JPH0218312B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPH0218312B2 JPH0218312B2 JP59061245A JP6124584A JPH0218312B2 JP H0218312 B2 JPH0218312 B2 JP H0218312B2 JP 59061245 A JP59061245 A JP 59061245A JP 6124584 A JP6124584 A JP 6124584A JP H0218312 B2 JPH0218312 B2 JP H0218312B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon
- joint
- silicon carbide
- resin
- joining
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 36
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 29
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 24
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 16
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 16
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 13
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 10
- 238000004939 coking Methods 0.000 claims description 9
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 8
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 8
- 238000005304 joining Methods 0.000 claims description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 claims description 5
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 claims description 5
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 4
- 229960002050 hydrofluoric acid Drugs 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 3
- XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N furfuryl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CO1 XPFVYQJUAUNWIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 2-methoxy-6-methylphenol Chemical compound [CH]OC1=CC=CC([CH])=C1O KXGFMDJXCMQABM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 229920001568 phenolic resin Polymers 0.000 claims 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 2
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 7
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 6
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 3
- 238000004873 anchoring Methods 0.000 description 3
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 3
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 230000013011 mating Effects 0.000 description 2
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 2
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 2
- -1 10 to 50 mg/cm 2 Chemical compound 0.000 description 1
- 229920001342 Bakelite® Polymers 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N Phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004637 bakelite Substances 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011295 pitch Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 238000007788 roughening Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000011269 tar Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B37/00—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating
- C04B37/003—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts
- C04B37/005—Joining burned ceramic articles with other burned ceramic articles or other articles by heating by means of an interlayer consisting of a combination of materials selected from glass, or ceramic material with metals, metal oxides or metal salts consisting of glass or ceramic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/573—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by reaction sintering or recrystallisation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/04—Ceramic interlayers
- C04B2237/08—Non-oxidic interlayers
- C04B2237/083—Carbide interlayers, e.g. silicon carbide interlayers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/02—Aspects relating to interlayers, e.g. used to join ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/04—Ceramic interlayers
- C04B2237/08—Non-oxidic interlayers
- C04B2237/086—Carbon interlayers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/30—Composition of layers of ceramic laminates or of ceramic or metallic articles to be joined by heating, e.g. Si substrates
- C04B2237/32—Ceramic
- C04B2237/36—Non-oxidic
- C04B2237/365—Silicon carbide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2237/00—Aspects relating to ceramic laminates or to joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/50—Processing aspects relating to ceramic laminates or to the joining of ceramic articles with other articles by heating
- C04B2237/60—Forming at the joining interface or in the joining layer specific reaction phases or zones, e.g. diffusion of reactive species from the interlayer to the substrate or from a substrate to the joining interface, carbide forming at the joining interface
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、接合面にコークス化可能な結合剤を
適用しそして珪素の存在下に少なくとも接合部を
加熱することによつて、炭化珪素表面を有した成
形体部材を接合する方法に関する。
適用しそして珪素の存在下に少なくとも接合部を
加熱することによつて、炭化珪素表面を有した成
形体部材を接合する方法に関する。
複雑な形状の炭化珪素成形体は、材料の硬度が
高い為に有利には、互に接合しなければならない
複数の部分的成形体から製造される。
高い為に有利には、互に接合しなければならない
複数の部分的成形体から製造される。
米国特許第2319323号公報には既に、炭素また
は炭化珪素または反応結合した炭化珪素
（“SiSiC”と称される珪素過剰含有材料）より成
る部分的成形体を炭素およびコークス化可能な接
合剤より成るパテで接合しそして珪素粉末の存在
下に約1800℃以上の温度に加熱する方法が開示さ
れている。
は炭化珪素または反応結合した炭化珪素
（“SiSiC”と称される珪素過剰含有材料）より成
る部分的成形体を炭素およびコークス化可能な接
合剤より成るパテで接合しそして珪素粉末の存在
下に約1800℃以上の温度に加熱する方法が開示さ
れている。
ドイツ特許出願公告第1796279号公報に従う別
の方法によれば、炭化珪素被覆と、炭素製の部分
的成形体より成る炭素製コアとを有する成形体を
製造し、これをコークス化可能な結合剤、炭素お
よび炭化珪素より成るパテで接合し、そして過剰
の溶融珪素の存在下に短時間1650〜2200℃に加熱
する。
の方法によれば、炭化珪素被覆と、炭素製の部分
的成形体より成る炭素製コアとを有する成形体を
製造し、これをコークス化可能な結合剤、炭素お
よび炭化珪素より成るパテで接合し、そして過剰
の溶融珪素の存在下に短時間1650〜2200℃に加熱
する。
更に先願のヨーロツパ特許出願第821090354号
には、（炭化珪素より成る部分的成形体のまたは
炭化珪素表面を有する）接合面の少なくとも１つ
にSiSiCの状態で加剰の珪素が含有されているべ
き方法が開示されている。この方法の場合には細
かく研摩された接合面をパテなしで互に接合し、
そして殊に接合面への少なくとも0.1Kg／cm2の一
定の圧縮圧の使用下に10-3Torr〜１気圧の不活
性ガス雰囲気中で10〜100分間に亘つて1500〜
1800℃に加熱する。
には、（炭化珪素より成る部分的成形体のまたは
炭化珪素表面を有する）接合面の少なくとも１つ
にSiSiCの状態で加剰の珪素が含有されているべ
き方法が開示されている。この方法の場合には細
かく研摩された接合面をパテなしで互に接合し、
そして殊に接合面への少なくとも0.1Kg／cm2の一
定の圧縮圧の使用下に10-3Torr〜１気圧の不活
性ガス雰囲気中で10〜100分間に亘つて1500〜
1800℃に加熱する。
パテを用いて実施する方法の場合には方法生成
物の形状の正確さに問題が生ずるのに、パテを用
いずに実施する方法の場合には熔接すべき面相互
を欠点無く接合することに一種の不確実さがあ
り、その際更に圧縮圧を用いて実施する方法の場
合に加圧押し付けによる煩雑さが生ずる。
物の形状の正確さに問題が生ずるのに、パテを用
いずに実施する方法の場合には熔接すべき面相互
を欠点無く接合することに一種の不確実さがあ
り、その際更に圧縮圧を用いて実施する方法の場
合に加圧押し付けによる煩雑さが生ずる。
それ故に本発明は、炭化珪素成形体部材を接合
する為の出来るだけ簡単で、そして疵物が少なく
実施できる方法を創造することを課題としてい
る。
する為の出来るだけ簡単で、そして疵物が少なく
実施できる方法を創造することを課題としてい
る。
この課題を解決する本発明の方法は、本質的に
は、少くとも15％の遊離珪素を含有する反応結合
した炭化珪素より成る接合面から遊離珪素を、少
なくとも100μmから約500μmの深さまで蒸発また
は特にエツチング処理によつて除くかまたはSiC
−接合面をレーザー光線照射によつて相応して粗
面化し、そして粗面化した面の孔に、コークス化
可能な物質での繰り返し含浸処理および該処理毎
の次のコークス化によつて、接合面同志を一体化
する炭素を載せるか、または珪素含有合成樹脂チ
ツプを接合面にあるいは接合面間にもたらし、そ
して該樹脂をコークス化し、そして次に一体化し
た接合面相互の接合部の炭素を、存在するまたは
外から該継ぎ目に供給した珪素にて1500〜2000℃
のもとで炭化珪素に転化することを特徴としてい
る。
は、少くとも15％の遊離珪素を含有する反応結合
した炭化珪素より成る接合面から遊離珪素を、少
なくとも100μmから約500μmの深さまで蒸発また
は特にエツチング処理によつて除くかまたはSiC
−接合面をレーザー光線照射によつて相応して粗
面化し、そして粗面化した面の孔に、コークス化
可能な物質での繰り返し含浸処理および該処理毎
の次のコークス化によつて、接合面同志を一体化
する炭素を載せるか、または珪素含有合成樹脂チ
ツプを接合面にあるいは接合面間にもたらし、そ
して該樹脂をコークス化し、そして次に一体化し
た接合面相互の接合部の炭素を、存在するまたは
外から該継ぎ目に供給した珪素にて1500〜2000℃
のもとで炭化珪素に転化することを特徴としてい
る。
Siは溶融物として接合部に供給し得るが、Si粉
末含有充填物を加熱前に接合部の周囲にもたらす
のが好ましい。
末含有充填物を加熱前に接合部の周囲にもたらす
のが好ましい。
本方法の場合には、真空装置を用いることが省
略できそして圧縮装置を必要としない。研摩面に
よつて証明できる様に、接目がもはや認められな
い成形体部材の完壁な接合が得られる。真空装置
および圧縮装置なしで間に合う本発明の方法のそ
の他の大きな長所は、近付き難い場所で直接的に
および辺の直ぐ前でも熔接できることにある。
略できそして圧縮装置を必要としない。研摩面に
よつて証明できる様に、接目がもはや認められな
い成形体部材の完壁な接合が得られる。真空装置
および圧縮装置なしで間に合う本発明の方法のそ
の他の大きな長所は、近付き難い場所で直接的に
および辺の直ぐ前でも熔接できることにある。
反応結合した炭化珪素は、材料の自由孔を塞さ
ぐ遊離珪素を含んでいる。本発明の方法の場合に
は遊離珪素を接合面から−特にエツチング処理に
よつて−取除き、そうして“粗面化された”、碇
着用欠損部を持つ表面を生ぜしめ、この表面に最
初に、後続するコークス化を伴なうコークス化可
能物質での繰り返し（特に２〜４回）処理によつ
て微細な炭素を載せる。この場合コークス化可能
な材料としては特に、当該技術分野において知ら
れている樹脂、タールおよびピツチ等が適してい
る。微細な炭素は更に加熱した際に、接目部での
接合面相互の接合の後に適用される浸潤珪素と迅
速に反応する。
ぐ遊離珪素を含んでいる。本発明の方法の場合に
は遊離珪素を接合面から−特にエツチング処理に
よつて−取除き、そうして“粗面化された”、碇
着用欠損部を持つ表面を生ぜしめ、この表面に最
初に、後続するコークス化を伴なうコークス化可
能物質での繰り返し（特に２〜４回）処理によつ
て微細な炭素を載せる。この場合コークス化可能
な材料としては特に、当該技術分野において知ら
れている樹脂、タールおよびピツチ等が適してい
る。微細な炭素は更に加熱した際に、接目部での
接合面相互の接合の後に適用される浸潤珪素と迅
速に反応する。
この方法は、接合面にまたは接合面相互間に約
１mmまでの厚さの、微細珪素粉末（特に10〜50
mg／cm2、粒度1μm、弗素酸で前処理してある）
を含有する合成樹脂フイルムを適用することによ
つて簡単にできる。接目部の加熱の際に樹脂が最
初に稀溶液相をしみ出させ、その際にそれが孔中
に浸入しそして高温のもとで炭素に転化される。
更に、少なくとも1500〜2000℃に加熱して接合部
で珪化反応を行う。この温度範囲は、工業的に使
用可能な方法で受け入れ得る時間内に珪化反応が
達成されそして技術的、経済的に有利な範囲であ
る。
１mmまでの厚さの、微細珪素粉末（特に10〜50
mg／cm2、粒度1μm、弗素酸で前処理してある）
を含有する合成樹脂フイルムを適用することによ
つて簡単にできる。接目部の加熱の際に樹脂が最
初に稀溶液相をしみ出させ、その際にそれが孔中
に浸入しそして高温のもとで炭素に転化される。
更に、少なくとも1500〜2000℃に加熱して接合部
で珪化反応を行う。この温度範囲は、工業的に使
用可能な方法で受け入れ得る時間内に珪化反応が
達成されそして技術的、経済的に有利な範囲であ
る。
SiSiC−表面から遊離珪素を除く為には、例え
ばHNO3−HF溶液でのまたは苛性カリまたは−
ソーダでの処理が適している。これら酸−または
アルカリ溶液での処理は20〜80℃の温度のもとで
数時間継続する。処理温度並びに溶液濃度は、遊
離珪素の搬出に影響を与える２つの変数である。
高温および高濃度は迅速な脱珪素をもたらす。低
い温度および濃度のものとではプロセスが最初に
はゆつくりと経過する。
ばHNO3−HF溶液でのまたは苛性カリまたは−
ソーダでの処理が適している。これら酸−または
アルカリ溶液での処理は20〜80℃の温度のもとで
数時間継続する。処理温度並びに溶液濃度は、遊
離珪素の搬出に影響を与える２つの変数である。
高温および高濃度は迅速な脱珪素をもたらす。低
い温度および濃度のものとではプロセスが最初に
はゆつくりと経過する。
一般には70〜80℃および約40％の酸−アルカリ
溶液濃度で４〜６時間エツチング処理した後に
400〜600μmの深さの脱珪素領域が得られる。エ
ツチング処理後の脱珪素領域にエツチング用液体
が残留しないことが重要である。それ故に珪素
を、後続の熱処理（例えば硝酸−弗素酸混合物の
場合には200〜300℃で10分間）によつて除かれる
揮発性の酸で溶出させるのが好ましい。
溶液濃度で４〜６時間エツチング処理した後に
400〜600μmの深さの脱珪素領域が得られる。エ
ツチング処理後の脱珪素領域にエツチング用液体
が残留しないことが重要である。それ故に珪素
を、後続の熱処理（例えば硝酸−弗素酸混合物の
場合には200〜300℃で10分間）によつて除かれる
揮発性の酸で溶出させるのが好ましい。
酸またはアルカリ溶液での脱珪素に問題のある
場合には、珪素を蒸発によつて除いてもよい。こ
の目的の為には、保護ガス洗浄を用いての簡単な
高温炉を提示する。通常には、グラフアイト−熱
要素あるいは−サセプター（Suszeptor）を備え
た抵抗電気炉または誘導電気炉をおよび保護ガス
としてアルゴンを用いる。経験によれば、試料の
遊離珪素を定量的に蒸発させるのに、2000℃で３
時間の灼熱で充分である。
場合には、珪素を蒸発によつて除いてもよい。こ
の目的の為には、保護ガス洗浄を用いての簡単な
高温炉を提示する。通常には、グラフアイト−熱
要素あるいは−サセプター（Suszeptor）を備え
た抵抗電気炉または誘導電気炉をおよび保護ガス
としてアルゴンを用いる。経験によれば、試料の
遊離珪素を定量的に蒸発させるのに、2000℃で３
時間の灼熱で充分である。
遊離Si含有量の少ない炭化珪素材料の場合、加
熱圧縮した炭化珪素の場合または技術的理由から
エツチング溶液でも蒸発プロセスでも脱珪素でき
ない材料の場合には、レーザー光線照射によつて
粗面化するのが有利である。エネルギーに富んだ
レーザー光線砲によつて、自動マイクロ先導装置
（automatische Mikroschrittmacher）と組合せ
て、約500μmの深さおよび100〜200μmのクレー
ター直径を有するクレーターを１時間の間に104
個まで作つてもよい。この微小クレーターは、す
ぐ次の段階において製造すべきSiC−接合物の為
に“碇着用欠損部”として役立つ。
熱圧縮した炭化珪素の場合または技術的理由から
エツチング溶液でも蒸発プロセスでも脱珪素でき
ない材料の場合には、レーザー光線照射によつて
粗面化するのが有利である。エネルギーに富んだ
レーザー光線砲によつて、自動マイクロ先導装置
（automatische Mikroschrittmacher）と組合せ
て、約500μmの深さおよび100〜200μmのクレー
ター直径を有するクレーターを１時間の間に104
個まで作つてもよい。この微小クレーターは、す
ぐ次の段階において製造すべきSiC−接合物の為
に“碇着用欠損部”として役立つ。
エツチングまたは蒸発によつて所望の上記の碇
着用欠損部を得る為には、炭化珪素表面に遊離珪
素が少なくとも15％、殊に約20％含まれている必
要がある。欠損部の深さは碇着に充分な深さであ
り且つ経済性を考慮して、100〜500μm、殊に200
〜500μmであるべきである。
着用欠損部を得る為には、炭化珪素表面に遊離珪
素が少なくとも15％、殊に約20％含まれている必
要がある。欠損部の深さは碇着に充分な深さであ
り且つ経済性を考慮して、100〜500μm、殊に200
〜500μmであるべきである。
炭素を孔に入れる為には沢山の方法が可能であ
る。最も度々用いられる方法は、孔を樹脂溶液に
浸漬し、次に溶剤を蒸発させ並びに樹脂残渣をコ
ークス化するものである。液状樹脂または、孔の
中で触媒によつてまたは気体状反応相手成分によ
つて硬化する合成樹脂の液状単量体で含浸処理す
ることも可能である。この場合もコークス化はこ
の工程と隔絶する。
る。最も度々用いられる方法は、孔を樹脂溶液に
浸漬し、次に溶剤を蒸発させ並びに樹脂残渣をコ
ークス化するものである。液状樹脂または、孔の
中で触媒によつてまたは気体状反応相手成分によ
つて硬化する合成樹脂の液状単量体で含浸処理す
ることも可能である。この場合もコークス化はこ
の工程と隔絶する。
孔内部の炭素を充分に分離することを保証する
為には、相応する液状のコークス化可能物質ある
いは例えば樹脂溶液の如き液状希釈物を用いなけ
ればならない。コークス化可能な材料あるいは樹
脂での加熱状態の複数回の含浸処理を、その処理
毎に次に、孔の中に取り入れられた（樹脂）量の
コークス化を伴なつて行なうのが特に有利であ
る。
為には、相応する液状のコークス化可能物質ある
いは例えば樹脂溶液の如き液状希釈物を用いなけ
ればならない。コークス化可能な材料あるいは樹
脂での加熱状態の複数回の含浸処理を、その処理
毎に次に、孔の中に取り入れられた（樹脂）量の
コークス化を伴なつて行なうのが特に有利であ
る。
こうして処理した炭化珪素成形体の炭素付着表
面を、外のコークス化層を除く為に場合によつて
は短時間、機械的に仕上げ、次に緊密に接触させ
そして1500℃以上の温度のもとで液状の珪素にて
処理する。
面を、外のコークス化層を除く為に場合によつて
は短時間、機械的に仕上げ、次に緊密に接触させ
そして1500℃以上の温度のもとで液状の珪素にて
処理する。
本発明を、以下に実施例によつて更に詳細に説
明する。
明する。
実施例
SiSiCより成る角棒のその末端を４時間に亘つ
て80℃のもとで濃硝酸と40％濃度弗素酸との１：
１混合物にさらす。徹底的に洗浄したその棒末端
部を、水を除く為アルコールですすぎそして加熱
することによつて完全に乾燥させ、次にエチルア
セテートで希釈した20％濃度のフエノール／ホル
ムアルデヒド樹脂溶液〔バケリツト（Bakelite）
GmbH、イザルローン（Iserlohn）のPFH−樹
脂DF1949〕中に浸漬し、“乾燥させ”そして800
℃でのコークス化処理に委ねる。この樹脂含浸処
理およびコークス化は２回繰り返す。
て80℃のもとで濃硝酸と40％濃度弗素酸との１：
１混合物にさらす。徹底的に洗浄したその棒末端
部を、水を除く為アルコールですすぎそして加熱
することによつて完全に乾燥させ、次にエチルア
セテートで希釈した20％濃度のフエノール／ホル
ムアルデヒド樹脂溶液〔バケリツト（Bakelite）
GmbH、イザルローン（Iserlohn）のPFH−樹
脂DF1949〕中に浸漬し、“乾燥させ”そして800
℃でのコークス化処理に委ねる。この樹脂含浸処
理およびコークス化は２回繰り返す。
次に表面を細かく研摩しそして接合した棒を固
定して1750℃に加熱しそして接合部をグラフアイ
ト−しんによつて液状珪素を供給する。反応開始
後に、接合すべき成形体を1750℃のもとで10分放
置し、次に炉の中で冷却する。
定して1750℃に加熱しそして接合部をグラフアイ
ト−しんによつて液状珪素を供給する。反応開始
後に、接合すべき成形体を1750℃のもとで10分放
置し、次に炉の中で冷却する。
上記の如く接合した棒の接目の無い一体化物が
得られる。
得られる。
比較例
円錐形に延在する中心穿孔と円錐形の対応部を
持つSiSiC−軸との接合面を注意深く浄化し且つ
研摩する。
持つSiSiC−軸との接合面を注意深く浄化し且つ
研摩する。
接合面の間にSi／合成樹脂−混合物を入れ、組
み合わせたものを0.01MPaの圧縮圧で1kpaの不
活性ガス雰囲気で30分間1600℃の温度のもとで接
合する。
み合わせたものを0.01MPaの圧縮圧で1kpaの不
活性ガス雰囲気で30分間1600℃の温度のもとで接
合する。
上記と同様に実施するが、但し接合面は組み合
わせる前に本発明の実施例に記載されているよう
に上記対応面から珪素を除く為のエツチング処理
に委ねる。
わせる前に本発明の実施例に記載されているよう
に上記対応面から珪素を除く為のエツチング処理
に委ねる。
投てき試験（schleudertest）の際に、本発明
によれずに製造された装置の場合には、最初に軸
と円盤との間を旋回するヒビ割れが生じ、最後に
は円盤が振り落とされてしまう。これに対して、
本発明に従つて接合された装置はこの試験の際に
損傷を受けない。
によれずに製造された装置の場合には、最初に軸
と円盤との間を旋回するヒビ割れが生じ、最後に
は円盤が振り落とされてしまう。これに対して、
本発明に従つて接合された装置はこの試験の際に
損傷を受けない。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 接合面にコークス化可能な結合剤を適用しそ
して珪素の存在下に少なくとも接合部を加熱する
ことによつて、炭化珪素表面を有した成形体部材
を接合するに当たつて、少なくとも15％の遊離珪
素を含有する反応結合した炭化珪素より成る接合
面から遊離珪素を、少なくとも100μmから約
500μmの深さにまで蒸発または特にエツチング処
理によつて除くかまたはSiC−接合面をレーザー
光線照射によつて相応して粗面化し、そして粗面
化した面の孔に、コークス化可能な物質での繰り
返し含浸処理および該処理毎に後続するコークス
化によつて炭素を付着させ、接合面同士を一体化
させるか、または珪素含有合成樹脂チツプを接合
面にあるいは接合面間にもたらしそして該樹脂を
コークス化し、 そして次いで、一体化した接合面相互の接合部
の炭素を、存在するまたは外から該接合部に加え
た珪素にて1500〜2000℃のもとで炭化珪素に転化
することを特徴とする、上記炭化珪素表面を有し
た成形体部材の接合方法。 ２ 接合面に20％の遊離珪素を有する成形体部材
を接合に用いる特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３ 表面の粗面化を200〜500μmの深さにまで行
う特許請求の範囲第１項または第２項記載の方
法。 ４ レーザー光線照射処理の際に500μmの深さお
よび200μmの直径のクレーターを200〜500μmの
間隔で生ぜしめる特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ５ エツチング処理を酸化剤含有の弗素酸にて行
う特許請求の範囲第１〜３項の何れか一つに記載
の方法。 ６ コークス化可能な物質として低粘度のフエノ
ールホルムアルデヒド樹脂溶液またはフルフラー
ルおよび／またはフルフリルアルコールをベース
とする接触重合性樹脂を用いる特許請求の範囲第
１〜５項の何れか一つに記載の方法。 ７ 樹脂の適用およびコークス化を２〜４回実施
する特許請求の範囲第１〜６項の何れか一つに記
載の方法。 ８ 珪素含有樹脂チツプとして最高1μmの粒度を
有する珪素粉末を特に50重量％ほど含有するフエ
ノールホルムアルデヒド樹脂製の10〜100μmの厚
さの円盤状物質を用いる特許請求の範囲第１〜５
項の何れか一つに記載の方法。 ９ 珪化の為に、珪素を提供する粉末、特に珪素
−および炭化珪素粉末の粉末混合物より成る200
〜400μm付近の粒度および１：１の割合の充填物
を用いる特許請求の範囲第１〜７項の何れか一つ
に記載の方法。 １０ 接合部の炭素原子数を1600〜1700℃のもと
で炭化珪素に転化する特許請求の範囲第１〜９項
の何れか一つに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3311553A DE3311553C2 (de) | 1983-03-30 | 1983-03-30 | Verfahren zum Verbinden von Formteilen mit Siliziumkarbidoberfläche |
| DE3311553.2 | 1983-03-30 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59195586A JPS59195586A (ja) | 1984-11-06 |
| JPH0218312B2 true JPH0218312B2 (ja) | 1990-04-25 |
Family
ID=6195066
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59061245A Granted JPS59195586A (ja) | 1983-03-30 | 1984-03-30 | 炭化珪素表面を有する成形体部材の接合方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4526649A (ja) |
| EP (1) | EP0123859B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59195586A (ja) |
| DE (2) | DE3311553C2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02106119U (ja) * | 1989-02-13 | 1990-08-23 |
Families Citing this family (25)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60171274A (ja) * | 1984-02-16 | 1985-09-04 | 黒崎窯業株式会社 | セラミツクの接合方法 |
| JPH0723264B2 (ja) * | 1985-05-24 | 1995-03-15 | フォルシュングスツエントルム・ユーリッヒ・ゲゼルシャフト・ミト・ベシュレンクテル・ハフツング | 炭化ケイ素成形体部材の結合方法 |
| NL8501773A (nl) * | 1985-06-20 | 1987-01-16 | Philips Nv | Werkwijze voor het vervaardigen van halfgeleiderinrichtingen. |
| DE3608559A1 (de) * | 1986-03-14 | 1987-09-17 | Kernforschungsanlage Juelich | Verfahren zum verbinden von formteilen aus sic mit keramik oder metall und zur oberflaechenbehandlung von sisic sowie eine zum verbinden brauchbare legierung |
| US5021107A (en) * | 1988-01-19 | 1991-06-04 | Holko Kenneth H | Process for joining or coating carbon-carbon composite components |
| DE68901429D1 (de) * | 1988-08-15 | 1992-06-11 | Shinetsu Chemical Co | Verbindungsmittelzusammensetzungen fuer siliciumcarbidkeramiken. |
| JPH0264063A (ja) * | 1988-08-30 | 1990-03-05 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 接合型炭化けい素成形体の製造方法 |
| JPH0288470A (ja) * | 1988-09-24 | 1990-03-28 | Eagle Ind Co Ltd | 炭化ケイ素質材料の接合方法 |
| US4925608A (en) * | 1988-09-27 | 1990-05-15 | Norton Company | Joining of SiC parts by polishing and hipping |
| US4921554A (en) * | 1988-09-27 | 1990-05-01 | Norton Company | Joining of porous silicon carbide bodies |
| DE3907913A1 (de) * | 1989-03-11 | 1990-09-27 | Bayer Ag | Graphitkleber und verfahren zur herstellung von klebeverbindungen zwischen graphitteilen |
| JPH03112871A (ja) * | 1989-09-27 | 1991-05-14 | Eagle Ind Co Ltd | 炭化ケイ素接合体の接合方法 |
| JP2811811B2 (ja) * | 1989-10-03 | 1998-10-15 | 三菱電機株式会社 | 液晶表示装置 |
| JPH0784344B2 (ja) * | 1991-11-20 | 1995-09-13 | 工業技術院長 | 炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法 |
| DE4202804A1 (de) * | 1992-01-31 | 1993-08-05 | Man Technologie Gmbh | Verfahren zur herstellung von faserverbund-keramikgegenstaenden |
| FR2693205B1 (fr) * | 1992-07-02 | 1994-09-02 | Inst Francais Du Petrole | Compositions de revêtement gravables notamment pour rouleaux d'imprimerie, procédé d'enduction et objets fabriqués par ce procédé. |
| US6165301A (en) * | 1997-02-12 | 2000-12-26 | Battelle Memorial Institute | Method of joining ceramics |
| US6692597B2 (en) * | 2001-12-03 | 2004-02-17 | Frederick M. Mako | Ceramic joining |
| JP4261130B2 (ja) | 2002-06-18 | 2009-04-30 | 株式会社東芝 | シリコン／炭化ケイ素複合材料 |
| JP4537669B2 (ja) * | 2003-06-30 | 2010-09-01 | 株式会社東芝 | 炭化ケイ素基接合部品とその製造方法 |
| JP5322382B2 (ja) * | 2006-11-30 | 2013-10-23 | 株式会社東芝 | セラミックス複合部材とその製造方法 |
| JP5773331B2 (ja) * | 2010-05-27 | 2015-09-02 | Toto株式会社 | セラミックス接合体の製造方法 |
| CN108218462A (zh) * | 2016-12-22 | 2018-06-29 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 树脂基浆料以及SiC陶瓷反应连接方法 |
| IT201900016382A1 (it) * | 2019-09-16 | 2021-03-16 | Petroceramics S P A | Metodo per realizzare un rivestimento passivante a base di uno o più composti del silicio su un composito a matrice ceramica rinforzato con fibre di carbonio e composito a matrice ceramica rinforzato con fibre di carbonio con tale rivestimento |
| US11884597B2 (en) * | 2022-06-28 | 2024-01-30 | General Electric Company | Methods for joining ceramic components to form unitary ceramic components |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1075489B (ja) * | 1960-02-01 | |||
| US2319323A (en) * | 1938-04-11 | 1943-05-18 | Carborundum Co | Siliconized silicon carbide connection and method of making the same |
| CH203901A (de) * | 1938-04-21 | 1939-04-15 | Carborundum Co | Siliziumkarbid enthaltender Gegenstand und Verfahren zu dessen Herstellung. |
| US2614947A (en) * | 1948-11-03 | 1952-10-21 | Carborundum Co | Refractory articles and method of making |
| US2943008A (en) * | 1956-07-17 | 1960-06-28 | Electro Refractories & Abrasiv | Refractory articles |
| US3079273A (en) * | 1957-05-07 | 1963-02-26 | Minnesota Mining & Mfg | Thermally resistant articles and method for their fabrication |
| GB892340A (en) * | 1957-08-12 | 1962-03-28 | Carborundum Co | Improvements in or relating to silicon carbide bodies |
| US3857744A (en) * | 1970-01-19 | 1974-12-31 | Coors Porcelain Co | Method for manufacturing composite articles containing boron carbide |
| GB1426853A (en) * | 1973-04-30 | 1976-03-03 | Gen Electric | Method of welding a silicon carbide reinforced silicon composite article to another such article |
| JPS5818349B2 (ja) * | 1975-06-25 | 1983-04-12 | ノ−トン カンパニ− | 気体不透過性中空炭化ケイ素成形品およびその製造方法 |
| JPS553384A (en) * | 1978-06-09 | 1980-01-11 | Norton Co | Method of adhering siliconndenatured silicon carbide element |
| DE3037199C2 (de) * | 1980-10-02 | 1983-03-10 | Kernforschungsanlage Jülich GmbH, 5170 Jülich | Verfahren zum Herstellen von Formkörpern aus Siliziumkarbid oder Formkörpern aus Graphit oder graphitähnlichem Werkstoff mit einer aus Siliziumkarbid bestehenden Oberfläche |
| US4487644A (en) * | 1981-10-02 | 1984-12-11 | Kernforschungsanlage J/u/ lich | Binderless weld-bonding of preshaped sic-base parts into solid bodies |
-
1983
- 1983-03-30 DE DE3311553A patent/DE3311553C2/de not_active Expired
-
1984
- 1984-03-17 EP EP84102958A patent/EP0123859B1/de not_active Expired
- 1984-03-17 DE DE8484102958T patent/DE3464481D1/de not_active Expired
- 1984-03-29 US US06/594,571 patent/US4526649A/en not_active Expired - Fee Related
- 1984-03-30 JP JP59061245A patent/JPS59195586A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02106119U (ja) * | 1989-02-13 | 1990-08-23 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0123859A1 (de) | 1984-11-07 |
| JPS59195586A (ja) | 1984-11-06 |
| EP0123859B1 (de) | 1987-07-01 |
| DE3311553A1 (de) | 1984-10-11 |
| DE3464481D1 (en) | 1987-08-06 |
| US4526649A (en) | 1985-07-02 |
| DE3311553C2 (de) | 1985-11-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0218312B2 (ja) | ||
| CA1177740A (en) | Method of making shaped bodies of silicon carbide or of graphite or graphite-like material with a silicon carbide surface | |
| US3671385A (en) | Fibrous carbonaceous composites and method for manufacturing same | |
| JPS636516B2 (ja) | ||
| US6699555B2 (en) | Bonding of thermal tile insulation | |
| RU2193543C2 (ru) | Способ изготовления спеченного структурированного керамического изделия из нитрида алюминия | |
| CA2003653C (en) | Topical treatment for sealing carbon and graphite surfaces | |
| JPH0199746A (ja) | セラミック鋳造コアの補修方法 | |
| JPS60171269A (ja) | 複雑形状の窒化珪素焼結体の製法 | |
| JP3148839B2 (ja) | 炭素材用接着剤 | |
| JP2686628B2 (ja) | 多孔質導電性材料 | |
| US4366268A (en) | Molding stand | |
| JPH0234582A (ja) | 多孔質炭化ケイ素材料の製造法 | |
| JP2508157B2 (ja) | 炭化珪素系セラミックスの接合方法 | |
| JPS62212263A (ja) | 炭素−炭素繊維複合材の製造方法 | |
| JPH0662348B2 (ja) | 多孔質セラミックス複合材料およびその製造方法 | |
| JPS58126401A (ja) | セラミツクタ−ビンロ−タの製造法 | |
| JP2002321987A (ja) | 接着黒鉛材及びその製法 | |
| JPS63112464A (ja) | 炭素繊維強化炭素材の製造方法 | |
| JPS63303871A (ja) | 炭素材用接着剤およびこれを用いる接合方法 | |
| JPH09249455A (ja) | 炭化珪素成形体の製造方法 | |
| JPH04119973A (ja) | 接着された炭素質成形品の製造法 | |
| JP2686485B2 (ja) | ホットプレス用カーボン鋳型及びその製造方法 | |
| JPH01201087A (ja) | 多孔質炭化ケイ素材料の製造法 | |
| JPH0549626B2 (ja) |