００℃〜９５
０℃の初期温度で１５分以下、そしてその後好ましい完
全に発達したウイスカーを成長させるために約９６０℃
〜９９０℃の比較的高い温度で行なうことを特徴とする
前記の方法。 - （５）前記合金がさらに、イットリウムおよび希土類金
属よりなる群から選ばれる酸化物−付着剤を含むことを
特徴とする、請求項第４に記載の方法。 - （６）前記箔が冷間圧延箔であることを特徴とする、請
求項第４に記載の方法。 - （７）前記箔が金属−ピーリング法によって形成される
ことを特徴とする、請求項第４に記載の方法。 - （８）箔を加熱してウィスカーを箔上に成長させる時間
の合計が４時間以下であることを特徴とする、請求項第
４に記載の方法。 - （９）箔を加熱してウィスカーを成長させる温度を、前
記初期温度範囲の温度から前記の比較的高い温度範囲の
温度に徐々に上げることを特徴とする請求項第４に記載
の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US07/240,285 US4915751A (en) | 1988-09-06 | 1988-09-06 | Accelerated whisker growth on iron-chromium-aluminum alloy foil |
| US240285 | 1988-09-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212400A true JPH02212400A (ja) | 1990-08-23 |
| JPH0547520B2 JPH0547520B2 (ja) | 1993-07-16 |
Family
ID=22905930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1229095A Granted JPH02212400A (ja) | 1988-09-06 | 1989-09-04 | 鉄―クロム―アルミニウム合金箔上のウイスカーの成長促進方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4915751A (ja) |
| EP (1) | EP0358309B1 (ja) |
| JP (1) | JPH02212400A (ja) |
| CA (1) | CA1316436C (ja) |
| DE (1) | DE68906221T2 (ja) |
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| JP2006045668A (ja) * | 2004-07-01 | 2006-02-16 | Nissan Motor Co Ltd | ウィスカー被覆材料及びその製造方法 |
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| DE3804359C1 (ja) * | 1988-02-12 | 1988-11-24 | Thyssen Edelstahlwerke Ag, 4000 Duesseldorf, De | |
| US5129959A (en) * | 1990-04-02 | 1992-07-14 | General Motors Corporation | Sulfur treatment of magnesium-contaminated fe-cr-al alloy for improved whisker growth |
| JP2500272B2 (ja) * | 1991-04-26 | 1996-05-29 | 日本碍子株式会社 | 耐熱性合金の製造方法 |
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