JPH02120224A - 超電導セラミックス被膜または薄板の製造方法 - Google Patents
超電導セラミックス被膜または薄板の製造方法Info
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- JPH02120224A JPH02120224A JP63272465A JP27246588A JPH02120224A JP H02120224 A JPH02120224 A JP H02120224A JP 63272465 A JP63272465 A JP 63272465A JP 27246588 A JP27246588 A JP 27246588A JP H02120224 A JPH02120224 A JP H02120224A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、効率のよい超電導セラミックス被膜または
薄板の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは、
超電導セラミックス被膜または薄板の製造工程における
被膜または薄板状の焼結体を効率よく冷却制御する方法
に関するものである。
薄板の製造方法に関するものであり、さらに詳しくは、
超電導セラミックス被膜または薄板の製造工程における
被膜または薄板状の焼結体を効率よく冷却制御する方法
に関するものである。
Ｙｆ：含む希土類元素、アルカリ土類金属、 ＣＵおよ
び酸素からなるペロブスカイト構造を有する化合物は、
液体窒素による冷却温度：フッ０に以上において超電導
現象を示すことはよく知られており。
び酸素からなるペロブスカイト構造を有する化合物は、
液体窒素による冷却温度：フッ０に以上において超電導
現象を示すことはよく知られており。
その中でもＹＢａ２Ｃｕ３０７−Ｊ （ただしδ−０〜
ｌ）の組成をもち、ペロブスカイト構造を有する超電導
セラミックスが最も安定した超電導特性を示す超電導セ
ラミックスであることも知られている。
ｌ）の組成をもち、ペロブスカイト構造を有する超電導
セラミックスが最も安定した超電導特性を示す超電導セ
ラミックスであることも知られている。
上記超電導セラミックス被膜または薄板を作るには、′
！ず、原料粉末として、いずれも平均粒径：１０μ観以
下のＹ２Ｏｓ粉末、 ＢａＣＯ３粉末およびＣｕＯ粉
末を用意し、これら原料粉末をモル比で。
！ず、原料粉末として、いずれも平均粒径：１０μ観以
下のＹ２Ｏｓ粉末、 ＢａＣＯ３粉末およびＣｕＯ粉
末を用意し、これら原料粉末をモル比で。
Ｙ２Ｏ３： ＢＩＬＣＯ３： ＣｕＯ−１／２ ： ２
： ３となるように配合し、混合し、大気中または酸
素雰囲気中、温度：９３０〜９５０℃、５時間保持の条
件で仮焼し、この仮焼した粉末を粉砕して、平均粒径：
０．４〜３．０ｐｍのＹＢａ２Ｃｕ３０７−Ｊ （δ−
０〜１）の組成からなりペロブスカイト構造を有する化
合物粉末を作製し、この化合物粉末を有機ビヒクルまた
は有機バインダーと混合し、スクリーン印刷法またはド
クターブレード法によりそれぞれ被膜または薄板状に成
形し、この成形体を乾燥したのち。
： ３となるように配合し、混合し、大気中または酸
素雰囲気中、温度：９３０〜９５０℃、５時間保持の条
件で仮焼し、この仮焼した粉末を粉砕して、平均粒径：
０．４〜３．０ｐｍのＹＢａ２Ｃｕ３０７−Ｊ （δ−
０〜１）の組成からなりペロブスカイト構造を有する化
合物粉末を作製し、この化合物粉末を有機ビヒクルまた
は有機バインダーと混合し、スクリーン印刷法またはド
クターブレード法によりそれぞれ被膜または薄板状に成
形し、この成形体を乾燥したのち。
大気中、温度二８８０〜９５０℃、１２時間保持の条件
で焼結し、炉冷することにより被膜または薄板状の焼結
体を作製していた。
で焼結し、炉冷することにより被膜または薄板状の焼結
体を作製していた。
上記大気中で焼結された焼結体は、高温で正方晶、低温
で斜方晶の結晶構造をとることが安定であシ、超電導特
性に優れるためには、上記正方晶から斜方晶への完全な
変態が必要であること、および上記焼結後の変態を完全
に行うためには極めて遅い冷却速度を必要とすることも
知られている。
で斜方晶の結晶構造をとることが安定であシ、超電導特
性に優れるためには、上記正方晶から斜方晶への完全な
変態が必要であること、および上記焼結後の変態を完全
に行うためには極めて遅い冷却速度を必要とすることも
知られている。
このようＫして得られた被膜または薄板状の焼結体は、
さらに１気圧の酸素気流中で温度：５００〜６００℃、
２〜５時間保持の条件で熱処理され、超電導セラミック
ス被膜または薄板を作製していた。
さらに１気圧の酸素気流中で温度：５００〜６００℃、
２〜５時間保持の条件で熱処理され、超電導セラミック
ス被膜または薄板を作製していた。
上記乾燥した成形体を焼結して被膜または薄板状の焼結
体を作製し、この焼結体を炉冷する際には、一般に、冷
却速度を十分に遅くシ、正方晶から斜方晶への変態を完
全に行なわせしめていた。
体を作製し、この焼結体を炉冷する際には、一般に、冷
却速度を十分に遅くシ、正方晶から斜方晶への変態を完
全に行なわせしめていた。
しかしながら、かかる従来の冷却速度では、超電導セラ
ミックス被膜または薄板の製造に時間がかかりすぎ、生
産性および経済性の点で極めて効率の悪いものであった
。
ミックス被膜または薄板の製造に時間がかかりすぎ、生
産性および経済性の点で極めて効率の悪いものであった
。
そこで１本発明者等は、上記超電導セラミックス被膜ま
たは薄板の生産性を向上させるために。
たは薄板の生産性を向上させるために。
上記焼結体の冷却速度について研究を行った結果。
３００℃以上の高温では。
冷却速度：ΔＴ／Δｔ ＜Ｔ −５・−−−−−−−−
（１）但し、Ｔ：温度（℃） ｐｏ２ ：酸素分圧（ａｔｍ） ｔ：冷却時間（ｈｒ） の条件式をみたすような冷却速度で高温の焼結体を冷却
することＫより、すぐれた超電導特性を有する超電導セ
ラミックス被膜または薄板を製造することができるとい
う知見を得たのである。
（１）但し、Ｔ：温度（℃） ｐｏ２ ：酸素分圧（ａｔｍ） ｔ：冷却時間（ｈｒ） の条件式をみたすような冷却速度で高温の焼結体を冷却
することＫより、すぐれた超電導特性を有する超電導セ
ラミックス被膜または薄板を製造することができるとい
う知見を得たのである。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたものであ
って、 Ｙを含む希土類金属、アルカリ土類金属、銅および酸素
からなるペロプスカイト構造を有する化合物粉末をスク
リーン印刷法またはドクターブレード法によりそれぞれ
被膜または薄板状に成形して成形体を作製し。
って、 Ｙを含む希土類金属、アルカリ土類金属、銅および酸素
からなるペロプスカイト構造を有する化合物粉末をスク
リーン印刷法またはドクターブレード法によりそれぞれ
被膜または薄板状に成形して成形体を作製し。
この成形体を酸素を含む雰囲気中で焼結して焼結体とし
たのち冷却し。
たのち冷却し。
ついで酸素雰囲気中で熱処理することにより超電導セラ
ミックス被膜または薄板を製造する方法において。
ミックス被膜または薄板を製造する方法において。
上記焼結後の３００ｔ：以上の高温領域では下記の条件
をみたすような冷却速度をもって冷却するｌＪ［導セラ
ミックス被膜または薄板の製造方法。
をみたすような冷却速度をもって冷却するｌＪ［導セラ
ミックス被膜または薄板の製造方法。
冷却速度：△Ｔ／△ｔ＜ Ｔ −倶・−・−（１）ただ
し、Ｔ：温度（℃） ｔ：冷却時間（ｈｒ ） ＰＯ２：酸素分圧（ａｔｍ） に特徴を有するものである。
し、Ｔ：温度（℃） ｔ：冷却時間（ｈｒ ） ＰＯ２：酸素分圧（ａｔｍ） に特徴を有するものである。
上記条件式において、温度Ｔは９５０℃より高くすると
焼結体に融液が発生するから９５０℃より高くすること
はできない。
焼結体に融液が発生するから９５０℃より高くすること
はできない。
したがって、冷却速度を大きくするためには。
上記△で／△ｔ−Ｔ−６丁
なる条件式を満足し、酸素分圧を高めることにより達成
されるのである。
されるのである。
かかる条件を満足する限り、生産性を向上せしめるため
に焼結体を冷却する速度を大きくしても正方晶から斜方
晶に完全に変態させることができたのである。
に焼結体を冷却する速度を大きくしても正方晶から斜方
晶に完全に変態させることができたのである。
なお、上記高温の条件を３００℃以上とした理由は、３
００℃以下の温度から冷却する時に、（１）式で示され
る冷却速度以上で急冷しても十分な特性が得られること
がわかったからである。即ち。
００℃以下の温度から冷却する時に、（１）式で示され
る冷却速度以上で急冷しても十分な特性が得られること
がわかったからである。即ち。
例えばＰＯ□−１気圧の時、２５０℃での冷却速度は、
２５０℃／ｈｒ以下に除冷することか（１）式から得ら
れる冷却速度であるが、実際は６００℃／ｈｒの冷却速
度でも十分な特性が得られる。この理由は３００℃未満
であると、酸素と化合物の反応速度あるいは化合物内の
酸素の拡散速度が十分遅くなるため、平衡状態を保った
まま実質的に冷却することが不可能であることによる。
２５０℃／ｈｒ以下に除冷することか（１）式から得ら
れる冷却速度であるが、実際は６００℃／ｈｒの冷却速
度でも十分な特性が得られる。この理由は３００℃未満
であると、酸素と化合物の反応速度あるいは化合物内の
酸素の拡散速度が十分遅くなるため、平衡状態を保った
まま実質的に冷却することが不可能であることによる。
また、３００℃での酸素と平衡状態に化合物中の酸素含
有量が保たれていれば、十分な特性が得られることによ
る。
有量が保たれていれば、十分な特性が得られることによ
る。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて具体的に説明す
る。
る。
実施例１〜９および比較例１〜９
原料粉末として、いづれも平均粒径６μ以下を有するＹ
２Ｏ３粉末、ＢａＣ０，粉末およびＣｕＯ粉末を用意し
、これら原料粉末をモル比で１／２ Ｙ２Ｏ，： Ｂａ
ＣＯ３：ＣｕＯ−１：２：３の割合で配合し、良く混合
し。
２Ｏ３粉末、ＢａＣ０，粉末およびＣｕＯ粉末を用意し
、これら原料粉末をモル比で１／２ Ｙ２Ｏ，： Ｂａ
ＣＯ３：ＣｕＯ−１：２：３の割合で配合し、良く混合
し。
大気中、温度：９１Ｏ℃、２０時間の保持の条件で仮焼
し、この仮焼した粉末を３２５メツシユ以下に粉砕し、
ＹＢａ２Ｃｕ２Ｏ７−δの組成からなる化合物粉末を
作製した。この粉末をもとに、超電導体配線用ペースト
とするために、上記化合物粉末と有機ビヒクルを配合し
混練した。上記化合物粉末と有機ビヒクルの配合割合は
、化合物粉末：９０重量％、有機ビヒクル：１０重量％
である。
し、この仮焼した粉末を３２５メツシユ以下に粉砕し、
ＹＢａ２Ｃｕ２Ｏ７−δの組成からなる化合物粉末を
作製した。この粉末をもとに、超電導体配線用ペースト
とするために、上記化合物粉末と有機ビヒクルを配合し
混練した。上記化合物粉末と有機ビヒクルの配合割合は
、化合物粉末：９０重量％、有機ビヒクル：１０重量％
である。
なお、上記有機ビヒクルは、エチルセルロース：２０重
量％とブチルカルピトールアセテート２８０重ｉチとの
混合体である。
量％とブチルカルピトールアセテート２８０重ｉチとの
混合体である。
スクリーン印刷体の作製にあたっては、ステンレス製の
２５０メツシユのスクリーンを使用し。
２５０メツシユのスクリーンを使用し。
上記化合物粉末と有機ビヒクルからなる超電導体配線用
ば一ストを、たて：２０ｉｕａＸ横：２０ｍＸ厚さ＝１
鴎の寸法を有するＭｇＯ基板基板上線幅二５Ｋ１１゜ 長さ＝１５顛。
ば一ストを、たて：２０ｉｕａＸ横：２０ｍＸ厚さ＝１
鴎の寸法を有するＭｇＯ基板基板上線幅二５Ｋ１１゜ 長さ＝１５顛。
厚さ：１８μｆｆｌ。
の寸法のパターンを描いた。
上記ＭｇＯ基板上にスクリーン印刷したパターンを室温
乾燥したのち温度：１２５℃で乾燥し、これを第１表の
実施例１〜９および比較例１〜９に示される条件で焼結
し、ついで第１表の実施例１〜９および比較例１〜９に
示される冷却速度で冷却し、被膜焼結体を作製した。こ
れら被膜焼結体は、さらに１気圧の酸素雰囲気中で温度
：５００℃、３時間保持の条件で熱処理して超電導セラ
ミックス被膜とし、この超電導セラミックス被膜の超電
導特性を測定して、それらの結果を第１表に示した。
乾燥したのち温度：１２５℃で乾燥し、これを第１表の
実施例１〜９および比較例１〜９に示される条件で焼結
し、ついで第１表の実施例１〜９および比較例１〜９に
示される冷却速度で冷却し、被膜焼結体を作製した。こ
れら被膜焼結体は、さらに１気圧の酸素雰囲気中で温度
：５００℃、３時間保持の条件で熱処理して超電導セラ
ミックス被膜とし、この超電導セラミックス被膜の超電
導特性を測定して、それらの結果を第１表に示した。
実施例１０〜１８および比較例１０〜１８原料粉末とし
て、いづれも平均粒径６μ以下を有するＹ２Ｏ５粉末、
ＢａＣＯ３粉末およびＣｕＯ粉末を用意し、これら原
料粉末をモル比でｌ／２ Ｙ２Ｏ５： ＢａＣ０゜：
ＣｕＯ−１： ２ ： ３の割合で配合し、良く混合し
。
て、いづれも平均粒径６μ以下を有するＹ２Ｏ５粉末、
ＢａＣＯ３粉末およびＣｕＯ粉末を用意し、これら原
料粉末をモル比でｌ／２ Ｙ２Ｏ５： ＢａＣ０゜：
ＣｕＯ−１： ２ ： ３の割合で配合し、良く混合し
。
火炉中、温度：９１０℃、２０時間の保持の条件で仮焼
し、この仮焼した粉末を平均粒径３μ以下に粉砕し、
ＹＢａ２Ｃｕ３０アーδ の組成からなる化合物粉末を
作製した。この粉末と有機バインダーとを十分混合し、
ドクターブレード法により幅：２００鵡×長さ：ｌＯ１
００Ｏ厚さ：０．８ｍの寸法を有する薄板状ドクターブ
レード成形体を作製したう上記化合物粉末と有機バイン
ダーの混合物は、化合物粉末＝６５重量１に対して有機
バインダー３５重量−を配合したものであり、さらに上
記有機バインダーは。
し、この仮焼した粉末を平均粒径３μ以下に粉砕し、
ＹＢａ２Ｃｕ３０アーδ の組成からなる化合物粉末を
作製した。この粉末と有機バインダーとを十分混合し、
ドクターブレード法により幅：２００鵡×長さ：ｌＯ１
００Ｏ厚さ：０．８ｍの寸法を有する薄板状ドクターブ
レード成形体を作製したう上記化合物粉末と有機バイン
ダーの混合物は、化合物粉末＝６５重量１に対して有機
バインダー３５重量−を配合したものであり、さらに上
記有機バインダーは。
エタノール＝４２重量％。
トルエン：２２重量％。
ＰＶＢ樹脂：２８重量％。
ポリエチレングリコール：４重ｔｅｓ。
ジオクチル酸７タル：４重量％。
からなるものを使用した。
上記ドクターブレード成形体は、２４時間自然乾燥した
ところ、厚さ：約０．４Ｈの乾燥体が成形され、この乾
燥体を幅：８Ｂ×長さ二４０１ｊｌに切断し、以後の脱
脂焼成試料とした。上記脱脂焼成は、大気中で実施され
、温度：１８０℃までは昇温速度＝２０℃／ｈｒで加熱
し、ついで温度＝１８０℃から３５０℃までは昇温速度
＝５℃／ｈｒで加熱し、温度＝３５０℃で３時間保持し
たのち炉中冷却することにより行なわれた。
ところ、厚さ：約０．４Ｈの乾燥体が成形され、この乾
燥体を幅：８Ｂ×長さ二４０１ｊｌに切断し、以後の脱
脂焼成試料とした。上記脱脂焼成は、大気中で実施され
、温度：１８０℃までは昇温速度＝２０℃／ｈｒで加熱
し、ついで温度＝１８０℃から３５０℃までは昇温速度
＝５℃／ｈｒで加熱し、温度＝３５０℃で３時間保持し
たのち炉中冷却することにより行なわれた。
上記脱脂焼成されたドクターブレード成形体は、第２表
の実施例１Ｏ〜１日および比較例１０〜１８に示される
条件で焼結し、ついで第２表の実施例１０〜１日および
比較例１０〜１８に示される冷却速度で冷却したのち、
１気圧の酸素雰囲気中。
の実施例１Ｏ〜１日および比較例１０〜１８に示される
条件で焼結し、ついで第２表の実施例１０〜１日および
比較例１０〜１８に示される冷却速度で冷却したのち、
１気圧の酸素雰囲気中。
温度二５００℃、３時間保持の条件で熱処理して超電導
セラミックス薄板とし、この超電導セラミックス薄板の
超電導特性を測定して、それらの結果を第２表に示した
。
セラミックス薄板とし、この超電導セラミックス薄板の
超電導特性を測定して、それらの結果を第２表に示した
。
第１表および９ＪＩＪ２表の測定結果から明らかなよう
に、焼結条件が同一であっても焼結後の冷却を。
に、焼結条件が同一であっても焼結後の冷却を。
この発明の条件式（１）を満足する冷却速度（実施例１
〜１８）で行うと、優れた超電導特性が得られるが、こ
の発明の条件式（１）を満足しない冷却速度。
〜１８）で行うと、優れた超電導特性が得られるが、こ
の発明の条件式（１）を満足しない冷却速度。
例えば、冷却速度：△Ｔ／△ｔ）Ｔ−６可なる冷却速度
（比較例１〜１８）で行うと、超電導特性が低下する。
（比較例１〜１８）で行うと、超電導特性が低下する。
したがって、この発明の条件式（１）を用いて、可能な
限り速い冷却速度で冷却コントロールすることが容易と
なり、超電導セラミックス被膜または薄板の生産性を大
幅に向上させることができるというすぐれた効果を奏す
るものである。
限り速い冷却速度で冷却コントロールすることが容易と
なり、超電導セラミックス被膜または薄板の生産性を大
幅に向上させることができるというすぐれた効果を奏す
るものである。
Claims (2)
- （１） Ｙを含む希土類元素、アルカリ土類金属、銅お
よび酸素からなるペロブスカイト構造を有する化合物粉
末をスクリーン印刷法により被膜成形体を作製し、この
被膜成形体を酸素を含む雰囲気中で焼結して被膜焼結体
としたのち冷却し、ついで酸素雰囲気中で熱処理するこ
とにより超電導セラミックス被膜を製造する方法におい
て、 上記焼結後の３００℃以上の高温領域では、下記の条件
をみたすような冷却速度をもつて冷却することを特徴と
する超電導セラミックス被膜の製造方法。 冷却速度：ΔＴ／Δｔ≦Ｔ・▲数式、化学式、表等があ
ります▼ ただし、Ｔ：温度（℃）、 ｔ：冷却時間（ｈｒ）、 ＰＯ＿２：酸素分圧（ａｔｍ）、 - （２） Ｙを含む希土類元素、アルカリ土類金属、鋼お
よび酸素からなるペロブスカイト構造を有する化合物粉
末をドクターブレード法により薄板成形体を作製し、 この薄板成形体を酸素を含む雰囲気中で焼結して薄板焼
結体としたのち冷却し、ついで酸素雰囲気中で熱処理す
ることにより超電導セラミックス薄板を製造する方法に
おいて、 上記焼結後の３００℃以上の高温領域では、下記の条件
をみたすような冷却速度をもつて冷却することを特徴と
する超電導セラミックス薄板の製造方法。 冷却速度：ΔＴ／Δｔ≦Ｔ・▲数式、化学式、表等があ
ります▼ ただし、Ｔ：温度（℃） ｔ：冷却時間（ｈｒ） ＰＯ＿２：酸素分圧（ａｔｍ）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63272465A JPH02120224A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | 超電導セラミックス被膜または薄板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63272465A JPH02120224A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | 超電導セラミックス被膜または薄板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02120224A true JPH02120224A (ja) | 1990-05-08 |
Family
ID=17514295
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63272465A Pending JPH02120224A (ja) | 1988-10-28 | 1988-10-28 | 超電導セラミックス被膜または薄板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02120224A (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63230565A (ja) * | 1987-03-11 | 1988-09-27 | インターナシヨナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレーシヨン | 超伝導物質及びその製造方法 |
| JPS6474705A (en) * | 1987-09-17 | 1989-03-20 | Toshiba Corp | Plane inductor |
-
1988
- 1988-10-28 JP JP63272465A patent/JPH02120224A/ja active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63230565A (ja) * | 1987-03-11 | 1988-09-27 | インターナシヨナル・ビジネス・マシーンズ・コーポレーシヨン | 超伝導物質及びその製造方法 |
| JPS6474705A (en) * | 1987-09-17 | 1989-03-20 | Toshiba Corp | Plane inductor |
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